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ABNT – AssociaçãoBrasileira deNormas Técnicas

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IBP-Instituto Brasileirode Petróleo e Gás

OUT 2002 NBR 10441Produtos de petróleo - Líquidostransparentes e opacos -Determinação da viscosidadecinemática e cálculo da viscosidadedinâmica

Origem: Projeto NBR 10441:2002ABNT/ONS-34 - Organismo de Normalização Setorial de PetróleoCE-34:000.03 - Comissão de Estudo de LubrificantesNBR 10441 - Petroleum products - Transparent and opaque liquids -Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosityDescriptors: Petroleum product. ViscosityEsta Norma foi baseada na ASTM D 445:2001Esta Norma substitui a NBR 10441:1998Válida a partir de 30.11.2002

Palavras-chave: Produto de petróleo. Viscosidade 14 páginas

SumárioPrefácio0 Introdução1 Objetivo2 Referências normativas3 Definições4 Resumo do método5 Reagentes e materiais6 Aparelhagem7 Calibração e verificação8 Limpeza do viscosímetro9 Procedimento geral para determinação da viscosidade cinemática10 Procedimento para líquidos transparentes11 Procedimento para líquidos opacos12 Cálculos13 Expressão dos resultados14 Precisão15 RelatórioANEXOSA Tipos de viscosímetro, calibração e verificaçãoB Termômetros de ensaio de viscosidade cinemática

Prefácio

A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras,cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial(ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos,delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Públicaentre os associados da ABNT e demais interessados.

Esta Norma contém os anexos A e B, de caráter normativo.

NBR 10441:20022

0 Introdução

0.1 Advertência e precauções de segurança

O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operações e equipamentos perigosos e esta Norma nãopretende tratar de todos os problemas de segurança associados com seu uso. É responsabilidade do usuárioestabelecer as práticas de segurança e saúde apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitações regulamentares,antes de seu uso.

A nota 6 apresenta recomendações específicas de segurança.

0.2 Significado e uso

Muitos produtos de petróleo e alguns materiais não petrolíferos são usados como lubrificantes e a operação adequadado equipamento depende da viscosidade apropriada do líquido usado. Além disso, a viscosidade de alguns com-bustíveis de petróleo é importante para estimar uma ótima estocagem, manuseio e condições de operação. Destemodo, a medição precisa da viscosidade é essencial para a especificação de muitos produtos.

1 Objetivo

1.1 Esta Norma descreve um procedimento específico para a determinação da viscosidade cinemática, ν, de produtoslíquidos de petróleo, tanto transparentes quanto opacos, pela medição do tempo de escoamento de um volume delíquido fluindo sob gravidade através de um viscosímetro capilar de vidro calibrado. A viscosidade dinâmica, η, podeser obtida pela multiplicação da viscosidade cinemática medida pela massa específica, ρ, do líquido, determinadas namesma temperatura.

NOTA 1 - Para a medição das viscosidades cinemática e dinâmica de betumes, ver também as NBR 14756 e NBR 5847.

1.2 O resultado obtido neste ensaio depende do comportamento da amostra e se aplica a líquidos cujas forças decisalhamento e taxas de cisalhamento sejam proporcionais (fluido de comportamento newtoniano). Entretanto, se aviscosidade varia significativamente com a taxa de cisalhamento, resultados diferentes podem ser obtidos a partir deviscosímetros com diâmetros capilares diferentes. O procedimento e os valores de precisão para óleos combustíveisresiduais, os quais em algumas condições exibem comportamento não-newtoniano, também estão incluídos.

1.3 A faixa de viscosidade abrangida por esta Norma vai de 0,2 mm2/s a 300 000 mm2/s (ver tabela A.1) para todas astemperaturas (ver 6.3 e 6.4). Os dados de precisão foram determinados para os materiais, faixas de viscosidade etemperaturas apresentadas nas notas de rodapé da seção 14.

2 Referências normativas

As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições paraesta Norma. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita arevisão, recomenda-se àqueles que realizem acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem asedições mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui informação das normas em vigor em um dadomomento.

NBR 5847:2001 - Materiais betuminosos - Determinação da viscosidade absoluta

NBR 7148:2001 - Petróleo e produtos de petróleo - Determinação da massa específica, densidade relativa e °API -Método do densímetro

NBR 14065:1998 - Destilados de petróleo e óleos viscosos - Determinação da massa específica e da densiderelativa pelo densímetro digital

NBR 14756:2001 - Materiais betuminosos - Determinação da viscosidade cinemática

ASTM D 446:1993 - Specifications and operating instructions for glass capillary kinematic viscometers

ASTM D 1193:1991 - Specification for reagent water

ASTM E1: 1995 - Specification for ASTM thermometers

ASTM E 77:1992 - Standard test method for the inspection and verification of thermometers

ISO 3105:1994 - Glass capilary kinematic viscometers - Specification and operating instructions

ISO 3696: 1976 - Water for analytical laboratory use - Specification and test methods

3 Definições

Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definições:

3.1 viscosímetro automatizado: Instrumento que propicia a automatização de uma ou mais das etapas do proce-dimento de ensaio, parcial ou integralmente, sem mudar o princípio ou a técnica utilizada no instrumento manualbásico.

NOTA 2 - O resultado de medição não requer correção para correlação com o resultado de instrumento manual. A precisão doinstrumento automatizado deve ser estatísticamente equivalente ou superior (ter menos variabilidade) à do instrumento manual.

3.2 massa específica: Massa por unidade de volume de uma substância, a uma dada temperatura.

NBR 10441:2002 3

3.3-viscosidade dinâmica: Razão entre a força de cisalhamento aplicada e a taxa de cisalhamento do líquido.

NOTA 3 - Em alguns casos é chamada de coeficiente de viscosidade dinâmica, ou simplesmente viscosidade. Esta viscosidade dinâmicaé a medida da resistência ao fluxo ou deformação de um líquido.

