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RELATÓRIO TÉCNICO ITAK – RT049/18 PEP

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES

DE MINÉRIO DE FERRO

29ª RODADA – AGOSTO 2018

Ref.: Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ferro – 29ª Rodada

RT-049/18 PEP – Instituto de Tecnologia August Kekulé – Pág. 2 / 69

www.itak.com.br – e-mail: [email protected]

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1. Introdução

2. Preparação dos Itens do Ensaio

3. Avaliação da Homogeneidade

4. Critérios para Interpretação de Resultados

5. Participantes do Ensaio de Proficiência

6. Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência

7. Conclusão

8. Equipe ITAK

9. Direitos Autorais

10. Apelação

11. Referências

Anexo

1. Introdução

O Departamento de Programas de Ensaios de Proficiência do ITAK lançou em Junho de 2018 a

29ª Rodada do Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ferro para avaliação de resultados de

ensaios e análises obtidos por um grupo composto por laboratórios de empresas produtoras e

laboratórios comerciais.

O ITAK é certificado pela Bureau Veritas Certification na ISO 9001:2015 para o escopo:

Fabricação e Venda de Materiais de Referência Certificados (MRC’s);

Desenvolvimento, Planejamento e Realização de Ensaios de Proficiência para Análises

Geoquímicas e Ambientais;

Preparação Física de Amostras Geoquímicas.

Este Ensaio de Proficiência foi desenvolvido em conformidade com a ABNT NBR ISO/IEC

17043:2011 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência e as análises

estatísticas foram realizadas em conformidade com as normas ISO 13528:2015 - Statistical Methods for

Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons e ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and

precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability

and reproducibility of a standard measurement method.

Este Ensaio de Proficiência constituiu-se da análise de dois Materiais de Referência de Minério de

Ferro distintos produzidos pelo ITAK. Nesta rodada os laboratórios analisaram os parâmetros Fe Total,

Al2O3, SiO2, Mn, TiO2, P, CaO, K2O, MgO, Na2O, FeO e Perda ao Fogo (PF) nas amostras identificadas como

F56 e F57. As amostras foram analisadas no decorrer dos meses de Junho e Julho de 2018.

Cada laboratório recebeu 5 réplicas dos Materiais de Referência com códigos numéricos distintos.

Para a ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu os resultados para as amostras F56-03 e F57-03 foram

unificados como F56 e F57 para toda avaliação estatística.

Este Relatório Técnico apresenta a avaliação dos resultados e interpretação dos resultados para

a ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu (Itatiaiuçu/MG), a qual é codificada como Laboratório número 03

(LAB 03).





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2. Preparação dos Itens de Ensaio

A preparação dos Materiais de Referência utilizados neste Ensaio de Proficiência foi realizada em

conformidade com os requisitos do ABNT ISO/GUIA 34:2012 – Requisitos Gerais para a Competência de

Produtores de Material de Referência.

Os Materiais de Referência de Minério de Ferro foram secos a temperatura de 105oC, britados a

uma granulometria inferior a 2 mm e posteriormente cominuídos. Em seguida, os mesmos foram

homogeneizados até serem aceitos nos testes de homogeneidade.

3. Avaliação da Homogeneidade

A avaliação da homogeneidade tem por objetivo verificar se os dados se distribuem

estatisticamente seguindo testes paramétricos e se apresentam baixa dispersão, adequada a materiais

de referência.

Utilizando-se de amostragem estratificada aleatória foram selecionadas alíquotas do MR F56 e

do MR F57 para a avaliação do grau de homogeneidade em conformidade com o ABNT ISO/GUIA 35:2012

– Materiais de referência – Princípios Gerais e Estatísticos para Certificação.

A técnica de análise estatística de Shapiro-Wilk, juntamente com a Análise de Variância, foi

utilizada para avaliar a homogeneidade das alíquotas, para o nível de 95% de confiança.

Os resultados destas avaliações de homogeneidade estão expressos nos relatórios internos do

ITAK RI 037/14 MR e RI 009/18 MR.

Após a aprovação nos testes de homogeneidade, as amostras do Programa de Ensaios de

Proficiência foram enviadas para os participantes.

4. Critérios para Interpretação de Resultados

O objetivo de um Ensaio de Proficiência é permitir que cada participante possa visualizar a

exatidão de seus resultados dentro do universo constituído por outros laboratórios do ramo. O

laboratório poderá também se autoaferir, caso necessário, avaliando sua sistemática de trabalho,

comparando os seus resultados com os demais. Dentro deste contexto, cada laboratório recebe um

relatório, para cada remessa de amostras, com os resultados obtidos por todos os participantes do

Programa, identificados por códigos numéricos. Isso garante o caráter confidencial dos resultados e evita

o conluio entre participantes.

A interpretação dos resultados foi feita com base em três critérios:

- Avaliação de Outliers: Utilização de técnicas estatísticas para avaliação de Outliers em

conformidade com a ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and

results - Part 2.

- Avaliação de Exatidão:

a) Avaliação de Desempenho pelo Z Score em conformidade com a ISO 13528:2015 -

Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.





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b) Avaliação de Desempenho pela técnica da Elipse de Confiança (Gráfico de Youden) em

conformidade com a ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory

Comparisons.

- Avaliação de Precisão: Ranqueamento dos laboratórios através da estatística k de Mandel de

acordo com a ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results -

Part 2.

4.1. Avaliação de Outliers

Programas, parâmetros e indicadores que atestam a qualidade dos resultados analíticos dos

laboratórios são de extrema importância e valia para a gestão do laboratório, bem como para o bom

atendimento e satisfação dos seus clientes. Assim, ferramentas de identificação e controle de variações

e valores discrepantes (outliers) se mostram cada vez mais necessárias.

Um Outlier é uma observação extrema, ou seja, um ponto com comportamento diferente dos

demais. Tratando-se de análises químicas, um resultado ou um conjunto de resultados considerado

Outlier é um dado espúrio em relação à população de resultados para um determinado nível de confiança

estatística.

Neste ensaio de proficiência foi utilizada as estatísticas h e k de Mandel para avaliação de Outliers

em conformidade com a ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and

results - Part 2.

A estatística h avalia os resultados do laboratório em relação à exatidão ou acurácia e o k avalia

os resultados em relação à precisão ou Repetibilidade através do cálculo de valores críticos de h e k

relacionados ao experimento realizado (nº de réplicas e nº de participantes) e relacionado ao nível de

confiança estatística estabelecida. Foram utilizados os níveis de 95% e 99%.

Segundo a norma referenciada acima, laboratórios que estejam no intervalo entre 95% e 99% de

confiança são considerados stragglers, ou seja, não são outliers, mas estão em uma região de alerta. Já

laboratórios que estejam além do intervalo com 99% de confiança estatística são considerados outliers.

A avaliação de Outliers neste Ensaio de Proficiência foi realizada com o objetivo de mostrar ao

participante se o seu resultado é válido dentro da população ou se é um straggler ou um outlier. Devido

ao baixo número de participantes, os dados considerados stragglers ou outliers não foram excluídos da

avaliação estatística de exatidão.

O Anexo mostra a tabela com os valores de h e k de Mandel, bem como os gráficos que sinalizam

outliers e stragglers.

As linhas vermelhas dos gráficos correspondem aos valores críticos de h e k de Mandel para o

nível de confiança de 99% e as linhas amarelas correspondem aos valores críticos para o nível de

confiança de 95%. Avaliando-se as barras referentes aos participantes, aquelas de cor amarela

correspondem a resultados classificados como stragglers e barras de cor vermelha correspondem a

resultados classificados como outliers.





