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RELATÓRIO TÉCNICO ITAK – RT008/18 PEP

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES

DE MINÉRIO DE OURO

57ª RODADA – ABRIL 2018

Ref.: Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ouro – 57ª Rodada

RT-008/18 PEP – Instituto de Tecnologia August Kekulé – Pág. 2 / 17

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1. Introdução

2. Preparação dos Itens do Ensaio

3. Avaliação da Homogeneidade

4. Critérios para Interpretação de Resultados

5. Participantes do Ensaio de Proficiência

6. Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência

7. Conclusão

8. Equipe ITAK

9. Direitos Autorais

10. Apelação

11. Referências

Anexo

1. Introdução

O Departamento de Programas de Ensaios de Proficiência do ITAK lançou em Janeiro de 2018 a

57ª Rodada do Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ouro para avaliação de resultados de

ensaios e análises obtidos por um grupo composto por laboratórios de empresas produtoras e

laboratórios comerciais.

O ITAK é certificado pela Bureau Veritas Certification na ISO 9001:2015 para o escopo:

Fabricação e Venda de Materiais de Referência Certificados (MRC’s);

Desenvolvimento, Planejamento e Realização de Ensaios de Proficiência para Análises

Geoquímicas e Ambientais;

Preparação Física de Amostras Geoquímicas.

Este Ensaio de Proficiência foi desenvolvido em conformidade com a ABNT NBR ISO/IEC

17043:2011 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência e as análises

estatísticas foram realizadas em conformidade com as normas ISO 13528:2015 - Statistical Methods for

Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons e ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and

precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability

and reproducibility of a standard measurement method.

Este Ensaio de Proficiência constituiu-se da análise de dois Materiais de Referência de Minério de

Ouro distintos produzidos pelo ITAK. Nesta rodada os laboratórios foram convidados a analisar o

parâmetro Ouro (Au) nas amostras identificadas como X57 e Y57. As amostras foram analisadas no

decorrer dos meses de Fevereiro e Março de 2018.

Cada laboratório recebeu 5 réplicas dos Materiais de Referência com códigos numéricos distintos.

Para a Mineração Serra Grande os resultados para as amostras X57-08 e Y57-08 foram unificados como

X57 e Y57 para toda avaliação estatística.

Este Relatório Técnico apresenta a avaliação dos resultados e interpretação dos resultados para

a Mineração Serra Grande (Crixás/GO), a qual é codificada como Laboratório número 08 (LAB 08).





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2. Preparação dos Itens de Ensaio

A preparação dos Materiais de Referência utilizados neste Ensaio de Proficiência foi realizada em

conformidade com os requisitos do ABNT ISO/GUIA 34:2012 – Requisitos Gerais para a Competência de

Produtores de Material de Referência.

Os Materiais de Referência (MR) de Minério de Ouro foram secos a temperatura de 105oC, britados

a uma granulometria inferior a 2 mm e posteriormente cominuídos. Em seguida, os mesmos foram

homogeneizados até serem aceitos nos testes de homogeneidade.

3. Avaliação da Homogeneidade

A avaliação da homogeneidade tem por objetivo verificar se os dados se distribuem

estatisticamente seguindo testes paramétricos e se apresentam baixa dispersão, adequada a materiais

de referência.

Utilizando-se de amostragem estratificada aleatória foram selecionadas alíquotas do MR X57 e

do MR Y57 para a avaliação do grau de homogeneidade em conformidade com o ABNT ISO/GUIA

35:2012 – Materiais de referência – Princípios Gerais e Estatísticos para Certificação.

A técnica de análise estatística de Shapiro-Wilk, juntamente com a Análise de Variância, foi

utilizada para avaliar a homogeneidade das alíquotas, para o nível de 95% de confiança.

Os resultados destas avaliações de homogeneidade estão expressos nos relatórios internos do

ITAK RI 001/18 MR e RI 002/18 MR.

Após a aprovação nos testes de homogeneidade, as amostras do Programa de Ensaios de

Proficiência foram enviadas para os participantes.

