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RELATÓRIO TÉCNICO ITAK – RT320/18 PEP

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES

DE MINÉRIO DE FERRO

32ª RODADA – DEZEMBRO 2018

Ref.: Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ferro – 32ª Rodada

RT-320/18 PEP – Instituto de Tecnologia August Kekulé – Pág. 2 / 61

www.itak.com.br – e-mail: [email protected]

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1. Introdução

2. Termo de Confidencialidade

3. Preparação dos Itens do Ensaio

4. Critérios para Interpretação de Resultados

5. Participantes do Ensaio de Proficiência

6. Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência

7. Conclusão

8. Equipe ITAK

9. Direitos Autorais

10. Apelação

11. Referências

Anexo

1. Introdução

O Departamento de Programas de Ensaios de Proficiência do ITAK lançou em Novembro de 2018

a 32ª Rodada do Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ferro para avaliação de resultados de

ensaios e análises obtidos por um grupo composto por laboratórios de empresas produtoras e

laboratórios comerciais.

O ITAK é certificado pela Bureau Veritas Certification na ISO 9001:2015 para o escopo:

✓ Fabricação e Venda de Materiais de Referência Certificados (MRC’s);

✓ Desenvolvimento, Planejamento e Realização de Ensaios de Proficiência para Análises

Geoquímicas e Ambientais;

✓ Preparação Física de Amostras Geoquímicas.

Este Ensaio de Proficiência foi desenvolvido em conformidade com a ABNT NBR ISO/IEC

17043:2011 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência e as análises

estatísticas foram realizadas em conformidade com as normas ISO 13528:2015 - Statistical Methods for

Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons e ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and

precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability

and reproducibility of a standard measurement method.

Este Ensaio de Proficiência constituiu-se da análise de dois Materiais de Referência de Minério de

Ferro distintos produzidos pelo ITAK. Nesta rodada os laboratórios analisaram os parâmetros Fe Total,

Al2O3, SiO2, Mn, TiO2, P, CaO, K2O, MgO, Na2O, FeO e Perda ao Fogo (PF) nas amostras identificadas como

F62 e F63. As amostras foram analisadas no decorrer dos meses de Novembro e Dezembro de 2018.

Cada laboratório recebeu 5 réplicas dos Materiais de Referência com códigos numéricos distintos.

Para a ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu os resultados para as amostras F62-02 e F63-02 foram

unificados como F62 e F63 para toda avaliação estatística.

Este Relatório Técnico apresenta a avaliação dos resultados e interpretação dos resultados para

a ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu (Itatiaiuçu/MG), a qual é codificada como Laboratório número 02

(LAB 02).





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2. Termo de Confidencialidade

De acordo com o protocolo ITAK de confidencialidade, os laboratórios são identificados por

códigos numéricos específicos, tendo o participante conhecimento e acesso apenas ao seu próprio

código, evitando também o conluio entre participantes, o qual em caso de ocorrência ou suspeita de

ocorrência, será devidamente investigado e tratado pela equipe de coordenação do Ensaio de

Proficiência.

Os comentários de desempenho descritos nos Relatórios Técnicos também são confidenciais e

têm como objetivo fornecer informações importantes aos responsáveis pelos laboratórios, para que os

mesmos tenham uma avaliação criteriosa dos aspectos de qualidade de suas análises e saibam onde

atuar de maneira efetiva para corrigir possíveis desvios.

Os resultados experimentais obtidos pelo Laboratório Participante ou mesmo o seu desempenho no

Ensaio de Proficiência poderão ser divulgados a terceiros mediante o consentimento do Laboratório

Participante.

3. Preparação dos Itens de Ensaio

A preparação dos Materiais de Referência utilizados neste Ensaio de Proficiência foi realizada em

conformidade com os requisitos da ABNT ISO 17034 – Requisitos Gerais para a Competência de

Produtores de Material de Referência.

A homogeneidade dos Materiais de Referência foi avaliada através da Análise de Variância

(ANOVA) de acordo com os requisitos do ISO Guia 35.

A estabilidade do Materiais de Referência foi avaliada e é monitorada em conformidade com o

ISO Guia 35.

Para a execução das análises de homogeneidade e estabilidade dos Materiais de Referência está

prevista a possibilidade de subcontratação de laboratórios competentes os quais são selecionados

previamente e devidamente qualificados pelo Sistema de Gestão da Qualidade do ITAK

4. Critérios para Interpretação de Resultados

O objetivo de um Ensaio de Proficiência é permitir que cada participante possa visualizar a

exatidão de seus resultados dentro do universo constituído por outros laboratórios do ramo. O

laboratório poderá também se autoaferir, caso necessário, avaliando sua sistemática de trabalho,

comparando os seus resultados com os demais. Dentro deste contexto, cada laboratório recebe um

relatório, para cada remessa de amostras, com os resultados obtidos por todos os participantes do

Programa, identificados por códigos numéricos. Isso garante o caráter confidencial dos resultados e evita

o conluio entre participantes.

A interpretação dos resultados foi feita com base em três critérios:

- Avaliação de Outliers: Utilização de técnicas estatísticas para avaliação de Outliers em

conformidade com a ISO 5725-2 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results -

Part 2.

- Avaliação de Exatidão:

a) Avaliação de Desempenho pelo Z Score em conformidade com a ISO 13528 - Statistical

Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.





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b) Avaliação de Desempenho pela técnica da Elipse de Confiança (Gráfico de Youden) em

conformidade com a ISO 13528 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory

Comparisons.

- Avaliação de Precisão: Ranqueamento dos laboratórios através da estatística k de Mandel de

acordo com a ISO 5725-2 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2.

4.1. Avaliação de Outliers

Programas, parâmetros e indicadores que atestam a qualidade dos resultados analíticos dos

laboratórios são de extrema importância e valia para a gestão do laboratório, bem como para o bom

atendimento e satisfação dos seus clientes. Assim, ferramentas de identificação e controle de variações

e valores discrepantes (outliers) se mostram cada vez mais necessárias.

Um Outlier é uma observação extrema, ou seja, um ponto com comportamento diferente dos

demais. Tratando-se de análises químicas, um resultado ou um conjunto de resultados considerado

Outlier é um dado espúrio em relação à população de resultados para um determinado nível de confiança

estatística.

Neste ensaio de proficiência foi utilizada as estatísticas h e k de Mandel para avaliação de Outliers

em conformidade com a ISO 5725-2 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results

- Part 2.

A estatística h avalia os resultados do laboratório em relação à exatidão ou acurácia e o k avalia

os resultados em relação à precisão ou Repetibilidade através do cálculo de valores críticos de h e k

relacionados ao experimento realizado (nº de réplicas e nº de participantes) e relacionado ao nível de

confiança estatística estabelecida. Foram utilizados os níveis de 95% e 99%.

Segundo a norma referenciada acima, laboratórios que estejam no intervalo entre 95% e 99% de

confiança são considerados stragglers, ou seja, não são outliers, mas estão em uma região de alerta. Já

laboratórios que estejam além do intervalo com 99% de confiança estatística são considerados outliers.

A avaliação de Outliers neste Ensaio de Proficiência foi realizada com o objetivo de mostrar ao

participante se o seu resultado é válido dentro da população ou se é um straggler ou um outlier. Devido

ao baixo número de participantes, os dados considerados stragglers ou outliers não foram excluídos da

avaliação estatística de exatidão.

O Anexo mostra os gráficos plotados com os valores de h e k de Mandel, os quais sinalizam outliers

e stragglers.

As linhas vermelhas dos gráficos correspondem aos valores críticos de h e k de Mandel para o

nível de confiança de 99% e as linhas amarelas correspondem aos valores críticos para o nível de

confiança de 95%. Avaliando-se as barras referentes aos participantes, aquelas de cor amarela

correspondem a resultados classificados como stragglers e barras de cor vermelha correspondem a

resultados classificados como outliers.





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4.2. Determinação do Valor Designado, do Desvio Padrão Robusto e da Incerteza do Valor Designado

Para este Ensaio de Proficiência, os Valores Designados para cada Material de Referência e para

cada parâmetro analisado foram obtidos através dos Algoritmos A e S do Anexo C da Norma ISO 13528

- Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons. Estes Algoritmos fazem

uso da estatística robusta a qual é menos susceptível a interferências de valores espúrios e extremos.

Os Desvios Padrão para cada Material de Referência e para cada parâmetro analisado, também

chamado de Desvio Padrão para Avaliação de Proficiência, foram obtidos através dos Algoritmos A e S

do Anexo C da Norma ISO 13528 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory

Comparisons.

Após o cálculo dos valores designados e dos Desvios Padrão para cada parâmetro do Ensaio de

Proficiência, são determinadas as incertezas padrão dos Valores Designados através da Equação 1, em

conformidade com a Norma ISO 13528 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory

Comparisons.

𝑢𝑥 = 1,25 ∗𝑠

√𝑝 (Equação 1)

Onde:

𝑢𝑥 é a incerteza padrão

s é o desvio padrão robusto.

𝑝 é o número de laboratórios participantes.

No Anexo é apresentada uma tabela com os valores designados obtidos, os desvios padrão e as

incertezas padrão.

