relatÓrio tÉcnico rt-375-2020 pep - cdm.pdf · rt-375-2020 provedor de ensaio de proficiência...

RELATÓRIO TÉCNICO

RT-375-2020 PEP

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES

DE MINÉRIO E CONCENTRADO DE COBRE

35ª RODADA – JANEIRO DE 2021

RT-375-2020 Provedor de Ensaio de Proficiência acreditado pela Cgcre de acordo com a ABNT NBR ISO/IEC

17043, sob o nº PEP 0021 Contatos: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 - e-mail:

[email protected]

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ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES DE MINÉRIO E CONCENTRADO DE COBRE – 35ª RODADA

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1) Introdução

Este Relatório Técnico apresenta os resultados obtidos, a avaliação e a interpretação dos

mesmos para o laboratório participante.

A descrição dos critérios e técnicas estatísticas utilizadas na avaliação bem como

informações gerais sobre este ensaio se encontra em módulo separado e disponível para

cada participante no Sistema de Gerenciamento de PEP’s do ITAK.

O ITAK não emite relatório preliminar, sendo esta versão caracterizada como Relatório

Técnico Final.

2) Informações Preliminares

Tab. 1: Informações da rodada e identificação do laboratório participante

Identificação da Rodada: 35ª Rodada – PEP em Análises de Minério de

Minério e Concentrado de Cobre

Período de Execução: Novembro e Dezembro de 2020

Laboratório Participante: Vale - CDM

Unidade/Localidade: Santa Luzia/MG – Brasil

Código do Laboratório nas Avaliações: 05

Códigos dos itens de ensaio da rodada: C69 e C70

Data de emissão deste Relatório: 12 de Janeiro de 2021

3) Participantes do Ensaio de Proficiência

Os laboratórios participantes desta rodada do Ensaio de Proficiência encontram-se

listados a seguir:

Nome do Laboratório Participante Unidade/Localidade

Alex Stewart Agriculture Supervisão e Análises Ltda Santos/SP - Brasil

Alex Stewart International Liverpool - Inglaterra

AngloGold Ashanti Córrego do Sítio Mineração – SB Santa Bárbara/MG - Brasil

Assarel Medet JSC Panagyurishte - Bulgária

Bureau Veritas Minerals Inspectorate Services - Constancia Lima - Peru

Bureau Veritas Minerals Inspectorate Services - Miller Miller - Peru

Ellatzitte Med A.D. Mirkovo - Bulgária

Magnesita Refratários S.A. Contagem/MG - Brasil

Mineração Caraíba S.A. Jaguarari/BA - Brasil

Mineração Maracá Indústria e Comércio S.A. Alto Horizonte/GO - Brasil

Paranapanema S.A. Dias D’Ávila/BA - Brasil

Vale – Centro de Desenvolvimento Mineral Santa Luzia/MG - Brasil

Vale – Salobo Marabá/PA - Brasil

4) Apelação

É resguardado ao participante dos Ensaios de Proficiência do ITAK o direito de apelação

quanto à avaliação do seu desempenho fornecida neste Relatório Técnico. Para tal, o

representante do laboratório participante que tenha dúvidas ou discorde da avaliação de

desempenho deverá registrar uma apelação no Sistema de Gerenciamento de PEP’s.

Atendendo a um requisito da Norma ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Avaliação de

Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência, o ITAK mantém um



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procedimento documentado que rege toda a sistemática incluindo prazos para apelação,

análise pelo ITAK e resposta ao participante.

5) Comentários de Desempenho

Tab. 2: Avaliações de desempenho do laboratório participante – informações consolidadas.

Item de

Ensaio

Parâmetro

Analisado

Valor

Designado

obtido por

Desvio

Padrão

obtido por

Tabelas de

Referência

Desempenho

Z Score

Desempenho

Youden

C69 Ag Média das médias; Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

5 Insatisfatório Insatisfatório

C70 Ag 6 Satisfatório

C69 As Média das médias; Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

8 Não avaliado Resultados

insuficientes C70 As 9 Satisfatório

C69 Au Média das médias; Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

11 Não

participou

Não

participou C70 Au 12

C69 C Média das médias; Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

14 Satisfatório Resultados

insuficientes C70 C 15 Satisfatório

C69 Cl Média das médias; Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

17 Insatisfatório Resultados

insuficientes C70 Cl 18 Não avaliado

C69 Cu Média das médias; Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

20 Satisfatório Insatisfatório

C70 Cu 21 Insatisfatório

C69 F Média das médias; Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

23 Satisfatório Resultados

insuficientes C70 F 24 Não avaliado

C69 Fe Média das médias; Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

26 Satisfatório Satisfatório

C70 Fe 27 Satisfatório

C69 Ni Média das médias; Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

29 Resultados

insuficientes

Resultados

insuficientes C70 Ni 30

C69 S Média das médias; Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

32 Satisfatório Satisfatório

C70 S 33 Satisfatório

C69 SiO2 Média das médias; Outliers conforme ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2. 35 Satisfatório

