praticas de quimica analitica 2013.pdf

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Normas de segurana e Instrues para o Trabalho de Laboratrio de Qumica

APRESENTAO

SEGURANA assunto de mxima importncia e especial ateno deve ser dada s medidas

de segurana pessoal e coletiva em laboratrio. Os trabalhos desenvolvidos, de forma particular nos

laboratrios de qumica, apresentam riscos devido exposio aos produtos qumicos, chama, eletricidade,

imprudncia do usurio e outros fatores, podendo resultar em acidentes com danos fsicos e ao

patrimnio. Embora, no seja possvel enumerar aqui todas as causas de possveis acidentes em um

laboratrio, existem certos cuidados bsicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser

observados:

I. NORMAS GERAIS

1. Trabalhe com seriedade e ateno, pois os acidentes inclusive os fatais so freqentemente causados por distraes, brincadeiras e outras atitudes inconvenientes.

2. O trabalho de laboratrio ser realizado em grupos de dois a trs participantes.

3. Estude com ateno os experimentos antes de execut-los, registrando as suas observaes e

concluses.

4. A presena no laboratrio s permitida com o EPI (Equipamento de Proteo Individual) prprio:

avental (jaleco) de mangas longas e devidamente fechado. Outros EPIs (luvas, culos de proteo,

mscara e outros), eventualmente necessrios, tambm devero ser utilizados conforme orientaes.

5. Os alunos devem trajar calas compridas, sapatos fechados e se necessrio cabelos presos.

6. Caso o aluno no esteja trajado de forma adequada, o mesmo no poder permanecer e realizar os

experimentos. No haver reposio das aulas perdidas.

7. Evitar usar lentes de contato.

8. No permitido beber, comer, fumar ou aplicar cosmticos dentro do laboratrio, em decorrncia do

alto risco de contaminao.

9. Consultar as propriedades fsico-qumicas e toxicolgicas dos produtos qumicos utilizados

principalmente aqueles de maiores riscos de manipulao.

10. Proibido pipetar substncias qumica com a boca, utilize pras de suco.

11. Manter os produtos qumicos em especial inflamveis e explosivos, longe de

muflas, fornos, bicos de bunsen, lamparinas, equipamentos eltricos em geral.

12. Ao manipular os tubos de ensaio e demais recipientes com produtos qumicos manter afastado da face

direcionando para o lado oposto assegurando que no ir causar danos por possveis respingos ou

projees violentas em outras pessoas.

13. Todas as operaes nas quais ocorre desprendimento de gases txicos (evaporaes de solues

cidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela e, com equipamento de proteo.

14. Antes de iniciar e aps o trmino dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem e a

bancada de trabalho.

15. As lavagens das vidrarias so de responsabilidade da equipe. Lave com gua e sabo. Enxge bem,

por at dez (10) vezes, e o final passe gua destilada.

16. Ao analisar o cheiro de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a

contm. Deve-se abanar com a mo por cima do frasco aberto, na sua direo, para poder cheirar os

vapores.

17. Na preparao ou diluio de uma soluo, use gua destilada.

18. Verificar cuidadosamente o rtulo do frasco que contm um dado reagente antes de tirar dele

qualquer poro de seu contedo.

Ministrio da Educao

Universidade Tecnolgica Federal do Paran

Campus Campo Mouro

Coordenao de Engenharia e Tecnologia em

Alimentos

Professora: Ailey Aparecida Coelho Tanamati

UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

PR

2

19. Cuidado ao trabalhar com cido concentrado. No caso de diluio, adicione primeiro a gua, depois o

cido lentamente. Faa isso cuidadosamente na capela e com uso dos EPIs.

20. Evite contaminar os reagentes qumicos. Trabalhe com pequenas pores ou alquotas. Evite o contato

direto dos reagentes puros para anlise (p.a.) com pipetas, esptulas ou outros objetos.

21. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o mesmo

providencie a sua troca. No trabalhe com material imperfeito.

22. Qualquer material que venha a ser danificado durante seu manuseio, devido ao uso incorreto por

brincadeiras e imprudncia, a reposio do mesmo ficar sob a responsabilidade do aluno. Sendo que este

ser devidamente protocolado e o valor correspondente dever ser acertado junto ao tcnico responsvel

pelo setor.

23. Lave sempre as suas mos no final da aula.

24. Sempre que tiver dvidas pergunte ao professor e ou tcnico responsvel.

25. O no cumprimento destas normas poder acarretar em sanes ao aluno ou equipe, de acordo com

o regulamento da instituio.

II. USO DAS CAPELAS

Antes de iniciar um servio em capela verifique:

- Se o sistema de exausto esta em pleno funcionamento.

- Se as janelas e a superfcie de trabalho esto limpos.

- Verificar se h produtos inflamveis, resduos principalmente em atividades um que se utilizar chamas

ou aquecimento.

- Verificar se a iluminao e todos os comandos externos esto em funcionamento, verificar se no h

objetos obstrudo as sadas dgua e dreno de escoamento em caso de derrame. - Nunca utilize capelas comuns para cido Perclrico (altamente corrosivo e explosivo).

III. PESAGEM EM BALANAS ANALTICAS

As balanas analticas so balanas de preciso que permitem a determinao de massas com um

erro absoluto da ordem de 0,10 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a

estrita observncia dos seguintes cuidados gerais:

1. As mos do operador devem estar limpas e secas; 2. Verificar o seu nivelamento sobre a bancada, o ajuste do zero; 3. Realizar a limpeza interior da balana, que deve estar limpo e seco; 4. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas; 5. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, usar uma pina ou uma tira de papel impermevel;

6. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma anlise, usar sempre a mesma balana; 7. O recipiente e/ou as substncias que sero pesados devem estar em equilbrio com o ambiente. OBS: As salas de balanas devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os conhecimentos

necessrios ao manejo dos diferentes tipos de balanas analticas sero ministrados pelo responsvel ou

adquiridos atravs de consulta ao manual.

