UNIVERSIDADE PRESBITERIANA MACKENZIE ESCOLA DE ENGENHARIAENGENHARIA DE MATERIAIS

LABORATRIO DE ANLISE INSTRUMENTAL

Nome do aluno: ______________________________________

Cdigo:_____________________Turma:____________________

Professora Dra. IVANISE GAUBEUR

SO PAULO 2005

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SUMRIOIntroduo Relatrios Espectrometria Visvel e azul de metileno (B) Determinao espectrofotomtrica da concentrao do 8 12 12 14 14 alaranjado de metila e azul de metileno, em mistura Anlise por injeo em fluxo (C) Determinao de Fe(III) em amostra de gua Espectrofotometria de absoro atmica (D) Determinao de Zn em colrios padro Fotometria de chama (F) Determinao da Na e K em bebida isotnica Fluorimetria (G) Determinao de quinino em gua tnica Cromatografia a gs comercial Cromatografia lquida mineral 26 (I) Avaliao qualitativa e quantitativa de cloreto e fluoreto em gua 26 18 18 22 22 25 2 4 5

(A) Determinao do espectro de absoro do alaranjado de metila 5

(E) Determinao de cobre em bebidas pelo mtodo da adio de 16

(H) Avaliao qualitativa e quantitativa de solventes em acetona 25

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ANLISE INSTRUMENTAL

INTRODUO

A Qumica Analtica pode ser conceituada como uma cincia que possibilita a determinao da composio de uma substncia, ou seja, os elementos ou compostos que o constituem. As primeiras anlises quantitativas desenvolvidas foram gravimtricas, possibilitadas devido inveno de uma balana precisa. Atravs de uma cautelosa calibrao da vidraria, medidas volumtricas tornaram-se possveis, as anlises

volumtricas apresentam a vantagem da maior rapidez frente anlises gravimtricas. O desenvolvimento do espectroscpio, em dcadas posteriores, apresentou uma aproximao analtica bastante importante.

Gradativamente outros mtodos foram desenvolvidos, como: colorimtricos e nefelomtricos; eletroanalticos. Com o desenvolvimento da vlvula amplificadora e da clula fotoeltrica e, mais recentemente, de transistores e outros semicondutores resultou na criao de muitos mtodos analticos utilizados nos dias de hoje. Historicamente, o desenvolvimento de mtodos analticos

acompanhou a criao de novos instrumentos de medida. necessrio para o Qumico, Engenheiro e outros profissionais bons conhecimentos em

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mtodos

qualitativos

e

quantitativos,

a

fim

de

acompanhar

o

desenvolvimento cientfico e decidir na escolha do melhor mtodo de anlise. A disciplina Anlise Instrumental tem como objetivo informar o aluno sobre alguns mtodos utilizados, atravs de aulas expositivas sobre tpicos tericos e experimentais.

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RELATRIOS A forma de transmisso de um trabalho cientfico pode ser atravs de resumos, relatrios, artigos cientficos e livros. A seguir, ser fornecido um esquema para auxiliar o aluno no desenvolvimento de um relatrio.

TTULO (CAPA) Sumrio 1) Introduo 2) Parte Experimental 3) Resultados e discusses 4) Concluses Referncias (exemplos)

EWING, G. W. Mtodos Instrumentais de Anlise Qumica. 1. ed. So Paulo:Edgard Blcher, 1972, vols. 1 e 2. CHRISTIAN, G.D.; OREILLY, J. E. Instrumental Analysis. 2. ed. New Jersey:Prentice Hall, 1986. VOGUEL, A. I. et al. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. So Paulo:Guanabara, 1992. HARRIS, D.C. Harris. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro:LTC, 2001.

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ESPECTROFOTOMETRIA VISVEL

(A)

DETERMINAO

DO

ESPECTRO

DE

ABSORO

DO

ALARANJADO DE METILA E DO AZUL DE METILENO

material balo volumtrico de 10 mL (3) pipeta graduada de 5 mL (3) pipeta conta gotas (2) cubetas de vidro ou plstico, caminho ptico de 1 cm (4)

reagentes soluo de alaranjado de metila 40 mg.L-1 soluo de azul de metileno 64 mg.L-1 (preparado em 100 % de etanol)

Procedimento

1. Preparo das solues padres de alaranjado de metila e azul de metileno A partir de uma soluo estoque de alaranjado de metila preparar uma soluo padro, utilizando uma pipeta graduada, pipetando 2,0 mL da

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mesma para um balo volumtrico de 10 mL e completar o volume at o menisco com gua destilada, homogeneizar. A partir de uma soluo estoque de azul de metileno preparar uma soluo padro, utilizando uma pipeta graduada, pipetando 2 mL da mesma para um balo volumtrico de 10 mL e completar o volume at o menisco com gua destilada, homogeneizar.