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4.2. Determinação do Valor Designado, do Desvio Padrão Robusto e da Incerteza do Valor Designado

Para este Ensaio de Proficiência, os Valores Designados para cada Material de Referência e para

cada parâmetro analisado foram obtidos através dos Algoritmos A e S do Anexo C da Norma ISO

13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons. Estes

Algoritmos fazem uso da estatística robusta a qual é menos susceptível a interferências de valores

espúrios e extremos.

Os Desvios Padrão para cada Material de Referência e para cada parâmetro analisado, também

chamado de Desvio Padrão para Avaliação de Proficiência, foram obtidos através dos Algoritmos A e S

do Anexo C da Norma ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory

Comparisons.

Após o cálculo dos valores designados e dos Desvios Padrão para cada parâmetro do Ensaio de

Proficiência, são determinadas as incertezas padrão dos Valores Designados através da Equação 1, em

conformidade com a Norma ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by

Interlaboratory Comparisons.

𝑢𝑥 = 1,25 ∗𝑠

√𝑝 (Equação 1)

Onde:

𝑢𝑥 é a incerteza padrão

s é o desvio padrão robusto.

𝑝 é o número de laboratórios participantes.

No Anexo é apresentada uma tabela com os valores designados obtidos, os desvios padrão e as

incertezas padrão.

4.3. Fundamentos do Critério de Avaliação de Desempenho de laboratórios

a) Avaliação de Exatidão pelo Z Score

Em Ensaios de Proficiência frequentemente faz-se necessária a transformação dos resultados em

uma estatística que possibilite a avaliação de desempenho.

A estatística Z Score é uma medida da distância relativa da média dos resultados reportados por

um participante em relação ao valor designado para o parâmetro analisado.

O Z Score é calculado conforme:

s

Xxz D

(Equação 2)

Onde: z é o Z Score x é a média dos cinco resultados reportados pelo participante.

DXé o valor designado no Ensaio de Proficiência para do parâmetro avaliado.

s é o desvio padrão robusto Ensaio de Proficiência para do parâmetro avaliado.





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A interpretação do valor do índice z está descrita abaixo:

|z| ≤ 2 - Resultado SATISFATÓRIO.

2 < |z| < 3 - Resultado QUESTIONÁVEL.

|z| ≥ 3 - Resultado INSATISFATÓRIO.

No Anexo é apresentada uma tabela com os valores calculados de Z Score, os gráficos gerados

para os Z Scores para a análise e interpretação, bem como, os comentários pertinentes ao desempenho

do laboratório.

b) Avaliação de Exatidão pela Elipse de Confiança (Gráfico de Youden)

A representação gráfica utilizando o Gráfico de Youden é bastante simples e feita com base nos

resultados de coordenadas (x e y), obtidos pelos laboratórios para os pares de amostras enviados. A

escala do eixo x cobre a faixa de resultados referentes à primeira amostra (amostra F56) e a escala do

eixo y, de forma análoga, cobre a faixa de resultados da segunda amostra (amostra F57). Dessa forma,

cada ponto localizado no gráfico é representativo do laboratório participante.

A elipse de confiança é traçada de tal modo que qualquer ponto tem a mesma probabilidade de

estar dentro da elipse, sendo estabelecido o grau de 95% de confiança. Geralmente os pontos se situam

dentro de uma elipse, cujo eixo maior faz um ângulo de aproximadamente 45º com o eixo horizontal.

As Elipses de Confiança apresentadas nos Ensaios de Proficiência do ITAK contêm uma área

demarcada que representa a faixa de 95% de confiança e linhas subsequentes que demarcam as faixas

de 99% e 100% respectivamente para possibilitar uma analogia à técnica estatística do Z-Score.

A interpretação dos resultados de Ensaios de Proficiência utilizando a técnica da Elipse de

Confiança é feita através da análise dos erros aleatórios e sistemáticos, associando-os aos eixos da elipse

de confiança e à inclinação do seu eixo maior com relação ao eixo das abscissas. A dispersão dos pontos

ao longo do eixo maior está associada aos erros sistemáticos, enquanto que ao longo do eixo menor está

associada aos erros aleatórios.

Quanto maior o domínio do laboratório sobre a sua sistemática de trabalho, maior será a tendência

de seu ponto se situar dentro da elipse e próximo do seu centro. A Figura 1 mostra uma ilustração

esquemática de um gráfico de Youden e a seguir são detalhados os critérios de interpretação.

Fig. 1: Representação esquemática de uma Elipse de Confiança Hipotética.

QUADRANTE-I QUADRANTE-II

QUADRANTE-III QUADRANTE-IV

A M O S T R A 1





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Pontos dentro da elipse:

com dispersão uniforme e afastados da borda da elipse, indicam desempenho

SATISFATÓRIO dos laboratórios (pontos verdes ou azuis);

localizados próximos à borda da elipse, indicam desempenho QUESTIONÁVEL dos

laboratórios (pontos amarelos);

Pontos fora da elipse:

qualquer ponto localizado fora da elipse indica desempenho INSATISFATÓRIO do

laboratório (pontos vermelhos);

Nota: Laboratórios cujos pontos se situam fora da elipse ou não se encontram no gráfico,

devem reexaminar seu procedimento de ensaio, localizando e corrigindo a fonte do desvio. Para

esses laboratórios, a posição do ponto em relação ao eixo maior da elipse, fornece uma indicação

do tipo de erro eventualmente cometido.

Classificação de erros:

Pontos localizados próximos ao eixo maior da elipse indicam erros sistemáticos que são

tão mais significativos quanto mais afastados do centro da elipse podendo ser sub-

classificados em:

erros sistemáticos positivos, para pontos localizados no Quadrante-I;

erros sistemáticos negativos, para pontos localizados no Quadrante-III.

Erros sistemáticos ocorrem devido a condições adversas do laboratório, podendo ter

origem em:

modificações não permitidas na metodologia;

instrumento não aferido ou não corretamente calibrado.

Pontos afastados do eixo maior da elipse, localizados nos Quadrantes II e IV, indicam

erros aleatórios que são tão mais significativos quanto mais afastados do centro da

elipse;

Erros aleatórios ocorrem devido à variabilidade dentro do laboratório, podendo ter origem

em:

operador não devidamente treinado;

erros ocasionais (erro de leitura, erro de cálculo, erro de conversão de unidades,

erro de transcrição de resultados, entre outros).

A interpretação dos resultados obtidos é realizada para cada parâmetro individualmente.

Para os casos que envolvem duas ou mais metodologias, foi realizada também a

interpretação do conjunto de resultados desde que comprovado que não haja populações

estatísticas distintas separadas por metodologias diferentes.

4.4. Fundamentos do Critério de Avaliação de Desempenho de laboratórios – Avaliação de Precisão

As medidas de precisão demonstram basicamente o nível de variação entre os resultados de uma

mesma amostra analisada em circunstâncias idênticas, e assim, demonstram também a oscilação do

desempenho do laboratório com o tempo.

A precisão de cada participante para este Ensaio de Proficiência foi avaliada utilizando-se a

estatística k de Mandel, pois trata-se de uma boa ferramenta de autoaferição para o participante avaliar

sua precisão ou Repetibilidade.

No Anexo é apresentado um gráfico com o ranqueamento dos laboratórios em relação à precisão

utilizando-se a estatística k de Mandel.





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5. Participantes do Ensaio de Proficiência

Um grupo de laboratórios especializados foi convidado para participar da 29ª Rodada do Ensaio

de Proficiência em Análises de Minério de Ferro.

