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RELATÓRIO TÉCNICO - RT 293/19 PEP

ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES

DE MINÉRIO E CONCENTRADO DE COBRE

31ª RODADA – NOVEMBRO DE 2019

Relatório de EP em Análises de Minério e Concentrados de Cobre – 31ª Rodada

RT-293/19 PEP – Instituto de Tecnologia August Kekulé – Pág. 2 / 36

www.itak.com.br – e-mail: [email protected]

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1) Introdução

Este Relatório Técnico apresenta os resultados obtidos, a avaliação e a interpretação dos mesmos

para o laboratório participante.

A descrição dos critérios e técnicas estatísticas utilizadas na avaliação bem como informações

gerais sobre este ensaio se encontra em módulo separado e disponível para cada participante no

Sistema de Gerenciamento de PEP’s do ITAK.

O ITAK não emite relatório preliminar, sendo esta versão caracterizada como Relatório Técnico

Final.

2) Informações Preliminares

Tab. 1: Informações da rodada e identificação do laboratório participante

Identificação da Rodada: 31ª Rodada – PEP em Análises de Minério e Conc. de Cobre

Período de Execução: Setembro e Outubro de 2019 Laboratório Participante: Mineração Maracá Indústria e Comércio S.A.

Unidade/Localidade: Alto Horizonte/GO - Brasil

Código do Laboratório nas Avaliações: 04

Códigos dos itens de ensaio da rodada: C61 e C62

Data de emissão deste Relatório: 01 de Novembro de 2019

3) Participantes do Ensaio de Proficiência

Tab. 2: Laboratórios participantes desta rodada do Ensaio de Proficiência

Nome dos Laboratórios Participantes Unidade/Localidade

AngloGold Ashanti Córrego do Sítio Mineração - Sta. Bárbara Santa Bárbara/MG - Brasil

Assarel Medet JSC Panagyurishte - Bulgária

Bureau Veritas Minerals Inspectorate Services Perú S.A.C. Callao - Peru

Ellatzitte Med A.D. Mirkovo - Bulgária

Inspectorate (Shanghai) Lim. Shanghai - China

Institut fur Materialprufung Glorfeld GmbH Willich - Alemanha

Magnesita Refratários S.A. Contagem/MG - Brasil

Mineração Caraíba S.A. Jaguarari/BA - Brasil

Mineração Maracá Indústria e Comércio S.A. Alto Horizonte/GO - Brasil

Newcrest Mining Limited Orange - Austrália

Paranapanema S.A. Dias D’Ávila/BA - Brasil

Vale – Mina do Sossego Canaã dos Carajás/PA - Brasil

Vale – Salobo (2) Parauapebas/PA - Brasil

4) Apelação

É resguardado ao participante dos Ensaios de Proficiência do ITAK o direito de apelação quanto à

avaliação do seu desempenho fornecida neste Relatório Técnico. Para tal, o representante do

laboratório participante que tenha dúvidas ou discorde da avaliação de desempenho deverá

registrar uma apelação no Sistema de Gerenciamento de PEP’s. Atendendo a um requisito da

Norma ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios

mailto:[email protected]




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de Proficiência, o ITAK mantém um procedimento documentado que rege toda a sistemática

incluindo prazos para apelação, análise pelo ITAK e resposta ao participante.

5) Comentários de Desempenho

Tab. 3: Avaliações de desempenho do laboratório participante – informações consolidadas.

Item de

Ensaio

Parâmetro

Analisado

Valor

Designado

obtido por

Desvio

Padrão

obtido por

Tabelas

de

Referência

Desempenho

Z Score

Figura

Relacionada

Desempenho

Youden

Figura

Relacionada

C61 Ag Média das médias, Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

5 Não participou 5

Não

participou 6

C62 Ag 6 Não participou

C61 As Média das médias, Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

8 Não participou 9

Resultados

insuficientes -

C62 As 9 Não participou

C61 Au Média das médias, Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

11 Satisfatório 11 Satisfatório 12

C62 Au 12 Satisfatório

C61 C Média das médias, Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

14 Não participou 15

Resultados

insuficientes -

C62 C 15 Não participou

C61 Cl Média das médias, Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

17 Não avaliado - Não avaliado -

C62 Cl 18 Não avaliado

C61 Cu Média das médias, Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.