NOTA 4 - O termo viscosidade dinâmica pode também ser usado em um contexto diferente, para denotar uma grandeza dependente dafreqüência, na qual a tensão de cisalhamento e a taxa de cisalhamento são uma função senoidal do tempo.

3.4 viscosidade cinemática: Resistência ao fluxo de um fluido sob gravidade.

NOTA 5 - No escoamento por gravidade de uma determinada coluna hidrostática, a pressão exercida pela coluna de líquido é proporcionalà sua massa específica, ρ. Para qualquer viscosidade particular, o tempo de escoamento de um volume fixado de fluido é diretamenteproporcional à sua viscosidade cinemática, ν, onde ν = η / ρ, e η é o coeficiente de viscosidade dinâmica.

4 Resumo do método

Determina-se o tempo, em segundos, para um volume fixo de líquido escoar por gravidade através do capilar de umviscosímetro calibrado, a uma temperatura rigorosamente controlada. A viscosidade cinemática é o produto do tempo deescoamento medido pela constante de calibração do viscosímetro.

5 Reagentes e materiais

5.1 Solução de limpeza de ácido crômico (Advertência - ver nota 6) ou outro reagente que tenha a mesma eficiência masisenta de cromo.

NOTA 6 - Cuidado - Ácido crômico é nocivo à saúde. Ele é tóxico, reconhecidamente cancerígeno, altamente corrosivo e potencialmenteperigoso em contato com materiais orgânicos. Se utilizado, deve-se usar protetor facial e roupa protetora completa, incluindo luvas.Evitar inalar vapores. Descartar cuidadosamente o ácido crômico usado, tendo em vista que ele permanece perigoso. Soluções delimpeza de ácido oxidante forte não contendo crômio são também altamente corrosivas e potencialmente perigosas em contato commateriais orgânicos, mas não contêm cromo, que representa um problemas especial para descarte.

5.2 Solvente de amostra, completamente miscível com a amostra e filtrado antes do uso.

5.2.1 Para a maior parte das amostras, são apropriados éter de petróleo ou nafta. Para combustíveis residuais pode sernecessária uma pré-lavagem com solvente aromático, como tolueno ou xileno, para remover o material asfáltico.

5.3 Solvente de secagem, acetona ou outro solvente volátil miscível com o solvente da amostra (5.2) e com água (5.4),filtrado antes do uso.

5.4 Água, deionizada ou destilada e conforme ASTM D 1193 ou ISO 3696 Grau 3.

6 Aparelhagem

6.1 Tubos viscosimétricos - Usar somente tubos viscosimétricos calibrados do tipo capilar de vidro, capazes de determinara viscosidade cinemática dentro dos limites de precisão dados na seção 14.

6.1.1 Os tubos viscosimétricos listados na tabela A.1, cujas especificações são dadas na ASTM D 446 e na ISO 3105,atendem a estes requisitos. Não se pretende restringir esta Norma ao uso somente dos tubos viscosimétricos listados natabela A.1. O anexo A apresenta orientações adicionais.

6.1.2 Podem ser usados viscosímetros automatizados, desde que reproduzam as condições físicas, operações ouprocessos dos instrumentos manuais que substituem. Qualquer dispositivo de medição de temperatura, controle detemperatura, banho com temperatura controlada ou sistema de cronometragem incorporado ao instrumento automatizadodeve atender às especificações para estes componentes indicadas nesta seção.

6.2-Suportes para tubos viscosimétricos - Que permitam que todos os tubos que tenham o menisco superior diretamenteacima do menisco inferior fiquem suspensos verticalmente dentro de 1° em todas as direções. Os tubos em que o meniscosuperior está afastado do menisco inferior diretamente acima podem ser suspensos verticalmente dentro de 0,3° em todasas direções (ver ASTM D 446 e ISO 3105).

6.2.1 Os tubos viscosimétricos devem ser montados no banho com temperatura controlada da mesma maneira empregadana calibração dos mesmos (ver ASTM D 446 e instruções de operação nos anexos A e B). Para viscosímetros com tuboem L (ver ASTM D 446) prender na vertical, confirmado o alinhamento vertical, utilizando uma das seguintes alternativas:

a) um suporte que assegure ao tubo L uma posição vertical;

b) um indicador de nível do tipo de bolha montado em uma haste projetada para encaixar no tubo L;

c) um fio-de-prumo suspenso a partir do centro do tubo L;

d) outros meios internos de sustentação fornecidos nos banhos de temperatura controlada.

6.3-Banho com temperatura controlada - Banho com líquido transparente com profundidade suficiente para que emnenhum momento durante a medição, qualquer porção da amostra no viscosímetro esteja a menos de 20 mm abaixo dasuperfície do banho ou a menos de 20 mm acima do fundo do banho.

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6.4-Controle de temperatura - Para cada série de medidas de tempo de escoamento, o controle de temperatura dobanho líquido deve ser feito de tal forma que, dentro da faixa de 15°C a 100°C, a temperatura média do banho nãovarie mais que ± 0,02°C da temperatura selecionada, ao longo do comprimento do viscosímetro, ou entre a posição decada viscosímetro, ou no local do termômetro. Para temperaturas fora desta faixa, a variação não pode exceder± 0,05°C.

6.5 Sistema de medição de temperatura na faixa de 0°C a 100°C - Utilizar termômetros de líquido-em-vidro calibrados,com uma precisão, após correção, de no mínimo ± 0,02°C, conforme especificado no anexo B, ou qualquer outrosistema termométrico de igual ou melhor precisão.

6.5.1-Se forem utilizados termômetros de líquido-em-vidro calibrados, recomenda-se o uso de dois termômetros.Os dois termômetros devem concordar dentro de 0,04°C.