Os laboratórios participantes deste Ensaio de Proficiência encontram-se listados a seguir:

Anglo American Minério de Ferro Brasil - CMD

Conceição do Mato Dentro, MG – Brasil

Anglo American Minério de Ferro Brasil - SJB

São João da Barra, RJ – Brasil

ArcelorMittal Brasil - Itatiaiuçu

Itatiaiuçu, MG – Brasil

ArcelorMittal Brasil - Tubarão

Serra, ES – Brasil

CSN Mineração

Congonhas, MG – Brasil

CTSS – Centro Tecnológico Soluções Sustentáveis S.A.

Duque de Caxias, RJ – Brasil

Ferrous Resources do Brasil

Brumadinho, MG – Brasil

Gerdau

Ouro Preto, MG – Brasil

ITAK – Instituto de Tecnologia August Kekulé Ltda

João Monlevade, MG – Brasil

Magnesita Refratários S.A.

Contagem, MG – Brasil

Mineração Morro do Ipê

Brumadinho, MG – Brasil

Mineração Usiminas S.A.

Itatiaiuçu, MG – Brasil

Mitra SK do Brasil Inspeções e Análises Ltda

Itaguaí, RJ – Brasil

Vale – Centro de Desenvolvimento Mineral

Santa Luzia, MG – Brasil

Vale – Centro de Tecnologia de Ferrosos

Nova Lima, MG – Brasil

6. Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência

Cada laboratório foi convidado a participar com cinco resultados para cada parâmetro, utilizando

preferencialmente os métodos indicados abaixo, podendo ser utilizados outros métodos clássicos ou

métodos alternativos validados.





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Os métodos analíticos sugeridos para a 29ª Rodada do Programa de Ensaios de Proficiência em

Minério de Ferro foram:

Perda ao Fogo (PF ou Perda Por Calcinação ou LOI): Método gravimétrico – com secagem prévia;

SiO2: Digestão seguida de Método gravimétrico e/ou Método de fusão e determinação por

Fluorescência de Raios X;

Al2O3, Mn, TiO2, P, CaO, MgO, K2O, Na2O: Método de fusão e determinação por Espectrometria de

Absorção Atômica e/ou Espectrometria de Emissão Óptica (ICP) e/ou Fluorescência de Raios X;

Fe Total: Determinação por Titulometria com dicromato de potássio/cloreto de titânio ou Método

de fusão e determinação por Fluorescência de Raios X;

FeO: Titulometria com dicromato de potássio.

7. Conclusão

Os comentários apresentados têm como objetivo dar subsídios aos responsáveis pelos

laboratórios, para que os mesmos tenham uma avaliação dos aspectos de qualidade de suas análises.

As análises que apresentarem desempenho “SATISFATÓRIO” nas técnicas de avaliação de

exatidão têm uma comprovação, através deste Ensaio de Proficiência, que o Laboratório executa análises

reprodutíveis e compatíveis com outros laboratórios, o que as torna confiáveis e traz segurança ao

cliente. Esta é uma das principais informações a ser extraída da participação neste Ensaio de Proficiência,

o que demonstra que as ferramentas de qualidade utilizadas pelo Laboratório Participante para a análise

avaliada são eficazes e estão alinhadas para levar o Laboratório a atingir a condição de excelência e

estar Proficiente para realizar este tipo de análise.

As análises que apresentarem desempenho “QUESTIONÁVEL” nas técnicas de avaliação de

exatidão têm uma comprovação através deste Ensaio de Proficiência que o Laboratório necessita avaliar

a execução das suas análises para identificar um potencial de melhoria nas mesmas para a busca do grau

“SATISFATÓRIO” para as suas análises.

As análises que apresentarem desempenho “INSATISFATÓRIO” nas técnicas de avaliação de

exatidão têm uma comprovação através deste Ensaio de Proficiência que o Laboratório necessita revisar

seu processo analítico, identificar oportunidades de melhorias na execução de suas análises e

efetivamente implementá-las de modo a obter resultados “SATISFATÓRIOS” nas rodadas seguintes.

A avaliação de precisão visa auxiliar os laboratórios a reduzirem a variabilidade dos resultados,

melhorando a Repetibilidade e possibilita também um cross-checking para obtenção de um

benchmarking com outros laboratórios do ramo.

Mesmo os laboratórios obtendo desempenho “SATISFATÓRIO” devem sempre buscar a melhoria

da exatidão e da precisão das suas análises, refinando calibrações, aumentando a utilização de

ferramentas de calibração e controle de análises químicas como Materiais de Referência Certificados

fabricados a partir de matrizes naturais e com características geoquímicas similares às matrizes dos

materiais analisados.

8. Equipe ITAK

Este Ensaio de Proficiência foi baseado em planejamento do químico Bráulio de Freitas Pessoa e

co-desenvolvido pelo químico Smarck de Jesus Lelis e pela equipe técnica do Departamento de

Programas de Ensaios de Proficiência do ITAK.





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9. Direitos Autorais

É proibida a reprodução do conteúdo dos itens 1 (Introdução), 2 (Preparação dos Itens de Ensaio),

3 (Avaliação da Homogeneidade), 4 (Critérios para Interpretação de Resultados), 5 (Participantes do

Ensaio de Proficiência), 6 (Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência), 7 (Conclusão), 8 (Equipe ITAK),

9 (Direitos Autorais), 10 (Apelação) e 11 (Referências), em partes ou na sua íntegra. Os conceitos

desenvolvidos neste relatório, bem como, sua estrutura, são de propriedade do ITAK – Instituto de

Tecnologia August Kekulé. Em caso de necessidade de reprodução destes itens, contatar o ITAK para

providenciar a cópia impressa. Este relatório é controlado, não sendo permitida cópia eletrônica da sua

íntegra, somente cópia impressa para o Laboratório Participante.

Os resultados experimentais obtidos pelo Laboratório Participante, bem como, as conclusões e

comentários pertinentes, podem ser divulgados e reproduzidos com o consentimento do Laboratório

Participante, isto é, aos “Anexos” é permitida reprodução parcial ou integral, em cópia impressa ou

eletrônica, conforme determinar o Laboratório Participante.

Os resultados experimentais obtidos pelo Laboratório Participante poderão ser utilizados pelo

ITAK na Certificação dos Materiais de Referência utilizados no Programa de Ensaios de Proficiência,

sendo sempre preservada a confidencialidade dos dados.

Este relatório é confidencial, estando disponível somente para o Laboratório Participante com a

identificação da sua codificação.

10. Apelação

É resguardado ao participante dos Ensaios de Proficiência do ITAK o direito de apelação quanto à

avaliação do seu desempenho fornecida neste Relatório Técnico. Para tal, o representante do laboratório

participante que tenha dúvidas ou discorde da avaliação de desempenho deverá encaminhar um e-mail

para a coordenação dos Ensaios de Proficiência ([email protected]) solicitando o RG-0037,

Formulário de Apelação, para ser preenchido. Atendendo a um requisito da Norma ABNT NBR ISO/IEC

17043:2011 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência, o ITAK

mantém um procedimento documentado que rege toda a sistemática incluindo prazos para apelação,

análise pelo ITAK e resposta ao participante.

11. Referências

ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.

ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2.

ABNT NBR ISO/IEC 17043 : 2011 / Avaliação de conformidade – Requisitos gerais para ensaios de

proficiência.

D.C. Montgomery (1991), Introduction to Statistical Quality Control, 2nd edition.

YOUDEN, W.J. (1959), Graphical diagnosis of interlaboratory test results, Industrial Quality Control.

Waeny, J.C.C. (1992), Controle Total da Qualidade em Metrologia, Makron Books, Mc Graw Hill.






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ABNT NBR ISO/IEC GUIA 43 1:1999/ Conf:2005, Ensaios de proficiência por comparações

interlaboratoriais – Parte 1 – Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de proficiência.