IV. CUIDADOS NECESSRIOS EM OPERAES DE ROTINA NO LABORATRIO

1) Anlise dos rtulos dos reagentes

Dever-se- inteirar de dados como: pureza (%), densidade (Kg/L), massa molecular (g/mol), impurezas,

para solues concentradas; estabilidade e conservao do reagente (recipientes escuros, armrios

ventilados, refrigerao.

2) Medida do Volume Escolha do recipiente em funo da preciso necessria. Qual a provvel ordem de preciso dos seguintes materiais: bquer, proveta, balo volumtrico, erlenmeyer, pipeta

volumtrica, pipeta graduada e bureta? Alm da escolha deve ser observada a limpeza do material, deve

ser feita a aferio se necessria, o acerto correto do menisco e o escoamento para transferncia do

lquido deve ser feito lentamente, com a ponta encostada no frasco. A pipeta no deve ser assoprada.

3) Preparo de Solues

Preparao de solues por pesagem

a) estimar o volume e a concentrao da soluo necessrios;

3

b) estimar a massa a pesar;

c) efetuar a pesagem simples, preferencialmente, num recipiente de vidro.

d) diluir o soluto completamente com o solvente e fazer a transferncia total , com ajuda do funil e basto

de vidro, da mistura para um balo volumtrico.

e) enxaguar, com o solvente, o recipiente que continha a mistura, vertendo-o no balo volumtrico.

Repetir este procedimento vrias vezes, at completa transferncia do soluto. Cuidado para no

ultrapassar o volume do balo volumtrico.

f) completar, com solvente, o volume do balo volumtrico at o menisco.

g) agite a soluo at completa homogeneizao.

h) transfira a mistura para um recipiente prprio de armazenamento.

i) coloque uma etiqueta com: nome da substncia, concentrao, fator de correo, data do preparo, nome

do responsvel.

4) Preparao de solues por diluio

a) estimar a concentrao da soluo inicial no frasco da soluo;

b) estimar o volume e concentrao pretendidos;

c) transferir para um recipiente de vidro, aproximadamente, a quantidade do soluto necessria para

diluio;

d) pipetar o soluto e transferi-lo para um bquer com, aproximadamente, um quarto (1/4) do volume total

da mistura, de solvente.

e) repetir os procedimentos do item C a partir do passo 5.

Obs:

1) cidos concentrados devem sempre ser diludos vertendo-os sobre gua.

2) Solues cidas devem ser armazenadas em recipientes de vidro, enquanto que solues

alcalinas devem ser armazenadas em recipientes plsticos.

5) Titulao Acerto do volume da bureta, verificao da presena de bolhas e verificao de possveis vazamentos

pela torneira.

- Adio do titulante sob agitao constante garante uma homogeneizao constante do meio reacional. Evita mudana de colorao localizada.

- Visualizao correta da mudana de colorao no ponto de equivalncia, que o ponto crtico na anlise volumtrica.

4

Uso Aferio de materiais volumtricos: calibrao de pipetas

1. INTRODUO

A medida precisa de volume to importante em muitos mtodos analticos como a medida de

massa. A unidade de volume o litro (L), definido como um decmetro cbico. O mililitro (mL) 1/1000

L e usado onde o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente grande.

O volume ocupado por uma dada massa de lquido varia com a temperatura, assim como varia

tambm o recipiente no qual est colocado o lquido, durante a medida. Entretanto, a maioria dos

equipamentos de medida de volume feita de vidro, o qual apresenta pequeno coeficiente de expanso.

Conseqentemente, as variaes no volume em funo da temperatura de um recipiente de vidro no

precisam ser consideradas em trabalhos comuns em qumica analtica.

O coeficiente de expanso para solues aquosas diludas (aproximadamente 0,025%/oC) tal que

uma variao de 5oC tem efeito considervel na confiabilidade da medida volumtrica.

As medidas volumtricas devem tomar como referncia alguma temperatura padro; este ponto de

referncia geralmente 20oC. A temperatura ambiente da maioria dos laboratrios fica suficientemente

perto de 20oC de modo que no h necessidade de se efetuar correes das medidas de volume. No

entanto, o coeficiente de expanso para lquidos orgnicos pode requerer correes para diferenas de

temperatura de 1oC ou at menos.

Medidas confiveis de volume so realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balo

volumtrico.

As pipetas permitem a transferncia de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para

outro. As informaes relacionadas ao seu uso so dadas na Tabela 1.

Tabela 1: Caractersticas de pipetas

Nome Tipo de

calibrao*

Funo Capacidade

disponvel, mL

Tipo de drenagem

Volumtrica TD Liberao de volumes fixos 1-200 Livre

Mohr

(graduada)

TD Liberao de volumes variveis 1-25 At a menor linha de

calibrao

Sorolgica TD Liberao de volumes variveis 0,1-10 Soprar a ltima gota**

Sorolgica TD Liberao de volumes variveis 0,1-10 At a menor linha de

calibrao

Oswald-Folin TD Liberao de volumes fixos 0,5-10 Soprar a ltima gota**

Lambda TC Conter um volume fixo 0,001-2 Lavar com solvente

adequado

Lambda TD Liberao de volumes fixos 0,001-2 Soprar a ltima gota**

Eppendorf TD Liberao de volumes fixos ou

variveis

0,001-1 Ponteira esvaziada por

deslocamento de ar

* TD, para dispensar; TC, para conter

** Um anel fosco prximo ao topo da pipeta indica que a ltima gota deve ser assoprada.

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Uma pipeta volumtrica ou de transferncia dispensa um volume fixo e nico, entre 0,5 e 200 mL.

Muitas pipetas tm cdigos coloridos para cada volume, para convenincia na identificao e manuseio.

As pipetas de medida ou graduadas so calibradas em unidades convenientes para permitir a liberao de

qualquer volume at sua capacidade mxima, variando de 0,1 a 25,0 mL.

