apostila quimica analitica

Download Apostila Quimica Analitica

Post on 01-Dec-2015

315 views

Category:

Documents

5 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

  • 1

    APOSTILA DE QUMICA ANALTICA

    Francisco de Souza Fadigas1

    Parte 1. Transparncias de aula.

    1.0 INTRODUO A QUMICA ANALTICA 1.1. Importncia da Qumica Analtica Contedo abordado em sala, por meio de

    exposio oral.

    2.0 AMOSTRAGEM DE GUAS 2.1. Tipos

    Figura 1. Esquemas de amostragem.

    Fonte: KEITH(1991)

    Amostragem exploratria

    Amostragem sistemtica

    Amostragem ao acaso

  • 2

    2.2. Planejamento

    Figura 2. Exemplo de pontos para amostragem de gua em uma barragem de bacia

    alongada (fase preliminar). Fonte: ABNT, 1987 (NBR 9897)

    Figura 3. Exemplo de pontos para amostragem de gua em um lago de bacia circular (fase preliminar).

    Fonte: ABNT, 1987 (NBR 9897)

  • 3

    Figura 4. Exemplo de pontos para amostragem de gua em uma microbacia hidrogrfica. Fonte: ABNTNBR 9897 (1987)

    2.3. Coleta de amostras de gua - EMBASA

    Procedimentos gerais

    1. Preencher ficha de coleta 2. Identificar os frascos procedncia, local, nmero, etc. 3. Usar frascos de vidro ou plstico, de preferncia. 4. Enxugar o frasco externamente 5. Acondicionar em caixa de isopor contendo gelo

    Cuidados gerais

    1. No momento da coleta, anotar qualquer irregularidade observada (torneira/tubulao enferrujada; lixo nas proximidades do local; presena de animais mortos, etc.)

    2. No retirar amostras da camada superficial da gua, das margens e reas estagnadas.

    3. Evitar a contaminao das tampas 4. No encher o frasco coletor completamente. 5. No identificar os frascos nas tampas.

  • 4

    Instrues de coleta

    a. Reservatrio domiciliar e poo com bomba

    Descarga de 2 a 3 mim torneira totalmente aberta Reduzir fluxo de gua e remover tampa Coletar a amostra diretamente para o frasco

    Figura 5. Bomba.

    b. Poo, cisterna ou tanque sem bomba.

    Coletar no fundo do poo ou reservatrio, submergindo o frasco de coleta. Usar fio de nylon e chumbada (similar garrafa de Meyer). Se no for possvel utilizar diretamente o frasco de coleta, use outro recipiente limpo. Lavar com gua do prximo ponto antes da coleta definitiva

  • 5

    Figura 6. Exemplo de amostrador Figura 7. Exemplo de coleta com bomba em para guas profundas garrafa poo raso (Valena da Bahia Maricultura S.A.) de Meyer bomba de baixo fluxo. Fonte: ABNT, 1987 (NBR 9898)

    c. guas superficiais

    Segurar o frasco pela base, abrir e mergulh-lo a cerca de 15 a 30 cm, com a boca para baixo.

    Girar lateralmente, de forma que a boca fique no sentido contrrio a corrente. Quando na houver corrente, movimentar o frasco. Inclinar o frasco lentamente para cima e retirar da gua. Coletar amostras prximas do centro (lagoas e lagos).

    Rolha

    Frasco

    Chumbada

    Cordel

  • 6

    Figura 8. Coleta manual de guas superficiais.

    Fonte: Fonte: ABNT, 1987 (NBR 9898)

    Figura 9. Canal escoamento VBM Figura 10. Riacho do Thoms Aterro Cruz

    d. Represas

    Onde a murada oferece condies de acesso, coletar deste ponto. Usar fio de nylon e chumbada (similar garrafa de Meyer). Quando no for possvel o acesso a murada, entrar no lago at 15 ou 30 cm e efetuar a coleta.

    e. Praias

    Avanar at a gua dar nos joelhos. Coletar a uma profundidade de 15 a 30 cm, de forma que a boca fique no sentido contrrio a corrente.

  • 7

    f. guas residurias.

    Figura 11. Efluente da wetland Figura 12. Esgoto em tratamento DAFA. Mapele. Simes Filho (BA) Simes Filho (BA)

    Figura 13. Clorao do efluente final. Figura 14. Estao de tratamento esgoto.

    2.4. Limpeza de recipientes (NBR 9898) Limpeza comum

    1. Esvaziar o frasco. 2. Lavar e escovar o frasco e a tampa com detergente neutro e escovar o frasco

    internamente. 3. Enxaguar o frasco e a tampa trs vezes com gua da torneira. 4. Enxaguar o frasco e a tampa trs vezes com gua destilada/deionizada. 5. Deixar os frascos e as tampas invertidos para escoar a gua.

    Limpeza adicional Para remover resduos orgnicos e organo-minerais das paredes do frasco.

  • 8

    1. Enxaguar o frasco limpo com soluo de cido crmico (35 mL de soluo saturada de dicromato de sdio em 1 L de cido sulfrico). Esta soluo reutilizvel.

    2. Enxaguar o frasco vrias vezes com gua de torneira. 3. Enxaguar o frasco vrias vezes com gua destilada/deionizada.

    Limpeza especfica Usada, em alguns casos, para evitar a adsoro de contaminantes nas paredes do frasco. Opo 1. Encher o frasco com soluo de HNO3 a 2,5 %, deixar de molho por 24 h; enxaguar com gua destilada/deionizada por cinco vezes. Opo 2. Colocar HNO3 at a metade do frasco, agitar e em seguida esvaziar; enxaguar pelo menos 5 vezes com gua destilada/deionizada; repetir a operao com HCl 1:1.