C62 Cu 21 Satisfatório

C61 F Média das médias, Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.


Resultados

insuficientes -

C62 F 24 Não participou

C61 Fe Média das médias, Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.


C62 Fe 27 Satisfatório

C61 Ni Média das médias, Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.


Resultados

insuficientes -

C62 Ni 30 Não participou

C61 S Média das médias, Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.

32 Satisfatório 32 Insatisfatório 33

C62 S 33 Insatisfatório

C61 SiO2 Média das médias, Outliers conforme

ISO5725-2.

Desvio Padrão de

Reprodutibilidade

ISO5725-2.


Resultados

insuficientes -

C62 SiO2 36 Não participou

6) Gráficos de Mandel

Fig. 1: Gráfico com estatísticas h de Mandel para a amostra C61 para todos os parâmetros.





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Fig. 2: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostra C62 para todos os parâmetros.

Fig. 3: Gráfico com estatísticas k de Mandel para a amostra C61 para todos os parâmetros.

Fig. 4: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostra C62 para todos os parâmetros.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

7) Resultados, métodos, gráficos e interpretações

Tab. 4 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Ag. Valor Designado XD

(g/t)

Desvio Padrão do EP S

(g/t)

Incerteza Padrão U

(g/t) Amostra

C61 10,8 2,6 1,1

C62 1,09 0,39 0,19

Tab. 5 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência

para Análise de Ag na Amostra C61.

Resultados para Ag – Amostra C61 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método

Lab 01 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 02 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 03 Ag 12,000 --- 12,000 --- 15,000 g/t 13,000 0,838 FA-GRAV

Lab 04 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 05 Ag 15,690 16,030 15,430 15,340 15,690 g/t 15,636 1,843 DIGAC-AAS Lab 06 Ag 12,370 12,519 12,448 12,494 12,541 g/t 12,474 0,637 DIGAC-AAS Lab 07 Ag 11,000 11,000 10,000 11,000 10,000 g/t 10,600 -0,077 DIGAC-AAS Lab 08 Ag 7,580 7,430 7,540 7,720 7,650 g/t 7,584 -1,227 DIGAC-AAS Lab 09 Ag 10,730 10,870 10,710 10,760 10,770 g/t 10,768 -0,013 DIGAC-AAS Lab 10 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 11 Ag 8,450 8,750 8,900 9,450 8,850 g/t 8,880 -0,733 DIGAC-ICP Lab 12 Ag 10,000 8,000 10,000 9,000 9,000 g/t 9,200 -0,611 DIGAC-ICP Lab 13 Ag 19,881 16,983 14,385 13,875 15,362 g/t 16,097 2,019 DIGAC-AAS


para Análise de Ag na Amostra C62.

Resultados para Ag – Amostra C62 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método

Lab 01 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 02 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 03 Ag 14,000 14,000 --- --- --- g/t 14,000 32,830 FA-GRAV

Lab 04 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 05 Ag 5,930 5,720 5,690 5,810 5,860 g/t 5,802 11,979 DIGAC-AAS Lab 06 Ag 1,455 1,490 1,500 1,450 1,590 g/t 1,497 1,029 DIGAC-AAS Lab 07 Ag ＜5 ＜5 ＜5 ＜5 ＜5 g/t ＜5 --- DIGAC-AAS Lab 08 Ag 0,600 0,530 0,530 0,550 0,590 g/t 0,560 -1,354 DIGAC-AAS Lab 09 Ag 1,130 1,140 1,080 1,050 1,160 g/t 1,112 0,050 DIGAC-AAS Lab 10 Ag --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 11 Ag 0,470 0,370 1,720 0,960 1,610 g/t 1,026 -0,169 DIGAC-ICP Lab 12 Ag




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Fig. 5: Gráficos com Z Scores para as amostras C61 e C62 para Análise de Ag.

O Laboratório 04 – Mineração Maracá Indústria e Comércio S.A. não participou do ensaio de proficiência

para o parâmetro Ag.

Fig. 6: Gráfico de Youden para Análise de Ag.

Comentário geral - Elipse de Confiança.


para o parâmetro Ag.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 7: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C61 para Análise de Ag.