As pipetas volumtricas e graduadas so preenchidas at a marca de calibrao pela abertura

inferior; a maneira pela qual a transferncia se completa depende do seu tipo especfico (Tabela 2). Como

existe uma atrao entre a maioria dos lquidos e o vidro, uma pequena quantidade de lquido costuma

ficar retida na ponta da pipeta aps esta ser esvaziada. Esse lquido residual nunca deve ser assoprado em

uma pipeta volumtrica ou em algumas pipetas graduadas, mas pode ser assoprado em outros tipos de

pipeta.

Tabela 2: Tolerncias de pipetas volumtricas e graduadas, classe A

Capacidade, mL Tolerncia, mL

0,5 0,006

1 0,006

2 0,006

5 0,01

10 0,02

20 0,03

25 0,03

50 0,05

100 0,08

6

2. CONSIDERAES GERAIS SOBRE O USO DE EQUIPAMENTOS VOLUMTRICOS

As marcas de volume so feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumtricos bem limpos.

Um nvel de limpeza anlogo deve ser mantido no laboratrio se estas marcas forem usadas com

confiana. Somente superfcies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de lquido. Poeira ou leo

rompe este filme. Portanto, a existncia de rupturas no filme uma indicao de uma superfcie "suja".

Limpeza. Uma breve agitao com uma soluo quente de detergente geralmente suficiente para

remover graxa e poeira. Agitao prolongada no aconselhvel j que pode aparecer um anel na

interface detergente/ar. Este anel no pode ser removido e inutiliza o equipamento. Depois de ser limpo, o

equipamento deve ser bem enxaguado com gua de torneira e ento duas a trs vezes com gua destilada.

Raramente necessrio secar vidraria volumtrica.

Evitando a paralaxe. A superfcie de um lquido confinado num tubo estreito exibe uma

curvatura marcante, ou menisco. comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referncia

na calibrao e no uso de equipamento volumtrico. Este ponto mnimo pode ser melhor visualizado

segurando-se um carto de papel opaco atrs da coluna graduada.

Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nvel da superfcie do lquido para assim evitar um erro

devido paralaxe. Paralaxe um fenmeno que provoca a sensao: (a) do volume ser menor que seu o

valor real, se a leitura do menisco for acima da linha perpendicular e (b) do volume ser maior, se a leitura

do menisco for abaixo da linha do lquido.

3. COMO USAR A PIPETA

As seguintes instrues so especificamente apropriadas para pipetas volumtricas, mas podem

ser consideradas para o uso de outros tipos de pipetas.

O lquido sugado para o interior da pipeta pela aplicao de um pequeno vcuo. Sua boca nunca

deve ser usada para suco j que h possibilidade de ingerir acidentalmente o lquido que est sendo

pipetado. Ao invs da boca, deve-se usar uma pra de borracha ou um tubo de borracha conectado

trompa de vcuo.

Limpeza. Use uma pra para aspirar soluo de detergente a um nvel de 2 a 3 cm acima da marca

de calibrao da pipeta. Drene esta soluo e enxge a pipeta com vrias pores de gua de torneira.

Verifique se o filme de gua na parede da pipeta homogneo ou se h rupturas do filme. Se houver

rupturas, lave tantas vezes quantas forem necessrias com detergente. Finalmente, preencha a pipeta com

gua destilada com um tero de sua capacidade e rode-a at molhar toda a sua superfcie interna. Repita

este procedimento com gua destilada pelo menos duas vezes.

A medida de uma alquota. Use uma pra para aspirar um pequeno volume do lquido a ser

amostrado para a pipeta e molhe sua superfcie interna com este lquido. Repita isto com outras duas

pores do lquido. Ento, cuidadosamente, preencha a pipeta com um volume um pouco acima da marca

de calibrao. Certifique-se que no h bolhas no lquido e nem espuma em sua superfcie. Acerte o zero.

Toque a ponta da pipeta na parede interna de um bquer (no o frasco para onde a alquota vai ser

transferida), e vagarosamente, deixe que o lquido escorra livremente. Descanse ento a ponta da pipeta

7

na parede interna do frasco por poucos segundos. Finalmente, retire a pipeta com um movimento de

rotao para remover qualquer lquido aderido na sua ponta. O pequeno volume retido na ponta de uma

pipeta volumtrica nunca deve ser soprado para ser liberado.

4. CALIBRAO DE MATERIAL DE VIDRO VOLUMTRICO

O material de vidro volumtrico calibrado pela medida da massa do lquido (geralmente gua

destilada ou deionizada) de densidade e na temperatura conhecidos, que contida ou dispensada no

recipiente volumtrico. A Tabela 3 apresenta o valor da densidade absoluta da gua em funo da

temperatura.

Tabela 3. Densidade absoluta da gua

T (0C) d(g/cm

3)

10 0,999700

11 605

12 498

13 377

14 244

15 099

16 0,998943

17 774

18 595

19 405

20 0,998203

21 0,997992

22 770

23 538

24 296

25 044

26 0,996783

27 512

28 232

29 0,995944

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AULA PRTICA 01

MEDIDAS DE VOLUME Objetivos:

Aprimorar as tcnicas de medida de volume e massa.

Verificar a existncia de erros experimentais na medida de volumes.

Determinar a quantidade correta de algarismos significativos.

Aprender a calcular o desvio padro em torno da mdia e para o valor real.

Diferenciar os conceitos de exatido e preciso.

Material Utilizado

1 Pipeta volumtrica 10 mL 1 Pipeta graduada 10 mL 1 Proveta 50 mL

1 Bureta 25 mL no suporte

universal com garras

Termmetro 2 Bqueres de 100 mL

1 Bquer de 250 mL

Balana analtica 1 conta gotas Pissete com gua destilada

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A) Determinao da preciso e exatido na medida de volumes com a proveta

Pesar um bquer seco e anotar a massa. Medir 50,00 mL (ver apndice I) de gua em uma

proveta de 50,00 mL, transferir para o bquer e pesar novamente. Organizar os resultados da seguinte

forma:

Proveta de 50,00 mL

Grupo Massa do

bquer (g)

Massa do bquer

+ gua (g)

Massa de

gua (g)

Volume de

gua (mL)

1

2

3

4

5

6

7

8

Mdia

Erro absoluto

Erro relativo (%)

Desvio padro

C.V. (%)

Massa de gua deve ser transformada para volume de gua usando a densidade (ver apndice

II). Calcule a mdia, desvio padro, coeficiente de variao e o erro relativo.

