aula 1 quimica analitica

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QUÍMICA ANALÍTICA II Curso: Farmácia Métodos Analíticos Prof.Dr.Luiz Severo

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Page 1: aula 1 Quimica analitica

QUÍMICA

ANALÍTICA II

Curso: Farmácia

Métodos AnalíticosProf.Dr.Luiz Severo

Page 2: aula 1 Quimica analitica

Pesquisa de novas metodologias analíticas.

Pesquisa de novos produtos.

Controle de qualidade dos produtos existentes.

Page 3: aula 1 Quimica analitica

ANÁLISE DE ALIMENTOS

Métodos

Convencionais

Métodos

Instrumentais

Nenhum equipamento

sofisticado

Vidraria e reagentes

Equipamentos

sofisticados

Equipamentos

eletrônicos

Page 4: aula 1 Quimica analitica

Atualmente são utilizados, sempre que

possível, métodos instrumentais.

Os métodos convencionais são utilizados quando:

Alto custo dos equipamentos eletrônicos;

Não existe equipamento disponível para determinada

análise;

Requer-se um método convencional, sob o aspecto da

lei, por se tratar de um método oficial;

Em casos raros, os métodos convencionais podem

apresentar resultados melhores do que os instrumentais.

Page 5: aula 1 Quimica analitica

ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO

Alimentos: amostra muito complexa, em que os

vários componentes da matriz podem estar

interferindo entre si.

Determinado método pode ser apropriado para um tipo

de alimento e não fornecer bons resultados para outro.

ESCOLHA DO MÉTODO: depende

do produto a ser analisado

Page 6: aula 1 Quimica analitica

FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS

NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE

1. Quantidade Relativa do Componente Analisado

Classificação dos Componentes

Maiores: mais de 1%

Menores: 0,01%-1%

Micros: menos de 0,01%

Traços: ppm e ppb

Em relação

ao peso

total da

amostra

Page 7: aula 1 Quimica analitica

COMPONENTES MAIORES

Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:

Gravimétricos e Volumétricos

COMPONENTES MENORES E MICROS

Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:

Métodos Instrumentais

Page 8: aula 1 Quimica analitica

2. Exatidão Requerida

Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%

Quando o composto se encontra em mais de

10% da amostra.

Quantidades menores que 10%

Métodos mais sofisticados e exatos.

Page 9: aula 1 Quimica analitica

3. Composição Química da Amostra

Escolha do método: vai depender da composição

química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.

Determinação de um componente predominante:não oferece grandes dificuldades.

Material de composição complexa: necessidade de

efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da

medida final.

Extração ou separação prévia do

componente a ser analisado.

Page 10: aula 1 Quimica analitica

4. Recursos Disponíveis

Nem sempre é possível utilizar o melhor

método de análise.

Alto custo

Tipo de reagente

Pessoal especializado

Page 11: aula 1 Quimica analitica

ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE

QUANTITATIVA

Análise quantitativa

Deve estar relacionada à massa do componente de

interesse presente na amostra tomada para análise.

Essa medida é a última de uma série de etapas

operacionais que compreende toda a análise.

Page 12: aula 1 Quimica analitica

Amostragem

Sistema de processamento

da amostra

Reações Químicas

Separações

Medidas

Processamento de dados

Avaliação estatística

Mudanças Físicas

Page 13: aula 1 Quimica analitica

AMOSTRAGEM

É o conjunto de operações com as quais se obtém,

do material em estudo, uma porção relativamente

pequena, de tamanho apropriado, mas que ao

mesmo tempo represente corretamente todo o

conjunto da amostra.

Homogeneidade da amostra:

Amostra heterogênea: caminhão de macãs.

Amostra homogênea: lote de suco de maçãs processado.

Page 14: aula 1 Quimica analitica

Medida de uma Quantidade de Amostra

Resultados da Análise Quantitativa:

expressos em termos relativos

Quantidades dos componentes por unidades de peso

ou volume da amostra.

