relatório 2 - cromatografia em papel

8/16/2019 Relatório 2 - Cromatografia Em Papel

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ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA – ESTCURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

Disciplina: FísicoQ!í"ica E#p$%i"$n&al

CROMATOGRAFIA EM PAPEL

Data da realização do experimento: 10/03/2016

Turma: EQM_T01 Pro! "e#pon#$%el: &er'io Du%oi#in (unior

)luno: "a*uel +i,ente Pi,anço-#o do proe##or .ota do 'rupo:

)luno: &andrelle arolina li%eira Pl$,ido-#o do proe##or

-#o do proe##or

Manau# )M

2016


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'( INTRODU)*O

) ,romato'raia em toda# a# #ua# orma# e %ariaçe# ,on#titui 4o5e um do# mai#

importante# mtodo# de #eparação de mi#tura# #e não o mai# importante! ) ,romato'raia um pro,e##o 7#i,o de #eparação no *ual o# ,omponente# a #erem #eparado# di#tri8uem9#e emdua# a#e#: a a#e e#ta,ion$ria e a a#e m%el! ) a#e e#ta,ion$ria pode #er um #lido ou uml7*uido di#po#to #o8re um #uporte #lido ,om 'rande $rea #uperi,ial! ) a#e m%el! Que pode#er 'a#o#a l7*uida ou um lu7do #uper,r7ti,o pa##a #o8re a a#e e#ta,ion$ria arra#tando,on#i'o o# di%er#o# ,omponente# da mi#tura! ;? ;@.&T).T=. et al 200A?

) t,ni,a oi de#,o8erta pelo 8otBni,o italiano MiC4ail T#ett em 106! T#ett#eparou pi'mento# de planta# ;,loroila#? adi,ionando um extrato de ol4a# %erde# em ter de

petrleo #o8re uma ,oluna ,om ,ar8onato de ,$l,io em p em tu8o de %idro %erti,al!En*uanto a #olução per,olou atra%# da ,oluna o# ,omponente# indi%iduai# da mi#tura

mi'raram para 8aixo em taxa# de dierente# de %elo,idade# e então a ,oluna apre#entou9#emar,ada ,om 'radiente# 4orizontai# de ,ore#! ) e##e 'radiente deu9#e o nome de,romato'rama! ;&T"FEG 1H3?

.a t,ni,a ,romato'r$i,a a mi#tura depo#itada #o8re al'uma a#e e#ta,ion$ria *ue pode #er uma tira de papel de iltro uma ,amada del'ada de #7li,a 'el #o8re uma pla,a de%idro al'um outro ad#or%ente inamente di%idido empa,otado em um tu8o de %idro et,! #,omponente# de uma mi#tura #ão ad#or%ido# na #uper7,ie da a#e e#ta,ion$ria em 'rau#%ariado# dependendo da natureza do ,omponente da natureza do ad#or%ente e da temperatura!-m #ol%ente então pa##ado atra%# da a#e e#ta,ion$ria mo%imentando9#e por 'ra%idade

por eeito ,apilar ou por pre##ão apli,ada! Quando o #ol%ente pa##a #o8re a amo#tra

depo#itada o# %$rio# ,omponente# tendem em 'rau# %ariado# a #erem di##ol%ido# earra#tado# 5untamente ,om o #ol%ente! ) %elo,idade ,om a *ual um ,omponente ir$ mo%er9#edepende de #ua tendIn,ia relati%a de #er di##ol%ido no #ol%ente e de #er ad#or%ido na a#ee#ta,ion$ria! eeito re#ultante *ue *uando o #ol%ente pa##a lentamente atra%# da a#ee#ta,ion$ria o# ,omponente# da mi#tura mo%em9#e ,omo zona# a %elo,idade# dierente# un#do# outro# o,orrendo a##im a #eparação! @om a e#,ol4a apropriada do #ol%ente e doad#or%ente po##7%el #eparar o# ,omponente# de muita# mi#tura# ,omplexa# por e#ta t,ni,a!;@.&T).T=. et al 200A?

) ,romato'raia pode #er di%idida em dua# ,la##e#: ,romato'raia em ,oluna e a,romato'raia planar! ) ,romato'raia em ,oluna e#t$ 8a#eada no meio 7#i,o em *ue a a#e

m%el e e#ta,ion$ria entram em ,ontato! .e##e ,a#o a a#e e#ta,ion$ria mantida dentro deum tu8o e#treito e a a#e m%el orçada a pa##ar #o8 pre##ão! ($ na ,romato'raia planar aa#e e#ta,ion$ria #uportada por uma #uper7,ie planar! ) a#e m%el mo%imenta9#e por ,apilaridade ou inluIn,ia da 'ra%idade! )# t,ni,a# exi#tente# de ,romato'raia planar #ão: a,romato'raia em ,amada del'ada ;@@D? @romato'raia em papel ;@P? eeletro,romato'raia! @ada uma u#a uma ,amada ina e plana! ;&J 2002?!