B) Determinao da preciso e exatido na medida de volumes com a pipeta volumtrica Usando uma pipeta volumtrica de 10,00 mL repita o procedimento descrito no item A.

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Pipeta de 10,00 mL

Grupo Massa do

bquer (g)

Massa do bquer

+ gua (g)

Massa de

gua (g)

Volume de

gua (mL)

1

2

3

4

5

6

7

8

Mdia

Erro absoluto

Erro relativo (%)

Desvio padro

C.V. (%)

C) Determinao da preciso e exatido na medida de volumes com a pipeta graduada

Usando uma pipeta graduada de 10,00 mL repita o procedimento descrito no item A.

Pipeta 10,00 mL

Grupo Massa do

bquer (g)

Massa do bquer

+ gua (g)

Massa de

gua (g)

Volume de

gua (mL)

1

2

3

4

5

6

7

8

Mdia

Erro absoluto

Erro relativo (%)

Desvio padro

C.V. (%)

D) Determinao da preciso e exatido na medida de volumes com a bureta

Usando uma bureta de 25,00 mL repita o procedimento descrito no item A para medir 25,00 mL.

Proveta de 25,00 mL

Grupo Massa do

bquer (g)

Massa do bquer

+ gua (g)

Massa de

gua (g)

Volume de

gua (mL)

1

2

3

4

5

6

7

8

Mdia

Erro absoluto

Erro relativo (%)

Desvio padro

C.V. (%)

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Questes 1) Complete as tabelas com os valores obtidos durante a aula experimental e faa os clculos necessrios.

2) Comparar os valores de desvio padro, erro relativo e coeficiente variao obtido para as vidrarias

utilizadas e determinar qual a mais exata e a mais precisa.

Bibliografia

Wentworth, R. A. D. Experiments in General Chemistry. 5. ed. Boston: Houghton Mifflin, 1999, 480p.

Apndice I

A Figura 2 ilustra a maneira correta para fazer a leitura de volume em uma vidraria graduada.

Figura 1: Procedimento correto para a leitura de volume em material graduado.

Apndice II

Tabela 1: Densidade da gua (g/mL) em vrias temperaturas (C).

Temperatura Densidade Temperatura Densidade Temperatura Densidade

17 0,9988 22 0,9978 27 0,9965

18 0,9986 23 0,9976 28 0,9962

19 0,9984 24 0,9973 29 0,9959

20 0,9982 25 0,9971 30 0,9956

21 0,9980 26 0,9968 31 0,9953

menisco

muito baixo

muito alto

correto

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Apndice III:

Tolerncias admitidas para material volumtrico

Buretas

Volume (mL) Desvio (mL)

5,00 0,01

10,00 0,02

25,00 0,03

50,00 0,05

100,00 0,20

Bales Volumtricos


5,00 0,02

10,00 0,02

25,00 0,03

50,00 0,05

100,00 0,08

250,00 0,12

500,00 0,20

1000,00 0,30

2000,00 0,50

Pipetas Volumtricas


0,500 0,006

1,000 0,006

2,000 0,006

5,00 0,01

10,00 0,02

20,00 0,03

25,00 0,03

50,00 0,05

100,00 0,08

NOTA: Nunca se deve secar vidrarias volumtricas (balo volumtrico, pipetas e buretas) em estufa ou

mesmo submete-los ao aquecimento.

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AULA PRTICA 2- SOLUES

PREPARAO E DILUIO DE SOLUES

1. Objetivos

- Preparar solues de concentraes diferentes.

- Efetuar operaes e medidas com balana analtica, pipetas e balo volumtrico.

- Efetuar diluio de solues.

2. Materiais e reagentes

- NaOH p.a. - HCl p.a.

- balana analtica - 2 bqueres de vidro 100 mL

- basto de vidro - 2 bales volumtricos 250,0 mL

- balo volumtrico 100,0 mL - pipeta graduada 10 mL

- pipeta volumtrica de 10 e 25 mL - funil

- basto de vidro- gua destilada - etiquetas

- 1 recipiente de polietileno 250 a 500 mL - 1 recipiente de vidro de 250 a 500 mL

- vidro de relgio - EPI

- gua destilada

3. Procedimentos

A) Preparao de 250,0 mL de soluo aquosa de cido clordrico 0,1 mol/L, a partir do cido

concentrado que apresenta densidade 1,19 g/mL e grau de pureza 37%.

Calcular o volume de cido clordrico concentrado necessrio para fazer a diluio. Adicionar

aproximadamente, 60 mL de gua num bquer. Em seguida, medir com pipeta graduada, o volume de

cido clordrico calculado. Transferir esse volume para o bquer contendo gua e agitar. Verter a soluo

para o balo volumtrico, com auxlio do funil e basto de vidro, evitando vazamentos. Lavar o bquer

com gua destilada, no mnimo trs vezes, colocando a gua de lavagem no balo volumtrico.

Completar o volume do balo, com gua destilada, seguindo as tcnicas de leitura. Homogeneizar a

soluo e transferir para um recipiente de vidro devidamente identificado.

B) Preparao de 100,0 mL de soluo aquosa de hidrxido de sdio 0,5 mol/L, a partir de um

soluto com grau de pureza 98%.

