guia de aulas praticas de quimica analitica

1 EDIO / MANUAL PARA PRTICAS DE QUMICA ANALTICA

MANUAL PARA PRTICAS DE QUMICA ANALTICA

NFASE EM CINCIAS AGRRIAS

RENATA PAULA HERRERA BRANDELERO

DOIS VIZINHOS

2012

MANUAL PARA PRTICAS DE QUMICA ANALTICA

NFASE EM CINCIAS AGRRIAS

1 Edio

Renata Paula Herrera Brandelero

Universidade Federal Tecnolgica do Paran - UFTPR

Dois Vizinhos

2012

APRESENTAO

O presente material destina-se subsidiar as aulas prticas de qumica analtica

dos Cursos de Graduao na rea de Cincias Agrrias, tais como Agronomia e

Engenharia Florestal. Desta forma as prticas so dirigidas para anlises de materiais

como solo, gua e rochas sedimentares. Procurou-se reunir tcnicas analticas que

exemplificam os contedos clssicos abordados em um curso de qumica analtica,

como o preparo e padronizao de solues, constantes de equilbrio, volumetria de

neutralizao, volumetria de reaes redox, volumetria de complexao,

potenciometria, gravimetria, espectroscopia de absoro molecular e espectroscopia

de emisso atmica.

Os roteiros foram selecionados a partir de Manuais Analticos Padres para solo

e gua e editados para possibilitar ao aluno a elaborao do relatrio das aulas

prticas, foram includas sugestes de atividades extraclasses que auxiliam a

desenvolver e a problematizar os conceitos tericos. As prticas foram organizadas

por grau de complexidade, conforme o desenvolvimento dos contedos tericos.

O material, certamente, ser de utilidade aos docentes de qumica analtica que

atuam em cursos com nfase em Cincias Agrrias uma vez que rene procedimentos

de aulas prticas comumente trabalhadas em cursos de qumica analtica, porm

voltados anlises, rotineiramente, utilizadas em laboratrios de solos e fertilidade de

plantas.

SUMRIO

Prtica QAP1. Normas de Segurana e Reconhecimento de Vidrarias de Laboratrio . 3

Prtica QAP2. Preparo de Solues ............................................................................. 9

Prtica QAP3. Padronizao de soluo de hidrxido de sdio .................................. 10

Prtica QAP4. Padronizao da soluo de cido clordrico 0,1N. ............................. 13

Prtica QAP5. Equilbrio Qumico (constante de equilbrio de dissociao de cido e produto inico da gua) .............................................................................................. 14

Prtica de QAP6.Determinao da curva de titulao de cido forte e fraco com base forte. ........................................................................................................................... 17

Prtica QAP7. Aplicaes da volumetria de neutralizao: determinao do poder de neutralizao (PN) de calcrios. ................................................................................. 19

Prtica QAP8. Acidez Trocvel em Solo ..................................................................... 21

Prtica QAP9. Determinao do pH em diferentes amostras de solo ........................ 22

Prtica QAP10. Determinao da Umidade em Madeira ............................................ 24

Prtica QAP11. Determinao de cinzas .................................................................... 25

Prtica QAP12. Determinao da dureza total de guas. ........................................... 26

Prtica QAP13. Determinao do clcio e magnsio em calcrios ............................. 30

Prtica QAP14. Determinao do carbono oxidvel do solo ....................................... 34

Prtica QAP15. Determinao do Espectro de Absoro no Visvel do Permanganato De Potssio ................................................................................................................ 37

Prtica QAP16. Espectro de Absoro no Visvel de Compostos de Fosfomolibdato de Amnio ....................................................................................................................... 40

Prtica QAP17. Testes de Chama .............................................................................. 43

Prtica QAP18. Determinao potenciomtrica da concentrao de cido actico em vinagre ........................................................................................................................ 46

Prtica QAP19. Dosagem de potssio em adubo. ..................................................... 49

3

Prtica QAP1 - Normas de Segurana e Reconhecimento de Vidrarias de Laboratrio

1. Introduo

1.1 Normas de Segurana

proibida a permanncia do aluno no laboratrio sem o roteiro da aula, os mesmos devem seguir o roteiro e executar apenas as atividades descritas no mesmo.

O laboratrio um lugar de trabalho srio. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS, pois a presena de substncias inflamveis, explosivas e de material de vidro delicado e, muitas vezes, de preo bastante elevado, exigem uma perfeita disciplina no laboratrio.

1. INDISPENSVEL O USO DE JALECO.

2. O trabalho no laboratrio feito em equipes. Antes de iniciar e aps o trmino dos experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO, e deixe os materiais e reagentes de uso comum em seus devidos lugares.

3. As lavagens dos materiais de vidro so realizadas inicialmente com gua corrente e posteriormente com pequenos volumes de gua destilada. Em alguns casos, torna-se necessrio o emprego de sabo ou detergente, cido muritico (cido clordrico comercial), soluo sulfocrmica ou potassa alcolica.

4. Estude com ateno os experimentos antes de execut-los, a fim de que todas as etapas do procedimento indicado sejam assimiladas e compreendidas. Esta conduta no apenas facilita o aprendizado, mas tambm a utilizao mais racional do tempo destinado s aulas prticas.

5. Imediatamente aps a execuo de cada anlise o aluno dever registrar no caderno de relatrios tudo o que observou durante a mesma,

6. Deve-se evitar o desperdcio de solues, reagentes slidos, gs e gua destilada.

7. Deve-se tomar o mximo cuidado para no contaminar os reagentes slidos e as solues. As substncias que no chegaram a ser usadas nunca devem voltar ao frasco de origem. Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes, exceo feita para o conta-gotas com o qual estes possam estar equipados ou esptulas limpas.

8. No usar um mesmo material (por exemplo: pipetas, esptulas) para duas ou mais substncias, evitando assim a contaminao dos reagentes.

9. Dar tempo suficiente para que um vidro quente esfrie. Lembre-se de que o vidro quente apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. No o abandone sobre a mesa, mas sim, sobre uma tela com amianto.

10. Cuidado ao trabalhar com substncias inflamveis. Mantenha-as longe do fogo.

11. Todas as operaes nas quais ocorre desprendimento de gases txicos devem ser executadas na capela (como por exemplo: evaporaes de solues cidas, amoniacais, etc.).

12. Ao observar o cheiro de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contm, pois alguns reagentes so altamente txicos e venenosos. Abanando com a mo por cima do frasco aberto, desloque na sua direo uma pequena quantidade do vapor para cheirar.

13. Na preparao ou diluio de uma soluo use sempre GUA DESTILADA.

4

14. Verificar cuidadosamente o rtulo do frasco que contm um dado reagente, antes de tirar dele qualquer poro de seu contedo. Leia o rtulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo.

15. Ao destampar um frasco ou outro recipiente qualquer manter a sua rolha, sempre que possvel, entre os dedos da mo que segura o prprio frasco. Caso no seja possvel esta operao, coloque a rolha sobre o balco sem, contudo, deixar tocar no mesmo a parte que penetra no gargalo do frasco.

16. Ao transferir o lquido de um frasco para outro procurar segurar o mesmo com a mo direita deixando o rtulo voltado para a palma da mo. Evita-se, assim, que o lquido que por acaso escorra estrague o rtulo.

17. Ao retornar o frasco para o seu devido lugar, se o fundo do mesmo estiver molhado com o lquido que o mesmo contm, enxug-lo com um pano prprio, evitando assim as manchas que comumente aparecem nos balces.

18. No misturar substncias desnecessariamente. comum o aluno curioso misturar vrios reagentes para ver o que acontece. Isto deve ser evitado pois podero ocorrer reaes violentas, com desprendimento de calor, projees de substncias no rosto etc.

19. No deixar frascos de reagentes abertos, pois assim poder haver perdas do reagente por derrame ou volatilizao. Alm disso, pode ocorrer contaminao devido ao contato com o ar, como tambm serem exalados vapores de cheiro desagradvel ou venenosos.

20. No utilize nenhum equipamento sem a presena do tcnico do laboratrio ou do professor.

21. Coloque suas bolsas em local longe da bancada, use apenas o roteiro ou caderno de anotaes, de preferncia no traga a bolsa para o laboratrio.

1.2. gua destilada

A gua destilada obtida no laboratrio por destilao da gua proveniente do abastecimento, na destilao a gua evaporada e depois condensada, assim todas as substncias no volteis na temperatura de ebulio da gua so separadas, os sais no esto presentes na gua destilada, sendo esta gua ideal para preparar solues no laboratrio pois no apresentam interferentes que podem reagir ou alterar a concentrao da soluo desejada. importante entender que a gua destilada pode conter dissolvidos gases atmosfricos como o dixido de carbono, pode conter traos de amnia, cobre e zinco. A gua deionizada obtida passando-se a gua destilada em filtros de troca inica que removem todos os ons que possam estar presentes na gua destilada. Utilize apenas a gua destilada ou deionizada para preparar as solues no laboratrio.

1.3 Vidrarias

So materiais feitos em vidro de borosilicato que resiste ao calor e a ao de substncias qumicas, possuem forma e funo especficas no laboratrio, algumas so utilizadas para transferncia precisa de volumes e so aferidas a 25 C sendo importante que NUNCA sejam expostas em temperaturas maiores, so estas as pipetas volumtricas e as graduadas, as buretas e as provetas. Outras so utilizadas como recipiente de reaes e a medida de volume que apresentam no precisa, so estes: Bquer e Erlenmeyer. Algumas vidrarias so utilizadas em operaes especficas como filtrao( funil, funil de buchner, kitassato) outras na destilao

5

(condensador, balo de fundo redondo, balo de fundo chato...) outras no preparo de solues (vidro relgio, funil, balo volumtrico).

2 Objetivo. Conhecer as normas de segurana e reconhecer as principais vidrarias

que sero manipuladas no decorrer do curso

3 Procedimentos

Observe as vidrarias e escreva no quadro abaixo das mesmas o nome das vidrarias correspondentes, bem como a principal uso.