Necessidade de conhecer a quantidade de

amostra (peso ou volume).

Page 15: aula 1 Quimica analitica

SISTEMA DE PROCESSAMENTO

DA AMOSTRA

A preparação da amostra está relacionada com o

tratamento que ela necessita antes de ser

analisada.

Moagem dos sólidos;

Filtração de partículas sólidas em líquidos;

Eliminação de gases.

Page 16: aula 1 Quimica analitica

REAÇÕES QUÍMICAS OU

MUDANÇAS FÍSICAS

Preparação do extrato para análise

Obtenção de uma solução apropriada para a realização

da análise.

Tipo de tratamento: depende da natureza do material e

do método analítico escolhido.

Extração com água ou solvente orgânico,

ataque com ácido.

Page 17: aula 1 Quimica analitica

SEPARAÇÕES

Eliminação de substâncias interferentes.

Transformação em uma espécie inócua:

por oxidação, redução ou complexação.

Isolamento físico: como uma fase separada

(extração com solventes e cromatografia).

Page 18: aula 1 Quimica analitica

MEDIDAS

Processo Analítico

Desenvolvido para resultar na medida de uma

certa quantidade, a partir da qual se avalia a

quantidade relativa do componente da amostra.

Page 19: aula 1 Quimica analitica

PROCESSAMENTO DE DADOS E

AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA

Resultado da Análise

Expresso em forma apropriada e, na medida

do possível, com alguma indicação referente

ao seu grau de incerteza (médias, desvios,

coeficiente de variação).

Page 20: aula 1 Quimica analitica

CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE

FÁRMACOS

CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA

Verificar o medicamento que chega como o

produto acabado que sai de uma indústria

farmacêutica, além de controlar os diversos

estágios do processamento.

Utilização de métodos instrumentais.

Page 21: aula 1 Quimica analitica

FISCALIZAÇÃO

É utilizada para verificar o cumprimento da

Legislação, através de métodos analíticos

que sejam precisos e exatos e, de

preferência, oficiais.

Page 22: aula 1 Quimica analitica

PESQUISA

É utilizada para desenvolver ou adaptar

métodos analíticos exatos, precisos,

sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de

baixo custo na determinação de um dado

componente do medicamento.

Page 23: aula 1 Quimica analitica

AMOSTRAGEM E

PREPARACÃO DA AMOSTRA

Resultados de uma análise quantitativa

O processo analítico deve representar, com

suficiente exatidão, a composição média do

material em estudo.

Page 24: aula 1 Quimica analitica

FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEM

FINALIDADE DA INSPEÇÃO

Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade

média e determinação da uniformidade.

NATUREZA DO LOTE

Tamanho, divisão em sub-lotes e se está

a granel ou embalado.

Page 25: aula 1 Quimica analitica

NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE

Homogeneidade, tamanho unitário, história

prévia e custo.

NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE

Significância, procedimentos destrutivos ou

não destrutivos e tempo e custo das

análises.

Page 26: aula 1 Quimica analitica

AMOSTRA

Uma porção limitada do material tomada do

conjunto – o universo, na terminologia

estatística -, selecionada de maneira a possuir

as características essenciais do conjunto.

Page 27: aula 1 Quimica analitica

PROCESSO DE AMOSTRAGEM

A) Coleta da amostra bruta;

B) Preparação da amostra de laboratório;

C) Preparação da amostra para análise;

Page 28: aula 1 Quimica analitica

COLETA DA AMOSTRA BRUTA

A amostra bruta deve ser uma réplica, em

ponto reduzido, do universo considerado, no

que diz respeito tanto à composição como à

distribuição do tamanho da partícula.

Page 29: aula 1 Quimica analitica

AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas)

Coletadas em incrementos com o mesmo

volume (alto, meio e fundo do recipiente),

após agitação e homogeneização.

AMOSTRAS SÓLIDAS

Diferem em textura, densidade e

tamanho de partículas, por isso devem

ser moídas e misturadas.