2. Obteno do espectro de absoro do alaranjado de metila Enche-se uma cubeta, caminho ptico de 1 cm, com a soluo padro e outra com gua destilada como branco. Em seguida, devem ser medidas as transmitncias da soluo nos seguintes comprimentos de onda: 430, 440, 450, 460, 470, 480, 490 e 500nm. Para cada ajuste do comprimento de onda colocar a cubeta com gua destilada no caminho ptico e ajustar a transmitncia em 100%. Nesta etapa possvel determinar o comprimento de onda de mxima absorbncia, ou seja, onde o valor de transmitncia o menor.

3. Obteno do espectro de absoro do azul de metileno Enche-se uma cubeta, caminho ptico de 1 cm, com a soluo padro e outra com uma soluo, preparada pipetando 2 mL de etanol para um balo volumtrico de 10 mL e completando o volume com gua destilada, usada como branco. Em seguida, devem ser medidas as transmitncias da

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soluo nos seguintes comprimentos de onda: 450, 460, 480, 500, 510, 520, 530 e 540 nm. Para cada ajuste do comprimento de onda colocar a cubeta com a soluo contendo 20 % de etanol no caminho ptico e ajustar a transmitncia em 100%. Nesta etapa possvel determinar o comprimento de onda de mxima absorbncia, ou seja, onde o valor de transmitncia o menor.

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(B) DETERMINAO ESPECTROFOTOMTRICA DA CONCENTRAO DO ALARANJADO DE METILA E DO AZUL DE METILENO, EM MISTURA

material balo volumtrico de 10 mL (11) pipeta graduada de 5 mL (3) pipeta conta gotas (2) cubetas de vidro ou plstico, caminho ptico de 1 cm (4)

reagentes soluo de alaranjado de metila 40 mg.L-1 soluo de azul de metileno 64 mg.L-1 (preparada em 100 % de etanol)

1. Preparo das solues padres do alaranjado de metila e azul de metileno A partir de uma soluo estoque de alaranjado de metila, preparar solues padres, utilizando uma pipeta graduada, colocar em bales de 10 mL, alquotas de: 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 e 3,0 mL. Completar o volume dos bales at o menisco com gua destilada, homogeneizar, numerar os bales de 1 a 5.

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A partir de uma soluo estoque de azul de metileno, preparar solues padres, utilizando uma pipeta graduada. Numerar os bales volumtricos de 1 a 5 e transferir alquotas de: 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 e 4,0 mL do azul de metileno. No balo 1 adicionar 3 mL de etanol, no 2 2,5 mL de etanol, no 3 2 mL de etanol e no 4 1 mL de etanol.

2. Obteno da curva analtica do alaranjado de metila Ajustar no espectrofotmetro o comprimento de onda de mxima absoro, obtido no item 2 do procedimento (A). Usando gua destilada, como branco, ajustar o 100% de transmitncia e em seguida medir a transmitncia das solues padres 1a 5.

3. Obteno da curva analtica do azul de metileno Ajustar no espectrofotmetro o comprimento de onda de mxima absoro, obtido no item (A) do procedimento anterior. Usando uma soluo, preparada pipetando 4 mL de etanol para um balo volumtrico de 10 mL e completar o volume com gua destilada, como branco, ajustar o 100% de transmitncia e em seguida medir a transmitncia das solues padres 1 a 5.

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4. Determinao da concentrao do alaranjado de metila e do azul de metileno Com o espectrofotmetro ajustado, nas mesmas condies da obteno da curva analtica, medir a transmitncia de uma amostra contendo a mistura do alaranjado de metila e azul de metileno (retirar com a professora).

