aula 1 quimica analitica
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QUÍMICA
ANALÍTICA II
Curso: Farmácia
Métodos AnalíticosProf.Dr.Luiz Severo
Pesquisa de novas metodologias analíticas.
Pesquisa de novos produtos.
Controle de qualidade dos produtos existentes.
ANÁLISE DE ALIMENTOS
Métodos
Convencionais
Métodos
Instrumentais
Nenhum equipamento
sofisticado
Vidraria e reagentes
Equipamentos
sofisticados
Equipamentos
eletrônicos
Atualmente são utilizados, sempre que
possível, métodos instrumentais.
Os métodos convencionais são utilizados quando:
Alto custo dos equipamentos eletrônicos;
Não existe equipamento disponível para determinada
análise;
Requer-se um método convencional, sob o aspecto da
lei, por se tratar de um método oficial;
Em casos raros, os métodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Alimentos: amostra muito complexa, em que os
vários componentes da matriz podem estar
interferindo entre si.
Determinado método pode ser apropriado para um tipo
de alimento e não fornecer bons resultados para outro.
ESCOLHA DO MÉTODO: depende
do produto a ser analisado
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS
NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE
1. Quantidade Relativa do Componente Analisado
Classificação dos Componentes
Maiores: mais de 1%
Menores: 0,01%-1%
Micros: menos de 0,01%
Traços: ppm e ppb
Em relação
ao peso
total da
amostra
COMPONENTES MAIORES
Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:
Gravimétricos e Volumétricos
COMPONENTES MENORES E MICROS
Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:
Métodos Instrumentais
2. Exatidão Requerida
Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%
Quando o composto se encontra em mais de
10% da amostra.
Quantidades menores que 10%
Métodos mais sofisticados e exatos.
3. Composição Química da Amostra
Escolha do método: vai depender da composição
química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.
Determinação de um componente predominante:não oferece grandes dificuldades.
Material de composição complexa: necessidade de
efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da
medida final.
Extração ou separação prévia do
componente a ser analisado.
4. Recursos Disponíveis
Nem sempre é possível utilizar o melhor
método de análise.
Alto custo
Tipo de reagente
Pessoal especializado
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
Análise quantitativa
Deve estar relacionada à massa do componente de
interesse presente na amostra tomada para análise.
Essa medida é a última de uma série de etapas
operacionais que compreende toda a análise.
Amostragem
Sistema de processamento
da amostra
Reações Químicas
Separações
Medidas
Processamento de dados
Avaliação estatística
Mudanças Físicas
AMOSTRAGEM
É o conjunto de operações com as quais se obtém,
do material em estudo, uma porção relativamente
pequena, de tamanho apropriado, mas que ao
mesmo tempo represente corretamente todo o
conjunto da amostra.
Homogeneidade da amostra:
Amostra heterogênea: caminhão de macãs.
Amostra homogênea: lote de suco de maçãs processado.
Medida de uma Quantidade de Amostra
Resultados da Análise Quantitativa:
expressos em termos relativos
Quantidades dos componentes por unidades de peso
ou volume da amostra.
Necessidade de conhecer a quantidade de
amostra (peso ou volume).
SISTEMA DE PROCESSAMENTO
DA AMOSTRA
A preparação da amostra está relacionada com o
tratamento que ela necessita antes de ser
analisada.
Moagem dos sólidos;
Filtração de partículas sólidas em líquidos;
Eliminação de gases.
REAÇÕES QUÍMICAS OU
MUDANÇAS FÍSICAS
Preparação do extrato para análise
Obtenção de uma solução apropriada para a realização
da análise.
Tipo de tratamento: depende da natureza do material e
do método analítico escolhido.
Extração com água ou solvente orgânico,
ataque com ácido.
SEPARAÇÕES
Eliminação de substâncias interferentes.
Transformação em uma espécie inócua:
por oxidação, redução ou complexação.
Isolamento físico: como uma fase separada
(extração com solventes e cromatografia).
MEDIDAS
Processo Analítico
Desenvolvido para resultar na medida de uma
certa quantidade, a partir da qual se avalia a
quantidade relativa do componente da amostra.
PROCESSAMENTO DE DADOS E
AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA
Resultado da Análise
Expresso em forma apropriada e, na medida
do possível, com alguma indicação referente
ao seu grau de incerteza (médias, desvios,
coeficiente de variação).
CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE
FÁRMACOS
CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA
Verificar o medicamento que chega como o
produto acabado que sai de uma indústria
farmacêutica, além de controlar os diversos
estágios do processamento.
Utilização de métodos instrumentais.
FISCALIZAÇÃO
É utilizada para verificar o cumprimento da
Legislação, através de métodos analíticos
que sejam precisos e exatos e, de
preferência, oficiais.