Fig. 8: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C62 para Análise de Ag.





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Tab. 7 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de As. Valor Designado XD

(g/t)


(g/t)

Incerteza Padrão U

(g/t) Amostra

C61 26,87 26,15 16,34

C62 --- --- ---


para Análise de As na Amostra C61. Resultados para As – Amostra C61

Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método

Lab 01 As --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 02 As 0,280 0,306 0,301 0,299 0,260 g/t 0,289 -1,017 DIGAC-ICP

Lab 03 As




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Fig. 9: Gráficos com Z Scores para a amostra C61 para Análise de As.


para o parâmetro As.

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão do EP e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros para análise de As da

amostra C62.

Gráficos de Z Score:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para análise de As

da amostra C62.

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):

O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para As.

Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para análise de As da amostra C62.





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Fig. 10: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C61 para Análise de As.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Tab. 10 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Au. Valor Designado XD

(g/t)


(g/t)

Incerteza Padrão U

(g/t) Amostra

C61 5,07 0,33 0,13

C62 0,2462 0,019 0,0081


para Análise de Au na Amostra C61. Resultados para Au – Amostra C61


Lab 01 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 02 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 03 Au 5,200 5,400 5,000 5,000 5,000 g/t 5,120 0,163 FA-GRAV

Lab 04 Au 4,989 5,359 5,175 5,174 5,111 g/t 5,162 0,287 FAAS Lab 05 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 06 Au 4,849 4,748 4,748 4,798 4,898 g/t 4,808 -0,770 FAAS Lab 07 Au 5,450 5,470 5,440 5,520 5,100 g/t 5,396 0,989 FAAS Lab 08 Au 5,220 5,280 5,520 5,330 5,420 g/t 5,354 0,863 FAAS Lab 09 Au 5,240 5,200 5,180 5,250 5,130 g/t 5,200 0,402 DIBK-AAS Lab 10 Au 5,300 5,250 5,250 5,350 5,400 g/t 5,310 0,731 FA-ICP Lab 11 Au 4,915 4,461 5,011 4,928 5,183 g/t 4,900 -0,497 FAAS Lab 12 Au 5,420 5,670 5,320 4,910 4,770 g/t 5,218 0,456 FAAS Lab 13 Au 4,744 4,575 4,862 4,330 4,267 g/t 4,556 -1,526 FAAS Lab 14 Au 4,500 4,899 4,997 4,397 4,698 g/t 4,698 -1,099 FA-GRAV


para Análise de Au na Amostra C62.

Resultados para Au – Amostra C62 Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Unidade Média Z Score Método

Lab 01 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 02 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 03 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 04 Au 0,254 0,261 0,269 0,245 0,252 g/t 0,256 0,515 FAAS Lab 05 Au --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 06 Au 0,180 0,154 0,151 0,165 0,208 g/t 0,172 -3,855 FAAS Lab 07 Au 0,260 0,280 0,240 0,260 0,250 g/t 0,258 0,608 FAAS Lab 08 Au 0,270 0,240 0,240 0,250 0,260 g/t 0,252 0,298 FAAS Lab 09 Au 0,225 0,240 0,235 0,220 0,236 g/t 0,231 -0,776 DIBK-AAS Lab 10 Au 0,232 0,234 0,247 0,238 0,247 g/t 0,240 -0,342 FA-ICP Lab 11 Au 0,290 0,246 0,273 0,253 0,240 g/t 0,260 0,732 FAAS Lab 12 Au 0,240 0,270 0,260 0,250 0,240 g/t 0,252 0,298 FAAS Lab 13 Au 0,214 0,205 0,218 0,259 0,206 g/t 0,220 -1,334 FAAS

Legenda de Métodos:

FA-AAS Fire Assay / Espectrometria de Absorção Atômica

DIBK-AAS Extração com DIBK / Espectrometria de Absorção Atômica

FA-ICP Fire Assay / Espectrometria de Emissão Atômica (ICP-AES)

FA-GRAV Fire Assay / Gravimetria

X,XX Resultado Satisfatório

X,XX Resultado Questionável

X,XX Resultado Insatisfatório





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 11: Gráficos com Z Scores para as amostras C61 e C62 para Análise de Au.

