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RELATÓRIO TÉCNICO - RT 122/19 PEP ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES DE FOSFATO 4ª RODADA – JUNHO DE 2019

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RELATÓRIO TÉCNICO - RT 122/19 PEP

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES

DE FOSFATO

4ª RODADA – JUNHO DE 2019

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Relatório de EP em Análises de Fosfato – 4ª Rodada

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1) Introdução

Este Relatório Técnico apresenta os resultados obtidos, a avaliação e a interpretação dos mesmos

para o laboratório participante.

A descrição dos critérios e técnicas estatísticas utilizadas na avaliação bem como informações

gerais sobre este ensaio se encontra em módulo separado e disponível para cada participante no

Sistema de Gerenciamento de PEP’s do ITAK.

O ITAK não emite relatório preliminar, sendo esta versão caracterizada como Relatório Técnico

Final.

2) Informações Preliminares

Tab. 1: Informações da rodada e identificação do laboratório participante

Identificação da Rodada: 4ª Rodada – PEP em Análises de Fosfato

Período de ExeFe2O3ção: Maio e Junho de 2019

Laboratório Participante: Copebrás Indústria Ltda

Unidade/Localidade: Ouvidor/GO – Brasil Código do Laboratório nas Avaliações: 01

Códigos dos itens de ensaio da rodada: P07 e P08

Data de emissão deste Relatório: 13 de Junho de 2019

3) Participantes do Ensaio de Proficiência

Tab. 2: Laboratórios participantes desta rodada do Ensaio de Proficiência

Nome dos Laboratórios Participantes Unidade/Localidade

Bureau Veritas Minerals Inspectorate Services Perú S.A.C. Callao - Peru

Copebrás Indústria Ltda Ouvidor/GO - Brasil

Itafós Arraias/TO - Brasil

ITAK – Instituto de Tecnologia August Kekulé Ltda João Monlevade/MG - Brasil

Laboratório de Caracterização Tecnológica - USP São Paulo/SP - Brasil

Mineração Morro Verde Ltda Pratápolis/MG - Brasil

Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Araxá Araxá/MG - Brasil

Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão Catalão/GO - Brasil

Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Tapira Tapira/MG - Brasil

4) Apelação

É resguardado ao participante dos Ensaios de Proficiência do ITAK o direito de apelação quanto à

avaliação do seu desempenho fornecida neste Relatório Técnico. Para tal, o representante do

laboratório participante que tenha dúvidas ou discorde da avaliação de desempenho deverá

registrar uma apelação no Sistema de Gerenciamento de PEP’s. Atendendo a um requisito da

Norma ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios

de Proficiência, o ITAK mantém um procedimento doFe2O3mentado que rege toda a sistemática

incluindo prazos para apelação, análise pelo ITAK e resposta ao participante.

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5) Comentários de Desempenho Tab. 3: Avaliações de desempenho do laboratório participante – informações consolidadas.

Item de

Ensaio

Parâmetro

Analisado

Valor

Designado

obtido por

Desvio

Padrão

obtido por

Tabelas

de

Referência

Desempenho

Z Score

Figura

Relacionada

Desempenho

Youden

Figura

Relacionada

P07 Al2O3 Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

4 Satisfatório 5 Satisfatório 6

P08 Al2O3 5 Satisfatório

P07 BaO Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

8 Insatisfatório 9

Resultados

insuficientes -

P08 BaO 9 Satisfatório

P07 C Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

11 Resultados

insuficientes -

Resultados

insuficientes -

P08 C 12

P07 CaO Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

14 Satisfatório 12 Satisfatório 13

P08 CaO 15 Satisfatório

P07 Fe2O3 Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

17 Insatisfatório 16 Insatisfatório 17

P08 Fe2O3 18 Satisfatório

P07 K2O Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

20 Não participou 20

Resultados

insuficientes -

P08 K2O 21

P07 MgO Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

23 Satisfatório 22 Questionável 23

P08 MgO 24 Satisfatório

P07 MnO Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

26 Não reportou 26

Resultados

insuficientes -

P08 MnO 27 Insatisfatório

P07 Nb2O5 Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

29 Insuficientes 29

Resultados

insuficientes -

P08 Nb2O5 30 Satisfatório

P07 PF Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

32 Satisfatório 31 Satisfatório 32

P08 PF 33 Satisfatório

P07 P2O5 Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

35 Satisfatório 35 Satisfatório 36

P08 P2O5 36 Satisfatório

P07 S Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

38 Resultados

insuficientes -

Resultados

insuficientes -

P08 S 39

P07 SiO2 Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

41 Insatisfatório 39 Insatisfatório 40

P08 SiO2 42 Satisfatório

P07 SrO Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

44 Não participou 43

Resultados

insuficientes -

P08 SrO 45

P07 TiO2 Média das médias

Outliers conforme

ISO 5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO 5725-2.

