IDENTIFICAÇÃO DE PARÂMETROS ELÁSTICOS DE COMPACTOS VERDES

DE UM MATERIAL CERÂMICO SÍLICO-ALUMINOSO PARA

APLICAÇÃO EM SIMULAÇÃO COMPUTACIONAL

F. S. Montilha1*, C. C. Melo1 , F. O. Rocco1, V. C. Pandolfelli1 e R. B. Canto1**

1Universidade Federal de São Carlos, Departamento de Engenharia de Materiais

Rod. Washington Luis, km 235 - São Carlos - SP - BR - CEP:13565-905

*fsmontilha@ppgcem.ufscar.br ; **rbcanto@ufscar.br

RESUMO

A simulação computacional da etapa de prensagem de materiais refratários constitui-

se em uma ferramenta importante para o estudo e definição de suas variáveis.

Dentre diversos parâmetros necessários para um modelo constitutivo do refratário,

os parâmetros elásticos do compacto verde em função do nível de compactação são

de difícil identificação experimental. Neste trabalho, a investigação da elasticidade

de um refratário sílico-aluminoso foi realizada com o objetivo de propor uma

metodologia experimental para identificação dos parâmetros elásticos de compactos

verdes em função da densificação mecânica. Para isso, foram realizados ensaios de

compressão simples, com alguns ciclos de carregamento e descarregamento, e

medição de campos de deformação a partir da técnica de correlação de imagens

digitais. Os resultados mostram que os parâmetros elásticos estudados assumem

valores constantes a partir de um nível de densificação, indicando que um valor

médio pode ser utilizado na modelagem computacional do processo de prensagem

deste material.

Palavras-chave: compressão simples, compacto verde, elasticidade, correlação

de imagens digitais

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1048

INTRODUÇÃO

A prensagem a frio seguida de sinterização é um dos processos de fabricação

mais difundidos para conformação de componentes cerâmicos. Apesar da

simplicidade operacional da etapa de prensagem, há vários desafios para sua

modelagem computacional que advém, principalmente, da difícil identificação

experimental de parâmetros do modelo constitutivo, somada às suas não

linearidades físicas, destacando-se as variações dos parâmetros em função do nível

de densificação do pó. Por outro lado, os ganhos obtidos na simulação

computacional são relevantes, permitindo a análise e otimização de suas principais

variáveis como: (a) distribuição de densidade aparente em cada elemento de volume

do produto; (b) geometria e solicitações no ferramental de prensagem; (c) esforços

necessários para a aplicação do carregamento pelas prensas uniaxiais ou

isostáticas. Esta temática vem sendo fortemente explorada nos últimos anos(1-6).

A identificação do modelo de material é a etapa de maior complexidade na

modelagem e simulação computacional do processo. Na etapa de carregamento da

prensagem uniaxial em matriz rígida, a densificação do pó se dá por mecanismos

irreversíveis, representados macroscopicamente pela plasticidade; já as etapas de

descarregamento e desmoldagem são regidas principalmente pela elasticidade. A

metodologia experimental para obter parâmetros elásticos e plásticos,

especificamente, o estudo do comportamento elástico dos compactos verdes - que

normalmente apresenta não-linearidade devido à poro-elasticidade - é divergente

entre diversos autores, como explicitado a seguir.

Em 1998, Carnavas e Page(7) estudaram o comportamento mecânico de pós

metálicos durante a fase de descarregamento em uma prensagem uniaxial em

matriz rígida. Foram investigados pós com partículas esféricas, dendríticas e

irregulares mostrando forte dependência dos parâmetros elásticos com a morfologia

das partículas. Estas medidas foram realizadas para diferentes densidades relativas

e, a rigor, mediram-se as propriedades elásticas do material confinado.

Em 2002, Chtourou et al.(8) propuseram a identificação dos parâmetros

elásticos de compactos verdes metálicos com o auxílio da técnica de ressonância

flexural. Identificaram o módulo de Young (E) e de cisalhamento para corpos de

prova (CDPs) compactados em diferentes pressões, caracterizando a evolução dos

parâmetros com a densidade relativa do compacto. Esta técnica faz medidas dos

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1049

parâmetros elásticos dinâmicos, isto é, aplicando-se altas taxas de carregamento,

sendo pouco sensível a efeitos relacionados ao tempo, como relaxação e fluência.