4.3. Fundamentos do Critério de Avaliação de Desempenho de laboratórios

a) Avaliação de Exatidão pelo Z Score

Em Ensaios de Proficiência frequentemente faz-se necessária a transformação dos resultados em

uma estatística que possibilite a avaliação de desempenho.

A estatística Z Score é uma medida da distância relativa da média dos resultados reportados por

um participante em relação ao valor designado para o parâmetro analisado.

O Z Score é calculado conforme:

s

Xxz D−=

(Equação 2)

Onde: z é o Z Score x é a média dos cinco resultados reportados pelo participante.

DXé o valor designado no Ensaio de Proficiência para do parâmetro avaliado.

s é o desvio padrão robusto Ensaio de Proficiência para do parâmetro avaliado.





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A interpretação do valor do índice z está descrita abaixo:

|z| ≤ 2 - Resultado SATISFATÓRIO.

2 < |z| < 3 - Resultado QUESTIONÁVEL.

|z| ≥ 3 - Resultado INSATISFATÓRIO.

No Anexo é apresentada uma tabela com os valores calculados de Z Score, os gráficos gerados

para os Z Scores para a análise e interpretação, bem como, os comentários pertinentes ao desempenho

do laboratório.

b) Avaliação de Exatidão pela Elipse de Confiança (Gráfico de Youden)

A representação gráfica utilizando o Gráfico de Youden é bastante simples e feita com base nos

resultados de coordenadas (x e y), obtidos pelos laboratórios para os pares de amostras enviados. A

escala do eixo x cobre a faixa de resultados referentes à primeira amostra (amostra F62) e a escala do

eixo y, de forma análoga, cobre a faixa de resultados da segunda amostra (amostra F63). Dessa forma,

cada ponto localizado no gráfico é representativo do laboratório participante.

A elipse de confiança é traçada de tal modo que qualquer ponto tem a mesma probabilidade de

estar dentro da elipse, sendo estabelecido o grau de 95% de confiança. Geralmente os pontos se situam

dentro de uma elipse, cujo eixo maior faz um ângulo de aproximadamente 45º com o eixo horizontal.

As Elipses de Confiança apresentadas nos Ensaios de Proficiência do ITAK contêm uma área

demarcada que representa a faixa de 95% de confiança e linhas subsequentes que demarcam as faixas

de 99% e 100% respectivamente para possibilitar uma analogia à técnica estatística do Z-Score.

A interpretação dos resultados de Ensaios de Proficiência utilizando a técnica da Elipse de

Confiança é feita através da análise dos erros aleatórios e sistemáticos, associando-os aos eixos da elipse

de confiança e à inclinação do seu eixo maior com relação ao eixo das abscissas. A dispersão dos pontos

ao longo do eixo maior está associada aos erros sistemáticos, enquanto que ao longo do eixo menor está

associada aos erros aleatórios.

Quanto maior o domínio do laboratório sobre a sua sistemática de trabalho, maior será a tendência

de seu ponto se situar dentro da elipse e próximo do seu centro. A Figura 1 mostra uma ilustração

esquemática de um gráfico de Youden e a seguir são detalhados os critérios de interpretação.

Fig. 1: Representação esquemática de uma Elipse de Confiança Hipotética.

QUADRANTE-I QUADRANTE-II

QUADRANTE-III QUADRANTE-IV

A M O S T R A 1





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Pontos dentro da elipse:

✓ com dispersão uniforme e afastados da borda da elipse, indicam desempenho

SATISFATÓRIO dos laboratórios (pontos verdes ou azuis);

✓ localizados próximos à borda da elipse, indicam desempenho QUESTIONÁVEL dos

laboratórios (pontos amarelos);

Pontos fora da elipse:

✓ qualquer ponto localizado fora da elipse indica desempenho INSATISFATÓRIO do

laboratório (pontos vermelhos);

Nota: Laboratórios cujos pontos se situam fora da elipse ou não se encontram no gráfico,

devem reexaminar seu procedimento de ensaio, localizando e corrigindo a fonte do desvio. Para

esses laboratórios, a posição do ponto em relação ao eixo maior da elipse, fornece uma indicação

do tipo de erro eventualmente cometido.

Classificação de erros:

✓ Pontos localizados próximos ao eixo maior da elipse indicam erros sistemáticos que são

tão mais significativos quanto mais afastados do centro da elipse podendo ser sub-

classificados em:

• erros sistemáticos positivos, para pontos localizados no Quadrante-I;

• erros sistemáticos negativos, para pontos localizados no Quadrante-III.

Erros sistemáticos ocorrem devido a condições adversas do laboratório, podendo ter

origem em:

• modificações não permitidas na metodologia;

• instrumento não aferido ou não corretamente calibrado.

✓ Pontos afastados do eixo maior da elipse, localizados nos Quadrantes II e IV, indicam

erros aleatórios que são tão mais significativos quanto mais afastados do centro da

elipse;

Erros aleatórios ocorrem devido à variabilidade dentro do laboratório, podendo ter origem

em:

• operador não devidamente treinado;

• erros ocasionais (erro de leitura, erro de cálculo, erro de conversão de unidades,

erro de transcrição de resultados, entre outros).

A interpretação dos resultados obtidos é realizada para cada parâmetro individualmente.

Para os casos que envolvem duas ou mais metodologias, foi realizada também a

interpretação do conjunto de resultados desde que comprovado que não haja populações

estatísticas distintas separadas por metodologias diferentes.

4.4. Fundamentos do Critério de Avaliação de Desempenho de laboratórios – Avaliação de Precisão

As medidas de precisão demonstram basicamente o nível de variação entre os resultados de uma

mesma amostra analisada em circunstâncias idênticas, e assim, demonstram também a oscilação do

desempenho do laboratório com o tempo.

A precisão de cada participante para este Ensaio de Proficiência foi avaliada utilizando-se a

estatística k de Mandel, pois trata-se de uma boa ferramenta de autoaferição para o participante avaliar

sua precisão ou Repetibilidade.

No Anexo é apresentado um gráfico com o ranqueamento dos laboratórios em relação à precisão

utilizando-se a estatística k de Mandel.





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5. Participantes do Ensaio de Proficiência

Um grupo de laboratórios especializados foi convidado para participar da 32ª Rodada do Ensaio

de Proficiência em Análises de Minério de Ferro.

Os laboratórios participantes deste Ensaio de Proficiência encontram-se listados a seguir:

ALS Minerals – OMAC Laboratories Ltd

Loughrea – Irlanda

ALS Minerals – Stafford

Stafford – Australia

ALS Global Australia

Malaga – Australia

ALS Peru

Callao – Peru

Anglo American Minério de Ferro Brasil - CMD

Conceição do Mato Dentro, MG – Brasil

Anglo American Minério de Ferro Brasil - SJB

São João da Barra, RJ – Brasil

ArcelorMittal Brasil - Itatiaiuçu

Itatiaiuçu, MG – Brasil

CSN Mineração

Congonhas, MG – Brasil

CTSS – Centro Tecnológico Soluções Sustentáveis S.A.

Duque de Caxias, RJ – Brasil

Gerdau

Ouro Preto, MG – Brasil

ITAK – Instituto de Tecnologia August Kekulé Ltda

João Monlevade, MG – Brazil

Magnesita Refratários S.A.

Contagem, MG – Brasil

Mineração Morro do Ipê

Brumadinho, MG – Brasil

Mineração Usiminas S.A.

Itatiaiuçu, MG – Brasil

Mitra SK do Brasil Inspeções e Análises Ltda

Itaguaí, RJ – Brasil

Saskatchewan Research Council – SRC

Saskatoon – Canadá





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Vale – Centro de Desenvolvimento Mineral

Santa Luzia, MG – Brasil

Vale – Centro de Tecnologia de Ferrosos

Nova Lima, MG – Brasil

Vallourec Mineração

Brumadinho, MG – Brasil

6. Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência

Cada laboratório foi convidado a participar com cinco resultados para cada parâmetro, utilizando

preferencialmente os métodos indicados abaixo, podendo ser utilizados outros métodos clássicos ou

métodos alternativos validados.

Os métodos analíticos sugeridos para a 32ª Rodada do Programa de Ensaios de Proficiência em

Minério de Ferro foram:

✓ Perda ao Fogo (PF ou Perda Por Calcinação ou LOI): Método gravimétrico – com secagem prévia;

✓ SiO2: Digestão seguida de Método gravimétrico e/ou Método de fusão e determinação por

Fluorescência de Raios X;

✓ Al2O3, Mn, TiO2, P, CaO, MgO, K2O, Na2O: Método de fusão e determinação por Espectrometria de

Absorção Atômica e/ou Espectrometria de Emissão Óptica (ICP) e/ou Fluorescência de Raios X;

✓ Fe Total: Determinação por Titulometria com dicromato de potássio/cloreto de titânio ou Método

de fusão e determinação por Fluorescência de Raios X;

✓ FeO: Titulometria com dicromato de potássio.

7. Conclusão

Os comentários apresentados têm como objetivo dar subsídios aos responsáveis pelos

laboratórios, para que os mesmos tenham uma avaliação dos aspectos de qualidade de suas análises.

