quimica analitica quantitativa

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UNIVERSIDADE PRESBITERIANA MACKENZIE

LABORATRIO DE QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA

Ivanise Gaubeur Mrcia Guekezian Nelson C. F. Bonetto

SO PAULO 2004

UNIVERSIDADE PRESBITERIANA MACKENZIE

SUMRIO1. Introduo............................................................................................ 3. Regras de segurana.............................................................................. 04 08 2. Relatrio de anlises realizadas............................................................... 05 4. Tratamento dos dados analticos.............................................................. 11 5. Balana Analtica................................................................................... 12 Exerccios de reviso sobre clculos de tipos de concentrao ................... 6.1. Preparao da Amostra.................................................................... 6.2. Preparao da Soluo - Ataque da Amostra...................................... 6.3. Precipitao e Digesto................................................................... 13

6. Gravimetria........................................................................................... 16 16 16 17

6.3.1. Solubilidade do precipitado..................................................... 17 6.3.2. Caractersticas fsicas do precipitado........................................ 18 6.3.3. Pureza do precipitado............................................................. 6.3.4. Digesto do precipitado.......................................................... 6.4. Filtrao........................................................................................ 6.4.1. Filtrao por suco............................................................... 19 20 21 21

6.5. Lavagem do Precipitado................................................................... 22 6.6. Calcinao ou Secagem.................................................................... 22 6.7. Aplicaes..................................................................................... 6.7.1. Determinao de Sulfato......................................................... 22 22

Exerccios sobre Gravimetria.................................................... 24 7. Limpeza do Material de Vidro................................................................. 30 8. Aferio de Material Volumtrico............................................................ 31 8.1 Aferio de Balo Volumtrico.......................................................... 32 8.2 Aferio da Pipeta........................................................................... 9. Titrimetria de Precipitao..................................................................... 9.1. Mtodo de Mohr............................................................................. 32 34 34 8.3 Aferio da Bureta de 10 ml.............................................................. 33

9.1.1. Padronizao da soluo de AgNO 3 ......................................... 35 9.2. Mtodo de Fajans Indicador de Adsoro........................................ 36 9.2.1. Determinao de ons cloreto em gua do mar utilizando o Mtodo de Fajans.................................................................... 39

Qumica Analtica Quantitativa

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9.3. Mtodo de Volhard......................................................................... Exerccios sobre Precipitao.................................................. 10.1. Indicadores de pH....................................................................... 10.2. Indicadores Mistos......................................................................

40 42 48 50

9.3.1. Determinao de brometo Mtodo de Volhard......................... 41 10. Titrimetria de Neutralizao.................................................................. 47

10.3. Indicador Universal..................................................................... 52 10.4. Preparao da soluo de NaOH 0,1 mol/L..................................... 54 10.4.1. Padronizao da soluo de NaOH...................................... 54 10.4.2. Determinao da acidez total em vinagre comercial............... 10.4.3. Determinao de H 3 PO 4 em cido fosfrico comercial........... 10.5. Preparao da soluo de cido Clordrico 0,1 mol/L....................... 55 55 56

10.5.1. Padronizao da soluo de HCl......................................... 57 10.5.2. Determinao de amnia em tintura de cabelo...................... 57 Exerccios sobre titrimetria de neutralizao................................... 11.1. Introduo................................................................................. 11.2. EDTA........................................................................................ 11.4. Aplicaes................................................................................. 11.4.2. Padronizao da soluo de EDTA..................................... 11.4.4. Determinao do teor de clcio em secantes industriais......... 58

11. Titrimetria de complexao................................................................... 66 66 68 70 72 75

11.3. Indicadores metalocrmicos.......................................................... 70 11.4.1. Preaparao da soluo de EDTA 0,01 mol/L....................... 71 11.4.3. Determinao da dureza total em guas............................... 73

11.4.5. Soluo padro de cloreto de zinco 0,01 M.......................... 76 11.4.6. Determinao do teor de magnsio...................................... 76 11.4.7. Determinao simultnea de bismuto e chumbo em soluo.... 11.4.9. Determinao de nquel titulao de retorno...................... 11.4.10. Determinao de Ferro (III)............................................. 77

11.4.8. Determinao de clcio em leite......................................... 77 78 80

Exerccios sobre complexometria................................................... 81Qumica Analtica Quantitativa

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12. Titrimetria de xido-Reduo............................................................... 12.1. Ajuste de equaes de xi-Reduo pelo mtodo on Eltron........... 12.2. Mtodo on Eltron.....................................................................

82 82 82

12.3. Titulaes com KMnO4................................................................ 84 12.3.1. Preparao da soluo de KMnO 4 0,02 mol/L....................... 12.3.2. Preparao da soluo do padro primrio 0,05 mol/L............ 84 85

12.3.3. Padronizao da soluo de KMnO 4 .................................... 85 12.4. Titulaes com K 2 Cr 2 O 7 ............................................................... 86 12.5. Iodometria................................................................................. 87 12.5.1. Preparao de soluo de tiossulfato de sdio 0,10 M............ 87 12.5.2. Padronizao da soluo de Na 2 S 2 O 3 0,1 M.......................... 87 12.6. Aplicaes................................................................................. 12.6.1. Determinao de nitrito em nitrito comercial.......................... 88 88

12.6.2. Determinao de perxido de hidrognio............................... 89 12.6.3. Preparao de soluo de dicromato de potssio 0,01 mol/L.... 90 12.6.4. Determinao de Ferro(II) em soluo.................................. 90 12.6.5. Determinao de ons cobre (II)........................................... 91 Exerccios Sobre xido-reduo...................................................... 92 13. Colorimetria........................................................................................ 95 13.1. Determinao de ferro em gua..................................................... 96 14. Anlise de leos e gorduras................................................................... 100 14.1. ndice de iodo mtodo de Hubl.................................................... 100 14.2. ndice de saponificao................................................................. 101 14.3. ndice de acidez........................................................................... 102 14.4. Anlise de soluo de hipoclorto de sdio...................................... 102 14.5. Determinao de cloro ativo.......................................................... 104 14.6. Determinalo livre.................................................. da alcalinidade 104 106

15. Potenciometria....................................................................................

15.1.Titulao potenciometria de uma soluo de ferro(II) com permanganato de potssio............................................................... 106 15.2. Titulao potenciomatria de uma soluo de vinagre comercial (acido actico) com hidrxido deQumica Analtica Quantitativa

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sdio...................................................... Bibliografia Bsica Complementar............................................................. Apndice II .............................................................................................

107 e 109 110 113

Apndice I................................................................................................

Qumica Analtica Quantitativa

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1. INTRODUO O curso de Qumica Analtica Quantitativa Experimental ser realizado por meio de aulas tericas, trabalhos prticos em laboratrio, seminrios e colquios, visando aprendizagem e familiarizao do estudante com as tcnicas bsicas da anlise quantitativa e a compreenso dos fundamentos tericos em que as mesmas se baseiam. O trabalho em laboratrio ser realizado individualmente ou em grupo de dois estudantes e envolver a determinao da concentrao ou quantidade de matria desconhecida em espcies, utilizando mtodos bsicos e rotineiros