relatorio de espectrofotometria

Escola de Engenharia de Lorena – USP

Relatório do Experimento

de

Espectrofotometria

Vivien Apostólico Alves Reis

Graziela de Paula Justino

Ivan Akamatsu

Sumário:

Os experimentos 1 e 2 foram realizados utilizando-se a

espectrofotometria no visível, com a finalidade de obter-se a varredura dos

espectros e através destas a curva de calibração e a equação de reta. Foram

feitos o tratamento estatístico dos dados obtidos e determinou-se a

concentração em mol.L-1 de cada constituinte na mistura. Também foram

realizados estudos para se determinar a absorsividade molar nas soluções de

Cu(II) e de Cu(II) complexado.

Introdução:

O método de espectrofotometria de absorção molecular visível e UV é

aplicado principalmente na região do comprimento de onda compreendida na

faixa de 160 e 780 nm. As medidas de absorção da radiação UV e visível

encontram uma enorme aplicabilidade na determinação quantitativa de uma

grande variedade de espécies tanto inorgánicas como orgánicas1.

As propriedades da radiação eletormagnética podem ser explicadas

pelo modelo clássico de onda senoidal que utiliza parametros como

comprimento e onda. Para compreender processos relacionados a absorção ou

emissão da energia radiante, se contempla o modelo de fluxo de partículas

discretas de energia denominados fótons, em que a energia de um fóton é

proporcional a frequência da radiação por analogia com seu comprimento de

onda (equação 1). Este duplo ponto de vista da radiação como partícula ou

como onda não é mutuamente excluente, e sim complementar1.

E = h.v (1)

A radiação eletormagnética interage com a matéria e envolve transições

entre diferentes níveis energéticos das espécies e esta depende fortemente da

energia da radiação utilizada e do modo usado para detectar esta interação1. O

espectro eletromagnético corresponde a uma faixa enorme de energias

(freqüência – Hz) e também de comprimentos de onda (Figura 1)1.

Figura 1 – Regiões do espectro eletromagnético

A espectroscopia de absorção molecular se baseia na medida de

transmitância T e da absorbância A de soluções que se encontram em cubetas

transparentes que tem um caminho óptico de b cm1. Normalmente a

concetração c de um analito absorvente está relacionada linearmente com a

absorbância, que repesenta a lei de Beer na seguinte equação (2):

(2)

Um feixe de radiação monocromático paralelo de potência Po choca

contra um bloco de forma perpendicular (cubeta) a superfície depois de pasar

atrvés de um comprimento b do material, que contém n átomos, ions ou

moléculas absorbentes, sua potência diminui para um valor P como resultante

de parte da radiação sendo absorvida pelo meio ou ainda refletida , em função

do absorvedor ou das diferenças entre o índice de refração do meio onde a

radiação se propaga e do meio que está sendo analisado (inclusive pelas

paredes da cubeta. A potência do feixe que entra na seção é proporcional ao

número de fótons por cm2, representa a quantidade absorvida na seção. Na

equação (2) ε é uma constante de proporcionalidade denominada absortividade

molar e c a concentração da solução em mol/L1.

A absortividade molar é preferível quando se deseja comparar

quantitativamente a absorção de várias substâncias. Analisando-se a lei de

Beer, percebe-se que quanto maior o valor de ε, maior será a taxa de absorção

observada e mais sensível o método espectrofotométrico. Esta é a razão pela

qual, idealmente, procura-se trabalhar com uma radiação monocromática,

sempre que possível, correspondente ao máximo de absorção da espécie a ser

determinada1.

Dentre outras variáveis que podem influenciar no espectro de

absorbância de uma substânicia podemos citar: natureza do solvente, pH da

solução, a temperatura, as concentrações do eletrólito e a presença de

substâncias interferentes1.