Satisfatório C70 SiO2 36 Satisfatório



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6) Resumo de Valores Designados, Desvios-Padrão e Incertezas Padrão

Tab. 3: Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas Padrão – informações

consolidadas.

Parâmetro Item de

Ensaio Unidade

Valor Designado

(XD)

Desvio Padrão

(S)

Incerteza Padrão

(U)

Ag C69 g/t 1,087 0,14 0,086

C70 g/t 39,5 3,7 2,0

As C69 g/t --- --- ---

C70 g/t 10,2 3,9 4,0

Au C69 g/t 0,294 0,036 0,022

C70 g/t 13,79 0,92 0,57

C C69 % 0,0659 0,011 0,0076

C70 % 0,039 0,014 0,010

Cl C69 g/t 124 25 26

C70 g/t --- --- ---

Cu C69 % 0,3104 0,0026 0,0052

C70 % 24,26 0,086 0,34

F C69 g/t 1002 129 93

C70 g/t 70 54 48

Fe C69 % 4,90 0,55 0,29

C70 % 29,39 0,79 0,42

Ni C69 % --- --- ---

C70 % --- --- ---

S C69 % 2,281 0,059 0,030

C70 % 33,8 2,1 1,1

SiO2 C69 % 61,0 3,6 2,4

C70 % 7,24 0,74 0,50



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7) Gráficos de Mandel

Fig. 1: Gráfico com estatísticas h de Mandel para a amostra C69 para todos os parâmetros.

Fig. 2: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostra C70 para todos os parâmetros.



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Fig. 3: Gráfico com estatísticas k de Mandel para a amostra C69 para todos os parâmetros.

Fig. 4: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostra C70 para todos os parâmetros.



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8) Resultados, métodos, gráficos e interpretações

Tab. 4 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Ag.

Valor Designado

XD

(g/t)

Desvio Padrão do EP S

(g/t)

Incerteza Padrão U

(g/t) Amostra

C69 1,087 0,14 0,086

C70 39,5 3,7 2,0

Tab. 5 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de

Proficiência para Análise de Ag na Amostra C69.

Resultados para Ag – Amostra C69 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 02 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 03 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 04 Ag 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 g/t 3,000 13,979 DIGAC-AAS Lab 05 Ag 2,657 2,608 2,696 2,563 2,561 g/t 2,617 11,180 DIGAC-AAS Lab 06 Ag 1,380 1,300 1,260 1,380 1,200 g/t 1,304 1,585 DIGAC-AAS Lab 07 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 08 Ag 18,413 17,933 18,593 18,126 18,292 g/t 18,271 125,580 POP-XRF Lab 09 Ag 1,100 1,150 0,950 1,000 0,964 g/t 1,033 -0,397 DIGAC-AAS Lab 10 Ag 1,100 1,100 1,100 1,100 1,100 g/t 1,100 0,094 DIGAC-AAS Lab 11 Ag 1,000 0,995 0,975 0,975 0,990 g/t 0,987 -0,731 DIGAC-AAS Lab 12 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 13 Ag 1,002 1,003 1,003 1,025 1,025 g/t 1,012 -0,552 DIGAC-ICP


Proficiência para Análise de Ag na Amostra C70.

