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ULTIMAS ALTERAÇÕESEm 24/04/2012: Revisão sem alteração.

1. INTRODUÇÃO

O manual de coleta tem como objetivo orientar o coletor para que se realize uma

coleta de forma correta, bem como seu acondicionamento e transporte até o local da

análise. É de suma importância seguir as instruções. Em caso de dúvidas contatar o

laboratório.

2. PREENCHIMENTO DA ETIQUETA DE COLETA E IDENTIFICAÇÃO DA AMOSTRA

Junto com o kit de coleta, será entregue uma etiqueta onde o coletor deverá

preencher corretamente todos os campos. Essa etiqueta deverá ser colada no frasco.

3 PRESERVAÇÃO DAS AMOSTRAS

A preservação da amostra visa retardar as possiveis alterações que acontecerão

devido à retirada da amostra de seu ambiente natural. Existem três principais métodos de

preservação das amostras:

3.1 Congelamento: Método utilizado para aumentar o tempo entre a coleta e a análise, porém não pode

ser usado em alguns parâmetros como DBO e DQO, sólidos filtráveis e não filtráveis.

Utilizado principalmente em carnes, manteiga, pescado.

3.2 Adição de agentes químicos:Muito utilizado por manter maior grau de estabilização da amostra por maior tempo.

Porém não pode ser utilizado em determinação de parâmetros biológicos em DBO,

contagem de microrganismos etc.

3.3. Refrigeração:

MANUAL DE COLETA

Código: PG 023 Revisão: 01 Página: 1/11

Data da Elaboração: 24/04/2012

Revisado por: Gerente Técnico Data: 24/04/2012Ass.:

Aprovado por: Gerente de Qualidade Data: 24/04/2012Ass.:

NUCLEOTEC Ass. GQPG 023 - Manual de Coleta Rev. 0.1 Página 2 de 11

É largamente utilizável, com uma temperatura de 4° a 8°C pode se conservar as

características físico-quimicas e biológicas da amostra até 24 horas. O gelo deverá estar

acondicionado em embalagem de modo que não entre em contato com as amostras.

Geralmente usa-se gelo reciclável.

Aplica-se em água, derivados de leite e sucos.

NOTA 01: Existe uma variação de tempo de conservação, temperatura, quantidade de

amostra, forma de armazenamento para cada tipo de parâmetro a ser analisado. Na

tabela 01 (ambiental) é apresentado o que se recomenda em relação ao tipo de frasco,

forma de preservação e o tempo para se executar o parâmetro.

4 ACONDICIONAMENTO E TRANSPORTE As amostras devem ser acondicionadas em caixas térmicas com gelo reciclável,

permitindo que a temperatura fique em até 8°C (para todos tipos de amostras perecíveis).

Deve-se observar se as mesmas estão bem firmes para evitar que se quebrem e bem

fechadas para evitar vazamentos, caso não utilize gelo reciclável, que a água do gelo

não contamine a amostra.

Ao utilizar transporte comercial deve-se além dos cuidados já citados, lacrar a

caixa, marcar na caixa a procedência e o destino. Também marcar na caixa com uma

seta para cima o lado correto da caixa bem como identificar como FRÁGIL. O prazo para

a entrega no laboratório deve ser preferencialmente de 24 horas.

5. PROCEDIMENTO PARA COLETA ANÁLISES MICROBIOLÓGICO.

5.1 COLETA DE AMOSTRAS DE ÁGUA EM TORNEIRA

Lavar as mãos e passar álcool 70° GL.

A desinfecção da torneira deverá ser feita utilizando-se gaze estéril embebida em

álcool 70° GL, devendo neste caso, proceder ao escoamento da água da torneira por

aproximadamente cinco minutos.

Voltar o volante da torneira para que o fluxo de água seja pequeno e não haja

respingos;

Remover a tampa do frasco de coleta com todos os cuidados de assepsia, evitando

falar, tossir ou espirrar e tomando precauções a fim de evitar a contaminação da

amostra pelos dedos ou outro material.

Segurar o frasco verticalmente próximo a base e efetuar o enchimento. Feche o frasco

imediatamente após a coleta

Identifique a amostra com a etiqueta.