6.6 Sistema de medição de temperatura fora da faixa de 0°C a 100°C - Utilizar termômetros de líquido-em-vidrocalibrados com uma precisão de ± 0,05°C ou melhor, após correção, ou qualquer outro sistema termométrico de igualou melhor precisão.

6.6.1 Se forem utilizados dois termômetros no mesmo banho, eles devem concordar dentro de ± 0,1°C.

6.6.2 Quando forem utilizados termômetros de líquido-em-vidro, usar uma lente de aumento que permita ler 1/5 dedivisão da escala (por exemplo, 0,01°C ou 0,02°F) para assegurar-se de que os requisitos de temperatura de ensaio ede controle de temperatura sejam atendidos (ver 9.1). Recomenda-se que as leituras do termômetro (e algumascorreções fornecidas nos certificados de calibração) sejam registradas periodicamente para demonstrar conformidadecom as exigências do método de ensaio. Esta informação pode ser muito útil, especialmente ao investigar-se itens oucausas relacionadas à exatidão ou precisão do método.

6.7 Sistema de cronometragem - Usar qualquer sistema de cronometragem capaz de fazer leituras com a resolução de0,1 s ou melhor e que tenha precisão dentro de ± 0,07% da leitura (ver notas 7 e 8), quando ensaiado a intervalos de200 s e 900 s.

NOTA 7 - Verificar regularmente a precisão dos cronômetros e manter registros destas verificações.

NOTA 8 - O sinal de tempo difundido pelo Observatório Nacional de Valongo é padrão primário de referência e conveniente paracalibração de instrumentos de medição de tempo.

6.7.1-Sistemas elétricos de cronometragem podem ser usados se a freqüência da corrente é controlada com umaprecisão de 0,05% ou melhor. Correntes alternadas, como aquelas fornecidas por alguns sistemas de energia pública,são controladas intermitentemente ao invés de continuamente. Quando usado para atuar sistemas de cronometragemelétricos, tal controle pode causar grandes erros nas medidas de fluxo em viscosidade.

7 Calibração e verificação

7.1-Utilizar tubos viscosimétricos, termômetros e cronômetros calibrados, como descrito na seção 6 e anexos A e B.

7.2-Utilizar padrões de referência certificados para viscosidade (tabela A.2) nos ensaios de verificação do procedimentono laboratório.

7.2.1-Se a medida da viscosidade cinemática não estiver dentro de ± 0,35% do valor certificado, reverificar cada etapado procedimento, incluindo calibração de termômetro e tubos viscosimétricos, para localizar a fonte de erro. O anexo Afornece detalhes sobre padrões disponíveis.

7.2.2 As fontes de erro mais comuns são partículas localizadas dentro do capilar e erros na medição de temperatura.Deve-se levar em conta que um resultado correto obtido para um óleo padrão não exclui a possibilidade de umacombinação contrabalançada das possíveis fontes de erro.

7.2.3 A constante de calibração C depende da aceleração da gravidade no local da calibração e, por esta razão, deveser fornecida pelo laboratório de calibração junto com a constante do instrumento. Onde a aceleração da gravidade, g,diferir mais que 0,1%, corrigir a constante de calibração como segue:

C2 = (g2 / g1 ) x C1 (1)

onde os subscritos 1 e 2 indicam, respectivamente, o laboratório de calibração e o laboratório de ensaio.

8 Limpeza do viscosímetro

8.1 Limpar totalmente o viscosímetro por meio de vários enxágües com o solvente de amostra, seguido do solvente desecagem (ver 5.3). Secar o tubo passando uma lenta corrente de ar seco filtrado durante 2 min ou até que o últimotraço de solvente seja removido.

8.2 Periodicamente limpar o viscosímetro com solução de limpeza (ver 5.1 e nota 9), por várias horas, para removertraços residuais de depósitos orgânicos, enxaguar completamente com água (5.4) e solvente de secagem (5.3), e secarcom ar seco filtrado ou uma linha de vácuo. Remover quaisquer depósitos inorgânicos com um tratamento de ácidoclorídrico antes de usar o ácido de limpeza, particularmente se for suspeitada a presença de sais de bário.

NOTA 9 - Advertência - É essencial que soluções de limpeza alcalina não sejam usadas, pois podem ocorrer alterações na calibraçãodo viscosímetro.

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9 Procedimento geral para determinação da viscosidade cinemática

9.1 Ajustar e manter o banho viscosimétrico à temperatura de teste requerida, dentro dos limites dados em 6.5, consi-derando as condições dadas no anexo B e as correções fornecidas nos certificados de calibração dos termômetros.

9.1.1 Os termômetros devem ser presos na posição vertical sob as mesmas condições de imersão que quando calibrados.

9.1.2-Para se obter uma medida de temperatura mais confiável, é recomendado que dois termômetros com certificados decalibração válidos sejam usados (ver 6.6).

9.1.3 Os termômetros devem ser observados com uma lente que aumente em torno de cinco vezes e que seja ajustadapara eliminar erros de paralaxe.

9.2 Selecionar um viscosímetro limpo, seco e calibrado, cobrindo a faixa da viscosidade estimada (isto é, um capilar largopara líquidos muito viscosos e um capilar mais estreito para líquidos mais fluidos). O tempo de fluxo não deve ser menorque 200 s ou mais longos do que os descritos na ASTM D 446.

9.2.1 Os detalhes específicos da operação variam para os diferentes tipos de tubo viscosimétricos listados na tabela A.1.As instruções de operação para os diferentes tipos de tubo viscosimétricos são dadas na ASTM D 446.

9.2.2 Quando a temperatura do ensaio estiver abaixo do ponto de orvalho, encher o tubo viscosimétrico do modo normaldescrito em 10.1. Para assegurar-se de que umidade não se condense ou congele nas paredes do capilar, verter aalíquota no capilar de trabalho e no bulbo de medida, colocar rolhas de borracha nas extremidades abertas do tuboviscosimétrico para manter a alíquota no lugar e introduzir o tubo no banho. Após a inserção, permitir que o tubo alcancea temperatura do banho e remover as rolhas. Ao executar determinações manuais de viscosidade, não usar tubos que nãopossam ser removidos do banho, para carregar com alíquotas.