47 Satisfatório 45

Resultados

insuficientes 46

P08 TiO2 48 Não reportou

6) Gráficos de Mandel

Fig. 1: Gráfico com estatísticas h de Mandel para a amostra P07 para todos os parâmetros.

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Fig. 2: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostra P08 para todos os parâmetros.

Fig. 3: Gráfico com estatísticas k de Mandel para a amostra P07 para todos os parâmetros.

Fig. 4: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostra P08 para todos os parâmetros.

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7) Resultados, métodos, gráficos e interpretações

Tab. 4 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Al2O3. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 16,31 0,61 0,27

P08 0,324 0,038 0,017

Tab. 5 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Al2O3 na Amostra P07. Resultados para Al2O3 – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Al2O3 17,365 17,455 17,370 17,360 17,365 % 17,383 [a] 1,755

Lab 02 Al2O3 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 Al2O3 16,080 16,050 16,160 16,240 16,060 % 16,118 [a] -0,318

Lab 04 Al2O3 16,240 16,130 16,110 16,490 16,450 % 16,284 [a] -0,046 Lab 05 Al2O3 16,440 16,470 16,510 16,510 16,520 % 16,490 [a] 0,291 Lab 06 Al2O3 15,770 15,730 15,660 15,810 15,630 % 15,720 [a] -0,971 Lab 07 Al2O3 16,380 16,260 16,400 16,450 16,390 % 16,376 [a] 0,104 Lab 08 Al2O3 15,806 15,762 15,815 15,824 15,726 % 15,787 [a] -0,862 Lab 09 Al2O3 15,580 15,320 15,810 15,810 15,850 % 15,674 [a] -1,046

Tab. 6 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Al2O3 na Amostra P08. Resultados para Al2O3 – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Al2O3 0,352 0,355 0,352 0,352 0,351 % 0,352 [a] 0,747

Lab 02 Al2O3 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 Al2O3 0,300 0,320 0,300 0,310 0,310 % 0,308 [a] -0,412

Lab 04 Al2O3 0,330 0,310 0,330 0,320 0,310 % 0,320 [a] -0,098 Lab 05 Al2O3 0,360 0,360 0,360 0,360 0,350 % 0,358 [a] 0,894 Lab 06 Al2O3 0,300 0,300 0,320 0,320 0,290 % 0,306 [a] -0,464 Lab 07 Al2O3 0,360 0,370 0,360 0,370 0,360 % 0,364 [a] 1,050 Lab 08 Al2O3 0,837 0,863 0,890 0,846 0,846 % 0,856 [a] 13,905 Lab 09 Al2O3 0,260 0,260 0,260 0,260 0,250 % 0,258 [a] -1,717

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 5: Gráficos com Z Scores para as amostras P07 e P08 para Análise de Al2O3.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de

Al2O3 das amostras P07 e P08, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 6: Gráfico de Youden para Análise de Al2O3.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de Al2O3, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. O laboratório 08 foi excluído da Elipse.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de

Al2O3 segundo o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 7: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P07 para Análise de Al2O3.

Fig. 8: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P08 para Análise de Al2O3.

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Tab. 7 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de BaO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 0,079 0,036 0,026

P08 0,3738 0,0081 0,0041

Tab. 8 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de BaO na Amostra P07. Resultados para BaO – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 BaO 0,565 0,540 0,540 0,510 0,580 % 0,547 [a] 12,976

Lab 02 BaO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 BaO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 BaO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 05 BaO 0,110 0,100 0,110 0,100 0,100 % 0,104 [a] 0,704 Lab 06 BaO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 07 BaO --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 BaO --- --- --- --- --- % --- --- Lab 09 BaO 0,052 0,052 0,055 0,053 0,054 % 0,053 [a] -0,704

Tab. 9 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de BaO na Amostra P08. Resultados para BaO – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 BaO 0,372 0,371 0,376 0,374 0,376 % 0,374 [a] 0,005

Lab 02 BaO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 BaO 0,380 0,380 0,370 0,370 0,380 % 0,376 [a] 0,277

Lab 04 BaO 0,380 0,370 0,360 0,370 0,360 % 0,368 [a] -0,713 Lab 05 BaO 0,430 0,430 0,440 0,440 0,430 % 0,434 [a] 7,457 Lab 06 BaO 0,370 0,390 0,385 0,370 0,390 % 0,381 [a] 0,896 Lab 07 BaO --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 BaO --- --- --- --- --- % --- --- Lab 09 BaO 0,360 0,371 0,371 0,373 0,375 % 0,370 [a] -0,465

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 9: Gráficos com Z Scores para as amostras P07 e P08 para Análise de BaO.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para Análise de

BaO da amostra P07 e desempenho SATISFATÓRIO para Análise de BaO da amostra P08, segundo o

critério de avaliação do Z Score.