Se possível lacrar a caixa;


As amostras devem ser conservadas sob-refrigeração (1°C a 8°C) até a chegada ao

laboratório.

5.2 COLETA UTILIZANDO SWAB PARA MÃOS E SUPERFÍCIES.

5.2.1 Para superfícies:Escolha um local com aproximadamente 10x10cm, abra a embalagem sem tocar

com o swab em nenhuma superfície. Passe o swab na superfície escolhida de modo a

passar por toda a superfície demarca em movimento de zigue- zague, girando o swab

para que todo ele tenha contato com a superfície. A seguir coloque o swab na

embalagem que veio com o kit, feche coloque em um saco plástico hermeticamente

fechado e transporte em caixa térmica ate 8°C no máximo por 24 horas.

5.2.1 Para mãos:Faça o mesmo procedimento no item acima, passando o swab por toda mão, entre

os dedos e nas unhas.

6 PROCEDIMENTO PARA COLETA ANÁLISE FÍSICO QUÍMICA

6.1. AMOSTRAS DE ÁGUA EM TORNEIRA.

Lavar as mãos e passar álcool 70° GL.

Abrir a torneira deixar escorrer por 3 minutos.

Enxaguar o frasco 4 vezes com a água a ser analizada.

Encher o frasco até cerca de dois cm da borda.

Fechar o frasco e acondiciona-lo em caixa térmica com gelo reciclável.

6.2 AMOSTRA EM ÁGUAS SUPERFICIAIS (RIOS, LAGOS, PISCINAS, ARROIOS MINAS, ETC).

Calçar as luvas;

Remova a tampa do frasco com todos os cuidados de assepsia (sempre que possível

remova a tampa depois que o frasco estiver submerso);

Com uma das mãos segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente coma

boca para baixo, a cerca de 15 a 30 cm abaixo da superfície da água, sempre que

possível (Figura 1);


Figura 01. Técnica de coleta em águas com correnteza.

Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrário à corrente (Figura

01). Se o corpo hídrico for estático criar uma corrente artificial, através da

movimentação do frasco lentamente na direção horizontal (sempre para frente);

Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a saída do ar e conseqüente

enchimento do mesmo; (figura 02).

Coletar a amostra deixando um espaço dentro do frasco suficiente para sua

homogeneização

Feche imediatamente o frasco;

Identifique a amostra e preencha a ficha de coleta;

Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor;

Se possível lacrar a caixa;

As amostras devem ser conservadas sob refrigeração até a chegada ao laboratório;

Figura02. Técnica de coleta em águas superficiais estáticas.

Fonte: EPA, 2007

6.3 ÁGUA EM POÇOS

Amarrar o frasco com um barbante e descer até o fundo do poço, sem tocar nas

paredes do mesmo (Figura A);

Submergir o frasco para que se obtenha uma amostra mais profunda (Figura B);


Subir lentamente para que não toque nas paredes do poço.

6.3 AMOSTRAS PARA ANÁLISE DE OXIGÊNIO DISSOLVIDO.

Coletar a amostra tomando o cuidado de encher o frasco até a metade;

Adicionar o reagente A (indicado no frasco), fechar o frasco e agitá-lo;

Adicionar o reagente B (indicado no frasco), fechar o frasco e agitá-lo;

Completar com água até enchê-lo completamente e fechá-lo bem;

Acondicionar o frasco em isopor com gelo artificial.

6.4 AMOSTRAS DE ÁGUA PARA HPA E BTEXColetar a amostra em vidro ambar tomando cuidado para preencher até a boca do

frasco, evitando bolhas.

7 COLETA DE AMOSTRA PARA ANÁLISE EM SOLO.

Para coleta de amostras de Btex, geralmente utiliza-se um perfurador, mas,

dependendo o tipo de solo, pode-se utilzar outros métodos. A amostra deve ser colocada

nos tubos de vidro fornecidos pelo laboratóro (tubos vial) ou sacos plásticos com lacre,

acondicionadas em caixas térmica e enviadas ao laboratório.