Em casos de determinação spectrofotométrica simultânea (dois ou mais

solutos), as absorbâncias são aditivas mesmo que não ocorra reação entre as

duas especies2. Podemos escrever:

Aλ1 = λ1A1 + λ1A2 (3)

Aλ2 = λ2A1 + λ2A2 (4)

Onde λ1A e λ2A são absorbâncias medidas em dois comprimentos de

ondas λ1 e λ2. 1 e 2 referem a duas diferentes substâncias. Os comprimentos

de onda são selecionados para coincidir com a absorção máxima dos dois

solutos. Os valores dos coeficientes de absorção molar ε1 e ε2 podem ser

deduzidos de medições das absorbâncias de soluções puras das substâncias 1

e 2. Medindo a absorbânci da mistura de dois comprimentos de onda λ1 e λ2,

as concentrações dos dos componentes podem ser calculados2.

Os instrumentos para medir a absorção de radiação ultravioleta, visível e

infravermelho estão constituidos por um ou mais dos seguintes componentes:

fonte, lampadas, seletores de comprimento de onda, recipientes para amostra

(cubetas), detectores de radiação e processadores de sinal e dispositivos de

leitura1.

Geralmente nos instrumentos para medir a absorção de radiação

ultravioleta e visível usa-se o mecanismo de feixe simples sem registrador. Os

comprimentos de onda nesses instrumentos variam de 190 a 1000 nm. Todos

eles estão equipados com lampadas de Tungstênio-Halogênio ou hidrogênio e

deuterio intercambiáveis. A maioria utilizam tubos fotomultiplicadores como

detectores e malhas como elementos dispersantes1. O Exemplo a seguir

mostra um diagrama óptico de espectrofotômetro (figura 2)1:

Figura 2 – Desenho instrumental para espectrofotômetro.

Materiais e Métodos

Espectofotômetro UV-visível; Cubetas de quartzo ou poliestireno com caminho ótico de 10mm; Balão volumétrico com capacidade de 50,0mL; Bureta com capacidade de 25,00mL; Pissete plástico; Béquer com capacidade de 250mL; Água destilada; Dicromato de potássio 0,0167mol.L-1; Permanganato de potássio 0,02 mol.L-1; Ácido sulfúrico concentrado; Solução padrão de Cu(II) 0,1mol.L-1; Solução de hidróxido de amônio 1mol.L-1

Parte A: Preparação das soluções padrão de KMnO4 e K2Cr2O7

Prepararam-se as soluções padrão por meio da diluição das soluções padrão de KMnO4 (0,02mol.L-1) e K2Cr2O7 (0,0167mol.L-1), em balão volumétrico de 50,0mL, seguindo-se a mesma metodologia;

Preencheu-se bureta de 25mL, após lavada e rinsada com solução padrão;

Adicionou-se em balão volumétrica de 50mL cerca de 25mL de água destilada;

Adicionou-se vagarosamente, com agitação constante, 0,5mL de H2SO4 concentrado no balão volumétrico;

Adicionou-se exatamente 0,2mL da solução padrão da bureta ao balão volumétrico;

Completou-se o volume do balão com água destilada e homogeneizou-se a solução;

Repetiu-se o experimento mais cinco vezes, sendo que em cada uma variou-se os volumes da solução padrão em 0(branco); 0,4; 0,6; 0,8 e 1,0mL.

Parte B: Levantamento dos Espectros

Colocou-se a solução “branco” em uma das células da amostra (cerca de ¾ do volume total do tubo);

Ajustou-se o comprimento da onda para 400nm; Selecionou-se o modo de leitura para absorbância; Ajustou-se o botão até obter-se o valor 0,000 no visor; Trocou-se a célula da amostra por uma contendo a solução de KMnO4; Leu-se e anotou-se o valor da absorbância; Colocou-se o tubo contendo a solução de K2Cr2O7 e mediu-se a

absorbância;

Fez-se a varredura das absorbâncias desde 400nm, variando de 20 em 20nm, até chegar a 700nm;

Determinou-se o valor de máxima absorbância para cada um dos compostos.

