pop capela exaustao (3)

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO - POP Página 1 de

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Código9.14- QUI

Data Emissão

JUN/2015

Data de Vigência

JUN/2015

Próxima Revisão

DEZ/2015

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001

ÁREA EMITENTE: Laboratório de Ensaios QuímicosCONTEÚDO: Análise do teor e cálcio em leite em pó via titulação em pó via titulsção complexométrica em EDTA.

1. OBJETIVO

Determinar o teor de cálcio, no leite em pó através de uma titulação complexométrica

com EDTA.

2. APLICAÇÃO

Em laboratório nutricional de alimentos e em laticínios de leite.

3. DEFINIÇÃO

Uma complexação, titulação complexométrica ou complexometria, representa uma

técinca de análise volumétrica que visa a formação de um complexo de coloração, na reação

entre o analito e o titulante, sendo usado para indicar o ponto final da titulação um indicador.

Titulações complexométricas são extremamente úteis para a determinação de diversos íos

metálicos em solúção. Um indicador capaz de produzir uma pronunciada mudança de coloração

é usualmente usado para detectar o ponto final da titulação complexiométrica.

A análise complexométrica ou complexometria compreende a titulação de íons metálicos

com agentes complexantes ou quelantes, sendo um agente quelante qualquer estrutura, da qual

façam parte dois ou mais átomos possuidores de pares de eloétrons não utilizados em ligações

químicas primárias, mais sim, usados como “imãs” eletrostáticos para se prenderem a íons

metálicos. Dentre os complexantes mais comuns podemos citar a água, responsável (ligada ao

íon cobre) pela cor azul das soluções de sais de cobre, a amónia (quando substitui a água ao

redor do cobre, produz cor azul mais intensa) e o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético) que

com o cobre, rivaliza a amônia.

O agente complexante de maior importância é o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético),

que forma complexos muitos estáveis com vários íons metálicos. Ainda nestas titulações é muito

importante o ajuste do pH do meio em análise, uma vez que em meio ácido, os íons H+ competirá

com os íons metálicos na quelação e em meio alcalino os íons metálicos tendem à formação de

Elaborado por: Eliane Gobbo Martin Rubrica: Revisado por: Paulo RRG Rubrica: Aprovado pro Marcos R. Data: 01/09/2015 Data: 10/09/2015 Data: 22/09/2015CÓPIA CONTROLADA Data: 20/09/2015 Assinatura:


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Hidróxidos alcalinos pouco solúveis. Como a ação máxima complexante do EDTA é em meio

fortemente alcalino, muitas vezes há necessidade de adição de um reagente complexante

auxiliar nas titulações.

Em texto trás um procedimento laboratorial que visa a determinação de íons cálcio por

complexometria, a partir de uma amostra aquosa, relacionando-se deste íon em referência à

potabilidade da água. Neste experimento será então determinada a concentração de um

importante mineral presente na água potável, o íon cálcio, cujo limite brasileiro de potabilidade

é de até 100 ppm, tanto para o íon Ca2+ como para o íon Mg2+. A equação de complexação

envolvida é:

Ca2+ + EDTANa2 [Ca – EDTA] + 2Na+

4. MATERIAIS

Suporte Universal, bureta, pipeta, espétula, balança analítica, Erlenmeyer de 250 ml,

solução de EDTA 0,02 mol/L, Ério T.

5. DESCRIÇÃO DAS ATIVIDADES

Dissolver 3 amostras de 2g de leite em pó em Erlenmeyer de 250 ml, utilizar 50 ml de

água destilada, adicionar 15 ml de solução tempão de pH 10 (NH3/NH4CL), adicionar alguns

cristais de KCN, para mascarar íons Zn2+, Cu2+, Fe2+, adicionar 20 gotas de solução mg-EDTA.

Titular com EDTA 0,02 mol/L, utilizar èrio T como indicador até o aparecimento da cor azul.

5.1. RESULTADO

Cálculo:

N(EDTA)=n(Mg2+) = n (Ca2+) n= V gasto x 0,02 mol/L n=n (EDTA)

1 mol Ca2+ _________ 40g


X _________ g (Ca2+)


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2g leite _________ g (Ca2+)

1g leite _________ Y

Teor de cálcio no leite ymg Ca2+ /g de leite em pó.

6. INSTRUÇÃO DE TRABALHO

O analista deve dominar a técnica de titulação.

7. MONITORAÇÃO

Eliana Gobbo Martin

8. FLUXOGRAMA DE OPERAÇÕES



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9. DISPOSIÇÃO DE NÃO CONFORMIDADES E AÇÕES CORRETAS

O QUE ? COMO? QUANDO? QUEM?

Teor de cálcio em

amostra de leite em

pó

Verificar se o teor de

cálcio está dentro das

especificações

Em diferentes

amostras

Analista de

Laboratório

10. REGISTROS

Nada a registrar

11. VERIFICAÇÃO

Nada a registrarElaborado por: Eliane Gobbo Martin Rubrica: Revisado por: Paulo RRG Rubrica: Aprovado pro Marcos R. Data: 01/09/2015 Data: 10/09/2015 Data: 22/09/2015CÓPIA CONTROLADA Data: 20/09/2015 Assinatura:

12. RESPONSABILIDADES

Analista de Laboratório

13. RISCOS E PREVENÇOES

Nunca utilizar um mesmo material (pipetas, bastões, frascos, etc, para produtos distintos,

a fim de evitar reações que oferecerão riscos à saúde e/ou perdas materiais;

O analista deverá conhecer todos os requisitos de uma técnica de análise antes de

executá-la;

Corte ou ferimento, mesmo leve, deve ser desinfetado e coberto.

Não provar, cheirar ou ingerir reagentes de laboratório. Antes de manusear qualquer

reagente, verificar se não é tóxico, explosivo, etc;

Queimadura de ácido, absorver o excesso que fica sobre a pele com o pano, lavar com

muita água e, em seguida, com solução diluída de bicabornato de sódio e novamente com água.

Usar pomada apropriada conforme orientação médica;


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Sempre que proceder á diluição de um ácido concentrado, adicioná-lo lentamente, sob

agitação, sobre a água e nunca o contrário;

Utilizar luva e óculos de proteção;

Antes de se retirar do laboratório, verificar se não há torneiras (água ou gás) aberta se,

lavar as mãos e sanificá-las.

14. ANEXOS

Nada a registar

15. REFERÊNCIAS

Complexometria. Disponível em: http//www.infoescola.com/química/complexometria/.

Acesso em: 11 de agosto de 2015.Elaborado por: Eliane Gobbo Martin Rubrica: Revisado por: Paulo RRG Rubrica: Aprovado pro Marcos R. Data: 01/09/2015 Data: 10/09/2015 Data: 22/09/2015CÓPIA CONTROLADA Data: 20/09/2015 Assinatura:

16. HISTÓRICO DE REVISÕES

DATA REVISÃO EMISSOR DESCRIÇÃO/ALTERAÇÃO

12/08/2015 31/12/2015 ELIANE


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