Resultados para Ag – Amostra C70 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 02 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 03 Ag 43,000 40,000 40,000 42,000 41,000 g/t 41,200 0,470 FAAS Lab 04 Ag 51,000 52,000 51,000 52,000 52,000 g/t 51,600 3,318 DIGAC-AAS Lab 05 Ag 40,870 39,812 40,680 40,697 40,377 g/t 40,487 0,274 DIGAC-AAS Lab 06 Ag 45,681 46,500 44,911 49,377 44,799 g/t 46,254 1,854 DIGAC-AAS Lab 07 Ag 39,001 39,671 36,853 36,018 38,414 g/t 37,991 -0,409 DIGAC-AAS Lab 08 Ag 13,497 13,178 13,238 13,377 13,214 g/t 13,301 -7,173 POP-XRF Lab 09 Ag 41,200 42,000 40,000 41,200 39,100 g/t 40,700 0,333 DIGAC-AAS Lab 10 Ag 36,010 35,560 36,280 35,950 35,880 g/t 35,936 -0,972 DIGAC-AAS Lab 11 Ag 35,310 35,290 34,940 35,010 34,940 g/t 35,098 -1,202 DIGAC-AAS Lab 12 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 13 Ag 38,125 38,126 38,265 38,298 38,296 g/t 38,222 -0,346 DIGAC-ICP

Legenda de Métodos:

DIGAC-AAS Digestão ácida / Espectrometria de Absorção Atômica

DIGAC-ICP Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

FAAS Fire Assay / Espectrometria de Absorção Atômica

POP-XRF Pastilha Prensada / Fluorescência de Raios X

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório



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Fig. 5: Gráficos com Z Scores para as amostras C69 e C70 para Análise de Ag.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para Análise de Ag da

amostra C69 e desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Ag da amostra C70, segundo o

critério de avaliação do Z Score.

Fig. 6: Gráfico de Youden para Análise de Ag.

Comentário geral - Elipse de Confiança.

A Elipse de Confiança obtida para Análise de Ag, apresentou alta dispersão entre os laboratórios

participantes. Os laboratórios 04, 05 e 08 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para análise de Ag

segundo o critério de avaliação de Youden, pois indicou forte possibilidade de erros sistemáticos

positivos, sendo excluído da Elipse de Confiança. Recomenda-se checar a confecção dos padrões



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e curvas de calibração, os padrões de monitoramento, o número de algarismos utilizados em

processos de conversão/cálculos e/ou vidraria/volume, bem como fatores que possam afetar

sistematicamente a Análise de Ag.

Fig. 7: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C69 para

Análise de Ag.


Análise de Ag.



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Tab. 7 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de As.

Valor Designado

XD

(g/t)


(g/t)

Incerteza Padrão U

(g/t) Amostra

C69 --- --- ---

C70 10,2 3,9 4,0


Proficiência para Análise de As na Amostra C69.

Resultados para As – Amostra C69 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 As --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 02 As --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 03 As



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Fig. 9: Gráficos com Z Scores para a amostra C70 para Análise de As.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de As da

amostra C70, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão do EP e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros para a amostra

C69.

Gráficos de Z Score:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para o

parâmetro As para a amostra C69.

Comentário geral - Elipse de Confiança:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o

parâmetro As.

Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k

para avaliação de precisão para o parâmetro As para a amostra C69.



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Análise de As.



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Tab. 10 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Au.

Valor Designado

XD

(g/t)


(g/t)

Incerteza Padrão U

(g/t) Amostra

C69 0,294 0,036 0,022

C70 13,79 0,92 0,57


Proficiência para Análise de Au na Amostra C69.

Resultados para Au – Amostra C69 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 02 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 03 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 04 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 05 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 06 Au 0,279 0,216 0,242 0,250 0,217 g/t 0,241 -1,505 FAAS Lab 07 Au 0,295 0,310 0,283 0,297 0,306 g/t 0,298 0,109 FAAS Lab 08 Au 0,145 0,140 0,136 0,112 0,137 g/t 0,134 -4,506 POP-XRF Lab 09 Au 0,276 0,265 0,276 0,272 0,269 g/t 0,272 -0,639 FAAS Lab 10 Au 0,290 0,300 0,320 0,300 0,290 g/t 0,300 0,159 FA-GRAV Lab 11 Au 0,323 0,326 0,320 0,329 0,325 g/t 0,325 0,851 EXTR-AAS Lab 12 Au 0,328 0,334 0,330 0,330 0,332 g/t 0,331 1,025 FA-ICP Lab 13 Au 0,532 0,532 0,539 0,539 0,589 g/t 0,546 7,079 FAAS


Proficiência para Análise de Au na Amostra C70.