Parte C : Determinação quantitativa em uma mistura de KMnO4 e K2Cr2O7


Ajustou-se o comprimento de onda para 540nm (para o KMnO4) e 400nm (para o K2Cr2O7);

Selecionou-se o modo de leitura para absorbância; Colocou-se a cela de amostra contendo o branco no aparelho; Ajustou-se os botões até obter o valor 0,000 no visor; Trocou-se a célula de amostra por uma contendo o primeiro padrão da

curva analítica de KMnO4 ( e depois para o K2Cr2O7); Anotou-se o valor da absorbância que apareceu no visor, realizando

para as seguintes concentrações de padrão: 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 e 1,0; Repetiu-se o procedimento em replicata e triplicata para as seguintes

concentrações de padrão: 0,2; 0,4 e 1,0; Realizou-se todo o procedimento novamente de maneira que se ajustou

o comprimento de onda para o comprimento máximo do outro constituinte (400nm para o KMnO4 e 540nm para K2Cr2O7);

Calcularam-se as construções de KMnO4 e K2Cr2O7 das amostras bem como o desvio relativo entre o valor esperado e o obtido experimentalmente.

Parte D: Preparação das soluções padrão de Cu(II) e Cu(II) complexado

Preparou-se as soluções padrão de Cu(II) diluindo-se solução padrão de 0,1mol.L-1, em balão volumétrico de 50,0mL, utilizando-se os volumes de padrão: 0 (branco); 2mL; 4mL; 6mL; 8mL e 10mL, completando-se com água destilada;

Preparou-se as soluções padrão de Cu(II) complexado diluindo-se uma solução de Cu(II) 0,1mol.L-1, com a complexação do íon Cu+2 com 12,5mL de hidróxido de amônio 1mol.L-1, para os seguintes volumes de padrão: 0 (branco); 1mL; 2mL; 3mL; 4mL e 5mL, completando-se com água destilada;

Parte E: Varredura do Espectro


Ajustou-se o comprimento da onda para 610nm (varredura do espectro de absorção do Cu(II) e após em 550nm (varredura do espectro de absorção do complexo de Cu(II);

Selecionou-se o modo de leitura para absorbância; Ajustou-se o botão até obter-se o valor 0,000 no visor; Trocou-se a célula da amostra por uma contendo a solução de Cu(II),

utilizando o padrão 5; Leu-se e anotou-se o valor da absorbância; Colocou-se o tubo contendo a solução de Cu(II) e mediu-se a

absorbância; Fez-se a varredura das absorbâncias desde 610nm, variando de 10 em

10nm, até chegar a 800nm; Trocou-se a célula da amostra por uma contendo a solução do complexo

de Cu(II), utilizando o padrão 3; Leu-se e anotou-se o valor da absorbância; Colocou-se o tubo contendo a solução do complexo de Cu(II) e mediu-se

a absorbância; Fez-se a varredura das absorbâncias desde 550nm, variando de 10 em

10nm, até chegar a 740nm; Determinou-se o valor de máxima absorbância para cada um dos

compostos.

Parte F: Curvas de Calibração Colocou-se a solução “branco” em uma das células da amostra (cerca

de ¾ do volume total do tubo); Ajustou-se o comprimento de onda para 790nm (para o Cu(II)) e 610nm

(para o Cu(II) complexado); Selecionou-se o modo de leitura para absorbância; Colocou-se a cela de amostra contendo o branco no aparelho; Ajustou-se os botões até obter o valor 0,000 no visor; Trocou-se a célula de amostra por uma contendo o primeiro padrão da

curva analítica de Cu(II) ( e depois para o Cu(II) complexado); Anotou-se o valor da absorbância que apareceu no visor, realizando

para as seguintes concentrações de padrão: 2mL, 4mL, 6mL, 8mL e 1mL;

À partir destes valores obteve-se a equação da reta, da qual o coeficiente angular representa a absorsividade.