ASTM. Standard practice for determining the precision of ASTM methods for analysis and testing of

industrial chemicals E 180-85. Ann. Book ASTM Stand. Philadelphia, v. 15, n. 5, 1985.

João Monlevade/MG, 13 de Agosto de 2018.

__________________________________ ________________________________

Bráulio de Freitas Pessoa Smarck de Jesus Lelis

Diretor Técnico - ITAK Diretor - ITAK

Químico – CRQ 02.202.008 Químico – CRQ 02.100.694





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Anexo

Resultados, Gráficos e Interpretações dos Resultados da 29ª Rodada do Ensaio de Proficiência

em Análises de Minério de Ferro

Tab. 1 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Ferro Total

(Fe). Valor Designado XD

(%)

Desvio Padrão Robusto S

(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F56 48,108 0,16 0,057

F57 58,723 0,20 0,068

Tab. 2 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Ferro Total (Fe) na Amostra F56. Resultados para Ferro Total (Fe) expressos em % – F56

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score

Lab 01 Fe 47,992 48,050 48,001 48,032 47,974 48,010 [b] -0,594

Lab 02 Fe --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Fe 47,976 48,024 47,892 47,906 47,964 47,952 [a] -0,944

Lab 04 Fe 47,900 47,990 48,080 48,180 47,910 48,012 [a] -0,581

Lab 05 Fe 48,070 48,090 48,100 48,060 48,100 48,084 [b] -0,143

Lab 06 Fe 48,331 48,484 48,282 48,347 48,270 48,343 [a] 1,430

Lab 07 Fe 47,970 48,050 47,990 48,040 48,040 48,018 [b] -0,545

Lab 08 Fe 48,590 48,580 48,610 48,590 48,590 48,592 [b] 2,946

Lab 09 Fe 48,090 48,060 48,070 48,040 48,070 48,066 [b] -0,253

Lab 10 Fe 48,050 48,190 48,080 48,120 48,120 48,112 [a] 0,027

Lab 11 Fe 48,380 48,424 48,383 48,343 48,342 48,374 [a] 1,622

Lab 12 Fe 48,000 47,998 48,026 48,070 48,058 48,030 [b] -0,470

Lab 13 Fe 48,090 48,090 48,080 48,070 48,100 48,086 [b] -0,131

Lab 14 Fe 48,087 47,918 47,983 47,943 47,983 47,983 [b] -0,759

Lab 15 Fe --- --- --- --- --- --- ---


para Análise de Ferro Total (Fe) na Amostra F57. Resultados para Ferro Total (Fe) expressos em % – F57


Lab 01 Fe 58,640 58,641 58,652 58,641 58,643 58,643 [b] -0,391

Lab 02 Fe 60,045 60,172 60,106 60,602 60,266 60,238 [a] 7,476

Lab 03 Fe 58,443 58,487 58,456 58,487 58,514 58,477 [a] -1,210

Lab 04 Fe 58,790 58,920 58,600 58,530 58,300 58,628 [a] -0,467

Lab 05 Fe 58,770 58,750 58,810 58,780 58,780 58,778 [b] 0,273

Lab 06 Fe 58,799 58,721 58,779 58,613 58,682 58,719 [a] -0,019

Lab 07 Fe 58,870 58,870 58,830 58,870 58,840 58,856 [b] 0,658

Lab 08 Fe 58,950 58,940 58,930 58,920 58,920 58,932 [b] 1,033

Lab 09 Fe 58,640 58,640 58,660 58,640 58,650 58,646 [b] -0,378

Lab 10 Fe 58,530 58,740 58,530 58,600 58,670 58,614 [a] -0,536

Lab 11 Fe 60,816 60,833 60,800 60,806 60,841 60,819 [a] 10,342

Lab 12 Fe 58,546 58,463 58,531 58,508 58,401 58,483 [b] -1,183

Lab 13 Fe 58,660 58,660 58,720 58,690 58,660 58,678 [b] -0,220

Lab 14 Fe 58,665 58,664 58,545 58,569 58,621 58,613 [b] -0,542

Lab 15 Fe --- --- --- --- --- --- ---





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Anexo (continuação)

Legenda de Métodos:

Fig. 2: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Ferro Total.

Fig. 3: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Ferro Total.

[a] Fusão / Fluorescência de Raios X

[b] Digestão Ácida / Titulometria

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 4: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de Ferro Total.

Comentário de Desempenho:

O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para

Análise de Ferro Total das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 5: Gráfico de Youden para Análise de Ferro Total.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Ferro Total, apresentou dispersão considerada normal entre

os laboratórios participantes. Os laboratórios 08 e 11 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou um desempenho SATISFATÓRIO

para análise de Ferro Total segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 6: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de Ferro Total.

Fig. 7: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de Ferro Total.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 4 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Al2O3. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F56 0,1033 0,016 0,0055

F57 1,917 0,074 0,024


para Análise de Al2O3 na Amostra F56. Resultados para Al2O3 expressos em % – F56


Lab 01 Al2O3 0,103 0,108 0,103 0,106 0,107 0,105 [c] 0,130

Lab 02 Al2O3 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Al2O3 0,102 0,089 0,095 0,098 0,090 0,095 [a] -0,534

Lab 04 Al2O3 0,106 0,103 0,116 0,114 0,112 0,110 [a] 0,430

Lab 05 Al2O3 0,090 0,090 0,090 0,090 0,090 0,090 [a] -0,834

Lab 06 Al2O3 0,113 0,113 0,113 0,113 0,113 0,113 [a] 0,605

Lab 07 Al2O3 0,040 0,060 0,070 0,070 0,060 0,060 [a] -2,711

Lab 08 Al2O3 0,094 0,092 0,092 0,095 0,092 0,093 [b] -0,646

Lab 09 Al2O3 0,140 0,180 0,140 0,140 0,130 0,146 [a] 2,670

Lab 10 Al2O3 0,228 0,254 0,228 0,254 0,228 0,238 [a] 8,452

Lab 11 Al2O3 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 Al2O3 0,106 0,106 0,118 0,109 0,107 0,109 [a] 0,368

Lab 13 Al2O3 0,090 0,083 0,094 0,108 0,105 0,096 [c] -0,458

Lab 14 Al2O3 0,095 0,094 0,096 0,096 0,094 0,095 [b] -0,521

Lab 15 Al2O3 0,103 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 0,103 [a] -0,020


para Análise de Al2O3 na Amostra F57. Resultados para Al2O3 expressos em % – F57


Lab 01 Al2O3 1,951 1,948 1,950 1,948 1,951 1,950 [c] 0,441

Lab 02 Al2O3 1,824 1,771 --- 1,942 --- 1,846 [a] -0,963

Lab 03 Al2O3 1,934 1,967 1,990 1,999 1,981 1,974 [a] 0,773

Lab 04 Al2O3 1,938 1,945 1,970 1,951 1,933 1,947 [a] 0,411

Lab 05 Al2O3 1,940 1,950 1,970 1,960 1,980 1,960 [a] 0,581

Lab 06 Al2O3 1,662 1,587 1,643 1,681 1,662 1,647 [a] -3,646

Lab 07 Al2O3 1,870 1,820 1,850 1,890 1,890 1,864 [a] -0,715

Lab 08 Al2O3 1,944 1,950 1,975 1,940 1,944 1,951 [b] 0,455

Lab 09 Al2O3 1,860 1,840 1,870 1,850 1,860 1,856 [a] -0,823

Lab 10 Al2O3 2,000 2,050 2,000 2,050 2,000 2,020 [a] 1,392

Lab 11 Al2O3 1,730 1,641 1,716 1,656 1,646 1,678 [a] -3,230

Lab 12 Al2O3 1,912 1,924 1,907 1,927 1,922 1,918 [a] 0,020

Lab 13 Al2O3 1,946 1,952 1,950 1,962 1,959 1,954 [c] 0,498

Lab 14 Al2O3 1,963 1,979 1,959 1,959 1,959 1,964 [b] 0,633

Lab 15 Al2O3 2,005 1,921 1,917 1,931 1,909 1,937 [a] 0,265





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 8: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Al2O3.