9.2.2.1 O uso de tubos de secagem frouxamente presos às extremidades abertas dos tubos viscosimétricos é permitido,mas não exigido. Se usados, os tubos de secagem devem ajustar-se ao projeto do tubo viscosimétrico e não restringir ofluxo da amostra por pressões criadas no instrumento.

9.2.3 Tubos viscosimétricos usados para fluidos tipo silicone, fluorocarbonetos e outros líquidos que sejam difíceis deremover pelo uso de um agente de limpeza, devem ser reservados para uso exclusivo destes fluidos, exceto durante acalibração. Tais tubos viscosimétricos devem ser submetidos a verificações de calibração a intervalos freqüentes. O sol-vente de limpeza desses tubos viscosimétricos não deve ser usado para limpeza de outros tubos viscosimétricos.

10 Procedimento para líquidos transparentes

10.1 Encher o tubo viscosimétrico da maneira ditada pelo projeto do instrumento, em conformidade com a operação em-pregada na calibração do mesmo. Se houver indício ou conhecimento de que a amostra contém fibras ou partículassólidas, filtrar através de uma tela de 75 µm (200 mesh), antes ou durante o enchimento (ver ASTM D 446).

NOTA 10 - Para minimizar o potencial de agregação das partículas que passam através do filtro, recomenda-se que o lapso de tempoentre a filtragem e o carregamento seja o menor possível.

10.1.1 Em geral os viscosímetros usados para líquidos transparentes são dos tipos A e B listados na tabela A.1.

10.1.2 Com certos produtos que exibem um comportamento tipo-gel, deve-se tomar cuidado para que as medidas sejamfeitas a temperaturas altas o suficiente para que tais materiais fluam livremente, de modo a obter resultados de viscosidadecinemática similares em tubos viscosimétricos de diâmetros capilares diferentes.

10.1.3 Deixar o tubo viscosimétrico carregado permanecer no banho o tempo suficiente para alcançar a temperatura deensaio. Onde um banho é usado para acomodar vários tubos viscosimétricos, nunca adicionar ou retirar um tuboviscosimétrico enquanto qualquer outro tubo viscosimétrico estiver em uso para medição do tempo de fluxo.

10.1.4 Como este tempo varia para diferentes instrumentos, diferentes temperaturas e para diferentes viscosidadescinemáticas, estabelecer um tempo de equilíbrio seguro. Um tempo de 30 min deve ser suficiente, exceto para visco-sidades cinemáticas muito altas.

10.1.5 Quando o projeto do tubo viscosimétrico exigir, ajustar o volume da amostra para a marca, após a amostra teratingido a temperatura de equilíbrio.

10.2 Usar sucção (se a amostra não contiver constituintes voláteis) ou pressão para ajustar o nível superior da amostra nobraço capilar do instrumento, para uma posição aproximadamente 7 mm acima da primeira marca de tempo, a menos quequalquer outro valor tenha sido estabelecido nas instruções de operação do tubo viscosimétrico. Com a amostra fluindolivremente, medir, em segundos, com aproximação de 0,1 s, o tempo necessário para que o menisco passe da primeiramarca de tempo para a segunda. Se este tempo de fluxo for menor que o mínimo especificado (ver 9.2), selecionar umtubo viscosimétrico com um capilar de diâmetro menor e repetir a operação.

10.2.1 Repetir o procedimento descrito em 10.2 para marcar a segunda medida do tempo de fluxo. Registrar as medidasde tempo.

10.2.2 Se as duas medidas do tempo de fluxo forem concordantes, dentro dos valores de determinabilidade estabelecidospara o produto (ver 14.1), usar a média dos tempos para calcular a viscosidade cinemática a ser relatada. Registrar oresultado. Se as medidas não concordarem, repetir a determinação após limpeza e secagem completa do tubo visco-simétrico e filtragem da amostra (quando necessário, ver 10.1). Se o material ou a temperatura, ou ambos, não estiveremlistados na tabela 1, para temperaturas entre 15°C e 100°C usar como estimativa da determinabilidade 0,20% e paratemperaturas fora desta faixa 0,35%.

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11 Procedimento para líquidos opacos

11.1 Para óleos de cilindro, refinados a vapor e óleos lubrificantes escuros, proceder como em 11.3, garantindo queuma amostra representativa seja usada. A viscosidade cinemática de óleos combustíveis residuais e produtos para-fínicos similares pode ser afetada pelo histórico térmico anterior. O procedimento descrito em 11.1.1 a 11.2.2 deve serseguido para minimizar este efeito.

11.1.1 Em geral, os tubos viscosimétricos usados para líquidos opacos são do tipo de fluxo-reverso, listados na ta-bela A.1.

11.1.2 Aquecer a amostra no frasco original, em uma estufa, a (60 ± 2)°C por 1 h.

11.1.3 Agitar vigorosamente a amostra com um agitador não metálico de comprimento suficiente para atingir o fundo dorecipiente. Continuar agitando até que nenhuma borra ou parafina fique aderida no agitador.

11.1.4-Tampar o recipiente firmemente e agitar vigorosamente por 1 min para completar a homogeneização.

11.1.4.1-Com amostras de natureza muito parafínica ou óleos de alta viscosidade cinemática, pode ser necessárioaumentar a temperatura de aquecimento acima de 60°C para conseguir uma homogeneização apropriada. A amostradeve ser suficientemente fluida para facilitar a agitação.

