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AVALIAÇÃO DA MORFOLOGIA E RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE UMA

CERÂMICA A BASE DE SILICATO DE LÍTIO REFORÇADA POR ZIRCÔNIA

A.S. Carvalho1,a; C.L. Melo-Silva1,2,b; T.C.F. Melo-Silva1,2,c; J.P. Gouvêa1,d; A.O. Cruz1,e; C.F. Carvalho1,f; C. Carvalho1,g; A.B.Teixeira1,h.

1 Universidade Federal Fluminense, R. 12 - Vila Santa Cecília, Volta Redonda- RJ, Brazil.

2 UniFOA, Avenida Paulo Erlei Alves Abrantes, 1325 - Três Poços, Volta Redonda- RJ, Brazil.

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RESUMO

O objetivo do estudo foi avaliar a morfologia da superfície e resistência de

união de uma cerâmica a base de silicato de lítio reforçado por zircônia,

variando a concentração e tempo de aplicação do ácido. Amostras de

Zirconato de lítio foram submetidas a tratamento de superfície, segundo os

grupos: G1- controle; G2- ácido fluorídrico 10% - 20 seg; G3- ácido fluorídrico

10% - 40 seg; G4- ácido fluorídrico 5% - 20 seg e G5- ácido fluorídrico 5% - 40

seg. Para análise morfológica as amostras foram analisadas no MEV (Carl

Zeiss), apresentando dissolução da matriz vítrea e exposição dos cristais da

cerâmica nos grupos testados. Para resistência de união realizou-se ensaio de

cisalhamento, não havendo diferenças estatísticas entre as amostras. Os

autores concluíram que todos os métodos de tratamento utilizados foram

capazes de promover rugosidade superficial, favorecendo o embricamento

mecânico, sendo possível alcançar valores relevantes de resistência as

tensões cisalhantes.

Palavras Chave: Cerâmicas; Análise morfológica; Ensaio de

Cisalhamento.

INTRODUÇÃO

As porcelanas odontológicas vêm sendo alvo de estudos nos últimos

anos na busca incessante que visa unir resistência, longevidade e estética.

Atualmente são eleitas pelas inúmeras vantagens como: o potencial para

simular a aparência dos dentes naturais (fluorescência, opalescência,

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1681

translucidez e opacidade), por terem o coeficiente de expansão térmico linear

(CETL) semelhante ao órgão dental, são biocompátiveis, possuem

propriedades isolantes, são quimicamente estáveis. (21,2,6).

As cerâmicas vítreas têm sido amplamente utilizadas pelos profissionais

devido as suas propriedades estéticas e mecânicas, porém, sabe- se que estas

são reconhecidamente frágeis, suportam forças compressivas, mas são

pouco resistentes as forças de tração, por serem essencialmente vítreas e

por não permitirem deformação maior do que 0,1% - o que limita suas

indicações(9).

Dentre as várias classificações dos materiais cerâmicos, as cerâmicas

podem ser classificadas quanto à sensibilidade de superfície como cerâmicas

ácido-sensíveis e cerâmicas ácido-resistentes (12). Esses grupos cerâmicos

são divididos de acordo com seu material de reforço, podendo ser

porcelana feldspática reforçada por leucita, porcelana à base de dissilicato de

lítio e porcelana de silicato de lítio com óxido de zircônio (10,14).No entanto as

cerâmicas reforçadas por vidro além de oferecer estética, apresentam alta

adesividade aos cimentos adesivos, já que permitem um tratamento de

superfície através de ácidos fortes (ex. Ácido Fluorídrico) e silanização de

sua matriz vítrea ( 1,3,4,7,8,13,16,21).

O silicato de lítio (ZLS) pertence a uma nova geração das

vitrocerâmicas, possuindo propriedades mecânicas relevantes devido ao

enriquecimento da sua matriz vítrea com adição de 10% em peso de zircônia.

