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RELATÓRIO TÉCNICO - RT 063/19 PEP ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES DE FOSFATO 3ª RODADA – ABRIL DE 2019

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RELATÓRIO TÉCNICO - RT 063/19 PEP

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES

DE FOSFATO

3ª RODADA – ABRIL DE 2019

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Relatório de EP em Análises de Fosfato – 3ª Rodada

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Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

1) Introdução

Este Relatório Técnico apresenta os resultados obtidos, a avaliação e a interpretação dos mesmos

para o laboratório participante.

A descrição dos critérios e técnicas estatísticas utilizadas na avaliação bem como informações

gerais sobre este ensaio se encontra em módulo separado e disponível para cada participante no

Sistema de Gerenciamento de PEP’s do ITAK.

O ITAK não emite relatório preliminar, sendo esta versão caracterizada como Relatório Técnico

Final.

2) Informações Preliminares

Tab. 1: Informações da rodada e identificação do laboratório participante

Identificação da Rodada: 3ª Rodada – PEP em Análises de Fosfato

Período de ExeFe2O3ção: Março e Abril de 2019

Laboratório Participante: Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão

Unidade/Localidade: Catalão/GO – Brasil

Código do Laboratório nas Avaliações: 05

Códigos dos itens de ensaio da rodada: P05 e P06

Data de emissão deste Relatório: 29 de Abril de 2019

3) Participantes do Ensaio de Proficiência

Tab. 2: Laboratórios participantes desta rodada do Ensaio de Proficiência

Nome dos Laboratórios Participantes Unidade/Localidade

Bureau Veritas Minerals Inspectorate Services Perú S.A.C. Callao - Peru

Copebrás Indústria Ltda Ouvidor/GO - Brasil

Itafós Arraias/TO - Brasil

ITAK – Instituto de Tecnologia August Kekulé Ltda João Monlevade/MG - Brasil

Laboratório de Caracterização Tecnológica - USP São Paulo/SP - Brasil

Mineração Morro Verde Ltda Pratápolis/MG - Brasil

Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Araxá Araxá /MG - Brasil

Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão Catalão/GO - Brasil

Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Tapira Tapira /MG - Brasil

4) Apelação

É resguardado ao participante dos Ensaios de Proficiência do ITAK o direito de apelação quanto à

avaliação do seu desempenho fornecida neste Relatório Técnico. Para tal, o representante do

laboratório participante que tenha dúvidas ou discorde da avaliação de desempenho deverá

registrar uma apelação no Sistema de Gerenciamento de PEP’s. Atendendo a um requisito da

Norma ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios

de Proficiência, o ITAK mantém um procedimento doFe2O3mentado que rege toda a sistemática

incluindo prazos para apelação, análise pelo ITAK e resposta ao participante.

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5) Comentários de Desempenho

Tab. 3: Avaliações de desempenho do laboratório participante – informações consolidadas.

Item de

Ensaio

Parâmetro

Analisado

Valor

Designado

obtido por

Desvio

Padrão

obtido por

Tabelas

de

Referência

Desempenho

Z Score

Figura

Relacionada

Desempenho

Youden

Figura

Relacionada

P05 Al2O3 Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

4 Satisfatório 5 Satisfatório 6

P06 Al2O3 5 Satisfatório

P05 BaO Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

8 Insuficiente 9

Resultados

insuficientes -

P06 BaO 9 Satisfatório

P05 C Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

11 Resultados

insuficientes -

Resultados

insuficientes -

P06 C 12

P05 CaO Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

14 Satisfatório 11 Satisfatório 12

P06 CaO 15 Satisfatório

P05 Fe2O3 Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

17 Satisfatório 15 Satisfatório 16

P06 Fe2O3 18 Satisfatório

P05 K2O Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

20 Não participou 19

Resultados

insuficientes -

P06 K2O 21

P05 MgO Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

23 Satisfatório 22 Satisfatório 23

P06 MgO 24 Satisfatório

P05 MnO Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

26 Res. não válido 26

Resultados

insuficientes -

P06 MnO 27 Insatisfatório

P05 Nb2O5 Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

29 Insuficiente 29

Resultados

insuficientes -

P06 Nb2O5 30 Res. não válido

P05 PF Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

32 Insatisfatório 31

Resultados

insuficientes -

P06 PF 33 Insatisfatório

P05 P2O5 Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

35 Satisfatório 34 Satisfatório 35

P06 P2O5 36 Satisfatório

P05 S Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

38 Resultados

insuficientes -

Resultados

insuficientes -

P06 S 39

P05 SiO2 Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

41 Satisfatório 38 Satisfatório 39

P06 SiO2 42 Satisfatório

P05 SrO Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

44 Insuficiente 42

Resultados

insuficientes -

P06 SrO 45 Insatisfatório

P05 TiO2 Média das médias

sem outliers ISO

GUIDE 35.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

47 Satisfatório 44 Satisfatório 45

P06 TiO2 48 Satisfatório

6) Gráficos de Mandel

Fig. 1: Gráfico com estatísticas h de Mandel para a amostra P05 para todos os parâmetros.

