avaliaÇÃo do nivel de confiabilidade analitica de … · analíticos permanecem constantes ou se...

AVALIAÇÃO DO NIVEL DE CONFIABILIDADE ANALITICA

DE UM PRODUTO ACABADO EM UMA INDÚSTRIA DO POLO INDUSTRIAL

Área temática: Gestão do Produto

Hemilly Jéssica Pereira da Silva

[email protected]

Fabian Bezerra de Oliveira

[email protected]

Resumo: Este trabalho apresenta um estudo sobre o nível de confiabilidade analítica dentro de uma indústria no

centro industrial de Manaus, que apresentou higth índice resultar fora de especificação, e tentativa de variância

analítica entre os analistas de que pode se tornar um fator crítico durante o processo de liberação de um produto

acabado produto. Decidiu-se do questionamento, escolher três analistas seguem o mesmo sector. Dois métodos

diferentes foram separadas, e duas soluções de amostra foi preparado. Vários critérios foram avaliados como usar o

método de análise ea forma como preparar um equipamento de cromatografia em fase gasosa, e preparação de

soluções-padrão. Cada analista realizar o teste em triplicado para cada amostra. A variação dos resultados ocorreu

apenas com um analista, com diferenças em seus resultados, que permaneceram fora da especificação. A importância

de um bom treinamento e monitoramento de analista sobre seu ingresso dentro de uma organização é de suma

importância, bem como a realização de testes de eficiência periódicas durante a análise, avaliar os resultados

analíticos permanecem constantes ou se houver variação entre uma análise e outra, para prevenir ou reduzir a taxa de

resultados fora de especificação, tornando todos os analistas capaz de executar a mesma tarefa.

Palavras-chaves: confiabilidade analítica, variabilidade, eficiência analítica.

ISSN 1984-9354

XI CONGRESSO NACIONAL DE EXCELÊNCIA EM GESTÃO 13 e 14 de agosto de 2015

2

1. INTRODUÇÃO

A “qualidade” já foi um diferencial de mercado e hoje é uma condição de sobrevivência em

todos os segmentos da indústria e da prestação de serviços. (OLIVEIRA; MENDES 2011).

Segundo um dos grandes pensadores da Qualidade, Philip Crosby, Qualidade é a satisfação das

necessidades dos usuários, isto é, “a conformidade com os requisitos exigidos pelos clientes”. Toda

organização deve ter como objetivo primário atender às necessidades de seus clientes e demais partes

interessadas.

Qualidade é a chave da economia de uma nação. É requisito essencial em qualquer produto. O

desenvolvimento da ciência e da tecnologia tem sido bem sucedido em fornecer a consumidores,

produtos melhores e com qualidade mais consistente. A abordagem moderna do controle de qualidade

é integrada na função qualidade em uma organização qualquer. Ela tem como objetivo básico fornecer

garantia definitiva da qualidade e manter os custos em nível ótimo, mas como garantir excelência ao

seu produto, se durante o processo do mesmo existem variâncias de resultados?

Qualidade tem um significado em todos os estágios de produção de um produto e significa qualquer

característica desde os materiais, peças e produtos, incluindo embalagem, dessa forma abrangendo

todas as esferas de atividades.

Logo o processo de análises e testes de um produto acabado, nada mais é do que um teste para avaliar

se a qualidade foi mantida durante todo o processo de produção, e uma reprovação pode causar muitos

danos, porém mostrar onde o erro deve ser corrigido e quais ações devem ser tomadas.

Com isso, é de suma importância que as análises sejam realizadas de forma concreta, segura e

principalmente que garantam se os resultados obtidos estão conformes.

A presente pesquisa busca avaliar a variância de resultados obtidos por diferentes analistas de um

mesmo setor dentro de uma indústria do Pólo Industrial de Manaus, tendo como objetivo a redução e

prevenção de resultados fora de especificação e garantindo assim a qualidade e confiabilidade do

produto.


3

2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

Competências individuais são aquelas que dizem respeito a cada um dos profissionais da organização.

São as competências que o indivíduo possui por sua formação educacional, por sua criação familiar,

por sua biografia Já as competências de negócio referem-se à compreensão que um indivíduo deve ter

em relação ao “negócio” da organização, aos objetivos organizacionais, assim como uma compreensão

do ambiente político e social que cerca a organização (ZARIFIAN, 2001).