.a ,romato'raia em ,amada del'ada e na ,romato'raia em papel *uando o #ol%ente per,orreu uma di#tBn,ia G ,m o #oluto a'ora e#pal4ado ,omo uma 8anda ou zona diu#a per,orreu uma di#tBn,ia menor *ue ,4amaremo# D ,m! D/G para uma dada #u8#tBn,ia #o8,ondiçe# e#pe,7i,a# uma ,on#tante independentemente da *uantidade relati%a da#u8#tBn,ia ou de outra# #u8#tBn,ia# pre#ente#! D/G ,4amado %alor de " para a*uela#u8#tBn,ia #o8 a*uela# ,ondiçe# experimentai#:


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Rf = D

L =

distância percorrida pelo soluto

distância percorrida pelo solvente(1)

%alor " pode #er u#ado na identii,ação do# ,omponente# de uma mi#tura em

,ondiçe# determinada#! ;@.&T).T=. et al 200A?

'(' Pola%i+a+$

)# #u8#tBn,ia# mo%em9#e a %elo,idade# dierente# na ,romato'raia ,omo,on#e*uIn,ia da ,om8inação de doi# atore#: o 'rau de ad#orção na #uper7,ie do ad#or%ente eo 'rau de #olu8ilidade no #ol%ente! Quanto mai# ortemente ad#or%ida or uma #u8#tBn,iamai# lentamente ela #e mo%er$K e *uanto mai# #olL%el or uma #u8#tBn,ia mai# rapidamenteela #e mo%er$! ;@.&T).T=. et al 200A?

Pode9#e ,on#e'uir uma %i#ualização mai# ,lara do enmeno en,arando9o ,omo umadi#puta entre a a#e e#ta,ion$ria e a a#e m%el pela po##e da #u8#tBn,iaK *uanto mai# a a#ee#ta,ion$ria %en,er a di#puta mai# retida i,ar$ a #u8#tBn,ia ;mo%endo9#e a##im ,om menor %elo,idade?! 8%iamente *uanto mai# a a#e m%el %en,er a di#puta mai# rapidamente #emo%er$ a #u8#tBn,ia! ;@.&T).T=. et al 200A?


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,( O-.ETI/OS

,(' O01$&i2o 3$%al

"ealizar #eparação de mi#tura# atra%# do mtodo de ,romato'raia no papel!

,(, O01$&i2os $sp$cí4icos

• &eparar pi'mento# exi#tente# em extrato# de ol4a# ,om ,oloração roxa e de pi'mento# *ue ,ompem a tinta de ,aneta# marrom e pretaK

• =dentii,ar o# prin,7pio# 7#i,o9*u7mi,o# re#pon#$%ei# pela #eparação!


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5( MATERIAIS E M6TODOS

3!1 M)TE"=)=& -T=G=)D&

1? )lmoariz2? Pi#tilo3? Pipeta Pa#teur A? PIra pe*uena>? Runil de #eparação de 100 mG6? Runil de %idro pe*uenoH? F*uer de 10 mG ;2?S? )l'odão? F*uer de 2>0 mG ;A?

10? Pro%eta de 10 mG ;2?11? "etBn'ulo# de papel de 30xH> ,m12? Pla,a de Petri ;3?13?Pinça1A? Tu8o# ,apilare# ;2?1>?"'ua16? Gapi#eira

3!2 "E)JE.TE& -T=G=)D&

1? Nter de petrleo P!)!2? Di,lorometano P!)!3? Etanol P!)!A? ),etona P!)!>? @lorormio P!)!6? &ulato de #dio anidro P!)!H? Rol4a# de planta roxa#

3!3 P"@ED=ME.T EPE"=ME.T)G

5(5(' P%$pa%a78o +o $#&%a&o +as 4ol9as

Roram ma,erada# de 6 a S ol4a# de planta# roxa# em um almoariz at *ue tudo%ira##e uma pa#ta marrom e o undo i,a##e o mai# man,4ado po##7%el ,omo mo#trado naRi'ura 1! Para um mel4or re#ultado ne,e##$rio *ue #e5am eito# mo%imento# ,ir,ulare# ,omo pi#tilo!


