quimica analitica pratica final

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quimica analitica

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  • 1. 11 Segurana no laboratrioSegurana no laboratrioSegurana no laboratrioSegurana no laboratrio Trabalhos em laboratrio de qumica necessariamente envolvem um grau de risco e acidentes que podem acontecer. Observar as seguintes regras que podem amenizar ou mesmo prevenir acidentes: Fora do laboratrio verifique a localizao mais prxima dos extintores de incndio, lavadores de olhos e chuveiros. Informe-se sobre o uso adequado e especfico de cada um e no hesite em utiliz-los se houver necessidade; A probabilidade de ocorrer acidentes exige que culos de proteo sejam utilizados durante todo o tempo de permanncia no laboratrio. culos prescritos regularmente no so substitudos adequadamente para os protetores de olhos. Lentes de contato nunca devero ser utilizadas no laboratrio porque os vapores podero reagir com as mesmas e ter um efeito malfico sobre os olhos; A maioria dos produtos qumicos no laboratrio so txicos, alguns muito txicos e outros em concentraes elevadas como solues concentradas de cidos e bases so corrosivas. Evite contado destas solues com sua pele. Na eventualidade de um contato destas solues, lave imediatamente a parte afetada com gua em abundncia. Se uma soluo corrosiva respingar sobre sua roupa, retire-a imediatamente. Tempo essencial! Nunca realize uma experincia no autorizada. Nunca trabalhe sozinho no laboratrio, esteja seguro que algum esteja por perto. Nunca traga bebidas e comidas para o laboratrio. No beba lquidos com vidrarias de laboratrio. No fume. Sempre utilize bulbos peras para colocar lquido dentro de uma pipeta. Nunca use a boca para realizar suco.