Fig. 9: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Al2O3.


[b] Fusão / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES

[c] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 10: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de Al2O3.



Análise de Al2O3 das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 11: Gráfico de Youden para Análise de Al2O3.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Al2O3, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 06, 07, 09 e 10 foram excluídos da Elipse.


análise de Al2O3 segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 12: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de Al2O3

Fig. 13: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de Al2O3





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 7 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de SiO2. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F56 30,95 0,35 0,12

F57 9,613 0,14 0,046


para Análise de SiO2 na Amostra F56. Resultados para SiO2 expressos em % – F56


Lab 01 SiO2 31,497 31,503 31,502 31,499 31,503 31,501 [c] 1,553

Lab 02 SiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 SiO2 31,279 31,381 31,349 31,319 31,304 31,326 [a] 1,060

Lab 04 SiO2 31,250 31,320 31,290 31,290 31,150 31,260 [a] 0,872

Lab 05 SiO2 31,180 31,210 31,080 31,200 31,050 31,144 [a] 0,544

Lab 06 SiO2 30,439 30,338 30,445 30,430 30,540 30,438 [a] -1,451

Lab 07 SiO2 30,920 30,900 31,040 31,110 30,970 30,988 [a] 0,103

Lab 08 SiO2 30,340 30,394 30,330 30,101 30,167 30,266 [b] -1,937

Lab 09 SiO2 30,850 30,760 30,860 30,810 30,810 30,818 [a] -0,378

Lab 10 SiO2 31,100 30,960 30,820 30,920 30,820 30,924 [a] -0,078

Lab 11 SiO2 30,750 30,780 30,907 30,799 30,812 30,810 [a] -0,401

Lab 12 SiO2 30,754 30,790 30,786 30,793 30,695 30,764 [a] -0,531

Lab 13 SiO2 31,190 31,130 31,150 31,180 31,170 31,164 [c] 0,601

Lab 14 SiO2 30,709 30,884 30,776 30,644 30,802 30,763 [b] -0,533

Lab 15 SiO2 30,998 30,811 31,035 31,182 31,071 31,019 [a] 0,192


para Análise de SiO2 na Amostra F57. Resultados para SiO2 expressos em % – F57


Lab 01 SiO2 9,571 9,570 9,573 9,574 9,570 9,572 [c] -0,292

Lab 02 SiO2 9,814 9,660 9,720 9,749 9,655 9,720 [a] 0,753

Lab 03 SiO2 9,638 9,663 9,632 9,655 9,629 9,643 [a] 0,215

Lab 04 SiO2 9,480 9,530 9,510 9,440 9,440 9,480 [a] -0,940

Lab 05 SiO2 9,590 9,530 9,580 9,580 9,540 9,564 [a] -0,346

Lab 06 SiO2 9,890 9,897 9,850 9,850 9,850 9,867 [a] 1,798

Lab 07 SiO2 9,740 9,670 9,680 9,740 9,810 9,728 [a] 0,813

Lab 08 SiO2 9,719 9,741 9,785 9,817 9,810 9,774 [b] 1,140

Lab 09 SiO2 9,490 9,500 9,500 9,490 9,500 9,496 [a] -0,827

Lab 10 SiO2 9,690 9,600 9,700 9,660 9,550 9,640 [a] 0,191

Lab 11 SiO2 9,427 9,330 9,411 9,330 9,376 9,375 [a] -1,683

Lab 12 SiO2 9,490 9,485 9,473 9,459 9,453 9,472 [a] -0,996

Lab 13 SiO2 9,663 9,665 9,680 9,657 9,664 9,666 [c] 0,373

Lab 14 SiO2 9,522 9,534 9,532 9,514 9,484 9,517 [b] -0,677

Lab 15 SiO2 9,720 9,672 9,691 9,754 9,647 9,697 [a] 0,592





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 14: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de SiO2.

Fig. 15: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de SiO2.











Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 16: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de SiO2.



Análise de SiO2 das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 17: Gráfico de Youden para Análise de SiO2.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de SiO2, apresentou alta dispersão entre os laboratórios

participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.


análise de SiO2 segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 18: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de SiO2

Fig. 19: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de SiO2





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 10 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Mn. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F56 0,0281 0,0068 0,0023

F57 0,873 0,032 0,011


para Análise de Mn na Amostra F56. Resultados para Mn expressos em % – F56


Lab 01 Mn 0,029 0,030 0,031 0,030 0,030 0,030 [c] 0,288

Lab 02 Mn --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Mn 0,025 0,025 0,026 0,026 0,024 0,025 [a] -0,423

Lab 04 Mn 0,024 0,024 0,024 0,024 0,024 0,024 [a] -0,601

Lab 05 Mn 0,025 0,022 0,025 0,023 0,024 0,024 [a] -0,630

Lab 06 Mn 0,032 0,032 0,032 0,032 0,032 0,032 [a] 0,584

Lab 07 Mn 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 [a] -0,304

Lab 08 Mn 0,022 0,020 0,021 0,021 0,021 0,021 [b] -1,045

Lab 09 Mn 0,021 0,021 0,021 0,020 0,020 0,021 [a] -1,104

Lab 10 Mn 0,059 0,062 0,059 0,060 0,061 0,060 [a] 4,761

Lab 11 Mn --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 Mn 0,031 0,031 0,030 0,030 0,032 0,031 [a] 0,407

Lab 13 Mn 0,040 0,039 0,039 0,040 0,037 0,039 [c] 1,621

Lab 14 Mn 0,023 0,023 0,023 0,023 0,023 0,023 [b] -0,749

Lab 15 Mn 0,028 0,029 0,037 0,036 0,030 0,032 [a] 0,584


para Análise de Mn na Amostra F57. Resultados para Mn expressos em % – F57


Lab 01 Mn 0,881 0,880 0,883 0,880 0,881 0,881 [c] 0,261

Lab 02 Mn 0,915 0,916 0,919 --- 0,919 0,917 [a] 1,392

Lab 03 Mn 0,868 0,868 0,866 0,867 0,866 0,867 [a] -0,177

Lab 04 Mn 0,878 0,879 0,878 0,877 0,873 0,877 [a] 0,136

Lab 05 Mn 0,905 0,899 0,901 0,906 0,905 0,903 [a] 0,954

Lab 06 Mn 0,942 0,942 0,942 0,942 0,942 0,942 [a] 2,165

Lab 07 Mn 0,889 0,892 0,888 0,894 0,899 0,892 [a] 0,616

Lab 08 Mn 0,845 0,845 0,838 0,835 0,854 0,843 [b] -0,913

Lab 09 Mn 0,848 0,845 0,846 0,844 0,847 0,846 [a] -0,832

Lab 10 Mn 0,855 0,843 0,861 0,855 0,863 0,855 [a] -0,539

Lab 11 Mn --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 Mn 0,861 0,859 0,860 0,850 0,856 0,857 [a] -0,482

Lab 13 Mn 0,876 0,871 0,875 0,875 0,873 0,874 [c] 0,042

Lab 14 Mn 0,852 0,859 0,859 0,862 0,858 0,858 [b] -0,457

Lab 15 Mn 0,807 0,800 0,821 0,820 0,806 0,811 [a] -1,931





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Anexo (continuação) Legenda de Métodos:

Fig. 20: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Mn.