Em 2015, Rocco(9) propôs a identificação dos parâmetros elásticos de

compactos verdes metálicos por meio de ensaios de compressão simples

conduzidos em ciclos de carregamento-descarregamento e com o auxílio da técnica

de correlação de imagens digitais (CID), em que E e o coeficiente de Poisson ()

foram identificados a partir da linearização das fases de descarregamento. Neste

caso, identificou-se, para diferentes níveis de densidade relativa, a evolução dos

parâmetros elásticos com a tensão normal média aplicada durante os ensaios.

Zeuch et al.(10) realizaram ensaios hidrostáticos e triaxiais para calibrar o

modelo de Drucker-Parger/cap para dois tipos de pós de alumina. Apesar das

diferenças mecânicas entre os dois particulados, algumas tendências são

observadas: o valor de E é dependente da pressão e da deformação, enquanto o é

relativamente independente da pressão de compactação. Este trabalho oferece uma

visão adicional relacionada à dependência dos parâmetros elásticos com a pressão

e a deformação volumétrica, uma vez que os mesmos são considerados constantes

em outros estudos para pós cerâmicos(11-16).

Gruber e Harmuth(12) realizaram simulações via método dos elementos finitos

(MEF) da prensagem de tijolos refratários utilizando o modelo Drucker-Parger/cap. O

mesmo modelo foi adotado por Gruber et al.(13) para simular a prensagem de bicos

coletores refratários, utilizados na indústria siderúrgica. Nestes estudos, a

metodologia para identificação dos parâmetros elásticos não é apresentada.

Apesar de existirem estudos dos processos de prensagem de materiais em pó

cerâmicos(1, 10–14) para aplicação em simulação computacional, em alguns casos de

pós refratários, de interesses industriais, os resultados são apresentados de forma

normalizada. A análise do comportamento elástico é crítica no estudo de processos

de prensagem em matrizes rígidas, pois a recuperação elástica pode nuclear trincas

no compactado verde durante a etapa de desmoldagem.

Portando, a análise bibliográfica sobre o tema permite afirmar que não há

consenso sobre a metodologia experimental a ser adotada para identificação dos

parâmetros elásticos de compactos verdes, sejam metálicos, cerâmicos ou

poliméricos. Neste sentido, tem-se como objetivo principal propor uma metodologia

para a identificação experimental do módulo de Young e do coeficiente de Poisson

em função da densidade relativa do compacto.

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1050

MATERIAIS E MÉTODOS

O pó refratário utilizado neste trabalho foi cedido pela empresa Magnesita

Refratários S.A., sendo um sílico-aluminoso (SiAl) utilizado na fabricação de tijolos e

peças refratárias queimadas. As principais aplicações são em fornos rotativos de

cimento e cal e fornos de vidro. O material possui, segundo certificado fornecido pela

fabricante do produto SIAL-45-RT, a composição apresentada na Tabela I.

Tabela I: Propriedades químicas do material refratário (Magnesita Refratários S.A.)

Composição em porcentagem mássica

SiO2 Al2O3 TiO3 Fe2O3 Na2O + K2O

53,9 40,5 2,4 1,6 0,9

Para identificar os parâmetros elásticos dos compactos verde, foram realizados

ensaios de compressão simples auxiliados pela técnica de CID. O processo de

fabricação dos CDPs é esquematizado na Figura 1.

Figura 1: Fabricação dos CDPs para ensaios mecânicos de compressão simples com auxílio da técnica de CID e fotografia de um CDP após a inserção de placas metálicas e pintura

Os CDPs foram pré-formados com o auxílio de uma matriz metálica rígida de

ação uniaxial, com cavidade de seção transversal quadrada de 40 mm. Para

minimizar a heterogeneidade induzida pelo processo de prensagem uniaxial em

matriz rígida, utilizou-se a técnica de prensagem uniaxial com matriz flutuante.

Também, para minimizar a anisotropia induzida na prensagem, foi aplicada uma

pressão de compactação suficiente para imprimir a pré-forma nos CDPs, sendo esta

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1051

de ≈ 30 MPa, aplicada por um tempo de 1 min. Em seguida os CDPs pré-formados

foram reprensados em prensa isostática até a pressão final desejada por um tempo

de 1 min. Neste estudo, foram adotados quatro níveis de pressão de compactação:

40, 60, 80 e 120 MPa. Os CDPs foram então medidos e tiveram sua massa aferida.

Para melhorar o paralelismo entre as faces do CDP que recebem o carregamento,

estes foram fixados em placas planas de aço por meio da aplicação de resina epóxi

nas superfícies inferior e superior (Figura 1).