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Fig. 2: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostra P06 para todos os parâmetros.

Fig. 3: Gráfico com estatísticas k de Mandel para a amostra P05 para todos os parâmetros.

Fig. 4: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostra P06 para todos os parâmetros.

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7) Resultados, métodos, gráficos e interpretações

Tab. 4 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Al2O3. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 16,30 0,22 0,10

P06 5,245 0,17 0,076

Tab. 5 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Al2O3 na Amostra P05.

Resultados para Al2O3 – Amostra P05 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Al2O3 16,320 16,300 16,320 16,310 16,360 % 16,322 [a] 0,093

Lab 02 Al2O3 --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Al2O3 16,420 16,260 16,640 16,260 16,260 % 16,368 [a] 0,305

Lab 04 Al2O3 16,420 16,550 16,570 16,660 16,450 % 16,530 [a] 1,054

Lab 05 Al2O3 16,580 16,190 16,540 16,620 16,310 % 16,448 [a] 0,675

Lab 06 Al2O3 16,040 15,970 16,040 15,970 16,050 % 16,014 [a] -1,330 Lab 07 Al2O3 16,530 16,490 15,420 16,390 16,530 % 16,272 [a] -0,138 Lab 08 Al2O3 16,200 16,220 16,180 16,090 16,050 % 16,148 [a] -0,711 Lab 09 Al2O3 16,387 16,109 16,172 16,134 15,882 % 16,137 [a] -0,763

Tab. 6 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Al2O3 na Amostra P06.

Resultados para Al2O3 – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Al2O3 5,180 5,180 5,190 5,160 5,170 % 5,176 [a] -0,397

Lab 02 Al2O3 --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Al2O3 5,330 5,330 5,360 5,300 5,390 % 5,342 [a] 0,565

Lab 04 Al2O3 5,200 5,240 5,200 5,250 5,180 % 5,214 [a] -0,177

Lab 05 Al2O3 5,360 5,390 5,370 5,270 5,270 % 5,332 [a] 0,507

Lab 06 Al2O3 5,130 5,140 5,180 5,150 5,100 % 5,140 [a] -0,606 Lab 07 Al2O3 5,420 5,280 5,330 5,400 5,310 % 5,348 [a] 0,600 Lab 08 Al2O3 5,460 5,460 5,530 5,390 5,540 % 5,476 [a] 1,342 Lab 09 Al2O3 4,938 4,932 4,941 4,963 4,868 % 4,928 [a] -1,832

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 5: Gráficos com Z Scores para as amostras P05 e P06 para Análise de Al2O3.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para Análise de Al2O3 das amostras P05 e P06, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 6: Gráfico de Youden para Análise de Al2O3.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de Al2O3, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para análise de Al2O3 segundo o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 7: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P05 para Análise de Al2O3.

Fig. 8: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de Al2O3.

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Tab. 7 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de BaO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 --- --- ---

P06 0,196 0,040 0,021

Tab. 8 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de BaO na Amostra P05. Resultados para BaO – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 BaO 0,520 0,550 0,560 0,550 0,530 % 0,542 [a] ---

Lab 02 BaO --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 BaO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 BaO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 05 BaO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 06 BaO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 07 BaO --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 08 BaO --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 BaO 0,046 0,045 0,046 0,045 0,045 % 0,045 [a] ---

Tab. 9 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de BaO na Amostra P06.

Resultados para BaO – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 BaO 0,360 0,310 0,310 0,360 0,350 % 0,338 [a] 3,509

Lab 02 BaO --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 BaO 0,160 0,160 0,170 0,160 0,160 % 0,162 [a] -0,838

Lab 04 BaO 0,170 0,180 0,160 0,170 0,160 % 0,168 [a] -0,690

Lab 05 BaO 0,260 0,260 0,260 0,260 0,270 % 0,262 [a] 1,632

Lab 06 BaO 0,190 0,200 0,200 0,210 0,210 % 0,202 [a] 0,150

Lab 07 BaO --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 08 BaO --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 BaO 0,186 0,187 0,184 0,184 0,187 % 0,186 [a] -0,255

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 9: Gráficos com Z Scores para a amostra P06 para Análise de BaO.