Resultados e Discussão:

Experimento I: Levantamento do espectro e determinação quantitativa em uma solução contendo uma mistura de KMnO4 e K2Cr2O7

Varredura do espectro de absorção do KMnO4 λ (nm) 400 420 440 460 480 500 520 540ABS 0,019 0,001 0,019 0,069 0,166 0,306 0,397 0,399λ (nm) 560 580 600 620 640 660 680 700ABS 0,248 0,125 0,047 0,038 0,029 0,021 0,013 0,007

Varredura do espectro de absorção do K2Cr2O7 λ (nm) 400 420 440 460 480 500 520 540ABS 0,090 0,067 0,073 0,056 0,038 0,017 0,014 -0,003λ (nm) 560 580 600 620 640 660 680 700ABS -0,012 -0,007 -0,001 0,000 -0,002 -0,003 -0,003 -0,002

Ao se observar o gráfico teórico para o K2Cr2O7 pode se dizer que a partir de 400 nm (região do visível) o pico de comprimento de onda correto seria aproximadamente a 430 nm, porém o experimento realizado o pico obtido

foi de 400 nm (este resultado era esperado) e os cálculos realizados foram baseados no mesmo. Entretanto através da curva teórica nota-se que em 400 nm tem-se parte de uma curva na qual o pico encontra-se na região do UV.

Curva de Calibração para KMnO4 λ = 540 nm Padrão Branco P1 P2 P3 P4 P5Conc. 0 0,0126 0,0253 0,0379 0,0506 0,0632Abs. 0 0,130 0,322 0,403 0,419 0,559

Curva de Calibração para KMnO4 λ = 540 nm Padrão Branco P1 P2 P3 P4 P5Conc. 0 0,0126 0,0253 0,0379 0,0506 0,0632Abs. 0 0,134 0,234 0,476


Curva de Calibração para KMnO4 λ = 400 nm Padrão Branco P1 P2 P3 P4 P5Conc. 0 0,0126 0,0253 0,0379 0,0506 0,0632Abs. 0 -0,003 0,009 0,011 0,030 0,040



Curva de Calibração para K2Cr2O7 λ = 400 nm Padrão Branco P1 P2 P3 P4 P5Conc. 0 0,0126 0,0253 0,0379 0,0506 0,0632

Abs. 0 0,021 0,065 0,088 0,134 0,154

Curva de Calibração para K2Cr2O7 λ = 400 nm Padrão Branco P1 P2 P3 P4 P5Conc. 0 0,0126 0,0253 0,0379 0,0506 0,0632Abs. 0 0,031 0,061 0,148

Curva de Calibração para K2Cr2O7 λ = 400 nm Padrão Branco P1 P2 P3 P4 P5Conc. 0 0,0126 0,0253 0,0379 0,0506 0,0632Abs. 0 0,021 0,070 0,153

Curva de Calibração para K2Cr2O7 λ = 540 nm Padrão Branco P1 P2 P3 P4 P5Conc. 0 0,0126 0,0253 0,0379 0,0506 0,0632Abs. 0 -0,001 0,006 0,008 0,011 0,013

Curva de Calibração para K2Cr2O7 λ = 540 nm Padrão Branco P1 P2 P3 P4 P5Conc. 0 0,0126 0,0253 0,0379 0,0506 0,0632Abs. 0 -0,006 0,007 0,012

Curva de Calibração para K2Cr2O7 λ = 540 nm Padrão Branco P1 P2 P3 P4 P5Conc. 0 0,0126 0,0253 0,0379 0,0506 0,0632Abs. 0 -0,002 0,003 0,017

KMnO4 λ = 540 nm

X Y

0,0126 0,1300,0126 0,1310,0126 0,240

0,0253 0,3220,0253 0,2340,0253 0,2880,0379 0,4030,0506 0,4190,0632 0,5540,0632 0,4760,0632 0,485