2. 12 Use guardanapo como proteo e calados adequados (nunca sandlias). Caso o cabelo seja comprido, prenda-o adequadamente. Tenha muito cuidado ao tocar objetos que foram aquecidos, vidro quente ou frio apresenta exatamente o mesmo aspecto. Use mscaras quando gases txicos estiverem envolvidos na operao. Seja cauteloso quando realizar testes de odor; use suas mos para levar o vapor prximo ao nariz. Notifique seu instrutor na ocorrncia de alguma dvida ou acidente. Disponha as solues e os reagentes conforme instrues. ilegal jogar solues que contenham ons de metais pesados ou solventes orgnicos no esgoto da rede. Um armazenamento alternativo se faz necessrio para este tipo de solues. 3. 13 PARTE 1. PRTICAS DE QUMICA ANALTICA QUALITATIVA PRTICA 1PRTICA 1PRTICA 1PRTICA 1---- Tcnicas e equipamentos utilizados na anliseTcnicas e equipamentos utilizados na anliseTcnicas e equipamentos utilizados na anliseTcnicas e equipamentos utilizados na anlise qualitativaqualitativaqualitativaqualitativa Nesta prtica sero apresentados os equipamentos, aparatos de laboratrio e operaes comuns usados normalmente na anlise qualitativa. 1.1. INTRODUO Neste curso, as anlises so efetuadas no nvel que comumente denominado de semimicro. Nesta escala de trabalho a quantidade de reagentes empregados no muito grande, da ordem de gramas, nem muito pequena, da ordem de microgramas. As solues amostradas so cerca de 0,1 mol/L e o volume com que se trabalha sempre inferior a 1 mL, de maneira que para um valor mdio de um on soluto existir menos de 10 mg do on na amostra. Os testes de identificao para a maioria dos ons so efetivos se aproximadamente de 1 a 2 mg das espcies esto presentes. Portanto, os procedimentos analticos devem ser executados com bastante cuidado para se evitar perdas da maior parte de qualquer dos componentes durante a anlise. Como a maioria dos mtodos analticos, anlise qualitativa semimicro tambm exige a utilizao de equipamentos e tcnicas especiais. Assim, o conhecimento dos procedimentos de laboratrio e a maneira com que eles devem ser corretamente executados so fundamentais para a obteno de resultados confiveis. 1.2. EQUIPAMENTOS E APARATOS USADOS NA ANLISE SEMIMICRO Os equipamentos e aparatos de laboratrio utilizados na anlise qualitativa semimicro so mostrados abaixo. Este material ser apresentado ao aluno pelo Professor, que descrever o uso de cada um. Os equipamentos e aparatos de laboratrio so: 4. 14 1.3. OPERAES COMUNS DE LABORATRIO USADAS NA ANLISE SEMIMICRO 1.3.1. Lavagem de tubos de ensaio Os tubos de ensaio e materiais de vidro em geral devem ser lavados imediatamente aps o uso. Uma soluo aquosa de detergente comum e uma escova apropriada para tubos sero suficientes para remover toda sujeira. Em seguida, lavar com gua de torneira e depois com gua destilada. 1.3.2. Quantidades Na escala semimicro, os volumes dos lquidos sero medidos em termos de gotas. Uma gota corresponde a 0,5 mL. Sendo assim, 20 gotas correspondem aproximadamente 1 mL. Consideraremos que os conta-gotas dos frascos reagentes pingam uma gota-padro. No caso de se desejar medir 5. 15 volume com maior rigor, deve ser utilizado pipetas capilares graduadas. Para a medida da quantidade de slidos dificilmente usa-se balana. Refere-se em uma quantidade de ponta de esptula que corresponde aproximadamente 0,15 a 0,20 g da substncia slida quando se usa uma esptula do tipo mostrado na Figura 1.1. Figura 1.1. Esptula de ao inox. 1.3.3. Adio de Reagentes A adio de reagentes realizada utilizando os conta-gotas dos frascos de reagente para transferir a soluo diretamente para o tubo de ensaio contendo a amostra. Evite a contaminao dos reagentes. Use sempre o mesmo conta-gotas para o mesmo frasco de reagente. A Figura 1.2 mostra a maneira correta para adio dos reagentes. Figura 1.2. Tcnicas de adio e pipetagem: (a) Adio de reagentes: tcnica correta e incorreta; (b) Separao de uma soluo do precipitado com uma pipeta capilar. 1.3.4. Mistura de Reagente 6. 16 Por causa do pequeno dimetro interno dos tubos de ensaio e dos tubos de centrfuga. A mistura de reagente uma das operaes mais crticas e difceis da anlise semimicro. Os procedimentos mais adequados so: B) Se a soluo ocupa menos da metade do tubo de ensaio, se consegue misturar bem segurando a parte superior do tubo com os dedos polegar e indicados de uma das mos e golpeando, com o dedo indicador da outra mo, a parte inferior do tubo. Esta tcnica no funciona to bem com os tubos de centrfuga, por causa do estreitamento da parte inferior. C) Se a soluo ocupa mais da metade da capacidade do tubo, melhor misturar transferindo o contedo, alternativamente, de um tubo para o outro. D) Pode-se misturar tambm uma soluo eficiente, sugando uma parte dela com uma pipeta capilar (mas no fazendo a suco at o interior do tubo) e expelindo-a no fundo do tubo. Esta operao deve ser repetida, pelo menos duas vezes. E) Se pode tambm agitar a soluo com um basto de vidro, utilizando movimentos combinados para cima, para baixo e circulares. 1.3.5. Aquecimento de Solues Muitas reaes ocorrem melhor com reagentes aquecidos. Solues em caarolas (ou cadinhos) podem ser aquecidas diretamente sobre uma chama. Esta prtica no aconselhvel para solues em tubos de ensaio ou centrfuga por causa da possibilidade de haver perda do material por projeo. mais conveniente aquecer solues em tubos colocando-os em banho-maria (Figura 1.3). Os tubos de centrfuga podem ser colocados diretamente no banho, apoiados na parede interna do bquer, ou colocados suspensos num banho-maria. 7. 17 Figura 1.3. Tcnica de aquecimento e evaporao usando banho- maria. 1.3.6. Evaporao de Solues Em alguns casos necessrio reduzir um lquido a um volume menor. Isto pode ser realizado para concentrar uma espcie, remover um componente voltil, ou talvez porque a reao s ocorrer rapidamente apenas numa soluo a ebulio. Quando esta operao necessria, os recipientes mais adequados so as caarolas (ou cadinhos) de porcelana. As evaporaes devem ser efetuadas sem que haja salpicos, o que acarretaria perdas do material. Um super aquecimento do resduo remanescente da evaporao deve tambm ser evitado, pois muitas vezes o resduo ou o voltil ou muda para uma forma menos solvel durante a calcinao, o que complica muito a anlise. Estas dificuldades so contornadas com as seguintes tcnicas: (a) Use um micro-queimador e ajuste-o para dar uma chama no mais elevada que 1,5 cm. Se necessrio, use o controlador rosqueado do tubo queimador. A chama obtida conhecida em procedimentos analticos como microchama. (b) Durante a evaporao em caarolas, mantenha o contedo em agitao, com movimentos giratrios, conforme mostra a Figura 1.4. medida que a secagem vai se aproximando, a parte central do fundo tende a secar primeiro. Movimentos giratrios e inclinados devem ser feitos para manter mida. Antes de a secura ser completada, retire a caarola da chama e deixe o 8. 18 calor absorvido completar a evaporao. Figura 1.4. Tcnica de aquecimento e evaporao usando um cadinho ou cpsula de porcelana. 1.3.7. Precipitao de um Slido Uma das reaes mais comuns da anlise qualitativa a precipitao de substncias de uma soluo. Esta se efetua com freqncia nos tubos de centrfuga. Para acompanhar uma precipitao, adicione a quantidade indicada do reativo precipitante na soluo amostra, gota a gota, e misture bem com o basto de vidro aps a adio de cada gota. Isto facilita o aquecimento mais lento dos cristais do precipitado, separando-se melhor da soluo por centrifugao. Aquea a soluo no banho-maria se assim indicado. Isto favorece a coagulao dos precipitados coloidais. Alguns precipitados se formam lentamente, ento, deve ser dado tempo suficiente para sua completa precipitao. Terminada a precipitao, centrifugue o slido, e antes da decantao do lquido adicione uma ou duas gotas do reativo precipitante, e observe a formao ou no de turvao. Se o lquido sobrenadante no se turvar, fica comprovado que o on separado precipitou completamente. Em caso contrrio, se adiciona a este lquido mais reativo precipitante e se repete as operaes descritas. Nos procedimentos analticos usado quantidade suficiente de reagente para fornecer uma precipitao completa, porm uma boa prtica, comprov-las. 9. 19 1.3.8. Centrifugao Como esta uma operao mais rpida que a filtrao, invariavelmente usada para separar pequenas quantidades de precipit