As análises que apresentarem desempenho “SATISFATÓRIO” nas técnicas de avaliação de

exatidão têm uma comprovação, através deste Ensaio de Proficiência, que o Laboratório executa análises

reprodutíveis e compatíveis com outros laboratórios, o que as torna confiáveis e traz segurança ao

cliente. Esta é uma das principais informações a ser extraída da participação neste Ensaio de Proficiência,

o que demonstra que as ferramentas de qualidade utilizadas pelo Laboratório Participante para a análise

avaliada são eficazes e estão alinhadas para levar o Laboratório a atingir a condição de excelência e

estar Proficiente para realizar este tipo de análise.

As análises que apresentarem desempenho “QUESTIONÁVEL” nas técnicas de avaliação de

exatidão têm uma comprovação através deste Ensaio de Proficiência que o Laboratório necessita avaliar

a execução das suas análises para identificar um potencial de melhoria nas mesmas para a busca do grau

“SATISFATÓRIO” para as suas análises.

As análises que apresentarem desempenho “INSATISFATÓRIO” nas técnicas de avaliação de

exatidão têm uma comprovação através deste Ensaio de Proficiência que o Laboratório necessita revisar

seu processo analítico, identificar oportunidades de melhorias na execução de suas análises e

efetivamente implementá-las de modo a obter resultados “SATISFATÓRIOS” nas rodadas seguintes.





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A avaliação de precisão visa auxiliar os laboratórios a reduzirem a variabilidade dos resultados,

melhorando a Repetibilidade e possibilita também um cross-checking para obtenção de um

benchmarking com outros laboratórios do ramo.

Mesmo os laboratórios obtendo desempenho “SATISFATÓRIO” devem sempre buscar a melhoria

da exatidão e da precisão das suas análises, refinando calibrações, aumentando a utilização de

ferramentas de calibração e controle de análises químicas como Materiais de Referência Certificados

fabricados a partir de matrizes naturais e com características geoquímicas similares às matrizes dos

materiais analisados.

8. Equipe ITAK

Este Ensaio de Proficiência foi baseado em planejamento do químico Bráulio de Freitas Pessoa e

co-desenvolvido pelo químico Smarck de Jesus Lelis e pela equipe técnica do Departamento de

Programas de Ensaios de Proficiência do ITAK.

9. Direitos Autorais

É proibida a reprodução do conteúdo dos itens 1 (Introdução), 2 (Termo de Confidencialidade), 3

(Preparação dos Itens de Ensaio), 4 (Critérios para Interpretação de Resultados), 5 (Participantes do

Ensaio de Proficiência), 6 (Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência), 7 (Conclusão), 8 (Equipe ITAK),

9 (Direitos Autorais), 10 (Apelação) e 11 (Referências), em partes ou na sua íntegra. Os conceitos

desenvolvidos neste relatório, bem como, sua estrutura, são de propriedade do ITAK – Instituto de

Tecnologia August Kekulé. Em caso de necessidade de reprodução destes itens, contatar o ITAK para

providenciar a cópia impressa. Este relatório é controlado, não sendo permitida cópia eletrônica da sua

íntegra, somente cópia impressa para o Laboratório Participante.

Os resultados experimentais obtidos pelo Laboratório Participante, bem como, as conclusões e

comentários pertinentes, podem ser divulgados e reproduzidos com o consentimento do Laboratório

Participante, isto é, aos “Anexos” é permitida reprodução parcial ou integral, em cópia impressa ou

eletrônica, conforme determinar o Laboratório Participante.

Os resultados experimentais obtidos pelo Laboratório Participante poderão ser utilizados pelo

ITAK na Certificação dos Materiais de Referência utilizados no Programa de Ensaios de Proficiência,

sendo sempre preservada a confidencialidade dos dados.

Este relatório é confidencial, estando disponível somente para o Laboratório Participante com a

identificação da sua codificação.

10. Apelação

É resguardado ao participante dos Ensaios de Proficiência do ITAK o direito de apelação quanto à

avaliação do seu desempenho fornecida neste Relatório Técnico. Para tal, o representante do laboratório

participante que tenha dúvidas ou discorde da avaliação de desempenho deverá encaminhar um e-mail

para a coordenação dos Ensaios de Proficiência ([email protected]) solicitando o RG-0037,

Formulário de Apelação, para ser preenchido. Atendendo a um requisito da Norma ABNT NBR ISO/IEC

17043 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência, o ITAK mantém

um procedimento documentado que rege toda a sistemática incluindo prazos para apelação, análise pelo

ITAK e resposta ao participante.






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11. Referências

ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.

ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2.

ABNT NBR ISO/IEC 17043 : 2011 / Avaliação de conformidade – Requisitos gerais para ensaios de

proficiência.

D.C. Montgomery (1991), Introduction to Statistical Quality Control, 2nd edition.

YOUDEN, W.J. (1959), Graphical diagnosis of interlaboratory test results, Industrial Quality Control.

Waeny, J.C.C. (1992), Controle Total da Qualidade em Metrologia, Makron Books, Mc Graw Hill.

ABNT NBR ISO/IEC GUIA 43 1:1999/ Conf:2005, Ensaios de proficiência por comparações

interlaboratoriais – Parte 1 – Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de proficiência.

ASTM. Standard practice for determining the precision of ASTM methods for analysis and testing of

industrial chemicals E 180-85. Ann. Book ASTM Stand. Philadelphia, v. 15, n. 5, 1985.

João Monlevade/MG, 21 de Dezembro de 2018.

__________________________________ ________________________________

Bráulio de Freitas Pessoa Smarck de Jesus Lelis

Diretor Técnico - ITAK Diretor - ITAK

Químico – CRQ 02.202.008 Químico – CRQ 02.100.694





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Anexo

Resultados, Gráficos e Interpretações dos Resultados da 32ª Rodada do Ensaio de Proficiência

em Análises de Minério de Ferro

Gráficos de Mandel

Fig. 2: Gráfico com estatísticas h de Mandel para a amostra F62 para todos os parâmetros.

Fig. 3: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostra F63 para todos os parâmetros.





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Anexo (continuação)

Fig. 4: Gráfico com estatísticas k de Mandel para a amostra F62 para todos os parâmetros.

Fig. 5: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostra F63 para todos os parâmetros.





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Tab. 1 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Ferro Total.

Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F62 67,003 0,17 0,048

F63 69,01 0,34 0,10

Tab. 2 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Ferro Total (Fe) na Amostra F62. Resultados para Ferro Total (Fe) expressos em % – F62

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score

Lab 01 Fe 66,993 67,031 66,980 67,103 67,050 67,031 [b] 0,170

Lab 02 Fe 67,081 67,023 66,975 67,017 66,947 67,009 [b] 0,034

Lab 03 Fe 67,080 66,670 66,880 66,770 67,040 66,888 [a] -0,686

Lab 04 Fe 67,120 67,070 67,090 67,090 67,100 67,094 [a] 0,544

Lab 05 Fe 67,260 67,220 67,200 67,220 67,240 67,228 [b] 1,344

Lab 06 Fe 67,070 67,120 67,080 67,110 67,030 67,082 [b] 0,472

Lab 07 Fe 67,040 67,010 67,040 67,060 67,070 67,044 [b] 0,245

Lab 08 Fe 66,870 66,910 66,890 66,940 66,870 66,896 [b] -0,639

Lab 09 Fe 67,190 67,190 67,130 67,130 67,130 67,154 [b] 0,902

Lab 10 Fe 66,980 66,990 66,980 66,980 66,990 66,984 [a] -0,113

Lab 11 Fe 67,045 67,042 67,046 67,045 67,047 67,045 [b] 0,251

Lab 12 Fe 67,010 67,020 67,010 66,890 67,040 66,994 [b] -0,053

Lab 13 Fe 67,182 67,183 67,192 67,154 67,242 67,191 [a] 1,121

Lab 14 Fe 66,481 67,040 66,944 66,898 66,382 66,749 [a] -1,517

Lab 15 Fe 66,880 66,850 66,740 66,860 66,760 66,818 [a] -1,105

Lab 16 Fe 66,910 66,890 66,890 66,910 66,900 66,900 [a] -0,615

Lab 17 Fe 66,950 66,930 66,910 66,950 66,950 66,938 [a] -0,388

Lab 18 Fe 66,150 66,960 66,630 66,210 66,790 66,548 [a] -2,717

Lab 19 Fe 67,850 67,780 67,710 67,500 67,360 67,640 [a] 3,805


para Análise de Ferro Total (Fe) na Amostra F63. Resultados para Ferro Total (Fe) expressos em % – F63