5. Tabelas e grficos que devem ser apresentados no relatrio Construir uma tabela com os valores de transmitncia, absorbncia e comprimento de onda para a soluo padro de alaranjado de metila e de azul de metileno. Com esses valores traar o espectro de absoro colocando os valores de absorbncia em ordenadas e os comprimentos de onda em abscissa e assinalar graficamente o comprimento de onda de mxima absoro. Construir uma tabela com os valores de transmitncia, absorbncia e concentrao das solues padres de 1 a 5 e de 1 a 5. Traar o grfico, colocando-se os valores de absorbncia em ordenada e concentrao do alaranjado de metila e do azul de metileno na abscissa, obtendo assim a curva analtica.

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6. Resultados Finais Utilizando o mtodo analtico, equaes 1 e 2, calcular a concentrao de alaranjado de metila e de azul de metileno na amostra, expressar em g/l e ppm. Determinar atravs da curva analtica a

sensibilidade e o coeficiente de deteco do mtodo desenvolvido.

A a.m = K a.m. C a.m. + K a.z. C a.z. A a.z. = K a.z. C a.z. + K a.m. C a.m.

(1) (2)

onde, K igual ao produto de b (caminho ptico) e (absortividade molar), o valor de K obtido graficamente atravs da coeficiente angular da reta.

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ANLISE POR INJEO EM FLUXO (FIA)

(C) DETERMINAO DE Fe(III) EM UMA AMOSTRA DE GUA

material ala de amostragem 200 l (1) bobina de reao 50 cm (1) confluncia (1) injetor de amostras (1) bomba peristltica (1)

reagentes cido clordrico 0,010 mol/L tiocianato de amnio 1,00 mol/L solues padro FeCl3 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 e 8,0 mg.L-1 em meio de HCl 0,01 mol.L-1

procedimento 1. Obteno da curva analtica e anlise da amostra para o Fe(III) Montar o arranjo experimental indicado no Desenho 1. Acionar a bomba peristltica com uma vazo de 2 ml.min-1 e aguardar a estabilizao do sistema (espectrofotmetro ajustado no comprimento de onda 480 nm).

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Ajustar o sinal de leitura de transmitncia em 100 % de absorbncia em 0. Ligar o registrador. Introduzir as solues padro em triplicata e para finalizar a amostra de Fe(III) em triplicata.

2. Tabelas e grficos que devem ser apresentados no relatrio Traar o grfico, colocando-se a altura do sinal em ordenada e concentrao na abscissa, tendo-se assim, as curva analtica.

3. Resultados Finais Calcular, utilizando o mtodo grfico, a concentrao expressar em g/L, mg/L. de Fe(III),

P

I

HCl NH4SCN L

BR C D

Desenho 1 Sistema de anlise por injeo em fluxo no segmentado. HCl 0,01 mol.L-1 soluo transportadora; NH4SCN 1,0 mol.L-1 regente; C confluncia; I injetor; L ala de amostragem; BR bobina de reao; D detector espectrofotomtrico.

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ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA

(D) DETERMINAO DE Zn EM COLRIOS

material balo volumtrico de 50mL (5) micro-pipeta de 200 a 1000 L

reagentes soluo padro de zinco 100 mg/L cido ntrico 0,01 mol.L-1

procedimento 1. Preparo das solues padres de zinco Preparar 5 padres 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 e 1,5 mg/L de Zn em bales volumtricos de 50 mL a partir da soluo estoque de Zn 100 mg/L. Completar o volume com cido ntrico 0,01 mol.L-1 Homogeneizar e identificar os bales. 2. Preparo da soluo amostra de colrio Pipetar 700L da amostra de colrio para um balo volumtrico de 50 mL, completar o volume com cido ntrico 0,01 mol.L-1, homogeneizar e identificar.

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3. Obteno da curva analtica Com o equipamento ajustado nas condies ideais, _________ nm, fenda ________, corrente da lmpada ___________e mistura dos gases ______________ e ____________________. Medir a absorbncia de todas as solues padro e da amostra.

4. Tabelas e grficos que devem ser apresentados no relatrio Construir uma tabela com os valores absorbncia e concentrao das solues padro de zinco. Traar o grfico, colocando-se os valores de absorbncia em ordenada e concentrao na abscissa, tendo-se assim, a curva analtica.