A análise dos parâmetros elásticos nos ensaios de compressão simples foi

realizada a partir de ciclos de carregamentos/descarregamentos sucessivos, com

níveis de carga máxima crescentes, conforme esquematizado na Figura 2. Os ciclos

são utilizados para garantir que os parâmetros sejam analisados no regime elástico,

portanto, a identificação destes foi realizada nos intervalos de descarregamento e

recarregamento. O módulo de Young (E) foi obtido pela inclinação da curva a vs. a

(tensão axial aplicada, a, em função da deformação axial, a), enquanto o

coeficiente de Poisson (), a partir da inclinação da curva t vs. a (sendo t a

deformação transversal à direção do carregamento).

Figura 2: Procedimento para identificação dos parâmetros elásticos: (a) curva a vs. t; (b) identificação

do a partir da inclinação da curva t vs. a; (c) curva a vs. t e (d) identificação do E a partir da

inclinação da curva a vs. a

Os ensaios mecânicos foram realizados em uma máquina com atuador servo-

hidráulico, marca MTS, modelo 810, equipada com célula de carga de 50 kN de

capacidade máxima. Para melhor qualidade do ensaio, o paralelismo das placas

metálicas que transferem o carregamento da MTS ao CDP foi ajustado com o auxílio

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1052

de uma rótula que, após a montagem na máquina e ajuste, é travada (Figura 3).

Figura 3: Aparatos para realização dos ensaios cíclicos de compressão simples com auxílio da técnica de CID e CDP ajustado com resina epóxi

Para a obtenção dos campos de deformação, foi utilizada a técnica de CID que

consiste na aquisição de imagens digitais de uma ou mais superfícies do CDP ao

longo do ensaio mecânico. As imagens capturadas são armazenadas em um

computador e processadas por um software dedicado à CID. Neste trabalho, foi

utilizado o Correli-Q4™(15,16). Para aplicação da técnica, a superfície fotografada do

CDP deve ser recoberta por uma pintura apropriada – mosqueado, cuja finalidade é

formar um contraste com tons de cinza aleatórios para possibilitar ao software a

identificação dos pixels nas imagens capturadas e, sobretudo, determinar suas

trajetórias durante o ensaio mecânico, o que possibilita o cálculo dos campos de

deslocamentos e deformações na superfície do CDP. As fotografias foram

capturadas em instantes determinados antes e durante os ensaios, com câmeras

digitais de alta resolução (Canon T5, 18 Megapixels). Duas faces laterais ortogonais

foram fotografadas, uma com objetiva Canon Macro 100 mm (face 1), o que

possibilitou análise mais precisa da região central do CDP, e outra com objetiva

Canon 18-55 mm (face 2), o que possibilitou enquadrar todo o CDP e placas de aço.

Foi utilizada iluminação artificial com LEDs.

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1053

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Com a utilização da técnica de CID, os campos de deslocamentos e

deformações são calculados a partir dos movimentos relativos dos pixels das

imagens, portanto, eventuais folgas e a flexibilidade da máquina de ensaios foram

desconsideradas. Na Figura 4 são apresentadas as curvas obtidas na análise por

CID dos dados do ensaio de compressão simples conduzido em ciclos de

carregamento-descarregamento de um CDP compactado com pressão de 80 MPa.

Figura 4: Curvas obtidas por análise de CID para um CDP compactado com pressão de 80 MPa:

(a) a vs. t ; (b) t vs. a; (c) a vs. t e (d) a vs. a

Conforme apresentado na Figura 4d, o comportamento mecânico do compacto

verde em compressão simples é complexo e não linear, devido principalmente à

natureza porosa do material. Nota-se a ocorrência de deformações axiais residuais

logo após o primeiro descarregamento, o que pode revelar um aumento do nível de

compactação durante o ensaio. Porém, ao longo dos descarregamentos e

recarregamentos até o nível de tensão máximo atingido antes do descarregamento,

o material tende a se comportar elasticamente. Este comportamento reforça a

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1054

necessidade da identificação nos intervalos de descarregamentos-recarregamentos.

Na Figura 5 são apresentados os campos de deslocamentos horizontal e

vertical e de deformações vertical para uma foto no último ciclo do ensaio da

Figura 4. Os resultados evidenciam a qualidade do ensaio de compressão simples

realizado e a potencialidade da técnica que, diferente de técnicas convencionais,

fornece o campo de deformações na região de interesse do CDP, dentro da qual,

escolheu-se uma subregião (linha tracejada) para se obter um valor médio.

Figura 5: Campos de deslocamentos e deformações obtidos pela técnica de CID em ensaio de

compressão simples de um CDP compactado com pressão de 80 MPa

Na Figura 6 são apresentados os campos de deformações máximas principais,

1, correspondentes aos pontos (I, II, III e IV) indicados nas curvas da Figura 4.