Neste sentido o bom profissional deve incorporar competências, ou aperfeiçoar as que já possuem, de

acordo com a sua vivência no ambiente de trabalho. Assim, percebe-se que há uma troca entre a

organização e as pessoas, onde os dois lados têm participação efetiva no processo de crescimento

profissional, gerando benefícios para ambos, pois a melhor capacitação dos profissionais pode se

traduzir num melhor desempenho de seu trabalho, aumentando a produtividade (HEKIS ET AL. 2014).

2.1 SISTEMA DA QUALIDADE

Do ponto de vista das ações, ferramentas e sistemas, o Sistema da Qualidade é considerado uma

questão de relevância para as empresas com a preocupação de diminuir incompatibilidades e em

oferecer produtos e serviços que atendam as necessidades do mercado. As exigências em relação à

qualidade dos produtos e serviços promovem a adoção de técnicas equalizadas e a implementação de

sistemas - melhoria contínua a partir de uma visão estratégica - para se manterem competitivas

(ANDRADE, 2002).

O Sistema de Qualidade promove maior organização e introduz métodos mais eficientes, com

sistematização das atividades (MALMFORS ET AL., 2004).

Maranhão (1994) considera que o SQ representa um conjunto de recursos e regras, a serem

implementadas adequadamente, visando orientar os membros da organização para executar de forma

eficaz as atividades.


4

2.2 BOAS PRÁTICAS DE LABORATÓRIO

Conforme o Inmetro (2003), Boas Práticas de Laboratório (BPL) é um SQ, composto por um conjunto

de critérios que diz respeito à organização e às condições sob as quais os estudos em laboratório

podem ser planejados.

Foram desenvolvidas para promover qualidade e validação de dados gerados em testes, usados para

determinar a segurança de substâncias químicas e seus produtos (OECD, 1998).

A regulamentação brasileira que estabelece as Boas Práticas de Laboratório está contemplada na

norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos gerais para a competência e laboratórios de ensaio e

calibração, de setembro de 2005, pelo Inmetro – DICLA (Divisão de Credenciamento de Laboratórios

de Calibração e de Ensaio).

De acordo com o Inmetro (2003) são aplicáveis em estudos que dizem respeito ao uso seguro de

produtos, com objetivo de avaliar, monitorar e proteger o meio ambiente de um modo geral, nos

seguintes casos:

• concessão, renovação, modificação de registro e pesquisa, obtenção de propriedades físicas e

químicas de produtos químicos, biológicos e biotecnológicos;

• petição para estabelecimento, modificação ou isenção de tolerância;

• estudos conduzidos em resposta aos questionamentos de órgãos governamentais;

• qualquer outra aplicação, petição ou submissão enviada aos órgãos competentes, com a intenção de

solicitar a modificação de registro ou outra aprovação requerida.

2.3 GESTÃO POR COMPETÊNCIAS

O conceito de competências essenciais das organizações surgiu com Prahalad e Hamel (2004), na

década de 1990. Essas competências são um conjunto de habilidades e tecnologias que resultam por

aportar um diferencial fundamental para a competitividade da empresa. A identificação e o

desenvolvimento de competências são fatores indispensáveis para que a organização possa definir suas

estratégias de atuação frente a um mundo complexo e em constante transformação.

Prahalad e Hamel (2004) argumentam ainda, que as empresas podem identificar um número

relativamente pequeno de competências básicas que lhes dão uma vantagem estratégica sustentável no

mercado. A gestão de competências ganha importância e é percebida como um modelo gerencial

derivado da Teoria da Gestão Baseada em recursos, dando ênfase aos indivíduos que trabalham nas

organizações, como atores determinantes para aumentar a sua competitividade.


5

2.4 INCERTEZA OU IMPRECISÃO ANALÍTICA

A imprecisão pode ser definida como o nível de discordância entre determinações replicadas. O erro

gerado como efeito da imprecisão do método é denominado “erro aleatório”. A precisão reflete a

habilidade do procedimento de medição em produzir o mesmo resultado ao longo do tempo. O termo

imprecisão é frequentemente representado pelo desvio padrão ou pelo coeficiente de variação dos

resultados gerados por determinações seriadas (replicatas de um ensaio laboratorial). Cada ensaio

laboratorial está sujeito a certo nível de imprecisão. Nenhum procedimento analítico gera exatamente o

mesmo resultado ao longo do tempo, mesmo quando sob condições ótimas de operação. A imprecisão

apresentada por um ensaio, quando este está operando sob condições estáveis, é também denominada

“imprecisão inerente” (MARBIC; KANO, 2003).