5. Resultados Finais Calcular, utilizando o mtodo grfico, a concentrao Zn, expressar os resultado em mg de Zn e de ZnSO4.7H2O. Comparar os resultados com os indicados no rtulo, com os resultados dos outros grupos e discutir a exatido e preciso.

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(E) DETERMINAO DE COBRE EM BEBIDA PELO MTODO DA ADIO DE PADRO

material balo volumtrico de 50mL (5) micro-pipeta de 200 a 1000 L

reagentes soluo padro de cobre 100 mg/L etanol absoluto

procedimento

1. Preparo das solues padres de cobre Transferir 25 mL da amostra de bebida para um balo volumtrico de 50 mL e numer-los de 1 a 5. Nos bales de 2 a 5 adicionar volumes apropriados de soluo padro de cobre 100 mg.L-1 para que a concentrao de cobre seja, no final, 2, 4, 6 e 8 mg.L-1. Completar o volume dos bales de 1 a 5 utilizando gua destilada e homogeneizar.

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2. Obteno da curva analtica Com o equipamento ajustado nas condies ideais, _________ nm, fenda ________, corrente da lmpada ___________e mistura dos gases ______________ e ____________________. Medir a absorbncia de todas as solues.

3. Tabelas e grficos que devem ser apresentados no relatrio Construir uma tabela com os valores absorbncia e concentrao das solues padres de cobre. Traar o grfico, colocando-se os valores de absorbncia em ordenada e concentrao na abscissa, tendo-se assim, a curva analtica.

4. Resultados Finais Calcular, utilizando o mtodo da adio de padro, o teor de cobre em mg.L-1. Comparar os resultados entre os grupos e discutir a preciso.

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FOTOMETRIA DE CHAMA

(F) DETERMINAO DA CONCENTRAO DE Na E K EM AMOSTRA DE BEBIDA ISOTNICA

material balo volumtrico de 25mL (10) balo volumtrico de 100mL (1) balo volumtrico de 50 mL (1) pipeta graduada de 5 mL (2)

reagentes soluo estoque de cloreto de sdio 100 mg/L soluo estoque de cloreto de potssio 100 mg/L

procedimento

1. Preparo das solues padro de cloreto sdio A partir de uma soluo estoque de cloreto sdio 100 mg/L, preparar solues padro de Na+ 2, 4, 6, 8 e 10 mg/L em bales volumtricos de 25 mL e identificar.

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2. Preparo das solues padro de cloreto potssio A partir de uma soluo estoque de cloreto potssio 100 mg/L, preparar solues padro de K+ 2, 4, 6, 8 e 10 mg/L em bales volumtricos de 25 mL e identificar.

3. Preparo das solues amostra Para quantificar o sdio na amostra de bebida isotnica, pipetar 1mL dessa para um balo volumtrico de 100mL, completar o volume com gua destilada, homogeneizar e identificar. Para quantificar o potssio na amostra de bebida isotnica, pipetar 2mL dessa para um balo volumtrico de 50mL, completar o volume com gua destilada, homogeneizar e identificar.

4. Procedimento para ligar o equipamento Ligar o equipamento (POWER), abrir a vlvula (verde) do ar sinttico e observar se a presso indicada de 20 psi. (caso contrrio avisar o professor). Abrir a vlvula do gs combustvel atrs do equipamento e tambm no equipamento (FUEL) at o mximo. Abrir a tampa do aparelho, pressionar a ignio durante 20 segundos (efetuar esse procedimento at a indicao FLAME permanecer acesa), mergulhar o capilar de aspirao em gua destilada e fechar

vagarosamente o controle de gs (FUEL) at que os cones da chama se tornem azul (observar pela janela de quartzo).

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5. Obteno das curvas analticas e anlise da amostra para o sdio e o potssio Colocar o filtro na posio do sdio, ajustar o zero da escala por meio do controle do branco (BLANK), durante esse ajuste o capilar deve estar aspirando gua destilada. Substituir a gua destilada pela soluo padro de sdio mais concentrada e por meio do controle de sensibilidade (FINE), colocar o indicador no valor 100 da escala. Substituir a soluo padro por gua destilada e acertar outra vez o zero da escala (BLANK). Repetir as duas etapas anteriores at que as medidas de 0 com gua e 100 com a soluo padro sejam reprodutveis. Medir a intensidade de emisso de todas as solues padro de sdio e da soluo amostra preparada para quantificar o sdio. Colocar o filtro na posio do potssio, ajustar o zero da escala por meio do controle do branco (BLANK), durante esse ajuste o capilar deve estar aspirando gua destilada. Substituir a gua destilada pela soluo padro de potssio mais concentrada e por meio do controle de sensibilidade (FINE), colocar o indicador no valor 100 da escala. Substituir a soluo padro por gua destilada e acertar outra vez o zero da escala (BLANK).