Page 30: aula 1 Quimica analitica

QUANTIDADES

Material a ser analisado: granel ou embalado

em caixas, cartelas, ampôlas ou outros

recipientes.

Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo

material deve ser tomado como amostra bruta.

Lotes maiores: a amostragem deve compreender

de 10% a 20% do número de embalagens contido

no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento

a ser analisado.

Page 31: aula 1 Quimica analitica

REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –

AMOSTRA DE LABORATÓRIO

A amostra bruta é freqüentemente

grande demais para ser

convenientemente trabalhada em

laboratório e, portanto, deve ser

reduzida. A redução vai depender do tipo

de produto a ser analisado e da análise.

Page 32: aula 1 Quimica analitica

Medicamentos secos ( em pó ou granulares): a

redução pode ser feita manualmente ou por meio de

equipamentos.

Medicamentos líquidos: misturar bem o líquido no

recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de

recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do

recipiente misturando as porções no final.

Medicamentos/cosméticos semi-sólidos (sabonetes e

comprimidos): as amostras devem ser raladas.

Page 33: aula 1 Quimica analitica

Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a

amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem

deve ser sob refrigeração.

Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos,

etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas

de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados

em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador,

misturadas e as alíquotas retiradas para análise.

Page 34: aula 1 Quimica analitica

Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as

amostras devem aquecidas a 35 oC num frasco com tampa,

que depois é agitado para homogeneização.

Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no

sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em

quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e

as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em

liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente

homogeneizadas inteiras no liquidificador.

Page 35: aula 1 Quimica analitica

PREPARO DA AMOSTRA PARA

ANÁLISE

Redução da amostra bruta

Contaminações

Mudanças na composição da amostra

durante o preparo para a análise.

Page 36: aula 1 Quimica analitica

TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA

Desintegração mecânica: a moagem de

medicamentos secos é feita principalmente num moinho

reduzido. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser

feita em moedores especiais/processadores.

Desintegração enzimática: é útil em amostras

vegetais com o uso de celulases. Proteases e

carboidrases são úteis para solubilizar componentes de

alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em

vários alimentos.

Desintegração química: vários agentes

químicos podem ser usados na dispersão ou

solubilização dos componentes dos alimentos.

Page 37: aula 1 Quimica analitica

PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA

Inativação enzimática: serve pra preservar o

estado original dos componentes de um

material vivo.

Diminuição das mudanças lípidica: os métodos

tradicionais de preparo de amostras podem

afetar a composição dos extratos lipídicos.

Resfriar a amostra rapidamente antes da

extração e congelá-la se for estocar.

Page 38: aula 1 Quimica analitica

Controle do ataque oxidativo: preservação a

baixa temperatura (N líquido) para a maioria

dos alimentos.

Controle do ataque microbiológico:

congelamento, secagem e uso de

conservadores, ou a combinação de

quaisquer dos três.

Page 39: aula 1 Quimica analitica

FATORES A SEREM CONSIDERADOS

NA AMOSTRAGEM

Alimentos de origem vegetal:

Constituição genética: variedade;

Condições de crescimento;

Estado de maturação;

Estocagem: tempo e condições;

Parte do alimento: casca ou polpa

Page 40: aula 1 Quimica analitica

Alimentos de origem animal:

Conteúdo de gordura;

Parte do animal;

Alimentação do animal;

Idade do animal;

Raça.

Page 41: aula 1 Quimica analitica

Instrumentos Precisão Faixa

Balança semi-analítica 0,01 g 0,02

Bureta de 50 mL 0,01 mL 0,02 mL

Pipeta volumétrica de 25 mL 0,01 mL 0,02 mL

Pipeta volumétrica de 5 mL 0,01 mL 0,01 mL

Balão volumétrico de 250 mL 0,05 ml 0,1 mL

Proveta de 50 mL 0,1 mL 0,2 mL

Proveta de 10 mL 0,05 mL 0,1 mL