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para o parâmetro

BaO para a amostra P05.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para Análise de BaO da amostra P06, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão Robusto e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros para a amostra P05.

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

BaO.

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Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para o parâmetro BaO para a amostra P05.

Fig. 10: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de BaO.

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Tab. 10 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de C. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 --- --- ---

P06 --- --- ---

Tab. 11 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de C na Amostra P05. Resultados para C – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 C --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 C --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 C 0,180 0,180 0,170 0,161 0,161 % 0,170 [a] ---

Lab 04 C --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 05 C --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 C --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 C --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 08 C --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 C 0,180 0,180 0,180 0,180 0,170 % 0,178 [a] ---

Tab. 12 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de C na Amostra P06.

Resultados para C – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 C --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 C --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 C 0,760 0,760 0,780 0,790 0,792 % 0,776 [a] ---

Lab 04 C --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 05 C --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 C --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 C --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 08 C --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 C 0,850 0,840 0,840 0,830 0,840 % 0,840 [a] ---

Legenda de Métodos:

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão Robusto e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros.

Gráficos de Z Score:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para o parâmetro

C (Carbono).

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

C (Carbono).

Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para o parâmetro C (Carbono).

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Tab. 13 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de CaO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 1,042 0,070 0,031

P06 18,43 0,54 0,24

Tab. 14 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de CaO na Amostra P05. Resultados para CaO – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 CaO 0,980 0,990 0,980 0,980 0,970 % 0,980 [a] -0,886

Lab 02 CaO --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 CaO 1,000 1,000 1,000 0,980 1,010 % 0,998 [a] -0,629

Lab 04 CaO 1,170 1,100 1,090 1,090 1,100 % 1,110 [a] 0,975 Lab 05 CaO 0,960 0,960 0,960 0,960 0,960 % 0,960 [a] -1,173

Lab 06 CaO 1,100 1,090 1,090 1,100 1,090 % 1,094 [a] 0,746

Lab 07 CaO 1,240 1,223 1,184 1,211 1,243 % 1,220 [a] 2,553 Lab 08 CaO 1,030 1,040 1,030 1,030 1,030 % 1,032 [a] -0,142 Lab 09 CaO 1,156 1,141 1,155 1,140 1,133 % 1,145 [a] 1,476

Tab. 15 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de CaO na Amostra P06.

Resultados para CaO – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 CaO 18,920 18,790 18,800 18,710 18,800 % 18,804 [a] 0,701

Lab 02 CaO --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 CaO 19,050 19,360 19,040 19,130 19,320 % 19,180 [a] 1,400

Lab 04 CaO 18,500 18,480 18,450 18,500 18,480 % 18,482 [a] 0,101

Lab 05 CaO 18,100 18,070 18,120 18,060 18,100 % 18,090 [a] -0,628

Lab 06 CaO 18,450 18,430 18,550 18,450 18,450 % 18,466 [a] 0,072

Lab 07 CaO 19,143 18,696 18,973 19,483 18,796 % 19,018 [a] 1,099 Lab 08 CaO 18,470 18,500 18,540 18,290 18,570 % 18,474 [a] 0,086 Lab 09 CaO 17,442 17,493 17,605 17,597 17,347 % 17,497 [a] -1,732

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 11: Gráficos com Z Scores para as amostras P05 e P06 para Análise de CaO.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para Análise de CaO das amostras P05 e P06, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 12: Gráfico de Youden para Análise de CaO.

Comentário geral - Elipse de Confiança:

A Elipse de Confiança obtida para Análise de CaO, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. O laboratório 07 foi excluído da Elipse.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para análise de CaO segundo o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 13: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P05 para Análise de CaO.

Fig. 14: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de CaO.