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Ri'ura 1 U Rol4a# de planta roxa# ma,erada#!

,onteLdo do almoariz oi la%ado ,om 6 mG de ter de petrleo e A mG de etanolmi#turando le%emente ,om o pi#tilo! E#ta mi#tura oi tran#erida para o unil de #eparação,om o aux7lio de um unil de %idro para e%itar re#pin'o# e la%ou9#e ,om 10 mG de $'uade#tilada! unil oi 'irado %a'aro#amente e a a#e a*uo#a oi de#,artada! "epetiu9#e ala%a'em por mai# dua# %eze# e armazenou9#e o extrato o8tido em um 8*uer de 10 mG!

)di,ionou9#e uma ponta de e#p$tula de #ulato de #dio anidro para reter a $'ua,ontida no extrato e a'itou9#e le%emente! -tilizando a pipeta Pa#teur tran#eriu9#e o etrato

para outro 8*uer de 10 mG e ,ada mem8ro da e*uipe #e'urou o me#mo ortemente entre a#mão# para *ue *ual*uer %e#t7'io de ter de petrleo e%apora##e!

5(5(, P%$pa%a78o +as 4ol9as +$ pap$l

F

)

Ri'ura 2 U Modelo do pedaço de papel a8#or%ente utilizado ,omo ,romato'rama!


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Em 6 *uadrado# de papel de 3> x H0 ,m oram de#en4ada# lin4a# #e'uindo o padrão

do Ri'ura 2 ,olo,ando a lin4a a 10 ,m da extremidade ) e a outra a 0> ,m da extremidade

F!

5(5(5 D$s$n2ol2i"$n&o +os c%o"a&o3%a"as

)o en,o#tar um tu8o ,apilar na #uper7,ie do extrato da planta e#te preen,4e uma

altura do tu8o! @om i##o pde9#e azer pe*ueno# ponto# na lin4a *ue de#en4ada prximo a

extremidade ) do papel tomando ,uidado para *ue ti%e##em meno# de 2 mm de e#pe##ura!

E##e pro,edimento oi eito em 3 pedaço# de papel! @om uma ,aneta 4idro,or marrom ez9#e

pe*ueno# ponto# em outro# 3 papi# do me#mo modo *ue ,om o extrato!

Roram preparada# 3 ,u8a# ,romato'r$i,a# ,om 3 8*uere# de 2>0 mG: uma ,ontendo

$'ua de#tilada outra ,om ,lorormio e outra ,om #olução de a,etona S0V pre%iamente

preparada em um 8*uer de 10 mG la%ado! # 8*uere# de 2>0 mG oram preen,4ido# at o

l7*uido atin'ir a altura de 0> ,m! E#ta# #oluçe# #ão o# eluente#!

Roi ,olo,ado um papel ,om a extremidade ) to,ando o l7*uido ,ontendo ,ada

amo#tra em ,ada ,u8a e e#ta# oram tampada# ,om uma pla,a de Petri! E#perou9#e at *ue o

eluente atin'i##e a mar,a da extremidade F! )# mudança# *ue a,onte,eram oram anotada#!


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( RESULTADOS E DISCUSS*O

Te#tar a# amo#tra# em eluente# polare# e apolare# tin4a ,omo o85eti%o de#,o8rir anatureza da polaridade do extrato de planta e da# ,aneta# 4idro,or!

) $'ua mo#tra9#e um ,ompo#to polar poi# alm da dierença entre a#eletrone'ati%idade de #eu# $tomo# #er muito 'rande ;1A? ao azer a repre#entação de #ua#,ar'a# par,iai# po##7%el notar *ue a# orça# #e anulam! ($ o ,lorormio tem ,omportamentomai# prximo do apolar poi# o %etore# de #ua# ,ar'a# par,iai# ne'ati%a# en,ontrada# no$tomo# de ,loro #e anulam re#tando apena# o %etor da ,ar'a par,ial po#iti%a do 4idro'Inio

5untamente ,om a po#iti%a do ,ar8ono azendo ,om *ue #e torne apolar! ;-").=& 2006?

Ri'ura 3 9 Dia'rama mo#trando a# ,ar'a# par,iai# da $'ua e do ,lorormio!

