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ULTIMAS ALTERAÇÕES24/04/2012 Revisão sem alteração.04/03/2013 Restruturação do texto no item 1, 6, 6.1, 6.4, 6.6, 6.6.1, 7Inclusão do item 4.0Restruturação do documento

1. OBJETIVO

O manual de coleta tem como objetivo, adotar medidas de coleta baseada no escopo de análises e nas legislações vigentes, orientar o coletor para que se realize uma coleta de forma correta, bem como seu acondicionamento e transporte até o local da análise. É de suma importância seguir as instruções. Em caso de dúvidas contatar o laboratório.

2. CAMPO DE APLICAÇÃO

Aplica-se a todas as amostras enviadas ao NUCLEOTEC para realização de ensaios.

3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA

NBR 9898 / ABNT - Preservação e Técnicas de Amostragem de Efluentes Líquidos e Corpos Receptores.

Standard Methods for Examination of Watér and Wastewatér,APHA / AWWA / WEF 21a edição,.editora: Centtenial, 2005.

Métodos Físico Químicos para Análises em Alimentos, Adolfo Luts, Instituto; 2° ed. Editora: Varela, 2007.

Brasil. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa nº 22, de 14 de abril de 2003 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.

Métodos Analíticos Oficiais Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos Lácteos.

Brasil. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa nº 20, de 21 de julho de 1999 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.

Métodos Analíticos Oficiais Físico-Químicos para Controle de Produtos Cárneos e seus Ingredientes – Sal e Salmoura.

Brasil. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Métodos Analíticos Oficiais para Controle de Produtos de Origem Animal e seus Ingredientes. II. Métodos Físicos e Químicos do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.

LANARA – Laboratório Nacional de Referência Animal. 1981.

4. RESPONSÁBILIDADES

4.1. Gerente Técnico ou Substituto

Aprovar e implementar este procedimento.

4.2 Gerente da Qualidade ou Substituto

Aprovar este procedimento

5. SIGLAS/ABREVIATURAS

Manual de Coleta

Código: PG 023 Revisão: 02 Página: 1/7

Data da Elaboração: 04/03/2013

Revisado por: Gerente Técnico Data: 04/03/2013Ass.:

Aprovado por: Gerente de Qualidade Data: 04/03/2013Ass.:

NUCLEOTEC Ass. GQPG 023 - Manual de Coleta Rev. 02 Página 2 de 7

DQO: Demanda Química de OxigênioDBO: Demanda Bioquímica de OxigênioPG: Procedimento de Gestão

6. DESCRIÇÃO DO PROCESSO

As amostras de alimentos e águas devem ser acondicionadas em embalagens individuais, devem ser coletadas e encaminhadas ao NUCLEOTEC em sua embalagem original, lacrada e intacta.

6.1 Preenchimento da Etiqueta de Coleta e Identificação da Amostra

Junto com o kit de coleta, será entregue uma etiqueta onde o coletor deverá preencher corretamente todos os campos (ponto de coleta, data, hora, temperatura e coletor). Essa etiqueta deverá ser colada no frasco.

6.2 Preservação das Amostras

A preservação da amostra visa retardar as possiveis alterações que acontecerão devido à retirada da amostra de seu ambiente natural. Existem três principais métodos de preservação das amostras

6.2.1 Congelamento:

Método utilizado para aumentar o tempo entre a coleta e a análise, porém não pode ser usado em alguns parâmetros como DBO e DQO, sólidos filtráveis e não filtráveis. Utilizado principalmente em carnes, manteiga, pescado.

6.2.2 Adição de agentes químicos

Muito utilizado por manter maior grau de estabilização da amostra por maior tempo. Porém não pode ser utilizado em determinação de parâmetros biológicos em DBO, contagem de microrganismos entre outros.

6.2.3 Refrigeração

É largamente utilizável, com uma temperatura de 4° a 8°C pode se conservar as características físico-quimicas e biológicas da amostra até 24 horas. O gelo deverá estar acondicionado em embalagem de modo que não entre em contato com as amostras. Geralmente usa-se gelo reciclável.Aplica-se em água, derivados de leite e sucos.Nota 01: Existe uma variação de tempo de conservação, temperatura, quantidade de amostra, forma de armazenamento para cada tipo de parâmetro a ser analisado. Na tabela 01 (ambiental) é apresentado o que se recomenda em relação ao tipo de frasco, forma de preservação e o tempo para se executar o parâmetro.