O Laboratório 04 – Mineração Maracá Indústria e Comércio S.A. apresentou desempenho SATISFATÓRIO

para Análise de Au das amostras C61 e C62, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 12: Gráfico de Youden para Análise de Au.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Au, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. O laboratório 06 foi excluído da Elipse.


para análise de Au segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 13: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C61 para Análise de Au.

Fig. 14: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C62 para Análise de Au.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Tab. 13 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de C. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

C61 0,100 0,034 0,021

C62 0,0258 0,0091 0,0051


para Análise de C na Amostra C61. Resultados para C – Amostra C61


Lab 01 C 0,074 0,074 0,073 0,073 0,071 % 0,073 -0,793 IR

Lab 02 C 0,160 0,160 0,140 0,140 0,130 % 0,146 1,377 IR

Lab 03 C --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 04 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 05 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 06 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 07 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 08 C 0,085 0,080 0,083 0,080 0,082 % 0,082 -0,528 IR Lab 09 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 10 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 11 C --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 12 C 0,110 0,110 0,090 0,100 0,080 % 0,098 -0,052 IR Lab 13 C




Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 15: Gráficos com Z Scores para as amostras C61 e C62 para Análise de C.


para o parâmetro C.


O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para o parâmetro

C.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 16: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C61 para Análise de C.

Fig. 17: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C62 para Análise de C.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Tab. 16 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Cl. Valor Designado XD

(g/t)


(g/t)

Incerteza Padrão U

(g/t) Amostra

C61 --- --- ---

C62 --- --- ---


para Análise de Cl na Amostra C61. Resultados para Cl – Amostra C61


Lab 01 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 02 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 03 Cl 125,1 117,8 116 119 116 g/t 118,8 --- DIGAC-TIT

Lab 04 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 05 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 06 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 07 Cl < 50 < 50 < 50 < 50 < 50 g/t < 50 --- GRAV Lab 08 Cl 39 40 39 41 40 g/t 39,8 --- DIGAC-TIT Lab 09 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 10 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 11 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 12 Cl 720 710 660 690 900 g/t 736 --- COMB-IC Lab 13 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- ---


para Análise de Cl na Amostra C62. Resultados para Cl – Amostra C62


Lab 01 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 02 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 03 Cl 42,5 37,1 38,4 43 44 g/t 41 --- DIGAC-TIT

Lab 04 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 05 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 06 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 07 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 08 Cl 30 31 30 38 37 g/t 33,2 --- DIGAC-TIT Lab 09 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 10 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 11 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 12 Cl 150 150 110 100 130 g/t 128 --- COMB-IC Lab 13 Cl --- --- --- --- --- g/t --- --- ---


DIGAC-TIT Digestão ácida / Titulometria

COMB-IC Combustão / Cromatografia Iônica

GRAV Gravimetria








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Cálculos do Valor Designado, Desvio Padrão do EP e Incerteza Padrão:

O número de resultados válidos não é suficiente para calcular estes parâmetros.

Gráficos de Z Score:

O número de resultados válidos não é suficiente para construir os gráficos de Z Score para o parâmetro

Cl.

Elipse de Confiança (Gráfico de Youden):


Cl.

Gráficos de Ranqueamento:

O número de resultados válidos não é suficiente para realizar o ranqueamento da estatística k para

avaliação de precisão para o parâmetro Cl.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Tab. 19 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Cu. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

C61 27,110 0,10 0,035

C62 0,3239 0,012 0,0046


para Análise de Cu na Amostra C61. Resultados para Cu – Amostra C61


Lab 01 Cu --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 Cu 10,735 10,536 10,622 10,259 10,997 % 10,630 -170,251 DIGAC-ICP