4. Critérios para Interpretação de Resultados

O objetivo de um Ensaio de Proficiência é permitir que cada participante possa visualizar a

exatidão de seus resultados dentro do universo constituído por outros laboratórios do ramo. O

laboratório poderá também se autoaferir, caso necessário, avaliando sua sistemática de trabalho,

comparando os seus resultados com os demais. Dentro deste contexto, cada laboratório recebe um

relatório, para cada remessa de amostras, com os resultados obtidos por todos os participantes do

Programa, identificados por códigos numéricos. Isso garante o caráter confidencial dos resultados e evita

o conluio entre participantes.

A interpretação dos resultados foi feita com base em três critérios:

- Avaliação de Outliers: Utilização de técnicas estatísticas para avaliação de Outliers em

conformidade com a ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and

results - Part 2.

- Avaliação de Exatidão:

a) Avaliação de Desempenho pelo Z Score em conformidade com a ISO 13528:2015 -

Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.





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b) Avaliação de Desempenho pela técnica da Elipse de Confiança (Gráfico de Youden) em

conformidade com a ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory

Comparisons.

- Avaliação de Precisão: Ranqueamento dos laboratórios através da estatística k de Mandel de

acordo com a ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results -

Part 2.

4.1. Avaliação de Outliers

Programas, parâmetros e indicadores que atestam a qualidade dos resultados analíticos dos

laboratórios são de extrema importância e valia para a gestão do laboratório, bem como para o bom

atendimento e satisfação dos seus clientes. Assim, ferramentas de identificação e controle de variações

e valores discrepantes (outliers) se mostram cada vez mais necessárias.

Um Outlier é uma observação extrema, ou seja, um ponto com comportamento diferente dos

demais. Tratando-se de análises químicas, um resultado ou um conjunto de resultados considerado

Outlier é um dado espúrio em relação à população de resultados para um determinado nível de confiança

estatística.

Neste ensaio de proficiência foi utilizada as estatísticas h e k de Mandel para avaliação de Outliers

em conformidade com a ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and

results - Part 2.

A estatística h avalia os resultados do laboratório em relação à exatidão ou acurácia e o k avalia

os resultados em relação à precisão ou Repetibilidade através do cálculo de valores críticos de h e k

relacionados ao experimento realizado (nº de réplicas e nº de participantes) e relacionado ao nível de

confiança estatística estabelecida. Foram utilizados os níveis de 95% e 99%.

Segundo a norma referenciada acima, laboratórios que estejam no intervalo entre 95% e 99% de

confiança são considerados stragglers, ou seja, não são outliers, mas estão em uma região de alerta. Já

laboratórios que estejam além do intervalo com 99% de confiança estatística são considerados outliers.

A avaliação de Outliers neste Ensaio de Proficiência foi realizada com o objetivo de mostrar ao

participante se o seu resultado é válido dentro da população ou se é um straggler ou um outlier. Devido

ao baixo número de participantes, os dados considerados stragglers ou outliers não foram excluídos da

avaliação estatística de exatidão.

O Anexo mostra a tabela com os valores de h e k de Mandel, bem como os gráficos que sinalizam

outliers e stragglers.

As linhas vermelhas dos gráficos correspondem aos valores críticos de h e k de Mandel para o

nível de confiança de 99% e as linhas amarelas correspondem aos valores críticos para o nível de

confiança de 95%. Avaliando-se as barras referentes aos participantes, aquelas de cor amarela

correspondem a resultados classificados como stragglers e barras de cor vermelha correspondem a

resultados classificados como outliers.





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4.2. Determinação do Valor Designado, do Desvio Padrão Robusto e da Incerteza do Valor Designado

Para este Ensaio de Proficiência, os Valores Designados para cada Material de Referência e para

cada parâmetro analisado foram obtidos através dos Algoritmos A e S do Anexo C da Norma ISO

13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons. Estes

Algoritmos fazem uso da estatística robusta a qual é menos susceptível a interferências de valores

espúrios e extremos.