6.3 Acondicionamento e Transporte

As amostras devem ser acondicionadas em caixas térmicas com gelo reciclável, permitindo que a temperatura fique em até 8°C (para todos tipos de amostras perecíveis). Deve-se observar se as mesmas estão bem firmes para evitar que se quebrem e bem fechadas para evitar vazamentos, caso não utilize gelo reciclável, que a água do gelo não contamine a amostra. Ao utilizar transporte comercial deve-se além dos cuidados já citados, lacrar a caixa, marcar na caixa a procedência e o destino. Também marcar na caixa com uma seta para cima o lado correto da caixa bem como identificar como FRÁGIL. O prazo para a entrega no laboratório deve ser preferencialmente de 24 horas.

6.4 Procedimento para Coleta


A unidade de amostra deve conter no mínimo duas vezes a unidade analítica, preferencialmente de três a quatro vezes este valor, para prevenção de possíveis perdas. Usualmente 500g para alimentos e farinhas e 300 à 4000 ml no caso de líquidos.

6.4.1 Amostras de Água em Torneira

Lavar as mãos e passar álcool 70° GL.Abrir a torneira deixar escorrer por 3 minutos.Enxaguar o frasco 4 vezes com a água a ser analisada.Encher o frasco até cerca de dois cm da borda.Fechar o frasco e acondiciona-lo em caixa térmica com gelo reciclável.

6.4.2 Amostra em Águas Superficiais (rios, lagos, piscinas, arroios minas e outros)

Calçar as luvas;Remova a tampa do frasco com todos os cuidados de assepsia (sempre que

possível remova a tampa depois que o frasco estiver submerso);Com uma das mãos segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente coma boca para baixo, a cerca de 15 a 30 cm abaixo da superfície da água, sempre que possível (Figura 1);

Figura 01. Técnica de coleta em águas com correnteza.

Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrário à corrente (Figura 01). Se o corpo hídrico for estático criar uma corrente artificial, através da movimentação do frasco lentamente na direção horizontal (sempre para frente);Inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a saída do ar e conseqüente enchimento do mesmo; (figura 02).

Coletar a amostra deixando um espaço dentro do frasco suficiente para sua homogeneização

Feche imediatamente o frasco;Identifique a amostra e preencha a ficha de coleta;Acomode as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor;Se possível lacrar a caixa;As amostras devem ser conservadas sob refrigeração até a chegada ao laboratório;

Figura02. Técnica de coleta em águas superficiais estáticas. Fonte: EPA, 2007 6.4.3 Água em Poços


Amarrar o frasco com um barbante e descer até o fundo do poço, sem tocar nas paredes do mesmo (Figura A);Submergir o frasco para que se obtenha uma amostra mais profunda (Figura B);Subir lentamente para que não toque nas paredes do poço.

6.4.4 Amostras para Análise de Oxigênio Dissolvido.

Coletar a amostra tomando o cuidado de encher o frasco até a metade;Adicionar o reagente A (indicado no frasco), fechar o frasco e agitá-lo;Adicionar o reagente B (indicado no frasco), fechar o frasco e agitá-lo;Completar com água até enchê-lo completamente e fechá-lo bem;Acondicionar o frasco em isopor com gelo artificial.

6.4.5 Amostras de Água para HPA e BTEX

Coletar a amostra em vidro ambar tomando cuidado para preencher até a boca do frasco, evitando bolhas.

6.5 Coleta de Amostra para Análise em Solo.

Para coleta de amostras de Btex, geralmente utiliza-se um perfurador, mas, dependendo o tipo de solo, pode-se utilzar outros métodos. A amostra deve ser colocada nos tubos de vidro fornecidos pelo laboratóro (tubos vial) ou sacos plásticos com lacre, acondicionadas em caixas térmica e enviadas ao laboratório.

Para coleta de solo em propriedades utiliza-se o método composto, onde é demarcada a área a ser analisada e colhidas de 10 a 20 amostras em pontos diferentes da área. O coletador deverá determinar os pontos de amostragem andando em zigue zague, retirando amostras de 20 cm de profundidade e colocando em um balde plástico, onde no final as amostras simples recolhidas, serão misturadas e colocadas em um saco plastico de 500g ou vidro lacrado identificado e mandado ao laboratório.

6.6 Procedimento para Coleta de Amostras de Alimentos

A quantidade de amostra vai variar de acordo com os parâmetros a se realizar e tamanho do lote, sendo que o laboratório irá instruir na quantidade.

Alimentos com baixa atividade de água (desidratados, secos ou concentrados) podem ser transportados a temperatura ambiente, sendo protegidos contra umidade.

Se possível manter em sua embalagem original ou fracionar de acordo com o ensaio a ser análisado. Sempre que possível promover uma mistura de toda a massa do alimento. Os liquídos devem ser agitados.