11.2 Imediatamente após completar 11.1.4, verter uma quantidade de amostra, previamente filtrada em peneira de75 µm (200 mesh), suficiente para encher dois tubos viscosimétricos, para dentro de um frasco de vidro de 100 mL, etampar frouxamente.

11.2.1 Imergir o frasco em banho com água em ebulição por 30 min.

NOTA 11 - Cuidado - Vigorosas projeções podem ocorrer quando líquidos opacos que contêm altos níveis de água são aquecidos aaltas temperaturas.

11.2.2 Remover o frasco da água, tampar firmemente e agitar por 60 s.

11.3 Carregar dois tubos viscosimétricos de acordo com a maneira prescrita pelo projeto do instrumento. Por exemplo,para tubos viscosimétricos transversos ou tubo-U BS para líquidos opacos, filtrar a amostra através de um filtro de75 µm (200 mesh) para dentro de dois tubos viscosimétricos previamente colocados em um banho. Para amostrassujeitas a aquecimento, usar um filtro preaquecido para prevenir a coagulação da amostra durante a filtração.

11.3.1 Tubos viscosimétricos que são carregados antes de serem colocados no banho podem necessitar de preaque-cimento em uma estufa antes do enchimento com a amostra. Isto é feito para assegurar que a amostra não irá esfriarabaixo da temperatura de ensaio.

11.3.2 Após 10 min, ajustar o volume da amostra (quando o projeto do tubo viscosimétrico exigir) para coincidir com asmarcas de enchimento de acordo com a especificação do tubo viscosimétrico (ver ASTM D 446).

11.3.3 Permitir que os tubos viscosimétricos carregados fiquem o tempo necessário para atingir a temperatura deensaio (ver 11.3.1). Onde um banho é usado para acomodar vários tubos viscosimétricos, nunca adicionar ou retirar umtubo viscosimétrico quando qualquer outro tubo viscosimétrico estiver em uso para medida de tempo de escoamento.

11.4 Com a amostra fluindo livremente, medir, em segundos, com aproximação de 0,1 s, o tempo requerido para que omenisco passe da primeira marca de tempo até a segunda. Registrar o resultado do tempo de fluxo.

11.4.1--Em caso de amostras que requeiram aquecimento descrito em 11.1 a 11.2.1, completar as determinaçõesdentro do intervalo de 1 h após realizar o procedimento de 11.2.2. Registrar o resultado do tempo de fluxo.

11.5 Calcular a viscosidade cinemática, ν, em milímetros quadrados por segundo, para cada medida de tempo de fluxodeterminado.

11.5.1 Para óleos combustíveis residuais, se as duas determinações concordarem dentro do valor de determinabilidadeestabelecido (ver 14.1), usar a média para calcular a viscosidade cinemática a ser relatada. Se as duas determinaçõesnão forem concordantes, repetir a determinação após limpar e secar adequadamente o tubo viscosimétrico e filtrar aamostra. Registrar o resultado. Se o material ou a temperatura, ou ambos, não estiverem listados na tabela 1, paratemperaturas entre 15°C e 100°C, usar como estimativa da determinabilidade 1,0% e para temperaturas fora destafaixa 1,5%. Deve-se considerar que estes materiais podem ser não-newtonianos e podem conter sólidos que podem seseparar da solução durante a medição do tempo de fluxo.

11.5.2 Para outros líquidos opacos os dados de precisão não estão disponíveis.

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12 Cálculos

12.1 Calcular a viscosidade cinemática, ν, a partir do tempo de fluxo medido, t, e da constante do instrumento, C, por meioda seguinte equação:

ν = C x t (2)

onde:

ν é a viscosidade cinemática, em milímetros quadrados por segundo1);

C é a constante de calibração do tubo viscosimétrico, em milímetros quadrados por segundo por segundo;

t é a medida do tempo de fluxo, em segundos.

12.2 Calcular a viscosidade dinâmica, η, a partir da viscosidade cinemática calculada, ν, e da massa específica, ρ, pormeio da seguinte equação:

η = ν x ρ x 10-3 (3)

onde:

η é a viscosidade dinâmica, em milipascal segundo;

ρ é a massa específica, em quilogramas por metro cúbico, à temperatura usada para a determinação da viscosidadecinemática;

ν é a viscosidade cinemática, em milímetros quadrados por segundo.

12.3 A massa específica da amostra, na temperatura do ensaio de determinação da viscosidade cinemática, pode serdeterminada por um método apropriado como por exemplo NBR 7148 e NBR 14065.

13 Expressão dos resultados

Apresentar os resultados do ensaio para viscosidade cinemática ou dinâmica, ou ambas, com quatro algarismossignificativos, indicando a temperatura de ensaio.

14 Precisão2),3),4)

14.1 Determinabilidade (d)

A diferença entre determinações sucessivas obtidas pelo mesmo operador, em um mesmo laboratório, usando a mesmaaparelhagem, para uma série de operações levando a um único resultado, em operação normal e correta deste método deensaio, pode exceder os valores indicados na tabela 1 somente em um caso em 20.

14.2 Repetitividade (r)

A diferença entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem, sobcondições constantes de operação e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal deste método,pode exceder os valores indicados na tabela 2 somente em um caso em 20.

14.3 Reprodutibilidade (R)

A diferença entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes, trabalhandoem laboratórios distintos e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal deste método, podeexceder os valores indicados na tabela 3 somente em um caso em 20.

15 Relatório

O relatório de ensaio deve conter as seguintes informações:

a) tipo e identificação do produto ensaiado;

b) número desta Norma;

c) resultado do ensaio (ver seção 13);

d) alguma modificação, devido a acordo ou outro motivo, do procedimento especificado;

e) data do ensaio;

f) nome e endereço do laboratório de ensaio.