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Tab. 16 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Fe2O3. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 6,915 0,13 0,056

P06 19,37 0,40 0,18

Tab. 17 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Fe2O3 na Amostra P05. Resultados para Fe2O3 – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Fe2O3 6,720 6,760 6,790 6,780 6,760 % 6,762 [a] -1,210

Lab 02 Fe2O3 --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Fe2O3 7,010 6,940 7,070 6,910 6,870 % 6,960 [a] 0,355

Lab 04 Fe2O3 6,750 6,700 6,500 6,910 6,600 % 6,692 [a] -1,763 Lab 05 Fe2O3 6,780 6,790 6,800 6,790 6,800 % 6,792 [a] -0,973

Lab 06 Fe2O3 6,880 6,890 6,920 6,870 6,910 % 6,894 [a] -0,167

Lab 07 Fe2O3 7,371 7,366 6,867 7,303 7,215 % 7,224 [a] 2,445 Lab 08 Fe2O3 7,050 7,060 7,040 7,030 7,070 % 7,050 [a] 1,066 Lab 09 Fe2O3 7,102 7,033 7,001 7,057 6,970 % 7,033 [a] 0,929

Tab. 18 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Fe2O3 na Amostra P06.

Resultados para Fe2O3 – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Fe2O3 19,020 19,060 19,090 19,060 19,090 % 19,064 [a] -0,760

Lab 02 Fe2O3 --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Fe2O3 19,700 19,970 19,880 19,750 20,020 % 19,864 [a] 1,258

Lab 04 Fe2O3 19,800 19,790 19,700 19,800 19,840 % 19,786 [a] 1,062

Lab 05 Fe2O3 18,810 18,780 18,880 18,810 18,860 % 18,828 [a] -1,356

Lab 06 Fe2O3 19,400 19,490 19,520 19,480 19,480 % 19,474 [a] 0,274

Lab 07 Fe2O3 19,997 19,439 20,014 20,302 19,940 % 19,938 [a] 1,446 Lab 08 Fe2O3 19,460 19,470 19,500 19,310 19,550 % 19,458 [a] 0,234 Lab 09 Fe2O3 19,033 18,974 19,052 19,329 19,028 % 19,083 [a] -0,712

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 15: Gráficos com Z Scores para as amostras P05 e P06 para Análise de Fe2O3.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para Análise de Fe2O3 das amostras P05 e P06, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 16: Gráfico de Youden para Análise de Fe2O3.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de Fe2O3, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 04 e 07 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para análise de Fe2O3 segundo o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 17: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P05 para Análise de Fe2O3.

Fig. 18: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de Fe2O3.

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Tab. 19 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de K2O. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 7,39 0,22 0,14

P06 0,1321 0,0075 0,0047

Tab. 20 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de K2O na Amostra P05. Resultados para K2O – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 K2O --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 K2O --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 K2O --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 04 K2O --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 05 K2O --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 K2O 7,330 7,320 7,330 7,320 7,350 % 7,330 [a] -0,272

Lab 07 K2O 7,692 7,661 7,198 7,680 7,680 % 7,582 [a] 0,850 Lab 08 K2O 7,530 7,460 7,480 7,450 7,460 % 7,476 [a] 0,378 Lab 09 K2O 7,231 7,130 7,119 7,102 7,106 % 7,138 [a] -1,128

Tab. 21 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de K2O na Amostra P06.

Resultados para K2O – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 K2O --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 K2O --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 K2O --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 04 K2O --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 05 K2O --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 K2O 0,120 0,120 0,130 0,130 0,120 % 0,124 [a] -1,084

Lab 07 K2O 0,144 0,134 0,141 0,136 0,143 % 0,140 [a] 1,004 Lab 08 K2O 0,130 0,130 0,130 0,130 0,130 % 0,130 [a] -0,281 Lab 09 K2O 0,135 0,135 0,139 0,133 0,132 % 0,135 [a] 0,361

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 19: Gráficos com Z Scores para as amostras P05 e P06 para Análise de K2O.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão não participou do ensaio de proficiência

para o parâmetro K2O.

Comentário Geral - Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

K2O.

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Fig. 20: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P05 para Análise de K2O.

Fig. 21: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de K2O.

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Tab. 22 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de MgO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 2,824 0,059 0,026

P06 5,72 0,32 0,14

Tab. 23 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de MgO na Amostra P05. Resultados para MgO – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 MgO 3,040 3,040 3,030 3,050 3,020 % 3,036 [a] 3,599

Lab 02 MgO --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 MgO 2,800 2,710 2,840 2,710 2,760 % 2,764 [a] -1,026

Lab 04 MgO 2,850 2,880 2,770 2,810 2,780 % 2,818 [a] -0,107 Lab 05 MgO 2,880 2,790 2,870 2,900 2,820 % 2,852 [a] 0,471

Lab 06 MgO 2,830 2,840 2,830 2,820 2,820 % 2,828 [a] 0,063

Lab 07 MgO 2,935 2,926 2,774 2,912 2,951 % 2,900 [a] 1,280 Lab 08 MgO 2,800 2,810 2,790 2,760 2,770 % 2,786 [a] -0,651 Lab 09 MgO 2,848 2,824 2,813 2,821 2,807 % 2,823 [a] -0,029

Tab. 24 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de MgO na Amostra P06.