Essa nova classe de cerâmica possui alto potencial estético, devido aos

componentes cristalinos serem relativamente pequenos (Aprox. 0,5 mm)

permitindo uma pequena refração de luz, possibilitando assim um nível

elevado de translucidez (14). O sistema foi fabricado para técnica em CAD –

CAM (Celtra ™, Dentsply; Suprinity®, Vita), possuindo fácil processamento

mecânico, estabilidade marginal e polimento, mesmo na sua forma totalmente

cristalizado, devido a característica fina das partículas. De acordo com o

fabricante VITA Zahnfabrik o silicato de lítio possui resistência a flexão

superior ao dissilicato de lítio, quando expostos a carga dinâmica, bem como

margens mais estáveis e propriedades estéticas melhoradas. Sua indicação é

para reabilitações em inlays, onlays, coroas anteriores, posteriores; sobre

pilares de implantes em áreas posteriores e anteriores.


1682

O desenvolvimento de um vidro-cerâmico contendo dióxido de zircônia

representa a busca contínua de materiais cerâmicos que ofereçam alto nível

estético combinado com elevadas propriedades mecânicas, mas ainda há

necessidade de mais estudos longitudinais e não representam o fim da busca

na tangente de melhoria dos materiais cerâmicos.

Diante da diversidade de composições e métodos de processamento

dos sistemas cerâmicos, diversas opções de tratamentos de superfície vêm

sendo recomendadas afim de alcançar a máxima adesão, como o

condicionamento com ácido hidrofluorídrico (AF) (17). O efeito do

condicionamento com AF pode ser explicado pela natureza química do

processo de condicionamento que reage preferencialmente com a sílica

presente na microestrutura da cerâmica formando hexafluorsilicatos. Como

resultado dessa reação, a superfície de cerâmica torna-se porosa e irregular,

aumentando a área superficial, facilitando a penetração do agente de união

para o interior das microrretenções da superfície cerâmica condicionada pelo

ácido (6,20). Este condicionamento promove uma superfície propícia à adesão

nas cerâmicas ácido sensíveis, devendo ser utilizado dentro do protocolo de

cimentação (19,3).

Existe no mercado grande variedade de concentrações desse ácido

disponíveis, indicando que a concentração ideal e tempo de condicionamento

mais adequado ainda não estão estabelecidos.

Este estudo teve por objetivo avaliar o efeito do condicionamento com

ácido fluorídrico na superfície da cerâmica a base de Silicato de lítio reforçado

por zircônia, nas concentrações de 10% e 5%, variando o tempo de

condicionamento. Para tal foi realizado analise morfológica em MEV e

resistência de união utilizando ensaio de cisalhamento.

1 – MATERIAIS E MÉTODOS

1.1- Preparo das amostras da vitrocerâmica Suprinity®

Foram confeccionados 35 pastilhas retangulares de cerâmica de vidro

de silicato de lítio reforçada com dióxido de zircônio, Suprinity®cor A1

(Vita Zahnfabrik, Germany), medindo aproximadamente 10 mm X 6 mm X 2

mm, a partir de blocos Suprinity®, que foram cortados na cortadeira Isomet

1000, com disco diamantado, refrigerado a água. A seguir as pastilhas foram


1683

sinterizadas por 8 minutos a 840°c. Após este período, o forno foi desligado e

aguardado que as pastilhas atingissem a temperatura ambiente.

Em seguida, as amostras foram submetidas à limpeza em cuba

ultrassônica com água destilada por 10 minutos e secadas com jato de ar. A

seguir, os discos cerâmicos foram lixados, utilizando lixas de papel com

granulação 600, 800 e 1200, para obtenção de uma superfície com textura

uniforme. Para avaliação desta superfície, as amostras do grupo controle (n=7)

foram avaliadas em microscópio ótico (Leica) até ser verificada a lisura da

superfície. A seguir estas amostras foram submetidas à análise de rugosidade

no microscópio confocal (Carl Zeiss LSM 700) e obtido a rugosidade média

(Ra). A partir deste valor de rugosidade, todas as outras amostras, após

polimento, foram também avaliadas no microscópio ótico (Leica), até atingir o

mesmo padrão de textura superficial do grupo controle e a seguir eram

avaliadas no microscópio confocal (Carl Zeiss), para atestar se a rugosidade

média destas amostras era similar a do grupo controle. Após o polimento, as

amostras foram novamente limpas em cuba ultrassônica, com água destilada

por 10 minutos.