Erlenmeyer Pipeta Volumtrica Copo de bquer

Proveta Kitassato Funil de Buchner

6

Pipeta Graduada Suporte Universal Garra ou mufa

Funil de Vidro Balo Volumtrico Vidro Relgio

Cadinho de Porcelana Almofariz e Pistilo Dessecador

7

Equipamentos mais utilizados no laboratrio

Balana Analtica Estufa Destilador Acessrios

Pisseta Pina Esptula Pipetador tipo Pra 3.1 Transferncia de lquidos

- Cada aluno deve transferir 3, 6 e 9 mL de gua do Becker para o tubos de ensaios, utilizando o pipetador de borracha e a pipeta de 10 mL.

- Cada aluno deve tranferir 2, 4 e 10 mL de gua do Becker para os tubos de ensaio, utilizando o procedimento manual.

- Considere a aferio do menisco conforme a figura abaixo.

8

Figura 1. Posio A correta; B e C posio incorreta.

3.2 Limpeza das vidrarias

Deve-se lavar a vidraria imediatamente aps o uso, caso uma lavagem completa no for possvel,o procedimento colocar a vidraria de molho em gua. Caso isso no seja feito, a remoo dos resduos poder se tornar impossvel. Ao lavar um recipiente pode-se usar sabo, detergente ou p de limpeza, no permitindo que cidos entrem em contato com recipientes recm-lavados antes de enxagu-los muito bem e se certificar que o sabo (ou detergente) foi completamente removido, pois se isso acontecer, uma camada de graxa poder se formar. A remoo de todo e qualquer resduo de sabo, detergente e outros materiais de limpeza faz-se absolutamente necessria antes da utilizao dos materiais de vidro. Aps a limpeza, os aparatos precisam ser completamente enxaguados com gua de torneira a seguir enche-se os frascos com gua e agita-se bem os esvaziando logo em seguida, repetindo este procedimento por cinco ou seis vezes para a remoo de qualquer resduo de sabo ou outro material de limpeza e ento enxaguar os aparatos com trs ou quatro pores de gua destilada.

4. Para a elaborao do relatrio

a)Descreva quais vidrarias e materiais foram apresentados nesta aula prtica; b)Descreva como o procedimento para utilizao de uma pipeta, levando em considerao tanto a pra (ou banana) como tambm a aferio do menisco; c)Descreva como o procedimento para lavagem de vidraria. d)Por que se faz necessrio seguir as normas de segurana? e)Por que no devemos utilizar o jaleco fora do laboratrio? Referncia

9

Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed. Pioneira Thomson Learning: So Paulo, p. 406, 2006.

Prtica QAP2 - Preparo de Solues

1. Introduo As solues so misturas homogneas entre um soluto e o solvente, o solvente

sempre est em maior proporo que o soluto. As tcnicas de preparo de solues envolvem a pesagem de um slido em balana analtica ou a transferncia de um lquido, sendo ambos diludos em gua destilada conforme concentrao desejada. A concentrao da soluo uma relao entre a massa de soluto e o volume de solvente e pode ser expressa em diferentes unidades de concentrao, sendo mais comum expressar a concentrao em mol.L-1. O soluto uma substncia qumica que deve atender certas exigncias para que se possa obter uma concentrao confivel do mesmo. Os solutos chamados de primrios possuem alto grau de pureza (99,9%) e atendem as exigncias para o preparo de solues, muitas outros devem ser padronizados por tcnicas analticas para determinar a verdadeira concentrao em soluo. Muitas solues so obtidas por diluio das solues chamadas de solues estoque, o processo de diluio permite obter com maior preciso solues com baixa concentrao.

2. Objetivo.

Conhecer os procedimentos analticos para preparo de solues e diluies de solues. Realizar clculos de concentrao

3. Material e Procedimentos 3.1 Material - Permanganato de Potssio P.A - 2 Bales Volumtricos de 100 mL. - Pipeta de 10 mL - Pra - 1 bquer de 50 mL 3.2 Procedimento

Soluo A - Preparar uma soluo de permanganato de potssio

Pesar aproximadamente 200 mg, com exatido, do sal em balana analtica em papel vegetal, vidro relgio ou bquer, verter cuidadosamente o lquido para balo volumtrico de 100 mL e completar o volume da soluo com gua destilada, observando o menisco. Verter a soluo para homogeneizao.

10

Soluo B - Preparar uma soluo diluda de permanganato de potssio.

Pipetar, aproximadamente, 10 mL da soluo de permanganato de potssio, preparada anteriormente e transferir para balo de 100 mL, completando o volume da soluo com gua destilada, observando o menisco. Verter a soluo para homogeneizao.

4. Para o relatrio: 1) Calcule a concentrao da soluo A e B em mol.L-1 2) Calcule a concentrao de uma soluo preparada a partir de 15 mL da

soluo B diludos para 50 mL de soluo. 3) Calcule a concentrao da soluo A e B em ppm. 4) Calcule a concentrao da soluo A e B em % (m/V).

Sabendo que a Massa Molar do KMnO4 igual a 158,03 g/mol.

Referncia

SKOOG, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed. Pioneira Thomson Learning: So Paulo, p. 406, 2006.

Prtica QAP3 - Padronizao de soluo de hidrxido de sdio

1. Introduo

O hidrxido de sdio (NaOH) uma base altamente higroscpica e por este

motivo sua pesagem pode ser uma motivo de erro analtico devido o teor varivel de

gua de soro, assim o hidrxido de sdio considerado um padro secundrio e

deve ser padronizado por padres primrios. Os padres primrios so substncias

que caracterizam por alto grau de pureza (as impurezas no devem exceder 0,01 -

0,02%) e podem ser dessecados a 110C sem perda nas propriedades qumicas.

Caracterizam-se por ser estveis ao do ar e do dixido de carbono e por manter

as propriedades qumicas ao longo do armazenamento. Os padres primrios

possuem, ainda, massa molar elevada de modo que os erros de pesagens devem ser

minimizados. O biftalato de potssio um padro ideal para tcnicas de padronizao

das solues de base, pois alm de apresentar as caractersticas acima reage

prontamente com o hidrxido, seguindo a reao e a estequiometria da reao

mostrada em seqncia.

11

O NaOH pode ser padronizado titulando esta base com a soluo de biftalato de

potssio. O fator de correo (FC) pode ser estimado atravs da equao 1, abaixo.

Multiplicando o fator de correo pela concentrao calculada, estima-se a

concentrao real da soluo de NaOH. O volume esperado deve ser calculado

atravs do princpio de equivalncia de massa no ponto de equilbrio.

=

Eq. 1

O NaOH quando slido ou na forma de solues absorvem rapidamente CO2 da

atmosfera com formao de carbonatos. Na preparao da soluo padro de NaOH

deve-se eliminar o CO2 mediante a ebulio da gua por alguns minutos. As solues

padres de NaOH devem ser armazenadas em frasco de polietileno.

O objetivo da presente prtica executar atividades analticas padres para o

preparo e padronizao de soluo de NaOH.

2 Material e Mtodos

2.1 Material

Hidrxido de sdio P. A. a 0,1 mol.L-1

Soluo etanlica de fenolftalena P.A. a 1% (3 gotas)

Biftalato de potssio P. A. a 0,1 mol.L-1

3 Bales Volumtricos de 100 mL

2 erlenmeyer de 125 ml

Bureta de 25 ml

Estufa 105 C

2.2. Mtodos

2.2.1 Solues

C

C

O OHO

OK+ NaOH (aq)

C

C

OO

OK

ONa

+ H2O

12

- Prepare uma soluo aquosa de biftalato de potssio 0,1 mol.L-1 (204 g/mol),

utilizando o sal dessecado 1 a 2 horas a 105C. Calcular a massa necessria para o

preparo de 100 mL de soluo e acrescente 0,5 g para garantir a pesagem da

quantidade calculada aps a secagem. Anote a massa pesada.

- Prepare 100 mL de soluo de NaOH mol.L-1, utilizando gua destilada,

recentemente destilada e fervida. Anote a massa pesada.

- Prepare 100 mL de uma soluo de fenolftalena em soluo etanlica diluindo

0,5 g de fenolftalena em uma soluo preparada com 50% de etanol+50% de gua.

2.2.2 Padronizao

Lave a bureta com NaOH. Transfira a soluo de NaOH para a bureta at que a

parte mais profunda do menisco coincida com linha do zero da escala. Transfira uma

alquota de 10 mL de biftalato de potssio para um erlenmeyer de 125 mL, goteje 2 a 3

gotas da soluo de fenolftalena na soluo do biftalato e titule as solues. Continue

as adies de NaOH gota a gota at que a soluo se torne levemente rosada. Este

o ponto de viragem. Anote o volume gasto de NaOH. Repita essa titulao mais trs

vezes e calcule a mdia dos trs volumes gastos, este ser o Volume titulado.

3. Relatrio

a)-calcule o fator de correo da soluo de hidrxido de sdio

b)-calcule a concentrao padronizada da soluo de NaOH

c)- Utilizando os valores das duplicatas (mesmo analista) calcule o desvio padro

referente a metodologia.

4. Referncia

Erlenmeyer com Biftalato de potssio

2 a 3 gotas de fenolftalena

Bureta com

13

SKOOG, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed. Pioneira Thomson Learning: So Paulo, p. 406, 2006.

Prtica QAP4 - Padronizao da soluo de cido clordrico 0,1N.

1. Introduo

A acidimetria e a alcalimetria compreendem uma srie de mtodos baseados

essencialmente na combinao dos ons H3O+ e OH-. A reao que se passa pode ser

representada pelas equaes qumicas:

H+ + OH- H2O

ou

H3O+ + OH- 2H2O

A concentrao de base presente numa soluo pode ser determinada

atravs da titulao da mesma com uma soluo padronizada de um cido.

A soluo do cido, que deve estar na bureta, adicionada soluo de

base, e o ponto final da titulao ser indicado por reativo auxiliar denominado

indicador de acidimetria e alcalimetria.

Como evidente, a operao inversa tambm pode ser conduzida. Assim,

pode-se determinar a concentrao de uma soluo cida pela titulao da mesma

com uma soluo padronizada de uma base.