Os Desvios Padrão para cada Material de Referência e para cada parâmetro analisado, também

chamado de Desvio Padrão para Avaliação de Proficiência, foram obtidos através dos Algoritmos A e S

do Anexo C da Norma ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory

Comparisons.

Após o cálculo dos valores designados e dos Desvios Padrão para cada parâmetro do Ensaio de

Proficiência, são determinadas as incertezas padrão dos Valores Designados através da Equação 1, em

conformidade com a Norma ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by

Interlaboratory Comparisons.

𝑢𝑥 = 1,25 ∗𝑠

√𝑝 (Equação 1)

Onde:

𝑢𝑥 é a incerteza padrão

s é o desvio padrão robusto.

𝑝 é o número de laboratórios participantes.

No Anexo é apresentada uma tabela com os valores designados obtidos, os desvios padrão e as

incertezas padrão.

4.3. Fundamentos do Critério de Avaliação de Desempenho de laboratórios

a) Avaliação de Exatidão pelo Z Score

Em Ensaios de Proficiência frequentemente faz-se necessária a transformação dos resultados em

uma estatística que possibilite a avaliação de desempenho.

A estatística Z Score é uma medida da distância relativa da média dos resultados reportados por

um participante em relação ao valor designado para o parâmetro analisado.

O Z Score é calculado conforme:

s

Xxz D

(Equação 2)

Onde: z é o Z Score x é a média dos cinco resultados reportados pelo participante.

DX é o valor designado no Ensaio de Proficiência para do parâmetro avaliado. s é o desvio padrão robusto Ensaio de Proficiência para do parâmetro avaliado.





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A interpretação do valor do índice z está descrita abaixo:

|z| ≤ 2 - Resultado SATISFATÓRIO.

2 < |z| < 3 - Resultado QUESTIONÁVEL.

|z| ≥ 3 - Resultado INSATISFATÓRIO.

No Anexo é apresentada uma tabela com os valores calculados de Z Score, os gráficos gerados

para os Z Scores para a análise e interpretação, bem como, os comentários pertinentes ao desempenho

do laboratório.

b) Avaliação de Exatidão pela Elipse de Confiança (Gráfico de Youden)

A representação gráfica utilizando o Gráfico de Youden é bastante simples e feita com base nos

resultados de coordenadas (x e y), obtidos pelos laboratórios para os pares de amostras enviados. A

escala do eixo x cobre a faixa de resultados referentes à primeira amostra (amostra X57) e a escala do

eixo y, de forma análoga, cobre a faixa de resultados da segunda amostra (amostra Y57). Dessa forma,

cada ponto localizado no gráfico é representativo do laboratório participante.

A elipse de confiança é traçada de tal modo que qualquer ponto tem a mesma probabilidade de

estar dentro da elipse, sendo estabelecido o grau de 95% de confiança. Geralmente os pontos se situam

dentro de uma elipse, cujo eixo maior faz um ângulo de aproximadamente 45º com o eixo horizontal.

As Elipses de Confiança apresentadas nos Ensaios de Proficiência do ITAK contêm uma área

demarcada que representa a faixa de 95% de confiança e linhas subsequentes que demarcam as faixas

de 99% e 100% respectivamente para possibilitar uma analogia à técnica estatística do Z-Score.

A interpretação dos resultados de Ensaios de Proficiência utilizando a técnica da Elipse de

Confiança é feita através da análise dos erros aleatórios e sistemáticos, associando-os aos eixos da elipse

de confiança e à inclinação do seu eixo maior com relação ao eixo das abscissas. A dispersão dos pontos

ao longo do eixo maior está associada aos erros sistemáticos, enquanto que ao longo do eixo menor está

associada aos erros aleatórios.

Quanto maior o domínio do laboratório sobre a sua sistemática de trabalho, maior será a tendência

de seu ponto se situar dentro da elipse e próximo do seu centro. A Figura 1 mostra uma ilustração

esquemática de um gráfico de Youden e a seguir são detalhados os critérios de interpretação.





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Fig. 1: Representação esquemática de uma Elipse de Confiança Hipotética.