Calcular a massa de hidrxido de sdio necessria para preparar a soluo. Pesar diretamente

num bquer a massa calculada. Em seguida, acrescentar aproximadamente 25 mL de gua destilada e

dissolver completamente a base. Transferir, com auxlio do funil e basto de vidro, para um balo

volumtrico de 100 mL. Enxaguar o bquer transferindo a gua de lavagem para o balo volumtrico.

Completar o volume do balo, com gua destilada, homogeneizar a soluo e transferir para um frasco de

polietileno devidamente identificado.

C) Preparao de 250,0 mL de soluo aquosa de hidrxido de sdio 0,1 mol/L, a partir de uma

soluo da mesma base de concentrao 0,5 mol/L.

Calcular o volume necessrio da soluo concentrada necessrio para a diluio.

Transferir o volume calculado, com auxlio de pipeta volumtrica, para um balo volumtrico de 250 mL.

Completar o volume do balo com gua destilada. Homogeneizar a soluo e transferir para um recipiente

de polietileno devidamente identificado.

Anotaes

Substncia Volume (mL) da soluo Quantidade do soluto

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AULA PRTICA 3 - ANLISE VOLUMTRICA

Padronizao de solues

1. Objetivos

- Padronizar solues de cido clordrico e hidrxido de sdio a 0,10 mol/L.

- Aprender a tcnica de titulao.

2. Materiais e Reagentes

- balana analtica - 2 bqueres de 100 mL

- 2 buretas 25,0 mL - 4 erlenmeyers 125 mL

- pipetas volumtricas 20,0 e 25,0 mL - estufa

- esptula - etiquetas

- suporte universal com garras

- alaranjado de metia 0,1% - fenolftalena 0,1%

- soluo de HCl 0,1 mol/L - carbonato de sdio p.a seco

- biftalato de potssio p.a. seco - soluo de NaOH 0,1 mol/L

- gua destilada

3. Procedimento

A) Padronizao da soluo de cido clordrico Calcular a massa de carbonato de sdio necessrio para neutralizar 20 mL de soluo de cido

clordrico considerando a concentrao 0,1 mol/L. Pesar, aproximadamente, a massa de carbonato

calculada, num erlenmeyer e anotar a massa. Diluir com 20 mL de gua destilada. Adicionar 3 gotas de

alaranjado de metila 0,1%. Encher corretamente a bureta com a soluo de cido clordrico. Colocar o

erlenmeyer sob a bureta e deixar o lquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade no superior

a 10 mL por minuto. Proceder a titulao , conforme Figura 1, at o ponto de viragem. Esperar de 10 a 20

segundos e ler o volume gasto do titulante. Calcular o fator de correo. A titulao deve ser realizada em

triplicata.

Anotaes

Quantidade Terico

Volume (mL) de HCl

Massa (g) de Na2CO3

Real

Titulaes 1a

2a

3a

Volume (mL) de HCl

Massa (g) de Na2CO3

Fator de correo

Mdia do fator de correo da soluo HCl

Figura 1. Procedimento da titulao

B) Padronizao da soluo de hidrxido de sdio

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Pipetar 25,0 mL de soluo de hidrxido de sdio, com pipeta volumtrica. Transferir para o

erlenmeyer. Adicionar 3 gotas de indicador fenolftalena. Encher cuidadosamente a bureta com a soluo

de HCl. Titular com a soluo padro de HCl 0,1 mol/L at a viragem. Anotar o volume gasto. Calcular o

fator da soluo alcalina. A titulao deve ser realizada em triplicata.

Anotaes

Quantidade 1a titulao 2

a titulao 3

a titulao

Volume (mL) de NaOH

Volume (mL) de HCl

Mdia do volume (mL) de HCl

Fator de correo (NaOH)

4. Questes

a) Calcular o fator de correo das solues aquosas de HCl e NaOH. b) Quais as caractersticas de um padro primrio? c) Qual outra forma de padronizar a soluo de NaOH? Cite alguns exemplos de padro primrio que podem ser utilizados neste procedimento.

d) Cite exemplos de outros padres primrios que podem ser utilizados para padronizar uma soluo cida.

e) Explique a necessidade de dessecar o carbonato de sdio. f) A soluo de HCl padronizada considerada padro primrio ou secundrio. Justifique. g) Identifique as vidrarias volumtricas utilizadas nos procedimentos A e B. h) Cite os cuidados que devem ser tomados com as vidrarias volumtricas. i) Escreva as equaes das reaes dos procedimentos A e B. j) Como identificar o ponto de equivalncia? k) O que ponto de viragem? l) Diferencie, teoricamente, ponto de viragem de ponto de equivalncia. m) Fazer um relatrio referentes s prticas 2 e 3.

15

AULA PRTICA 4 - VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO

1. Objetivos

- Treinar a tcnica de titulao e preparao de solues.

- Detectar o ponto final da titulao atravs de indicador visual.

- Fazer os clculos em anlise volumtrica.

- Determinar a concentrao de uma base (alcalimetria) por reao com cido.


- balo volumtrico 50,0 mL - balana analtica

- basto de vidro - 3 bqueres de 100,0 mL

- 2 buretas de 25,0 mL - 3 erlenmeyers de 125 mL

- esptula - etiquetas

- frasco de polietileno - suporte universal com garras

- funil - pipetas volumtricas 20, mL e 100,0 mL

- soluo padro de HCl 0,1 mol/L - KOH p.a

- NaOH comercial - alaranjado de metila

- gua destilada

3. Procedimentos

A) Preparao de 50,0 mL de soluo de hidrxido de potssio a 1%

Calcular a massa necessria de hidrxido de potssio necessria para preparar 50,0 mL de

soluo na concentrao 3%. Pesar o hidrxido necessrio, diluir com aproximadamente 10 mL de gua

destilada. Transferir para um balo volumtrico e completar o volume. Homogeneizar a soluo e

transferir para um frasco devidamente identificado.

B) Determinao da concentrao da soluo de hidrxido de potssio

Pipetar uma alquota de 20,0 mL da soluo alcalina e transferir para um erlenmeyer.