Especificações da qualidade para o erro total de um ensaio definem a variação máxima aceitável em

um determinado resultado laboratorial, gerada a partir dos efeitos combinados dos erros aleatórios e

sistemáticos (BURLIN; ALBERTÃO, 2007).

Especificações da qualidade são muitas vezes expressas em termos de erro total, porém podem

também ser estratificadas em termos de erro aleatório e sistemático. Esses requisitos de desempenho

analítico são extremamente importantes para o laboratório clínico, podendo ter diversas aplicações

(MENDES; OLIVEIRA, 2011).

2.5 PADRONIZAÇÃO DO CONTROLE INTERNO

A padronização do controle interno é uma das etapas mais importantes do gerenciamento da qualidade

nos laboratórios clínicos. A adequada definição da sistemática de controle interno depende do

monitoramento do atendimento às especificações da qualidade para cada ensaio analítico e,

consequentemente, da relevância clínica dos resultados laboratoriais gerados. Assim, as especificações

da qualidade são os norteadores na definição da sistemática de controle interno a ser empregada para

cada ensaio laboratorial (BURLIN; ALBERTÃO, 2011).

3 METODOLOGIA

O estudo baseou-se no índice relevante de ocorrências de resultados fora de especificação, onde foram

escolhidos três analistas para realizarem em triplicata análises quantitativas de princípios ativos em

dois diferentes métodos de análises utilizando equipamento de cromatografia gasosa, marca Shimadzu,

modelo 2014.

As duas amostras escolhidas foram de duas análises posteriores realizadas por outro analista, sendo

cada amostra de um produto acabado diferente, logo dois métodos de análises diferentes foram

utilizados, havendo os mesmos reprovado.


6

Um estudo de caso foi levantado para avaliar a possibilidade de o erro ter ocorrido durante o processo

de preparação dessas amostras, de problemas com o equipamento utilizado para a leitura das mesmas,

ou falhas na produção do produto acabado.

Após a reprovação das duas amostras, um formulário de perguntas foi entregue ao analista principal

para a realização de uma investigação.

Neste formulário, havia os seguintes questionamentos:

A coleta das amostras foi realizada de maneira correta, e conforme o procedimento vigente?

Alguma anormalidade foi encontrada durante a coleta das amostras?

As soluções ou reagentes utilizados estavam válidas?

As soluções amostras e os padrões foram preparados conforme procedimento vigente? Houve alguma

perda durante a preparação / diluição das mesmas?

O equipamento está devidamente calibrado / qualificado?

O equipamento apresentou algum problema durante a leitura das amostras?

Os relatórios utilizados para a leitura das amostras no cromatograma corresponde ao método utilizado

para cada amostra?

As amostras foram calibradas corretamente com cada padrão correspondente?

O tempo de retenção da solução interna no padrão e na amostra saíram de acordo com o que o método

de análise especifica?

A pipetagem ocorreu de modo uniforme e sem perda de amostra? O menisco foi aferido corretamente?

Após o formulário ter sido preenchido e avaliado juntamente com os relatórios dos resultados, foram

escolhidos outros três analistas, para dar início às novas análises, conforme esquema abaixo.

Figura 01: Esquema de análise em triplicata para cada analista.

Analista 01 Analista 02 Analista 03

Amostra Reprovada 01 + Amostra Reprovada 02

Repetibilidade 01 : Amostra 01 e 02

Repetibilidade 02: Amostra 01 e 02

Repetibilidade 03: Amostra 01 e 02


7

3.1 CONDIÇÕES DE ANÁLISE

Equipamento: Cromatógrafo a gás 2014 Shimadzu.

Detector: FID (detector de ionização de chama).

Coluna: Coluna capilar, 15 metros (extensão) X ID 0,53mm (diâmetro interno) X 1,0µm (espessura do

filme). Temperatura mínima de 20°C e máxima de 250~260°C.

Gás de arraste: Nitrogênio.

Fluxo para a amostra 01: tempo de retenção da solução interna de aproximadamente 6 minutos.

Fluxo para a amostra 02 : tempo de retenção da solução interna de aproximadamente 8 minutos.

Resolução dos picos: maior ou igual a 1,5.

3.2 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES PADRÕES, SOLUÇÕES INTERNAS E SOLUÇÕES

AMOSTRAS

Cada analista ficou responsável por preparar seu padrão ou solução standard e sua solução interna,

conforme método analítico vigente conforme tabela 01.

Tabela 01: preparo das soluções padrões, soluções internas e amostras.