Resultados para MgO – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 MgO 5,740 5,700 5,730 5,780 5,760 % 5,742 [a] 0,072

Lab 02 MgO --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 MgO 5,750 5,720 5,810 5,750 5,670 % 5,740 [a] 0,066

Lab 04 MgO 5,830 5,930 5,920 5,970 5,920 % 5,914 [a] 0,607

Lab 05 MgO 5,450 5,460 5,450 5,410 5,410 % 5,436 [a] -0,880

Lab 06 MgO 5,550 5,550 5,580 5,540 5,550 % 5,554 [a] -0,513

Lab 07 MgO 5,917 5,771 5,843 5,637 5,770 % 5,788 [a] 0,214 Lab 08 MgO 6,320 6,290 6,300 6,200 6,360 % 6,294 [a] 1,790 Lab 09 MgO 5,362 5,329 5,360 5,399 5,311 % 5,352 [a] -1,141

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 22: Gráficos com Z Scores para as amostras P05 e P06 para Análise de MgO.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para Análise de MgO das amostras P05 e P06, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 23: Gráfico de Youden para Análise de MgO.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de MgO, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. O laboratório 01 foi excluído da Elipse.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para análise de MgO segundo o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 24: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P05 para Análise de MgO.

Fig. 25: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de MgO.

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Tab. 25 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de MnO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 0,1134 0,0075 0,0047

P06 0,796 0,056 0,026

Tab. 26 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de MnO na Amostra P05. Resultados para MnO – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 MnO 0,110 0,110 0,110 0,100 0,100 % 0,106 [a] -0,976

Lab 02 MnO --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 MnO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 MnO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 05 MnO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 06 MnO 0,110 0,110 0,110 0,110 0,110 % 0,110 [a] -0,445

Lab 07 MnO 0,126 0,123 0,113 0,122 0,123 % 0,121 [a] 1,069 Lab 08 MnO --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 MnO 0,117 0,116 0,116 0,116 0,115 % 0,116 [a] 0,352

Tab. 27 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de MnO na Amostra P06.

Resultados para MnO – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 MnO 0,890 0,890 0,890 0,890 0,890 % 0,890 [a] 1,686

Lab 02 MnO --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 MnO 0,800 0,810 0,790 0,780 0,780 % 0,792 [a] -0,064

Lab 04 MnO 0,810 0,800 0,790 0,790 0,780 % 0,794 [a] -0,028

Lab 05 MnO 0,490 0,490 0,490 0,490 0,490 % 0,490 [a] -5,455

Lab 06 MnO 0,730 0,730 0,740 0,730 0,730 % 0,732 [a] -1,135

Lab 07 MnO 0,819 0,798 0,819 0,828 0,811 % 0,815 [a] 0,347 Lab 08 MnO --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 MnO 0,751 0,751 0,750 0,752 0,748 % 0,750 [a] -0,806

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 26: Gráficos com Z Scores para as amostras P05 e P06 para Análise de MnO.

Resultados reportados como menores que o limite de quantificação (Ex. < 0,10), como para a amostra

P05 para análise de MnO, não são passíveis de cálculo de Z Score. Portanto, mesmo o Laboratório 05 –

Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão tendo reportado resultados para análise de MnO para as duas

amostras, não foi feita a avaliação de desempenho segundo o critério de avaliação do Z Score para a

amostra P05.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho INSATISFATÓRIO

para Análise de MnO da amostra P06, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Comentário Geral - Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

MnO.

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Fig. 27: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P05 para Análise de MnO.

Fig. 28: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de MnO.

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Tab. 28 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Nb2O5. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 --- --- ---

P06 0,133 0,042 0,023

Tab. 29 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Nb2O5 na Amostra P05. Resultados para Nb2O5 – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Nb2O5 0,100 0,100 0,100 0,100 0,090 % 0,098 [a] ---

Lab 02 Nb2O5 --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Nb2O5 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 Nb2O5 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 05 Nb2O5 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 06 Nb2O5 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 07 Nb2O5 --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 08 Nb2O5 --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 Nb2O5 <0,001 <0,001 <0,001 0,003 0,002 % 0,003 [a] ---

Tab. 30 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Nb2O5 na Amostra P06.