Lab 03 Cu 27,020 27,040 27,050 27,030 26,950 % 27,018 -0,951 DIGAC-TIT

Lab 04 Cu 27,350 27,026 27,105 26,920 27,171 % 27,114 0,045 DIGAC-TIT Lab 05 Cu 27,834 27,854 27,813 27,854 27,875 % 27,846 7,603 DIGAC-TIT Lab 06 Cu 27,138 27,118 27,131 27,119 27,118 % 27,125 0,152 DIGAC-AAS Lab 07 Cu 27,160 27,170 27,190 27,170 27,170 % 27,172 0,640 DIGAC-TIT Lab 08 Cu 27,134 27,134 27,157 27,153 27,146 % 27,145 0,359 DIGAC-TIT Lab 09 Cu 27,110 27,140 27,190 27,140 27,190 % 27,154 0,454 DIGAC-TIT Lab 10 Cu 27,093 27,028 27,068 27,055 27,028 % 27,054 -0,575 DIGAC-TIT Lab 11 Cu 26,960 26,920 26,980 26,990 26,980 % 26,966 -1,488 ELETROG Lab 12 Cu 26,740 26,660 26,740 26,780 26,920 % 26,768 -3,534 FUS-XRF Lab 13 Cu 27,165 27,310 27,327 27,266 27,165 % 27,247 1,410 DIGAC-TIT


para Análise de Cu na Amostra C62. Resultados para Cu – Amostra C62


Lab 01 Cu --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 Cu 0,329 0,341 0,321 0,325 0,321 % 0,327 0,284 DIGAC-ICP

Lab 03 Cu --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 04 Cu 0,311 0,314 0,324 0,332 0,321 % 0,320 -0,289 DIGAC-AAS Lab 05 Cu 0,344 0,343 0,343 0,341 0,340 % 0,342 1,505 DIGAC-AAS Lab 06 Cu 0,323 0,324 0,322 0,319 0,320 % 0,322 -0,191 DIGAC-AAS Lab 07 Cu 0,320 0,320 0,320 0,320 0,320 % 0,320 -0,322 DIGAC-ICP Lab 08 Cu 0,314 0,313 0,313 0,313 0,308 % 0,312 -0,960 DIGAC-AAS Lab 09 Cu 0,320 0,324 0,320 0,326 0,318 % 0,322 -0,191 DIGAC-AAS Lab 10 Cu 0,343 0,341 0,341 0,341 0,342 % 0,342 1,445 DIGAC-TIT Lab 11 Cu 0,210 0,200 0,200 0,200 0,200 % 0,202 -9,972 DIGAC-ICP Lab 12 Cu 0,352 0,326 0,328 0,33 0,334 % 0,334 0,823 DIGAC-ICP Lab 13 Cu 0,310 0,311 0,305 0,306 0,310 % 0,308 -1,270 DIGAC-AAS



DIGAC-ICP Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Atômica (ICP-AES)

DIGAC-AAS Digestão ácida / Espectrometria de Absorção Atômica

ELETROG Eletrogravimetria

FUS-XRF Fusão / Espectrometria de Fluorescência de Raios X








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 18: Gráficos com Z Scores para as amostras C61 e C62 para Análise de Cu.


para Análise de Cu das amostras C61 e C62, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 19: Gráfico de Youden para Análise de Cu.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Cu, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 02, 05, 11 e 12 foram excluídos da Elipse.


para análise de Cu segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 20: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C61 para Análise de Cu.

Fig. 21: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C62 para Análise de Cu.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Tab. 22 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de F. Valor Designado XD

(g/t)


(g/t)

Incerteza Padrão U

(g/t) Amostra

C61 246 34 17

C62 468 110 56


para Análise de F na Amostra C61. Resultados para F – Amostra C61


Lab 01 F --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 02 F --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 03 F 270 255 268 280 269 g/t 268 0,652 COMB-EIS

Lab 04 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 05 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 06 F 226 233 233 227 216 g/t 227 -0,580 FUS-EIS Lab 07 F 297 284 292 300 282 g/t 291 1,322 TIT Lab 08 F 224 228 236 228 224 g/t 228 -0,552 FUS-POT Lab 09 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 10 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 11 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 12 F 250 240 230 260 290 g/t 254 0,224 COMB-IC Lab 13 F 195 163 227 234 232 g/t 210 -1,076 FUS-EIS


para Análise de F na Amostra C62. Resultados para F – Amostra C62


Lab 01 F --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 02 F --- --- --- --- --- g/t --- --- ---

