quimica analitica 34

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quimica

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  • Aula 9 Introduo Mtodos de Separao

    Julio C. J. Silva

    Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Cincias Exatas

    Depto. de Qumica

    Juiz de Fora, 2014

    QUI 072 Qumica Analtica V Anlise Instrumental

  • Introduo

    Tcnicas analticas um nmero pequeno apresenta seletividade para uma nica espcie qumica

    Concomitantes espcies diversas presentes na matriz

    Interferentes espcies que afetam o sinal analtico

    Separaes estratgia empregada para isolar a espcie de interesse

    Estratgias usadas para reduzir interferncias (efeitos de matriz) modificao de matriz, o mascaramento e a diluio

    Mtodos de Separao

  • Introduo

    Mtodos de Separao

  • O processo de Separa

    Mtodos de Separao

  • Separao por Precipitao

    Requer alta diferena de solubilidade entre o analito e os potenciais interferentes

    Produto de solubilidade (Kps) hidrxidos e sulfetos

    Limitaes :

    1) Coprecipitao

    2) Velocidade de precipitao

    3) Formao de precipitados coloidais

    Mtodos de Separao

  • Separao por Precipitao

    Separaes baseadas na acidez

    Mtodos de Separao

  • Separao por Precipitao

    Separaes baseadas na formao de sulfetos

    Mtodos de Separao

  • Separao por Extrao

    A extenso segundo a qual os solutos, orgnicos ou inorgnicos, distribuem entre duas fases liquidas imiscveis difere significativamente

    Essa caracterstica pode ser usada para separaes de espcies qumicas

    Lei de distribuio fenmeno de equilbrio que explica a partio de um soluto entre duas fases lquidas imiscveis

    (aq) A(org)

    K (constante de distribuio) = [A]org/[A]aq

    Constantes de distribuio teis para calcular a concentrao do analito que permanece em soluo aps i extraes

    Mtodos de Separao

  • Separao por Extrao

    Exemplo: Extrao lquido-lquido

    Mtodos de Separao

  • Separao por Extrao

    Constantes de distribuio (K):

    [A]i concentrao de A que permanece em soluo aquosa

    [A]o concentrao original

    Vaq Volume da fase aquosa

    Vorg Volume da fase orgnica

    K constante de distribuio

    Mtodos de Separao

  • Separao por Extrao

    Exemplo:

    A constante de distribuio do iodo entre um solvente orgnico e a gua 85. Encontre a concentrao de I2 que permanece na fase aquosa aps a extrao de 50 mL de 1,0 x 10-3 mol L-1 de iodo com as seguintes quantidades de solvente orgnico:

    a) 50 mL

    b) Duas pores de 25 mL

    c) Cinco pores de 10 mL

    d) Qual a estratgia mais eficiente ?

    [A]i = (Vaq/Vorg x K + Vaq)i x [A]o

    Mtodos de Separao

  • Separao por Extrao

    [A]i = (Vaq/Vorg x K + Vaq)i x [A]o

    Mtodos de Separao

  • Separao por Extrao

    2HQ(org) + M2+

    (aq) MQ2(org) + 2H+(aq)

    K= [MQ2]org . [H+]2aq/[M+2]aq . [HQ]2org

    Mtodos de Separao

  • Separao em Fase Slida

    Limitaes da extrao lquido-lquido:

    1 Solventes devem ser imiscveis com a gua e no formar emulses

    2 Grandes volumes de solventes

    3 Procedimento moroso

    Extrao em fase slida (extrao liquido slido) boa alternativa

    Membranas, pequenas colunas descartveis (seringas ou cartuchos)

    Funcionamento:

    Mtodos de Separao

  • Separao em Fase Slida

    Funcionamento:

    Mtodos de Separao

  • Separao em Fase Slida

    Separao de ons por troca inica processo no qual ons presos num slido poroso so trocados por ons presentes em uma soluo levada ao contato com o slido

    Resinas trocadoras de ons

    Resinas trocadoras de ctions contm grupos cidos (-SO3-H+)

    xR-SO3-H+ (slido) + Mx+ (soluo) (-SO3

    -H+)xMx+ (slido) + xH+ (soluo)

    Resinas trocadoras de nions contm grupos bsicos (-N(CH3)3+OH-)

    xR-N(CH3)3+OH- + Ax- [R-N(CH3)3

    +]xAx- + xOH-

    Mtodos de Separao

  • Separao em Fase Slida

    Equilbrio de troca inica lei da ao das massas

    Ca2+(soluo) + 2H+(resina) Ca

    2+(resina) + 2H

    +(soluo)

    K= ([H+]2aq . [Ca2+]res)/([H

    +]2res . [Ca2+]aq)

    Separao de troca inica um dos ons deve prevalecer em ambas as fases. Por exemplo H+

    [Ca2+]aq

  • Separaes Cromatogrficas

    Mtodo amplo permite a separao, a identificao e a determinao de componentes qumicos em amostras complexas

    Cromatografia tcnica na qual os componentes de uma mistura so separados com base nas diferenas de velocidade nas quais so transportados atravs de uma fase estacionria fixo por uma fase estacionria mvel (liquido ou gs)

    Classificao dos mtodos cromatogrficos:

    Mtodos de Separao

  • Separaes Cromatogrficas

    Mtodos de Separao

  • Referncias

    - Juliano, V. F. Notas de Aula. Depto de Qumica. UFMG. 2010

    - Faria, L.C. Notas de Aula. Instituto de Qumica. UFG. 1995

    - Silva, L.L.R. Notas de Aula. FACESA. UFVJM. 2006.

    - D. A. SKOOG, F. J. HOLLER e T. A. NIEMAN Princpios de Anlise

    Instrumental, 5a ed., Saunders, 2002.

    - A. I. VOGEL - Anlise Analtica Quantitativa, LTC, 6 ed., Rio de Janeiro.

    - D. A. SKOOG, D. M. WEST e F. J. HOLLER Fundamentals of Analytical

    Chemistry, 6a ed., Saunders, 1991.

    - Galen W. Ewing. Mtodos Instrumentais de Anlise Qumica (Volume 1).

    Editora Edgard Blcher/Ed. da Universida