Cpia no autorizada

flETOXi

BRASILEIRD ---,-

-.--._~,-.------

1971,

DETERMINACAO

DE SULFITO

EM AGUA

P-MB-973

(&I E&gia

Experimental~

1. ORJETIVO Este fito m&odo fixe industrials - Permite o modo de proceder-se e &as residuals de a determine.+ de indktrias.

volumhrica

de

sul-

an &yas M&odo A

a detenninacao

sulflto

in

concentrac6es

de

0.1

B

6 ppm de sulfite M&odo

de s6dio. de

"8" - Permiteou acimo,

a determina~aocane sulfita

sulfite

cm concentrackis

de 6 ppm

de s6dio. de sulfite en concentrac6es para cases ar que de 3 ppm ngoSeja

netodo

C

- Per-mite

a determinec&o

ou scima,nscessirie

ccmo sulfitegrande

da s6dio

precisao.

2.1 - Canpo de Aplica~hoca de sulflto mentack track 2.2 pecial lodo an &as de caldairas do ion sulfite e,en esteje

- Este ktodo&as residuals

se splice

a detorninack agues de caldeiras, nas queis

volun&r~ de ali a concen-

industrlais.

especialmente

de indcstrias. entre 0.1

ccrnpreendida

e 6 ppm. de desenho esde

- Resume do Enseio pars eliminar o ar,

- Coloca-seet6

a anostra

m ma mpolareagido atrev&

que c sulfite de icdo

tenha

corn o cloreto de

fonnado.

0 Bxcessc

de clcreto

6 deteninado

titula

-

cio cm tiossulfatoNota 1 -

(Nota

11

can0 suZfetis e cerbe ions de metais pesados., redutores, reagem cam sutfito cm o cloreto de iodo, podendo acameta~ m?esuhzdos mm:s irci oxidar o rrulfito, quando a mostm for am:altos. Nitrite, 8e presente, dificada, podendo acumetar valores mais baixoe. Agentee2.3 2.3.1 - Aparelhagem - Ampolas de knostragem de 500 f usadas - as anpolas 1 ml (conforms turetas maxlmo de anostragem fig. de serk de vidrn.

corn capacidade 2.3.2 neira -

nominal

11. 10 ml. 0 orlFicio da :or,nk do

BurBtas - servoexceder

quatro

50 deve

a 2 mm e o di&etro

de sua extrsnida:Je

ve exceder2.3.3 corn h6llce _---

a 3 mm.- equipadocm

- Agltador de vidro.

motor

do tip0

de Velocidadc

vorl6vel

r~

ii

--

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1

IBPIABHT

P-MB-973 dead stow - equlpado ml cn de ma elatrodo s01ur,& de

2.3.4platina. 0.005N 2.4 referkcia 2.4.1 drico

- Titulador0 conjunto de tiossulfato - Resgentes a 6gua - Acida

Eletrom&rlcodeve ser

tipo

sensfvel

5 adiqsode &a. devsr&~ igue

de 0.05

de s6dio - Todos se entenders os

an 500 ml reagantes coma

ser

de F,ra o

p.,s.

e

qualounr

destfl~ade - Mistclre de &us

desminer.slizada. de kido clo:

de platina. (396Cl. Depols

temperatura

de esfriar, hem fechado.

triture

o sal

fundido

num gral

e

mantenha-o

guardada 2.4.3 6gua r (Na

en fiasco

- Solup6o-padrgo g de lad&o

0,025N

de Iodato seco a 12OC ezes

de Pot&sic e 0.5

[KITI

- Dissolva

em

de pot&sic

g de bicarboneto da solu~~o

de sodlo pad&o

HC031

e dilue

a urn litrode sgdiol.

(x = 8,92

a nonnalldade

de tiassulfato 2.4.4 tar - Iodeto

de Pot&sic quando de &do

(KIl

- 0 iodeto

de pot&sic em 20 ml de gcma

nao

dew

epresen

-

colora~io

azul,

1 g 6 dissolvido sulfkico N e 1 ml

de agua de amide

recks-iervida, rec&n-prepara-

contend0 da.