Nota-se que no pico de carregamento do 7º ciclo (I) o campo é quase homogêneo,

porém apresenta indícios de dano, revelados pelas variações na 1(19). Nos instantes

finais do ensaio (II, III e IV) este dano evoluiu até a formação de trincas com

inclinação próximas ao dos planos de cisalhamento máximo induzido nos ensaios de

compressão simples (45° em relação à direção do carregamento), o que evidencia a

qualidade do ensaio.

Figura 6: Campos de deformações máximas principais nos instantes finais do ensaio de compressão simples de um CDP compactado com pressão de 80 MPa - indicados na Figura 4 – evidenciando o

surgimento de trincas

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1055

O valor de E foi obtido pela inclinação da curva a vs. a nos intervalos de

descarregamento e recarregamento em todos os ciclos dos ensaios. Para obter um

valor médio de E em cada ensaio foram considerados o terceiro e o quarto ciclos,

nos quais os ajustes (3 e 4) realizados por meio das rotinas computacionais

apresentaram resultados com menor discrepância. Foram considerados os

resultados de CID obtidos nas duas faces fotografadas de cada CDP e os valores

para cada ensaio são apresentados na Tabela II.

Tabela II: Valores de E obtidos de dados dos ensaios mecânicos e por meio da análise de CID

Face 1 Face 2

P [MPa] Ajuste 3 Ajuste 4 Ajuste 3 Ajuste 4 E médio [MPa]

40 897 892 823 fotos insuficientes 861

40 934 958 785 798

60 656 768 767 892

873 60 856 598 724 818,5

60 1244 1223 932 997

80 927 956 818 835

763 80 692 720 803 873

80 551 651 503,6 641

80 699 705 827,6 998

120 706 753 696 738

804 120 573 752 846 881

120 579 643 525 717

120 1139 1193 1038 1084

A partir dos valores identificados foi possível obter um E médio em função da

pressão de compactação. Na curva apresentada na Figura 7 nota-se que a

elasticidade do material pode ser considerada independente das pressões de

compactação analisadas. Uma das hipóteses é que pode ocorrer uma evolução de E

até um nível de compactação, a partir do qual seu valor não varia mais

significativamente. No entanto, devido à elevada pressão de compactação

necessária para conferir pré-forma ao compacto verde (≈ 30 MPa), não foi possível

identificar os parâmetros elásticos em níveis de densificação abaixo de 40 MPa.

A identificação do coeficiente de Poisson () foi feita a partir da inclinação da

curva t vs. a também nos trechos de descarregamento e recarregamento. No

entanto, como mostrado na Figura 4b, nos 5 primeiros ciclos do ensaio a

deformação transversal é muito baixa, próxima ao limite de precisão do equipamento

ótico utilizado, resultando em uma dispersão bastante significativa entre os valores

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1056

obtidos para o coeficiente de Poisson. Visando a aplicação em simulação

computacional, foi estimado um valor médio e independente da pressão de

compactação para o material refratário, sendo ≈ 0,1.

Figure 7: Módulo de elasticidade em função da pressão de compactação

CONCLUSÕES

O trabalho apresenta uma metodologia experimental para identificação de

parâmetros elásticos de compactos verdes para aplicação em simulação

computacional, que constitui-se em uma ferramenta importante para estudo e

otimização do processo de prensagem de materiais particulados. Foi proposto a

identificação do módulo de Young e do coeficiente de Poisson em função da pressão

de compactação por meio de ensaios de compressão simples conduzidos em ciclos

de carregamento-descarregamento e com o auxílio da técnica de CID. Os resultados

indicam que os parâmetros elásticos do material são aproximadamente constantes

em relação às pressões de compactação adotadas no estudo. Supõe-se que a

evolução destes ocorre até um nível de compactação em que não foi possível

realizar as análises, devido à elevada pressão de compactação para conferir pré-

forma ao compacto verde na fabricação dos CDPs.

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao suporte financeiro concedido pela empresa

Magnesita Refratários S.A., pela Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de

Nível Superior (CAPES) e pelo Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e

Tecnológico (CNPq) – processo n. 476215/2013-7.

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1057

REFERÊNCIAS

1 CANTO, R. B.; TITA, V.; CARVALHO, J. D.; PURQUERIO, B. M. Finite

element simulation of ceramic powder isostatic pressing process using material

parameters for uniaxial compaction. Materials Science Forum, v. 416–418, p. 561–

566, 2003.

