3 - cromatografia em papel
TRANSCRIPT
UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE – UNESC
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA
ALIFFER FLORIANO MANENTI
ANDRÉ DA LUZ POSSAMAI
HIAGO NAGEL AMERICO
TOMAZ BARRETO DA SILVA
CROMATOGRAFIA EM PAPEL
CRICIÚMA, AGOSTO DE 2013
ALIFFER FLORIANO MANENTI
ANDRÉ DA LUZ POSSAMAI
HIAGO NAGEL AMERICO
TOMAZ BARRETO DA SILVA
CROMATOGRAFIA EM PAPEL
Relatório apresentado à disciplina de Química Orgânica Experimental, do Curso de Engenharia Química, da Universidade do Extremo Sul Catarinense (UNESC). Solicitado pela professora: Normélia Ondina Lalau de Farias.
CRICIÚMA, AGOSTO DE 2013
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO.........................................................................................................4
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA...............................................................................5
2.1. Cromatografia...................................................................................................5
2.1.1. Cromatografia em papel...............................................................................5
2.1.2. Fator de retenção (Rf)..................................................................................6
3. OBJETIVO GERAL..................................................................................................8
3.1. Objetivos específicos........................................................................................8
4. MATERIAIS E MÉTODOS.......................................................................................8
4.1. Materiais...........................................................................................................8
4.2. Procedimento Experimental..............................................................................8
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES.............................................................................9
7. CONCLUSÕES......................................................................................................11
8. ANEXOS.................................................................................................................12
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..........................................................................19
1. INTRODUÇÃO
A cromatografia é uma técnica empregada para separação, análise e
identificação de substâncias ou compostos, que se faz valer das características em
particular de cada um dos envolvidos quanto à adsorção e deslocamento em um
meio estacionário.
Neste relatório, será descrito um procedimento experimental de cromatografia
em papel, um dos tipos existentes de cromatografia. Neste método, uma tira de
papel filtro cortada num tamanho maior que a cuba, onde estará presente a fase
móvel, recebe a amostra da mistura que se deseja separar, em forma de um ponto
concentrado em um local definido do papel. O papel filtro então é imerso na cuba, de
modo que a amostra não encoste no líquido eluente, esperando-se com isso que a
mesma se separe e percorra uma distância, que será medida posteriormente ao
longo do papel.
As amostras utilizadas neste experimento foram provenientes de canetas
hidrocor diversas.
4
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
2.1. Cromatografia
A Cromatografia trata-se de um método físico utilizado para separar,
identificar e purificar os componentes de uma mistura de compostos químicos. No
método, a amostra é distribuída em duas fases, uma fase estacionária e outra móvel
que se movimenta por percolação através da fase estacionária de tal forma, que
cada componente da mistura é separado/retido pela fase estacionária. Esse
processo ocorre, devido à adsorção dos componentes da mistura ao longo da fase
estacionária. A separação é efetuada graças às diferenças dos coeficientes de
distribuição dos diferentes componentes da mistura.
Existem inúmeros tipos de cromatografia disponíveis de acordo com os
princípios físicos envolvidos na separação. São elas: cromatografia por adsorção,
cromatografia de partição, cromatografia de troca iônica, cromatografia de exclusão,
cromatografia em coluna e cromatografia em papel.
2.1.1. Cromatografia em papel
É uma técnica muito utilizada para separação de misturas na faixa de
microgramas a miligramas. A forma mais utilizada desta técnica é a forma
ascendente, no qual se trabalha com uma tira de papel filtro. Conforme MARAMBIO
(2007) aplica-se as amostras a aproximadamente dois centímetros do final do papel.
As amostras devem ser o mais concentrada possível.
Após a aplicação das amostras, leva-se o papel a um recipiente contendo o
eluente (solvente), de forma que os pontos das amostras não encostem no líquido
contido no mesmo, tendo em vista que apenas o papel pode entrar em contato com
o solvente. Mantém-se o recipiente fechado para garantir que a atmosfera dentro
dele esteja saturada com o vapor proveniente do líquido eluente.