Lab 03 F 382 366 402 397 391 g/t 388 -0,731 COMB-EIS

Lab 04 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 05 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 06 F 413 446 433 426 432 g/t 430 -0,344 FUS-EIS Lab 07 F 570 545 547 534 570 g/t 553 0,780 TIT Lab 08 F 361 356 356 356 360 g/t 358 -1,004 FUS-POT Lab 09 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 10 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 11 F --- --- --- --- --- g/t --- --- --- Lab 12 F 630 610 620 600 590 g/t 610 1,298 COMB-IC Lab 13 F 534 496 534 556 593 g/t 543 0,683 FUS-EIS


FUS-EIS Fusão-Combustão / Eletrodo Seletivo

FUS-POT Fusão / Potenciometria

COMB-EIS Combustão / Eletrodo Seletivo

COMB-IC Combustão / Cromatografia Iônica

TIT Titulometria








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 22: Gráficos com Z Scores para as amostras C61 e C62 para Análise de F.


para o parâmetro F.



F.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 23: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C61 para Análise de F.

Fig. 24: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C62 para Análise de F.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Tab. 25 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Fe. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

C61 25,53 0,75 0,27

C62 3,758 0,14 0,051


para Análise de Fe na Amostra C61. Resultados para Fe – Amostra C61


Lab 01 Fe --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 Fe 9,878 10,648 9,877 9,99 10,897 % 10,258 -20,282 DIGAC-ICP

Lab 03 Fe 24,504 24,478 24,413 24,214 24,219 % 24,366 -1,547 DIGAC-ICP

Lab 04 Fe 26,125 26,479 26,548 26,012 25,733 % 26,179 0,862 DIGAC-AAS Lab 05 Fe 26,000 26,020 26,110 25,980 26,030 % 26,028 0,661 DIGAC-TIT Lab 06 Fe 25,742 25,51 25,738 25,446 25,527 % 25,593 0,083 DIGAC-AAS Lab 07 Fe 26,080 26,020 26,080 25,960 26,080 % 26,044 0,682 DIGAC-ICP Lab 08 Fe 24,946 24,892 24,875 24,865 24,849 % 24,885 -0,856 DIGAC-TIT Lab 09 Fe 25,460 25,390 25,460 25,420 25,360 % 25,418 -0,149 DIGAC-ICP Lab 10 Fe 26,548 26,694 26,518 26,587 26,587 % 26,587 1,403 DIGAC-ICP Lab 11 Fe 24,350 24,640 24,620 24,600 24,530 % 24,548 -1,304 DIGAC-ICP Lab 12 Fe 25,580 25,330 25,400 25,510 25,690 % 25,502 -0,037 FUS-XRF Lab 13 Fe 26,122 26,547 26,293 26,349 26,346 % 26,331 1,064 DIGAC-AAS


para Análise de Fe na Amostra C62. Resultados para Fe – Amostra C62


Lab 01 Fe --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 Fe 2,517 2,563 2,643 2,806 2,811 % 2,668 -8,034 DIGAC-ICP

Lab 03 Fe --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 04 Fe 3,782 3,992 3,718 3,615 3,447 % 3,711 -0,348 DIGAC-AAS Lab 05 Fe 4,370 4,340 4,390 4,410 4,420 % 4,386 4,629 DIGAC-TIT Lab 06 Fe 3,633 3,66 3,616 3,689 3,617 % 3,643 -0,847 DIGAC-AAS Lab 07 Fe 3,990 3,930 3,940 3,950 3,920 % 3,946 1,386 DIGAC-ICP Lab 08 Fe 3,619 3,639 3,65 3,658 3,594 % 3,632 -0,929 DIGAC-TIT Lab 09 Fe 3,760 3,770 3,750 3,720 3,820 % 3,764 0,044 DIGAC-ICP Lab 10 Fe 3,856 3,893 3,828 3,825 3,830 % 3,846 0,652 DIGAC-ICP Lab 11 Fe 2,280 2,290 2,290 2,290 2,290 % 2,288 -10,835 DIGAC-ICP Lab 12 Fe 3,830 3,750 3,730 3,730 3,850 % 3,778 0,148 DIGAC-ICP Lab 13 Fe 5,337 4,971 5,433 4,264 4,709 % 4,943 8,733 DIGAC-AAS