2. Material e Mtodos

2.1 Material

-cido clordrico concentrado d = 1,19 e 360 g/kg

-Hidrxido de sdio.

-Indicador Fenolftalena.

-2 erlenmeyer de 250 mL

-bureta de 25 mL.

-3 Bales volumtricos de 100 mL

2.2 Solues

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-Soluo de NaOH 0,1 N fatorada, previamente, com biftalato de potssio.

-Soluo de HCl 0,1 N a ser fatorada com padro secundrio de hidrxido de sdio.

-Soluo etanlica de fenolftalena 0,5% (pesar 0,5 g de fenolftalena e transferir para

balo volumtrico de 100 mL contendo 50 mL de etanol, completando o volume com

gua destilada).

3. Procedimento

-Transferir 10 mL de HCl, com exatido, para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 3

gotas do indicador fenolftalena.

-Adicionar soluo de NaOH fatorada bureta.

-Iniciar a titulao at a viragem do indicador.

-Realizar o experimento em duplicata.

4. Responder na seo de Exerccios do relatrio:

1) Descreva o procedimento para preparar 500 mL de soluo de HCl 0,1N

(d=1,19, pureza 37%) e 500mL de soluo de NaOH 0,1N

2) Uma soluo de base foi fatorada com biftalato de potssio 0,1N sabendo que

o volume titulado de biftalato de 10mL e que o volume gasto de base de

9,8mL, sendo a normalidade esperada da base 0,1N, calcule o fator de

correo e a normalidade real da base.

3) Calcule a normalidade da soluo de HCl, usando a equao de equivalncia

aplicada no ponto de final da titulao (Nbase fatorada.Vbase fatorada= Ncido.Vcido).

4) Calcule o fator de correo e utilize o fator para calcular a normalidade do HCl.

(FC= Volume esperado/volume titulado, N real= N esperada x FC).

Referncia

HARRIS, D. A. Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. LTC Livros Tcnicos e Cientficos Editora: Rio de Janeiro, 2005.

SKOOG, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed. Pioneira Thomson Learning; So Paulo, 2006.

Prtica QAP5 Equilbrio Qumico (constante de equilbrio de dissociao de cido e produto inico da gua)

1. Introduo

Um cido fraco um cido que no ioniza significativamente numa soluo; ou

seja, se o cido, representado pela frmula geral HA, quando dissolvido numa soluo

15

aquosa ainda restar uma quantidade significativa de HA no dissociado. cidos

fracos dissociam como:

As concentraes de equilbrio de reagentes e produtos so relacionadas pela

expresso da constante de acidez ou constante de dissociao cida, (Ka):

Eq. (1)

Como a gua est em excesso comum escrever a constante de dissociao do

cido da seguinte forma:

Eq. (2)

A constante de equilbrio keq pode ser chamada de constante de acidez e r

representada por ka.Uma base fraca tambm pode ser definida como uma substncia

que no est completamente dissociada na soluo. A dissociao de uma base fraca

tambm pode ser representada por uma equao no equilbrio, como:

E a constante de dissociao da base (kb) pode ser dada por:

Eq (3)

No caso de considerar uma reao no equilbrio de dissociao de um cido e

na formao da base conjugada podemos considerar que para a reao direta e

inversa teremos:

O produto da concentrao de [H3O+] X [OH-] conhecido como produto

inico da gua e , a 25C igual a 10-14.

16

O valor de pH definido como a concentrao de ons hidrnio [H3O+] e pode

ser calculado atravs da seguinte equao:

pH = - log [H3O+] Eq. (4)

Assim possvel determinar as concentraes de equilbrio de um cido fraco e

de um cido forte atravs da determinao do pH da soluo, tendo os valores das

constantes de dissociao bem como estimar o valor da constante de dissociao dos

cido e da base.


2.1 Material

-Soluo de cido clordrico 0,1M (ka=1.107).

-Soluo de cido actico 0,1M (ka=1.10-5).

-Soluo de NaOH 0,1M fatorada.

-Soluo de fenolftalena 0,5%

-4 Erlenmeyer de 250 mL.

-bureta de 25 mL

-Papel indicador universal de pH

-Papel universal indicador de pH

2.2 Procedimento

-Transferir 10 mL de soluo de HCl 0,1M, com exatido, para um elenmeyer de 250

mL, medir o valor do pH, utilizando o papel de indicador universal e adicionar 3 gotas

do indicador fenolftalena.

- Transferir 10 mL de cido actico 0,1M, com exatido, para um elenmeyer de 250

mL, medir o valor do pH, utilizando o papel de indicador universal e adicionar 3 gotas

do indicador fenolftalena.


-Iniciar a titulao da soluo de HCl e da soluo do cido actico at a viragem do

indicador.


3. Responder na seo de Exerccios do relatrio:

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a) Calcule a acidez total do cido clordrico e do cido actico em soluo,

usando a equao de equivalncia aplicada no ponto de final da titulao (Nbase

fatorada.Vbase fatorada=Ncido.Vcido).

b) Considerando as reaes abaixo calcule utilizando os valores de pH e a

constante de dissociao de cada cido a concentrao no equilbrio de cada

espcie envolvida na dissociao dos cidos.

c) Explique a diferena entre acidez total titulvel e acidez da soluo.

Referncia



Prtica de QAP6 Determinao da curva de titulao de cido forte e fraco com base forte.

1. Introduo

A reao cido-base pode ser caracterizada em funo do pH do meio. A

variao do pH em funo dos incrementos de volume de base adicionados pode ser

apresentada na forma de um grfico. Esse grfico representa a curva de titulao.

A variao do pH relativamente lenta nos estgios iniciais e finais da

titulao. Contudo, Nas imediaes do ponto de equivalncia se observa uma variao

brusca no pH, conferindo s curvas de titulao um aspecto sigmide tpico.

A forma da curva de titulao varia em funo da natureza das solues

reagentes e de suas concentraes, sobretudo com relao inclinao e extenso

da curva no intervalo de variao brusca de pH. O ponto de equivalncia corresponde

ao ponto de inflexo na curva de titulao.

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O clculo do pH no decorrer da titulao leva em considerao as espcies

presentes em solues em cada etapa: antes do ponto de equivalncia, no ponto de

equivalncia e depois dele.


2.1 Material

-Soluo de cido clordrico 0,1M (ka=1.107).

-Soluo de cido actico 0,1M (ka=1.10-5).

-Soluo de NaOH 0,1M fatorada.

-Soluo de fenolftalena 0,5%

-4 Erlenmeyer de 250 mL.

- bureta de 25 mL

-Medidor de pH

2.2 Procedimento

-Transferir 10 mL de soluo de HCl 0,1M, para um erlenmeyer de 250 mL, medir o

valor do pH,

- Transferir 10 mL de cido actico 0,1M para um elenmeyer de 250 mL, medir o valor

do pH.


-Iniciar a titulao da soluo de HCl e da soluo do cido actico a cada 1 mL de

base adicionada anotar o valor do pH.

- Proceder a titulao at uma mudana brusca de pH

-Adicionar mais 2 mL, anotando o pH a cada adio de base.


Para o relatrio:

1) Construa a curva de titulao do cido actico e do cido clordrico. 2) Calcule a concentrao de cido actico e clordrico e um ponto antes do

equilbrio e no ponto de equilbrio. 3) Calcule a concentrao de OH- aps o ponto de equivalncia.

3. Referncia

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RODELLA, A. A.; LAVORENTI, A., ALVES, E. M. KAMOGAWA, M. Y. Disciplina Lce-108. Qumica Inorgnica e Analtica- Guia De Aulas Prticas e Exerccios. Universidade Estadual de So Paulo. Piracicaba: USP, 2007.

Prtica QAP7. Aplicaes da volumetria de neutralizao: determinao do poder de neutralizao (PN) de calcrios.

1. Introduo

O on CO32- a base, atravs do qual, em geral, rochas carbonatadas

neutralizam a acidez do solo. A capacidade mxima de neutralizao de um material

pode ser estimada em laboratrio, fazendo-o reagir com uma quantidade conhecida e

em excesso de cido clordrico. O cido dever estar em excesso em relao massa

de carbonato analisado, pois o que se determina, na verdade, o cido clordrico que

sobra aps a reao com a rocha.

Deste modo, conhecendo-se as quantidades inicial e final de HCl, calcula-se

a quantidade de HCl que o material foi capaz de neutralizar. O HCl determinado por

titulao com soluo padronizada de NaOH.

Conhecendo-se o nmero de moles de HCl neutralizado calcula-se atravs

de clculo estequiomtrico a massa de CaCO3 correspondente. Assim, o poder de

neutralizao de calcrios expresso como se todos os seus compostos capazes de

neutralizar o HCl fosse apenas o CaCO3. Portanto o poder de neutralizao (PN)

expresso em termos de porcentagem de CaCO3 equivalente.


- aquecedor de placas

- vidro relgio

-2 bquer de 250 mL

-2 balo volumtrico de 250 mL

-2 erlenmeyer de 250 mL

20

-bureta de 25 mL

-cido clordrico concentrado (d=1,18 g/cm3)

-Hidrxido de sdio P.A (granulado fino).

- Indicador Fenolftalena

-Calcrio dolomtico

-Calcrio calctico

2.1 Reagentes e Solues

-Soluo de HCl 0,500 mol/L padronizada.

-Soluo de NaOH 0,1 mol/L padronizada.

-Soluo de fenolftalena a 0,5%.

2.2 Procedimento

a) Transferir 1,000 g de calcrio dolomtico para copo de 250 mL.

b) Adicionar exatamente 50 mL de soluo de HCl 0, 5 mol/L padronizada,

cobrir com vidro de relgio e ferver por 5 minutos.

c) Transferir a suspenso para balo de 250 mL, esfriar e completar o volume

com gua destilada. Deixar decantar.

d) Transferir alquota de 50 mL para Erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar

aproximadamente 50 mL de gua destilada e 3-5 gotas de soluo de fenolftalena a

0,5%.

e) Titular com soluo de NaOH 0, 1 mol L-1 padronizada at o aparecimento

de leve cor rosada e anotar o volume gasto.

f) Realizar os procedimentos em duplicata.

g) Realize os procedimentos com um branco.