5 gates

2.4.5recim-fervidn

- Solu~kio

de Iodeta

de Pot.isslo 50 g de ndeto

(50 g/lltrolde pot&sic,

- Olssolva, li,vra de iodato,

an

Aguae 0.5

e esfriada, de s6dlo padrio

g de bicarbonsto 2.4.6 urn balio - Solu~k volm&rico

e dilua 0,l

a 1 lltro. de S6dio(Na2S2D3.5H201 de s6dlo invertendlssolva. ou a urn 0 10 mg Fm en,

N do Tiossulfato

de 1000 800 ml

ml,

dissolvaque tenha regulares

25 g de ciossulfato side at6 fervlde que

apmxlmad.anenta, do o fiasco Establlize de iodeto C~TJ agua 2.4.6.1. 2.4.9.1 die

de &ga

8 esfriada, o oolidc se

an intervalos a sol& de merciirio fervida. por

de tempo dlssolu~~o ou can

de 1 g de carbonate 1 ml dicranato de clorofonnio de potksio.

de s6dio.

(Hg121,

e completecane indica

1itro.item

Padronlze

- Oissolva de 6ga. concentrado de g6s dissolva

2 g de iodeto num erlenmeysr e, certinico. 0,098 can ma

de potitssio de 500 ~1.tmpo. ap,itS

8 2 g de bicarbanato adiclona0 fraSC0.

de so &I-

-

em 300 ml

vags.rosmentsPt6 COSSSr

do cloridrico despreendimento ture terna e entao

80 mesmo

0

Acrescente

19 ml de potkio

de &ldo seco. son

clorfdrico, Lsve agitklo. a parts!

misin -

g do dicronato pequens quantidade

do erlemneysr durante

de agua.

e del-

xe em repouso

10 mfnutos.

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P-MB-973

13PI.whiT

3. so'tiiu, do i>:u: do usando pnra B eolu~.k o Verde do pola de sal goma ctimico. de

2.4.6.2anido ccmo 2.4.6.3

- Tltuleindicador, Calcule N =

cam o tiossulfatoat6 que if car

do nude dn

a normolidsds 1 000 49.04 fi. El

solur$~

tiossulfato

f6rmuls:

onde N namalidedn da

solu&

de tiossulfeto de potk3iode usados usados de urn balk s6dio

A - granas

de dicmmr-toda 0,005

B = mlli?itros2.4.7 da Oilue solu~&o at& - Solu~k 0.1 N de pad& tlossulfeto 6gua B 15

eolu;bN de de

tiossulfato

na titulaF;o.- Transfira 25 ds 500 ml ml.

tiossulfato pare

s6dio

volumkrico 0 use da

a merca de de

corn 12

e misturo horas appo's uma

ccxmplstanrnte. o praparc. corn t g de

3~1lu~ia

est.6

li

mitado2.4.6 vel, de que

80 prazo- Gana

Pmido

- Fate

pasta

emido fervsndo. durante

iod,m6tri?o

sol&

en sguahid&id0 6 ml de ticido en fiasco

fria.de &do

Coloquspotksio, ec&ico

a pasta misture glacialsuficlente A solu~k 1 ano.

en 1 litro8 delxe en

CB 6guartpouso

Adicions2 bores. e, Mantenha por Co10

20~-

(99,5%1.para de mido

Misture ejustar eszim

complatansn';e o pti preperada em 4.0.

fim, a so r&11-

adicionelu& micanante 2.5 2.5.1 da perior empola 8s

clorfdricofschedo.~ durante

pennanecer6

es&w1 - Procedimento

I

- Fixen&~ da

a cmpoledew& estar de

verticalmsnteligada controle por

num a conex6es.

suports. ficando da Lnostre.

A extrw-nidsde

SuperioI

localizad~Conecte de borracha. de mods, a

in

nfvel

ELI -_dn L: -. a

v&lvulade

de

V&JO maio de de

extremidadc:

inferiormostragav ser

a linhadew&

amostreg6numa

urn tubaresfrfananto.