Resultados para Au – Amostra C70 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 02 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 03 Au 14,000 13,800 13,900 13,850 14,000 g/t 13,910 0,126 FAAS Lab 04 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 05 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 06 Au 10,228 10,985 12,584 11,854 11,257 g/t 11,382 -2,636 FAAS Lab 07 Au 13,787 13,937 13,462 14,090 13,929 g/t 13,841 0,050 FAAS Lab 08 Au 0,011 0,155 0,344 0,204 0,605 g/t 0,264 -14,778 POP-XRF Lab 09 Au -- -- -- -- -- g/t --- --- --- Lab 10 Au 13,980 14,290 14,290 14,490 14,100 g/t 14,230 0,475 FAAS Lab 11 Au 13,220 13,100 13,240 13,240 13,310 g/t 13,222 -0,626 EXTR-AAS Lab 12 Au 12,470 12,460 12,435 12,456 12,405 g/t 12,445 -1,474 FA-ICP Lab 13 Au 15,148 15,265 15,078 15,042 15,072 g/t 15,121 1,448 FAAS


FAAS Fire Assay / Espectrometria de Absorção Atômica

FA-GRAV Fire Assay / Gravimetria

EXTR-AAS Extração com DIBK / Espectrometria de Absorção Atômica

FA-ICP Fire Assay / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)







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Fig. 11: Gráficos com Z Scores para as amostras C69 e C70 para Análise de Au.

O Laboratório 05 – Vale - CDM não participou do ensaio de proficiência para o parâmetro Au.

Fig. 12: Gráfico de Youden para Análise de Au.


O Laboratório 05 – Vale - CDM não participou do ensaio de proficiência para o parâmetro Au.



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Análise de Au.


Análise de Au.



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Tab. 13 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de C.

Valor Designado

XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

C69 0,0659 0,011 0,0076

C70 0,039 0,014 0,010


Proficiência para Análise de C na Amostra C69.

Resultados para C – Amostra C69 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 C 0,051 0,049 0,049 0,049 0,050 % 0,050 -1,445 IR Lab 02 C 0,062 0,057 0,049 0,063 0,055 % 0,057 -0,770 IR Lab 03 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 04 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 05 C 0,060 0,060 0,060 0,064 0,061 % 0,061 -0,435 IR Lab 06 C 0,077 0,073 0,075 0,076 0,076 % 0,075 0,834 IR Lab 07 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 08 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 09 C 0,069 0,070 0,068 0,069 0,074 % 0,070 0,358 IR Lab 10 C 0,080 0,080 0,080 0,080 0,080 % 0,080 1,240 IR Lab 11 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 12 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 13 C 0,059 0,060 0,061 0,060 0,058 % 0,060 -0,558 IR


Proficiência para Análise de C na Amostra C70.

Resultados para C – Amostra C70 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 C 0,028 0,030 0,031 0,030 0,030 % 0,030 -0,662 IR Lab 02 C 0,088 0,084 0,147 0,107 0,089 % 0,103 4,431 IR Lab 03 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 04 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 05 C 0,038 0,040 0,037 0,037 0,040 % 0,038 -0,073 IR Lab 06 C 0,069 0,061 0,066 0,066 0,060 % 0,064 1,740 IR Lab 07 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 08 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 09 C -- -- -- -- -- % --- --- --- Lab 10 C 0,060 0,060 0,060 0,060 0,060 % 0,060 1,433 IR Lab 11 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 12 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 13 C 0,032 0,030 0,029 0,028 0,029 % 0,030 -0,687 IR


IR Combustão / Infravermelho






[email protected]

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Uso

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usi

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m M

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Dig

ital

. Pro

ibid

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rep

rod

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o.

Fig. 15: Gráficos com Z Scores para as amostras C69 e C70 para Análise de C.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de C das

amostras C69 e C70, segundo o critério de avaliação do Z Score.



parâmetro C.



[email protected]

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Uso

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usi

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. Pro

ibid

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rep

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uçã

o.


Análise de C.


Análise de C.



[email protected]

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Uso

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. Pro

ibid

a a

rep

rod

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o.

Tab. 16 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Cl.

Valor Designado

XD

(g/t)


(g/t)

Incerteza Padrão U

(g/t) Amostra

C69 124 25 26

C70 --- --- ---


Proficiência para Análise de Cl na Amostra C69.

Resultados para Cl – Amostra C69 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 02 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 03 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 04 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 05 Cl 228 215 289 284 247 g/t 253 5,076 FUSALK-TIT Lab 06 Cl 111 111 85 108 119 g/t 107 -0,673 FUS-POT Lab 07 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 08 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 09 Cl -- -- -- -- -- g/t --- --- --- Lab 10 Cl -- -- -- -- -- g/t --- --- --- Lab 11 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 12 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 13 Cl 142 141 140 140 141 g/t 141 0,670 DIGAC-IC


Proficiência para Análise de Cl na Amostra C70.

