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OBTENÇÃO DE COMPÓSITOS ALUMINA-MULITA-ZIRCÔNIA UTILIZANDO

MATÉRIAS-PRIMAS ALTERNATIVAS.

P. M. Nakachima1,3, J. A. Rodrigues2, A. L. Pereira1

1Mineração Curimbaba LTDA; 2GEMM, DEMa, Universidade Federal de São Carlos

(UFSCar); 3Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais,

Universidade Federal de São Carlos (UFSCar).

[email protected]

RESUMO

Tradicionalmente, compósitos cerâmicos de alumina-mulita-zircônia são obtidos a

partir da sinterização em temperaturas acima de 1.570°C de uma mistura de pós de

alumina e zirconita. Devido ao alto grau de pureza das matérias-primas, o custo

desse compósito é relativamente elevado e algumas vezes proibitivo para

determinadas aplicações, o que motivou o desenvolvimento de um compósito

utilizando-se bauxita (como fonte alternativa de alumina) e zirconita. O presente

trabalho demonstrou a viabilidade da utilização dessas matérias-primas ao se obter

as fases desejadas, porém, acompanhadas de diversas fases contaminantes devido

à presença de outros óxidos na bauxita, além de SiO2 e de Al2O3. Os compósitos

foram caracterizados quanto à sua composição mineralógica pela aplicação do

método de Rietveld com dados de difração de raios X, cujos resultados foram

comparados à simulação termodinâmica utilizando o software FactSage®.

Palavras-chave: Compósitos de alumina-mulita-zircônia, bauxita, zirconita,

FactSage®, método de Rietveld.

INTRODUÇÃO

Compósitos de Alumina-Mulita-Zircônia

Uma das alternativas para obtenção de compósitos de alumina-mulita-zircônia

é através da sinterização de uma mistura de pós de alumina (Al2O3) e zirconita

(ZrSiO4). Dependendo dos percentuais utilizados de cada matéria-prima, obtém-se

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1548

mailto:[email protected]

uma matriz de alumina com inclusões de mulita (3Al2O3.2SiO2) e zircônia (ZrO2), ou

uma matriz de mulita com inclusões de zircônia(1,2).

As propriedades mecânicas desse tipo de compósito são otimizadas pela

presença da zircônia, uma vez que a mesma é responsável por diferentes

mecanismos de tenacificação como, por exemplo, a transformação da fase zircônia

tetragonal (ZrO2-t) para a zircônia monoclínica (ZrO2-m)(3,4). Para que esse

mecanismo ocorra, as partículas de zircônia devem ser menores que um

determinado tamanho crítico, para o qual a fase tetragonal metaestável é mantida

em temperatura ambiente. Nesse mecanismo, a tensão induzida pela propagação de

uma trinca pode proporcionar a mudança de fase das partículas de zircônia

adjacentes, acompanhada por uma expansão volumétrica (3 a 4%), gerando tensões

de compressão ao redor da trinca, consumindo energia de fratura e aumentando a

tenacidade do material(5,6,7). Essas tensões residuais de compressão na matriz de

alumina são resultado do seu coeficiente de expansão térmica mais baixo em

relação às partículas de zircônia(8). Esse mecanismo está ilustrado na Figura 1,

adaptada de ZANOTTO e MIGLIORE(9).

Figura 1 – Transformação de partículas de ZrO2 induzida por tensão(9).

O mecanismo de tenacificação por transformação de fase é beneficiado pela

presença de SiO2 no sistema, uma vez que esse óxido inibe a conversão de ZrO2-t

para ZrO2-m no sistema ZrO2-SiO2(10). Tal mecanismo também é influenciado pela

densidade de precipitados, ou seja, quantidade de precipitados de ZrO2 por volume,

que sofrem tal transformação(11).


1549

Nos casos em que as partículas de zircônia possuem tamanho suficiente para

que sua expansão supere a pressão de confinamento elástica exercida pela matriz

de alumina, ocorre a transformação de ZrO2-t para ZrO2-m durante o resfriamento do

material, por volta de 1.170°C, sendo que microtrincas são formadas ao redor das

partículas de zircônia. Essas microtrincas podem absorver energia de fratura,

dificultando a propagação de uma trinca principal através do material, aumentando a

tenacidade do mesmo(5,8). Esse mecanismo está ilustrado na Figura 2, adaptada de

STEINBRECH(12).

Figura 2 - Mecanismo de tenacificação por formação de microtrincas(12).