Não devem ser coletados alimentos que tenham sofrido variação de temperatura ou qua já se encontram em estado de deteorização, pois os resultados vão ser de pouca ou nenhuma valia.

6.6.1 Farinha de Trigo ou Outros Tipos de Farinha (Coleta de Amostra Bruta)

As amostras de produtos destinados à análise poderão ser coletadas em sacos plásticos e hermeticamente fechadas: nos locais de fabricação, preparo, depósito, acondicionamento, transporte e exposição à venda. A amostra precisa ter quantidade


suficiente para a realização da análise e ser representativa (réplica) do lote, estoque ou partida, em proporção adequada à quantidade do produto existente no local da coleta. Nota 02 :Considerações sobre amostragens bruta em farinhas: Amostras de Farinha de trigo ou qualquer outro farináceo, para se obter uma amostra que permita chegar a uma conclusão da qualidade média de toda a partida (ou da parte adequada da partida, a ser misturada), deverá ser tomada precaução para que a amostra (em volume significante em comparação com o volume da mercadoria a ser analisada) seja semelhante, em qualidade, à que seria obtida se retirada da quantidade total da mercadoria após ser cuidadosamente misturada. Quanto maior for à partida de mercadorias a serem testadas, para verificação de sua qualidade média, tanto maior o número de recipientes individuais dos quais as porções deverão ser retiradas. Essas serão depois perfeitamente misturadas e a quantidade de amostra a ser remetida para análise deverá ser tirada da mistura resultante. No caso de grandes estoques de alimentos assim armazenados, mas que, presumivelmente, apresentam homogeneidade, será necessário tomar a amostra média de 1 recipiente, se o número de recipientes não for superior a 5, de 10% dos recipientes com um mínimo de 5, se não excederem a 100; de 5%, com um mínimo de 10, se não excederem a 200; de 3% com um mínimo de 25, se excederem a 2000 , e de 1% com um mínimo de 50, se excederem a 2000. Um número de 5 amostras deve ser obtido de vários pontos da carga de um caminhão ou de uma grande pilha de mercadoria, tomando-se as devidas precauções para que unidades de diferentes tamanhos sejam reunidas proporcionalmente à composição da partida toda. Em um produto ensacado, a amostra deverá ser obtida retirando-se partes do alto, centro e fundo do saco; estas partes devem ser misturadas e a partir da mistura, retirada a amostra média. No caso de serem grandes os lotes de produtos ensacados, o número de sacos dos quais se retira a amostra, será determinado de acordo com o padrão acima descrito. A amostra retirada de um único ponto é casual, não permite avaliar a qualidade de um grande volume do alimento. Contudo, se as mercadorias não puderem ser misturadas por rotação ou agitação do recipiente, deverá ser utilizada uma espátula ou equivalente para homogeneização da amostra. As informações explicativas devem ser enviadas ao laboratório Nucleotec, além dos informes usuais, particularidades de observação sobre as diferenças de qualidade entre várias partes que compõem a partida ou quaisquer outros detalhes que possam ser úteis aos analistas. As amostras são acondicionadas em sacos plásticos etiquetadas com os dados da amostra e enviadas ao laboratório.

6.6.2 Carne

O mínimo preconizado pelo Ministério da Agricultura é de 500g podendo ser extendido de acordo com o número de parâmetros. Essa carne é acondicionada em sacos plasticos estéreis e hermeticamente fechado. Prazo de entrega 24 horas.

6.6.3 Sucos, leite, bebidas lácteas e bebidas em geral

Coleta-se 1 litro. Prazo de entrega 24 horas.

6.6.4 Análises em pescado

Recomenda-se o peixe inteiro, porém na impossibilidade no mínimo 500g, deve ser acondicionada em sacos plasticos estéreis e hermeticamente fechado. Prazo entrega de 24 horas.

6.6.5 Análises em Queijo

Recomenda-se o a peça inteira, porém na impossibilidade no mínimo 300g, deve ser acondicionada em sacos plasticos estéreis e hermeticamente fechado . Prazo entrega 24 horas.

6.6.6 Análises em Verduras


Recomenda-se a verdura inteira, porém na impossibilidade no mínimo 300g, deve ser acondicionada em sacos plasticos estéreis e hermeticamente fechado . Prazo entrega 24 horas.

6.6.7 Análises em Pão

Recomenda-se a pão inteiro, porém na impossibilidade no mínimo 200g, deve ser acondicionada em sacos plasticos estéreis e hermeticamente fechado. Prazo entrega 24 horas.