Fig. 21: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Mn.











Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 22: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de Mn.



Análise de Mn das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 23: Gráfico de Youden para Análise de Mn.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Mn, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. O laboratório 10 foi excluído da Elipse.


análise de Mn segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 24: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de Mn

Fig. 25: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de Mn





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 13 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de TiO2. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F56 0,0058 0,0028 0,0012

F57 0,1565 0,0083 0,0030


para Análise de TiO2 na Amostra F56. Resultados para TiO2 expressos em % – F56


Lab 01 TiO2 0,006 0,006 0,009 0,008 0,009 0,008 [c] 0,647

Lab 02 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 TiO2 0,001 0,008 0,003 0,004 0,005 0,004 [a] -0,583

Lab 04 TiO2 0,007 0,005 0,007 0,008 0,007 0,007 [a] 0,358

Lab 05 TiO2 0,007 0,007 0,004 0,006 0,005 0,006 [a] -0,004

Lab 06 TiO2 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 [a] 4,049

Lab 07 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 TiO2 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 [b] -0,293

Lab 09 TiO2 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 [a] ---

Lab 10 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 TiO2 0,001 0,001 0,001 0,003 0,003 0,002 [a] -1,451

Lab 13 TiO2 0,005 0,006 0,005 0,005 0,006 0,005 [c] -0,148

Lab 14 TiO2 < 0,017 < 0,017 < 0,017 < 0,017 < 0,017 < 0,017 [b] ---

Lab 15 TiO2 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 [a] ---


para Análise de TiO2 na Amostra F57. Resultados para TiO2 expressos em % – F57


Lab 01 TiO2 0,165 0,164 0,164 0,162 0,165 0,164 [c] 0,904

Lab 02 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 TiO2 0,145 0,146 0,148 0,147 0,145 0,146 [a] -1,243

Lab 04 TiO2 0,153 0,153 0,149 0,151 0,152 0,152 [a] -0,592

Lab 05 TiO2 0,156 0,158 0,157 0,158 0,157 0,157 [a] 0,084

Lab 06 TiO2 0,267 0,261 0,262 0,261 0,262 0,263 [a] 12,802

Lab 07 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 TiO2 0,159 0,158 0,159 0,157 0,162 0,159 [b] 0,301

Lab 09 TiO2 0,150 0,150 0,152 0,149 0,151 0,150 [a] -0,737

Lab 10 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 TiO2 0,170 0,171 0,170 0,164 0,166 0,168 [a] 1,411

Lab 12 TiO2 0,157 0,156 0,159 0,160 0,149 0,156 [a] -0,037

Lab 13 TiO2 0,150 0,152 0,150 0,152 0,152 0,151 [c] -0,640

Lab 14 TiO2 0,151 0,151 0,152 0,152 0,151 0,151 [b] -0,616

Lab 15 TiO2 0,097 0,126 0,186 0,190 0,170 0,154 [a] -0,326





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 26: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de TiO2.

Fig. 27: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de TiO2.











Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 28: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de TiO2.



Análise de TiO2 das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 29: Gráfico de Youden para Análise de TiO2.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de TiO2, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 06 e 12 foram excluídos da Elipse.


para análise de TiO2 segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 30: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de TiO2

Fig. 31: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de TiO2





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 16 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de P. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F56 0,0062 0,0041 0,0017

F57 0,1940 0,0074 0,0026


para Análise de P na Amostra F56. Resultados para P expressos em % – F56


Lab 01 P 0,008 0,006 0,007 0,006 0,006 0,007 [c] 0,093

Lab 02 P --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 P 0,004 0,004 0,004 0,004 0,005 0,004 [a] -0,492

Lab 04 P 0,003 0,002 0,003 0,003 0,002 0,003 [a] -0,881

Lab 05 P 0,005 0,004 0,005 0,004 0,004 0,004 [a] -0,443

Lab 06 P 0,039 0,040 0,039 0,039 0,040 0,039 [a] 8,079

Lab 07 P 0,005 0,008 0,005 0,007 0,004 0,006 [a] -0,102

Lab 08 P 0,009 0,009 0,009 0,009 0,009 0,009 [b] 0,677

Lab 09 P <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 < 0,01 [a] ---

Lab 10 P 0,001 0,002 0,001 0,001 0,001 0,001 [a] -1,222

Lab 11 P --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 P 0,009 0,010 0,011 0,010 0,010 0,010 [a] 0,872

Lab 13 P --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 P <0,023 <0,023 <0,023 <0,023 <0,023 <0,023 [b] ---

Lab 15 P < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 [a] ---


para Análise de P na Amostra F57. Resultados para P expressos em % – F57


Lab 01 P 0,185 0,184 0,184 0,184 0,182 0,184 [c] -1,379

Lab 02 P --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 P 0,201 0,199 0,199 0,200 0,198 0,199 [a] 0,723

Lab 04 P 0,191 0,192 0,200 0,200 0,197 0,196 [a] 0,265

Lab 05 P 0,195 0,194 0,195 0,199 0,196 0,196 [a] 0,238

Lab 06 P 0,178 0,184 0,182 0,182 0,183 0,182 [a] -1,649

Lab 07 P 0,198 0,198 0,190 0,197 0,192 0,195 [a] 0,130

Lab 08 P 0,200 0,203 0,203 0,195 0,202 0,201 [b] 0,884

Lab 09 P 0,193 0,193 0,193 0,193 0,193 0,193 [a] -0,140

Lab 10 P 0,124 0,123 0,124 0,123 0,124 0,124 [a] -9,490

Lab 11 P --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 P 0,196 0,199 0,198 0,200 0,198 0,198 [a] 0,561

Lab 13 P 0,201 0,198 0,198 0,204 0,199 0,200 [c] 0,803

Lab 14 P 0,189 0,200 0,196 0,198 0,199 0,196 [b] 0,318

Lab 15 P 0,200 0,201 0,196 0,198 0,196 0,198 [a] 0,561





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643



Fig. 32: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de P.

Fig. 33: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de P.











Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 34: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de P.



Análise de P das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 35: Gráfico de Youden para Análise de P.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de P, apresentou dispersão considerada normal entre os



análise de P segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 36: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de P

Fig. 37: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de P





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 19 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de CaO. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F56 0,022 0,026 0,010

F57 0,0350 0,016 0,0056


para Análise de CaO na Amostra F56. Resultados para CaO expressos em % – F56


Lab 01 CaO 0,041 0,040 0,039 0,042 0,040 0,040 [c] 0,702

Lab 02 CaO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 CaO 0,007 0,007 0,006 0,008 0,007 0,007 [a] -0,572

Lab 04 CaO 0,010 0,010 0,010 0,010 0,011 0,010 [a] -0,450

Lab 05 CaO 0,003 0,001 0,004 0,000 0,002 0,002 [a] -0,744

Lab 06 CaO 0,431 0,417 0,417 0,431 0,431 0,425 [a] 15,398

Lab 07 CaO 0,061 0,062 0,058 0,062 0,059 0,060 [a] 1,466

Lab 08 CaO 0,006 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 [b] -0,641

Lab 09 CaO <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 [a] ---

Lab 10 CaO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 CaO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 CaO 0,014 0,016 0,017 0,016 0,016 0,016 [a] -0,236

Lab 13 CaO 0,004 0,004 0,008 0,006 0,004 0,005 [c] -0,641

Lab 14 CaO <0,053 <0,053 <0,053 <0,053 <0,053 <0,053 [b] ---

Lab 15 CaO 0,012 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 0,012 [a] -0,382


para Análise de CaO na Amostra F57. Resultados para CaO expressos em % – F57


Lab 01 CaO 0,062 0,059 0,060 0,060 0,061 0,060 [c] 1,625

Lab 02 CaO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 CaO 0,037 0,035 0,038 0,035 0,039 0,037 [a] 0,113