Separadas as amostras do grupo controle (n=7), as demais amostras

foram divididas em quatro grupos experimentais, a metade destas (n=14) foram

condicionada com ácido fluorídrico a 5% (Power Cetching - BM4), segundo os

tempos de 20 segundos (n=7) e 40 segundos (n=7). A outra metade (n=14) foi

condicionada com ácido fluorídrico a 10% (Power Cetching - BM4), seguindo os

mesmos tempos de condicionamento. Para remoção do ácido da superfície das

amostras, nas duas concentrações e nos dois tempos experimentais, estas

foram lavadas em água corrente por 30 segundos e limpas em cuba

ultrassônica em água destilada por 5 minutos (n=28). A seguir foram secas

com jato de ar, livre de óleo, por 15 segundos.

Tabela 1- Grupos experimentais, segundo tratamento de superfície da

cerâmica suprinity (Vita).

Grupos

Controle

Tratamento Sem condicionamento ácido

5% 20s

US

Condicionamento com AF 5% por 20 segundos, lavadas em água

corrente por 30 segundos e limpas em cuba ultrassônica por 5


1684

(n=7) minutos.

5% 40s

US

(n=7)



minutos.

10% 20s US

(n=7)



minutos.

10% 40s US

(n=7)



minutos.

Três amostras de cada um destes subgrupos foram a seguir metalizadas

a ouro para análise morfológica da superfície no microscópio eletrônico de

varredura. As outras quatro amostras foram preparadas para o teste de

cisalhamento.

2.2- Técnica da Microscopia Eletrônica de Varredura das amostras dos grupos

experimentais .

As amostras (n=3) foram montadas em stubs e metalizadas com uma

camada de 0,5 µm de ouro, no metalizador e levadas para avaliação qualitativa

da morfologia no Microscópio Eletrônico de Varredura (EVO MA 10, Carl

ZEISS). A imagens foram obtidas por feixe de elétrons secundários, com

tensão de aceleração entre 5 e 8 kV e distância de trabalho variando entre 8,5

e 9,5 mm.

2.3- Ensaio mecânico de cisalhamento

. O ensaio utilizando uma alça de fio ortodôntico resulta em uma redução

na concentração de tensões próxima a interface, a qual é submetida a uma

força de tração, tornando-se possível assim avaliar a resistência de união de

um cimento resinoso à vitrocerâmica, sob diferentes condições de superfície (3).

Nesse estudo o método de cisalhamento com auxílio de fio ortodôntico

foi selecionado, uma vez que substratos cerâmicos resistentes, como o silicato

de lítio reforçado com zircônia apresentam resistência suficiente para prevenir


1685

falhas coesivas e podem ser considerados apropriados para testar a resistência

de união utilizando teste de cisalhamento.

Para o experimento, as quatro amostras de cada grupo das cerâmicas,

foram embutidas em resina acrílica autopolimerizável, antes do tratamento de

superfície proposto para cada grupo. No momento do embutimento, foi tomado

todo cuidado, para que a resina acrílica não cobrisse a superfície da amostra.

As amostras embutidas foram cobertas por silicone de adição - base

pesada Futura (DFL), com uma espessura de aproximadamente 2 mm. Após a

presa do silicone, o formato das amostras cerâmicas foi marcado no molde e

utilizando um perfurador de couro, foram realizadas 3 perfurações com 2 mm

de diâmetro em cada amostra cerâmica.

Nas amostras do grupo controle e dos grupos experimentais após cada

tratamento de superfície, foi aplicado o silano Prosil (FGM) por 1 minuto, secas

com ar, isento de óleo, por 15 segundos, a seguir aplicado o adesivo Single

Bond Universal (3M ESPE) por 30 segundos, seco com ar por 15 segundos a

uma distância de aproximadamente 30 cm, para evaporação do solvente.