Pontos dentro da elipse:

com dispersão uniforme e afastados da borda da elipse, indicam desempenho

SATISFATÓRIO dos laboratórios (pontos verdes ou azuis);

localizados próximos à borda da elipse, indicam desempenho QUESTIONÁVEL dos

laboratórios (pontos amarelos);

Pontos fora da elipse:

qualquer ponto localizado fora da elipse indica desempenho INSATISFATÓRIO do

laboratório (pontos vermelhos);

Nota: Laboratórios cujos pontos se situam fora da elipse ou não se encontram no gráfico, devem

reexaminar seu procedimento de ensaio, localizando e corrigindo a fonte do desvio. Para esses

laboratórios, a posição do ponto em relação ao eixo maior da elipse, fornece uma indicação do

tipo de erro eventualmente cometido.

Classificação de erros:

Pontos localizados próximos ao eixo maior da elipse indicam erros sistemáticos que

são tão mais significativos quanto mais afastados do centro da elipse podendo ser sub-

classificados em:

erros sistemáticos positivos, para pontos localizados no Quadrante-I;

erros sistemáticos negativos, para pontos localizados no Quadrante-III.

Erros sistemáticos ocorrem devido a condições adversas do laboratório, podendo ter origem em:

modificações não permitidas na metodologia;

instrumento não aferido ou não corretamente calibrado.

Pontos afastados do eixo maior da elipse, localizados nos Quadrantes II e IV,

indicam erros aleatórios que são tão mais significativos quanto mais afastados do

centro da elipse;

Erros aleatórios ocorrem devido à variabilidade dentro do laboratório, podendo ter origem em:

operador não devidamente treinado;

erros ocasionais (erro de leitura, erro de cálculo, erro de conversão de

unidades, erro de transcrição de resultados, entre outros).

QUADRANTE-I QUADRANTE-II

QUADRANTE-III QUADRANTE-IV

A M O S T R A 1





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A interpretação dos resultados obtidos é realizada para cada parâmetro individualmente.

Para os casos que envolvem duas ou mais metodologias, foi realizada também a interpretação do

conjunto de resultados desde que comprovado que não haja populações estatísticas distintas separadas

por metodologias diferentes.

4.4. Fundamentos do Critério de Avaliação de Desempenho de laboratórios – Avaliação de Precisão

As medidas de precisão demonstram basicamente o nível de variação entre os resultados de uma

mesma amostra analisada em circunstâncias idênticas, e assim, demonstram também a oscilação do

desempenho do laboratório com o tempo.

A precisão de cada participante para este Ensaio de Proficiência foi avaliada utilizando-se a

estatística k de Mandel, pois trata-se de uma boa ferramenta de autoaferição para o participante avaliar

sua precisão ou Repetibilidade.

No Anexo é apresentado um gráfico com o ranqueamento dos laboratórios em relação à precisão

utilizando-se a estatística k de Mandel.

5. Participantes do Ensaio de Proficiência

Um grupo de laboratórios especializados foi convidado para participar da 57ª Rodada do Ensaio

de Proficiência em Análises de Minério de Ouro.

Os laboratórios participantes deste Ensaio de Proficiência encontram-se listados a seguir:

AngloGold Ashanti Córrego do Sítio Mineração Ltda

Nova Lima, MG – Brasil

AngloGold Ashanti Córrego do Sítio Mineração Ltda

Santa Bárbara, MG – Brasil

Bureau Veritas Minerals Inspectorate Services Peru S.A.C.

Callao – Peru

GeoProMining Ltd.1

Yerevan – Armenia

GeoProMining Ltd.2

Yerevan – Armenia

Jacobina Mineração e Comércio Ltda

Jacobina, BA - Brasil

Kinross Brasil Mineração S.A.

