cromatografia líquida

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CROMATOGRAFIA LÍQUIDA/RNM Alzimary C. Arthur P. Bianca B. Gabriela T. Lidiane L. Nayara C. Namíbia K. Pablo F. Paloma A. Régis J. Rodrigo A. Sarah R. Terezinha W. Thaynara A. Valgricia S. João Pessoa, Maio de 2016 UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIENCIAS DA SAÚDE DEPARTAMENTO DE CÊNCIAS FARMACÊUTICAS MÉTODOS ESPECTROCÓPICOS APLICADO A ANÁLISE DE FÁRMACOS PROF DRº JOSEAN FECHINE

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CROMATOGRAFIA LÍQUIDA/RNMAlzimary C.Arthur P.Bianca B.Gabriela T.Lidiane L.Nayara C.Namíbia K.

Pablo F.Paloma A.Régis J.Rodrigo A.Sarah R.Terezinha W.Thaynara A.Valgricia S.

João Pessoa, Maio de 2016

UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBACENTRO DE CIENCIAS DA SAÚDE

DEPARTAMENTO DE CÊNCIAS FARMACÊUTICASMÉTODOS ESPECTROCÓPICOS APLICADO A ANÁLISE

DE FÁRMACOSPROF DRº JOSEAN FECHINE

INTRODUÇÃO• O progresso na química de produtos naturais sempre esteve fortemente ligado ao avanço tecnológico da química analítica

• Existe necessidade urgente do desenvolvimento de metodologias eficientes, sensíveis e adequadas para a obtenção de informações visando à determinação estrutural em linha dos compostos

• CLAE• Conceito

• Partição e Adsorção• Sua definição e procedimento tem cerca de 105 anos

• A grande variedade de combinações entre as fases móveis e estacionárias a torna uma técnica extremante versátil e de grande aplicação

INTRODUÇÃO

• CLAE

INTRODUÇÃO

Fonte: http://www.lcresources.com/resources/getstart/2g01.htm

• RMN• Muitos núcleos atômicos tem uma propriedade chamada spin: Os núcleos se comportam como se estivessem girando

INTRODUÇÃO

• RMN• O fenômeno de RMN ocorre quando núcleos alinhados com o campo magnético aplicado são induzidos a absorver energia e mudar suas orientações de spin

INTRODUÇÃO

• Com objetivo de economizar tempo, evitando-se o isolamento de compostos conhecidos, técnicas hifenadas ou acopladas como CL/UV, CL/ EM e CL/RMN podem ser utilizadas antes do estágio de fracionamento do extrato

• Essas análises podem ajudar a detectar compostos com um determinado interesse estrutural e dirigir, desta forma, o seu isolamento (WOLFENDER; HOSTETTMANN, 1995).

CLAE/RMN

CLAE/RMN

• O acoplamento direto entre o espectrômetro de RMN e o sistema CLAE dependeu do desenvolvimento de interfaces especiais chamadas de sondas a fluxo (“flow probes”)

• O experimento pioneiro foi aperfeiçoado com o aumento da sensibilidade dos espectrômetros de RMN e com a possibilidade de se realizar análises utilizando solventes deuterados

CLAE/RMN

CLAE/RMN

• Supressão de solventes

• Um dos principais problemas da CL é a dificuldade em se observar os sinais do composto analisado, na presença de uma quantidade superior de fase móvel. Para contornar este problema, se deverão suprimir os sinais de RMN 1 H do solvente

CLAE/RMN

INTRODUÇÃO

• Sensibilidade da análise CL/RMN• Um ponto negativo da CL/RMN é a sensibilidade relativamente baixa, para isso vários parâmetros podem ser ajustados:• Aumentar a quantidade de amostra• Aumentar o campo magnético• Aumentar o fator de sensibilidade• Trabalhar em baixa temperatura• Aumentar a qualidade do pré-amplificador

CLAE/RMN