# te#te# ,om a# ,aneta# 4idro,or mo#traram *ue #ua# tinta# #ão polare# poi# tanto a preta *uanto a marrom oram le%ada# pela $'ua *ue era a8#or%ida pelo papel! ) ,or *ue de#,rita no rtulo da ,aneta #e di%idiu em di%er#o# pi'mento# ;roxo %ermel4o amarelo%erde e azul? *ue #ão o# utilizado# para ,4e'ar na tonalidade de#e5ada e pode9#e notar *ueele# #e'uem o padrão do e#pe,tro %i#7%el ;Ri'ura A?! .ota9#e tam8m *ue #empre 4$ a

pre#ença da# ,ore# prim$ria# ;azul %ermel4o e amarelo? mo#trando *ue a# outra# ,ore# deato deri%am apena# de##a# trI#!

Ri'ura A U E#pe,tro de ,ore# %i#7%el!

extrato da planta mo#trou9#e apolar poi# # oi le%ado pelo ,lorormio ma#apare,eu ,om a tonalidade mai# orte apena# no inal do ,romato'rama! Extrato# de planta##ão #u8#tBn,ia# or'Bni,a# poi# deri%am da# planta# *ue #ão or'Bni,a#! &a8e9#e *ue mol,ula#

or'Bni,a# #ão ,ompo#ta# em #ua maioria por orça# dipolo induzido9dipolo induzido *ue a#tornam apolare# ,omo o #ol%ente ,lorormio *ue apolar em #ua maioria ;@)"E 2011?


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Para a ,u8a ,ontendo #olução de a,etona S0V nota9#e *ue o papel ,ontendo a ,aneta4idro,or marrom te%e o re#ultado in%er#o do *ue ,ontin4a o extrato: o primeiro #u8iu apena#em al'un# ,ent7metro# ini,iai# ma# o #e'undo em al'un# ,ent7metro inai# do papel! =##o ,au#ado pelo ato de a a,etona #er um ,ompo#to par,ialmente polar por ,au#a da li'ação @W

*ue muito polarizada ma# tam8m utilizada ,omo #ol%ente de ,ompo#to# or'Bni,o#;@"- 2010?K o #ol%ente utilizado para preparar a #olução de a,etona oi a $'ua! ) tinta #er$então #olL%el apena# at ,erta parte do papel poi# ,4e'ar$ uma 4ora *ue a ela não ter$ mai#tanta ainidade ,om a #olução de a,etona e o me#mo %ale para o extrato de planta! -mao8#er%ação importante *ue no te#te ,om a,etona apena# o# pi'mento# roxo# e %ermel4o##u8iram mo#tando *ue #ua polaridade dierente do re#tante dele#!

Ri'ura > U @romato'rama# re#ultante# de ,ada amo#tra!

Roi po##7%el ,al,ular o ator de retenção mo#trado a partir e*uação ;1? da introdução e

da medição da# di#tBn,ia# per,orrida# pela# amo#tra# le%ando em ,onta *ue a di#tBn,ia per,orrida pelo eluente oi 6 ,m ,omo mo#tram a# mar,açe# no# papi#!

Ta8ela 1 U Di#tBn,ia# per,orrida# pela amo#tra#!

Amostra Sol2$n&$Dis&;ncia

p$%co%%i+a p$laa"os&%a ,mK)mareloK 0> ,mK

+erde: 0H ,mK )zul:0H ,m

"oxo: 01HK+ermel4o: 0H>K)marelo: 00SK

+erde: 012K )zul:012@lorormio .ão eluiu .ão eluiu

),etona S0V"oxo: 0> ,mK

+ermel4o: 0> ,m"oxo: 012K

+ermel4o: 012

Caneta hidrocor

preta

X'ua de#tilada

"oxo: 30 ,mK+ermel4o: 2> ,mK

+erde: 0H ,mK )zul:0> ,m

"oxo: 0>K+ermel4o: 0A2

+erde: 012K)zul: 00S

@lorormio Te#te não realizado Te#te não realizado),etona S0V Te#te não realizado Te#te não realizado

Extrato de planta X'ua de#tilada .ão eluiu .ão eluiu@lorormio +erde: 10 ,m +erde: 01H),etona S0V +ermel4o: 02 ,mK +ermel4o: 003K


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+erde: 0> ,m +erde: 00S

)nali#ando a e*uação ;1? pode9#e ,ompreender *ue *uanto maior o ator de retenção

mai# a amo#tra tem ainidade ,om o eluente #endo tam8m #emel4ante a ele! Partindo de##e prin,7pio o pi'mento %ermel4o tanto da ,aneta marrom *uando da preta #ão #emel4ante# Ya'ua a##im ,omo o# pi'mento# naturai# da planta# não #e mi#turam muito 8em ,om,lorormio! -m moti%o para o Lltimo ator não ter #ido adi,ionado muito extrato a ol4a de

papel então não oi po##7%el notar ,orretamente a# ,ore# e *uando apare,eram

A!1 Q-E&T=.X"=

'= Q!al > o $s&a+o +a 4as$ "?2$l $ +a 4as$ $s&acion@%ia na c%o"a&o3%a4ia $" ca"a+a+$l3a+a la2a+a co" @3!aPara de,ompor a a#e or'Bni,a da inor'Bni,a remo%endo a##im a a#e a*uo#a!