Acrescentar 3 gotas do indicador de alaranjado de metila. Encher a bureta com soluo de cido clordrico

padronizado. Titular a soluo alcalina, pela soluo de cido clordrico, at atingir o ponto de viragem.

Calcular a real concentrao da soluo alcalina. A titulao deve ser realizada em triplicata

Anotaes

Quantidade 1a Titulao 2

a Titulao 3

a Titulao

Volume (mL) da soluo KOH

Concentrao terica de KOH (%)

Volume (mL) da soluo de HCl

Mdia do volume (mL) da soluo de HCl

Concentrao real de KOH (mol/L)

Concentrao real de KOH (%)

C) Determinar o grau de pureza do hidrxido de sdio comercial

Pesar o equivalente a uma lentilha de hidrxido de sdio comercial, diretamente num

erlenmeyer. Dissolver a base com, aproximadamente, 25 mL de gua destilada. Adicionar 3 gotas do

indicador de alaranjado de metila e titular, pela soluo padro de cido clordrico, at o ponto de

viragem. Calcular o grau de pureza da soda. Realizar a titulao em triplicata.

Anotaes


a Titulao 3

a Titulao

Massa (g) da soda comercial

Volume (mL) da soluo de NaOH

Concentrao de NaOH (mol/L)

Grau de pureza da soda comercial (%)

Mdia do grau de pureza (%)

4. Fazer o relatrio.

16

AULA PRTICA 5 -VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO

1. Objetivos

- Treinar a tcnica de titulao de solues.

- Detectar o ponto final da titulao atravs de indicador visual.

- Fazer os clculos em anlise volumtrica.

- Determinar a concentrao de cido (acidimetria) por reao com base.


- balo volumtrico 50,0 mL - 3 bqueres de 100 mL

- 2 buretas de 25,0 mL - 3 erlenmeyers de 125 mL

- pipetas volumtricas 2,0; 10,0 e 50,0 mL - suporte universal com garras

- soluo padro de NaOH 0,1 mol/L - amostra de refrigerante

- amostra de vinagre - fenolftalena 1%

- gua destilada

3. Procedimento A . Determinar a concentrao de cido ctrico presente numa amostra de refrigerante

Pipetar 10,0 mL da amostra de refrigerante e transferir para um erlenmeyer. Adicionar,

aproximadamente 100 mL de gua destilada. Agitar freqentemente para eliminar o gs carbnico.

Adicionar 2 gotas do indicador fenolftalena e titular pela soluo de NaOH padro at atingir o ponto de

viragem.

Anotaes


a Titulao 3

a Titulao

Volume (mL) de refrigerante


Mdia do volume (mL) de NaOH

Concentrao do cido ctrico (mol/L)

Teor mdio de cido ctrico (%)

B. Determinar a concentrao de cido actico do vinagre

Pipetar 2,0 mL de vinagre e transferir para um erlenmeyer de 250 mL (operao realizada em

triplicata). Adicionar, aproximadamente 30 mL de gua e 2 gotas do indicador fenolftalena 1%. Encher

corretamente a bureta com soluo de hidrxido de sdio. Titular a amostra de vinagre, pelo hidrxido de

sdio, at atingir o ponto de viragem.

Anotaes


a Titulao 3

a Titulao

Volume (mL) da soluo cida


Concentrao do cido actico (mol/L)

Mdia do grau de pureza (%)

C. Determinao da concentrao de uma soluo de cido ntrico.

Pipetar 20,0 mL de soluo aquosa de cido ntrico e 3 gotas de alaranjado de metila. Encher a

bureta com soluo padro de hidrxido de sdio. Titular a amostra de cido pelo hidrxido de sdio at

atingir o ponto de viragem. Realizar a titulao em triplicata.

Anotaes


a Titulao 3

a Titulao

Volume (mL) da soluo cida


Mdia do volume (mL) de NaOH

Concentrao do HNO3 (mol/L)

4. Fazer o relatrio das prticas 4 e 5.

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AULA PRTICA 6 - CURVAS DE TITULAO

1. Objetivo

- Titular uma soluo de base forte com um cido forte.

- Titular uma soluo de base forte com cido fraco.

- Titular uma soluo de base fraca com um cido forte.

- Identificar o ponto de equivalncia nas curvas de titulao.


- 3 erlenmeyers 250 mL - barra magntica - agitador magntico

- 2 buretas de 50,0 mL - pHmetro com eletrodo - suporte e garras

- 3 pipetas volumtricas de 25,0 mL - funil

- indicadores fenolftalena e vermelho de metila 1% - gua destilada

- solues padres de NaOH e HCl 0,10 mol/L

- solues de HCl, H3CCOOH e NH4OH 0,1 mol/L.

3. Procedimentos

A. Titulao de base forte com cido forte

Medir rigorosamente, com pipeta volumtrica, 25,0 mL de soluo de HCl 0,1 mol/L e transferir

para o erlenmeyer. Adicionar 3 gotas de indicador fenolftalena, introduzir o eletrodo e iniciar a agitao,

cuidadosamente, conforme Figura 2. Anotar o pH inicial da soluo e anotar o valor. Encher a bureta com

soluo padro de NaOH. Adicionar a soluo titulante ao titulado, cuidadosamente, e fazer os registros

de volume e pH conforme Quadro 1.

Quadro 1. Variao do pH e pOH do meio reacional com adio de hidrxido de sdio

Volume

(mL)

NaOH

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

24,5

24,9

25,0

25,1

25,5

26,0

30,0

40,0

pH

pOH

Figura 2. Titulao com determinao de pH

B. Titulao de base forte com cido fraco

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Repetir o procedimento do item A, substituindo a soluo de HCl, do erlenmeyer, por de cido

actico. Anotando os valores de pH no Quadro 2.