Outros mecanismos de tenacificação possíveis nesse compósito são o de

deflexão da ponta da trinca, presente nas fraturas inter-cristalinas, e o bridging, caso

as inclusões de mulita tenham formato acicular ou tamanho médio maior do que os

grãos da matriz de alumina. Essas pontes podem gerar forças de resistência à

abertura das trincas, fazendo com que uma energia adicional seja necessária para a

propagação da mesma, o que confere maior tenacidade ao material, representado

na Figura 3, adaptada de HUANG(11).

Figura 3 – Mecanismos de tenacificação: deflexão da trinca, bridging e pull-out(11).

Outros mecanismos de tenacificação como, por exemplo, o pull-out, podem

estar presentes nos compósitos de alumina-mulita-zircônia, dependendo de

aspectos microestruturais específicos(12).

Para se estimar a quantidade de alumina, zircônia e mulita a partir dos

percentuais de alumina e zirconita nas matérias-primas, utiliza-se a equação (A)(1).


1550

Essa reação ocorre inicialmente com a decomposição da zirconita em ZrO2 e

sílica amorfa. Essa sílica amorfa tem sua viscosidade reduzida com o aumento da

temperatura e penetra nos aglomerados de Al2O3, promovendo a sua dissolução e a

formação de uma fase amorfa de alumino silicato. Ao atingir uma concentração

crítica, a mulita começa a se nuclear em sua forma mais estável (3Al2O3.2SiO2) por

volta da temperatura de 1.450°C. Nessa reação, há presença de mulita não-

cristalina, que pode ser representada por nSiO2.mAl2O3(10,13,14).

Durante a sinterização, temperaturas acima de 1.570°C são necessárias para a

obtenção de um compósito com completa mulitização, conferindo excelentes

propriedades mecânicas ao material quando comparado à alumina(14,15). Uma

desvantagem da utilização da zirconita é que a sua dissociação gera porosidade, o

que prejudica as propriedades mecânicas do compósito(1,2).

Nesse tipo de compósito, é importante avaliar a variação das propriedades do

material frente aos diferentes percentuais de mulita e zircônia na matriz de alumina,

uma vez que a eficiência dos mecanismos de tenacificação depende desses

percentuais(1). Estudos indicam que o mecanismo de tenacificação através da adição

de 15% em massa de ZrSiO4 em relação à alumina gerou um maior benefício às

propriedades mecânicas do compósito. Para adições de 5 a 10% em massa de

ZrSiO4, o mecanismo de tenacificação do compósito é pouco efetivo. Já para

adições de 20 e 25% de ZrSiO4, a porosidade gerada pela dissociação da zirconita e

a coalescência de poros degradam as propriedades mecânicas do compósito(2,17).

Análise Quantitativa de Fases através do Método de Rietveld

O método de Rietveld (MR)(18) é considerado uma metodologia sofisticada para

o refinamento de estruturas cristalinas de amostras policristalinas com dados de

difração de raios X (DRX). O método produz valores refinados dos parâmetros da

estrutura cristalina, com os quais o difratograma obtido experimentalmente é

ajustado por meio de vários parâmetros pelo método dos mínimos quadrados, para

se buscar a melhor aproximação possível entre o difratograma calculado pelo

método e o experimental. Após procedimentos iterativos utilizando-se algum

programa computacional, o MR permite a análise quantitativa de fases (AQF).

(3 + x)Al2O3 + 2ZrSiO4 → xAl2O3 + 2ZrO2 + 3Al2O3.2SiO2 (A)


1551

A AQF por métodos de DRX baseia-se em dois fatos simples: (i) cada fase

cristalina produz um padrão de difração característico; (ii) as intensidades dos picos

de cada fase são proporcionais à massa da fase presente na amostra e “iluminada”

pelo feixe de raios X. Deste modo, o fator de escala é proporcional à intensidade do

padrão de difração de cada fase; isso significa que as quantidades relativas de

massa das fases que constituem a amostra podem ser obtidas dos fatores de escala

resultantes do MR. HILL e HOWARD(19) mostraram que a proporção em massa da

fase p, é dada por Wp, através da equação (B):

N

i

ii

pp

p

MVS

MVSW

1

)(

)(

em que p é o valor de i para uma fase particular entre as N fases presentes na

amostra, S é o seu fator de escala, M e V são a massa e o volume da sua cela

unitária, respectivamente.