A porosidade do papel permite que o solvente percole até a amostra devido a
sua volatilidade, arrastando os diferentes componentes da mistura de acordo com
suas diferentes capacidades de adsorção.
Quando o solvente atinge o nível da amostra ela desloca-se, podendo ser 5
para cima (ascendente) ou para baixo (descendente). Após o aguardo de alguns
instantes seca-se o papel e marca-se a distância percorrida por cada um dos
componentes da amostra e pelo solvente. Segue figura que demonstra a técnica de
cromatografia em papel.
Figura 01: Demonstração da técnica de cromatografia em papel, utilizando como amostra a tinta proveniente de caneta hidrocor.
2.1.2. Fator de retenção (Rf)
O fator de retenção (Rf), também chamado na literatura de constante de
corrimento, é a distância percorrida por cada composto em uma amostra, dividido
pela distância percorrida pelo solvente. O Rf é uma constante física de cada
composto em específico, sob determinadas condições cromatográficas. O seu
cálculo se dá medindo-se a distância que a substância se deslocou a partir do ponto
em que foi aplicada (ds), considerando o ponto como sendo o centro de gravidade
da mancha, e divide-se pela distância percorrida pela massa de solvente a partir do
ponto original da amostra (dm). A figura 02 exemplifica a utilização do fator de
retenção.
6
Figura 02: Exemplificação da utilização e cálculo do fator de retenção (Rf).
7
3. OBJETIVO GERAL
Desenvolver estudo sobre cromatografia em papel.
3.1. Objetivos específicos
Realizar um experimento de cromatografia em papel filtro, separando os
componentes das tintas de um conjunto de canetas hidrocor (amostra).
Posteriormente interpretar os dados experimentais e calcular o fator de retenção
(Rf).
4. MATERIAIS E MÉTODOS
No desenvolvimento do experimento foram utilizados os materiais e métodos
descritos nos próximos tópicos.
4.1. Materiais
Eluente (solvente): Solução de água e etanol (1:1)
Béquer de 250 mL;
Conjunto com 12 canetas hidrocor de cores diversas;
Papel filtro em tiras;
Vidro de relógio (num tamanho que possibilite fechar o béquer);
Régua.
4.2. Procedimento Experimental
Corta-se o papel filtro seguindo o eixo das fibras e de modo que o mesmo
fique corretamente alojado dentro do béquer, ou seja, sem que se encoste às
paredes do mesmo. O béquer neste experimento será utilizado como cuba de
saturação. Marcam-se pequenos pontos de uma borda lateral a outra do papel
utilizando caneta hidrocor, sempre respeitando a distância de dois centímetros da
8
borda inferior do papel.
No béquer, adiciona-se cerca de 50 mL do eluente (Solução de água e etanol
1:1) e o papel filtro já devidamente marcado. Deve-se tomar cuidado para que as
marcas de tinta não tenham contato direto com o eluente, permitindo que o mesmo
tenha contato somente com o papel. O béquer é então fechado pelo vidro de relógio,
para que se permita a saturação de vapores no seu interior.
Aguarda-se o tempo necessário para que o solvente percole pelo papel até a
amostra e ocorra o deslocamento ascendente ou descendente da mesma. Após, o
papel filtro é seco e com o auxílio da régua é medido e analisado os deslocamentos
da amostra e do solvente em questão. O mesmo procedimento é repetido para todas
as cores presentes no estojo de caneta hidrocor.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Os resultados encontrados, para cada uma das cores de caneta hidrocor,
estão apresentados na tabela 01, juntamente com os seus respectivos valores de Rf
e análise da orientação no deslocamento da amostra.