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Repetir as duas etapas anteriores at que as medidas de 0 com gua e 100 com a soluo padro sejam reprodutveis. Medir a intensidade de emisso de todas as solues padro de potssio e da soluo amostra preparada para quantificar o potssio.

6. Procedimento para desligar o equipamento Desligar o equipamento (POWER), fechar o gs atrs do

equipamento, aguardar 30 segundos, fechar a vlvula do gs no equipamento (FUEL) e a vlvula (verde) do ar sinttico.

7. Tabelas e grficos que devem ser apresentados no relatrio Construir uma tabela com os valores de emisso e concentrao das solues padro de sdio e potssio. Traar o grfico, colocando-se os valores de emisso em ordenada e concentrao na abscissa, tendo-se assim, as curvas analticas.

8. Resultados Finais Calcular, utilizando o mtodo grfico, a concentrao de sdio e potssio, expressar em g/L, mg/L e mg/200mL e comparar o resultado final com o valor rotulado.

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FLUORIMETRIA (G) DETERMINAO DA CONCENTRAO DE QUININO EM GUA TNICA

material balo volumtrico de 10mL (6) balo volumtrico de 100mL (1) micropipeta de 200 a 1000 L (1) cubeta com quatro faces lisas (2)

reagentes soluo estoque sulfato de quinino 10 mg.L-1 cido sulfrico 0,05 mol.L-1

procedimento

1. Preparo das solues padres de sulfato de quinino A partir de uma soluo estoque de sulfato de quinino 10 mg/L, preparar solues padro de 0,2, 0,4, 0,6, 0,7 e 0,8 mg/L em bales volumtricos de 10 mL. As diferentes alquotas do estoque devem ser diludas em meio de cido sulfrico 0,05 mol/L.

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2. Preparo da amostra Pipetar 1,0 mL da amostra de gua tnica, aps a eliminao prvia de CO2, para um balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com cido sulfrico, homogeneizar e identificar.

3. Obteno da curva analtica Colocar o filtro de excitao (primrio) com comprimento de onda igual a 350 nm e de emisso (secundrio) com comprimento de onda igual a 450 nm. Ajustar a cubeta, contendo a soluo padro mais concentrada, no caminho ptico pressionar a tecla (MODE) duas vezes, pressionar a tecla (CALIBRATE) e aguardar o aparecimento do ZERO. Colocar a cubeta contendo o branco (cido sulfrico) e pressionar a tecla (CALIBRATE) e aguardar. Medir a intensidade de fluorescncia de todas as solues padres de sulfato de quinino e da amostra.

4. Tabelas e grficos que devem ser apresentados no relatrio Construir uma tabela com os valores de fluorescncia e concentrao das solues padro de sulfato de quinino. Traar o grfico, colocando-se os valores de fluorescncia em ordenada e concentrao na abscissa, tendo-se assim, a curva analtica.

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5. Resultados Finais Calcular, utilizando o mtodo grfico, o teor de sulfato de quinino, expressar em g/L e mg/L, comparar os resultados entre os grupos e discutir os resultados com relao a preciso.

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CROMATOGRAFIA A GS

(H) AVALIAO QUALITATIVA E QUANTITATIVA DOS SOLVENTES EM ACETONA

material Cromatgrafo a gs equipado com detector FID e coluna megabore

reagentes etanol P.A metanol P.A.. acetona P.A.

procedimento Ser apresentado na aula prtica

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(I) AVALIAO QUALITATIVA E QUANTITATIVA DE CLORETO E FLUORETO EM GUA MINERAL

material Cromatgrafo lquido Methron equipado com coluna aninica, catinica supressora e detector condutomtrico.

reagentes soluo estoque de cloreto de sdio 100 mg.L-1 soluo estoque de fluoreto de sdio 100 mg.L-1

procedimento Ser apresentado na aula prtica