Paracatu, MG – Brasil

Mineração Maracá – Yamana Gold

Alto Horizonte, GO – Brasil

Mineração Riacho dos Machados

Riacho dos Machados, MG - Brasil





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Mineração Serra Grande

Crixás, GO – Brasil

Pilar de Goiás Desenvolvimento Mineral

Pilar de Goiás, GO – Brasil

Saskatchewan Research Council – SRC

Saskatoon – Canadá

Troy Resources Argentina Ltda

San Juan – Argentina

6. Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência

Cada laboratório foi convidado a participar com cinco resultados para o parâmetro Ouro (Au),

utilizando preferencialmente a metodologia de Determinação de Ouro (Au) através de fusão e copelação

(Fire Assay) / Espectrometria de Absorção Atômica, podendo ser utilizados outros métodos clássicos ou

métodos alternativos validados.

A legenda seguinte mostra a codificação dada para os métodos de análise utilizados pelos

laboratórios participantes para determinação de Ouro (Au):

[a] Determinação de Ouro (Au) através de fusão e copelação (Fire Assay) / Espectrometria de

Absorção Atômica (AAS). [b] Determinação de Ouro (Au) através de fusão e copelação (Fire Assay) / Gravimetria. [c] Determinação de Ouro (Au) através de abertura com água régia e extração orgânica (DIBK)

/ Espectrometria de Absorção Atômica. [d] Determinação de Ouro (Au) através de fusão e copelação (Fire Assay) / Espectrometria de

Emissão Ótica (ICP-OES).

7. Conclusão

Os comentários apresentados têm como objetivo dar subsídios aos responsáveis pelos

laboratórios, para que os mesmos tenham uma avaliação dos aspectos de qualidade de suas análises.

As análises que apresentarem desempenho “SATISFATÓRIO” nas técnicas de avaliação de

exatidão têm uma comprovação, através deste Ensaio de Proficiência, que o Laboratório executa análises

reprodutíveis e compatíveis com outros laboratórios, o que as torna confiáveis e traz segurança ao

cliente. Esta é uma das principais informações a ser extraída da participação neste Ensaio de Proficiência,

o que demonstra que as ferramentas de qualidade utilizadas pelo Laboratório Participante para a análise

avaliada são eficazes e estão alinhadas para levar o Laboratório a atingir a condição de excelência e

estar Proficiente para realizar este tipo de análise.

As análises que apresentarem desempenho “QUESTIONÁVEL” nas técnicas de avaliação de

exatidão têm uma comprovação através deste Ensaio de Proficiência que o Laboratório necessita avaliar

a execução das suas análises para identificar um potencial de melhoria nas mesmas para a busca do grau

“SATISFATÓRIO” para as suas análises.





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As análises que apresentarem desempenho “INSATISFATÓRIO” nas técnicas de avaliação de

exatidão têm uma comprovação através deste Ensaio de Proficiência que o Laboratório necessita revisar

seu processo analítico, identificar oportunidades de melhorias na execução de suas análises e

efetivamente implementá-las de modo a obter resultados “SATISFATÓRIOS” nas rodadas seguintes.

A avaliação de precisão visa auxiliar os laboratórios a reduzirem a variabilidade dos resultados,

melhorando a Repetibilidade e possibilita também um cross-checking para obtenção de um

benchmarking com outros laboratórios do ramo.

Mesmo os laboratórios obtendo desempenho “SATISFATÓRIO” devem sempre buscar a melhoria

da exatidão e da precisão das suas análises, refinando calibrações, aumentando a utilização de

ferramentas de calibração e controle de análises químicas como Materiais de Referência Certificados

fabricados a partir de matrizes naturais e com características geoquímicas similares às matrizes dos

materiais analisados.

8. Equipe ITAK

Este Ensaio de Proficiência foi baseado em planejamento do químico Bráulio de Freitas Pessoa e

co-desenvolvido pelo químico Smarck de Jesus Lelis e pela equipe técnica do Departamento de

Programas de Ensaios de Proficiência do ITAK.