________________1) 1 mm2/s = 1 cSt.2) Os dados de precisão foram extraídos da ASTM D 445.3) A precisão para óleos usados não foi determinada, mas é esperado que seja pior que a dos óleos novos. Devido à extrema variabilidadede tais óleos usados, não é prevista a determinação de sua precisão.4) A precisão para viscosímetros automatizados específicos não foi determinada. Contudo, foi feita a análise de um grande conjunto dedados, incluindo viscosímetros automatizados e manuais sobre a faixa de temperatura de 40°C a 100°C. A diferença da reprodutibilidadedos dados de viscosímetros automatizados em relação aos dados de viscosímetros manuais não é estatìsticamente significativa.Observou-se também que não há tendência dos dados dos viscosímetros automatizados em comparação com os dados dos manuais.

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Tabela 1 - Determinabilidade (d)

Material Diferença Percentagem

Óleos lubrificantes básicos a 40°C e 100°C1) 0,0020 y 0,20%

Óleos lubrificantes acabados a 40°C e 100°C2) 0,0013 y 0,13%

Óleos lubrificantes acabados a 150°C3) 0,015 y 1,5%

Parafina de petróleo a 100°C4) 0,0080 y 0,80%

Óleo combustível residual a 80°C e 100°C5) 0,011 (y + 8)

Óleo combustível residual a 50°C5) 0,017 y 1,7%

Aditivos a 100°C6) 0,00106 y1,1

Gasóleos a 40°C7) 0,0013 (y+1)

Querosene de aviação a -20°C8) 0,0018 y 0,18%

NOTA - Onde y é a média das determinações que estão sendo comparadas.

Tabela 2 - Repetitividade (r)

Material Diferença Percentagem

Óleos lubrificantes básicos a 40°C e 100°C1) 0,0011 x 0,11%

Óleos lubrificantes acabados a 40°C e 100°C2) 0,0026 x 0,26%

Óleos lubrificantes acabados a 150°C3) 0,0056 x 0,56%

Parafina de petróleo a 100°C4) 0,0141 x1,2

Óleo combustível residual a 80°C e 100°C5) 0,013 (x + 8)

Óleo combustível residual a 50°C5) 0,015 x 1,5%

Aditivos a 100°C6) 0,00192 x1.1

Gasóleos a 40°C7) 0,0043 (x+1)

Querosene de aviação a -20°C8) 0,007 x 0,7%

NOTA - Onde x é a média dos resultados que estão sendo comparados.

________________1) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de seis óleos minerais na faixa de8 mm2/s a 1 000 mm2/s a 40°C e de 2 mm2/s a 43 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1989. Os dados de precisãoestão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1331 e RR:D02-1332 (ver ASTM D 6074).2) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de sete óleos de motor na faixa de36 mm2/s a 340 mm2/s a 40°C e de 6 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de precisão estãodisponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1332 (ver ASTM D 6071).3) Este valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito óleos de motor na faixa de7 mm2/s a 19 mm2/s a 150°C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTMno documento rr:d02-1333 (ver ASTM D 6074).4) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de cinco petróleos parafínicos nafaixa de 3 mm2/s a 16 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1998. Os dados de precisão estão disponíveis na sededa ASTM no documento RR:D02-1334.5) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratorias de 14 óleos combustíveis residuaisna faixa de 30 mm2/s a 1 300 mm2/s a 50°C e de 5 mm2/s a 170 mm2/s a 80°C e 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1994.Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1198.6) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito aditivos na faixa de145 mm2/s a 1 500 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede daASTM no documento RR:D02-1421.7) Os valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito gasóleos na faixa de 1 mm2/s a13 mm2/s, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documentoRR:D02-1422.8) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de nove combustíveis de aviação nafaixa de 4,3 mm2/s a 5,6 mm2/s a -20°C, sendo publicados pela primeira vez 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede daASTM no documento RR:D02-1420.

NBR 10441:2002 9

Tabela 3 - Reprodutibilidade (R)

Material Diferença Percentagem

Óleos lubrificantes básicos a 40°C e 10°C1) 0,0065 x 0,65%

Óleos lubrificantes acabados a 40°C e 100°C2) 0,0076 x 0,76%

Óleos lubrificantes acabados a 150°C3) 0,018 x 1,8%

Parafina de petróleo a 100°C4) 0,0366 x1,2

Óleo combustível residual a 80 e 100°C5) 0,04 (x + 8)

Óleo combustível residual a 50°C5) 0,074 x 7,4%

Aditivos a 100°C6) 0,00862 x1.1

Gasóleos a 40°C 7) 0,0082 (x+1)

Querosene de aviação a -20°C8) 0,019 x 1,9%

NOTA - Onde x é a média dos resultados que estão sendo comparados.

________________

/ANEXO A

________________1) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de seis óleos minerais na faixa de8 mm2/S a 1 005 mm2/s a 40°C e de 2 mm2/s a 43 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1989. Os dados de precisãoestão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1331 e RR:D02-1332 (ver ASTM D 6074).2) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de sete óleos de motor na faixa de36 mm2/s a 340 mm2/s a 40°C e de 6 mm2/s a 25 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de precisãoestão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1332 (ver ASTM D 6071).3) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito óleos de motor na faixa de7 mm2/s a 19 mm2/s a 150°C, sendo publicados pela primeira vez em 1991. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM nodocumento RR:D02-1333 (ver ASTM D 6074).4) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de cinco petróleos parafínicos na faixade 3 mm2/s a 16 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1988. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTMno documento RR:D02-1334.5) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratorias de 14 óleos combustíveis residuais nafaixa de 30 mm2/s a 1 300 mm2/s a 50°C e de 5 mm2/s a 170 mm2/s a 80°C e 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1994.Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento RR:D02-1198.6) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito aditivos na faixa de 145 mm2/s a1 500 mm2/s a 100°C, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM nodocumento RR:D02-1421.

7) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de oito gasóleos na faixa de 1 mm2/s a13 mm2/s, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede da ASTM no documentoRR:D02-1422.