SOLUÇÃO COMPOSIÇÃO MASSA /

VOLUME SOLVENTE

VOLUME

(mL)

PD 01 PA 01 0,14g

ÁLCOOL

METÍLICO

50 PA 02 0,15g

SI 01 RE 0,07g 100

PD 02

PA 01 0,05g

ACETONA 50 PA 02 0,06g

PA 03 0,06g

SI 02 RE 0,25g

AMOSTRA

01

PD 01 5mL ÁLCOOL

METÍLICO 50

SI 1mL

AMOSTRA

02

PD 02 5mL ACETONA 50

SI 1mL

* PA: Princípio Ativo. ** SI: Solução interna *** PD: Padrão.

As soluções amostras foram preparadas dois dias antes ao início dos testes.

Abaixo segue o esquema da sequência de leitura no equipamento.


8

Tabela 02: Exemplo de sequência de análise para leitura no cromatógrafo a gás.

AMOSTRA 01 AMOSTRA 02

PADRÃO AM01 INJEÇÃO

01


01

INJEÇÃO 01 AM01

ANALISTA 01

INJEÇÃO 01 AM 02

ANALISTA 01


02


02

INJEÇÃO 02 AM 01

ANALISTA 01

INJEÇÃO 02 AM 02

ANALISTA 01


03


03

INJEÇÃO 03 AM 01

ANALISTA 01

INJEÇÃO 03 AM 02

ANALISTA 01


04


04

*AM: Amostra.

4. RESULTADOS

O presente trabalho teve como objetivo avaliar a variância de resultados entre analistas de um mesmo

setor, utilizando as mesmas soluções amostras através da cromatografia gasosa.

Abaixo estão as médias obtidas nas triplicatas para cada analista e cada amostra.


9

Tabela 03: Médias das repetibilidades analíticas para cada analista e amostra.

ANALISTA AMOSTRA REPETIBILIDADE PA MÉDIAS ESPECIFICAÇÃO

01

01

01 PA 01 100,92%

90~110% PA 02 101,72%

02 02 PA 01 101,22%

90~110% PA 02 101,98%

03 03 PA 01 99,10%

90~110% PA 02 100,25%

01

02

01

PA 01 99,39%

90~110% PA 02 100,72%

PA 03 100,30%

02 02

PA 01 99,19%

90~110% PA 02 100,92%

PA 03 100,54%

03 03

PA 01 98,57%

90~110% PA 02 97,79%

PA 03 94,78%

5. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

A especificação da análise para as amostras 01 e 02 é de 90% a 110%.

Para avaliar se os padrões foram preparados de maneira correta (pesagem, diluição e se foram

avolumados até o menisco corretamente), calibrou-se o primeiro padrão após a adequabilidade, com o

segundo padrão (selecionando o segundo padrão como se fosse uma amostra) após a leitura da

primeira injeção de amostra, e assim sucessivamente, conforme esquema abaixo.

Figura 02: Esquema de avaliação das condições dos padrões.


10

Para a amostra 01, observou-se que os analistas 01 e 02 obtiveram resultados próximos, porém nos

resultados obtidos pelo analista 03, houve uma pequena queda dos resultados.

Figura 03: médias dos resultados em triplicatas da amostra 01 realizada pelos três analistas.

O mesmo ocorreu para a amostra de número dois, conforme mostra o gráfico abaixo.

Figura 04: Resultados das médias em triplicata da amostra 02.

O presente estudo foi capaz de avaliar a importância de um acompanhamento eficaz dos resultados de

uma mesma análise, onde o mesmo ajuda a avaliar quando há alguma variação durante o processo de

preparação da amostra, falhas na produção do produto acabado, ou problemas analíticos.


11

Os analistas 01 e 02 obtiveram bons resultados, e ambos eram novatos dentro da empresa, recém

treinados para este tipo de análise.

O analista 03, já estava há um bom tempo que não recebia um treinamento de reciclagem, e por ser o

mais antigo, foi possível observar que o mesmo não fazia utilização dos métodos analíticos vigentes,

confiando-se apenas no que aprendera no dia-a-dia durante o seu tempo de trabalho.

O analista principal das amostras reprovadas, também já trabalhava há um bom tempo na empresa,

porém seus métodos de diluição das soluções e erros de pipetagem eram frequentes, o que aumentava

o risco de uma reprovação, pois o equipamento utilizado, é bastante sensível quanto a um erro de

diluição e pipetagem, onde as consequências podem ser resultados com altas ou baixas concentrações.