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

BaO.

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Fig. 10: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P07 para Análise de BaO.

Fig. 11: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P08 para Análise de BaO.

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Tab. 10 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de C. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 --- --- ---

P08 --- --- ---

Tab. 11 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de C na Amostra P07. Resultados para C – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 C --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 02 C --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 C 0,100 0,090 0,100 0,100 0,090 % 0,096 [a] ---

Lab 04 C --- --- --- --- --- % --- --- Lab 05 C --- --- --- --- --- % --- --- Lab 06 C --- --- --- --- --- % --- --- Lab 07 C --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 C --- --- --- --- --- % --- --- Lab 09 C 0,100 0,100 0,100 0,100 0,100 % 0,100 [a] ---

Tab. 12 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de C na Amostra P08. Resultados para C – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 C --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 02 C --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 C 0,220 0,220 0,230 0,220 0,220 % 0,222 [a] ---

Lab 04 C --- --- --- --- --- % --- --- Lab 05 C --- --- --- --- --- % --- --- Lab 06 C --- --- --- --- --- % --- --- Lab 07 C --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 C --- --- --- --- --- % --- --- Lab 09 C 0,220 0,220 0,220 0,220 0,220 % 0,220 [a] ---

Legenda de Métodos:

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão do EP e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros.

Gráficos de Z Score:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para o parâmetro

C (Carbono).

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

C (Carbono).

Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para o parâmetro C (Carbono).

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Tab. 13 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de CaO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 0,524 0,11 0,049

P08 47,78 0,85 0,37

Tab. 14 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de CaO na Amostra P07. Resultados para CaO – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 CaO 0,755 0,720 0,760 0,745 0,720 % 0,740 [a] 1,968

Lab 02 CaO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 CaO 0,450 0,460 0,450 0,430 0,440 % 0,446 [a] -0,705

Lab 04 CaO 0,310 0,370 0,370 0,370 0,350 % 0,354 [a] -1,542 Lab 05 CaO 0,390 0,390 0,390 0,390 0,390 % 0,390 [a] -1,215 Lab 06 CaO 0,501 0,496 0,521 0,496 0,491 % 0,501 [a] -0,205 Lab 07 CaO 0,530 0,520 0,530 0,540 0,530 % 0,530 [a] 0,058 Lab 08 CaO 0,550 0,550 0,550 0,540 0,550 % 0,548 [a] 0,222 Lab 09 CaO 0,510 0,500 0,520 0,510 0,510 % 0,510 [a] -0,123

Tab. 15 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de CaO na Amostra P08. Resultados para CaO – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 CaO 46,362 46,401 46,477 46,536 46,533 % 46,462 [a] -1,561

Lab 02 CaO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 CaO 47,860 47,900 48,000 47,900 47,960 % 47,924 [a] 0,167

Lab 04 CaO 48,070 47,810 47,820 48,040 47,750 % 47,898 [a] 0,136 Lab 05 CaO 47,330 47,360 47,340 47,330 47,380 % 47,348 [a] -0,514 Lab 06 CaO 47,610 47,550 47,500 47,550 47,550 % 47,552 [a] -0,273 Lab 07 CaO 48,470 48,670 48,760 48,260 48,510 % 48,534 [a] 0,887 Lab 08 CaO 47,350 47,300 47,230 47,410 47,230 % 47,304 [a] -0,566 Lab 09 CaO 49,480 49,330 49,160 49,100 49,140 % 49,242 [a] 1,724

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 12: Gráficos com Z Scores para as amostras P07 e P08 para Análise de CaO.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de CaO

das amostras P07 e P08, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 13: Gráfico de Youden para Análise de CaO.

Comentário geral - Elipse de Confiança:

A Elipse de Confiança obtida para Análise de CaO, apresentou alta dispersão entre os laboratórios

participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de CaO

segundo o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 14: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P07 para Análise de CaO.

Fig. 15: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P08 para Análise de CaO.