3. Clculos

Calcular a porcentagem de CaCO3, que o material analisado teoricamente

conteria, ou seja % CaCO3 equivalente massa de HCl efetivamente neutralizada no

procedimento estudado.

21

4. Referncia

RODELLA, A. A.; LAVORENTI, A., ALVES, E. M. KAMOGAWA, M. Y. Disciplina Lce-108. Qumica Inorgnica e Analtica- Guia De Aulas Prticas e Exerccios. Universidade Estadual de So Paulo. Piracicaba: USP, 2007.

Prtica QAP8 - Acidez Trocvel em Solo 1. Introduo

Solues no tamponadas de sais neutros como o KCl no produzem acidez por

dissociao de radicais carboxlicos (H+), e assim o H+ e +Al+++ determinados

correspondem s formas trocveis. A determinao feita titulando-se com NaOH em

presena de fenolftalena como indicador.

O Objetivo da presente prtica determinar a acidez trocvel em solo e ilustrar a

aplicabilidade da volumetria de neutralizao.

2. Procedimento

2.1 Material -Hidrxido de sdio P. A.

-Fenolftalena P. A.

-Cloreto de potssio.

-lcool Etlico.

-potencimetro.

-2 erlenmeyer de 250 ml.

-funil de vidro.

-papel de filtro.

-bureta de 25 mL.

2.2 Reagente e Soluo

-KCl 1 N - dissolver 74,5 g do sal em 1 litro de gua.

-Fenolftalena (0,1%) - dissolver 0,1g em 100 ml de lcool etlico.

-NaOH 0,1N.

3. Procedimento

-Colocar 10g de solo em erlenmeyer de 250 ml e adicionar 50 ml de KCl N.

22

-Agitar manualmente algumas vezes e deixar em repouso durante 30 minutos.

- Medir o valor do pH.

-Filtrar em papel de filtro tipo Whatman n.. 42 de 5,5 cm de dimetro,

adicionando duas pores de 10 ml de KCl.

-Coletar o filtrado em erlenmeyer de 250 mL e adicionar ao filtrado 6 gotas de

fenolftalena a 0,1%.

- Titular com NaOH 0,1N at o aparecimento da cor rosa.

4. Clculo

5. Para o relatrio:

a) Calcule a acidez trocvel em duplicata para a amostra de solo e d o

desvio padro. b) Qual o teor de on hidrogeninico na amostra? c) Qual o teor total de cidos na amostra? d) Qual a importncia da determinao da acidez trocvel em solos? e) Diferencie acidez de acidez total titulvel.

6. Referncia

EMBRAPA. Centro Nacional de Pesquisa de Solos. Manual de mtodos de anlise de solo / Centro Nacional de Pesquisa de Solos. 2. ed. rev. atual. Rio de Janeiro:EMBRAPA -CNPS, .212p, 1997.

Prtica QAP9 - Determinao do pH em diferentes amostras de solo 1. Introduo

23

O pH do solo uma das propriedades qumicas que mais influencia a

solubilidade dos nutrientes, e assim sua disponibilidade para a planta. Pode ser

determinado pelo potencimetro por meio de eletrodo combinado imerso em

suspenso solo:lquido (gua, KCl ou CaCl2 ), 1:2,5. A melhor faixa de solubilidade dos

nutrientes se d em pH entre pH 5,5 e 6,5. A pH abaixo de 5,5, determinados

elementos podem ser txicos (ex: alumnio livre, mangans), outros elementos podem

no estar disponveis (fsforo, por exemplo) ou s vezes podem ser fixados na fase

slida. Acima de 6,5, outros elementos podem no estar disponveis (por exemplo,

oligoelementos).

2.Material e Mtodos

2.1 Material - solo de plantio direto

-solo de floresta

-solo de baixa camada arvel

- medidor de pH

- 3 erlenmeyer

- soluo tampo pH 4,0

-soluo tampo pH 7,0

-Cloreto de potssio P.A

-Cloreto de clcio anidro P.A.

2. 2 Procedimento

Colocar 10 ml de solo em copo plstico de 100 ml numerado.

Adicionar 25 ml de lquido (gua, KCl 1N ou CaCl2 0,01 M).

Agitar a amostra com basto de vidro individual e deixar em repouso uma

hora.

Agitar cada amostra com basto de vidro, mergulhar os eletrodos na

suspenso homogeneizada e proceder a leitura do pH.

Para o relatrio:

Utilizando o valor do pH determinado, calcule a concentrao do on hidrnio

(H3O+) e da hidroxila (OH-), classificando a amostra de solo conforme os

valores de pH encontrado (para classificar o solo quanto ao valor de pH utilizar

valores a partir de referncias utilizadas na rea).

24

3. Referncia


Prtica QAP10 Determinao da Umidade em Madeira

1. Introduo

O teor de umidade na madeira mostra a porcentagem de gua presente na

madeira, enquanto o A.S. (consistncia) mostra a porcentagem de material lenhoso

presente na madeira. A umidade determinada por um mtodo gravimtrico, ou seja

o teor de gua dado pela diferena de peso da matria fresca e da matria seca,

com relao ao peso da matria fresca inicial.

2. Material e Mtodo

2.1 Material

-Estuda 105 C

-Dessecador de vidro

-Slica gel

-2 cadinhos de alumnio com tampa

2.2 Mtodo

Selecione o recipiente a ser utilizado e coloque-o em estufa para secar perder

a umidade acumulada no ambiente. Ao retir-lo da estufa, coloque-o diretamente em

um dessecador, e aps seu resfriamento pese o recipiente em balana analtica. Anote

o valor encontrado;

No recipiente, anteriormente selecionado e com seu peso anotado, coloque o

material lenhoso 2 gramas. Pese em balana analtica. Anote o valor encontrado.

Coloque o recipiente com a madeira em estufa para secar, por, pelo menos, 48 horas.

Retire o recipiente (devidamente protegido pinas, luvas, etc.), colocando-o

diretamente em um dessecador, e aps seu resfriamento pese o recipiente em

balana analtica. Anote o valor encontrado;

Subtraia o valor do peso do recipiente com a mostra seca com o peso do

recipiente, anotado no passo 2. Anote o valor encontrado;

Diminua o peso mido com o peso seco, o resultado desta subtrao divida pelo

peso seco. Este o teor de umidade, para coloc-lo em porcentagem, basta

multiplicar o resultado por 100.

25

Divida o peso seco pelo peso mido, este o valor do A.S.. Para obter em

porcentagem, basta multiplicar o resultado por 100.

3. Clculo do teor de umidade

% . = !

"100

%. ! =!

!"100

Para o relatrio

1) Qual a importncia da determinao da umidade e da consistncia (AS)

da madeira?

2) Os valores encontrados foram caractersticos para a amostra

analisada?

4. Referncia

POTULKI, D., BARBOSA T. F. FICHAS PARA PRTICA DE ANLISES QUMICAS DA MADEIRA. Curitiba: Universidade Federal do Paran, 2008.

Prtica QAP11 Determinao de cinzas

1. Introduo

o resduo inorgnico que permanece aps a queima da matria orgnica, que

transformada em CO2, H2O e NO2. O teor de cinzas determina a quantidade de

material inorgnico presente na madeira.


2.1 Material

Mufla

2 Cadinho de porcelana com tampa

Dessecador

Slica gel

2.2 Procedimento

Limpe os cadinhos de porcelana cuidadosamente, e incinere-os em mufla a

525C 25C por 30-60 minutos.

26

Retire-os, COM CUIDADO E UTILIZANDO LUVAS E PINA, da mufla e deixe

esfriar em dessecador por, pelo menos, 30 minutos. Pese em balana analtica,

anotando o peso.

Pese 5 g de amostra

Calcine a amostra, previamente, em bico de bunsen at cessar a fumaa.

Coloque o material na mufla a 550 C por 4 5 horas.

Retire com cuidado os cadinhos, colocando-os diretamente em dessecador.

Espere esfriar por 30 minutos.

Pese-os em balana analtica, anotando o valor.

3. Clculo

% &'() = &'()

*100

Onde: P cinzas: peso das cinzas em grama, PMF: peso da amostra fresca em

gramas.

4. Referncia

POTULKI, D. BARBOSA T. F. FICHAS PARA PRTICA DE ANLISES QUMICAS DA MADEIRA. Curitiba: Universidade Federal do Paran, 2008.

Prtica QAP12. Determinao da dureza total de guas.

1. Introduo

A dureza total calculada como sendo a soma das concentraes de ons clcio

e magnsio na gua, expressos como carbonato de clcio. A dureza de uma gua

pode ser temporria ou permanente. A dureza temporria, tambm chamada de

dureza de carbonatos, causada pela presena de bicarbonatos de clcio e

magnsio. Esse tipo de dureza resiste ao dos sabes e provoca incrustaes.

denominada de temporria porque os bicarbonatos, pela ao do calor, se

decompem em gs carbnico, gua e carbonatos insolveis que se precipitam.

O ndice de dureza um dado muito importante, usado para avaliar a qualidade

da gua para diferentes aplicaes industriais, tais como fbrica de cervejas, de papel

27

e celulose e vrias outras aplicaes, alm do monitoramento da gua para uso em

caldeiras e em lavanderias.

No Brasil, a portaria Min. da Sade N. 2.914 de 14 de dezembro de 2011,

estabelece o limite mximo de 500 mg CaCO3/L para que a gua seja admitida como

potvel.. Parece no existir problemas fisiolgicos ligados gua dura, a objeo fica

por conta do gosto, que eventualmente pode ser considerado uma caracterstica

desagradvel de guas muito duras.