A linhsque

canter se mantenha

serpentina

a 6gua

wnostrada As

i, temperatura de entrade dispostas meis control0 elevada. de Au dr fechtl 40 vilzso e safda

ambiente. da &ye de nfveis. rcfrigorel;k situando-se pare r)ssa .s V&VI! -

v6lvulasflcor

serpentine la de ontrada

deverao

mu dlforentes

em posi~~o A valvula de de

da

ancstra

seri

loca!.lzade 8.lust.e ~'~a15 aripola, de a 13

nc

s& vazk

da

da

serpentina

rosfrinentu.

procedar a 60

a emostrapw, sozundon superfor Casn a llnha t? p~rmito da

paragens ment,g utillzada todas

nncherde rostra.

a oy~ols

nu r?spa~o

p"'sfi ~.?;a

Em sexuida. e infarlor

o torneira ~3 KZnnXk. , !inhn

irnediota

dspois

P runova purgur

Emw?traF,m de resfriamontu,

intennftuntsmentc. 5s vczes que colhc:

e i! sorpentlna

nostrss.____ _-I-.------__------

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4. 2.5.2 pot&lo anpola clorfdric te, rmlovo-a~ - Enche e iodat de omostragm 1: 1. trk txretas can 0,025 ati!

IBPIABNT

P-ME-973 clorfdrlco l:l, a igu.3 de celibra@o dentro a tornaira at6 que solu~ces do capiler superior, u abaix de iodeto superior corn acid de da

scido N.

de pt&si e encha-a bolhes

Retire

o marca de ar

Se houver urn fio

no copilar, Abra superior,

can

de plstins can D torneira

limp.

inferior 0 menisco contiver

do reegen e ocrcta no cani -

0 reagents, lar que coincida

controland, cm r7 marce

inferior de stdt,

de calibraq:. adicione CL! freC;o corn ~ u flno j&o mais qc

Se o a-nostra 2 ml exceda de 6gue. e retlr? de &do a 800

llili s paas

000 ppm de hldriixldo

cloridrico ppm. Feche

x-a cada torneires

1 000 ppm de alcalinidade, e lave par os capllares

lbmogeneize o exceee

o contetide ggua

do da empola, da cada cepilar.

molo

de sgitay~~o

do rota$o

Inverts braGGo mostra. gita+. la de 2 ml, repetindo mta$

a anpola corn a solqio o controle e sllminaC~o

e uncha

o cepilor

superior,

at6 Intmduza de anbos Inverta edicjo B empola,

B marc.~

de cali

na -a a-

de lodeto das torneiras.

de pot&sio. lwsgev capiiares. para

a soluqk s capilares,

da &a acima ume vez,

dos

novanente dos reagentes

e ampe 1~ m13turar

de acordo dos

corn as instruf$es Mais

axpostas, sgite

vagwn

cepilares. 8 anostra.

8 inverte

par.3

cnnQ1etamente 2.5.3 ml,

- Titula+ baixa. Nao leve

de Amostre ebrind nam sopre as gotas de gano s snbos

- Transfira es torneiras.

a tmostrs

psra

urn b&her

de

000

de forma

a enpola remanescentes de anldo,

de anostregcan. nos pero do ce@laros

miis

simplesmente

trans-A fi in1r;cm

flra dicione nal.~19

pore

o b&her v&as gotso

sacudindo B aproximn&

a mpole. do ponto

indicar

Coloque e agita&&

na anosxa en balxs

nletrodos

aparelho

indicador

elrtmm&rlco, de iodo

velocidade

e titule de s6di.

o excess

de clort!to

a solu;~ 2.5.4 sent0 mostrs 2.6 s6dl.