Quadro 2. Variao do pH e pOH do meio reacional com adio de hidrxido de sdio

Volume

(mL)

NaOH

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

24,5

24,9

25,0

25,1

25,5

26,0

30,0

40,0

pH

pOH

C. Titulao de base fraca com cido forte

Medir rigorosamente, com pipeta volumtrica, 25,00 mL de soluo de hidrxido de amnio e

transferir para o erlenmeyer. Adicionar 3 gotas de indicador vermelho de metila, titular pela soluo

padro de HCl, anotando os resultados no Quadro 3.

Quadro 3. Variao do pH e pOH do meio reacional com adio de cido clordrico

Volume

(mL)

NaOH

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

24,5

24,9

25,0

25,1

25,5

26,0

30,0

40,0

pH

pOH

4. Questes

a. Fazer os grficos em papel milimetrado (pH x volume), dos resultados dos procedimentos A, B e C.

Identificar no grfico o ponto de equivalncia.

b. Escreva as equaes qumicas envolvidas na titulao.

c. Dentre os indicadores descritos no quadro abaixo, indique qual ou quais poderiam ser utilizados na

acidimetria? Justifique a resposta.

Indicador pH de viragem

Metil-orange 3,1 - 4,4

Vermelho metila 4,5 - 6,5

Timolftalena. 8,3 - 10,5

19

AULA PRTICA 7- VOLUMETRIA DE PRECIPITAO

1. Objetivos

- Treinar a prtica de preparao e titulao de soluo.

- Padronizar a soluo de nitrato de prata.

- Utilizar a volumetria de precipitao na determinao de ons cloreto e iodeto.

- Determinar a concentrao de cloretos por mtodo direto de Mohr em amostras de caldo de carne e sal

de cozinha.

- Determinar a concentrao de ons iodeto numa soluo de iodeto de potssio


- balana analtica - mufla - bico de Bunsen

- balo volumtrico 250,0 mL - 3 bqueres de 100 mL - basto de vidro

- bureta 50,0 mL - 3 cadinhos de porcelana - esptula

- 3 erlenmeyers 125 mL - frasco escuro 500 mL - funil

- pipeta volumtrica 10,0 mL - 2 pipetas graduadas 5mL - papel de filtro

- suporte com anel - pina metlica - AgNO3 p.a.

- NaCl p.a dessecado - CaCO3 p.a dessecado

- papel indicado de pH - soluo de K2CrO4 a 5%

- soluo de KI 0,1 mol/L - amostras de sal de cozinha e caldo de carne

3. Procedimentos

A. Preparao de 250,0 mL de soluo de nitrato de prata 0,1 mol/L Calcular a massa de nitrato de prata necessria para preparar 250,0 mL de soluo de AgNO3 0,1

mol/L. Utilizar as tcnicas corretas de preparo de solues.

B. Padronizao da soluo de nitrato de prata - Mtodo de Mohr. Fazer o clculo da massa de cloreto de sdio dessecado necessria para reagir com 20,0 mL de

soluo de AgNO3 0,1 mol/L. Pesar aproximadamente a massa de NaCl calculada num erlenmeyer de

250 mL. Acrescentar 20 mL de gua destilada e 1 mL de soluo de cromato de potssio. Encher

corretamente, a bureta com a soluo de nitrato de prata e titular o cloreto de sdio at a mudana de

colorao. Repetir a titulao em triplicata.

Anotaes

Quantidade 1a titulao 2

a titulao 3

a titulao

Massa(g) de NaCl

Volume (mL) de AgNO3

Fator de correo (f)

Mdia do f

C. Teor de cloreto de sdio em margarina

Pesar exatamente 3g de margarina em um erlenmeyer de 250 mL; Adicionar 100 mL de gua

quente e agitar vigorosamente por 5 minutos. Esfriar e titular com a soluo de nitrato de prata

utilizando 5 gotas de cromato de potssio como indicador. Repetir a titulao em triplicata.

Faa o clculo do teor de cloreto de sdio.

Amostras 1 2 3

Massa (g)

Volume (mL) titulante

Teor de cloretos (%)

Mdia do teor (%)

D. Determinao da concentrao de cloreto de sdio em caldo de carne - Mtodo de Mohr.

Pesar aproximadamente 0,5000 g da amostra num cadinho de porcelana (fazer

em triplicata). Carbonizar em bico de Bunsen com chama baixa. Incinerar em mufla a 550 0C. Deixar

atingir a temperatura ambiente e adicionar 0,5 mL de cido ntrico (1:9) e 3 mL de gua quente. Agitar e

20

filtrar, recebendo o filtrado num erlenmeyer. Lavar o cadinho com aproximadamente 5 mL de gua

quente, recolhendo a gua de lavagem no erlenmeyer. Neutralizar o meio com CaCO3. Aquecer em

banho-maria por aproximadamente 5 minutos. Adicionar 5 gotas de K2CrO4 5%. Titular com soluo

padro de AgNO3 0, 1 mol/L at o ponto de viragem.

Anotaes

Amostras 1 2 3

Massa (g)



Mdia do teor (%)

E. Determinao da concentrao de cloretos em sal comum Pesar aproximadamente 0,2000 g da amostra num bquer realizar em triplicata) e

diluir com gua destilada. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Enxaguar o bquer recolhendo a

gua de lavagem no erlenmeyer at completar aproximadamente 50 mL. Adicionar 10 gotas de K2CrO4

5%. Titular pela soluo padro de nitrato de prata 0,1 mol/L at a viragem.

Anotaes

Amostras 1 2 3

Massa (g)



Mdia do teor (%)

F. Determinao da concentrao de ons cloreto Pipetar 10,0 mL da soluo de iodeto de potssio e transferir para um erlenmeyer. Acrescentar 1 mL

da soluo de K2CrO4 5%. Titular pela soluo padro de nitrato de prata at atingir o ponto de viragem.

Anotaes

Amostras 1 2 3

Volume amostra (mL) 10,0 10,0 10,0



Mdia do teor (%)

4. Fazer o relatrio.

21

AULA PRTICA 8 - VOLUMETRIA DE OXIDAO-REDUO- PERMANGANOMETRIA

1. Objetivos - Treinar a prtica de preparao e titulao de soluo.

- Padronizar a soluo de permanganato de potssio.