Equação da reta:

y = bo + b1.x

y = 0,104 + 6,486.x

R = 0,9500

Modelo

SQ reg = ∑ ni [(ye)i - ym]2 (ye)i = bo + b1.xi ym = 0,335

SQ reg = 0,1880

G.L = P -1 = 2 - 1 = 1

MQ reg = SQ reg/(p -1) = 0,1880

Residual

SQ r = ∑∑ [yij - (ye)i]2

SQ r = 0,0201

G.L = n - p = 11 - 2 = 9

MQ r = SQ r/(n - p) = 2,233E-3

Falta de ajuste

SQ faj = ∑ ni [(ye)i - yim]2

SQ faj = 1,7047E-3

G.L = m - p = 5 - 2 = 3

MQ faj = SQ faj/(m - p) = 1,5682E-3

Erro puro

SQ ep = ∑∑ (yij - yim)2

SQ ep = 0,0154

G.L = n - m = 11 - 5 = 6

MQ ep = SQ ep/(n - m) = 2,5667E-3

Total

SQ t = ∑∑ (yij - ym)2

SQ t = 0,20608

G.L = n - 1 = 11 - 1 = 10

MQ faj/ MQ ep = 0,61

F tabelado para 3 e 6 graus de liberdade = 4,76, portanto a calibração é valida, pois a razão é menor que F tabelado.

MQ reg/MQ r = 84,1917

F tabelado para 1 e 9 graus de liberdade = 5,12, pois a razão é maior que F tabelado.

K2Cr2O7 λ = 400 nm X Y

0,0126 0,0210,0126 0,0310,0126 0,0210,0253 0,0650,0253 0,0610,0253 0,0700,0379 0,0880,0506 0,1340,0632 0,1540,0632 0,1480,0632 0,153

Equação da reta:

y = bo + b1.x

y = -3,0721E-3 + 2,5007.x

R = 0,99257

Modelo


SQ reg = 0,0277

G.L = P -1 = 2 - 1 = 1

MQ reg = SQ reg/(p -1) = 0,0277

Residual

SQ r = ∑∑ [yij - (ye)i]2

SQ r = 4,1394E-4

G.L = n - p = 11 - 2 = 9

MQ r = SQ r/(n - p) = 4,5993E-5

Falta de ajuste


SQ faj = 2,8507E-4

G.L = m - p = 5 - 2 = 3

MQ faj = SQ faj/(m - p) = 9,523E-5

Erro puro


SQ ep = 1,2801E-4

G.L = n - m = 11 - 5 = 6

MQ ep = SQ ep/(n - m) = 2,1335E-5

Total

SQ t = ∑∑ (yij - ym)2

SQ t = 0,281

G.L = n - 1 = 11 - 1 = 10


F tabelado para 3 e 6 graus de liberdade = 4,76 portanto a calibração não é valida, pois a razão é muito próxima de F tabelado. Excluindo o valor de absorbância de 0,070 tem-se:

X Y

0,0126 0,0210,0126 0,0310,0126 0,0210,0253 0,0650,0253 0,0610,0379 0,0880,0506 0,1340,0632 0,1540,0632 0,1480,0632 0,153

Equação da reta:

y = bo + b1.x

y = -5E-3 + 2,527.x

R = 0,9945

Modelo


SQ reg = 0,0275

G.L = P -1 = 2 - 1 = 1

MQ reg = SQ reg/(p -1) = 0,0275

Residual

SQ r = ∑∑ [yij - (ye)i]2

SQ r = 3,0586E-4

G.L = n - p = 10 - 2 = 8

MQ r = SQ r/(n - p) = 3,8233E-5

Falta de ajuste


SQ faj = 2,1042E-4G.L = m - p = 5 - 2 = 3

MQ faj = SQ faj/(m - p) = 7,014E-5

Erro puro


SQ ep = 4,0334E-4

G.L = n - m = 10 - 5 = 5

MQ ep = SQ ep/(n - m) = 8,0668E-5

Total

SQ t = ∑∑ (yij - ym)2

SQ t = 0,0278

G.L = n - 1 = 10 - 1 = 9



KMnO4 λ = 400 nm

X Y

0,0126 -0,0030,0126 0,0000,0126 0,0010,0253 0,009

0,0253 0,0070,0253 0,0060,0379 0,0110,0506 0,0300,0632 0,0400,0632 0,0390,0632 0,043