2 CANTO, R. B.; CARVALHO, J. D.; PURQUERIO, B. M. and SANTO, N. C.

Fabricação de moldes para prensagem isostática utilizando tecnologias CAD/CAE e

prototipagem rápida. Ciência e Engenharia, 61–67, 2004.

3 CANTO, R. B. Estudo teórico e experimental dos processos de compactação

e sinterização do politetrafluoretileno (PTFE). Tese (Doutorado), Universidade de

São Paulo - Brasil/École Normale Supérieure de Cachan - França, 2007.

4 CANTO, R. B.; SANTOS, N. C.; CARVALHO, J. and PURQUERIO, B. M.

Fabricação de moldes para prensagem isostática utilizando tecnologias CAD/CAE e

prototipagem rápida. In: Cong. Brasileiro de Eng. de Fabricação - COBEF, 2003.

5 CANTO, R. B.; TITA, V.; CARVALHO, J. and PURQUERIO, B. M. A methodol-

ogy for development of isostatic pressing moulds for near net shape components. In:

4th international latin-american conference on powder technology - PTECH, 2003.

6 CANTO, R.B; CARVALHO, J; SCHMITT, N. and BILLARDON, R. Etude de la

compaction d’une poudre polymérique sous chargements triaxiaux. In: Colloque

National MECAMAT, 2006.

7 CARNAVAS, P. C.; PAGE, N. W. Elastic properties of compacted metal

powders. Journal of Materials Science, 4647-4655, 1998.

8 CHTOUROU, H.; GUILLOT, M. and GAKWAYA, A. Modeling of the metal

powder compaction process using the cap model. Part I. Experimental material

characterization and validation. International Journal of Solids and Structures, 39

1059-1075, 2002.

9 F. O. Rocco. Calibração do modelo de Drucker-Prager/Cap para simulação

numérica do processo de prensagem a frio de pós metálicos. Dissertação

(Mestrado). Universidade Federal de São Carlos – Brasil, 2015.

10 ZEUCH, D. H.; GRAZIER, J.; ARGÜELLO, J.; EWSUK, K. G. Mechanical

properties and shear failure surfaces for two alumina powders in triaxial

compression. Journal of materials science, Springer, v. 36, p. 2911–2924, 2001.

11 HENDERSON, R. J.; CHANDLER, H. W.; AKISANYA, A. R.; BARBER, H.;

MORIARTY, B. Finite element modelling of cold isostatic pressing. Journal of the

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1058

European Ceramic Society, v. 20, n. 8, p. 1121–1128, 2000.

12 GRUBER, D.; HARMUTH, H. Simulation of moulding of refractory bricks.

Advances in Science and Technology, v. 70, p. 167–172, 2010.

13 GRUBER, D.; HARMUTH, H.; MICHELITSCH, A. Simulation of moulding

influencing factors and results for collector nozzles. Refractories for Metallurgy. 112–

115, 2012.

14 ZIPSE, H. Finite-element simulation of the die pressing and sintering of a ce-

ramic component. Journal of the European Ceramic Society, v. 17, p.1707-1713,

1997.

15 BESNARD, G.; HILD, F.; ROUX, S. “Finite-element” displacement fields

analysis from digital images: Application to Portevin-Le Châtelier bands.

Experimental Mechanics, v. 46, n. 6, p. 789–803, 2006.

16 HILD, F.; ROUX, S. CORRELI-Q4: A software for Finite-Element

displacement Field measurements by digital image correlation. LMT-Cachan., 2008.

17 SARACURA, R. G. M; CANTO, R. B.; PANDOLFELLI, V. C.; SCHMITT, N

and HILD, F. Surface crack network detection on MgO-based refractory castable by

digital image correlation. China’s Refractories, v. 24, n. 1, p. 32-37, 2015.

IDENTIFICATION OF ELASTICS PARAMETERS OF GREEN COMPACT OF A

SILICO-ALUMINOUS REFRACTORY FOR COMPUTER SIMULATION

ABSTRACT

Computer simulation of the pressing in the processing of refractories materials

constitutes an important tool for the study and definition of its main variables. Among

different parameters, the identification of Young's modulus and Poisson's ratio is

required. In this study, the investigation of the elasticity of a silico-aluminous

refractory was accomplished. For this purpose, an experimental methodology for

identification of elastic parameters of green compacts depending on the mechanical

densification of powder was developed. For this end, cyclic compression tests were

carried out using the digital image correlation (DIC). The results show that the

elasticity of the material is nearly constant from a level of densification, thus, mean

values of elastic parameters can be adopted in material modeling for application in

computer simulation.

Key-words: simple compression, green compact, elasticity, digital image correlation

60º Congresso Brasileiro de Cerâmica15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP

1059