- Utilizar a volumetria de oxi-reduo na titulao de solues de perxido de hidrognio e gua sanitria.


- balana analtica - balo volumtrico 100,0 mL - banho-maria

- 3 bqueres de 100 mL - basto de vidro - 2 buretas 25,0 mL

- esptula - 3 erlenmeyers 125 mL - frasco escuro 250 mL

- funil - pipetas volumtrica 10,0 e 15,0 mL

- proveta de 25 mL - 2 pipetas graduadas 5 mL - suporte com garras

- KMnO4 p.a. - soluo de H2SO4 2 mol/L

- perxido de hidrognio - gua destilada

- oxalato de sdio dessecado

3. Procedimento

A. Preparao de 100,0 mL de soluo de permanganato de potssio 0,1 mol/L. Calcular a massa de KMnO4 necessria para preparar 100,0 mL de soluo 0,5 mol/L.

Preparar a soluo de acordo com as tcnicas de preparo de solues.

B. Padronizao da soluo de permanganato de potssio

Calcular a massas Na2C2O4 necessria para titular 15,0 mL de soluo de KMnO4.

Pesar aproximadamente a massa de oxalato de sdio calculada num erlenmeyer. Acrescentar 50 mL de

gua destilada e 25 mL de soluo de cido sulfrico. Aquecer a mistura at 90 0C. Titular pela soluo

de KMnO4 at a viragem. Fazer a titulao em triplicata.

Anotaes

Titulaes 1a 2

a 3

a

Massa (g) de Na2C2O4

Volume (mL) KMnO4

Fator de correo (f)

Mdia do f

C. Determinao a concentrao de perxido de hidrognio e oxignio ativo

Pipetar 10,0 mL da amostra de perxido de hidrognio e transferir para um erlenmeyer.

Adicionar 20 mL de cido sulfrico 2 mol/L e completar com gua at 100 mL (fazer em triplicata).

Aquecer a mistura em chapa at 60 0C. Titular pela soluo padro de KMnO4 at a viragem.

Anotaes

Titulaes 1a 2

a 3

a

Volume (mL) KMnO4

Mdia do volume (mL)

Concentrao de H2O2

Concentrao de O2 ativo

22

AULA PRTICA 9 - VOLUMETRIA DE OXIDAO-REDUO IODOMETRIA

1. Objetivos

- Treinar a prtica de preparao e titulao de soluo.

- Padronizar a soluo de tiossulfato de sdio

- Utilizar a volumetria de oxi-reduo na determinao do teor de cloro ativo numa amostra de gua

sanitria.


- balana analtica - balo volumtrico 200 mL - 3 bqueres de 100 mL

- basto de vidro - esptula - funil

- 3 erlenmeyers 125 mL - frasco escuro 250 mL -

pipetas volumtrica 5,0 e 20,0 mL

- 2 pipetas graduadas 5 mL - suporte com garras - NasS2O3.5H2O p.a.

- Na2CO3 dessecado - KI p.a - CH3COOH p.a

- soluo de K2Cr2O7 0,1 mol/L - soluo de HCl 1 mol/L

- soluo de amido 1% - gua destilada

3. Procedimento

A. Preparao de 200,0 mL de soluo de tiossulfato de sdio 0,1 mol/L. Calcular a massa de NasS2O3.5H2O necessria para preparar 200,0 mL de soluo 0,1

mol/L. Pesar, num bquer, a massa de tiossulfato calculada juntamente com o carbonato de sdio, na

concentrao de 100 mg/L.

O tiossulfato de sdio em soluo aquosa instvel, ocorrendo a reao, conforme representada

na equao abaixo:

H+

NasS2O3 NasSO3 + S

Para evitar essa decomposio, utiliza-se carbonato de sdio como soluo estabilizadora.

Preparar a soluo de acordo com as tcnicas de preparo de solues. Armazenar a soluo num

recipiente escuro.

B. Padronizao da soluo de tiossulfato de sdio

Pesar aproximadamente 2 g de KI num erlenmeyer. Pipetar 20,0 mL da soluo de K2Cr2O7 0,1

mol/L e transferir para o erlenmeyer. Acrescentar 10 mL de HCl 0,1 mol/L. Titular pela soluo de

tiossulfato de sdio at a soluo torna-se verde claro. Adicionar 2 mL da soluo de amido e continuar

titulando at atingir o ponto de viragem. Fazer em triplicata.

Anotaes

Titulaes 1a

2a 3

a

Volume (mL) NasS2O3

Mdia do volume (mL)

Mdia do f

C. Determinao do teor de cloro ativo na gua sanitria

Pesar aproximadamente 2 g de KI num erlenmeyer. Pipetar 5,0 mL da amostra de gua sanitria

e transferir para o erlenmeyer. Acrescentar 2 mL de cido actico concentrado e 25 mL de gua. Titular

pela soluo padro de NasS2O3 0,1 mol/L at o aparecimento da colorao amarelo claro. Adicionar 2

mL da soluo de amido e prosseguir at o ponto de viragem.

23

Anotaes

Titulaes 1a

2a 3

a

Volume (mL) NasS2O3

Mdia do volume (mL)

Concentrao de cloro ativo (%)

D. Determinao do teor de cloro residual da gua potvel

Pipetar 200,0 mL da amostra de gua da torneira e adicionar alguns cristais de KI e 1 mL de cido

actico e titule pelo tiossulfato de sdio 0,001 eq/L at o aparecimento da colorao amarelo claro.

Acrescentar 2 mL de soluo de amido e prossiga at o ponto de viragem.

Anotaes

Titulaes 1a

2a 3

a

Volume (mL) NasS2O3

Mdia do volume (mL)

Concentrao de cloro ativo (%)

4. Fazer o relatrio das prticas 8 e 9.

praticas de quimica analitica 2013.pdf

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