2.1 Material

a) bureta de 50 ml;

b) pipeta volumtrica de 25 ml;

c) balo volumtrico de 50 ml;

d) bquer de 100 ml;

e) frasco erlenmeyer de 250 ml;

f) soluo padro de EDTA 0,01 M;

g) soluo tampo (NH4Cl\NH4OH);

h) indicador eriochrome Black T;

i) inibidor I - cianeto de sdio P.A em p;

j) inibidor II - sulfeto de sdio.

k) padro de clcio (CaCO3 anidro P.A)

l) Sulfato de magnsio P.A.

m) Cloreto de sdio P.A.

n) Sulfeto de sdio pentahidratado (Na2S. 5H2O)

o) 4 bales volumtricos de 1000 ml

p) 4 Bales volumtricos de 50 ml

q ) 4 copos de bquer de 100 ml

r) 4 erlenmeyer de 100 ml

s ) Almofariz e pistilo

28

3. Reagentes e Solues

I) Soluo de EDTA 0,01M

O EDTA um padro primrio, pode ser preparado diretamente, devendo ser

dessecado a 80C, utilizando gua livre de ctions polivalentes para o preparo da

soluo. Deve ser armazenados em frascos de polietileno e devemos padroniz-lo

contra um padro primrio de carbonato de clcio.

a) pesar 3,723 gramas de EDTA (sal di-sdio do cido etilenodiamino tetraactico),

dissolver em gua destilada e diluir a 1000 ml;

b) padronizar contra uma soluo-padro de Carbonato de Clcio;

c) guardar esta soluo em frasco de polietileno.

II) Soluo padro de clcio

Pesar 1,0 grama de Carbonato de Clcio anidro (CaCO3) padro primrio e colocar em

um frasco Erlenmeyer de 250 ml. O carbonato de clcio deve ser dessecado em estufa

a 150 C.

a) pesar 1,0 grama de Carbonato de Clcio anidro (CaCO3) padro primrio e colocar

em um frasco Erlenmeyer de 250 ml;

b) adicionar aos poucos, com auxlio de um funil HCl 1:1 at dissolver todo CaCO3;

c) adicionar 200 mL de gua destilada e ferver por alguns minutos para eliminar o CO2;

d) esfriar e adicionar algumas gotas de vermelho de metila e ajustar para a cor laranja

intermediria por adio de NH4OH 3N ou HCl 1:1;

e) transferir toda a mistura para um balo volumtrico de 1000 ml e completar o

volume at a marca com gua destilada (1 ml desta soluo = 1,0 mg de CaCO3).

III ) Soluo tampo para dureza

a) pesar 16,9 gramas de Cloreto de Amnia (NH4Cl) e dissolver em 143 ml de

Hidrxido de Amnia concentrado (NH4OH);

b) adicionar 1,25 gramas do sal de magnsio do EDTA e diluir a 250 ml com gua

destilada.

29

Observao: Caso no disponha do sal de magnsio do EDTA, dissolver 1,179

gramas do sal sdico do EDTA e 780 mg do MgSO4 .7H2O ou 644 mg do MgCl2.6H2O

em 50 ml de gua destilada e juntar soluo do item 1, completando o volume para

250 ml com gua destilada.

IV) Indicador Eriocrome Black T

a) pesar 0,5 gramas de Eriocrome Black T em um vidro de relgio;

b) pesar 100 gramas de Cloreto de Sdio P. A. em um bquer;

c) transferir os dois reagentes para um almofariz e triturar a mistura at se transformar

em p;

d) armazenar em frasco de boca larga, bem fechado.

V) Inibidor I - cianeto de sdio P.A

Usar 250 mg na soluo a ser titulada.

VI) Inibidor II - sulfeto de sdio

a) pesar 5 gramas de Sulfeto de Sdio ( Na2S.9H2O) ou 3,7 gramas de

Na2S.5H2O;

b) dissolver em 100 ml de gua destilada;

c) guardar em frasco de vidro bem fechado a fim de evitar sua deteriorao por

contato com o ar.

3. 1 Padronizao da soluo de EDTA 0,01 M

a) medir 25 ml da soluo padro de clcio e diluir para 50 ml com gua destilada em

frasco Erlenmeyer de 125 ml;

b) adicionar 1 a 2 ml da soluo tampo para obter o pH em torno de 10 0,1;

c) adicionar 0,05 gramas do indicador Eriochrome Black T;

d) titular com EDTA 0,01 M gota a gota at desaparecer a ltima colorao violcea e

aparecer a cor azul indicadora do ponto final da titulao.

3.2 Procedimento para determinao da dureza

a) tomar 25 ml da amostra e diluir para 50 ml com gua destilada em balo volumtrico;

30

b) transferir para um bquer de 100 mL e adicionar 1 a 2 ml da soluo tampo para elevar o pH a 10 0,1;

c) transferir para um frasco Erlenmeyer de 250 ml e adicionar aproximadamente 0,05 gramas do Indicador Eriochrome Black T;

d) titular com EDTA 0,01M agitando continuamente at o desaparecimento da cor prpura avermelhada e o aparecimento da cor azul (final da titulao);

e) anotar o volume de EDTA gasto (ml);

f) fazer um branco com gua destilada;

g) subtrair o volume de EDTA gasto na titulao do branco do volume de EDTA gasto

na titulao da amostra. A diferena o volume que ser aplicado no clculo abaixo.

Obs. A ausncia de um ponto de viragem definido, geralmente, indica a necessidade de adio de um inibidor ou que o indicador est deteriorado;. No leve mais do que 5 minutos para a titulao, medido aps a adio da soluo tampo; Caso a dureza da gua seja muito baixa, use amostra maior, 50 a 250 ml adicionando proporcionalmente, maior quantidade de soluo tampo, do inibidor e indicador; Se precisar usar o inibidor adicionar 20 gotas do inibidor II; Fc = Fator de correo do EDTA quando houver e for diferente de 1.

5. Referncia

Brasil. Fundao Nacional de Sade. Manual prtico de anlise de gua. 2 ed. rev. - Braslia: Fundao Nacional de Sade, 146 p. 2006.

Prtica QAP13 - Determinao do clcio e magnsio em calcrios

1. Introduo

Calcrios so analisados para se determinar o teor de CaO e de MgO totais

como forma de controle de qualidade desses insumos. So rochas que apresentam

teores elevados de CaCO3 ou CaCO3 e MgCO3, mas no so compostos puros e

contem impurezas como slica, xidos de Fe e Al, matria orgnica e umidade.

Atravs do controle do pH do meio se pode determinar clcio isoladamente

numa determinao e o clcio e magnsio conjuntamente em outra.

O clcio determinado pelo EDTA ajustando-se o pH do meio a 12 por meio

de soluo de NaOH, empregando calcon, murexida, entre outros, como indicador.

31

Nesse pH o magnsio precipitado e pequenas quantidades de Fe3+ e Mn2+ so

complexadas por trietanolamina e metais como nquel, cobre e cdmio, so

complexados por cianeto. O on fosfato atrapalha a determinao do ponto final e deve

ser removido previamente.

O clcio e o magnsio so em geral determinados conjuntamente a pH 10,

proporcionado por uma soluo tampo NH3/NH4+. O indicador empregado o negro

de eriocromo T. As interferncias so removidas de modo similar ao descrito para o

clcio. O teor de magnsio ser obtido por subtrao

O clcio e o magnsio em rochas carbonatadas apresentam-se sob a forma

de carbonato pouco solvel. A rocha calcria moda, submetida a um tratamento com

HCl a quente solubilizada resultando em uma soluo contendo os ons clcio e

magnsio, que podem ser titulados em alquotas separadas.

Em uma alquota, adiciona-se soluo de NaOH concentrada, a fim de

precipitar os ons Mg2+ na forma de hidrxido, soluo de KCN e trietanolamina, com a

finalidade de complexar ctions interferentes, entre eles Cu2+, Fe3+, Al3+, Mn2+. A seguir

feita a titulao com soluo de EDTA 0,01 M, usando calcon como indicador. Em

funo do nmero de moles de EDTA gasto nessa titulao determina-se a

concentrao de Ca2+ na rocha carbonatada.

Em outra alquota adiciona-se soluo tampo de NH3/NH4+, a fim de

controlar o pH da soluo em regio prxima ao valor 10, soluo de trietanolamina e

KCN. Nesse pH o EDTA tem plenas condies de complexar ambos os ctions. A

titulao feita com soluo de EDTA 0,01 M, usando eriocromo negro T como

indicador. Nessas condies titula-se conjuntamente os ctions Ca++ e Mg++ presentes

na soluo. Em funo do nmero de moles de EDTA gasto para titular apenas Ca2+,

obtm-se a concentrao de magnsio na alquota titulada e, conseqentemente, na

rocha carbonatada analisada.


2.1 Material

a) 3 balo volumtrico de 1000ml

b) 3 balo volumtrico de 100ml

c) 3 balo volumtrico de 250 ml

d) 3 erlenmeyer de 250 ml

e) bureta de 25 ml

32


- Soluo de EDTA dissdico 0,01M

Secar o sal dissdico de EDTA a 70-80oC durante 2 horas e deixar esfriar em

dessecador. Pesar 3,7225 g do sal seco, transferir para balo volumtrico de 1000 ml

e completar o volume com gua desmineralizada. A soluo assim preparada

exatamente 0,01 M uma vez que o produto comercial um padro primrio.

-Soluo de calcon a 0,5% e Soluo de Eriocromo Negro T a 0,5%

Dissolver 125 mg do indicador em 12,5 ml de trietanolamina e 12,5 ml de

etanol.

-Soluo tampo pH = 10,0

Dissolver 70 g de cloreto de amnio em 580 ml de amnia (d = 0,91 g cm-3) e

completar o volume a 1 litro com gua destilada.

-Soluo de KCN a 5% (CUIDADO VENENO!!!)

Pesar 5 g de KCN e dissolver em 100 ml de gua destilada.

-Soluo de NaOH a 20%

Dissolver 20 g de NaOH p.a., lentamente, e sob gua corrente, em 1000 ml

de gua destilada.