Ferramenta de Simulação Termodinâmica - FactSage®

O FactSage® é o resultado de uma parceria de mais de 20 anos entre a

Thermfact/CRCT (Center for Research in Computacional Thermochemistry -

Montreal, Canadá) e a GTT-Technologies (Aachen, Alemanha), sendo resultado de

uma fusão de dois sistemas: o FACT-Win/F*A*C*T e o ChemSage/SOLGASMIX(20).

A base do FactSage® é seu banco de dados termodinâmicos com milhares de

substâncias puras e soluções. No módulo Equilib, é possível deduzir a composição

química das fases resultantes, suas proporções e composições, quando elementos

específicos ou compostos reagem até atingir um estado de equilíbrio termodinâmico,

em determinadas condições de temperatura e pressão (ou volume), entre outras.

Esse módulo considera as restrições de balanço de massa e determina a condição

de menor energia livre de Gibbs para os possíveis produtos. Outros módulos como o

Reaction e o Phase Diagram, calculam mudanças nas propriedades termoquímicas

para espécies simples, misturas e reações químicas, assim como, calcular, traçar e

editar diagramas de fases unários, binários e ternários, por exemplo(20,21).

O FactSage® foi utilizado nesse trabalho para a previsão das fases de

equilíbrio à partir da composição de óxidos das formulações dos diferentes materiais

estudados.

(B)


1552

MATERIAIS E MÉTODOS

Foram utilizadas duas qualidades de bauxita do Planalto de Poços de Caldas -

MG, disponibilizadas pela Mineração Curimbaba LTDA, com teores de SiO2, Fe2O3 e

Al2O3 bastante diferentes entre si (Tabela 1). Tais amostras foram analisadas em

curva de calibração por fluorescência de raios X (FRX) no espectrômetro de

dispersão de comprimento de onda (XRF-1800, Shimadzu), e as amostras

preparadas por fusão, em forno automático de indução (HA-HF 16/2, Herzog).

Tabela 1 – Composição química das bauxitas na base calcinada (% mássica).

SiO2 TiO2 Fe2O3 K2O Al2O3 MnO ZrO2 Outros *PF

Bauxita A 5,24 1,85 14,1 0,34 77,1 0,41 0,44 0,52 28,2 Bauxita B 29,0 0,95 9,90 0,17 58,3 0,79 0,34 0,51 19,5

*PF = Perda ao Fogo à 1100ºC/2h.

Estas bauxitas são essencialmente gibsíticas [Al(OH)3], sendo que a primeira

bauxita selecionada, denominada por “A”, possui um alto teor de Al2O3, contribuindo

para a formação de córindon (α-Al2O3) no compósito. Já a outra bauxita (“B”), possui

alto teor de SiO2, o que contribui para a formação de mulita. As bauxitas foram

previamente secas em forno rotativo à 700±20°C/1h, e moídas em moinho pendular

para 635 mesh antes de serem misturadas com a zirconita. A tabela 2 mostra a

distribuição granulométrica, obtida por difração laser (Malvern).

Tabela 2 – Distribuição Granulométrica das Bauxitas A e B.

Distribuição Granulométrica

Bauxita A Bauxita B

(µm) Desvio Padrão (µm) Desvio Padrão

d(0,1) 1,385 0,02 1,809 0,06 d(0,5) 8,605 0,08 11,832 0,13 d(0,9) 24,324 0,13 28,113 0,15

A zirconita utilizada nas misturas foi adquirida do fornecedor Moinhos Brasil

(Rio Claro – SP), já finamente moída. A tabela 3 apresenta as características

químicas e físicas desta zirconita.

Tabela 3 – Características químicas e físicas da zirconita utilizada.

Composição química da zirconita na base calcinada (% mássica)

SiO2 TiO2 Al2O3 ZrO2 HfO2 Outros *PF

Zirconita 31,57 1,27 4,21 60,09 1,31 1,55 0,57

Granulometria (µm) d(0,1): 0,698 d(0,5): 4,243 d(0,9): 12,157

*PF = Perda ao Fogo à 1100ºC/2h.


1553

A mistura foi realizada à seco, objetivando-se uma relação mássica

ZrSiO4/Al2O3 de 15%, para a qual é esperada a otimização das propriedades

mecânicas do compósito(1,2). Analogamente, misturas de 10 e 20% foram

preparadas, objetivando-se determinar correlações com as fases presentes. Em

seguida, as misturas foram conformadas manualmente por adição de água (esferas

~1,5cm de diâmetro), secadas em estufa (110°C/2h) e sinterizadas em mufla

(resistência SiC, taxa de aquecimento 5°C/min e patamar de 1.450°C/30min).