Equação da reta:

y = bo + b1.x

y = -0,0128 + 0,8276.x

R = 0,9847

Modelo


SQ reg = 1,6237E-3

G.L = P -1 = 2 - 1 = 1

MQ reg = SQ reg/(p -1) = 1,6237E-3

Residual

SQ r = ∑∑ [yij - (ye)i]2

SQ r = 8,9581E-4

G.L = n - p = 11 - 2 = 9

MQ r = SQ r/(n - p) = 9,9534E-5

Falta de ajuste


SQ faj = 8,7709E-4

G.L = m - p = 5 - 2 = 3

MQ faj = SQ faj/(m - p) = 2,9236E-4

Erro puro


SQ ep = 1,8014E-4

G.L = n - m = 11 - 5 = 6

MQ ep = SQ ep/(n - m) = 3,0028E-5


F tabelado para 3 e 6 graus de liberdade = 4,76, portanto a calibração não é valida, pois a razão é maior que F. Descartando o ponto de ABS = 0,043.

X Y

0,0126 -0,0030,0126 0,0000,0126 0,0010,0253 0,0090,0253 0,0070,0253 0,0060,0379 0,0110,0506 0,0300,0632 0,0400,0632 0,039

Equação da reta:

y = bo + b1.x

y = -0,0122 + 0,7976.x

R = 0,9834

Modelo

SQ reg = ∑ ni [(ye)i - ym]2 (ye)i = bo + b1.xi ym = 6,1818E-3

SQ reg = 2,0411E-3

G.L = P -1 = 2 - 1 = 1

MQ reg = SQ reg/(p -1) = 2,0411E-3

Residual

SQ r = ∑∑ [yij - (ye)i]2

SQ r = 7,8072E-5

G.L = n - p = 10 - 2 = 8

MQ r = SQ r/(n - p) = 9,759E-6

Falta de ajuste


SQ faj = 6,4238E-5

G.L = m - p = 5 - 2 = 3

MQ faj = SQ faj/(m - p) = 2,1413E-5

Erro puro


SQ ep = 6,1927E-4

G.L = n - m = 10 - 5 = 5

MQ ep = SQ ep/(n - m) = 1,2385E-4

Total

SQ t = ∑∑ (yij - ym)2

SQ t = 1,0574E-3

G.L = n - 1 = 10 - 1 = 9

MQ faj/MQ ep = 0,1729

F tabelado para 3 e 5 graus de liberdade = 5,41, portanto a calibração é valida, pois a razão é menor que o F tabelado.

MQ reg/MQ r = 719,2739

F tabelado para 1 e 8 graus de liberdade = 5,41, portanto a calibração é valida, pois a razão é maior que F tabelado.

K2Cr2O7 λ = 540 nm

X Y

0,0126 -0,0010,0126 -0,0060,0126 -0,0020,0253 0,0060,0253 0,007

0,0253 0,0030,0379 0,0080,0506 0,0110,0632 0,0130,0632 0,0120,0632 0,017

Equação da reta:

y = bo + b1.x

y = -4,9654E-3 + 0,3130.x

R = 0,9291

Modelo

SQ reg = ∑ ni [(ye)i - ym]2 (ye)i = bo + b1.xi ym = 6,1818E-3

SQ reg = 4,3253E-4

G.L = P -1 = 2 - 1 = 1

MQ reg = SQ reg/(p -1) = 4,3253E-4

Residual

SQ r = ∑∑ [yij - (ye)i]2

SQ r = 6,8545E-5

G.L = n - p = 11 - 2 = 9

MQ r = SQ r/(n - p) = 7,6161E-6

Falta de ajuste


SQ faj = 3,1877E-5

G.L = m - p = 5 - 2 = 3

MQ faj = SQ faj/(m - p) = 1,0626E-5

Erro puro


SQ ep = 3,667E-5

G.L = n - m = 11 - 5 = 6

MQ ep = SQ ep/(n - m) = 6,112E-6

Total

SQ t = ∑∑ (yij - ym)2

SQ t = 3,5060E-3

G.L = n - 1 = 11 - 1 = 10

MQ faj/MQ ep = 1,74


MQ reg/MQ r = 209,1505

F tabelado para 1 e 8 graus de liberdade = 5,32, portanto a calibração é valida, pois a razão é maior que F tabelado.

