relatorio de quimica analitica

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  • 1

    1. PREPARO E DILUIES DE SOLUES

    2. INTRODUO

    No preparo de solues, como em todo procedimento experimental, alguns

    erros podem ser cometidos. Eles tm como causas comuns o uso inadequado da

    vidraria, as falhas na determinao da massa e de volume e a utilizao de

    reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Atravs do processo de

    padronizao possvel verificar o quanto a concentrao da soluo preparada

    aproxima-se da concentrao da soluo desejada.

    Existem substncias com caractersticas bem definidas, conhecidas como

    padres primrios, que so utilizadas como referncia na correo da concentrao

    das solues atravs do procedimento denominado padronizao ou fatorao

    (Baccan, 2001). Tal procedimento consiste na titulao da soluo de concentrao

    a ser determinada com uma massa definida do padro primrio adequado.

    Caractersticas bsicas de um padro primrio:

    - Devem ser de fcil obteno, purificao, conservao e secagem;

    - Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos

    cometidos nas pesagens sejam insignificantes;

    - Deve ser estvel ao ar sob condies ordinrias, se no por longos

    perodos, pelo menos durante a pesagem. No deve ser higroscpico, eflorescente,

    nem conter gua de hidratao;

    - Deve apresentar grande solubilidade em gua;

    - As reaes de que participa devem ser rpidas e praticamente completas;

    Segundo Macdo 2003, so bons exemplos de padres primrios para

    padronizao de cidos e bases: carbonato de sdio (Na2CO3) (PM=105,9889),

    biftalato de potssio ou hidrogeno ftalato de potssio (KHC8H4O4) (PM=2042279),

    hidrogenoiodato de potssio (KH(IO3)2) (PM=389,9151).

    A volumetria de neutralizao ou volumetria cido-base um mtodo de

    anlise baseado na reao entre os ons H3O+ e OH- (Baccan, 2001).

    Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulaes baseia-se

    no uso da variao de cor de algumas substncias chamadas indicadores. No caso

    particular das titulaes cido-base, os indicadores so cidos ou bases orgnicas

    (fracos) que apresentam coloraes diferentes, dependendo da forma que se

    encontram em soluo (forma cida ou forma bsica) (Baccan, 2001).

  • 2

    Uma soluo uma mistura homognea de dois ou mais componentes, ou

    seja, a composio da mistura a mesma em todos os pontos. Chama-se solvente

    ao componente predominante na mistura, e soluto aos componentes existentes em

    menor quantidade.

    Concentrao de uma soluo a quantidade de soluto presente numa dada

    quantidade de soluo. A composio quantitativa ou concentrao pode ser

    expressa de diversas formas como, por exemplo, em molaridade:

    onde M a molaridade ou concentrao molar, n a quantidade de soluto (em

    mols) e V o volume da soluo (em litros). Ou tambm pode ser apresentada

    apenas como concentrao:Onde C a concentrao, m a massa do soluto (em

    gramas) e V o volume da soluo (em litros).

    Em geral, para preparar uma soluo de concentrao conhecida, dissolve-

    se uma quantidade adequada at perfazer um volume conhecido de soluo. Se o

    soluto for um padro primrio e as medies de massa e volume forem rigorosas, a

    concentrao da soluo ser rigorosamente conhecida.

    Podemos preparar solues diludas a partir de solues mais concentradas.

    Neste caso, para obter uma soluo de concentrao C2 pipeta-se um volume V1 da

    soluo mais concentrada (de concentrao C1) para um balo de volume V2 e

    completa-se o volume deste at ao trao, com o solvente. Sempre que se fazem

    diluies vlida a relao:

    C1.V1=C2.V2

    .

  • 3

    3. OBJETIVOS

    O objetivo desta prtica preparar as solues de cido clordrico (HCl) e

    hidrxido de sdio (NaOH) para posterior aferio ou padronizao.

    Calcular massas e/ou volumes necessrios para o preparo de 250,00 ml

    destas solues na concentrao de 0,100 mol/L

    4. MATERIAIS E MTODOS

    Para realizar a experincia, utilizou-se:

    Becker de 50 ml e 100 ml;

    Erlenmeyer de 250 ml;

    Basto de vidro;

    Pipeta graduada 5ml;

    Bureta graduada;

    Pipeta volumtrica;

    Balo volumtrico de 250 ml;

    Pisseta com gua destilada;

    Caneta hidrogrfica para identificao;

    Papel absorvente

    Para o NaOH, os seguintes procedimentos foram adotados:

    1) Pesou-se a quantidade de 1,0 g de NaOH diretamente no

    becker;

    2) Verteu-se aproximadamente 10 ml de gua destilada no becker

    juntamente com o auxlio de um basto de vidro para dissolver a mistura;

    3) O contedo de becker foi transferido para o balo volumtrico,

    onde acrescentou-se gua destilada at o menisco;

  • 4

    4) Para completa dissoluo, cinco movimentos rpidos e precisos

    foram realizados;

    5) Os erlenmeyers foram devidamente identificados, pois a amostra

    foi feita em triplicata;

    6) Reservou-se.