Os corpos de prova sinterizados foram analisados quanto à mineralogia por

DRX (pó) no difratômetro XRD-6000, Shimadzu (radiação Cu kα, potência: 40kV x

30mA), em processo de varredura passo-a-passo de 15 a 85º 2Θ (0,02º/5s); fendas:

1º (divergência e espalhamento) e 0,15mm (recepção). Para quantificação das fases

cristalinas, aplicou-se o MR utilizando-se o programa GSAS(22).

Os resultados obtidos foram comparados com as simulações termodinâmicas

(FactSage® 6.4, módulo Equilib). Para os cálculos, foram introduzidas as

composições químicas de cada mistura e considerou-se a temperatura inicial de

25°C e máxima de 1.600°C (P = 1atm). Além disso, três soluções sólidas foram

consideradas: a fase líquida (Slag A), a mulita (MulF, 3Al2O3.2SiO2 com átomos de

ferro diluídos) e a zircônia tetragonal (ZrOt, ZrO2-t com Al2O3, CaO, FeO, MgO, MnO

e TiO2 diluídos). Na comparação, considerou-se dados à 1.450°C, que é a

temperatura de interesse tecnológico.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Com base nas composições químicas das matérias-primas, foram calculadas

as composições químicas esperadas das misturas de bauxita (A e B) e zirconita,

apresentadas nas figuras 4 e 5, respectivamente.


1554

Figura 4 - Composições químicas esperadas das misturas de bauxita A e zirconita.

Figura 5 - Composições químicas esperadas das misturas de bauxita B e zirconita. Em ambos os casos, a adição de zirconita gera aumento gradual no teor de

SiO2 (mais pronunciado para a bauxita A), e redução nos teores de Fe2O3 e Al2O3. O

teor de TiO2 fica quase inalterado, e o teor de ZrO2, obviamente, aumenta com a

adição de zirconita. A tabela 4 apresenta a composição mineralógica das misturas

sinterizadas à 1.450°C, obtida da difração de raios X e aplicação do MR.

Tabela 4 - Composição mineralógica das amostras sinterizadas a 1.450°C (MR/DRX).

Ao utilizar-se a bauxita A, pode-se obter o compósito alumina-mulita-zircônia

com diferentes percentuais destas fases, além de outras fases contaminantes como

o zircão, a hematita e a pseudobrookita. Destaca-se ainda que, a ZrO2 está presente

na forma monoclínica, ao invés da tetragonal. Utilizando-se a bauxita B, houve

excesso de SiO2 no sistema, favorecendo a formação de mulita. Dado a isto, não se

observa fase córindon. Em adição, não se observou a fase ZrO2, constatando-se a

fase zircão.

Para a simulação termodinâmica, foram consideradas as composições

apresentadas nas figuras 4 e 5, e os resultados estão apresentados na Tabela 5.

ZrSiO4/Al2O3 Bauxita A Bauxita B

Pura 0,10 0,15 0,20 Pura 0,10 0,15 0,20

Córindon (Al2O3) 83,3% 68,4% 55,3% 46,0% - - - -

Badeleíta (ZrO2-m) - 4,3% 9,3% 11,5% - - - -

Mulita (3Al2O3.2SiO2)

9,0% 18,1% 29,1% 36,5% 97,1% 88,9% 86,7% 83,7%

Zircão (ZrO2.SiO2) - 3,0% - - - 6,5% 9,7% 12,9%

Hematita (Fe2O3) 2,9% 2,1% 3,0% 2,8% 2,9% 4,6% 3,6% 3,4%

Pseudobrookita (Fe2O3.TiO2)

4,8% 4,1% 3,3% 3,1% - - - -


1555

Tabela 5 – Simulação termodinâmica (FactSage®) - Amostras sinterizadas (1.450°C).

ZrSiO4/Al2O3 Bauxita A Bauxita B

Pura 0,10 0,15 0,20 Pura 0,10 0,15 0,20

Alumina (s4) 59,1% 45,8% 38,6% 32,1% - - - -

Mulita (MulF) 15,8% 26,2% 31,2% 36,4% 90,5% 87,3% 84,3% 79,9%

Al2Fe2O6 (s) 16,8% 13,6% 12,9% 12,5% - - - -

Fase Vítrea (Líquido)

6,6% 6,5% 4,9% 3,8% 7,5% 7,2% 6,5% 6,9%

ZrOt - 6,5% 11,2% 13,8% - 4,7% 8,0% 10,4%

KAlSi2O6 (s2) 1,6% 1,5% 1,3% 1,5% 0,7% 0,2% 0,0% 0,0%

SiO2 (S4) - - - - 1,0% 0,5% 1,2% 2,3%

SiO2 (S6) - - - - 0,2% - - 0,5%

Da mesma forma que o encontrado no MR, a simulação termodinâmica

apontou para a formação de um compósito alumina-mulita-zircônia com diversas

fases contaminantes para a bauxita A, e a ausência de córindon para a bauxita B.