9. Direitos Autorais

É proibida a reprodução do conteúdo dos itens 1 (Introdução), 2 (Preparação dos Itens de Ensaio),

3 (Avaliação da Homogeneidade), 4 (Critérios para Interpretação de Resultados), 5 (Participantes do

Ensaio de Proficiência), 6 (Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência), 7 (Conclusão), 8 (Equipe ITAK),

9 (Direitos Autorais), 10 (Apelação) e 11 (Referências), em partes ou na sua íntegra. Os conceitos

desenvolvidos neste relatório, bem como, sua estrutura, são de propriedade do ITAK – Instituto de

Tecnologia August Kekulé. Em caso de necessidade de reprodução destes itens, contatar o ITAK para

providenciar a cópia impressa. Este relatório é controlado, não sendo permitida cópia eletrônica da sua

íntegra, somente cópia impressa para o Laboratório Participante.

Os resultados experimentais obtidos pelo Laboratório Participante, bem como, as conclusões e

comentários pertinentes, podem ser divulgados e reproduzidos com o consentimento do Laboratório

Participante, isto é, aos “Anexos” é permitida reprodução parcial ou integral, em cópia impressa ou

eletrônica, conforme determinar o Laboratório Participante.

Os resultados experimentais obtidos pelo Laboratório Participante poderão ser utilizados pelo

ITAK na Certificação dos Materiais de Referência utilizados no Programa de Ensaios de Proficiência,

sendo sempre preservada a confidencialidade dos dados.

Este relatório é confidencial, estando disponível somente para o Laboratório Participante com a

identificação da sua codificação.





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10. Apelação

É resguardado ao participante dos Ensaios de Proficiência do ITAK o direito de apelação quanto à

avaliação do seu desempenho fornecida neste Relatório Técnico. Para tal, o representante do laboratório

participante que tenha dúvidas ou discorde da avaliação de desempenho deverá encaminhar um e-mail

para a coordenação dos Ensaios de Proficiência ([email protected]) solicitando o RG-0037,

Formulário de Apelação, para ser preenchido. Atendendo a um requisito da Norma ABNT NBR ISO/IEC

17043:2011 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência, o ITAK

mantém um procedimento documentado que rege toda a sistemática incluindo prazos para apelação,

análise pelo ITAK e resposta ao participante.

11. Referências

ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.

ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2.

ABNT NBR ISO/IEC 17043 : 2011 / Avaliação de conformidade – Requisitos gerais para ensaios de

proficiência.

D.C. Montgomery (1991), Introduction to Statistical Quality Control, 2nd edition.

YOUDEN, W.J. (1959), Graphical diagnosis of interlaboratory test results, Industrial Quality Control.

Waeny, J.C.C. (1992), Controle Total da Qualidade em Metrologia, Makron Books, Mc Graw Hill.

ABNT NBR ISO/IEC GUIA 43 1:1999/ Conf:2005, Ensaios de proficiência por comparações

interlaboratoriais – Parte 1 – Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de proficiência.

ASTM. Standard practice for determining the precision of ASTM methods for analysis and testing of

industrial chemicals E 180-85. Ann. Book ASTM Stand. Philadelphia, v. 15, n. 5, 1985.

João Monlevade/MG, 10 de Abril de 2018.

__________________________________ ________________________________

Bráulio de Freitas Pessoa Smarck de Jesus Lelis

Diretor Técnico - ITAK Diretor - ITAK

Químico – CRQ 02.202.008 Químico – CRQ 02.100.694

mailto:[email protected]:[email protected]




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Anexo

Resultados, Gráficos e Interpretações dos Resultados da 57ª Rodada do Ensaio de Proficiência

em Análises de Minério de Ouro

Tab. 1 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Ouro (Au). Valor Designado XD

(g/t)

Desvio Padrão Robusto S

(g/t)

Incerteza Padrão U

(g/t) Amostra

X57 5,466 0,15 0,052

Y57 1,661 0,090 0,032

Tab. 2 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Ouro (Au) na Amostra X57. Resultados para Ouro (Au) expressos em g/t – X57