G.005 - Enseio de sulfite. (2.5.2). - Celculs pela mg/l

N de tiossulfat em Brenco & qua1 - Face

urn ens&o odicloncdos

mu bronco. os

ccm

5QO ml

de agua

lna

tenha,

side

3 roagentcs

utilizedos

- Calcule

a cncentreGso

de sulfit

m

mg/l

de sulfite

de

f6rmule: de k2S03 = 003 - 63 .~-C N (A-E!1

A = Volume, branc H 1 VlLml3. --

em ~~illlitros..

da slur$i

do Ns2S2f13

uses

o

ensai

BTI

n

nililitros,

de 3oluqa

de Na2S21)2

usa

IO no

titular;ao _-

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P-MO-973

IBPIABNT

da mostraC = Capacidade Para 2.7 3. converter - Precisao 6 Camp0 de aplica~:o industrials. e em 6guas tenha Ensaio urn valor - Adicione e iodeto sulfite. e empregado de Este m&odo 6n ion da

mpola

de mostragm.o resultado obtldo

m mililitros,multiplique 0,2 ppm de

menos 6.por 0,635.

sulflto

- A precls&o

deste

m&odo

6 de

tiossulfato.

METODO 3.1 -

se aplica mde

a determinac6o

volum&ri

ca de

sulfltode do -

em iguas caldeiras

especialmente residuais

&uas

de

caldelras,as quais

de a co

allmenta~~o centraC&o 3.2 te qua1 sulfato do ponto corn

indktrias, a 6 ppm.

sulfitedo

igualiodato potksio.

ou superiorde potkio para de

Resume

a amostra, formar iodo cloreto

juntarwnde iodo. o

&Ida

clorfdrico o ion s6dio

oxidarg de

0 excessourn lndicador

de cloretoeletrom&rico

6 tltuladopars a

corn tios determina@o

final. Quando n:o houver necessidade que do da contenham ponto final. evite qualquer contato deste ccm o ar de grande menos precis&o. de 6 ppm de permite-se Na2S03, e apll Sal-

car goma

este de

m&odo amfdo &rants

HII amostras cane indicador a coleta

amostra

[Nate Nots rids

21.

2 - ResultadosrWdUtOre8,

altossutfetos

podem e ion

set

obtidos ferroso

pela

presenga

de outros baixos podem

matei7e P

cane catalisadores, qumdo

e xsultados

cawados @a

por

cane cobaltoa amostra qua&o fica

do sulfite,

e cobre, que praovem ezposta (10 ar. Nitritesfor acidificada.

a oxida&o ~~a_ tambgm C7p?F!

conw oxidantes3.3 3.3.1 de 21.

do sulfite

a omostra

- Aparelhagem Erlenmeyer pare entrada tipo boca e safds

larga,de

de amostra

500

ml. R corn

fechado sifao de

corn

mlha

provida [fig.

ligqoes

nivelamento

3.3.2usar

- Aparelho

de

ap,lt&o de de

magn6tiCa. ponto ponto final. final, quando,

corn

suportn

r,iranto

no

case

de

5

o aparelho 3.3.3 - Aparelho

elstrom&rico indicador

tioo no

dead-stopcver ensaio, se usar

item goma

2.1.41. de am-

Este do

aparelho coma indlcador -

torna-se de

desnecesssrio ponto final. os reagentes coma 1:l - VW

3.4refer&cia 3.4.1

Reagentes a .&a - &do

- Todas se entend&

deverao &ua iteT destilada 2.4.1.

ser

de ou

prau

13.3.

e

qua1quer.

desmineralizada.

Clorfdrico

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6.

Il3P/ABNT

P-Mr'-973

3.4.3 3.4.4 x.4.5 solu~k~ marca horas

-

IodctCl

de

Potnsslo fl.lN 0,OlN

(56 de de

E/11

- Ver

itW de de

2.4.S. S&l10 S&o de llmitado - Ver iter 2.4.1;. 50 ml Dilua de 12 at6 r!a a

- Soluc&-pad& - Solu+-pad&o 0,lN corn &s $a de tiossulfato e misturn.

Tiossulfato Tiossulfato

- Trilnsfira 500 ao ml. "raze

pa-a 0 "so

urn balk da solu~k

volum&rico esti,

a 15

0 prepare. - Goma de Pmido de ou superior do - VW Lip,ue iten 0 fiasco de tal 2.4.t3. de maneira entrando urn volume que o sifk o sifk, amostrapem que ao a