Quanto às divergências entre as fases e suas quantidades encontradas, a

causa raiz está no procedimento experimental, mais especificamente à etapa de

resfriamento. Os dados do FactSage® são simulados para o equilíbrio

termodinâmico à 1.450°C. Porém, experimentalmente, após a sinterização nessa

temperatura, os corpos de prova foram deixados no interior da mufla, o que

ocasionou um resfriamento lento que deslocou o equilíbrio termodinâmico para

temperaturas mais baixas, o que se percebe comparando-se as fases e

concentrações obtidas, com as simuladas por volta de 900ºC. Outra divergência

encontrada é que, para os sistemas com a bauxita A, pode-se observar a presença

de elevados percentuais da fase Al2Fe2O6 (Al2O3. Fe2O3) na simulação

termodinâmica, enquanto a DRX não a detectou. Provavelmente, esta fase se

dissociou, com os óxidos formando córindon, hematita e pseudobrookita, ou ainda,

diluiu-se na mulita, zircônia ou fase vítrea.

Adicionalmente, a complexidade do sistema estudado devido à presença de

diversos contaminantes na bauxita, como os óxidos K2O, TiO2 e MnO, faz com que

os cálculos envolvidos na simulação termodinâmica sejam mais complexos.

CONCLUSÕES

Através desse estudo, conclui-se que é possível obter compósitos alumina-

mulita-zircônia por meio da sinterização à 1.450°C de uma mistura de pós de bauxita


1556

e zirconita, obtendo-se tanto compósitos com uma matriz de córindon para bauxitas

de alta alumina (77,1%), como compósitos com uma matriz de mulita para bauxitas

de baixa alumina (58,3%).

Comparativamente, conclui-se ainda que a bauxita A é mais adequada devido

ao alto percentual de Al2O3, gerando um compósito alumina-mulita-zircônia com uma

variação de 46,0 a 68,4% de alumina, 18,1 a 36,5% de mulita e 4,3 a 11,5% de

zircônia monoclínica, entre outras fases. Já na bauxita B, o excesso de SiO2 no

sistema favoreceu a formação de mulita (83,7 a 88,9%) e zirconita (6,5 e 12,9%), em

detrimento da alumina.

Dessa forma, o percentual de cada uma dessas fases, assim como a presença

das outras fases contaminantes, é dependente da composição química da bauxita

utilizada e do percentual de zirconita adicionado. Além disso, parâmetros do

processo como temperatura, tempo, taxa de aquecimento e resfriamento, impactam

na composição mineralógica do compósito obtido, podendo ser avaliado por

comparação entre a simulação termodinâmica do FactSage® e as fases formadas

quantificadas pelo método de Rietveld com dados de difração de raios X.

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao Grupo Curimbaba e ao DEMa/UFSCar pelas

amostras e instalações colocadas à disposição desse projeto. Rodrigues agradece

ao CNPq pela Bolsa de Produtividade em Pesquisa, nível 1B, processo

307127/2013-3.

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OBTAINING ALUMINA-MULLITE-ZIRCONIA COMPOSITES USING ALTERNATIVE

RAW MATERIALS.

ABSTRACT

Traditionally, ceramic composites of alumina-mullite-zirconia are obtained by the

sintering of a mixture of alumina and zircon powders at temperatures above 1570°C.

Due to the high purity of these raw materials, the cost of this composite is relatively

high and sometimes prohibitive for certain applications. This fact motivated the

development of a composite by using zircon and bauxite (as an alternative source of

alumina). This work demonstrates the feasibility of using these raw materials to

obtain the desired phases, nevertheless, together with other contaminant phases due

to the presence of other oxides in the bauxite, in addition to the SiO2 and Al2O3. The

composites were mineralogically characterized using the Rietveld method with X-ray

diffraction data, and the results were compared to the thermodynamic simulation

resulted from the use of the FactSage® software.

Keywords: Alumina-mullite-zirconia composites, bauxite, zircon, FactSage®, Rietveld

method.


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