Cor da canetaDeslocamento
da mancha (cm)Deslocamento do eluente (cm)
Orientação do deslocamento
da mancha
Fator de retenção (Rf)
Vermelho 0,8 4,5 Descendente 0,178Laranja 0,9 4,9 Descendente 0,184Rosa 1,8 4,6 Descendente 0,391
Rosa Claro 0,6 5,2 Descendente 0,115Amarelo
Queimado1,6 4,2 Descendente 0,381
Amarelo 0,5 4,4 Descendente 0,114Verde Claro 1,2 4,5 Ascendente 0,267
Verde Escuro 0,9 4,7 Ascendente 0,191Azul Claro 1,4 4,5 Descendente 0,311
Azul Escuro 1,7 4,1 Descendente 0,415Marrom 0,9 5,0 Ascendente 0,180
Preto 1,5 3,5 Descendente 0,428
Tabela 01: Dados colhidos com a realização do experimento.
Para o cálculo do Rf foi utilizada a fórmula 01:9
Rf=distância percorrida pelamancha desde aorigemDistância percorrida peloeluente desde aorigem
Fórmula 01: Cálculo do Fator de Retenção (Rf).
Analisando-se os dados se percebe que apesar de alguns valores terem
ficados próximos em tonalidades parecidas, não se pode prever o comportamento
que determinadas tonalidades (quanto mais escuro, ou quanto mais clara) terão na
cromatografia em papel. Por exemplo: Rosa, com deslocamento de 1,8 cm da
mancha está muito mais próximo do valor encontrado para a cor preta (1,5 cm), do
que o marrom está para a mesma cor (deslocamento da mancha proveniente da cor
marrom = 0,9 cm).
Uma vez que, quanto mais próximo de 1 está o valor de Rf, mais difusa é a
amostra, percebe-se que a cor que apresentou maior difusão após a realização do
experimento foi o preto (Rf = 0,428). Inversamente, a amostra que demonstrou ser
menos difusa, ou seja, se manteve mais concentrada, foi de cor amarela, com Rf de
0,114. No entanto, em geral todas as cores se demonstraram bastante
concentradas, uma vez que somente em Rf’s acima de 0,7 é que se considera a
amostra altamente difusa.
Quanto à orientação das manchas, seguem algumas observações:
No marrom ascendeu uma coloração azul, e descendeu uma coloração
próxima ao vermelho;
No preto ascendeu uma coloração azulada e desceu uma coloração marrom;
Verde escuro teve a ascendência de uma coloração azulada;
Rosa teve a sua descendência passando para uma cor mais fraca, algo como
passar de um rosa choque para um rosa claro;
Verde claro ascendeu com uma coloração azul claro.
10
7. CONCLUSÕES
Com a realização do experimento foi possível concluir que, na cromatografia
em papel, ocorre à separação de substâncias a partir das diferenças de afinidade
que as mesmas apresentam em relação ao eluente e a fase estacionária,
percorrendo uma maior ou menor distância.
As análises feitas comprovam a eficiência do método, sendo possível a
utilização dessa técnica para a separação de pequenas quantidades de substâncias
dessas espécies de amostra.
11
8. ANEXOS
Seguem imagens registradas durante a realização do experimento em
laboratório, com as respectivas identificações de cores.
Figura 03: Início do processo de percolação do solvente através do papel filtro. Cor utilizada como amostra: vermelho.
Figura 04: Finalização da cromatografia na amostra de cor vermelha.
12
Figura 05: Finalização de cromatografia na amostra de cor preta.
Figura 06: Finalização de cromatografia na amostra de cor azul claro.
13
Figura 07: Finalização de cromatografia na amostra de cor marrom.
Figura 08: Finalização de cromatografia na amostra de cor amarelo queimado.
14
Figura 09: Finalização de cromatografia na amostra de cor verde escuro.
Figura 10: Finalização de cromatografia na amostra de cor rosa claro.
15
Figura 11: Finalização de cromatografia na amostra de cor verde claro.
Figura 12: Finalização de cromatografia na amostra de cor rosa.
16
Figura 13: Finalização de cromatografia na amostra de cor azul escuro.
Figura 14: Finalização de cromatografia na amostra de cor laranja.
17
Figura 15: Finalização de cromatografia na amostra de cor amarela.
18
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. I. Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3 ed. Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico, S.A. 1981, v. 3
MARAMBIO,O.G. Métodos Experimentales en Química Orgânica. Pizarro DC.1a Ed. UTEM, , Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana.
19