= Po% B!$ o s!l4a&o ani+%o > a+iciona+o sol!78o +$ pi3"$n&os

@om a inalidade de *ue ele #olidii*ue a $'ua e #eparar o re#tante da a#e inor'Bni,a e

or'Bni,a ou #e5a ele retm para #i a $'ua e #e ,on%erte em um #al 4idratado!

= Q!$ s$ $n&$n+$ po% 4a&o% +$ %$&$n78o


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= Dois co"pon$n&$s A $ - 4o%a" s$pa%a+os po% CCD( Q!an+o a 4%$n&$ +o sol2$n&$a&in3i! c" aci"a +o pon&o +$ aplica78o +a a"os&%a a "anc9a +$ A $s&a2a a c" a +$ - a 5 c"( Calc!la% o R4 +$ A $ +$ -( D$s$n9a% $s&a placa o0$+$c$n+o ao"ais 4i$l"$n&$ possí2$l s +is&;ncias 4o%n$ci+as( O B!$ s$ po+$ concl!i% so0%$ a

%$sol!78o +as "anc9as n$s&a s$pa%a78o

@omponente ): "W ;>/6>? W 0HH

@omponente F: "W ;36/6>? W 0>>

= U" B!í"ico +$s$1a s$pa%a% os co"pos&os a0ai#o po% c%o"a&o3%a4ia $" col!na

!&ilian+o sílica co"o a+so%2$n&$(

Pa%a &al p$%colo! a col!na s$B!$ncial"$n&$ co" os sol2$n&$s I II $ III B!$

4o%"a" !"a s>%i$ $l!o&%?pica( A p%i"$i%a 4%a78o con&in9a o co"pos&o a

s$3!n+a 4%a78o o co"pos&o J $ a Kl&i"a 4%a78o o co"pos&o ( Q!al +os sis&$"as

+$ sol2$n&$s a0ai#o s$%2$ co"o 4as$ líB!i+a pa%a 1!s&i4ica% a o%+$" +$ $l!i78o

$ncon&%a+a

) #rie eluotrpi,a F poi# a# polaridade# do# eluente# #ão a# me#ma# da# amo#tra# a

#erem anali#ada#!

= A c%o"a&o3%a4ia líB!i+a +$ al&a $4icincia !" +os ">&o+osc%o"a&o3%@4icos "ais "o+$%nos !&ilia+os $" an@lis$s


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Em e#,ala preparati%a a mel4or a#e m%el #eria a de A0V de metanol e 60V de $,idoa,ti,o poi# ne#ta e#,ala o o85eti%o a #eparação ,ompleta do# analito# e o re#ultado de%emo#trar pi,o# não #o8repo#to#!

Em e#,ala anal7ti,a #eria a a#e ,on#titu7da de 60V de metanol e A0V de $,idoa,ti,o poi# não ,ontm pi,o# #o8repo#to# e não de#perdiça #ol%ente ma# apena#identii,ando a #u8#tBn,ia#!

0= Q!al o &ipo +$ col!na


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( CONCLUS*O

Para ,riar uma tinta de ,aneta 4idro,or #ão ne,e##$rio# %$rio# pi'mento# para ,4e'ar Y

tonalidade de#e5ada e e#te# podem #er de natureza or'Bni,a ou inor'Bni,a #endo po##7%el

#epar$9lo# a,ilmente por ,romato'raia em papel ma# não *uantii,a9lo#! -m extrato de

planta ,ontm di%er#o# pi'mento# or'Bni,o# ,omo ,loroila ;%erde? #endo tam8m po##7%el

#epar$9lo#!


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( REFERNCIAS -I-LIOGRFICAS

@.&T).T=. M! et al ! F!n+a"$n&os +$ Q!í"ica E#p$%i"$n&al. +ol! >3! &ão Paulo:

Editora da -ni%er#idade de &ão Paulo 200A!

!

&T"FEG Z ed! Porto )le're: FooCman 2002!

)

relatório 2 - cromatografia em papel

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