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score

Lab 01 Au 5,480 5,470 5,440 5,500 5,510 5,480 [d] 0,092

Lab 02 Au 5,547 5,499 5,507 5,503 5,530 5,517 [a] 0,340

Lab 03 Au 5,600 5,620 5,640 5,610 5,620 5,618 [c] 1,013

Lab 04 Au 5,360 5,400 5,380 5,360 5,340 5,368 [b] -0,656

Lab 05 Au 5,250 5,230 5,290 5,300 5,210 5,256 [a] -1,404

Lab 06 Au 5,429 5,460 5,498 5,549 5,581 5,503 [a] 0,248

Lab 07 Au 5,470 5,700 5,510 5,550 5,690 5,584 [a] 0,786

Lab 08 Au 5,690 5,570 5,710 5,680 5,540 5,638 [b] 1,147

Lab 09 Au 5,175 5,224 5,189 5,182 5,254 5,205 [a] -1,746

Lab 10 Au 5,470 5,480 5,531 5,543 5,553 5,515 [a] 0,328

Lab 11 Au 5,585 5,576 5,513 5,480 5,520 5,535 [a] 0,458

Lab 12 Au 5,590 5,430 5,641 5,386 5,392 5,488 [a] 0,144

Lab 13 Au 5,060 5,220 5,457 5,472 5,362 5,314 [a] -1,016

Tab. 3 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Ouro (Au) na Amostra Y57. Resultados para Ouro (Au) expressos em g/t – Y57

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score

Lab 01 Au 1,720 1,710 1,690 1,740 1,700 1,712 [d] 0,571

Lab 02 Au 1,683 1,664 1,657 1,647 1,642 1,659 [a] -0,023

Lab 03 Au 1,830 1,820 1,830 1,840 1,830 1,830 [c] 1,883

Lab 04 Au 1,640 1,680 1,660 1,640 1,640 1,652 [b] -0,096

Lab 05 Au 1,560 1,600 1,630 1,610 1,700 1,620 [a] -0,452

Lab 06 Au 1,620 1,650 1,661 1,670 1,690 1,658 [a] -0,027

Lab 07 Au 1,510 --- 1,550 1,560 1,500 1,530 [a] -1,453

Lab 08 Au 1,730 1,760 1,760 1,760 --- 1,753 [b] 1,021

Lab 09 Au 1,540 1,608 1,517 1,533 1,562 1,552 [a] -1,209

Lab 10 Au --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 Au 1,747 1,733 1,671 1,696 1,723 1,714 [a] 0,593

Lab 12 Au 1,750 1,650 1,745 1,615 1,693 1,691 [a] 0,333

Lab 13 Au 1,574 1,659 1,620 1,549 1,569 1,594 [a] -0,739





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Anexo (continuação)

Legenda de Métodos Legenda:

Gráficos de Mandel

Fig. 2: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras X57 e Y57 para Análise de Ouro.

Fig. 3: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras X57 e Y57 para Análise de Ouro.

[a] Determinação de Ouro (Au) através de fusão/copelação (Fire Assay) / Espectrometria de Absorção Atômica.

[b] Determinação de Ouro (Au) através de fusão/copelação (Fire Assay) / Gravimetria.

[c] Determinação de Ouro (Au) através de extração orgânica com DIBK / Espectrometria de Absorção Atômica.

[d] Determinação de Ouro (Au) através de fusão/copelação (Fire Assay) / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP).

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório





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Gráficos de Z-Score

Fig. 4: Gráfico com Z Scores para amostra X57 para Análise de Ouro.

Fig. 5: Gráfico com Z Scores para amostra Y57 para Análise de Ouro.

Comentário de Desempenho:

O Laboratório 08 – Mineração Serra Grande apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de

Ouro das amostras X57 e Y57, segundo o critério de avaliação do Z Score.





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Gráfico de Youden

Fig. 6: Gráfico de Youden para Análise de Ouro.

Comentário de Desempenho:

A Elipse de Confiança obtida para Análise de Ouro, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. O laboratório 07 foi excluído da Elipse.

O Laboratório 08 – Mineração Serra Grande apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de

Ouro, segundo o critério de avaliação de Youden.





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Gráficos de Ranqueamento

Fig. 7: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra X57 para Análise de Ouro.

Fig. 8: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra Y57 para Análise de Ouro.

relatÓrio tÉcnico itak rt008/18 pep pep... · 2019. 10. 5. · rt-008/18 pep – instituto de...

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