2.3 Mtodo

2.3.1 Preparo de extrato

a) Pesar 0,5000 g de rocha carbonatada, finamente moda e transferir para

copo de 250 ml.

b) Acrescentar 10 ml de HCl (1+1), cobrir com vidro de relgio. Aguardar at

cessar a reao violenta.

c) Aquecer o material ebulio, durante 5 minutos.

d) Juntar mais ou menos 30 ml de gua destilada e filtrar atravs de papel de

filtro Whatman no 1, para balo volumtrico de 250 ml, lavando o copo, funil e vidro de

relgio com gua destilada.

e) Esfriar o contedo do balo volumtrico a fim de completar o volume com

gua destilada. Agitar muito bem.

33

2.3.2 Determinao do clcio

a) Transferir uma alquota de 10 ml da soluo preparada para frasco de

Erlenmeyer de 250-300 ml.

b) Adicionar mais ou menos 100 ml de gua destilada.

c) Acrescentar, pela ordem e seguida de agitao, os seguintes reativos: 3 ml

de soluo de NaOH a 20%, 10 gotas de trietanolamina, 2 ml de soluo de KCN a 5%

(CUIDADO, VENENO!!!) e 3 a 5 gotas de soluo de calcon a 0,5% (a soluo

adquire cor rsea-violeta).

d) Transferir a soluo de EDTA 0,01 M para a bureta e titular a soluo

contida no Erlenmeyer, at obteno da cor azul puro estvel. Anotar o volume de

soluo de EDTA consumido (V1).

2.3.3. Determinao conjunta do clcio e do magnsio

a) Transferir outra alquota de 10 ml de soluo preparada para um frasco

de Erlenmeyer de 250-300 ml.

b) Acrescentar mais ou menos 100 ml de gua destilada.

c) Acrescentar, pela ordem e seguidos de agitao: 5 ml de soluo tampo

pH 10, 10 gotas de trietanolamina, 2 ml de soluo de KCN a 5% (CUIDADO,

VENENO!!!), 3 a 5 gotas de soluo de Eriocromo Negro T a 0,5% (a soluo adquire

cor rsea-violeta).

d) Titular com a soluo de EDTA 0,01M, que est na bureta, at a obteno

da cor azul puro estvel. Anotar o volume da soluo de EDTA consumido (V2).

3. Resolver as questes e anexar as respostas na Lista de Exerccios do

Relatrio

a) Clculo da porcentagem e concentrao em g kg-1 de Ca2+ e de Mg2+

b) Clculo da porcentagem e da concentrao em g.kg-1 de CaO e MgO

c) Clculo da porcentagem e da concentrao em g.kg-1 CaCO3 e de MgCO3

Observao

No clculo dos teores de Ca e de Mg leva-se em conta que se determina a

massa de clcio em mols numa alquota de extrato e a massa em mols de Ca em

34

conjunto com a massa em mols de Mg em outra alquota. Subtraindo-se a quantidade

em mols de Ca da quantidade conjunta dos mols de Ca e de Mg se obtm a massa em

mols de Mg. Obtm-se na titulao com EDTA a soma das massas de Ca e Mg, mas

no se pode supor nenhuma relao entre as quantidades dos dois ctions. Assim,

no se tem 50% de Ca e 50 % de Mg. Eles podem ocorrer em quaisquer propores.

4. Referncia


RODELLA, A. A.; LAVORENTI, A., ALVES, E. M. KAMOGAWA, M. Y. Disciplina Lce-108 Qumica Inorgnica e Analtica- Guia De Aulas Prticas e Exerccios. Universidade Estadual de So Paulo. Piracicaba: USP, 2007.

Prtica QAP14- Determinao do carbono oxidvel do solo 1. Introduo

O carbono pode ocorrer no solo sob diversas formas. Assim pode-se

apresentar desde a forma elementar como carvo e como constituinte de molculas

orgnicas complexas como celulose, lignina, protenas, em restos de tecidos vegetais

e no hmus. Ainda, em solos calcrios, minerais como calcita e dolomita contribuem

com carbono na forma inorgnica, os ons carbonato, CO3-2 e bicarbonato, HCO3

-. A

forma orgnica que apresenta maior interesse nos solos das regies tropicais, pois

est relacionada diretamente reteno de nutrientes e vida microbiana.

1.1 Fundamento

O dicromato de potssio, em presena de H2SO4 e a quente, transforma em

CO2 as formas oxidveis de carbono do solo, conforme equaes abaixo:

3 Corgnico + 2Cr2O72- + 16H+ H3PO4 4Cr

+3 + 3CO2 + 8H2O

Para se aumentar a eficincia de oxidao do carbono orgnico presente pelo

K2Cr2O7, normalmente se usa excesso do agente oxidante.

35

O dicromato de potssio que sobra aps oxidao do carbono determinado

por titulao com soluo padronizada de sulfato ferroso amoniacal, usando

difenilamina sulfonato de brio como indicador. A reao qumica expressa por:

Cr2O7-2 + 6 Fe+2 + 14H+ H3PO4 2Cr

+3 + 6Fe+3 + 7H2O

difenilamina

A presena de H3PO4 na soluo a ser titulada necessria para evitar o

efeito do Fe3+ formado na titulao sobre o indicador.

Sabendo-se a quantidade de dicromato posta para reagir inicialmente com o

carbono e a quantidade de dicromato que sobrou, calcula-se a quantidade do oxidante

que foi consumida e assim a massa de carbono presente na amostra.

A quantidade de dicromato posta para reagir estimada por meio de uma

prova em branco, ou seja, uma soluo obtida pelo mesmo processo empregado no

tratamento da amostra, mas que omite a mesma.

2. Material e Mtodo

2.1 Material

Amostras de solos com teores variveis de carbono.

2 balo volumtrico de 1000 ml

2 balo volumtrico de 100ml

2 balo volumtrico de 500

2 copo de bquer de 50 ml

2 erlenmeyer de 250 ml

Bureta de 25 ml

2.2 Reativos

O K2Cr2O7 uma substncia preparada com elevado grau de pureza e suas

solues aquosas so bastante estveis. Tais propriedades permitem que as solues

padronizadas de dicromato sejam facilmente preparadas pela dissoluo de uma

quantidade exatamente pesada do sal, seguida da diluio a um volume determinado.

36

I) Soluo aproximadamente, 0,17 M de dicromato de potssio

Dissolver 49 g de K2Cr2O7 em gua destilada e completar o volume a 1 litro

com gua destilada.

II) Soluo padro de dicromato de potssio a 0,0167 M

Dissolver 4,9000 g de K2Cr2O7 seco em gua destilada e completar o volume

a 1 litro.

III) Soluo de sulfato ferroso amoniacal 0,1 M

Diluir 39,2 g do sal (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O a 1 litro com gua destilada e

padronizar a soluo preparada com a soluo padro de K2Cr2O7 0,0167 M

IV) cido sulfrico concentrado (d = 1,84 e 96% em peso)

V) cido fsforico (1+1)

Diluir 500 ml de cido fosfrico concentrado com mais 500 ml de gua

destilada.

VI) Soluo de indicador difenilamina sulfonato de brio a 0,32%

3. Mtodo

a) Transferir 1,00 g da amostra preparada de terra fina, seca ao ar para balo

volumtrico de 100 ml.

b) Adicionar 10 ml de soluo de K2Cr2O7 0,17 M e homogeneizar.

c) Adicionar 10 ml de H2SO4 e esperar 30 minutos. CUIDADO!!! A ADIO

DE CIDO DEVE SER FEITA LENTAMENTE.

d) Em outro balo de 100 ml, 0,17 M colocar 10 ml K2Cr2O7 1 N e 10 ml de

H2SO4 (prova em branco).

e) Esperar os bales esfriarem e completar o volume com gua destilada.

Deixar em repouso at decantao da parte slida.

f) Transferir, por meio de pipeta, 10 ml do lquido sobrenadante do balo com

terra, para um frasco de Erlenmeyer de 250-300 ml e 10 ml da soluo do balo da

prova em branco para outro frasco de Erlenmeyer.

37

g) Adicionar a todos os frascos de Erlenmeyer, 50 ml de gua destilada e 5 ml

de H3PO4 (1+1) e 3 gotas de difenilamina sulfonato de brio (indicador).

h) Titular o excesso de K2Cr2O7 com soluo padronizada de sulfato ferroso

amoniacal, aproximadamente 0,1 mol L-1 contida na bureta e anotar:

Vb = Volume da soluo de sulfato ferroso amoniacal gasto para titular a

prova em branco;

Va = Volume da soluo de sulfato ferroso amoniacal gasto para titular o

extrato da amostra.

3.1 Clculos

1) Clculo do teor de carbono e do teor de matria orgnica no solo em

g kg-1.

2) Descreva as reaes de oxido-reduo que ocorrem no decorre na

experincia.

4. Referncia


Prtica QAP15 Determinao do Espectro de Absoro no Visvel do Permanganato De Potssio

1. Introduo

Quando um feixe de radiao monocromtica incide sobre uma soluo

homognea, uma parte desta radiao absorvida. A intensidade de radiao

absorvida (A) depende do caminho ptico que a luz percorre dentro da soluo (b), da

concentrao da espcie em soluo (c) e da constante de absortividade molar desta

espcie (). Desta forma, a Lei de Lambert-Beer pode ser escrita como:

A= bc

Portanto, mantendo-se o caminho ptico constante, pode-se determinar a

concentrao de uma espcie em soluo, atravs da medida de absorbncia. Na

38

prtica, uma curva da absorbncia versus concentrao da espcie de interesse

construda e a concentrao da amostra determinada atravs desta curva (equao

da reta).

Para se realizar uma anlise espectrofotomtrica ainda necessrio conhecer

o espectro de absoro da espcie que se quer determinar. Isto feito para definir

qual o comprimento de onda da radiao incidente, que causar o mximo de

absoro pela espcie e assim obter a melhor sensibilidade na sua determinao [1].

O espectro de absoro obtido variando-se o comprimento de onda () da radiao

que incide sobre a amostra e medindo-se a quantidade de radiao absorvida.