Resultados para Nb2O5 – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 Nb2O5 0,180 0,180 0,180 0,180 0,180 % 0,180 [a] 1,121

Lab 02 Nb2O5 --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Nb2O5 0,120 0,120 0,120 0,120 0,120 % 0,120 [a] -0,320

Lab 04 Nb2O5 0,110 0,110 0,120 0,120 0,120 % 0,116 [a] -0,416

Lab 05 Nb2O5 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 06 Nb2O5 0,100 0,100 0,100 0,100 0,100 % 0,100 [a] -0,801

Lab 07 Nb2O5 --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 08 Nb2O5 --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 Nb2O5 0,089 0,085 0,085 0,089 0,088 % 0,087 [a] -1,108

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 29: Gráficos com Z Scores para a amostra P06 para Análise de Nb2O5.

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para o parâmetro

Nb2O5 para a amostra P05.

Resultados reportados como menores que o limite de quantificação (Ex. < 0,10), como para a amostra

P06 para análise de Nb2O5, não são passíveis de cálculo de Z Score. Portanto, mesmo o Laboratório 05

– Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão tendo reportado resultados para análise de Nb2O5 para as

duas amostras, não foi feita a avaliação de desempenho segundo o critério de avaliação do Z Score para

a amostra P06.

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão Robusto e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros para a amostra P05.

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

Nb2O5.

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Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para o parâmetro Nb2O5 para a amostra P05.

Fig. 30: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de Nb2O5.

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Tab. 31 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Perda ao

Fogo (PF). Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 4,662 0,071 0,040

P06 8,64 0,25 0,14

Tab. 32 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra P05.

Resultados para PF – Amostra P05 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 PF --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 PF --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 PF 4,770 4,720 4,700 4,690 4,630 % 4,702 [a] 0,560

Lab 04 PF 4,550 4,600 4,770 4,800 4,550 % 4,654 [a] -0,112

Lab 05 PF 5,740 5,750 5,790 5,750 5,800 % 5,766 [a] 15,458

Lab 06 PF 4,730 4,730 4,600 4,690 4,680 % 4,686 [a] 0,336 Lab 07 PF --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 08 PF --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 PF 4,550 4,580 4,570 4,640 4,650 % 4,598 [a] -0,896

Tab. 33 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra P06. Resultados para PF – Amostra P06

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 PF --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 PF --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 PF 8,550 8,400 8,580 8,640 8,440 % 8,522 [a] -0,470

Lab 04 PF 8,600 8,550 8,650 8,630 8,620 % 8,610 [a] -0,118 Lab 05 PF 11,990 11,970 11,920 11,980 12,000 % 11,972 [a] 13,319

Lab 06 PF 8,510 8,420 8,310 8,430 8,530 % 8,440 [a] -0,797

Lab 07 PF --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 PF --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 PF 8,950 8,930 9,060 9,030 8,960 % 8,986 [a] 1,385

Legenda de Métodos:

[a] Gravimetria

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 31: Gráficos com Z Scores para as amostras P05 e P06 para Análise de PF.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho INSATISFATÓRIO

para Análise de Perda ao Fogo das amostras P05 e P06, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Comentário Geral - Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

Perda ao Fogo.

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Fig. 32: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P05 para Análise de PF.

Fig. 33: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de PF.

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Tab. 34 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de P2O5. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 0,232 0,026 0,011

P06 10,81 0,24 0,10

Tab. 35 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de P2O5 na Amostra P05. Resultados para P2O5 – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 P2O5 0,220 0,220 0,220 0,220 0,220 % 0,220 [a] -0,468

Lab 02 P2O5 0,367 0,344 0,340 0,310 0,298 % 0,332 [b] 3,769

Lab 03 P2O5 0,230 0,220 0,230 0,200 0,220 % 0,220 [a] -0,468

Lab 04 P2O5 0,210 0,240 0,230 0,220 0,220 % 0,224 [a] -0,316 Lab 05 P2O5 0,190 0,200 0,190 0,200 0,190 % 0,194 [a] -1,453

Lab 06 P2O5 0,230 0,230 0,220 0,220 0,220 % 0,224 [a] -0,316

Lab 07 P2O5 0,235 0,242 0,231 0,245 0,246 % 0,240 [a] 0,282 Lab 08 P2O5 0,270 0,270 0,270 0,270 0,270 % 0,270 [a] 1,427 Lab 09 P2O5 0,271 0,273 0,262 0,267 0,262 % 0,267 [a] 1,313

Tab. 36 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de P2O5 na Amostra P06.