Para coleta de solo em propriedades utiliza-se o método composto, onde é

demarcada a área a ser analisada e colhidas de 10 a 20 amostras em pontos diferentes

da área. O coletador deverá determinar os pontos de amostragem andando em zigue

zague, retirando amostras de 20 cm de profundidade e colocando em um balde plástico,

onde no final as amostras simples recolhidas, serão misturadas e colocadas em um saco

plastico de 500g ou vidro lacrado identificado e mandado ao laboratório.

8 PROCEDIMENTO PARA COLETA DE AMOSTRAS DE ALIMENTOSA quantidade de amostra vai variar de acordo com os parâmetros a se realizar e

tamanho do lote, sendo que o laboratório irá instruir na quantidade.

8.1 Farinha de trigo (Coleta de amostra bruta):


As amostras de produtos destinados à análise poderão ser coletadas em sacos

plásticos e hermeticamente fechadas: nos locais de fabricação, preparo, depósito,

acondicionamento, transporte e exposição à venda. A amostra precisa ter quantidade

suficiente para a realização da análise e ser representativa (réplica) do lote, estoque ou

partida, em proporção adequada à quantidade do produto existente no local da coleta.

NOTA 02 :Considerações sobre amostragens bruta em farinhas:

Amostras de Farinha de trigo ou qualquer outro farináceo, para se obter uma

amostra que permita chegar a uma conclusão da qualidade média de toda a partida (ou

da parte adequada da partida, a ser misturada), deverá ser tomada precaução para que a

amostra (em volume significante em comparação com o volume da mercadoria a ser

analisada) seja semelhante, em qualidade, à que seria obtida se retirada da quantidade

total da mercadoria após ser cuidadosamente misturada. Quanto maior for à partida de

mercadorias a serem testadas, para verificação de sua qualidade média, tanto maior o

número de recipientes individuais dos quais as porções deverão ser retiradas. Essas

serão depois perfeitamente misturadas e a quantidade de amostra a ser remetida para

análise deverá ser tirada da mistura resultante. No caso de grandes estoques de

alimentos assim armazenados, mas que, presumivelmente, apresentam homogeneidade,

será necessário tomar a amostra média de 1 recipiente, se o número de recipientes não

for superior a 5, de 10% dos recipientes com um mínimo de 5, se não excederem a 100;

de 5%, com um mínimo de 10, se não excederem a 200; de 3% com um mínimo de 25,

se excederem a 2000 , e de 1% com um mínimo de 50, se excederem a 2000. Um

número de 5 amostras deve ser obtido de vários pontos da carga de um caminhão ou de

uma grande pilha de mercadoria, tomando-se as devidas precauções para que unidades

de diferentes tamanhos sejam reunidas proporcionalmente à composição da partida toda.

Em um produto ensacado, a amostra deverá ser obtida retirando-se partes do alto, centro

e fundo do saco; estas partes devem ser misturadas e a partir da mistura, retirada a

amostra média. No caso de serem grandes os lotes de produtos ensacados, o número de

sacos dos quais se retira a amostra, será determinado de acordo com o padrão acima

descrito. A amostra retirada de um único ponto é casual, não permite avaliar a qualidade

de um grande volume do alimento. Contudo, se as mercadorias não puderem ser

misturadas por rotação ou agitação do recipiente, deverá ser utilizada uma espátula ou

equivalente para homogeneização da amostra. As informações explicativas devem ser

enviadas ao laboratório Nucleotec, além dos informes usuais, particularidades de

observação sobre as diferenças de qualidade entre várias partes que compõem a partida

ou quaisquer outros detalhes que possam ser úteis aos analistas. As amostras são

acondicionadas em sacos plásticos etiquetadas com os dados da amostra e enviadas ao

laboratório


8.3 Carne

O mínimo preconizado pelo Ministério da Agricultura é de 500g podendo ser

extendido de acordo com o número de parâmetros. Essa carne é acondicionada em

sacos plasticos estéreis e hermeticamente fechado. Prazo de entrega 24 horas.

8.4 Sucos, leite, bebidas lácteas e bebidas em geral

Coleta-se 1 litro. Prazo de entrega 24 horas.