2. Objetivo

A aula prtica descrita neste roteiro tem a finalidade de permitir a obteno de

espectros de absoro para a espcie Mn +7, bem como instruir no manuseio do

espectrofotmetro.

3. Material e Mtodo

O esquema bsico de um espectrofotmetro mostrado abaixo.

Figura 1. Esquema ptico dos principais componentes do espectrofotmetro. As letras representam: (a) fonte de luz, (b) colimador, (c) prisma ou rede de difrao, (d) fenda seletora de X, (e) compartimento de amostras com cubeta contendo soluo, (f) clula foteltrica, (g) amplificador

Espectrofotmetro para regio UV/VIS acoplado com cubetas. Vidrarias

comuns do laboratrio para preparao de solues.


As solues dos metais so preparadas em gua e essa ser a soluo

branco. A soluo de trabalho ser preparada a partir de KMnO4 1,0 x 10-3 mol L-1.

39

3.2 Procedimento

Consultar os responsveis quanto ao manuseio do equipamento durante o

experimento.

1- Ligar o espectrofotmetro. Aguarde 15 minutos para a estabilizao da fonte de

radiao.

2- Mude o comprimento de onda para 400 nm.

3- Coloque gua destilada (branco) em uma das cubetas e ajuste o 100% T que

corresponde a 0% de absorbncia.

4- Colocar agora em outra cubeta a soluo de Mn (VII) e anote o valor da

absorbncia.

5- Mudar o comprimento de onda para 410 nm, ajuste novamente o valor de 0% T

e 100% T com gua destilada (branco).

6- Colocar a cubeta com a soluo de Mn (VII) e anote o valor de absorbncia.

7- Repetir este procedimento alterando os valores de comprimento de onda em

intervalos de 10 nm at alcanar 650 nm. No se esquea de colocar gua destilada

(branco) para zerar o equipamento para cada .

4- Relatrio

1- Apresentar no relatrio os espectros de absoro: grfico da absorbncia em

funo do comprimento de onda (), para o Mn (II).

2- Quais so os mximos para essa espcie?

3- Comparar seus resultados com os descritos na literatura.

4- Por que necessrio calibrar o instrumento a cada mudana de ?

5- Calcular a partir de mximo.

OBS: Anote todas as observaes, dados iniciais e resultados obtidos.

5- Referncias Bibliogrficas:



40

Prtica QAP16 Espectro de Absoro no Visvel de Compostos de Fosfomolibdato de Amnio

1. Introduo

O fsforo da soluo mineral, reagindo com o molibdato de amnio produz

fosfomolibdato de amnio, Este reduzido pela vitamina C (redutor) que no produz

efeito sobre o molibdato de amnio, que no reagiu dentro da soluo. A quantidade

de fsforo determinada, medindo a intensidade de cor azul, que produzida pela

formao de fosfomolibdato. A tcnica utilizada para amostras com baixo teor de

fsforo, sendo considerada tcnica padro para determinao de fosfato em solo.

2. Objetivo

Ao final da aula prtica o aluno deve ter compreendido o procedimento para

realizao de tcnicas espectrofotomtricas no laboratrio, bem como apresenta o

resultado do teor de fosfato na amostra preparada.


3.1 Material

5 Balo volumtrico de 50 mL

5 Funil de vidro

10 Pipeta de 2 mL e 5 mL

Aparelho espectrofotomtrico (ver modelo e marca)

4Cubeta de vidro

3.2 Reagentes

cido sulfrico concentrado (d=1,84, 98% pureza)

Carbonato bsico de bismuto P.A.

Molibdato de amnio P.A.

Vitamina C (cido ascrbico)

Soluo padro de fsforo (hidrogenofosfato de potssio P.A)

3.3 Preparo de solues

a) Soluo de H2SO4 0,05 mol L-1

41

Preparada por diluio da soluo 2,5 M de H2SO4

b) Soluo de H2SO4 0,025 mol L-1

Preparar por diluio da soluo 2,5 M de H2SO4.

c) Preparo da soluo reativo sulfo-bismuto-molbdico

1) Diluir 75 ml de H2SO4 em 200 ml de gua destilada e esperar esfriar.

Adicionar 1 g de subcarbonato de bismuto agitando a soluo (filtrar se necessrio).

2) Aquecer 200 ml de gua destilada a 80-90oC e dissolver, aos poucos, 10 g

de molibdato de amnio. Esperar esfriar.

3) Reunir as duas solues num balo de 500 ml e completar o volume com

gua destilada.

d) Preparo da Soluo de Vitamina C a 3%

Tomar 3 gramas de vitamina C em um balo de 100 mL e completar o volume

com gua destilada. A validade da soluo de 60 minutos apenas.

e) Soluo padro de 1000 ppm de fsforo (soluo estoque)

Transferir 2,1935 g de KH2PO4, P.A., seco, para balo de 500 ml contendo

300-400 ml de gua destilada, adicionar 5 ml de H2SO4, esperar esfriar e completar o

volume com gua destilada.

f) Soluo padro de P de concentrao 10 mg L-1 ou 10 g mL-1 (soluo de

trabalho)

Transferir 5 ml da soluo estoque para balo volumtrico de 500 ml,

adicionar 300-400 ml de gua destilada, 5 ml de H2SO4, esperar esfriar e completar o

volume com gua destilada.

3.4 Mtodos

3.4.1 Preparo da Curva Padro

Tomar da soluo padro de P com concentrao de 10 ppm alquotas de 0,

1, 2, 3, 4 e 5 mL que correspondam, respectivamente, a 0,00; 0,01; 0,02; 0,03, 0,04 e

0,05 mg de P em balo de 50 mL. Adicionar a todos os bales 20 ml de soluo de

H2SO4 0,025 M, 5 ml do reativo sulfo-bismuto-molbdico e 1 ml de soluo de cido

ascrbico a 30 g L-1, agitando aps a adio de cada reativo usando gua destilada

42

para completar o volume (Observe o Quadro 1). Fazer a leitura no espectrofotmetro a

640-650 nm de transmitncia e transformar em absorbncia, a fim de se construir a

curva padro.

Quadro 1. Esquema para o preparo de curva padro do fsforo.

Reagente Branco (tubo 0)

Padro I (tubo 1)

Padro II (tubo 2)

Padro III (tubo 3)

Padro IV (tubo 4)

Padro V (tubo 5)

Soluo de trabalho

0 mL 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL 5 mL

H2SO4 a 0,025M

20 mL 20 mL 20 mL 20 mL 20 mL 20 mL

Molibdato 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL 5 mL Completar os bales at 2/3 com gua destilada

Vitamina C 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL Completar os bales para 50mL, com gua destilada, e agitar

Fsforo (mg/50ml)

0,0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

Fsforo ppm (mg/L)

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,00

3.4. 2. Preparo do Extrato

Transferir 5,0 g (ou 5 cm3) da amostra preparada de solo (terra fina seca ao

ar) para um frasco de Erlenmeyer de 300 mL. Adicionar 100 mL de soluo de H2SO4

0,025 M, agitar durante 15 minutos em agitador mecnico e filtrar atravs de papel de

filtro seco Whatmann no 1 ou S&S x 589, faixa branca, de 11 cm de dimetro.

Transferir uma alquota conveniente do extrato obtido para balo volumtrico de 50 ml,

e daqui por diante, proceder como foi feito na obteno da curva padro, a partir do

item c, isto , adicionar 5 ml do reativo sulfo-bismuto-molbdico, Adicionar a todos os

bales 20 ml de soluo de H2SO4 0,025 M, 5 ml do reativo sulfo-bismuto-molbdico e

1 ml de soluo de cido ascrbico a 30 g L-1, agitando aps a adio de cada reativo

usando gua destilada para completar o volume (Observe o Quadro 1). Fazer a leitura

no espectrofotmetro a 640-650 nm de transmitncia e transformar em absorbncia, a

fim de se construir a curva padro.

3.4.3 Para o Relatrio: Construa o seu relatrio considerando o modelo fornecido

(capa, introduo, procedimento experimental, resultados e discusses, concluses).

a) Qual a importncia de determinar fosfato

43

b) Construir a curva padro utilizando o Excel do Microsoft, encontrando o modelo

de regresso e o coeficiente de regresso (R), encontre o valor de fsforo na

amostra. (apresentar nos resultados)

c) Construa a curva em papel milimetrado e encontre o valor de Fosfato na

amostra, (apresentar nos resultados), utilizando as equaes abaixo:

d) Discuta se o modelo est bem ajustado aos seus dados. A falta de ajuste

implicaria em que? (apresentar na discusso dos resultados)

e) Calcule o teor de P em dm3. (apresentar nos resultados)

f) Calcule o teor de P em 1 hectare, sendo a camada arvel de 25 cm de

espessura, considerando a frao do hectare bem homognea. (apresentar

nos resultados).

4. Referncia



Prtica QAP17 Testes de Chama

1. Introduo

A temperatura da chama do bico de Bunsen suficiente para excitar uma

quantidade de eltrons de elementos que emitem luz ao retornar ao estado

fundamental. A radiao emitida apresenta cor e intensidade que podem ser

detectados, com considervel certeza e sensibilidade, atravs da observao visual da

chama. A radiao liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na

faixa do espectrovisvel, ou seja, o olho humano capaz de enxerg-las atravs de

cores. Assim, possvel identificar a presena de certos elementos devido cor

caracterstica que eles emitem quando aquecidos numa chama.

O teste de chama apenas fornece informao qualitativa. Dados quantitativos,

sobre a proporo dos elementos na amostra, podem ser obtidos por tcnicas

relacionadas a fotometria de chama (espectroscopia de emisso).

O teste da chama est fundamentado nos princpios do modelo de Bohr, de que

quando certa quantidade de energia fornecida a um determinado elemento qumico,

alguns eltrons da camada de valncia absorvem essa energia passando para um

44

nvel de energia mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado.

Quando um ou mais eltrons excitados retornam ao estado fundamental, eles emitem

uma quantidade de energia radiante igual quela absorvida, cujo comprimento de

onda caracterstico do elemento e da mudana de nvel eletrnico de energia. Assim,

a luz de um comprimento de onda particular pode ser utilizada para identificar um

referido elemento.