Resultados para Cl – Amostra C70 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 02 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 03 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 04 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 05 Cl



[email protected]

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Uso

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Dig

ital

. Pro

ibid

a a

rep

rod

uçã

o.

Fig. 18: Gráficos com Z Scores para a amostra C69 para Análise de Cl.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para Análise de Cl da



O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros para a amostra

C70.



parâmetro Cl para a amostra C70.



parâmetro Cl.



para avaliação de precisão para o parâmetro Cl para a amostra C70.



[email protected]

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Uso

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. Pro

ibid

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rep

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uçã

o.


Análise de Cl.



[email protected]

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Uso

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. Pro

ibid

a a

rep

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o.

Tab. 19 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Cu.

Valor Designado

XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

C69 0,3104 0,0026 0,0052

C70 24,26 0,086 0,34


Proficiência para Análise de Cu na Amostra C69.

Resultados para Cu – Amostra C69 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 Cu --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 02 Cu --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 03 Cu 0,239 0,230 0,236 0,241 0,239 % 0,237 -28,166 DIGAC-TIT Lab 04 Cu 0,310 0,310 0,310 0,310 0,310 % 0,310 -0,165 DIGAC-AAS Lab 05 Cu 0,313 0,306 0,305 0,313 0,308 % 0,309 -0,548 DIGAC-ICP Lab 06 Cu 0,310 0,310 0,310 0,310 0,310 % 0,310 -0,165 DIGAC-AAS Lab 07 Cu 0,315 0,311 0,314 0,316 0,312 % 0,314 1,216 DIGAC-AAS Lab 08 Cu 0,407 0,403 0,383 0,339 0,386 % 0,384 28,131 POP-XRF Lab 09 Cu 0,352 0,363 0,350 0,347 0,344 % 0,351 15,639 DIGAC-AAS Lab 10 Cu 0,312 0,311 0,314 0,313 0,312 % 0,312 0,756 DIGAC-AAS Lab 11 Cu 0,308 0,307 0,311 0,311 0,310 % 0,309 -0,395 DIGAC-AAS Lab 12 Cu 0,306 0,306 0,310 0,311 0,310 % 0,309 -0,702 DIGAC-TIT Lab 13 Cu 0,292 0,296 0,292 0,285 0,296 % 0,292 -6,992 DIGAC-ICP


Proficiência para Análise de Cu na Amostra C70.

Resultados para Cu – Amostra C70 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 Cu --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 02 Cu --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 03 Cu 24,270 24,380 24,260 24,360 24,270 % 24,308 0,506 DIGAC-TIT Lab 04 Cu 24,240 24,260 24,250 24,260 24,270 % 24,256 -0,101 DIGAC-TIT Lab 05 Cu 24,447 24,626 24,650 24,594 24,579 % 24,579 3,674 DIGAC-ICP Lab 06 Cu 24,280 24,310 24,360 24,410 24,360 % 24,344 0,927 DIGAC-TIT Lab 07 Cu 24,086 24,097 24,150 24,140 24,119 % 24,118 -1,709 DIGAC-TIT Lab 08 Cu 13,139 13,182 13,111 13,174 13,299 % 13,181 -129,482 POP-XRF Lab 09 Cu 24,815 24,433 24,688 24,419 24,419 % 24,555 3,389 DIGAC-TIT Lab 10 Cu 24,341 24,313 24,344 24,325 24,340 % 24,333 0,793 DIGAC-TIT Lab 11 Cu 24,340 24,240 24,200 24,340 24,260 % 24,276 0,132 DIGAC-TIT Lab 12 Cu 24,212 24,216 24,219 24,230 24,212 % 24,218 -0,548 DIGAC-TIT Lab 13 Cu 28,782 28,792 28,790 28,796 28,789 % 28,790 52,863 DIGAC-TIT


DIGAC-TIT Digestão ácida / Titulometria

DIGAC-ICP Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)








[email protected]

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Uso

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. Pro

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o.

Fig. 20: Gráficos com Z Scores para as amostras C69 e C70 para Análise de Cu.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Cu da

amostra C69 e desempenho INSATISFATÓRIO para Análise de Cu da amostra C70, segundo o

critério de avaliação do Z Score.