6.6.8 Análises em Enlatados

As embalagem não podem estar violadas, amassadas e conter ferrugem, recomendasse 2 unidades do mesmo lote.

7. Anexos

Tabela 01: Preservação e Quantidade de Amostra (ambiental)

Fonte: Metodologia inclusa na 21ª edição do Standard Methods for Examination of Watér and Wastewatér, 2005.

Parâmetros Frascos Volume Temp. Preservação PrazoBrometo Polietileno/vidro 100 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 28 dias

Acidez Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 24 horas

Alcalinidade Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 25 horas- água poluída

Bromato Polietileno/vidro 100 mL 4 á 8 ºC 2 gotas EDTA 5% 28 diasCarbono Orgânico

Total (TOC) Vidro 100 mL 4 á 8 ºC HCl até pH<2 7 á 28 dias

Carbono Orgânico Dissolvido (COD) Vidro 100 mL 4 á 8 ºC Filtração membrana 0,45m 7 á 28 dias

Cianeto Polietileno/vidro 100 mL 4 á 8 ºC NaOH 10N até pH >12 14 dias

Clorato Polietileno/vidro 100 mL 4 á 8 ºC 2 gotas EDTA 5% 28 dias

Cloreto Polietileno/vidro 250 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 28 dias

Clorito Polietileno/vidro 100 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 14 dias

Cloro Total e Residual Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC _____ Imediato

Condutividade Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 28 dias

Cor Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 48 horas

Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO) Vidro âmbar 1.000 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 24 horas

Demanda Química de Oxigênio (DQO) Polietileno/vidro 100 mL 4 á 8 ºC H2SO4 até pH<2 24 horas

Dureza Total Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC HNO3 ou H2SO4 até pH<2 6 mese

Fenóis Vidro âmbar 1000 mL 4 á 8 ºC H2SO4até pH< 4 28 dias

Fluoreto Polietileno 100 mL 4 á 8 ºC ______ 28 dias

Fosfato (orto) Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 48 horas

Fosfato Total Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC H2SO4 até pH<2, 28 dias

Gás Carbônico Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC ______ Imediato

Iodeto Polietileno/vidro 500 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 24 horas


Metais Totais (exceto Cromo VI) Polietileno 500 ou

1000 mL4 á 8 ºC

HNO3 até pH<2 6 meses ou HCI= 28 dias

Metais Solúveis Polietileno 500 ou 1000 mL

4 á 8 ºC HNO3 até pH<2, filtrar em menbrana 0,45m antes de

preservar

Nitrogênio Amoniacal Polietileno/vidro 500 mL 4 á 8 ºC H2SO4 até pH<2, 7 á 28 dias

Nitrogênio Nitrato 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 48 horas

Nitrogênio Nitrito Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 48 horas

Nitrogênio Kjeldahl Total Polietileno/vidro 500 mL 4 á 8 ºC H2SO4 até pH<2, 7 dias

Odor Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar Imediato

Óleos e GraxasVidro de boca

larga e tampa de teflon/ vidro

1000 mL 4 á 8 ºC HCl ou H2SO4 até pH<2 28 dias

Orgânicos Purgáveis (PurgeandTrap)

Vidro de boca larga e tampa de

teflon ou vidro

2 x 40 mL 4 á 8 ºC HCl 1:1 (4 gotas)

7 dias s/p e 14 dias

c/preservação

Organoclorados e PCB’s em água Vidro (Vial) 1.000 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 7 dias p/

extração

Oxigênio Consumido Polietileno/vidro 150 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 24 horas

Oxigênio Dissolvido Frasco ambar 300 mL2mL de sulfato manganoso e

2 mL de reagente alcali-iodeto azida

24 horas

Pesticidas Frasco ambar 1000 mL 4 á 8 ºCRefrigerar 7 dias p/

extração e 40 após extração

pH Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 24 horas

Série de Sólidos Polietileno/vidro 1000 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 7 dias

Sólidos Sedimentáveis Polietileno/vidro 1000 mL 4 á 8 ºC

Refrigerar7 dias

Sílica Polietileno 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 28 dias

Sulfato Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 28 dias

Sulfeto Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 7 dias

Sulfito Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 24 horas

Surfactantes Polietileno/vidro 500 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 24 horas

Turbidez Polietileno/vidro 200 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 48 horas

Algas Polietileno/vidro 100 mL 4 á 8 ºC Lugolm 24 horas

ToxicidadeVidro âmbar envolto com

papel alumínio1.000 mL 4 á 8 ºC

Refrigerar36 horas

Btex e HPA em solo Frasco vial 40 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 48 horas

HPA em água Vidro âmbar 100 mL 4 á 8 ºC Refrigerar 48 horas

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