Lab 01 Fe 69,082 69,148 69,180 69,261 69,200 69,174 [b] 0,490

Lab 02 Fe 69,083 69,195 69,156 69,042 68,969 69,089 [b] 0,236

Lab 03 Fe 67,890 67,920 67,990 68,250 67,930 67,996 [a] -3,021

Lab 04 Fe 69,360 69,360 69,210 69,250 69,250 69,286 [a] 0,823

Lab 05 Fe 69,410 69,390 69,390 69,390 69,337 69,383 [b] 1,113

Lab 06 Fe 69,250 69,110 69,140 69,240 69,200 69,188 [b] 0,531

Lab 07 Fe 69,020 69,050 69,040 69,050 69,020 69,036 [b] 0,078

Lab 08 Fe 68,870 68,770 68,790 68,770 68,840 68,808 [b] -0,601

Lab 09 Fe 69,220 69,220 69,150 69,080 69,080 69,150 [b] 0,418

Lab 10 Fe 67,050 67,030 67,000 67,030 66,980 67,018 [a] -5,935

Lab 11 Fe 69,091 69,088 69,091 69,091 69,087 69,090 [b] 0,238

Lab 12 Fe 69,010 69,140 69,170 69,220 69,070 69,122 [b] 0,335

Lab 13 Fe 69,301 69,330 69,346 69,307 69,334 69,324 [a] 0,935

Lab 14 Fe 68,423 68,251 68,593 68,258 68,585 68,422 [a] -1,751

Lab 15 Fe 68,750 68,780 68,790 68,790 68,850 68,792 [a] -0,649

Lab 16 Fe 68,910 68,930 68,980 68,930 68,950 68,940 [a] -0,208

Lab 17 Fe 68,980 68,980 68,970 68,990 68,990 68,982 [a] -0,083

Lab 18 Fe 68,660 68,830 68,960 68,960 68,500 68,782 [a] -0,679

Lab 19 Fe 69,530 69,600 69,460 69,460 69,660 69,542 [a] 1,586





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Legenda de Métodos:

Gráfico de Z Score

Fig. 6: Gráficos com Z Scores para as amostras F62 e F63 para Análise de Ferro Total.

Comentário de Desempenho:

O Laboratório 02 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para

Análise de Ferro Total das amostras F62 e F63, segundo o critério de avaliação do Z Score.

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão Ácida / Titulometria

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 7: Gráfico de Youden para Análise de Ferro Total.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Ferro Total, apresentou dispersão considerada normal entre

os laboratórios participantes. Os laboratórios 03, 10, 18 e 19 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 02 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou um desempenho SATISFATÓRIO

para análise de Ferro Total segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 8: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F62 para Análise de Ferro Total.

Fig. 9: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F63 para Análise de Ferro Total.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 4 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Al2O3. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F62 0,2790 0,024 0,0071

F63 0,6577 0,031 0,0090


para Análise de Al2O3 na Amostra F62. Resultados para Al2O3 expressos em % – F62


Lab 01 Al2O3 0,281 0,280 0,276 0,280 0,282 0,280 [c] 0,035

Lab 02 Al2O3 0,283 0,298 0,279 0,286 0,282 0,286 [a] 0,275

Lab 03 Al2O3 0,267 0,267 0,270 0,267 0,266 0,267 [a] -0,480

Lab 04 Al2O3 0,270 0,270 0,270 0,280 0,270 0,272 [a] -0,289

Lab 05 Al2O3 0,265 0,265 0,265 0,246 0,246 0,257 [a] -0,895

Lab 06 Al2O3 0,250 0,250 0,260 0,250 0,250 0,252 [b] -1,120

Lab 07 Al2O3 0,294 0,290 0,291 0,292 0,290 0,291 [a] 0,516

Lab 08 Al2O3 0,340 0,350 0,350 0,340 0,350 0,346 [a] 2,783

Lab 09 Al2O3 0,490 0,490 0,460 0,460 0,460 0,472 [a] 8,014

Lab 10 Al2O3 0,240 0,240 0,230 0,240 0,240 0,238 [a] -1,701

Lab 11 Al2O3 0,285 0,286 0,290 0,292 0,286 0,288 [b] 0,367

Lab 12 Al2O3 0,298 0,297 0,298 0,296 0,295 0,297 [b] 0,740

Lab 13 Al2O3 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 Al2O3 0,263 0,262 0,246 0,268 0,262 0,260 [a] -0,779

Lab 15 Al2O3 0,280 0,290 0,280 0,290 0,290 0,286 [a] 0,292

Lab 16 Al2O3 0,260 0,260 0,260 0,260 0,260 0,260 [a] -0,787

Lab 17 Al2O3 0,270 0,260 0,270 0,260 0,260 0,264 [a] -0,621

Lab 18 Al2O3 0,280 0,280 0,280 0,280 0,290 0,282 [a] 0,126

Lab 19 Al2O3 0,300 0,320 0,300 0,310 0,300 0,306 [a] 1,122


para Análise de Al2O3 na Amostra F63. Resultados para Al2O3 expressos em % – F63


Lab 01 Al2O3 0,690 0,684 0,688 0,672 0,663 0,679 [c] 0,712

Lab 02 Al2O3 0,667 0,687 0,685 0,665 0,679 0,677 [a] 0,621

Lab 03 Al2O3 0,670 0,671 0,677 0,686 0,657 0,672 [a] 0,476

Lab 04 Al2O3 0,650 0,650 0,660 0,650 0,650 0,652 [a] -0,186

Lab 05 Al2O3 0,624 0,605 0,605 0,624 0,605 0,613 [a] -1,477

Lab 06 Al2O3 0,640 0,630 0,620 0,640 0,640 0,634 [b] -0,776

Lab 07 Al2O3 0,683 0,674 0,671 0,682 0,680 0,678 [a] 0,667

Lab 08 Al2O3 0,680 0,680 0,680 0,690 0,670 0,680 [a] 0,732

Lab 09 Al2O3 0,310 0,180 0,200 0,180 0,180 0,210 [a] -14,673

Lab 10 Al2O3 0,630 0,630 0,650 0,620 0,630 0,632 [a] -0,841

Lab 11 Al2O3 0,670 0,673 0,673 0,670 0,671 0,671 [b] 0,450

Lab 12 Al2O3 0,675 0,677 0,674 0,674 0,673 0,675 [b] 0,555

Lab 13 Al2O3 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 Al2O3 0,630 0,594 0,617 0,626 0,632 0,620 [a] -1,241

Lab 15 Al2O3 0,680 0,670 0,670 0,660 0,670 0,670 [a] 0,404

Lab 16 Al2O3 0,650 0,640 0,640 0,650 0,660 0,648 [a] -0,317

Lab 17 Al2O3 0,640 0,640 0,650 0,640 0,650 0,644 [a] -0,448

Lab 18 Al2O3 0,680 0,670 0,680 0,680 0,680 0,678 [a] 0,667

Lab 19 Al2O3 0,700 0,710 0,710 0,700 0,700 0,704 [a] 1,519





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 10: Gráficos com Z Scores para as amostras F62 e F63 para Análise de Al2O3.



Análise de Al2O3 das amostras F62 e F63, segundo o critério de avaliação do Z Score.


[b] Fusão / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES

[c] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 11: Gráfico de Youden para Análise de Al2O3.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Al2O3, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 08 e 09 foram excluídos da Elipse.


análise de Al2O3 segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 12: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F62 para Análise de Al2O3

Fig. 13: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F63 para Análise de Al2O3





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 7 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de SiO2. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F62 3,533 0,054 0,016

F63 1,806 0,046 0,014


para Análise de SiO2 na Amostra F62. Resultados para SiO2 expressos em % – F62


Lab 01 SiO2 3,580 3,450 3,551 3,462 3,520 3,513 [c] -0,380

Lab 02 SiO2 3,549 3,526 3,528 3,525 3,507 3,527 [d] -0,114

Lab 03 SiO2 3,460 3,460 3,520 3,490 3,380 3,462 [a] -1,314

Lab 04 SiO2 3,500 3,520 3,510 3,520 3,530 3,516 [a] -0,317

Lab 05 SiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 SiO2 3,480 3,460 3,460 3,450 3,470 3,464 [b] -1,277

Lab 07 SiO2 3,432 3,455 3,478 3,466 3,472 3,461 [a] -1,340

Lab 08 SiO2 3,580 3,520 3,510 3,540 3,570 3,544 [a] 0,200

Lab 09 SiO2 3,380 3,600 3,580 3,760 3,690 3,602 [a] 1,271

Lab 10 SiO2 3,660 3,690 3,640 3,640 3,670 3,660 [a] 2,342

Lab 11 SiO2 3,555 3,560 3,600 3,629 3,553 3,579 [b] 0,854

Lab 12 SiO2 3,469 3,519 3,540 3,581 3,548 3,531 [b] -0,032

Lab 13 SiO2 3,575 3,555 3,570 3,600 3,600 3,580 [d] 0,865

Lab 14 SiO2 3,552 3,491 3,454 3,457 3,537 3,498 [a] -0,646

Lab 15 SiO2 3,500 3,510 3,540 3,510 3,540 3,520 [a] -0,243

Lab 16 SiO2 3,540 3,550 3,550 3,530 3,540 3,542 [a] 0,163

Lab 17 SiO2 3,500 3,530 3,520 3,500 3,480 3,506 [a] -0,502

Lab 18 SiO2 3,560 3,580 3,530 3,560 3,570 3,560 [a] 0,496

Lab 19 SiO2 3,600 3,500 3,600 3,700 3,500 3,580 [a] 0,865


para Análise de SiO2 na Amostra F63. Resultados para SiO2 expressos em % – F63


Lab 01 SiO2 1,801 1,682 1,680 1,680 1,767 1,722 [c] -1,825

Lab 02 SiO2 1,795 1,798 1,834 1,815 1,822 1,813 [a] 0,145

Lab 03 SiO2 1,820 1,820 1,840 1,860 1,760 1,820 [a] 0,302

Lab 04 SiO2 1,840 1,790 1,820 1,770 1,810 1,806 [a] -0,002

Lab 05 SiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 SiO2 1,760 1,740 1,780 1,750 1,760 1,758 [b] -1,044