Fig. 21: Gráfico de Youden para Análise de Cu.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Cu, apresentou alta dispersão entre os laboratórios

participantes. Os laboratórios 03, 05, 08, 09 e 13 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para análise de Cu

segundo o critério de avaliação de Youden, indicando possibilidade de erros aleatórios, sendo

excluído da Elipse de Confiança. Recomenda-se checar os possíveis fatores que possam acarretar



[email protected]

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Uso

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. Pro

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o.

erros aleatórios para Análise de Cu, como soluções, operador, leitura, cálculos e transcrição de

resultados.


Análise de Cu.


Análise de Cu.



[email protected]

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Uso

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. Pro

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o.

Tab. 22 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de F.

Valor Designado

XD

(g/t)


(g/t)

Incerteza Padrão U

(g/t) Amostra

C69 1002 129 93

C70 70 54 48


Proficiência para Análise de F na Amostra C69.

Resultados para F – Amostra C69 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 02 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 03 F 1000 995 928 950 948 g/t 964 -0,292 COMB-POT Lab 04 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 05 F 1194 1199 1209 1186 1212 g/t 1200 1,533 FUS-ISE Lab 06 F 1041 1060 1037 1071 1022 g/t 1046 0,342 FUS-ISE Lab 07 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 08 F 1139 1095 1402 1082 1178 g/t 1179 1,372 POP-XRF Lab 09 F -- -- -- -- -- g/t --- --- --- Lab 10 F 859 879 876 860 860 g/t 867 -1,047 FUS-ISE Lab 11 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 12 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 13 F 930 927 935 935 936 g/t 933 -0,537 DIGAC-IC


Proficiência para Análise de F na Amostra C70.

Resultados para F – Amostra C70 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 02 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 03 F 112 111 105 111 111 g/t 110 0,743 COMB-POT Lab 04 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 05 F



[email protected]

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Uso

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. Pro

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o.

Fig. 24: Gráficos com Z Scores para as amostras C69 e C70 para Análise de F.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de F da


Resultados reportados como menores que o limite de quantificação (Ex. < 75), como para a

amostra C70 para análise de F, não são passíveis de cálculo de Z Score. Portanto, mesmo o

Laboratório 05 – Vale - CDM tendo reportado resultados para análise de F para as duas amostras,

não foi feita a avaliação de desempenho segundo o critério do Z Score para a amostra C70.



parâmetro F.



[email protected]

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Uso

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. Pro

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o.


Análise de F.


Análise de F.



[email protected]

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. Pro

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o.

Tab. 25 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Fe.

Valor Designado

XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

C69 4,90 0,55 0,29

C70 29,39 0,79 0,42


Proficiência para Análise de Fe na Amostra C69.

Resultados para Fe – Amostra C69 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 Fe --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 02 Fe --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 03 Fe 5,658 5,514 5,562 5,653 5,644 % 5,606 1,294 DIGAC-ICP Lab 04 Fe 5,550 5,490 5,490 5,490 5,550 % 5,514 1,125 DIGAC-TIT Lab 05 Fe 5,088 5,099 5,019 4,984 5,096 % 5,057 0,287 FUSALK-ICP Lab 06 Fe 7,732 7,800 8,453 7,562 7,994 % 7,908 5,515 DIGAC-AAS Lab 07 Fe 4,246 4,178 4,235 4,433 4,084 % 4,235 -1,220 DIGAC-AAS Lab 08 Fe 3,215 3,193 3,183 3,067 3,199 % 3,171 -3,171 POP-XRF Lab 09 Fe 4,113 3,856 3,924 3,788 4,008 % 3,938 -1,766 DIGAC-AAS Lab 10 Fe 4,690 4,710 4,720 4,700 4,730 % 4,710 -0,350 DIGAC-AAS Lab 11 Fe 4,950 5,000 4,990 5,000 4,930 % 4,974 0,134 DIGAC-ICP Lab 12 Fe 5,000 5,020 5,130 5,020 5,000 % 5,034 0,244 DIGAC-ICP Lab 13 Fe 5,055 5,056 5,026 5,029 5,026 % 5,038 0,252 DIGAC-ICP


Proficiência para Análise de Fe na Amostra C70.