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Tab. 16 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Fe2O3. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 6,820 0,11 0,048

P08 2,051 0,067 0,030

Tab. 17 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Fe2O3 na Amostra P07. Resultados para Fe2O3 – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Fe2O3 6,495 6,445 6,525 6,530 6,335 % 6,466 [a] -3,262

Lab 02 Fe2O3 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 Fe2O3 6,790 6,850 6,820 6,810 6,800 % 6,814 [a] -0,052

Lab 04 Fe2O3 6,870 6,810 6,850 6,900 6,890 % 6,864 [a] 0,409 Lab 05 Fe2O3 6,620 6,620 6,610 6,610 6,610 % 6,614 [a] -1,897 Lab 06 Fe2O3 6,880 6,870 6,910 6,890 6,850 % 6,880 [a] 0,556 Lab 07 Fe2O3 7,400 7,200 7,200 7,300 7,200 % 7,260 [a] 4,061 Lab 08 Fe2O3 6,840 6,840 6,830 6,840 6,830 % 6,836 [a] 0,151 Lab 09 Fe2O3 6,870 6,880 6,950 6,910 6,940 % 6,910 [a] 0,833

Tab. 18 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Fe2O3 na Amostra P08. Resultados para Fe2O3 – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Fe2O3 2,057 2,055 2,056 2,046 2,059 % 2,055 [a] 0,057

Lab 02 Fe2O3 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 Fe2O3 2,030 2,040 2,050 2,040 2,030 % 2,038 [a] -0,191

Lab 04 Fe2O3 2,090 2,080 2,070 2,030 2,070 % 2,068 [a] 0,258 Lab 05 Fe2O3 1,930 1,930 1,930 1,930 1,930 % 1,930 [a] -1,808 Lab 06 Fe2O3 2,110 2,120 2,110 2,120 2,110 % 2,114 [a] 0,947 Lab 07 Fe2O3 2,400 2,400 2,400 2,300 2,300 % 2,360 [a] 4,629 Lab 08 Fe2O3 1,740 1,730 1,740 1,730 1,740 % 1,736 [a] -4,712 Lab 09 Fe2O3 2,130 2,070 2,110 2,080 2,110 % 2,100 [a] 0,737

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 16: Gráficos com Z Scores para as amostras P07 e P08 para Análise de Fe2O3.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para Análise de

Fe2O3 da amostra P07 e desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Fe2O3 da amostra P08, segundo o

critério de avaliação do Z Score.

Fig. 17: Gráfico de Youden para Análise de Fe2O3.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de Fe2O3, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 01, 07 e 08 foram excluídos da Elipse.

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O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para análise de

Fe2O3 segundo o critério de avaliação de Youden, indicando forte possibilidade de erros aleatórios, sendo

excluído da Elipse de Confiança. Recomenda-se checar os possíveis fatores que possam acarretar erros

aleatórios para Análise de Fe2O3, como operador, leitura, cálculos e transcrição de resultados.

Fig. 18: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P07 para Análise de Fe2O3.

Fig. 19: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P08 para Análise de Fe2O3.

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Tab. 19 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de K2O. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 10,24 0,27 0,17

P08 --- --- ---

Tab. 20 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de K2O na Amostra P07. Resultados para K2O – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 K2O --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 02 K2O --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 K2O --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 04 K2O --- --- --- --- --- % --- --- Lab 05 K2O --- --- --- --- --- % --- --- Lab 06 K2O 10,110 10,080 10,070 10,090 10,050 % 10,080 [a] -0,604 Lab 07 K2O 10,640 10,560 10,680 10,680 10,550 % 10,622 [a] 1,411 Lab 08 K2O 10,190 10,200 10,260 10,200 10,230 % 10,216 [a] -0,099 Lab 09 K2O 9,970 9,920 10,160 10,080 10,130 % 10,052 [a] -0,708

Tab. 21 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de K2O na Amostra P08. Resultados para K2O – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 K2O --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 02 K2O --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 K2O --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 04 K2O --- --- --- --- --- % --- --- Lab 05 K2O --- --- --- --- --- % --- --- Lab 06 K2O 0,050 0,051 0,050 0,049 0,050 % 0,0500 [a] --- Lab 07 K2O 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 % 0,050 [a] --- Lab 08 K2O <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 % <0,1 [a] --- Lab 09 K2O 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 % 0,050 [a] ---

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 20: Gráfico com Z Scores para a amostra P07 para Análise de K2O.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda não participou do ensaio de proficiência para o parâmetro

K2O.

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão do EP, Incerteza Padrão e Z Score:

Para a amostra P08, para análise de K2O, não foi possível o cálculo das estatísticas de desempenho pois

os resultados reportados pelos laboratórios possuem variância igual a zero.

Comentário Geral - Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

K2O.

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Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para o parâmetro K2O para a amostra P08.

Fig. 21: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P07 para Análise de K2O.