Lab 07 SiO2 1,814 1,828 1,794 1,839 1,799 1,815 [a] 0,189

Lab 08 SiO2 1,865 1,870 1,860 1,860 1,870 1,865 [a] 1,278

Lab 09 SiO2 2,010 1,750 1,780 1,710 1,740 1,798 [a] -0,176

Lab 10 SiO2 1,830 1,840 1,850 1,850 1,880 1,850 [a] 0,953

Lab 11 SiO2 1,854 1,849 1,839 1,839 1,834 1,843 [b] 0,801

Lab 12 SiO2 1,839 1,831 1,817 1,813 1,818 1,824 [b] 0,380

Lab 13 SiO2 2,540 2,335 2,280 2,480 2,380 2,403 [d] 12,954

Lab 14 SiO2 1,774 1,758 1,805 1,772 1,791 1,780 [a] -0,567

Lab 15 SiO2 1,800 1,780 1,780 1,800 1,780 1,788 [a] -0,393

Lab 16 SiO2 1,820 1,810 1,790 1,800 1,780 1,800 [a] -0,133

Lab 17 SiO2 1,760 1,770 1,760 1,760 1,780 1,766 [a] -0,870

Lab 18 SiO2 1,850 1,820 1,830 1,850 1,820 1,834 [a] 0,605

Lab 19 SiO2 1,700 1,700 1,800 1,700 1,700 1,720 [a] -1,869





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 14: Gráficos com Z Scores para as amostras F62 e F63 para Análise de SiO2.



Análise de SiO2 das amostras F62 e F63, segundo o critério de avaliação do Z Score.




[d] Gravimetria








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 15: Gráfico de Youden para Análise de SiO2.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de SiO2, apresentou dispersão normal entre os laboratórios

participantes. O laboratório 13 foi excluído da Elipse.


para análise de SiO2 segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 16: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F62 para Análise de SiO2

Fig. 17: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F63 para Análise de SiO2





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 10 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Mn. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F62 0,0351 0,0033 0,0010

F63 0,0880 0,0039 0,0012


para Análise de Mn na Amostra F62. Resultados para Mn expressos em % – F62


Lab 01 Mn 0,041 0,040 0,034 0,032 0,039 0,037 [c] 0,625

Lab 02 Mn 0,035 0,035 0,035 0,034 0,035 0,035 [a] -0,100

Lab 03 Mn 0,038 0,036 0,037 0,037 0,040 0,038 [a] 0,746

Lab 04 Mn 0,040 0,032 0,031 0,036 0,034 0,035 [a] -0,160

Lab 05 Mn 0,010 0,011 0,010 0,010 0,011 0,010 [a] -7,468

Lab 06 Mn 0,019 0,019 0,019 0,019 0,019 0,019 [b] -4,871

Lab 07 Mn 0,033 0,033 0,033 0,033 0,033 0,033 [a] -0,643

Lab 08 Mn 0,038 0,039 0,039 0,038 0,038 0,038 [a] 0,988

Lab 09 Mn 0,049 0,047 0,048 0,048 0,048 0,048 [a] 3,887

Lab 10 Mn --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 Mn 0,035 0,035 0,035 0,036 0,036 0,035 [b] 0,082

Lab 12 Mn 0,035 0,035 0,035 0,035 0,037 0,035 [b] 0,082

Lab 13 Mn --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 Mn 0,036 0,039 0,038 0,039 0,038 0,038 [a] 0,867

Lab 15 Mn 0,034 0,034 0,033 0,035 0,034 0,034 [a] -0,341

Lab 16 Mn 0,038 0,038 0,038 0,037 0,039 0,038 [a] 0,867

Lab 17 Mn 0,033 0,034 0,035 0,035 0,035 0,034 [a] -0,220

Lab 18 Mn 0,035 0,036 0,033 0,036 0,035 0,035 [a] -0,039

Lab 19 Mn 0,031 0,031 0,031 0,031 0,031 0,031 [a] -1,247


para Análise de Mn na Amostra F63. Resultados para Mn expressos em % – F63


Lab 01 Mn 0,092 0,094 0,090 0,097 0,090 0,093 [c] 1,200

Lab 02 Mn 0,089 0,087 0,087 0,087 0,088 0,088 [a] -0,090

Lab 03 Mn 0,090 0,092 0,093 0,093 0,091 0,092 [a] 0,993

Lab 04 Mn 0,087 0,083 0,085 0,089 0,086 0,086 [a] -0,503

Lab 05 Mn 0,082 0,083 0,082 0,083 0,082 0,082 [a] -1,432

Lab 06 Mn 0,091 0,091 0,090 0,089 0,091 0,090 [b] 0,632

Lab 07 Mn 0,084 0,084 0,083 0,085 0,083 0,084 [a] -1,071

Lab 08 Mn 0,090 0,090 0,090 0,090 0,090 0,090 [a] 0,529

Lab 09 Mn 0,080 0,080 0,083 0,081 0,081 0,081 [a] -1,794

Lab 10 Mn --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 Mn 0,091 0,091 0,090 0,090 0,090 0,090 [b] 0,632

Lab 12 Mn 0,088 0,089 0,088 0,088 0,088 0,088 [b] 0,064

Lab 13 Mn --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 Mn 0,090 0,089 0,091 0,090 0,090 0,090 [a] 0,529

Lab 15 Mn 0,088 0,089 0,089 0,089 0,090 0,089 [a] 0,271

Lab 16 Mn 0,090 0,089 0,088 0,089 0,089 0,089 [a] 0,271

Lab 17 Mn 0,090 0,090 0,090 0,090 0,088 0,090 [a] 0,426

Lab 18 Mn 0,091 0,089 0,090 0,090 0,090 0,090 [a] 0,529

Lab 19 Mn 0,085 0,085 0,085 0,077 0,077 0,082 [a] -1,587





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 18: Gráficos com Z Scores para as amostras F62 e F63 para Análise de Mn.



Análise de Mn das amostras F62 e F63, segundo o critério de avaliação do Z Score.











Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 19: Gráfico de Youden para Análise de Mn.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Mn, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 05, 06 e 09 foram excluídos da Elipse.


para análise de Mn segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 20: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F62 para Análise de Mn

Fig. 21: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F63 para Análise de Mn





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 13 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de TiO2. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F62 0,0670 0,0097 0,0030

F63 0,3405 0,017 0,0054


para Análise de TiO2 na Amostra F62. Resultados para TiO2 expressos em % – F62


Lab 01 TiO2 0,069 0,073 0,068 0,073 0,069 0,070 [c] 0,348

Lab 02 TiO2 0,076 0,074 0,077 0,077 0,070 0,075 [a] 0,803

Lab 03 TiO2 0,077 0,076 0,075 0,076 0,076 0,076 [a] 0,927

Lab 04 TiO2 0,067 0,063 0,069 0,064 0,065 0,066 [a] -0,148

Lab 05 TiO2 0,083 0,100 0,100 0,083 0,083 0,090 [a] 2,353

Lab 06 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 TiO2 0,065 0,065 0,066 0,065 0,065 0,065 [a] -0,189

Lab 08 TiO2 0,057 0,060 0,056 0,058 0,056 0,057 [a] -0,995

Lab 09 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 10 TiO2 0,070 0,070 0,070 0,070 0,070 0,070 [a] 0,307

Lab 11 TiO2 0,068 0,069 0,069 0,069 0,068 0,069 [b] 0,162

Lab 12 TiO2 0,065 0,065 0,066 0,065 0,066 0,065 [b] -0,168

Lab 13 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 TiO2 0,079 0,046 0,018 <0,01 0,069 0,053 [a] -1,450

Lab 15 TiO2 0,070 0,060 0,070 0,070 0,050 0,064 [a] -0,313

Lab 16 TiO2 0,080 0,080 0,080 0,080 0,080 0,080 [a] 1,340

Lab 17 TiO2 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 [a] -1,760

Lab 18 TiO2 0,060 0,060 0,070 0,080 0,060 0,066 [a] -0,106

Lab 19 TiO2 0,070 0,060 0,060 0,060 0,060 0,062 [a] -0,520


para Análise de TiO2 na Amostra F63. Resultados para TiO2 expressos em % – F63


Lab 01 TiO2 0,359 0,370 0,371 0,361 0,352 0,363 [c] 1,287

Lab 02 TiO2 0,345 0,345 0,346 0,346 0,336 0,343 [a] 0,178

Lab 03 TiO2 0,363 0,363 0,361 0,363 0,366 0,363 [a] 1,322

Lab 04 TiO2 0,343 0,339 0,343 0,343 0,342 0,342 [a] 0,085

Lab 05 TiO2 0,400 0,417 0,400 0,367 0,384 0,394 [a] 3,096

Lab 06 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 TiO2 0,334 0,334 0,330 0,336 0,332 0,333 [a] -0,428

Lab 08 TiO2 0,341 0,337 0,338 0,340 0,340 0,339 [a] -0,078

Lab 09 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 10 TiO2 0,320 0,320 0,330 0,330 0,330 0,326 [a] -0,849

Lab 11 TiO2 0,336 0,336 0,334 0,336 0,334 0,335 [b] -0,312

Lab 12 TiO2 0,330 0,333 0,330 0,330 0,330 0,331 [b] -0,580

Lab 13 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 TiO2 0,297 0,299 0,327 0,302 0,325 0,310 [a] -1,782

Lab 15 TiO2 0,380 0,340 0,340 0,340 0,340 0,348 [a] 0,435

Lab 16 TiO2 0,350 0,350 0,350 0,350 0,350 0,350 [a] 0,552

Lab 17 TiO2 0,320 0,310 0,320 0,320 0,320 0,318 [a] -1,315

Lab 18 TiO2 0,340 0,330 0,350 0,340 0,340 0,340 [a] -0,032

Lab 19 TiO2 0,330 0,340 0,340 0,340 0,330 0,336 [a] -0,265





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 22: Gráficos com Z Scores para as amostras F62 e F63 para Análise de TiO2.