Lab 04 CaO 0,020 0,019 0,019 0,020 0,019 0,019 [a] -1,002

Lab 05 CaO 0,036 0,035 0,035 0,037 0,035 0,036 [a] 0,036

Lab 06 CaO 0,445 0,445 0,445 0,459 0,445 0,448 [a] 26,449

Lab 07 CaO 0,014 0,015 0,016 0,014 0,015 0,015 [a] -1,297

Lab 08 CaO 0,031 0,031 0,033 0,031 0,032 0,032 [b] -0,221

Lab 09 CaO 0,021 0,022 0,021 0,020 0,018 0,020 [a] -0,938

Lab 10 CaO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 11 CaO 0,028 0,029 0,028 0,029 0,030 0,029 [a] -0,400

Lab 12 CaO 0,041 0,039 0,039 0,036 0,043 0,040 [a] 0,292

Lab 13 CaO 0,035 0,034 0,034 0,035 0,036 0,035 [c] -0,016

Lab 14 CaO <0,053 <0,053 <0,053 <0,053 <0,053 <0,053 [b] ---

Lab 15 CaO 0,046 0,048 0,039 0,040 0,037 0,042 [a] 0,446





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 38: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de CaO.

Fig. 39: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de CaO.











Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 40: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de CaO.



Análise de CaO das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 41: Gráfico de Youden para Análise de CaO.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de CaO, apresentou dispersão considerada normal entre os



para análise de CaO segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 42: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de CaO

Fig. 43: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de CaO





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 22 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de MgO. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F56 0,031 0,031 0,012

F57 0,051 0,032 0,011


para Análise de MgO na Amostra F56. Resultados para MgO expressos em % – F56


Lab 01 MgO 0,011 0,010 0,010 0,011 0,010 0,010 [c] -0,648

Lab 02 MgO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 MgO 0,010 0,012 0,023 0,015 0,025 0,017 [a] -0,436

Lab 04 MgO 0,050 0,054 0,062 0,043 0,051 0,052 [a] 0,688

Lab 05 MgO 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 [a] -0,950

Lab 06 MgO 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 [a] -0,436

Lab 07 MgO 0,145 0,149 0,141 0,147 0,151 0,147 [a] 3,725

Lab 08 MgO 0,006 0,006 0,005 0,005 0,005 0,005 [b] -0,809

Lab 09 MgO <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 [a] ---

Lab 10 MgO 0,015 0,017 0,016 0,015 0,016 0,016 [a] -0,475

Lab 11 MgO 0,128 0,123 0,129 0,130 0,130 0,128 [a] 3,128

Lab 12 MgO 0,041 0,038 0,042 0,040 0,042 0,042 [a] 0,373

Lab 13 MgO 0,021 0,021 0,021 0,019 0,024 0,021 [c] -0,301

Lab 14 MgO <0,017 <0,017 <0,017 <0,017 <0,017 <0,017 [b] ---

Lab 15 MgO < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 [a] ---


para Análise de MgO na Amostra F57. Resultados para MgO expressos em % – F57


Lab 01 MgO 0,041 0,040 0,040 0,041 0,040 0,040 [c] -0,338

Lab 02 MgO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 MgO 0,033 0,050 0,038 0,031 0,041 0,039 [a] -0,394

Lab 04 MgO 0,122 0,137 0,143 0,116 0,124 0,128 [a] 2,436

Lab 05 MgO 0,033 0,033 0,033 0,033 0,033 0,033 [a] -0,571

Lab 06 MgO 0,033 0,033 0,033 0,033 0,033 0,033 [a] -0,571

Lab 07 MgO 0,167 0,160 0,151 0,143 0,151 0,154 [a] 3,255

Lab 08 MgO 0,039 0,038 0,039 0,039 0,039 0,039 [b] -0,388

Lab 09 MgO 0,015 0,015 0,015 0,017 0,018 0,016 [a] -1,107

Lab 10 MgO 0,043 0,042 0,043 0,042 0,043 0,043 [a] -0,268

Lab 11 MgO 0,154 0,160 0,152 0,164 0,156 0,157 [a] 3,343

Lab 12 MgO 0,041 0,045 0,060 0,043 0,031 0,044 [a] -0,212

Lab 13 MgO 0,040 0,040 0,040 0,041 0,040 0,040 [c] -0,344

Lab 14 MgO 0,041 0,043 0,042 0,041 0,042 0,042 [b] -0,294

Lab 15 MgO < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 [a] ---





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 44: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de MgO.

Fig. 45: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de MgO.











Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 46: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de MgO.



Análise de MgO das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 47: Gráfico de Youden para Análise de MgO.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de MgO, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 04, 07 e 11 foram excluídos da Elipse.


para análise de MgO segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 48: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de MgO

Fig. 49: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de MgO





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 25 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de K2O. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F56 0,031 0,060 0,038

F57 0,057 0,022 0,010


para Análise de K2O na Amostra F56. Resultados para K2O expressos em % – F56


Lab 01 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 04 K2O 0,011 0,010 0,011 0,011 0,011 0,011 [a] -0,332

Lab 05 K2O 0,001 0,000 0,002 0,000 0,001 0,001 [a] -0,490

Lab 06 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 K2O 0,001 0,001 0,001 0,000 0,001 0,001 [b] -0,495

Lab 09 K2O <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 [a] ---

Lab 10 K2O 0,100 0,111 0,113 0,111 0,115 0,110 [a] 1,318

Lab 11 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 13 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 K2O <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 [b] ---

Lab 15 K2O < 0,03 < 0,03 < 0,03 < 0,03 < 0,03 < 0,03 [a] ---


para Análise de K2O na Amostra F57. Resultados para K2O expressos em % – F57


Lab 01 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 04 K2O 0,050 0,050 0,050 0,048 0,049 0,049 [a] -0,334

Lab 05 K2O 0,060 0,059 0,060 0,059 0,058 0,059 [a] 0,110

Lab 06 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 K2O 0,054 0,053 0,053 0,054 0,053 0,053 [b] -0,153

Lab 09 K2O 0,019 0,028 0,026 0,027 0,020 0,024 [a] -1,486

Lab 10 K2O 0,148 0,144 0,136 0,138 0,140 0,141 [a] 3,828

Lab 11 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 13 K2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 K2O 0,062 0,059 0,062 0,062 0,059 0,061 [b] 0,183

Lab 15 K2O 0,063 0,062 0,058 0,060 0,061 0,061 [a] 0,183





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 50: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de K2O.

Fig. 51: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de K2O.


[b] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica – ICP/OES








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 52: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de K2O.


O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu não participou do ensaio de proficiência para o

parâmetro K2O.

Comentário de Desempenho – Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para K2O.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 53: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de K2O.