Resultados para P2O5 – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 P2O5 10,730 10,720 10,750 10,720 10,710 % 10,726 [a] -0,353

Lab 02 P2O5 10,824 10,659 10,635 10,761 10,913 % 10,758 [b] -0,219

Lab 03 P2O5 11,120 11,140 11,070 11,060 11,130 % 11,104 [a] 1,213

Lab 04 P2O5 10,870 10,900 11,010 10,810 10,920 % 10,902 [a] 0,376

Lab 05 P2O5 10,370 10,380 10,420 10,380 10,400 % 10,390 [a] -1,746

Lab 06 P2O5 10,810 10,800 10,850 10,780 10,780 % 10,804 [a] -0,030

Lab 07 P2O5 11,249 10,950 11,100 11,248 10,931 % 11,096 [a] 1,178 Lab 08 P2O5 10,700 10,690 10,780 10,610 10,770 % 10,710 [a] -0,420 Lab 09 P2O5 11,621 11,634 11,756 11,654 11,475 % 11,628 [a] 3,385

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão ácida / Gravimetria

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 34: Gráficos com Z Scores para as amostras P05 e P06 para Análise de P2O5.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para Análise de P2O5 das amostras P05 e P06, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 35: Gráfico de Youden para Análise de P2O5.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de P2O5, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 02 e 09 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para análise de P2O5 segundo o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 36: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P05 para Análise de P2O5.

Fig. 37: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de P2O5.

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Tab. 37 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de S. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 --- --- ---

P06 --- --- ---

Tab. 38 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de S na Amostra P05. Resultados para S – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 S --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 S --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 S <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 S --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 05 S --- <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 06 S --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 S --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 08 S --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 S 0,100 0,100 0,130 0,110 0,090 % 0,106 [a] ---

Tab. 39 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de S na Amostra P06.

Resultados para S – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 S --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 S --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 S <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 S --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 05 S <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 06 S --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 S --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 08 S --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 S 0,180 0,200 0,200 0,180 0,220 % 0,196 [a] ---

Legenda de Métodos:

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão Robusto e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros.

Gráficos de Z Score:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para o parâmetro

S (Enxofre).

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

S (Enxofre).

Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para o parâmetro S (Enxofre).

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Tab. 40 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de SiO2. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 60,15 0,97 0,43

P06 25,90 0,58 0,26

Tab. 41 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de SiO2 na Amostra P05. Resultados para SiO2 – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 SiO2 58,600 58,570 58,410 58,540 58,450 % 58,514 [a] -1,682

Lab 02 SiO2 --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 SiO2 60,520 60,310 60,220 60,470 60,420 % 60,388 [a] 0,247

Lab 04 SiO2 60,450 60,870 60,930 60,600 60,500 % 60,670 [a] 0,537 Lab 05 SiO2 59,920 59,020 59,850 59,870 59,420 % 59,616 [a] -0,548

Lab 06 SiO2 60,030 60,000 60,010 59,930 60,020 % 59,998 [a] -0,155

Lab 07 SiO2 61,925 61,873 61,717 61,668 62,163 % 61,869 [a] 1,771 Lab 08 SiO2 60,170 59,840 60,040 59,680 59,840 % 59,914 [a] -0,241 Lab 09 SiO2 60,655 59,798 60,285 60,040 60,311 % 60,218 [a] 0,071

Tab. 42 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de SiO2 na Amostra P06.

Resultados para SiO2 – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 SiO2 25,320 25,210 25,220 25,250 25,270 % 25,254 [a] -1,109

Lab 02 SiO2 --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 SiO2 26,570 26,650 26,700 26,530 26,770 % 26,644 [a] 1,278

Lab 04 SiO2 26,270 26,350 26,280 26,500 26,450 % 26,370 [a] 0,807

Lab 05 SiO2 25,350 25,360 25,400 25,260 25,370 % 25,348 [a] -0,948

Lab 06 SiO2 26,150 26,170 26,290 26,100 26,140 % 26,170 [a] 0,464

Lab 07 SiO2 27,093 26,407 26,815 27,195 26,440 % 26,790 [a] 1,528 Lab 08 SiO2 26,180 26,190 26,310 25,910 26,330 % 26,184 [a] 0,488 Lab 09 SiO2 25,152 25,226 25,283 25,396 25,588 % 25,329 [a] -0,980

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 38: Gráficos com Z Scores para as amostras P05 e P06 para Análise de SiO2.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para Análise de SiO2 das amostras P05 e P06, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 39: Gráfico de Youden para Análise de SiO2.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de SiO2, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para análise de SiO2 segundo o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 40: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P05 para Análise de SiO2.