8.5 Análises em pescadoRecomenda-se o peixe inteiro, porém na impossibilidade no mínimo 500g, deve ser

acondicionada em sacos plasticos estéreis e hermeticamente fechado. Prazo entrega de

24 horas.

8.6 Análises em QueijoRecomenda-se o a peça inteira, porém na impossibilidade no mínimo 300g, deve

ser acondicionada em sacos plasticos estéreis e hermeticamente fechado . Prazo entrega

24 horas.

8.7 Análises em VerdurasRecomenda-se a verdura inteira, porém na impossibilidade no mínimo 300g, deve

ser acondicionada em sacos plasticos estéreis e hermeticamente fechado . Prazo entrega

24 horas.

8.8 Análises em PãoRecomenda-se a pão inteiro, porém na impossibilidade no mínimo 200g, deve ser

acondicionada em sacos plasticos estéreis e hermeticamente fechado. Prazo entrega 24

horas.

8.9 Análises em Enlatados

As embalagem não podem estar viladas, amassadas e conter ferrugem,

recomendasse 2 unidades do mesmo lote.

9. TABELA 01: PRESERVAÇÃO E QUANTIDADE DE AMOSTRA (AMBIENTAL)

PARÂMETROS Frasco Volume Preservação da Amostra Prazo

Brometo Polietileno/vidro 100 mL Refrigerar +4oC a 6ºC 28 dias

Acidez Polietileno/vidro 200 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC Recomendável 24


horas

Alcalinidade Polietileno/vidro 200 mL Refrigerar +4oC a <8 ºCRecomendável 24

horas (água poluída)

Bromato Polietileno/vidro 100 mL 2 gotas EDTA 5% 28 dias

Carbono Orgânico

Total (TOC)Vidro 100 mL

HCl até pH<2, refrigerar +4oC

a <8 ºC

Recomendável 7 dias

Tolerável 28 dias

Carbono Orgânico

Dissolvido (COD)Vidro 100 mL Filtração membrana 0,45 m

Recomendável 7 dias,

tolerável 28 dias

Cianeto Polietileno/vidro 100 mLNaOH 10N até pH >12,

refrigerar +4oC a <8 ºC14 dias

Clorato Polietileno/vidro 100 mL 2 gotas EDTA 5% 28 dias

Cloreto Polietileno/vidro 250 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 28 dias

Clorito Polietileno/vidro 100 mL2 gotas EDTA 5% Refrigerar

+4oC a <8 ºC14 dias

Cloro Total e

ResidualPolietileno/vidro 200 mL Não requerida O mais breve possível

Condutividade Polietileno/vidro 200 mL Refrigerar 28 dias

Cor Polietileno/vidro 200 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 48 horas

Demanda

Bioquímica de

Oxigênio (DBO)

Vidro âmbar 1.000 mL Refrigerar +4oC a <8 ºCRecomendável 24

horas

Demanda Química

de Oxigênio (DQO1)Polietileno/vidro 100 mL

H2SO4 até pH<2, Refrigerar a

+4oC a <8 ºC

Recomendável 24

horas

Dureza Total Polietileno/vidro 200 mL HNO3 ou H2SO4 até pH<2 06 meses

Fenóis Vidro âmbar 1000 mL H2SO4até pH< 4 28 dias

Fluoreto Polietileno 100 mL Não Requerida 28 dias

Fosfato (orto) Polietileno/vidro 200 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 48 horas

Fosfato Total Polietileno/vidro 200 mL H2SO4 até pH<2, 28 dias

Gás Carbônico Polietileno/vidro 200 mL Não requerida Análise Imediata

Iodeto Polietileno/vidro 500 mL Refrigerar a +4oC a <8 ºC 24 horas


Metais Totais

(exceto Cromo VI)Polietileno

500 ou

1000 mLHNO3 até pH<2

06 meses (exceto

HCl= 28 dias)

Metais Solúveis Mesmo que metais totais, porém a amostra deverá ser filtrada em membrana 0,45m

antes de ser preservada.