Fig. 54: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de K2O.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 28 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Na2O. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F56 0,022 0,028 0,018

F57 0,023 0,029 0,018


para Análise de Na2O na Amostra F56. Resultados para Na2O expressos em % – F56


Lab 01 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 04 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 05 Na2O 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 [a] -0,751

Lab 06 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 Na2O 0,003 0,004 0,003 0,004 0,003 0,003 [b] -0,665

Lab 09 Na2O 0,032 0,027 0,031 0,032 0,031 0,031 [a] 0,305

Lab 10 Na2O 0,053 0,053 0,054 0,053 0,053 0,053 [a] 1,111

Lab 11 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 13 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 Na2O <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 [b] 1,111

Lab 15 Na2O --- --- --- --- --- --- ---


para Análise de Na2O na Amostra F57. Resultados para Na2O expressos em % – F57


Lab 01 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 02 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 04 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 05 Na2O 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 [a] -0,784

Lab 06 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 07 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 Na2O 0,015 0,015 0,013 0,015 0,014 0,014 [b] -0,316

Lab 09 Na2O 0,019 0,017 0,020 0,018 0,020 0,019 [a] -0,162

Lab 10 Na2O 0,059 0,062 0,060 0,062 0,055 0,060 [a] 1,262

Lab 11 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 13 Na2O --- --- --- --- --- --- ---

Lab 14 Na2O <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 [b] ---

Lab 15 Na2O --- --- --- --- --- --- ---





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 55: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostra F56 para Análise de Na2O.

Fig. 56: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 para Análise de Na2O.


[b] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica – ICP/OES








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 57: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de Na2O.



parâmetro Na2O.


O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para Na2O.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 58: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de Na2O.

Fig. 59: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de Na2O.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 31 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de FeO. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F56 0,733 0,14 0,064

F57 0,192 0,12 0,061


para Análise de FeO na Amostra F56. Resultados para FeO expressos em % – F56


Lab 01 FeO 0,712 0,710 0,712 0,711 0,710 0,711 [a] -0,160

Lab 02 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 04 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 05 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 FeO 0,612 0,648 0,612 0,648 0,612 0,626 [a] -0,781

Lab 07 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 FeO 0,670 0,650 0,650 0,660 0,670 0,660 [a] -0,535

Lab 09 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 10 FeO 1,028 1,006 1,028 1,028 1,006 1,019 [a] 2,102

Lab 11 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 FeO 0,835 0,847 0,869 0,825 0,889 0,853 [a] 0,881

Lab 13 FeO 0,720 0,720 0,730 0,730 0,730 0,726 [a] -0,050

Lab 14 FeO 0,613 0,638 0,609 0,610 0,615 0,617 [a] -0,850

Lab 15 FeO --- --- --- --- --- --- ---


para Análise de FeO na Amostra F57. Resultados para FeO expressos em % – F57


Lab 01 FeO 0,341 0,340 0,342 0,344 0,340 0,341 [a] 1,257

Lab 02 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 04 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 05 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 06 FeO 0,108 0,108 0,108 0,144 0,144 0,122 [a] -0,584

Lab 07 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 08 FeO 0,140 0,160 0,160 0,160 0,140 0,152 [a] -0,335

Lab 09 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 10 FeO 0,320 0,320 0,320 0,283 0,283 0,305 [a] 0,953

Lab 11 FeO --- --- --- --- --- --- ---

Lab 12 FeO 0,086 0,080 0,091 0,097 0,080 0,088 [a] -0,873

Lab 13 FeO 0,140 0,140 0,150 0,140 0,140 0,142 [a] -0,419

Lab 14 FeO <0,070 <0,070 <0,070 <0,070 <0,070 <0,070 [a] ---

Lab 15 FeO --- --- --- --- --- --- ---





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 60: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de FeO.

Fig. 61: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de FeO.

[a] Digestão ácida / Titulometria








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 62: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de FeO.



parâmetro FeO.


O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para FeO.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 63: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de FeO

Fig. 64: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de FeO





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Tab. 34 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Perda ao

Fogo (PF). Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

F56 0,001 0,071 0,026

F57 2,490 0,22 0,077


para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra F56. Resultados para Perda ao Fogo (PF) expressos em % – F56


Lab 01 PF 0,040 0,039 0,041 0,038 0,040 0,040 [a] 0,549

Lab 02 PF --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 PF 0,233 0,166 0,212 0,180 0,200 0,198 [a] 2,787

Lab 04 PF -0,030 -0,040 -0,030 -0,040 -0,030 -0,034 [a] -0,489

Lab 05 PF -0,050 -0,010 -0,030 -0,030 -0,030 -0,030 [a] -0,432

Lab 06 PF -0,140 -0,160 -0,150 -0,160 -0,120 -0,146 [a] -2,069

Lab 07 PF 0,040 0,030 0,020 0,040 0,020 0,030 [a] 0,414

Lab 08 PF -0,060 -0,050 -0,060 -0,050 -0,055 -0,055 [b] -0,785

Lab 09 PF 0,040 0,040 0,020 0,020 0,020 0,028 [a] 0,386

Lab 10 PF 0,000 0,040 0,011 0,020 0,040 0,022 [a] 0,382

Lab 11 PF -0,050 -0,040 -0,050 -0,050 -0,050 -0,048 [b] -0,686

Lab 12 PF 0,099 0,074 0,011 0,070 0,079 0,086 [a] 1,207

Lab 13 PF -0,030 -0,030 -0,050 -0,040 -0,040 -0,038 [a] -0,545

Lab 14 PF <0,500 <0,500 <0,500 <0,500 <0,500 <0,500 [a] ---

Lab 15 PF --- --- --- --- --- --- ---


para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra F57. Resultados para Perda ao Fogo (PF) expressos em % – F57


Lab 01 PF 2,731 2,730 2,733 2,729 2,730 2,731 [a] 1,080

Lab 02 PF --- --- --- --- --- --- ---

Lab 03 PF 2,709 2,508 2,656 2,733 2,747 2,671 [a] 0,811

Lab 04 PF 2,640 2,500 2,430 2,520 2,460 2,510 [a] 0,089

Lab 05 PF 2,490 2,450 2,500 2,510 2,560 2,502 [a] 0,053

Lab 06 PF 2,559 2,589 2,520 2,530 2,609 2,561 [a] 0,320

Lab 07 PF 2,350 2,330 2,200 2,320 2,270 2,294 [a] -0,881

Lab 08 PF 2,250 2,240 2,230 2,230 2,220 2,234 [b] -1,150

Lab 09 PF 2,630 2,640 2,630 2,630 2,630 2,632 [a] 0,637

Lab 10 PF 2,670 2,660 2,560 2,690 2,660 2,648 [a] 0,709

Lab 11 PF 2,200 2,200 2,200 2,190 2,200 2,198 [b] -1,312

Lab 12 PF 2,606 2,652 2,735 2,654 2,736 2,691 [a] 0,901

Lab 13 PF 2,510 2,500 2,500 2,510 2,510 2,506 [a] 0,071

Lab 14 PF 2,308 2,196 2,127 2,132 2,208 2,194 [a] -1,329

Lab 15 PF --- --- --- --- --- --- ---





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 65: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Perda ao Fogo.

Fig. 66: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Perda ao Fogo.

[a] Gravimetria

[b] Análise Termo-Gravimétrica (TGA)








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 67: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de Perda ao Fogo.


O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho QUESTIONÁVEL para

Análise de Perda ao Fogo da amostra F56 e desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Perda ao Fogo

da amostra F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 68: Gráfico de Youden para Análise de Perda ao Fogo.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Perda ao Fogo, apresentou dispersão considerada normal

entre os laboratórios participantes. Os laboratórios 03 e 06 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para

Análise de Perda ao Fogo, segundo o critério de avaliação de Youden, pois indicou forte possibilidade de

erros sistemáticos positivos, sendo excluído da Elipse de Confiança.

Recomenda-se checar a sistemática de pesagem e resfriamento, temperatura de calcinação, padrões de

monitoramento, o número de algarismos utilizados em processos de conversão/cálculos, bem como

fatores que possam afetar sistematicamente a Análise de Perda ao Fogo.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643


Fig. 69: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel p/ amostra F56 para Análise de Perda ao Fogo

Fig. 70: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel p/ amostra F57 para Análise de Perda ao Fogo


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