Experimento II - Determinação do coeficiente de absortividade molar de uma solução contendo Cu (II).

Para λ = 540 nm A 0,194 0,193 0,189

Para λ = 400 nm A 0,057 0,061 0,054

0,0 0,5 1,0 1,50,00

0,07

0,14

Ab

sorb

ân

cia

Concentração

Absorbância Linear Fit of Absorbância

Aλ = AKMnO4,λ + AK2Cr2O7,λ

0,057 = (0,7976.CKMnO4 - 0,0122) + (2,537.CK2Cr2O7 - 5,0E-3) 0,194 = (6,486.CKMnO4 - 0,104) + (0,3130.CK2Cr2O7 - 4,9654E-3) CKMnO4 = 4,6003E-2 CK2Cr2O7 = 1,4784E-2



Para Cu(II) λ = 790 nmX Y

0,254 0,0240,508 0,0740,762 0,0961,016 0,1301,260 0,184

Equação da reta:

y = bo + b1.x

y = -4,9654E-3 + 0,3130.x

R = 0,9291

A = εcl, onde após a linearização pelo método dos mínimos quadrados, teremos uma equação da reta (y = ax + b) onde, a absorbância é representada por y, a concentração é repesentada por x, o coeficiente de absortividade molar, utilizando uma cubeta com caminho óptico de 10mm, é representado por a. O termo b da equação, mostra que na regressão linear, a reta obtida não passa através do ponto (0,0).

0,0 0,2 0,4 0,60,0

0,1

0,2

0,3

0,4

Ab

sorb

ân

cia

Concentração

Absorbância Linear Fit of Absorbância

Para Cu(II) complexado λ = 610 nmX Y

0,127 0,0730,254 0,1550,381 0,2200,508 0,2310,635 0,361

Equação da reta:

y = bo + b1.x

y = -4,9654E-3 + 0,3130.x

R = 0,9291

Observa-se que quando se utiliza o Cu (II) complexado obtem-se uma maior absortividade molar, para o procedimento em questão. E quanto maior o valor de ε, maior será a taxa de absorção observada e mais sensível o método espectrofotométrico. Desta forma, pa uma melhor realizção do experimento e para a obtenção de melhores resultados deve-se escolher utilizar o Cu (II) complexado. No comprimento de onda de 600 nm, o complexo de Cu e NH4OH tem um coeficiente de absorção molar consideravelmente mais elevado que o da solução de Cu (II) puro.

Conclusão:

Para ser realizado o tratamento estatístico dos resultados obtidos com o método dos mínimos quadrados é preciso que seja excluida a possibilidade de que tenham ocorrido erros determinados. Porém, pode-se afirmar que estes erros estão presentes no experimento, visto que, devido ao pouco tempo disponível para sua realização as soluções foram preparadas por analistas diferentes. Além disso deve-se levar em conta a dificuldade de leitura da bureta preenchida com solução de KMnO4 devido sua coloração.

Também pode-se concluir que a solução de Cu (II) complexado com hidróxido de amônio possui maior absortividade molar do que a solução de Cu puro, pelo fato do complexante absorver energia radiante em suas ligações covalentes tanto que a coloração azulada fica mais intensa.

Bibliografia:

1. Douglas A. Skoog, F. James Holler, Timothy A. Nieman, Principios de Anális instrumental. 5ª edição, Madrid, Editora McGraw-Hill, 2001

2. G. H. Jeffery, J. Bassett, J. Mendham, R. C. Denney, Vogel’s textbook of quantitative chemical analysis. 5ª edição, London, Editora Longman Scientific & Technical, 1989

3. Queenie S. H. Chui e Ricardo R. Zucchini, Jaim Lichtig, Quim. Nova, Vol 24, No. 3. 374-380, 2001

relatorio de espectrofotometria

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