    Para o HCl os seguintes procedimentos foram adotados:

    1) Preencheu-se um balo volumtrico com capacidade de 250 ml

    com gua destilada at o menisco;

    2) Pipetou-se com o auxlio de uma pipeta graduada de 5 ml 2,1 ml

    de HCl;

    3) O contedo pipetado foi vertido no balo volumtrico contendo

    gua destilada;

    4) Cinco movimentos rpidos e precisos foram realizados at total

    dissoluo;

    5) Os erlenmeyers foram devidamente identificados, pois a amostra

    foi feita em triplicata;

    6) Reservou-se.

    NOTA: Nunca adicionar gua sobre cidos.

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    5. PADRONIZAO DAS SOLUES DE NaOH e HCl

    A padronizao ou fatorao visa determinar a real concentrao da soluo

    frente a um padro primrio. Os padres primrios podem ser:

    I. Slidos;

    II. De alto peso molar;

    III. Baixa higroscopicidade;

    IV. O seu uso sempre dessecado

    1) Padronizao da soluo de NaOH com Biftalato de Potssio

    [C6H4(CO2H)(CO2K)] (padro primrio).

    O hidrxido de sdio um padro secundrio, pois o mesmo higroscpico,

    o que afeta a preciso de sua pesagem, alm disso ele absorve dixido de carbono

    formando carbonato de sdio. Tais caractersticas do NaOH levam a alterao na

    concentrao da soluo do mesmo.

    MATERIAIS E MTODOS

    Balana semi analtica;

    Esptula de ao inox;

    Becker com capacidade de 50 ml ou 100 ml;

    Erlenmeyer com capacidade de 125 ml;

    Pisseta com gua destilada;

    Bureta graduada com capacidade de 50 ml;

    Suporte universal para bureta;

    Caneta hidrogrfica para identificao;

    Biftalato de potssio;

    Indicador fenolftalena;

    Soluo padro de NaOH.

    Aps preparo e organizao da bancada os seguintes mtodos foram

    utilizados:

  • 6

    1) Pesou-se 0,2 g de biftalato de potssio em um erlenmeyer de

    125ml com o auxlio de uma esptula. Esse procedimento foi realizado em

    triplicata;

    2) O contedo pesado, foi diludo com aproximadamente 50 ml de

    gua destilada e reservado;

    3) A bureta foi preenchida com exatamente 50ml de soluo

    padro de NaOH;

    4) 02 gotas de fenolftalena foram adicionada em cada um dos trs

    erlenmeyers para posterior titulao;

    5) Os trs erlenmeyers foram titulados com NaOH e os seguintes

    volumes foram gastos:

    Erlenmeyer Vol. Gasto (mL)

    I 13,0 ml

    II 15,7 ml

    III 13,2 ml

    Para determinar as concentraes das solues de HCl com a soluo de

    hidrxido de sdio padronizada, utilizamos os seguintes mtodos:

    1) Com o auxlio de uma pipeta volumtrica, transferiu-se 5

    ml da soluo dos cidos preparados para um erlenmeyer de 125 ml;

    2) Verteu-se 25 ml e gua destilada e posteriormente, 02

    gotas de fenolftalena como indicador;

    3) Titulou-se com a soluo padronizada de NaOH.

    4) Os volumes gastos foram anotados:

    Erlenmeyer Vol. Gasto (mL)

    I 44,9 ml

    II 49,1 ml

    III 36,0 ml

    Aplicando clculos:

  • 7

    HCl + NaOH

    1 : 1

    M real x 5 = 0,1x f x V gasto

    Em seguida:

    1) Pesou-se 0,2 g de carbonato de sdio previamente dessecado

    em erlenmeyers de 125 ml, em triplicata;

    2) Verteu-se 30 ml de gua destilada para dissolver o carbonato de

    sdio pesado;

    3) Adicionou-se 03 gotas de indicador vermelho de metila;

    4) A bureta foi preenchida com HCL 0,1 mol/L para a titulao

    Massa de Carbonato Na Erlenmeyer

    0,2035 g I

    0,2049 g II

    0,2010 g III

    Erlenmeyer Volume gasto

    I 10,5 ml

    II 10,7ml

    III 10,0 ml

    Calculando:

    HCl + Na2 CO3

    1 mol 106 g/mol

    M real = m

    106 x Vol gasto (L)

    M real = 0, 2031 = 0,184 M

  • 8

    106 x 0,0104

    F = x 0, 184 = 1, 84

    M terica 0,1

    6. ANOTAES DAS OBSERVAES EXPERIMENTAIS

    primeira vista pode-se pensar que a reao entre quantidades

    equivalentes de um cido e de uma base resultaria sempre em uma soluo neutra.

    No entanto, segundo Baccan 2001, isso no sempre verdade, por causa dos

    fenmenos de hidrlise que acompanham as reaes entre cidos fortes e bases

    fracas ou cidos fracos e bases fortes.

    Por outro lado a deteco do ponto final da titulao pode-se tornar difcil,

    tendo em vista que alguns indicadores mudam sua colorao de modo leve e

    gradual.

    Em comparao a outros grupos, observamos algumas diferenas.

    Na padronizao do NaOH com o Biftalato de Potssio,