DIGAC-AAS Digestão ácida / Espectrometria de Absorção Atômica

DIGAC-ICP Digestão ácida / Espetrometria de Emissão Atômica (ICP-AES)









Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 25: Gráficos com Z Scores para as amostras C61 e C62 para Análise de Fe.


para Análise de Fe das amostras C61 e C62, segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 26: Gráfico de Youden para Análise de Fe.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de Fe, apresentou dispersão considerada normal entre os

laboratórios participantes. Os laboratórios 02, 05, 11 e 13 foram excluídos da Elipse.


para análise de Fe segundo o critério de avaliação de Youden.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 27: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C61 para Análise de Fe.

Fig. 28: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C62 para Análise de Fe.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Tab. 28 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de Ni. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

C61 0,1016 0,0044 0,0021

C62 0,013 0,045 0,028


para Análise de Ni na Amostra C61. Resultados para Ni – Amostra C61


Lab 01 Ni --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 Ni --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 03 Ni 0,103 0,101 0,099 0,099 0,099 % 0,100 -0,308 DIGAC-ICP

Lab 04 Ni --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 05 Ni 0,108 0,109 0,107 0,108 0,108 % 0,108 1,449 DIGAC-AAS Lab 06 Ni 0,104 0,105 0,104 0,106 0,106 % 0,105 0,773 DIGAC-AAS Lab 07 Ni 0,101 0,099 0,101 0,101 0,099 % 0,100 -0,308 DIGAC-ICP Lab 08 Ni 0,100 0,100 0,101 0,101 0,100 % 0,100 -0,263 DIGAC-AAS Lab 09 Ni --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 10 Ni --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 11 Ni 0,077 0,077 0,078 0,08 0,08 % 0,078 -5,219 DIGAC-ICP Lab 12 Ni 0,097 0,095 0,095 0,096 0,095 % 0,096 -1,353 DIGAC-ICP Lab 13 Ni --- --- --- --- --- % --- --- ---


para Análise de Ni na Amostra C62. Resultados para Ni – Amostra C62


Lab 01 Ni --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 Ni --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 03 Ni 0,099 --- --- --- --- % 0,099 1,928 DIGAC-ICP

Lab 04 Ni --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 05 Ni 0,005 0,006 0,005 0,005 0,004 % 0,005 -0,180 DIGAC-AAS Lab 06 Ni 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 % 0,001 -0,270 DIGAC-AAS Lab 07 Ni ＜0,002 ＜0,002 ＜0,002 ＜0,002 ＜0,002 % ＜0,002 --- DIGAC-ICP Lab 08 Ni




Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 29: Gráficos com Z Scores para as amostras C61 e C62 para Análise de Ni.


para o parâmetro Ni.



Ni.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 30: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C61 para Análise de Ni.

Fig. 31: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C62 para Análise de Ni.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Tab. 31 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de S. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

C61 29,50 1,5 0,65

C62 3,260 0,064 0,028


para Análise de S na Amostra C61. Resultados para S – Amostra C61


Lab 01 S --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 S 29,400 30,100 30,300 30,300 30,200 % 30,060 0,379 IR

Lab 03 S 31,790 31,660 31,810 32,130 31,860 % 31,850 1,593 COMB-TIT

Lab 04 S 29,715 30,915 31,010 31,340 30,130 % 30,622 0,760 IR Lab 05 S --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 06 S --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 07 S 28,360 28,450 28,250 28,410 28,490 % 28,392 -0,752 IR Lab 08 S 29,900 29,800 29,740 29,740 29,890 % 29,814 0,212 IR Lab 09 S --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 10 S 29,277 29,295 29,245 29,265 29,262 % 29,269 -0,157 IR Lab 11 S --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 12 S 27,500 27,600 27,600 27,700 27,700 % 27,620 -1,275 IR Lab 13 S 30,810 31,420 32,180 31,850 31,420 % 31,536 1,380 IR


para Análise de S na Amostra C62. Resultados para S – Amostra C62


Lab 01 S --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 S 3,160 3,160 3,150 3,170 3,190 % 3,166 -1,463 IR