8) Estes valores de precisão foram obtidos pela análise estatística de resultados interlaboratoriais de nove combustíveis de aviação nafaixa de 4,3 mm2/s a 5,6 mm2/s a -20°C, sendo publicados pela primeira vez em 1997. Os dados de precisão estão disponíveis na sede daASTM no documento RR:D02-1420.

NBR 10441:200210

Anexo A (normativo)Tipos de viscosímetros, calibração e verificação

A.1 Tipos de viscosímetrosA tabela A.1 lista os viscosímetros capilares comumente usados para determinações da viscosidade de produtos depetróleo. Para especificações e instruções de operação, consultar a ASTM D 446.

A.2 CalibraçãoCalibrar os viscosímetros padrões de trabalho contra viscosímetros-mestres com certificado de calibração rastreável apadrões nacionais. Viscosímetros usados para análises podem ser calibrados por comparação com viscosímetrospadrões de trabalho ou viscosímetros-mestres, ou pelos procedimentos dados na ASTM D 446 ou ISO 3105.As constantes de viscosímetros são medidas e expressas com aproximação de 0,1% de seus valores.

A.3 Verificação

A.3.1 Cada constante de viscosímetro deve ser verificada por um procedimento similar ao de A.2, ou convencional-mente verificada por meio de óleos com viscosidade certificada.

A.3.2--Estes óleos podem ser usados para verificações confirmatórias em procedimento de laboratório. Se a medida daviscosidade não concordar dentro de ± 0,35% do valor certificado, reverificar cada ponto do procedimento, incluindocalibração de termômetros, cronômetros e viscosímetros, para localizar a fonte de erro. Deve-se levar em conta que umresultado correto obtido para um óleo padrão não exclui a possibilidade de uma combinação contrabalançada daspossíveis fontes de erro.

A.3.3 Uma série de óleos padrões para viscosidade é comercialmente disponível e cada óleo possui uma certificaçãodo valor medido, estabelecido por múltiplos ensaios. A tabela A.2 apresenta a série de óleos padrões, junto com asviscosidades aproximadas numas faixas de temperatura.

NBR 10441:2002 11

Tabela A.1 - Tipos de viscosímetros

Identificação do viscosímetroFaixa de viscosidade cinemática1)

mm2/s

A - Tipos Ostwald para líquidos transparentes

Cannon Fenske de rotina2) 0,5 a 20 000

Zeitfuchs 0,6 a 3 000

Tubo-U / BS2) 0,9 a 10 000

Miniatura BS/U/M 0,2 a 100

SIL2) 0,6 a 10 000

Cannon-Manning semi-micro 0,4 a 20 000

Pinkevitch2) 0,6 a 17 000

B - Tipos nível suspenso para líquidos transparentes

BS / IP / SL2) 3,5 a 100 000

BS / IP / SL (S)2) 1,05 a 10 000

BS / IP / MSL 0,6 a 3 000

Ubbelohde2) 0,3 a 100 000

FitzSimons 0,6 a 1 200

Atlantic2) 0,75 a 5 000

Cannon-Ubbelohde(A),Cannon-Ubbelohde dilution2) (B) 0,5 a 100 000

Cannon-Ubbelohde semi-micro 0,4 a 20 000

C - Tipos fluxo reverso para líquidos transparentes e opacos

Cannon-Fenske opaco 0,4 a 20 000

Zeitfuchs braço cruzado 0,6 a 100 000

Tubo-U de fluxo reverso BS / IP / RF 0,6 a 300 000

Lantz-Zeitfuchs 60 a 100 0001) Cada faixa mencionada requer uma série de viscosímetros. Para evitar a necessidade de se fazer uma correção de energiacinética, estes viscosímetros são projetados para um tempo de fluxo acima de 200 s, exceto quando expresso na ASTM D 446.2) Em cada uma destas séries, o tempo de fluxo mínimo para os viscosímetros com as menores constantes excede 200 s.

Tabela A.2 - Viscosidade de óleos padrões1)

Designação Viscosidade cinemática aproximadamm2/s

- 40°C 20°C 25°C 40°C 50°C 100°C

S 3 80 4,6 4,0 2,9 - 1,2

S 6 - 11 8,9 5,7 - 1,8

S 20 - 44 34 18 - 3,9

S 60 - 170 120 54 - 7,2

S 200 - 640 450 180 - 17

S 600 - 2 400 1 600 520 280 32

S 2 000 - 8 700 5 600 1 700 - 75

S 8 000 - 37 000 23 000 6 700 - -

S 30 000 - - 81 000 23 000 11 000 -1) Os valores efetivos para os padrões listados acima são estabelecidos, e anualmente reafirmados, por ensaios de cooperação.Os ensaios de 1991 foram feitos usando 15 tipos diferentes de viscosímetros em 28 laboratórios localizados em 14 países.

________________/ANEXO B

NBR 10441:200212

Anexo B (normativo)Termômetros de ensaio de viscosidade cinemática

B.1 Termômetros especiais de faixa curta

B.1.1 Usar um termômetro especial de faixa curta conforme as especificações genéricas dadas na tabela B.1 e um dosdesenhos mostrados na figura B.1.

B.1.2 A diferença nos desenhos recai principalmente na posição do ponto do gelo na escala. No desenho (a), o pontodo gelo é dentro da faixa da escala, no desenho (b), o ponto do gelo é abaixo da faixa da escala, e no desenho (c), oponto do gelo é acima da faixa da escala.

Figura B.1 - Esquemas de termômetros

B.2 Calibração

B.2.1 Usar termômetros de líquido-em-vidro com uma exatidão de 0,02°C ou melhor, após correção, calibrados por umlaboratório credenciado, que apresentem certificados que confirmem que estas calibrações estão rastreadas a umpadrão nacional. Como alternativa, usar outros dispositivos de termômetros, como os termômetros de resistência deplatina, de melhor ou igual exatidão, com os mesmos requisitos de certificação.