Análise de TiO2 das amostras F62 e F63, segundo o critério de avaliação do Z Score.











Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 23: Gráfico de Youden para Análise de TiO2.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de TiO2, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. O laboratório 05 foi excluído da Elipse.


para análise de TiO2 segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 24: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F62 para Análise de TiO2

Fig. 25: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F63 para Análise de TiO2





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 16 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de P. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F62 0,0190 0,0046 0,0015

F63 0,0064 0,0036 0,0013


para Análise de P na Amostra F62. Resultados para P expressos em % – F62


Lab 01 P 0,024 0,026 0,022 0,026 0,024 0,024 [c] 1,173

Lab 02 P 0,018 0,017 0,018 0,018 0,017 0,017 [a] -0,314

Lab 03 P 0,022 0,022 0,023 0,022 0,022 0,022 [a] 0,692

Lab 04 P 0,017 0,017 0,180 0,180 0,180 0,115 [a] 20,950

Lab 05 P --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 P 0,018 0,018 0,019 0,019 0,019 0,019 [c] -0,095

Lab 07 P 0,012 0,014 0,015 0,016 0,013 0,014 [a] -1,102

Lab 08 P 0,020 0,019 0,020 0,020 0,020 0,020 [a] 0,167

Lab 09 P 0,006 0,006 0,007 0,006 0,006 0,006 [a] -2,808

Lab 10 P --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 P 0,018 0,018 0,018 0,018 0,018 0,018 [b] -0,227

Lab 12 P <0,023 <0,023 <0,023 <0,023 <0,023 <0,023 [b] ---

Lab 13 P --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 P 0,018 0,017 0,017 0,016 0,016 0,017 [a] -0,489

Lab 15 P 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 [a] -0,445

Lab 16 P 0,017 0,017 0,016 0,017 0,017 0,017 [a] -0,489

Lab 17 P 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 [a] -0,445

Lab 18 P 0,019 0,019 0,019 0,020 0,020 0,019 [a] 0,080

Lab 19 P 0,039 0,044 0,039 0,039 0,039 0,040 [a] 4,586


para Análise de P na Amostra F63. Resultados para P expressos em % – F63


Lab 01 P 0,014 0,016 0,018 0,013 0,021 0,016 [c] 2,790

Lab 02 P 0,004 0,004 0,004 0,004 0,004 0,004 [a] -0,667

Lab 03 P 0,010 0,010 0,010 0,011 0,010 0,010 [a] 1,061

Lab 04 P 0,005 0,004 0,004 0,004 0,004 0,004 [a] -0,611

Lab 05 P --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 P 0,006 0,007 0,006 0,007 0,007 0,007 [c] 0,058

Lab 07 P <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 [a] ---

Lab 08 P 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 [a] -0,388

Lab 09 P --- --- --- --- --- --- ---

Lab 10 P --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 P 0,006 0,006 0,006 0,006 0,006 0,006 [b] -0,388

Lab 12 P <0,023 <0,023 <0,023 <0,023 <0,023 <0,023 [b] ---

Lab 13 P --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 P <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 [a] ---

Lab 15 P 0,004 0,004 0,003 0,004 0,004 0,004 [a] -0,723

Lab 16 P 0,003 0,004 0,004 0,004 0,004 0,004 [a] -0,723

Lab 17 P 0,003 0,003 0,003 0,003 0,003 0,003 [a] -0,946

Lab 18 P 0,007 0,007 0,006 0,007 0,006 0,007 [a] 0,058

Lab 19 P 0,035 0,031 0,035 0,031 0,035 0,033 [a] 7,529





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 26: Gráficos com Z Scores para as amostras F62 e F63 para Análise de P.



Análise de P das amostras F62 e F63, segundo o critério de avaliação do Z Score.











Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 27: Gráfico de Youden para Análise de P.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de P, apresentou dispersão considerada normal entre os



para análise de P segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 28: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F62 para Análise de P

Fig. 29: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F63 para Análise de P





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 19 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de CaO. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F62 0,0415 0,0081 0,0026

F63 0,3073 0,0093 0,0029


para Análise de CaO na Amostra F62. Resultados para CaO expressos em % – F62


Lab 01 CaO 0,036 0,050 0,030 0,055 0,060 0,046 [c] 0,583

Lab 02 CaO 0,041 0,037 0,036 0,039 0,043 0,039 [a] -0,284

Lab 03 CaO 0,043 0,040 0,040 0,042 0,040 0,041 [a] -0,061

Lab 04 CaO 0,033 0,038 0,039 0,037 0,036 0,037 [a] -0,606

Lab 05 CaO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 CaO 0,048 0,048 0,048 0,048 0,049 0,048 [b] 0,831

Lab 07 CaO 0,041 0,041 0,042 0,041 0,041 0,041 [a] -0,036

Lab 08 CaO 0,023 0,022 0,022 0,023 0,022 0,022 [a] -2,366

Lab 09 CaO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 10 CaO 0,060 0,060 0,070 0,070 0,060 0,064 [a] 2,790

Lab 11 CaO 0,039 0,037 0,037 0,040 0,037 0,038 [b] -0,433

Lab 12 CaO < 0,053 < 0,053 < 0,053 < 0,053 < 0,053 < 0,053 [b] ---

Lab 13 CaO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 CaO 0,043 0,042 0,038 0,044 0,038 0,041 [a] -0,061

Lab 15 CaO 0,040 0,040 0,030 0,040 0,040 0,038 [a] -0,433

Lab 16 CaO 0,040 0,050 0,050 0,050 0,050 0,048 [a] 0,807

Lab 17 CaO 0,040 0,040 0,040 0,040 0,040 0,040 [a] -0,185

Lab 18 CaO 0,030 0,030 0,030 0,030 0,030 0,030 [a] -1,424

Lab 19 CaO 0,050 0,050 0,050 0,050 0,060 0,052 [a] 1,302


para Análise de CaO na Amostra F63. Resultados para CaO expressos em % – F63


Lab 01 CaO 0,360 0,320 0,330 0,380 0,340 0,346 [c] 4,150

Lab 02 CaO 0,305 0,302 0,304 0,300 0,304 0,303 [a] -0,462

Lab 03 CaO 0,316 0,312 0,316 0,319 0,313 0,315 [a] 0,846

Lab 04 CaO 0,298 0,293 0,293 0,290 0,294 0,294 [a] -1,471

Lab 05 CaO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 CaO 0,328 0,328 0,328 0,329 0,328 0,328 [b] 2,241

Lab 07 CaO 0,297 0,304 0,297 0,294 0,300 0,298 [a] -0,956

Lab 08 CaO 0,305 0,306 0,305 0,304 0,304 0,305 [a] -0,269

Lab 09 CaO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 10 CaO 0,320 0,310 0,310 0,320 0,330 0,318 [a] 1,147

Lab 11 CaO 0,306 0,307 0,308 0,308 0,308 0,307 [b] 0,010

Lab 12 CaO 0,301 0,306 0,300 0,303 0,300 0,302 [b] -0,570

Lab 13 CaO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 CaO 0,308 0,307 0,311 0,310 0,305 0,308 [a] 0,095

Lab 15 CaO 0,310 0,310 0,310 0,310 0,300 0,308 [a] 0,074

Lab 16 CaO 0,310 0,310 0,310 0,310 0,310 0,310 [a] 0,289

Lab 17 CaO 0,310 0,300 0,310 0,310 0,300 0,306 [a] -0,141

Lab 18 CaO 0,300 0,300 0,300 0,300 0,300 0,300 [a] -0,784

Lab 19 CaO 0,300 0,300 0,300 0,300 0,300 0,300 [a] -0,784





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 30: Gráficos com Z Scores para as amostras F62 e F63 para Análise de CaO.



Análise de CaO das amostras F62 e F63, segundo o critério de avaliação do Z Score.











Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 31: Gráfico de Youden para Análise de CaO.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de CaO, apresentou dispersão considerada normal entre os



para análise de CaO segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 32: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F62 para Análise de CaO

Fig. 33: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F63 para Análise de CaO





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 22 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de MgO. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F62 0,0192 0,015 0,0049

F63 0,474 0,038 0,011


para Análise de MgO na Amostra F62. Resultados para MgO expressos em % – F62


Lab 01 MgO 0,029 0,026 0,015 0,018 0,022 0,022 [c] 0,193

Lab 02 MgO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 MgO 0,041 0,050 0,042 0,047 0,047 0,045 [a] 1,793

Lab 04 MgO 0,026 0,029 0,027 0,028 0,021 0,026 [a] 0,480

Lab 05 MgO 0,004 0,004 0,003 0,004 0,003 0,004 [a] -1,065

Lab 06 MgO 0,028 0,028 0,026 0,025 0,026 0,027 [a] 0,508

Lab 07 MgO 0,006 0,006 0,005 0,006 0,006 0,006 [a] -0,914

Lab 08 MgO 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 [a] ---

Lab 09 MgO 0,002 0,002 0,003 0,002 0,002 0,002 [a] -1,160

Lab 10 MgO 0,040 0,040 0,050 0,040 0,050 0,044 [a] 1,697

Lab 11 MgO 0,007 0,007 0,007 0,007 0,007 0,007 [b] -0,832

Lab 12 MgO < 0,017 < 0,017 < 0,017 < 0,017 < 0,017 < 0,017 [b] ---

Lab 13 MgO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 MgO <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 [a] ---

Lab 15 MgO 0,020 0,020 0,020 0,030 0,020 0,022 [a] 0,193

Lab 16 MgO <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 [a] ---

Lab 17 MgO 0,020 0,020 0,030 0,020 0,020 0,022 [a] 0,193

Lab 18 MgO 0,020 0,010 0,010 0,020 0,010 0,014 [a] -0,354

Lab 19 MgO 0,010 0,020 0,010 0,020 0,020 0,016 [a] -0,217


para Análise de MgO na Amostra F63. Resultados para MgO expressos em % – F63


Lab 01 MgO 0,511 0,482 0,480 0,465 0,471 0,482 [c] 0,199

Lab 02 MgO 0,474 0,470 0,472 0,474 0,485 0,475 [a] 0,018

Lab 03 MgO 0,516 0,520 0,520 0,530 0,524 0,522 [a] 1,269

Lab 04 MgO 0,431 0,442 0,425 0,435 0,433 0,433 [a] -1,095

Lab 05 MgO 0,547 0,548 0,549 0,548 0,549 0,548 [a] 1,966

Lab 06 MgO 0,427 0,434 0,412 0,412 0,415 0,420 [a] -1,446

Lab 07 MgO 0,462 0,461 0,457 0,466 0,457 0,461 [a] -0,366

Lab 08 MgO 0,397 0,402 0,390 0,416 0,409 0,403 [a] -1,904

Lab 09 MgO 0,522 0,523 0,518 0,521 0,519 0,520 [a] 1,231

Lab 10 MgO 0,470 0,490 0,480 0,480 0,480 0,480 [a] 0,151

Lab 11 MgO 0,482 0,486 0,484 0,484 0,482 0,484 [b] 0,247

Lab 12 MgO 0,468 0,470 0,466 0,464 0,464 0,466 [b] -0,211

Lab 13 MgO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 MgO 0,441 0,395 0,444 0,424 0,477 0,436 [a] -1,015

Lab 15 MgO 0,500 0,510 0,500 0,500 0,500 0,502 [a] 0,736

Lab 16 MgO 0,490 0,470 0,480 0,480 0,480 0,480 [a] 0,151

Lab 17 MgO 0,480 0,490 0,480 0,480 0,480 0,482 [a] 0,204

Lab 18 MgO 0,490 0,480 0,500 0,480 0,490 0,488 [a] 0,364

Lab 19 MgO 0,460 0,450 0,470 0,450 0,460 0,458 [a] -0,435





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 34: Gráficos com Z Scores para as amostras F62 e F63 para Análise de MgO.



Análise de MgO da amostra F63, segundo o critério de avaliação do Z Score.

O Laboratório 02 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu não reportou resultados de Análise de MgO para

a amostra F62.











Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 35: Gráfico de Youden para Análise de MgO.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de MgO, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.

O Laboratório 02 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu não reportou resultados de Análise de MgO para

a amostra F62 não sendo possível a formação das coordenadas para a Elipse de Confiança.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 36: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F62 para Análise de MgO

Fig. 37: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F63 para Análise de MgO





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 25 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de K2O. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F62 0,0106 0,0052 0,0023

F63 0,0778 0,011 0,0045


para Análise de K2O na Amostra F62. Resultados para K2O expressos em % – F62


Lab 01 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 K2O 0,015 0,015 0,017 0,015 0,013 0,015 [a] 0,842

Lab 04 K2O 0,011 0,015 0,012 0,008 0,011 0,011 [a] 0,146

Lab 05 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 K2O 0,021 0,023 0,021 0,024 0,021 0,022 [a] 2,196

Lab 09 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 10 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 K2O < 0,010 < 0,010 < 0,010 < 0,010 < 0,010 < 0,010 [b] ---

Lab 13 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 K2O <0,03 <0,03 <0,03 <0,03 <0,03 <0,03 [a] ---

Lab 15 K2O 0,007 0,007 0,007 0,007 0,007 0,007 [a] -0,705

Lab 16 K2O 0,011 0,012 0,012 0,012 0,011 0,012 [a] 0,185

Lab 17 K2O 0,008 0,007 0,007 0,008 0,008 0,008 [a] -0,589

Lab 18 K2O 0,004 0,005 0,003 0,005 0,004 0,004 [a] -1,247

Lab 19 K2O 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 [a] -0,125


para Análise de K2O na Amostra F63. Resultados para K2O expressos em % – F63


Lab 01 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 K2O 0,097 0,101 0,101 0,105 0,090 0,099 [a] 1,861

Lab 04 K2O 0,087 0,078 0,083 0,078 0,082 0,082 [a] 0,335

Lab 05 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 K2O 0,005 0,005 0,005 0,009 0,005 0,006 [a] -6,390

Lab 09 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 10 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 K2O 0,075 0,076 0,075 0,077 0,074 0,075 [b] -0,215

Lab 13 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 K2O 0,078 0,078 0,079 0,076 0,081 0,078 [a] 0,051

Lab 15 K2O 0,072 0,072 0,073 0,073 0,074 0,073 [a] -0,446

Lab 16 K2O 0,079 0,080 0,079 0,078 0,077 0,079 [a] 0,069

Lab 17 K2O 0,073 0,073 0,073 0,073 0,073 0,073 [a] -0,428

Lab 18 K2O 0,071 0,070 0,072 0,071 0,070 0,071 [a] -0,623

Lab 19 K2O 0,090 0,090 0,090 0,090 0,100 0,092 [a] 1,258





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 38: Gráficos com Z Scores para as amostras F62 e F63 para Análise de K2O.


O Laboratório 02 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu não participou do ensaio de proficiência para o

parâmetro K2O.


[b] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica – ICP/OES








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 39: Gráfico de Youden para Análise de K2O.



parâmetro K2O.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 40: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F62 para Análise de K2O.

Fig. 41: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F63 para Análise de K2O.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 28 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Na2O. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F62 0,028 0,031 0,016

F63 0,128 0,026 0,011


para Análise de Na2O na Amostra F62. Resultados para Na2O expressos em % – F62


Lab 01 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Na2O 0,050 0,042 0,018 0,055 0,072 0,047 [a] 0,639

Lab 04 Na2O 0,064 0,070 0,070 0,070 0,136 0,082 [a] 1,761

Lab 05 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 Na2O 0,008 0,008 0,007 0,008 0,007 0,007 [a] -0,651

Lab 09 Na2O 0,018 0,019 0,020 0,019 0,020 0,019 [a] -0,275

Lab 10 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 Na2O < 0,010 < 0,010 < 0,010 < 0,010 < 0,010 < 0,010 [b] ---

Lab 13 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 15 Na2O <0.005 0,008 <0.005 <0.005 <0.005 0,008 [a] -0,638

Lab 16 Na2O <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 [a] ---

Lab 17 Na2O <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 [a] ---

Lab 18 Na2O <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 [a] ---

Lab 19 Na2O 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 [a] -0,573


para Análise de Na2O na Amostra F63. Resultados para Na2O expressos em % – F63


Lab 01 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 04 Na2O 0,523 0,300 0,617 0,342 0,446 0,446 [a] 12,263

Lab 05 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 Na2O 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 [a] -4,763

Lab 09 Na2O 0,157 0,156 0,155 0,156 0,156 0,156 [a] 1,072

Lab 10 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 Na2O 0,118 0,117 0,118 0,119 0,116 0,118 [b] -0,412

Lab 13 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 15 Na2O 0,113 0,119 0,114 0,112 0,122 0,116 [a] -0,474

Lab 16 Na2O 0,126 0,124 0,117 0,122 0,119 0,122 [a] -0,257

Lab 17 Na2O 0,128 0,128 0,128 0,126 0,127 0,127 [a] -0,033

Lab 18 Na2O 0,125 0,118 0,127 0,120 0,126 0,123 [a] -0,195

Lab 19 Na2O 0,130 0,140 0,130 0,140 0,140 0,136 [a] 0,299





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 42: Gráficos com Z Scores para as amostras F62 e F63 para Análise de Na2O.



parâmetro Na2O.