Lab 03 S 3,300 3,400 3,600 3,500 3,300 % 3,420 2,507 COMB-TIT

Lab 04 S 2,695 2,715 2,700 2,690 2,615 % 2,683 -9,011 IR Lab 05 S --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 06 S --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 07 S 3,290 3,200 3,300 3,270 3,270 % 3,266 0,100 IR Lab 08 S 3,340 3,330 3,310 3,360 3,330 % 3,334 1,163 IR Lab 09 S --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 10 S 3,245 3,230 3,275 3,290 3,290 % 3,266 0,100 IR Lab 11 S --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 12 S 3,290 3,250 3,260 3,260 3,270 % 3,266 0,100 IR Lab 13 S 3,810 3,830 3,830 3,830 3,880 % 3,836 9,008 IR


IR Combustão / Infravermelho

COMB-TIT Combustão / Titulometria








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 32: Gráficos com Z Scores para as amostras C61 e C62 para Análise de S.


para Análise de S da amostra C61 e desempenho INSATISFATÓRIO para Análise de S da amostra C62,

segundo o critério de avaliação do Z Score.

Fig. 33: Gráfico de Youden para Análise de S.


A Elipse de Confiança obtida para Análise de S, apresentou alta dispersão entre os laboratórios

participantes. Os laboratórios 03, 04 e 13 foram excluídos da Elipse.

O Laboratório 04 – Mineração Maracá Indústria e Comércio S.A. apresentou desempenho

INSATISFATÓRIO para análise de S segundo o critério de avaliação de Youden, indicando forte

possibilidade de erros aleatórios, sendo excluído da Elipse de Confiança. Recomenda-se checar os





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

possíveis fatores que possam acarretar erros aleatórios para Análise de S, como operador, leitura, cálculos

e transcrição de resultados.

Fig. 34: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C61 para Análise de S.

Fig. 35: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C62 para Análise de S.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Tab. 34 – Valores Designados, Desvios-Padrão do EP e Incertezas-Padrão para Análises de SiO2. Valor Designado XD

(%)


(%)

Incerteza Padrão U

(%) Amostra

C61 10,43 0,26 0,13

C62 69,7 2,3 1,4


para Análise de SiO2 na Amostra C61. Resultados para SiO2 – Amostra C61


Lab 01 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 03 SiO2 10,590 10,330 10,090 10,000 10,220 % 10,246 -0,697 GRAV

Lab 04 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 05 SiO2 10,220 10,220 10,460 10,460 10,220 % 10,316 -0,428 FUS-GRAV Lab 06 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 07 SiO2 10,770 10,790 10,740 10,700 10,790 % 10,758 1,268 DIGAC-ICP Lab 08 SiO2 10,500 10,560 10,610 10,580 10,450 % 10,540 0,431 GRAV Lab 09 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 10 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 11 SiO2 10,270 10,060 10,080 10,510 9,940 % 10,172 -0,981 GRAV Lab 12 SiO2 10,510 10,360 10,470 10,710 10,620 % 10,534 0,408 FUS-XRF Lab 13 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- ---


para Análise de SiO2 na Amostra C62. Resultados para SiO2 – Amostra C62


Lab 01 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 02 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- ---

Lab 03 SiO2 67,780 67,730 67,370 67,450 67,770 % 67,620 -0,908 GRAV

Lab 04 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 05 SiO2 70,840 70,840 70,560 70,560 70,560 % 70,672 0,432 FUS-GRAV Lab 06 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 07 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 08 SiO2 72,411 72,144 72,253 71,744 72,745 % 72,259 1,128 GRAV Lab 09 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 10 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 11 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- --- Lab 12 SiO2 67,800 67,520 77,480 67,930 68,070 % 69,760 0,031 FUS-XRF Lab 13 SiO2 --- --- --- --- --- % --- --- ---


GRAV Digestão ácida / Gravimetria


FUS-GRAV Fusão / Gravimetria

DIGAC-ICP Digestão ácida / Espectrometria de Emissão Atômica (ICP-AES)








Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 36: Gráficos com Z Scores para as amostras C61 e C62 para Análise de SiO2.


para o parâmetro SiO2.



SiO2.





Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643

Fig. 37: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C61 para Análise de SiO2.

Fig. 38: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra C62 para Análise de SiO2.

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