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Microscopiaeletrnicadetransmisso(MET)

Alessandro Moraes (51190)Pablo Guerreiro (51226)Kerollyn Schneider (53317)

Rio Grande - 2014Universidade Federal do Rio Grande FURGEscola de Qumica e Alimentos EQAEngenharia BioqumicaBiomateriais - 02260

IntroduoConfirmao de hipteses;

Os olhos so sensveis a uma faixa de espectro eletromagntico (450 a 650nm), em que a prpria luz visvel carrega um limite de resoluo;

Na faixa de luz visvel um bom microscpio ptico tem uma resoluo de 300nm;

Aumento de resoluo: menores comprimentos de onda (acelerao de eltrons)IntroduoO eltron como luz:

Ao momentum (p) do eltron est associado um comprimento de onda () atravs da constante de Plack (h);

MET : para eltrons acelerados tem valores muito pequenos, tipicamente menores que o dimetro do tomo;

Mecnica Quantica Propriedades bsicas do eltron PartculaOnda

Equao de Broglie: Correo relativistica: (para V alto)Introduo METTcnica mais poderosa para observao direta de estruturas, formando imagens a nveis atmicos;Gera padres de difrao que contm informaes da estruturacristalina;

Histrico:1932 : Primeira ideia de microscpio utilizando feixe de eltrons;1936: Primeiro MET comercial (Reino Unido); 1939: Incio da produo regular do MET (Alemanha);Equipamento METResoluo Mxima na distncia entre dois pontos de at 2,5 nm;

Opera em 3 faixas de tenso:Convencional 100 a 200 kV; materiais orgnicos naturaisIntermediria 300 a 600 kV;materiais cermicos e polimricos Alta Tenso at 2000 kV. materiais metlicos

MET JEM-3010, instalado no Laboratrio Nacional de Luz Sncrotron.Canho Eletrnico:Catodo;Tungstnio (W);Cristais de Hexaboreto de lantnio (LaB6);

nodo;Atravs da diferena de potencial formada os eltrons so acelerados e bombeados para a coluna;

Equipamento MET

Coluna:Lente Condensadora;Fe, Fe-Co, permalloy (liga Ni-Co)Bobina eltrica;Malha de cobre com 3 cortes:Lente Objetiva;Lente Intermediria;Lente Projetora;

Equipamento MET

Sistema de Observao da Amostra:Placa Fluorescente;Filme Fotogrfico ou Cmara CCD (sensor semicondutor);Detectores.

Areas mais escuras: regies eletron densas;Areas mais claras: regies eletron luzentes.

Equipamento MET

Formao da Imagem:Bidimensional;Superposio; Diferena de espessura; Diferena de densidade; Coeficiente de absoro de eltrons (contraste de massa).

Solidos Amorfos;ocorrncia de espalhamentoSolidos Cristalinos;ocorrncia de difraoEquipamento MET

Preparo de AmostraO mtodo escolhido de amostragem depende do tipo de material e da informao que se deseja obter;

Preparao da amostra no deve afetar as caractersticas do material que se deseja analisar;

A qualidade da amostra proporcional a qualidade dos dados;

Quanto mais fina a amostra melhor (Amostra deve ser eletronicamente transparente);

Potenciais elevados podem causar danos na amostra

H dois tipos de amostra : auto sustentveis e dispostas em grades;Preparo de AmostraAmostra auto sustentvel: estrutura de um mesmo material suficientemente resistente;

Dispostas em grades;

Estabilidade mecnica;

Porta amostras com grades de diferentes formasPreparo de AmostraPreparao de amostras auto sustentveis

Pr-afinamento: Material dctil: os mtodos ideais so serra de arame banhado em cido ou descargas eltricas (eletro-eroso), conseguindo-se fatiar discos com menos de 200m.

Material quebradio: podem ser clivados com uma lmina, cortados com ultramicrotomia, ou com serra de diamante.

Afinar o centro do discoProcesso mecnico: ferramenta de pequeno raio, que desbasta amostra no seu centro, com um raio fixo de curvatura (para semicondutores isto feito quimicamente);

Preparo de AmostraAcabamento Final:

Eletropolimento: (amostras condutoras eltricas) aplicao de uma voltagem na qual a corrente, devido dissoluo catdica da amostra, cria uma superfcie polida.

Desbaste Inico: bombardeamento da amostra com ons ou tomos neutros, arrancando seu material

Preparo de Amostra

Preparo de Amostra

Preparo de AmostraPreparao das amostras em grades Eletropolimento: Uma fina lmina metlica imersa em um eletrlito, circundado por um catodo e uma voltagem aplicada.

Cunhas de 90:

Preparo de Amostra

LitografiaVantagensMET fornece uma poderosa amplificao, mais de um milho de vezes

Possui um amplo campo de aplicaes, desde reas cientfica, educacional at industrial

Fornece informaes de elemento e composio estrutural

Alta qualidade de imagens com alto detalhamento

Podem produzir informaes sobre caracterstica da superfcie, forma, tamanho e estrutura

Com um treinamento adequado ele se torna de fcil operaoDesvantagens Ocupam grande espao e so caros

Preparao de amostra trabalhosa

Operao e anlise requer treinamento especial

Requer espao adequado e manuteno

Imagens em preto e branco

Figura Microsccpio Eletrnico de TransmissoO tamanho padro da grelha de um MET um anel de 3,05mm de dimetro19LimitaesAmostragem

Amostras so limitadas quelas que so eletrn-transparente, capaz de tolerar a cmara de vcuo, e pequena o suficiente para caber na cmara

Imagem 2D

Danos causados pelo feixe de eltrons

AplicaoCincia dos materiais

Estudo de compsitos e materiais nano-estruturados

Sistemas cermicos

Deformao plstica

Transformao de fase

Estudo de estrutura celular

Figura Anlise do crescimento de cristalTransformao de fase - analise de cristaliza e recristalizao in situ21MET em indstriasAnlise e produo de semicondutores

Identificao de falhas, fraturas e danos

Avaliao estrutural crtica de semiconductor (a) TEM image showing a poly-Si gate structure and (b) TEM image showing poly-Si over active/trench.

MET em indstriasMET aplicado sistemas vivosDeteco e identificao de virus

Tomogramas da regio de Golgi

- Isolamento de vrus em culturas de clulas tambm usado extensivamente em pesquisa e laboratrios de virologia de diagnstico. As clulas infectadas e agentes isolados podem ser convenientemente avaliada por TEM. The study of samples using TEM may achieve quick virus identification, or provide enough information on the pathological process to point to the right direction. (http://www.formatex.info/microscopy4/128-136.pdf)24Pesquisas relacionadas

ComparaoMicroscopia eletrnicaMicroscopia pticaBaixo custoExtremamente caroBaixo custo de operaoAlto custo relacioando ao feixe eletrnicoPequeno e porttilGrande e requer uma sala adequadaPreparo da amostra simplesPreparo da amostra complexoNo necessita de vcuoRequer vcuoMantm a cor natural da amostraImagens em preto e brancoAmpliao de at 2.000 vezesAmpliao superior 500.000 xEspcimes podem estar vivos ou mortosEspcimes mortos e fixos em plsticoPode precisar de corantesFeixe pode danificar o espcime e necessita da adio de uma substncia eletron-densaOrfice, R. L. Biomateriais Fundamentos & Aplicaes, Cultura Mdica, RJ, 2012.

Mannheimer, W. A. Microscopia dos Materiais, e-papers, RJ, 2002.

Williams, D. B. Transmission electron microscopy: a textbook for materials science, Plenum Press, NY, 1996.

Referncias