Resultados para Fe – Amostra C70 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 Fe --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 02 Fe --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 03 Fe 29,346 29,682 29,346 29,522 29,550 % 29,489 0,129 DIGAC-ICP Lab 04 Fe 30,710 30,650 30,710 30,770 30,650 % 30,698 1,649 DIGAC-TIT Lab 05 Fe 28,738 29,241 29,089 28,484 28,698 % 28,850 -0,676 FUSALK-ICP Lab 06 Fe 25,475 25,500 25,725 25,149 25,299 % 25,430 -4,979 DIGAC-AAS Lab 07 Fe 29,349 29,877 29,621 30,131 29,213 % 29,638 0,316 DIGAC-AAS Lab 08 Fe 14,467 14,452 14,466 14,454 14,424 % 14,453 -18,788 POP-XRF Lab 09 Fe 28,026 28,153 29,138 29,588 28,476 % 28,676 -0,894 DIGAC-AAS Lab 10 Fe 28,390 28,400 28,390 28,370 28,380 % 28,386 -1,259 DIGAC-AAS Lab 11 Fe 29,050 28,900 28,950 28,950 29,070 % 28,984 -0,507 DIGAC-ICP Lab 12 Fe 30,120 30,090 30,240 30,160 30,140 % 30,150 0,960 DIGAC-ICP Lab 13 Fe 28,789 28,765 28,764 28,800 27,768 % 28,577 -1,019 DIGAC-TIT


DIGAC-TIT Digestão ácida / Titulometria


DIGAC-ICP Digestão ácida / Espetrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

FUSALK-ICP Fusão Alcalina/ Espetrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)







[email protected]

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Uso

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o.

Fig. 27: Gráficos com Z Scores para as amostras C69 e C70 para Análise de Fe.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Fe das


Fig. 28: Gráfico de Youden para Análise de Fe.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Fe, apresentou dispersão considerada normal entre

os laboratórios participantes. Os laboratórios 06 e 08 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de Fe

segundo o critério de avaliação de Youden.



[email protected]

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Uso

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Análise de Fe.


Análise de Fe.



[email protected]

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Tab. 28 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Ni.

Valor Designado

XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

C69 --- --- ---

C70 --- --- ---


Proficiência para Análise de Ni na Amostra C69.

Resultados para Ni – Amostra C69 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 Ni --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 02 Ni --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 03 Ni



[email protected]

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Uso

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usi

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m M

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Dig

ital

. Pro

ibid

a a

rep

rod

uçã

o.


O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros.



parâmetro Ni.



parâmetro Ni.



para avaliação de precisão para o parâmetro Ni.



[email protected]

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Uso

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usi

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m M

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ital

. Pro

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o.

Tab. 31 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de S.

Valor Designado

XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

C69 2,281 0,059 0,030

C70 33,8 2,1 1,1


Proficiência para Análise de S na Amostra C69.

Resultados para S – Amostra C69 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 S --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 02 S 1,960 1,950 1,960 1,950 1,950 % 1,954 -5,569 IR Lab 03 S 2,340 2,300 2,280 2,270 2,260 % 2,290 0,161 COMB-TIT Lab 04 S 2,220 2,160 2,210 2,200 2,300 % 2,218 -1,067 GRAV Lab 05 S 2,310 2,365 2,350 2,320 2,325 % 2,334 0,912 IR Lab 06 S 2,368 2,318 2,354 2,334 2,377 % 2,350 1,188 IR Lab 07 S 2,280 2,355 2,350 2,250 2,335 % 2,314 0,571 IR Lab 08 S 0,511 0,517 0,501 0,459 0,575 % 0,513 -30,152 POP-XRF Lab 09 S 2,300 2,330 2,310 2,330 2,325 % 2,319 0,656 IR Lab 10 S 2,200 2,240 2,230 2,220 2,190 % 2,216 -1,101 IR Lab 11 S 1,530 1,530 1,540 1,540 1,530 % 1,534 -12,733 FUS-XRF Lab 12 S 2,255 2,273 2,237 2,220 2,204 % 2,238 -0,729 IR Lab 13 S 2,245 2,235 2,268 2,236 2,245 % 2,246 -0,592 GRAV


Proficiência para Análise de S na Amostra C70.