B.2.2--A correção da escala dos termômetros de líquido-em-vidro pode variar durante o armazenamento ou uso e,portanto, recalibrações regulares são requeridas. Isto é mais convenientemente realizado no laboratório de trabalho pormeio de recalibrações do ponto do gelo, e todas as principais correções da escala alteradas conforme a variaçãoobservada no ponto do gelo.

B.2.2.1 A verificação do ponto do gelo é recomendada para intervalos não maiores que seis meses, mas, paratermômetros novos, recomenda-se a verificação mensal para os seis primeiros meses. Uma nova recalibraçãocompleta do termômetro, apesar de permitida, não é necessária, via de regra, para encontrar a referida exatidão para odesenho do termômetro, até que a variação do ponto do gelo em relação à última calibração completa alcance umadivisão da escala, ou se mais do que cinco anos tenham se passado desde a última calibração.

B.2.2.2 Se outros dispositivos termométricos forem usados, uma recalibração periódica também é requerida.Fazer registros de todas as recalibrações.

B.2.3 Procedimento para recalibração do ponto do gelo de termômetros de líquido-em-vidro.

B.2.3.1 A menos que indicado de outra forma no certificado de calibração, a recalibração do termômetro de viscosidadecinemática requer que a leitura do ponto do gelo seja feita dentro de 60 min após a permanência na temperatura deensaio por não menos que 3 min.

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B.2.3.2--Selecionar pedaços claros de gelo, preferencialmente feitos de água pura ou destilada. Descartar qualquer porçãoquebradiça ou turva. Lavar o gelo com água destilada e cortar ou triturar em pedaços pequenos, evitando o contato diretocom as mãos ou qualquer objeto não limpo quimicamente. Encher o frasco Dewar com o gelo picado e adicionar águasuficiente para formar uma lama, mas não para fazer o gelo flutuar. Caso o gelo se funda, adicionar mais água ou gelopicado. Inserir o termômetro e acumular gelo gentilmente acima da coluna para aproximadamente uma divisão da escalaabaixo da graduação de 0°C.

B.2.3.3-Após terem se passado 3 min, bater no termômetro gentil e repetidamente em ângulo reto com o seu eixo,enquanto se fazem as observações. Leituras sucessivas feitas a cada 1 min devem concordar dentro de 0,005°C.

B.2.3.4 Registrar as leituras do ponto do gelo e determinar a correção do termômetro nesta temperatura a partir da médiadas leituras. Se a correção encontrada for maior ou menor que aquela correspondente à calibração prévia, alterar acorreção de todas as outras temperaturas usando o mesmo valor.

B.2.3.5 Durante o procedimento, aplicar as seguintes condições:

a) o termômetro deve ser posicionado verticalmente;

b) observar o termômetro com uma lente que dê uma ampliação de aproximadamente cinco vezes e também eliminarerros de paralaxe;

c) expressar a leitura do ponto do gelo com aproximação de 0,005°C.

B.2.4 Quando em uso, imergir o dispositivo termométrico em uma profundidade igual àquela empregada na sua calibração.Por exemplo, se o termômetro de líquido-em-vidro foi calibrado em uma condição normal de imersão total, ele deve serimerso até o topo da coluna de mercúrio, com o restante da coluna e o volume de expansão superior expostos àtemperatura e pressão ambiente. Na prática, isto significa que o topo da coluna de mercúrio deve estar quatro divisões deescala abaixo da superfície do banho no qual a temperatura está sendo medida.

B.2.4.1 Se estas condições não podem ser seguidas, então uma correção extra pode ser necessária.

Tabela B.1 - Especificação geral para termômetros

Imersão Total

Marcas da escala:

Subdivisões °C 0,05

Espaçamento de linhas longas °C 0,1 e 0,5

Espaçamento de números °C 1

Largura máxima de linha mm 0,10

Erro de escala na temperatura de ensaio, máx. °C 0,1

Câmara de expansão:

Aquecimento permitido °C 105 até 90, 120 entre 90 e95, 130 entre 95 e 105,170

abaixo de 105

Comprimento total (B) mm 300 a 310

Diâmetro externo da coluna (C) mm 6,0 a 8,0

Comprimento do bulbo (D) mm 45 a 55

Diâmetro externo do bulbo (E) mm Não maior que o da coluna

Comprimento da faixa da escala (G) mm 40 a 90

NOTA - A tabela B.2 mostra uma série de termômetros ASTM, IP e ASTM / IP, que estão de acordo com a especificação da tabela B.1,junto com suas respectivas temperaturas de ensaio. Ver a ASTM E 1 e a ASTM E 77.

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Tabela B.2 - Termômetros correlatos

Termômetro nº Temperatura de ensaio Termômetro nº Temperatura de ensaio

°C °F °C °F

ASTM 132C, IP 102C 150 ASTM 128C, F/IP 33C 0 32

ASTM 110C, F / IP 93C 135 275 ASTM 72C, F/IP 67C -17,8 0

ASTM 121C / IP 32C 98,9; 210; ASTM 127C/IP 99C -20 -4

100 212 ASTM 126C, F/IP 71C

ASTM 129C, F / IP 36C 93,3 200 ASTM 73C, F/IP 68C -26,1 -20

ASTM 48C, F / IP 90C 82,2 180 ASTM 74C, F/IP 69C -40 -40

IP 100C 80 -53,9 -65

ASTM 47C, F / IP 35C 60 140

ASTM 29C, F / IP 34C 54,4 130

ASTM 46C, F / IP 66C 50 122

ASTM 120C / IP 92C 40

ASTM 28C, F / IP 31C 37,8 100

ASTM 118C, F 30 86

ASTM 45C, F / IP 30C 25 77

ASTM 44C, F / IP 29C 20 68

________________