Logo após, o molde de silicone, com as perfurações foi adaptado sobre

a amostra. O cimento resinoso dual RelyXarc (3M ESPE) foi dispensado sobre

uma placa de vidro, manipulado, levado a uma ponta agulha da seringa centrix

(DFL) e as perfurações foram preenchidas. Após remoção dos excessos cada

amostra de cerâmica, com três preenchimentos, foi fotopolimerizada por 40

segundos, utilizando um aparelho fotopolimerizador de LED VALO Cordless

(Ultradent), no modo potência Xtra, com 3200 mW/cm2. A seguir o molde de

silicone foi recortado, com ajuda de bisturi e removido da amostra. Nova

fotopolimerização por 40 segundos foi realizada sobre os pinos de cimento

resinoso, com a mesma potência e aparelho fotopolimerizador. As amostras

foram armazenadas em umidade relativa, para realização do ensaio de

resistência ao cisalhamento 24 horas após.

Para o ensaio de cisalhamento foi utilizada uma máquina universal para

ensaios mecânicos EMIC, com célula de carga de 20 Kgf e velocidade de

deslocamento de 0,5mm / minuto. As amostras foram presas na parte inferior

da máquina de ensaio por intermédio de uma garra auto travante por efeito de

alavanca (EMIC). Na parte superior da máquina de ensaio foi utilizado uma

garra de aperto pneumático para ensaios de tração em fios (EMIC), por onde


1686

passava um fio de aço nº 0,3 mm, na forma de uma alça, que, contornando o

cilindro de cimento resinoso, junto à superfície de cerâmica, transmitia a carga

até que ocorresse a ruptura da união adesiva.

A carga máxima suportada por cada cilindro de material resinoso foi

registrada em Newton (N), cujos valores divididos pela área de união

resultavam nos índices de tensão ao cisalhamento expressos em

Megapascal(MPa). Os dados detectados de cada grupo experimental foram

submetidos ao tratamento estatístico, pela análise de variância a um critério,

ANOVA, e após esta avaliação, os dados foram submetidos ao teste de Tukey

para comparação individual entre os grupos, com nível de significância de 5%.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Análise Morfológica

Sabe-se que o tratamento da superfície cerâmica promove alterações

morfológicas, promovendo microporosidades e rugosidades permitindo assim

o aumento da área superficial, melhor molhamento e conseqüentemente

favorecendo a adesão através do embricamento mecânico (11).

As imagens sugeriram que o ácido fluorídrico foi capaz de dissolver a

matriz vítrea da cerâmica de silicato de lítio vítrea e os cristais se mostraram

expostos nos dois tempos e concentrações experimentais.

No entanto não houve diferença morfológica nas diferentes

concentrações e tempos utilizados (HC – 10% 20 seg, HC 10% 40 seg, HC 5%

20 seg, HC% 5% 40 seg), e que embora o fabricante preconize Ácido

fluorídrico a 5% durante 20 segundos, ambos os tratamentos foram capazes

de promover uma superfície irregular.

Figura 1-suprinity,imagem MEV, grupo controle, EHT 5 kV e WD 8,5 mm


1687

Figura 2- suprinity,imagem MEV, grupo HF 5% 20s US, EHT 5 kV e WD 9 mm.

Foi possível observar uma superfície homogenia com cristais de

tamanhos pequenos.

Figura 3- suprinity,imagem MEV, grupo HF 5% 40s US, EHT 5 kV e WD 9 mm.

Figura 4- suprinity,imagem MEV, grupo HF 10% 20s US, EHT 5 kV e WD 8,5

mm.


1688

Figura 5- suprinity,imagem MEV, grupo HF 10% 40s US, EHT 5 kV e WD 9

mm.