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Tab. 22 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de MgO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 3,065 0,13 0,056

P08 0,755 0,040 0,017

Tab. 23 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de MgO na Amostra P07. Resultados para MgO – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 MgO 3,325 3,290 3,285 3,325 3,285 % 3,302 [a] 1,863

Lab 02 MgO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 MgO 3,040 3,050 2,940 3,020 2,980 % 3,006 [a] -0,459

Lab 04 MgO 3,100 3,110 3,050 3,080 3,060 % 3,080 [a] 0,122 Lab 05 MgO 3,200 3,190 3,170 3,170 3,180 % 3,182 [a] 0,922 Lab 06 MgO 2,960 2,940 2,920 2,940 2,910 % 2,934 [a] -1,024 Lab 07 MgO 3,080 3,050 3,080 3,070 3,050 % 3,066 [a] 0,012 Lab 08 MgO 3,000 3,020 2,980 3,030 3,020 % 3,010 [a] -0,428 Lab 09 MgO 2,960 2,920 2,940 2,910 2,950 % 2,936 [a] -1,008

Tab. 24 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de MgO na Amostra P08. Resultados para MgO – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 MgO 0,682 0,693 0,677 0,674 0,688 % 0,683 [a] -1,819

Lab 02 MgO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 MgO 0,750 0,750 0,760 0,740 0,770 % 0,754 [a] -0,018

Lab 04 MgO 0,780 0,790 0,800 0,790 0,790 % 0,790 [a] 0,892 Lab 05 MgO 0,790 0,790 0,790 0,780 0,790 % 0,788 [a] 0,842 Lab 06 MgO 0,757 0,768 0,732 0,757 0,757 % 0,754 [a] -0,013 Lab 07 MgO 0,790 0,780 0,790 0,770 0,790 % 0,784 [a] 0,741 Lab 08 MgO 1,020 1,020 1,020 1,030 1,020 % 1,022 [a] 6,759 Lab 09 MgO 0,730 0,730 0,740 0,730 0,720 % 0,730 [a] -0,625

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 22: Gráficos com Z Scores para as amostras P07 e P08 para Análise de MgO.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de

MgO das amostras P07 e P08, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 23: Gráfico de Youden para Análise de MgO.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de MgO, apresentou alta dispersão entre os laboratórios

participantes. O laboratório 08 foi excluído da Elipse.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho QUESTIONÁVEL para análise de

MgO segundo o critério de avaliação de Youden, indicando possibilidade de erros aleatórios, estando

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próximo à fronteira de exclusão da Elipse de Confiança. Recomenda-se checar os possíveis fatores que

possam acarretar erros aleatórios para Análise de MgO, como operador, leitura, cálculos e transcrição de

resultados.

Fig. 24: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P07 para Análise de MgO.

Fig. 25: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P08 para Análise de MgO.

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Tab. 25 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de MnO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 0,1402 0,014 0,0088

P08 0,0850 0,0071 0,0040

Tab. 26 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de MnO na Amostra P07. Resultados para MnO – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 MnO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 02 MnO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 MnO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 MnO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 05 MnO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 06 MnO 0,128 0,128 0,123 0,131 0,124 % 0,127 [a] -0,954 Lab 07 MnO 0,160 0,150 0,150 0,150 0,150 % 0,152 [a] 0,840 Lab 08 MnO 0,160 0,150 0,150 0,150 0,150 % 0,152 [a] 0,840 Lab 09 MnO 0,130 0,130 0,130 0,130 0,130 % 0,130 [a] -0,726

Tab. 27 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de MnO na Amostra P08. Resultados para MnO – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 MnO 0,010 0,010 0,010 0,010 0,010 % 0,010 [a] -10,607

Lab 02 MnO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 MnO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 MnO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 05 MnO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 06 MnO 0,093 0,092 0,093 0,094 0,093 % 0,093 [a] 1,131 Lab 07 MnO 0,070 0,070 0,070 0,070 0,070 % 0,070 [a] -2,121 Lab 08 MnO 0,080 0,080 0,080 0,080 0,080 % 0,080 [a] -0,707 Lab 09 MnO 0,090 0,090 0,090 0,090 0,090 % 0,090 [a] 0,707

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 26: Gráficos com Z Scores para as amostras P07 e P08 para Análise de MnO.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda não reportou resultados de análises de MnO para a amostra

P07.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para Análise de

MnO da amostra P08, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Comentário Geral - Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

MnO.

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Fig. 27: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P07 para Análise de MnO.

Fig. 28: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P08 para Análise de MnO.

