UNIOESTE Universidade Estadual do Oeste do ParanCampus Toledo

ENGENHARIA QUMICA

ANA CAROLINE SCHUCKCLAUDIO RODRIGUES DE BRITO JUNIORGUSTAVO KRASINSKI CESTARIHENAN JOS MICHELLINLUCAS FIGUEIREDOMARIA ANGLICA LIMA CHERUBIM

RELATRIO DA PRTICA: CROMATOGRAFIA EM PAPEL.

TOLEDO2011

ANA CAROLINE SCHUCKCLAUDIO RODRIGUES DE BRITO JUNIORGUSTAVO KRASINSKI CESTARIHENAN JOS MICHELIMLUCAS FIGUEIREDOMARIA ANGLICA LIMA CHERUBIM

RELATRIO DA PRTICA: CROMATOGRAFIA EM PAPEL.

Relatrio de aula prtica sobre cromatografia em papel, apresentado disciplina de Anlise Instrumental, do cursode Engenharia Qumica, da Universidade Estadual do Oestedo Paran - Campus Toledo.Professora: Mara Nbia Olivier.

Toledo2011SUMRIO:

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INTRODUO TERICA................................................................................................. 04OBJETIVOS...................................................................................................................... 05PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL................................................................................ 06RESULTADOS E DISCUES........................................................................................ 07CONCLUSO................................................................................................................... 10REFERNCIAS................................................................................................................ 11

INTRODUO TERICA:Em alguns ramos da cincia, especialmente na qumica, h a necessidade de saber a composio das solues com as quais se trabalha. Muitas tcnicas so conhecidas para cumprir tal carncia. A maioria delas baseada na afinidade entre compostos. Uma das mais utilizadas a cromatografia.Esta uma tcnica criada pelo botnico russo Mikhail Semyonovich Tswet no ano de 1900, durante pesquisas com clorofila.Consiste em uma tcnica de separao de misturas e identificao de seus componentes. A separao por sua vez, depende da diferena de afinidade entre o analito da fase mvel e a fase estacionria. Por sua vez, a afinidade entre esses diferentes compostos (da mistura e do eluente), depende das foras intermoleculares, incluindo inica, bipolar, apolar entre outros.Para entender melhor em que se baseia a cromatografia, comum fazer analogia um grupo de insetos composto de abelhas e moscas que sobrevoam uma flor. Enquanto as abelhas apresentam maior afinidade com a flor e so atradas por elas, as moscas passaram sem desvios. H diversos tipos de cromatografias disponveis para a realizao dos mais diversos experimentos. Eles podem ser classificados de acordo com:-Sistema Cromatogrfico: pode ocorrer de duas formas bsicas: em coluna (como a cromatografia lquida e a gasosa), ou na forma planar (como a cromatografia em camada delgada e a de papel, que ser vista mais profundamente).-Fase Mvel: a fase mvel pode se apresentar de diversas maneiras, sendo as mais comuns na forma de gs (pressurizado ou no) e lquido.- Fase Estacionria: tambm se apresenta na forma lquida, gasosa ou quimicamente ligada.A cromatografia de papel (mais conhecida como CP) uma tcnica de partio, ou seja, o processo baseado na diferena de solubilidade da fase estacionria lquida na fase estacionria, tambm lquida. O eluente uma mistura de dois ou mais lquidos que percorrem a fase estacionria suportada no papel absorvente. Ocorre a reteno das molculas devido diferena de solubilidade e/ou afinidade eletrosttica existente entre elas. Esse tipo de cromatografia amplamente utilizada pois requer poucos recursos e pouca experincia do realizador do experimento.

OBJETIVOS:A prtica objetiva avaliar os diversos efeitos de interao existentes entre as fases mvel e estacionria na cromatografia de papel. Estudou-se a influncia da polaridade e da alcalinidade do meio sob a fase estacionria, composta basicamente por indicadores cido/base amplamente utilizados no ramo da qumica.

PROCEDIMENTO EXPERIMETAL:Em um Becker com capacidade volumtrica de 250 ml foi preparada a fase mvel, composta por 60 ml de lcool butlico normal 99%, 20 ml de lcool etlico 95% e 20 ml de hidrxido de amnio-2N, totalizando 100 ml de soluo para a fase mvel.A fase estacionria foi preparada com soluo de indicadores cido/base, composta por:- Vermelho de Fenol;- Vermelho de Metila;- Alaranjado de Metila;- Azul de bromofenol;Para fixao da fase mvel foi utilizado papel absorvente tipo Whatman n1 de dimenses 11,8 cm x 15,2 cm. No papel, foram traadas duas linhas paralelas no sentido longitudinal, formando uma faixa com 9,3 cm de largura, onde foram postas (com auxilio de capilares de vidro) as gotas de soluo da fase estacionria, assim como gotas dos indicadores separadamente, sempre mantendo uma distncia mdia de 3 cm entre as aplicaes e com margem para a borda do papel de 1,6 cm. Aps, o papel foi cuidadosamente secado utilizando secador de cabelo convencional e colocado no interior da cuba, previamente saturada, contendo o eluente. Decorrido o tempo necessrio para que fossem percorridos os 9,3 cm (distncia mxima-Dm-) de papel, ele foi novamente seco e foram feitas as medies das distncias de reteno (Dr), com o auxlio de uma rgua milimetrada, para cada amostra colocada na base do papel, para ento calcular o Fator de Reteno (RF) pela Equao 01.