Para que estes erros fossem minimizados, o controle de variância de resultados passou a ser

implementado nos produtos intermediários, onde foi possível observar que valores muito próximos as

especificações, eram grandes chances de futuras reprovações caso a analise não fosse realisada

corretamente.

Após o acompanhamento de resultados e análises dos produtos intermediários e acabados por meio de

planilha dinâmica no excel, programas de treinamentos e reciclagens foram elaborados e aplicados,

além de acompanhamentos aleatórios de procedimentos analíticos. O que possibilitou avaliar o analista

quando estava desprevinindo, e assim verificar se os métodos estavam sendo utilizados corretamente.

Os analistas obtiveram mais visão das análises críticas e os desperdícios e danos que causavam a

empresa, procurando desta forma se empenhar mais em seguir os métodos e serem mais cuidadosos

quanto aos processos de amostragem e análises dos produtos.

Programas de incentivo também foram implementados, como o funcionário do mês e cumprimento de

metas individuais, onde uma reunião mensal era realizada para avaliar as pendências individuais e

possíveis problemas dentro do laboratório.

Sugestões também foram levadas em consideração para que o ambiente de trabalho se tornasse mais

propício para os analistas.

6. CONSIDERAÇÕES

O acompanhamento da variância de resultados foi de suma importância para a melhoria não só das

análises, mas do ambiente de trabalho como um todo.

Este acompanhamento acarretou em novos treinamentos e reciclagens, e aderindo a sugestões de

melhorias dos próprios analistas que antes não viam oportunidade para se expressarem.


12

Os índices de resultados fora de especificação não foram eliminados, pois a aprovação de um produto

não depende só dos analistas do controle da qualidade, mas foi reduzido em 90%, o que ajudou a

identificar também problemas durante a produção dos produtos dentro desta empresa.

O investimento em profissionais é de suma importância para que haja compromisso e serviços

realizados com qualidade, ajudando também a obter profissionais mais qualificados para realizarem

aquela tarefa.

O acompanhamento de variância de resultados, não só reduziu o quadro de índices fora de

especificação, como também melhorou o ambiente de trabalho, tornando os funcionários mais visados

e avaliados, fazendo com que os mesmos se sentissem reconhecidos.


13

REFERÊNCIAS

ANDRADE, P.H.S. O impacto do programa 5s na implantação e manutenção de programas da

qualidade. Florianópolis, 2002. 159p. Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal de Santa

Catarina.

BURLIN, C.L.;ALBERTÃO, F. Qualidade no laboratório. Revista Meio Filtrante On–Line. Ed.16,

Mai/Jun, 2007.

Gestão da fase analítica do laboratório : como assegurar a qualidade na prática / organizadoras, Carla

Albuquerque de Oliveira, Maria Elizabete Mendes. - 1.ed. - Rio de Janeiro : ControlLab, 2011.

H. R. HEKIS, K. C. SOUSA, M. FURUKAVA, R. A. M. VALENTIM, I. D. OLIVEIRA e R. L. S.

ALVES . A Indústria Farmacêutica E A Importância Estratégica Dos Propagandistas De

Medicamentos: Estudo Com Colaboradores Em Natal/Rn. Rio Grande do Norte, 2013.

INMETRO – Instituto Nacional de Metrologia. Critérios para o credenciamento de laboratórios de

ensaio segundo os princípios das boas práticas de laboratório. Norma NIT – DICLA – 028. Brasília,

2003. 30p.

MABIC, S.; KANO, I. Impacto of purified water quality on molecular biology experiments. Clin.

Chem. Lab. Med. v.41, n.4, p. 486-491, 2003.

MALMFORS, T.; MARCO P.; SAVOLINEN, K. Good Evaluation Practice: a proposal of guidelines.

In: Toxicology letters, v. 151, p. 19-23, 2004.

ORGANIZATION FOR ECONOMIC CO-OPERATION AND DEVELOPMENT. Series on

principles of good laboratory practices and compliance monitoring. Paris, 1998. 44p.

PRAHALAD, C. K.; HAMEL, G. Competindo pelo futuro: estratégias inovadoras para obter o

controle do seu setor e criar os mercados de amanhã. Rio de Janeiro: Campus, 2004.

ZARIFIAN, F. Objetivo competência: por uma nova lógica. São Paulo: Atlas, 2001

avaliaÇÃo do nivel de confiabilidade analitica de … · analíticos permanecem constantes ou se...

Documents