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Tab. 28 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Nb2O5. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 --- --- ---

P08 0,075 0,023 0,017

Tab. 29 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Nb2O5 na Amostra P07. Resultados para Nb2O5 – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Nb2O5 0,085 0,085 0,085 0,085 0,080 % 0,084 [a] ---

Lab 02 Nb2O5 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 Nb2O5 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 Nb2O5 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 05 Nb2O5 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 06 Nb2O5 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 07 Nb2O5 --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 Nb2O5 --- --- --- --- --- % --- --- Lab 09 Nb2O5 0,002 0,003 0,003 <0,001 <0,001 % 0,003 [a] ---

Tab. 30 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Nb2O5 na Amostra P08. Resultados para Nb2O5 – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Nb2O5 0,092 0,092 0,092 0,091 0,092 % 0,092 [a] 0,707

Lab 02 Nb2O5 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 Nb2O5 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 Nb2O5 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 05 Nb2O5 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 06 Nb2O5 0,059 0,060 0,059 0,059 0,058 % 0,059 [a] -0,707 Lab 07 Nb2O5 --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 Nb2O5 --- --- --- --- --- % --- --- Lab 09 Nb2O5 0,021 0,015 0,016 0,014 0,021 % 0,017 [a] -2,500

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 29: Gráfico com Z Scores para a amostra P08 para Análise de Nb2O5.

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para o parâmetro

Nb2O5 para a amostra P07.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de

Nb2O5 da amostra P08, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão do EP e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros para a amostra P07.

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

Nb2O5.

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Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para o parâmetro Nb2O5 para a amostra P07.

Fig. 30: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P08 para Análise de Nb2O5.

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Tab. 31 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Perda ao Fogo

(PF). Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 3,67 0,35 0,16

P08 1,274 0,14 0,066

Tab. 32 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra P07. Resultados para PF – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 PF 4,362 4,315 4,311 4,189 4,391 % 4,314 [a] 1,864

Lab 02 PF --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 PF 3,250 3,240 3,240 3,310 3,310 % 3,270 [a] -1,151

Lab 04 PF 3,450 3,400 3,360 3,380 3,550 % 3,428 [a] -0,695 Lab 05 PF 3,580 3,590 3,550 3,560 3,570 % 3,570 [a] -0,284 Lab 06 PF 3,720 3,610 3,600 3,550 3,620 % 3,620 [a] -0,140 Lab 07 PF --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 PF 3,834 3,900 3,985 3,926 3,830 % 3,895 [a] 0,655 Lab 09 PF 3,560 3,580 3,560 3,600 3,610 % 3,582 [a] -0,250

Tab. 33 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra P08. Resultados para PF – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 PF 1,271 1,255 1,293 1,422 1,299 % 1,308 [a] 0,242

Lab 02 PF --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 PF 1,100 1,040 1,050 1,100 1,070 % 1,072 [a] -1,437

Lab 04 PF 1,230 1,300 1,250 1,220 1,260 % 1,252 [a] -0,156 Lab 05 PF 1,310 1,300 1,290 1,300 1,310 % 1,302 [a] 0,199 Lab 06 PF 1,310 1,260 1,280 1,260 1,300 % 1,282 [a] 0,057 Lab 07 PF --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 PF 1,340 1,480 1,510 1,590 1,590 % 1,502 [a] 1,622 Lab 09 PF 1,450 1,480 1,470 1,450 1,460 % 1,462 [a] 1,337

Legenda de Métodos:

[a] Gravimetria

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 31: Gráficos com Z Scores para as amostras P07 e P08 para Análise de PF.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de

Perda ao Fogo das amostras P07 e P08, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 32: Gráfico de Youden para Análise de PF.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de Perda ao Fogo, apresentou dispersão considerada normal

entre os laboratórios participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de

Perda ao Fogo segundo o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 33: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P07 para Análise de PF.

Fig. 34: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P08 para Análise de PF.

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Tab. 34 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de P2O5. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 0,1729 0,021 0,0090

P08 36,080 0,16 0,068

Tab. 35 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de P2O5 na Amostra P07. Resultados para P2O5 – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 P2O5 0,170 0,175 0,170 0,175 0,181 % 0,174 [a] 0,059

Lab 02 P2O5 0,129 0,295 0,373 0,304 0,386 % 0,297 [b] 5,795

Lab 03 P2O5 0,170 0,160 0,170 0,160 0,160 % 0,164 [a] -0,415

Lab 04 P2O5 0,150 0,160 0,150 0,150 0,160 % 0,154 [a] -0,881 Lab 05 P2O5 0,150 0,150 0,150 0,150 0,150 % 0,150 [a] -1,067 Lab 06 P2O5 0,165 0,165 0,162 0,160 0,160 % 0,162 [a] -0,490 Lab 07 P2O5 0,199 0,191 0,199 0,211 0,194 % 0,199 [a] 1,205 Lab 08 P2O5 0,210 0,210 0,210 0,210 0,210 % 0,210 [a] 1,726 Lab 09 P2O5 0,170 0,170 0,170 0,170 0,170 % 0,170 [a] -0,136

Tab. 36 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de P2O5 na Amostra P08. Resultados para P2O5 – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 P2O5 35,907 35,952 35,905 35,899 35,913 % 35,915 [a] -1,009