Nitrogênio

AmoniacalPolietileno/vidro 500 mL

H2SO4 até pH<2, Recomendável 7 dias

Tolerável 28 diasRefrigerar +4oC a <8 ºC

Nitrogênio Nitrato Polietileno/vidro 200 mL Refrigerar a +4oC a <8 ºC 48 horas

Nitrogênio Nitrito Polietileno/ vidro 200 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 48 horas

Nitrogênio Kjeldahl

TotalPolietileno/ vidro 500 mL

H2SO4 até pH<2, Refrigerar

+4oC a <8 ºC07 dias

Odor

Vidro de boca larga

e tampa de teflon/

vidro

200 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC O mais breve possível

Óleos e Graxas

Vidro de boca larga

e tampa de teflon ou

vidro

1.000 mLHCl ou H2SO4 até pH<2;

Refrigerar a +4oC a <8 ºC28 dias

Orgânicos Purgáveis

(PurgeandTrap)Vidro (Vial)

2 x 40

mL

HCl 1:1 (4 gotas) Refrigerar

+4oC a <8 ºC Obs.: Caso a

amostra

07 dias s/preservação.

14 dias c/preservação.

Organoclorados e

PCB’s em água (7)

Vidro âmbar, tampa

rosqueável de teflon1.000 mL Refrigerar 07 dias até a extração

Oxigênio Consumido Polietileno/vidro 150 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 24 horas

Oxigênio Dissolvido Frasco ambar 300 mL

2mL de sulfato manganoso e

2 mL de reagente alcali-

iodeto azida

24 horas

Pesticidas Vidro âmbar 1000 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC

07 dias até a extração

40 dias após a

extração

pH Polietileno/vidro 200 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 24 horas

Série de Sólidos Polietileno/vidro 1.000 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 07 dias

Sólidos

SedimentáveisPolietileno/vidro 1.000 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 07 dias

Sílica Polietileno 200 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 28 dias


Sulfato Polietileno/vidro 200 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 28 dias

Sulfeto Polietileno/vidro 200 mL Refrigerar 07 dias

Sulfito Polietileno/vidro 200 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 24 horas

Surfactantes Polietileno/vidro 500 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 24 horas

Turbidez Polietileno/vidro 200 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 48 horas

BacteriologiaPolietileno/vidro

200 mLTiossulfato de Sódio e

refrigerar +4oC a <8 ºC24 horas

(Bolsa NASCO)

Micologia Polietileno 100 mL

Manter os frascos

semiabertos e refrigerar a

+4oC a <8 ºC

24 horas

AlgasPolietileno/vidro 100 mL Lugolm Refrigerar a +4oC a

<8 ºC

24 horas

ToxicidadeVidro âmbar envolto

com papel alumínio1.000 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 36 horas

Btex e HPA em solo Frasco vial 40 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 48 horas

HPA em águaFrasco de vidro

âmbar100 mL Refrigerar +4oC a <8 ºC 48 horas

Fonte: Metodologia inclusa na 21ª edição do Standard Methods for Examination of Watér

and Wastewatér, 2005.

CONTATOSNUCLEO ANÁLISES FISICO QUIMICAS LTDA

FONE (45) 35222951

[email protected]

REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICASNBR 9898 / ABNT - Preservação e Técnicas de Amostragem de Efluentes Líquidos e

Corpos Receptores.

Standard Methods for Examination of Watér and Wastewatér,APHA / AWWA / WEF

21a edição,.editora: Centtenial, 2005.

mailto:[email protected]


Métodos Físico Químicos para Análises em Alimentos, Adolfo Luts, Instituto; 2° ed.

Editora: Varela, 2007

Brasil. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa nº 22,

de 14 de abril de 2003 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.

Métodos Analíticos Oficiais Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos

Lácteos.

Brasil. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa nº 20,

de 21 de julho de 1999 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.

Métodos Analíticos Oficiais Físico-Químicos para Controle de Produtos Cárneos e

seus Ingredientes – Sal e Salmoura.

Brasil. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Métodos Analíticos Oficiais

para Controle de Produtos de Origem Animal e seus Ingredientes. II. Métodos Físicos e

Químicos do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. LANARA – Laboratório

Nacional de Referência Animal. 1981.

10. ANEXOS

N.A

nucleoteclab - laboratorios de analises fisico-quimica ... · web viewnbr 9898 / abnt -...

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