Retenção micromecânica

Dentre vários requisitos para longevidade de uma prótese, a retenção é

muito importante para o seu sucesso clínico. Inúmeros trabalhos foram

realizados visando avaliar a resistência de união dos cimentos resinosos às

cerâmicas odontológicas, utilizando diferentes técnicas de tratamento da

superfície. Ensaios de cisalhamento e tração são os métodos normalmente

empregados para avaliar resistência adesiva; esses testes se baseiam na

aplicação de uma força, que gera estresse na interface de união até que uma

falha seja observada. Os resultados nos testes de cisalhamento são

relacionados à resistência do material de base em suportar as tensões

geradas, e não em função da resistência da interface adesiva, por isso os

corpos de prova devem ter no máximo 3mm, sendo assim o teste de adesão se

torna mais preciso visto que a possibilidade de falha na interface adesiva é

menor devido ao tamanho da amostra (19,3).

Neste trabalho a avaliação da vitrocerâmica silicato de lítio não mostrou

diferenças estatísticas consideráveis entre as concentrações e tempos de

condicionamento com ácido fluorídrico que foram aplicados, embora tenha

apresentado diferenças numéricas.

Os quatro grupos apresentaram médias de resistência ao cisalhamento

de união cimento resinoso/vitrocerâmica consideravelmente elevadas entre

25,56 MPa e 27,12 MPa.

Os valores médios das resistências de união e desvio padrão estão

expressos na tabela abaixo (tabela 1).


1689

Tabela 1 – Médias (MPa) dos grupos e número de cp testados/cp totais.

Controle

HF 5% 20

Seg

HF 5 - 40

seg%

HF 10% 20

seg

HF 5 - 40

seg%

Média

(MPA) 17,722 25,641 27,394 25,567 27,124

Desvio

Padrão 1,28 1,4805 1,6525 1,571 1,552

N 12 80,511 86,017 80,28 85,1685

CONCLUSÕES

Este estudo leva a concluir que:

Embora o protocolo do fabricante preconize ácido fluorídrico na concentração

de 5% durante 20 segundos, o presente estudo nos leva a concluir que o

condicionamento com HF 5% e HF 10 % durante 40 segundos resultaram em

maiores valores numéricos de resistência as tensões cisalhantes do que as

amostras condicionadas nas mesmas concentrações, porém no tempo de 20

segundos. No entanto essa diferença não é estaticamente significativa e os

valores de resistência adesiva obtidos nesse estudo provavelmente seriam

suficientes para suportar os esforços mastigatórios.

Não houve diferença na morfologia das amostras condicionadas para as duas

concentrações (HF 10% e HF 5%) e tempos (20 seg e 40 seg) ambos

tratamentos promoveram uma maior rugosidade superficial na cerâmica

favorecendo a retenção micromecânica.

Há necessidade de mais estudos longitudinais considerando o fato do silicato

de lítio reforçado por zircônica ser uma vitrocerâmica introduzida recentemente

no mercado odontológico.

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MORPHOLOGY ASSESSMENT AND A UNION STRENGTH CERAMICS

LITHIUM SILICATE BASE STRENGTHENED BY ZIRCONIA

ABSTRACT

The aim of the study was to evaluate the morphology of the surface and the

bond strength of a ceramic base lithium silicate reinforced by zirconia by varying

the concentration and acid application time. Samples of lithium zirconate have

been subjected to surface treatment according to the groups: G1 control; G2

10% hydrofluoric acid - 20 sec; G3 10% hydrofluoric acid - 40 sec; G4 5%

hydrofluoric acid - 20 sec and G5- hydrofluoric acid 5% - 40 sec. For

morphological analysis, the samples were analyzed under MEV (Carl Zeiss

AG), with dissolution of the vitreous matrix and exposure of the ceramic crystals

in the tested groups. For bond strength was held shear test, no statistical

differences between the samples. The authors concluded that all treatment

methods were able to promote surface roughness, favoring the mechanical

imbrication, and can achieve significant values of resistance to shear stress.

Keywords: Ceramics; Morphological analysis; Shear test.


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