Uma chama no-luminosa de Bunsen consiste em 3 partes: um cone interno azul

(ADB), compreendendo, principalmente, gs no queimado, uma ponta luminosa em D

(que s visvel quando os orifcios de ar esto ligeiramente fechados), um manto

externo (ACBD), na qual se produz a combusto completa do gs. As partes principais

da chama, de acordo com Bunsen, so claramente indicadas na Figura 1. A mais

baixa temperatura est na base da chama (a), que empregada para testar

substncias volteis, a fim de determinar se elas comunicam alguma cor chama. A

parte mais quente da chama a zona de fuso (b), que fica a cerca de um tero de

altura da chama e eqidistante do interior e exterior do manto. A zona oxidante inferior

(c) est situada na borda mais externa de b e pode ser usada para oxidao de

substncias dissolvidas em prolas de brax. A zona oxidante superior (d) a ponta

no-luminosa da chama. Nesta regio h um grande excesso de oxignio e a chama

no to quente. A zona redutora superior (e) est na ponta do cone interno azul e

rica em carbono incandescente. A zona redutora inferior (f) est situada na borda

interna do manto prximo ao cone azul.

FIGURA 1. Regies caractersticas da chama produzida em bico de Bunsen.

45

2. Objetivo

Verificar a emisso de radiao eletromagntica quando substncias qumicas

contendo diferentes tomos metlicos aquecido na chama do bico de bunsen.

3. Material e Mtodo

3.1 Material

- bico de bunsen

- cloreto de potssio anidro P.A.

-cloreto de cobre anidro P.A.

-cloreto de clcio anidro P.A

-cloreto de sdio anidro P.A.

-cloreto de zinco anidro P.A

-ala de platina

3.2 Procedimento

Verificar se a ala de platina est perfeitamente limpa. Em caso negativo, limp-

la imergindo-a em HCl concentrado e levando-a chama at no haver mais formao

Repetir a operao com a mesma amostra at a cor da mesma ficar bem memorizada.

de cor. Repetir essa operao tantas vezes quantas forem necessrias.

Em seguida, umedecer a ala de platina em HCl concentrado, isento de

contaminao, tocar na amostra devidamente pulverizada e levar base da chama.

Caso no haja aparecimento de colorao na chama erguer a ala vagarosamente e

procurar uma regio mais quente da chama. O fio de cobre pode ser aquecido

diretamente sobre a chama

Verificar atentamente a cor, associando-a ao on metlico presente na amostra,

de acordo com a tabela abaixo:

Repetir todos os itens anteriores utilizando amostras diferentes.

Presena de: Cor observada Cor esperada Comprimento de onda

46

Potssio (K +)

Cobre (Cu+2)

Clcio (Ca 2+)

Sdio (Na +)

Zinco (Zn+2)

Questes: Responda e coloque no relatrio

1) Explique porque ocorre a emisso de cor na chama quando h os metais so

colocados em uma chama.

2) Porque cada metal produz emisso de uma radiao de colorao

caracterstica?

3) Todos os metais testados produziram emisso de radiao no visvel?.

Quando uma espcie no apresenta colorao ao ser colocada na chama,

podemos afirmar que no est ocorrendo transio eletrnica? Justifique.

4) Usando o sdio como exemplo, qual o E dos eltrons que esto sofrendo

essa, considere c=3,0 x 108 m/s. Considerando o mdio do intervalo que

representa a cor obtida no teste.

5) Qual a diferena entre espectros moleculares e espectros atmicos?

6) Explique porque os fogos de artifcios so coloridos?

4. Referncia



Prtica QAP18 - Determinao potenciomtrica da concentrao de cido actico em vinagre

1. Introduo

47

A potenciometria um mtodo eletromtrico que consiste na determinao do

potencial eltrico entre dois eletrodos, o indicador e o de referncia, os quais se

encontram mergulhados na soluo, como indicado abaixo:

Figura 1. Esquema do eletrodo de vidro combinado.

Fonte: Skoog et al. 2006.

Nas titulaes potenciomtricas suficiente determinar a mudana de potencial

em relao quantidade de soluo titulante que foi acrescentada. Obtendo-se um

grfico que relaciona E (mV) ou pH em funo do volume do titulante adicionado,

como:


2.1 Material

- Um potencimetro sensvel a 0,05 unidade de pH;

- Uma bureta de 50mL;

- Uma pipeta volumtrica de 25mL;

- Um agitador magntico;

- Uma barra magntica;

- Trs erlenmeyer de 250mL;

- dois bqueres de 100mL;

- Pisseta

2.2. Reagentes e Solues

48

- Amostra de vinagre;

- Hidrxido de sdio 0,5 MolL-1;

2. 3. Mtodos

b) Titulao potenciomtrica da amostra de vinagre.

1. Transferir cerca de 20ml da amostra de vinagre para um bquer de

250mL;

2. Cuidadosamente, introduzir o eletrodo de vidro no bquer de 250mL;

3. Adicionar gua destilada at cobrir o bulbo do eletrodo;

4. Colocar a barra magntica no bquer;

5. Colocar o bquer sobre o agitador magntico;

6. Preencher a bureta com a soluo padronizada de hidrxido de sdio

padronizada anteriormente;

7. Ligar o agitador magntico evitando o contato da barra com o eletrodo;

8. Ligar o Potencimetro e observar o potencial em mv (f.e.m.);

9. Adicionar cerca de 1 mL de hidrxido de sdio, anotar o potencial em mV,

o volume adicionado em mL e o valor de pH;

10. Continuar adicionando hidrxido de sdio, lentamente, at se observar

uma variao brusca de potencial (mV). Faa mais algumas adies de

base;

11. Construa um grfico de pH x Volume de base (Figura 1), outra da

variao do valor de pH pela variao do volume (2pH/ V2) (Figura 2).

12. Determine o ponto de equivalncia, atravs da anlise grfica.

13. Com o volume de base determinado no ponto de equivalncia, calcule o

teor do cido actico.

14. Calcular a massa de cido actico presente no vinagre

3 Clculos:

(M.V)cido actico = (M.V)NaOH;

Atravs da expresso da concentrao molar, calcular a massa de cido actico

presente amostra de vinagre.

49

NaOH

(volume

adicionado em

mL)

pH V (mV)

12

12

VV

pHpH

12

12

VV

pHpH

5. Referncia



Prtica QAP19 - Dosagem de potssio em adubo.

1. Introduo

O mtodo de fotometria de chama tem por princpio a nebulizao e combusto

de uma amostra quando a mesma entra em contato a chama produzida no queimador

do equipamento, durante a combusto da amostra ocorre uma srie de eventos que

permite obter tomos excitados na chama. Quando tomos metlicos so excitados

em uma chama ao retorno dos eltrons para o estado fundamental ocorre emisso

de uma radiao, proporcionalmente, concentrao dos tomos excitados na chama,

atravs do processo de calibrao utilizando solues padres possvel

correlacionar intensidade da radiao emitida com a concentrao do elemento na

amostra. A tcnica limitada aos metais que podem nas condies energticas da

chama ser excitados, assim elementos que necessitam de alta energia para excitao

no podem ser quantificados pelo mtodo. Os elementos metlicos sdio, clcio,

potssio e ltio podem ser determinados pelo emprego da fotometria de chama.

Segundo Rodella et al. (2007) o mtodo de fotometria de chama apresenta tima

sensibilidade para a anlise de potssio em solos e em agroqumicos um mtodo

rpido que visa substituir os morosos mtodos analticos clssicos. Vrios trabalhos

50

indicam que nas concentraes presentes no solo de Ca+2, Mg+2, Al+3 e Fe+2 no h

interferncias com o potssio na amostra.

2. Material e Mtodo

5.2 Material

a) 5 bales de 100 ml

b) Balo volumtrico de 1000 ml

c) Balo volumtrico de 100 ml

d) Balo volumtrico de 250 ml

e) 7 copo de bquer de 50ml

f) Fotmetro de chama


a) Soluo padro estoque de K2O

Dissolver 1,582 g de KCl (seco a 110oC por 2 horas) em gua destilada,

transferir para balo volumtrico de 1 litro e completar o volume. Transferir 25 ml

dessa soluo para balo volumtrico de 100 ml e completar o volume. Esta soluo

contm 250 mg L-1 de K2O.

c) Solues padres de trabalho

Transferir, por meio de bureta semi-micro, 1, 2, 4, 6 e 8 ml da soluo padro

que contm 250 mg L-1 de K2O para bales volumtricos de 100 ml e completar o

volume. Estas solues contm, respectivamente, 2,5 - 5,0 - 10,0 - 15,0 e 20,0 mg L-1

de K2O.

2.2 Procedimento

2.2.1 Estabelecimento da curva padro

a) Efetuar as leituras de todas as solues padres de trabalho, acertando o

zero do aparelho com gua destilada e o 100 com a soluo padro que contm 20

mg L-1 de K2O.

2.2.2 Anlise do fertilizante

51

b) Pesar 0,5000 g da amostra de fertilizante, transferir para erlenmeyer de

250 ml, adicionar 125 ml de gua destilada, tampar e agitar por 15 minutos em

agitador mecnico.

c) Preparo da soluo de solo

Pesar 10 g de TFSA e transferir para um erlenmeyer de 250 ml com 100 ml de

soluo extratora de Mehlich, agitar por 5 minutos e deixar em repouso por 16

horas.

d) Filtrar atravs de papel de filtro Whatman no 1 seco, recebendo o filtrado

em copo seco.

e) Retirar uma alquota adequada dos extratos, transferir para balo

volumtrico de 250 ml e completar o volume com gua destilada. Homogeneizar a

soluo.

f) Efetuar a leitura da soluo acertando o zero do aparelho com gua

destilada e a leitura 100 com a soluo padro que contm 20 mg L-1 de K2O.

3. Clculos Calcular a concentrao de K no fertilizante em % K; % K2O e em g kg

-1 de K

e K2O.

4. Referncia


guia de aulas praticas de quimica analitica

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