Resultados para S – Amostra C70 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 S --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 02 S 37,700 37,700 37,800 37,800 37,200 % 37,640 1,868 IR Lab 03 S 33,860 33,840 33,900 34,040 34,100 % 33,948 0,073 COMB-TIT Lab 04 S 32,350 32,210 32,490 32,060 32,090 % 32,240 -0,757 GRAV Lab 05 S 33,784 33,746 33,793 33,775 33,777 % 33,775 -0,011 IR Lab 06 S 35,660 35,630 35,840 35,350 35,650 % 35,626 0,889 IR Lab 07 S 34,780 32,350 33,725 34,015 33,405 % 33,655 -0,069 IR Lab 08 S 8,235 8,284 8,351 8,292 8,289 % 8,290 -12,396 POP-XRF Lab 09 S -- -- -- -- -- % --- --- --- Lab 10 S 34,900 34,880 34,900 34,980 34,980 % 34,928 0,550 IR Lab 11 S 30,980 30,950 31,000 30,880 30,920 % 30,946 -1,385 FUS-XRF Lab 12 S 32,040 32,032 31,827 31,920 32,112 % 31,986 -0,880 IR Lab 13 S 33,096 33,095 33,125 33,090 33,005 % 33,082 -0,347 GRAV


IR Combustão / Infravermelho

COMB-TIT Combustão / Titulometria

GRAV Gravimetria

FUS-XRF Fusão / Fluorescência de Raios X







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Uso

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Fig. 31: Gráficos com Z Scores para as amostras C69 e C70 para Análise de S.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de S das


Fig. 32: Gráfico de Youden para Análise de S.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de S, apresentou dispersão considerada normal entre

os laboratórios participantes. Os laboratórios 02, 08 e 11 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de S




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Uso

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Análise de S.


Análise de S.



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Uso

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Tab. 34 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de SiO2.

Valor Designado

XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

C69 61,0 3,6 2,4

C70 7,24 0,74 0,50


Proficiência para Análise de SiO2 na Amostra C69.

Resultados para SiO2 – Amostra C69 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 02 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 03 SiO2 59,100 59,360 59,480 59,370 59,320 % 59,326 -0,456 GRAV Lab 04 SiO2 66,880 66,920 66,200 67,720 67,720 % 67,088 1,702 GRAV Lab 05 SiO2 61,080 61,528 60,885 60,347 61,285 % 61,025 0,016 FUSALK-ICP Lab 06 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 07 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 08 SiO2 50,107 50,203 49,316 44,631 49,560 % 48,763 -3,393 POP-XRF Lab 09 SiO2 -- -- -- -- -- % --- --- --- Lab 10 SiO2 59,060 59,220 59,590 59,100 59,650 % 59,324 -0,457 FUSALK-ICP Lab 11 SiO2 73,960 74,020 73,850 73,990 74,050 % 73,974 3,617 FUS-XRF Lab 12 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 13 SiO2 58,040 58,158 58,002 58,015 58,125 % 58,068 -0,806 GRAV


Proficiência para Análise de SiO2 na Amostra C70.

Resultados para SiO2 – Amostra C70 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método Lab 01 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 02 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 03 SiO2 6,108 6,078 5,878 5,915 5,892 % 5,974 -1,712 GRAV Lab 04 SiO2 7,620 7,640 7,500 7,700 7,620 % 7,616 0,501 GRAV Lab 05 SiO2 7,772 7,810 7,769 7,894 7,830 % 7,815 0,769 FUSALK-ICP Lab 06 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 07 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 08 SiO2 4,972 4,801 4,781 4,782 4,840 % 4,835 -3,247 POP-XRF Lab 09 SiO2 -- -- -- -- -- % --- --- --- Lab 10 SiO2 7,630 7,630 7,560 7,520 7,530 % 7,574 0,444 FUSALK-ICP Lab 11 SiO2 9,550 9,460 9,520 9,600 9,590 % 9,544 3,099 FUS-XRF Lab 12 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 13 SiO2 7,289 7,275 7,269 7,198 7,185 % 7,243 -0,002 GRAV


FUSALK-ICP Fusão alcalina/ Espectrometria de Emissão Ótica (ICP-OES)

FUS-XRF Fusão / Fluorescência de Raios X

GRAV Gravimetria







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Fig. 35: Gráficos com Z Scores para as amostras C69 e C70 para Análise de SiO2.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para Análise de SiO2 das


Fig. 36: Gráfico de Youden para Análise de SiO2.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de SiO2, apresentou dispersão considerada normal

entre os laboratórios participantes. Os laboratórios 03, 04, 08 e 11 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 05 – Vale - CDM apresentou desempenho SATISFATÓRIO para análise de SiO2




[email protected]

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Análise de SiO2.


Análise de SiO2.

relatÓrio tÉcnico rt-375-2020 pep - cdm.pdf · rt-375-2020 provedor de ensaio de proficiência...

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