PESQUISA
É utilizada para desenvolver ou adaptar
métodos analíticos exatos, precisos,
sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de
baixo custo na determinação de um dado
componente do medicamento.
AMOSTRAGEM E
PREPARACÃO DA AMOSTRA
Resultados de uma análise quantitativa
O processo analítico deve representar, com
suficiente exatidão, a composição média do
material em estudo.
FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEM
FINALIDADE DA INSPEÇÃO
Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade
média e determinação da uniformidade.
NATUREZA DO LOTE
Tamanho, divisão em sub-lotes e se está
a granel ou embalado.
NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE
Homogeneidade, tamanho unitário, história
prévia e custo.
NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE
Significância, procedimentos destrutivos ou
não destrutivos e tempo e custo das
análises.
AMOSTRA
Uma porção limitada do material tomada do
conjunto – o universo, na terminologia
estatística -, selecionada de maneira a possuir
as características essenciais do conjunto.
PROCESSO DE AMOSTRAGEM
A) Coleta da amostra bruta;
B) Preparação da amostra de laboratório;
C) Preparação da amostra para análise;
COLETA DA AMOSTRA BRUTA
A amostra bruta deve ser uma réplica, em
ponto reduzido, do universo considerado, no
que diz respeito tanto à composição como à
distribuição do tamanho da partícula.
AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas)
Coletadas em incrementos com o mesmo
volume (alto, meio e fundo do recipiente),
após agitação e homogeneização.
AMOSTRAS SÓLIDAS
Diferem em textura, densidade e
tamanho de partículas, por isso devem
ser moídas e misturadas.
QUANTIDADES
Material a ser analisado: granel ou embalado
em caixas, cartelas, ampôlas ou outros
recipientes.
Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo
material deve ser tomado como amostra bruta.
Lotes maiores: a amostragem deve compreender
de 10% a 20% do número de embalagens contido
no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento
a ser analisado.
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
A amostra bruta é freqüentemente
grande demais para ser
convenientemente trabalhada em
laboratório e, portanto, deve ser
reduzida. A redução vai depender do tipo
de produto a ser analisado e da análise.
Medicamentos secos ( em pó ou granulares): a
redução pode ser feita manualmente ou por meio de
equipamentos.
Medicamentos líquidos: misturar bem o líquido no
recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de
recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do
recipiente misturando as porções no final.
Medicamentos/cosméticos semi-sólidos (sabonetes e
comprimidos): as amostras devem ser raladas.
Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a
amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem
deve ser sob refrigeração.
Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos,
etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas
de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados
em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador,
misturadas e as alíquotas retiradas para análise.
Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as
amostras devem aquecidas a 35 oC num frasco com tampa,
que depois é agitado para homogeneização.
Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no
sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em
quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e
as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em
liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente
homogeneizadas inteiras no liquidificador.
PREPARO DA AMOSTRA PARA
ANÁLISE
Redução da amostra bruta
Contaminações
Mudanças na composição da amostra
durante o preparo para a análise.
TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA
Desintegração mecânica: a moagem de
medicamentos secos é feita principalmente num moinho
reduzido. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser
feita em moedores especiais/processadores.
Desintegração enzimática: é útil em amostras
vegetais com o uso de celulases. Proteases e
carboidrases são úteis para solubilizar componentes de
alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em
vários alimentos.
Desintegração química: vários agentes
químicos podem ser usados na dispersão ou
solubilização dos componentes dos alimentos.
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
Inativação enzimática: serve pra preservar o
estado original dos componentes de um
material vivo.
Diminuição das mudanças lípidica: os métodos
tradicionais de preparo de amostras podem
afetar a composição dos extratos lipídicos.
Resfriar a amostra rapidamente antes da
extração e congelá-la se for estocar.
Controle do ataque oxidativo: preservação a
baixa temperatura (N líquido) para a maioria
dos alimentos.
Controle do ataque microbiológico:
congelamento, secagem e uso de
conservadores, ou a combinação de
quaisquer dos três.
FATORES A SEREM CONSIDERADOS
NA AMOSTRAGEM
Alimentos de origem vegetal:
Constituição genética: variedade;
Condições de crescimento;
Estado de maturação;
Estocagem: tempo e condições;
Parte do alimento: casca ou polpa
Alimentos de origem animal:
Conteúdo de gordura;
Parte do animal;
Alimentação do animal;
Idade do animal;
Raça.
Instrumentos Precisão Faixa
Balança semi-analítica 0,01 g 0,02
Bureta de 50 mL 0,01 mL 0,02 mL
Pipeta volumétrica de 25 mL 0,01 mL 0,02 mL
Pipeta volumétrica de 5 mL 0,01 mL 0,01 mL
Balão volumétrico de 250 mL 0,05 ml 0,1 mL
Proveta de 50 mL 0,1 mL 0,2 mL
Proveta de 10 mL 0,05 mL 0,1 mL