Comentário de Desempenho – Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para Na2O.


[b] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica – ICP/OES








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 43: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F62 para Análise de Na2O.

Fig. 44: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F63 para Análise de Na2O.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 31 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de FeO. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F62 0,198 0,087 0,031

F63 28,94 0,51 0,19


para Análise de FeO na Amostra F62. Resultados para FeO expressos em % – F62


Lab 01 FeO 0,245 0,218 0,188 0,172 0,190 0,203 [a] 0,057

Lab 02 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 04 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 05 FeO 0,110 0,110 0,110 0,110 0,110 0,110 [a] -1,012

Lab 06 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 FeO 0,101 0,109 0,101 0,109 0,101 0,104 [a] -1,079

Lab 08 FeO 0,262 0,262 0,261 0,262 0,262 0,262 [a] 0,740

Lab 09 FeO 0,287 0,251 0,251 0,251 0,287 0,265 [a] 0,782

Lab 10 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 FeO 0,165 0,158 0,165 0,151 0,158 0,159 [a] -0,442

Lab 12 FeO 0,143 0,142 0,136 0,141 0,143 0,141 [a] -0,654

Lab 13 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 15 FeO 0,130 0,090 0,100 0,080 0,120 0,104 [a] -1,081

Lab 16 FeO 0,200 0,200 0,220 0,190 0,210 0,204 [a] 0,073

Lab 17 FeO 0,280 0,280 0,300 0,300 0,290 0,290 [a] 1,066

Lab 18 FeO 0,200 0,190 0,200 0,210 0,210 0,202 [a] 0,050

Lab 19 FeO 0,300 0,400 0,300 0,400 0,300 0,340 [a] 1,643


para Análise de FeO na Amostra F63. Resultados para FeO expressos em % – F63


Lab 01 FeO 29,110 29,261 29,390 29,122 29,241 29,225 [a] 0,562

Lab 02 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 04 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 05 FeO 29,026 29,030 29,025 29,025 29,024 29,026 [a] 0,176

Lab 06 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 FeO 22,417 22,410 22,394 22,394 22,425 22,408 [a] -12,701

Lab 08 FeO 29,080 29,060 29,060 29,090 29,040 29,066 [a] 0,253

Lab 09 FeO 28,866 28,938 28,866 28,866 28,902 28,888 [a] -0,094

Lab 10 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 FeO 29,611 29,589 29,583 29,600 29,570 29,591 [a] 1,274

Lab 12 FeO 29,490 29,500 29,540 29,530 29,570 29,526 [a] 1,148

Lab 13 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 15 FeO 28,500 28,300 28,600 27,700 28,600 28,340 [a] -1,159

Lab 16 FeO 29,000 28,900 28,900 29,500 29,500 29,160 [a] 0,436

Lab 17 FeO 28,600 28,300 28,000 28,600 28,300 28,360 [a] -1,120

Lab 18 FeO 29,200 29,000 28,900 29,000 29,200 29,060 [a] 0,242

Lab 19 FeO 28,100 28,800 28,900 28,900 29,400 28,820 [a] -0,225





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 45: Gráficos com Z Scores para as amostras F62 e F63 para Análise de FeO.



parâmetro FeO.

[a] Digestão ácida / Titulometria








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Fig. 46: Gráfico de Youden para Análise de FeO.



parâmetro FeO.





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Fig. 47: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F62 para Análise de FeO

Fig. 48: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F63 para Análise de FeO





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 34 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Perda ao

Fogo (PF). Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F62 0,294 0,068 0,021

F63 -2,863 0,080 0,025


para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra F62. Resultados para Perda ao Fogo (PF) expressos em % – F62


Lab 01 PF 0,340 0,330 0,270 0,290 0,310 0,308 [a] 0,206

Lab 02 PF 0,572 0,460 0,508 0,437 0,497 0,495 [a] 2,946

Lab 03 PF 0,280 0,260 0,240 0,210 0,290 0,256 [a] -0,557

Lab 04 PF 0,640 0,650 0,670 0,640 0,640 0,648 [a] 5,193

Lab 05 PF 0,232 0,233 0,231 0,230 0,232 0,232 [a] -0,914

Lab 06 PF 0,340 0,340 0,320 0,320 0,420 0,348 [a] 0,793

Lab 07 PF 0,280 0,270 0,270 0,280 0,260 0,272 [b] -0,322

Lab 08 PF 0,380 0,380 0,390 0,370 0,370 0,378 [a] 1,233

Lab 09 PF 0,340 0,300 0,270 0,220 0,240 0,274 [a] -0,293

Lab 10 PF 0,240 0,230 0,250 0,230 0,260 0,242 [b] -0,762

Lab 11 PF 0,240 0,250 0,250 0,260 0,250 0,250 [a] -0,645

Lab 12 PF < 0,500 < 0,500 < 0,500 < 0,500 < 0,500 < 0,500 [b] ---

Lab 13 PF 0,329 0,369 0,220 0,330 0,318 0,313 [a] 0,282

Lab 14 PF --- --- --- --- --- --- ---

Lab 15 PF 0,280 0,280 0,470 0,280 0,420 0,346 [a] 0,763

Lab 16 PF 0,260 0,260 0,260 0,260 0,250 0,258 [a] -0,527

Lab 17 PF 0,240 0,250 0,260 0,260 0,250 0,252 [b] -0,615

Lab 18 PF 0,300 0,290 0,280 0,280 0,240 0,278 [a] -0,234

Lab 19 PF 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200 [a] -1,378


para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra F63. Resultados para Perda ao Fogo (PF) expressos em % – F63


Lab 01 PF -2,840 -2,810 -2,930 -2,880 -2,880 -2,868 [a] -0,063

Lab 02 PF -2,812 -2,798 -2,511 -2,544 -2,577 -2,648 [a] 2,699

Lab 03 PF -2,900 -2,830 -2,900 -2,900 -2,910 -2,888 [a] -0,314

Lab 04 PF -2,460 -2,450 -2,480 -2,490 -2,580 -2,492 [a] 4,666

Lab 05 PF -2,918 -2,920 -2,917 -2,918 -2,919 -2,918 [a] -0,696

Lab 06 PF -2,830 -2,830 -2,840 -2,760 -2,760 -2,804 [a] 0,742

Lab 07 PF -2,840 -2,830 -2,860 -2,820 -2,810 -2,832 [b] 0,390

Lab 08 PF -2,820 -2,810 -2,860 -2,840 -2,850 -2,836 [a] 0,340

Lab 09 PF -2,900 -2,890 -2,850 -2,840 -2,820 -2,860 [a] 0,038

Lab 10 PF -2,950 -2,960 -2,940 -2,950 -2,950 -2,950 [b] -1,094

Lab 11 PF -2,901 -2,901 -2,901 -2,901 -2,901 -2,901 [a] -0,478

Lab 12 PF < 0,500 < 0,500 < 0,500 < 0,500 < 0,500 < 0,500 [b] ---

Lab 13 PF -2,854 -2,807 -2,829 -2,742 -2,888 -2,824 [a] 0,491

Lab 14 PF --- --- --- --- --- --- ---

Lab 15 PF -2,790 -2,780 -2,780 -2,780 -2,870 -2,800 [a] 0,793

Lab 16 PF -2,930 -2,920 -2,960 -2,930 -2,950 -2,938 [a] -0,943

Lab 17 PF -2,950 -2,950 -2,940 -2,950 -2,960 -2,950 [b] -1,094

Lab 18 PF -2,990 -2,950 -2,930 -2,930 -2,940 -2,948 [a] -1,069

Lab 19 PF <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 [a] ---





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 49: Gráficos com Z Scores para as amostras F62 e F63 para Análise de Perda ao Fogo.


O Laboratório 02 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho QUESTIONÁVEL para

Análise de Perda ao Fogo das amostras F62 e F63, segundo o critério de avaliação do Z Score.

[a] Gravimetria

[b] Análise Termo-Gravimétrica (TGA)








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Fig. 50: Gráfico de Youden para Análise de Perda ao Fogo.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Perda ao Fogo, apresentou dispersão considerada normal

entre os laboratórios participantes. Os laboratórios 02, 04 e 08 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 02 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para

Análise de Perda ao Fogo, segundo o critério de avaliação de Youden, pois indicou forte possibilidade de

erros sistemáticos positivos, sendo excluído da Elipse de Confiança.

Recomenda-se checar a sistemática de pesagem e resfriamento, temperatura de calcinação, padrões de

monitoramento, o número de algarismos utilizados em processos de conversão/cálculos, bem como

fatores que possam afetar sistematicamente a Análise de Perda ao Fogo.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 51: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel p/ amostra F62 para Análise de Perda ao Fogo

Fig. 52: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel p/ amostra F63 para Análise de Perda ao Fogo


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