Fig. 41: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de SiO2.

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Tab. 43 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de SrO. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 --- --- ---

P06 0,1956 0,0079 0,0044

Tab. 44 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de SrO na Amostra P05. Resultados para SrO – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 SrO --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 SrO --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 SrO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 04 SrO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] --- Lab 05 SrO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 06 SrO <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 <0,10 % <0,10 [a] ---

Lab 07 SrO --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 08 SrO --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 SrO 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 % 0,005 [a] ---

Tab. 45 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de SrO na Amostra P06.

Resultados para SrO – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 SrO --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 SrO --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 SrO 0,200 0,210 0,200 0,200 0,200 % 0,202 [a] 0,820

Lab 04 SrO 0,190 0,190 0,180 0,180 0,190 % 0,186 [a] -1,214

Lab 05 SrO 0,270 0,270 0,280 0,280 0,280 % 0,276 [a] 10,224

Lab 06 SrO 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200 % 0,200 [a] 0,566

Lab 07 SrO --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 08 SrO --- --- --- --- --- --- --- --- Lab 09 SrO 0,194 0,194 0,195 0,196 0,192 % 0,194 [a] -0,172

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 42: Gráficos com Z Scores para a amostra P06 para Análise de SrO.

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para o parâmetro

SrO para a amostra P05.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho INSATISFATÓRIO

para Análise de SrO da amostra P06, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão Robusto e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros para a amostra P05.

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

SrO.

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Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para o parâmetro SrO para a amostra P05.

Fig. 43: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de SrO.

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Tab. 46 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de TiO2. Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

P05 0,751 0,047 0,021

P06 2,406 0,048 0,021

Tab. 47 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de TiO2 na Amostra P05. Resultados para TiO2 – Amostra P05

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 TiO2 0,730 0,710 0,700 0,730 0,710 % 0,716 [a] -0,746

Lab 02 TiO2 --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 TiO2 0,660 0,620 0,670 0,630 0,750 % 0,666 [a] -1,800

Lab 04 TiO2 0,670 0,720 0,730 0,720 0,680 % 0,704 [a] -0,999 Lab 05 TiO2 0,730 0,700 0,710 0,710 0,700 % 0,710 [a] -0,873

Lab 06 TiO2 0,780 0,790 0,790 0,780 0,780 % 0,784 [a] 0,687

Lab 07 TiO2 0,997 1,015 0,966 0,987 0,989 % 0,991 [a] 5,046 Lab 08 TiO2 0,810 0,800 0,800 0,790 0,790 % 0,798 [a] 0,982 Lab 09 TiO2 0,800 0,796 0,799 0,795 0,792 % 0,796 [a] 0,949

Tab. 48 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de TiO2 na Amostra P06.

Resultados para TiO2 – Amostra P06 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score

Lab 01 TiO2 2,420 2,430 2,420 2,410 2,400 % 2,416 [a] 0,203

Lab 02 TiO2 --- --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 TiO2 2,370 2,450 2,380 2,420 2,380 % 2,400 [a] -0,133

Lab 04 TiO2 2,370 2,300 2,410 2,340 2,300 % 2,344 [a] -1,310

Lab 05 TiO2 2,410 2,400 2,380 2,390 2,380 % 2,392 [a] -0,301

Lab 06 TiO2 2,430 2,430 2,440 2,430 2,440 % 2,434 [a] 0,582

Lab 07 TiO2 2,765 2,697 2,621 2,565 2,694 % 2,668 [a] 5,509 Lab 08 TiO2 2,470 2,470 2,460 2,440 2,480 % 2,464 [a] 1,212 Lab 09 TiO2 2,324 2,330 2,339 2,358 2,309 % 2,332 [a] -1,563

Legenda de Métodos:

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório

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Fig. 44: Gráficos com Z Scores para as amostras P05 e P06 para Análise de TiO2.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para Análise de TiO2 das amostras P05 e P06, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 45: Gráfico de Youden para Análise de TiO2.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de TiO2, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 07 e 09 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 05 – Mosaic Fertilizantes P&K Ltda – Catalão apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para análise de TiO2 segundo o critério de avaliação de Youden.

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Fig. 46: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P05 para Análise de TiO2.

Fig. 47: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra P06 para Análise de TiO2.