    2.5. Amostragem de plantas

    Figura 15. Amostragem de folhas em citros.

    Fonte: MALAVOLTA (1992) So amostradas as folhas 2 a 4, quando os frutos tm 2 a 4 cm de dimetro Coletar 100 folhas em 25 plantas.

  • 9

    Figura 16. Amostragem foliar em cafeeiro.

    Fonte: MALAVOLTA (1992) So colhidos o 3 e 4 pares de folhas de ramos com frutos, meia altura da planta. Coletar 100 folhas, em 50 plantas.

    2.6. Amostragem de solos

    Figura 17. Amostragem de solo. Diviso da rea em glebas, de acordo com a topografia e

    uso atual. Coleta para a anlise qumica do solo. Fonte: RIBEIRO et al. (1999)

  • 10

    Figura 18. Amostradores de solo trados. Figura 19. Tanque de criao de Fonte: http://www.solotest.com/fotos/3598114.htm camares VBM S.A.

    2.7. Amostragem de material atmosfrico

    Figura 20. Sistema de coleta de amostras de ar Fonte: Rocha, et al., 2004

  • 11

    Coletores para amostras de ar

    Figura 21. Exemplos de coletores para amostras de ar.

    Fonte: Rocha, et al., 2004

    Figura 22. Amostrador/medidor de material particulado e poluentes gasosos.

    Fonte: www.monitar.pt/Imagens/partisol.jpg

  • 12

    Figura 23. Amostrador tipo Hi-vol Fonte: www.rclf.com.br/fig.ht13.jpg

    2.8. Amostragem de material slido armazenado 2.8.1. Em sacos Usar uma sonda de tubo duplo, perfurado e com a ponta cnica, retirando as fraes de cada saco a ser amostrado.

    Figura 24. Sonda de tubo duplo

    Fonte http://www.ibra.com.br/guia_diagnose.pdf

    Os sacos a serem amostrados devem ser de diferentes posies na pilha e escolhidos ao acaso.

  • 13

    Figura 25. Sacos empilhados no galpo.

    A sonda deve ser introduzida totalmente fechada, em sentido diagonal e de cima para baixo, aberta dentro do saco para que o slido passe atravs dos furos, aps deve ser fechada e retirada.

    Figura 26. Posio de introduo da sonda de tubo duplo

    O nmero mnimo de subamostras apresentado na Tabela 1.

    Tabela 1. Amostragem de materiais slidos armazenados em caixes, tonis ou sacos

    Nmero de unidades Proporo a amostrar (%)

    Nmero mnimo

    220 20 2

    2160 10 4

    61200 7 6

    201500 5 15

    5011 000 4 25

    > 1 000 3 40 Fonte: OHLWEILER (1981)

  • 14

    Tabela 2. Nmero mnimo de subamostras ensacadas.

    2.8.2. Amostragem de produtos a granel - em pilhas

    A sonda deve ser introduzida, sempre que possvel, verticalmente, at sua altura total.

    Para fertilizantes, retirar, no mnimo, dez pores em pontos diferentes, escolhidos ao acaso, de modo que a amostra seja representativa de todo o lote.

    Os lotes amostrados devem ter at 100 toneladas, acima desse volume, devero ser retiradas dez pores mais cinco para cada 100 toneladas a mais.

    Figura 27. Composto orgnico de talo de fumo. Figura 28. Amostras de compostos de

    talo de fumo. Fonte: DANCO, 2008.

    Orientao para outros materiais Tabela 3. Amostragem de materiais slidos armazenados na forma de

    granulados, ps ou cristais Tamanho do depsito

    (em tonelada) Nmero mnimo de pontos

    (amostras) < 1 4 1 a 2 6 2 a 5 10 5 a 10 15 10 a 25 25 25 a 50 40 50 a 100 60

    Fonte: OHLWEILER (1981)

  • 15

    3.0 ERROS E PRECISO DOS RESULTADOS

    Figura 29. A. Baixa preciso e baixa exatido B. Elevada preciso e baixa exatido C. Baixa preciso e elevada exatido

    D. Elevada preciso e elevada exatido Fonte: KEITH(1991)

    Nm

    ero

    d e m

    edid

    a sN

    mer

    o d e

    med

    ida s

    Nm

    ero

    d e m

    edid

    a sN

    mer

    o d e

    med

    ida s

  • 16

    3.1 Anlise estatstica

    Desvio padro

    d1= m-x1

    d2= m-x2

    dn= m-xn

    Coeficiente de Variao

    C.V. = s.100/Xm

    Tabela 4. Clculo do desvio padro para um conjunto de valores de

    volume de NaOH gastos na titulao da acidez de limo X x - Xm (x- Xm)2

    54,01 - 0,13 0,017 54,24 + 0,10 0,010 54,05 - 0,09 0,009 54,27 + 0,13 0,017 54,11 - 0,03 0,001

    = 270,68 (x- Xm)2 = 0,054 Xm = 54,14

    Fonte: CUNHA (1980)

    4.0 CLASSIFICAO DOS MTODOS QUANTITATIVOS

    (x Xm)2

    n-1 s =

    (d21 + d22 +...+ d2n)2

    n-1 s =

  • 17

    Tabela 5. Classificao dos mtodos analticos de acordo com a propriedade utilizada

    Mtodos clssicos

    Gravimetria / titulometria gravimtrica

    Titulometria volumtrica

    Massa Volume

    Mtodos pticos

    Espectroscopia de emisso Fotom