Lab 02 P2O5 36,994 36,489 36,482 36,008 37,128 % 36,620 [b] 3,321

Lab 03 P2O5 36,220 36,230 36,110 36,180 36,130 % 36,174 [a] 0,580

Lab 04 P2O5 36,060 36,100 36,180 36,180 36,200 % 36,144 [a] 0,396 Lab 05 P2O5 35,910 35,900 35,960 35,950 35,940 % 35,932 [a] -0,906 Lab 06 P2O5 36,030 36,080 35,940 35,980 35,980 % 36,002 [a] -0,476 Lab 07 P2O5 38,141 38,392 38,432 38,268 38,304 % 38,307 [a] 13,685 Lab 08 P2O5 36,430 36,310 36,290 36,320 36,200 % 36,310 [a] 1,416 Lab 09 P2O5 35,930 36,000 35,510 35,690 35,630 % 35,752 [a] -2,012

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Gravimetria

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 35: Gráficos com Z Scores para as amostras P07 e P08 para Análise de P2O5.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de P2O5

das amostras P07 e P08, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 36: Gráfico de Youden para Análise de P2O5.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de P2O5, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 02, 07 e 09 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de P2O5

segundo o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 37: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P07 para Análise de P2O5.

Fig. 38: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P08 para Análise de P2O5.

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Tab. 37 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de S. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 --- --- ---

P08 --- --- ---

Tab. 38 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de S na Amostra P07. Resultados para S – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 S --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 02 S --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 S <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 S <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 05 S <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 06 S --- --- --- --- --- % --- --- Lab 07 S --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 S --- --- --- --- --- % --- --- Lab 09 S 0,030 0,030 0,040 0,040 0,020 % 0,032 [a] ---

Tab. 39 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de S na Amostra P08. Resultados para S – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 S --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 02 S --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 S <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 S <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 05 S <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 06 S --- --- --- --- --- % --- --- Lab 07 S --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 S --- --- --- --- --- % --- --- Lab 09 S 0,060 0,070 0,070 0,070 0,080 % 0,070 [a] ---

Legenda de Métodos:

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão do EP e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros.

Gráficos de Z Score:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para o parâmetro

S (Enxofre).

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

S (Enxofre).

Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para o parâmetro S (Enxofre).

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Tab. 40 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de SiO2. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 58,916 0,21 0,094

P08 6,606 0,20 0,090

Tab. 41 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de SiO2 na Amostra P07. Resultados para SiO2 – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 SiO2 60,280 60,265 60,315 60,335 60,335 % 60,306 [a] 6,569

Lab 02 SiO2 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 SiO2 58,930 58,890 58,940 59,230 58,950 % 58,988 [a] 0,340

Lab 04 SiO2 58,690 58,800 58,650 58,880 58,700 % 58,744 [a] -0,813 Lab 05 SiO2 58,920 58,950 58,870 58,870 58,990 % 58,920 [a] 0,019 Lab 06 SiO2 59,020 58,950 58,850 59,120 58,820 % 58,952 [a] 0,170 Lab 07 SiO2 61,300 60,970 61,540 61,680 61,160 % 61,330 [a] 11,408 Lab 08 SiO2 58,870 58,550 58,680 58,740 58,560 % 58,680 [a] -1,115 Lab 09 SiO2 59,150 59,230 59,210 59,170 59,300 % 59,212 [a] 1,399

Tab. 42 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de SiO2 na Amostra P08. Resultados para SiO2 – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 SiO2 6,349 6,351 6,312 6,347 6,382 % 6,348 [a] -1,265

Lab 02 SiO2 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 SiO2 6,550 6,580 6,580 6,660 6,640 % 6,602 [a] -0,021

Lab 04 SiO2 6,700 6,720 6,680 6,670 6,680 % 6,690 [a] 0,410 Lab 05 SiO2 6,340 6,310 6,310 6,290 6,310 % 6,312 [a] -1,442 Lab 06 SiO2 6,560 6,550 6,530 6,580 6,520 % 6,548 [a] -0,286 Lab 07 SiO2 6,780 6,860 6,870 6,790 6,830 % 6,826 [a] 1,077 Lab 08 SiO2 6,630 6,650 6,660 6,700 6,620 % 6,652 [a] 0,224 Lab 09 SiO2 6,910 6,800 6,940 6,870 6,840 % 6,872 [a] 1,302

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 39: Gráficos com Z Scores para as amostras P07 e P08 para Análise de SiO2.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para Análise de

SiO2 da amostra P07 e desempenho SATISFATÓRIO para Análise de SiO2 da amostra P08, segundo o

critério de avaliação do Z Score.

Fig. 40: Gráfico de Youden para Análise de SiO2.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de SiO2, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 01 e 07 foram excluídos da Elipse.