Equao 01: Clculo do Fator de Reteno.

RESULTADOS E DISCUES:As distncias de reteno foram medidas entre a linha traada na parte inferior do papel, onde foram depositadas as gotas da fase estacionria, e o centro da regio superior respectiva de maior densidade colorimtrica, conforme Figura 01.

Figura 01: Papel absorvente com a fase estacionria.As distncias medidas foram descritas na Tabela 01.COMPONENTEDISTNCIA DE RETENO (cm)

Vermelho de Fenol3,2

Vermelho de Metila7,5

Alaranjado de Metila0,0

Azul de Bromofenol7,2

Mistura de Indicadores7,5

Tabela 01: Distncias de Reteno dos Indicadores.Observa-se na Figura 01 a aplicao dos indicadores, em seqncia da esquerda para a direita: azul de bromofenol, alaranjado de metila, vermelho de metila, vermelho de fenol e, por ltimo, uma gota de soluo contendo todos os anteriores. Observa-se a ausncia de distncia de reteno no indicador Alaranjado de Metila. Porm, apesar de ter sido arrastado pela fase mvel, ele no possui colorao, portanto, no foi possvel fazer a medio. Para tal, seria necessrio o uso de uma substncia revelante, como Iodo, que no havia disponvel para realizao da prtica.Vale salientar que, por ser composta basicamente por alcois, a fase mvel da cromatografia predominantemente polar. Alm disso, a presena de hidrxido de amnio se fez necessria para que os indicadores assumissem colorao conhecida em meio bsico, facilitando identificao dos mesmos. Aplicando a Equao 01 sobre os dados descritos na Tabela 01 para cada composto, possvel estimar a interao dos indicadores com a fase mvel atravs da Tabela 02:

COMPONENTEFATOR DE RETENO:

Vermelho de Fenol0,344

Vermelho de Metila0,806

Alaranjado de Metila0,000

Azul de Bromofenol0,774

Mistura de Indicadores0,806

Tabela 02: Valores do Fator de Reteno para os diferentes agentes indicadores.Nota-se que o Fator de Reteno no necessita de qualquer unidade de medida, visto que adimensional por resultar do quociente entre duas distncias, ambas medidas na unidade mtrica centmetro.A grande variao nos dados apresentados na Tabela 02 indica, de acordo com a teoria da cromatografia, que h interaes de diferentes em natureza e intensidade entre as fases utilizadas. Isso se deve s diferenas de polaridade e formato entre as molculas.O vermelho de metila apresentou maior distncia de reteno e conseqente maior fator de reteno. Isso se deve ao fato de ser a molcula com maior polaridade e ter maior afinidade com o eluente que as demais. Possui um grupamento carbonila em uma das extremidades e dois grupamentos metila na outra, conforme Figura 02.

Figura 02: Estrutura do Vermelho de Metila.O segundo composto a apresentar maior fator de reteno foi o Azul de Bromofenol. Esse indicador possui uma regio extremamente negativa, na qual se encontra grande concentrao de tomos de oxignio, tornando a molcula fortemente polar. Sua estrutura representada na Figura 03.

Figura 03: Estrutura do Azul de Bromofenol.O indicador com menor fator de reteno e conseqente menor afinidade com a fase mvel utilizada foi o vermelho de fenol. Apesar de apresentar trs grupamentos de oxignio, eles se encontram diretamente opostos, torando a molcula simtrica e a menos polar dentre todas. representada na Figura 04.

Figura 04: Estrutura do Vermelho de Fenol.

Como o alaranjado de metila no pode ser visualizado devido falta de agente colorimtrico, no ser avaliado.A gota contendo soluo de todos os indicadores juntos obteve fator de reteno igual ao fator do vermelho de metila, conforme esperado, j que cada composto percorre uma distncia pr-determinada pela sua afinidade com a fase mvel. Logo, o composto da soluo que percorre o maior caminho, definir tambm, qual distncia ser desenvolvida pela soluo.

CONCLUSO:A cromatografia , portanto, um mtodo qualitativo prtico, barato e seguro para determinar os compostos de uma soluo. Tais vantagens se devem, principalmente, por se basear em uma caracterstica imutvel entre diferentes molculas, que a afinidade entre elas. Essa propriedade no depende, salvo possveis excees, de fatores fsicos como temperatura ou presso ambiente, gerando um amplo leque de aplicaes para tal tcnica.

REFERNCIAS:

http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdfhttp://www.explicatorium.com/CFQ7-Cromatografia.phphttp://www.mea.pucminas.br/dissert/080-completo.pdfhttp://www.ufpa.br/quimicanalitica/sindicador.htm