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O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para análise de

SiO2 segundo o critério de avaliação de Youden, indicando forte possibilidade de erros aleatórios, sendo

excluído da Elipse de Confiança. Recomenda-se checar os possíveis fatores que possam acarretar erros

aleatórios para Análise de SiO2, como operador, leitura, cálculos e transcrição de resultados.

Fig. 41: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P07 para Análise de SiO2.

Fig. 42: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P08 para Análise de SiO2.

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Tab. 43 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de SrO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 --- --- ---

P08 0,889 0,032 0,020

Tab. 44 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de SrO na Amostra P07. Resultados para SrO – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 SrO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 02 SrO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 SrO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 SrO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 05 SrO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 06 SrO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 07 SrO --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 SrO --- --- --- --- --- % --- --- Lab 09 SrO 0,004 0,004 0,004 0,004 0,004 % 0,004 [a] ---

Tab. 45 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de SrO na Amostra P08. Resultados para SrO – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 SrO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 02 SrO --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 SrO 0,900 0,910 0,920 0,910 0,910 % 0,910 [a] 0,658

Lab 04 SrO 0,870 0,870 0,860 0,870 0,860 % 0,866 [a] -0,724 Lab 05 SrO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 06 SrO 0,922 0,921 0,920 0,924 0,922 % 0,922 [a] 1,028 Lab 07 SrO --- --- --- --- --- % --- --- Lab 08 SrO --- --- --- --- --- % --- --- Lab 09 SrO 0,855 0,864 0,863 0,854 0,856 % 0,858 [a] -0,962

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 43: Gráfico com Z Scores para a amostra P08 para Análise de SrO.

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para o parâmetro

SrO para a amostra P07.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda não participou do ensaio de proficiência para o parâmetro

SrO.

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão do EP e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros para a amostra P07.

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

SrO.

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Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para o parâmetro SrO para a amostra P07.

Fig. 44: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P08 para Análise de SrO.

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Tab. 46 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de TiO2. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão do EP S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P07 0,736 0,066 0,029

P08 0,929 0,098 0,046

Tab. 47 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de TiO2 na Amostra P07. Resultados para TiO2 – Amostra P07

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 TiO2 0,655 0,655 0,655 0,665 0,640 % 0,654 [a] -1,239

Lab 02 TiO2 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 TiO2 0,730 0,700 0,700 0,730 0,710 % 0,714 [a] -0,329

Lab 04 TiO2 0,770 0,780 0,750 0,760 0,770 % 0,766 [a] 0,459 Lab 05 TiO2 0,650 0,670 0,660 0,660 0,660 % 0,660 [a] -1,148 Lab 06 TiO2 0,772 0,757 0,752 0,767 0,752 % 0,760 [a] 0,368 Lab 07 TiO2 0,920 0,910 0,940 0,900 0,870 % 0,908 [a] 2,613 Lab 08 TiO2 0,840 0,840 0,840 0,840 0,840 % 0,840 [a] 1,582 Lab 09 TiO2 0,750 0,750 0,760 0,760 0,760 % 0,756 [a] 0,308

Tab. 48 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de TiO2 na Amostra P08. Resultados para TiO2 – Amostra P08

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 TiO2 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 02 TiO2 --- --- --- --- --- % --- ---

Lab 03 TiO2 1,000 1,030 1,020 0,990 0,990 % 1,006 [a] 0,788

Lab 04 TiO2 1,000 1,020 0,990 0,990 1,030 % 1,006 [a] 0,788 Lab 05 TiO2 0,870 0,870 0,880 0,870 0,870 % 0,872 [a] -0,575 Lab 06 TiO2 0,940 0,941 0,936 0,936 0,936 % 0,938 [a] 0,094 Lab 07 TiO2 1,040 1,050 1,060 1,050 1,060 % 1,052 [a] 1,255 Lab 08 TiO2 0,820 0,830 0,830 0,820 0,820 % 0,824 [a] -1,063 Lab 09 TiO2 0,800 0,800 0,800 0,800 0,810 % 0,802 [a] -1,287

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 45: Gráficos com Z Scores para as amostras P07 e P08 para Análise de TiO2.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de TiO2

da amostra P07, segundo o critério de avaliação do Z Score.

O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda não reportou resultados de análises de TiO2 para a amostra

P08.

Fig. 46: Gráfico de Youden para Análise de TiO2.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de TiO2, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. O laboratório 07 foi excluído da Elipse.

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O Laboratório 01 – Copebrás Indústria Ltda não reportou resultados de análises de TiO2 para a amostra

P08 não sendo possível a formação das coordenadas para a elipse de confiança.

Fig. 47: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P07 para Análise de TiO2.

Fig. 48: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P08 para Análise de TiO2.