fazano determinação cont de grao

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DeterminanDo-se o tamanho De gros em ligas De cobre-zinco atravs Da anlise De imagemResumoA medio estimada do tamanho de gros, de materiais apresentando estrutura com maclas pode ser feito observando-se certas condies. Desta maneira conclui-se que pela sua rapidez, preciso e, principalmente por eliminar a subjetividade inerente aos mtodos comparativos, o analisador de imagem operando em modo semi-automtico por intercepto se torna um instrumento imprescindvel para a medio do tamanho mdio de gro neste tipo de materiais como, por exemplo, ligas de cobre-zinco. Palavras-chave: anlise de imagem, anlise binria, macla, microestrutura, tamanho de groCarlos Alberto Fazano correspondncia: av. baruel, 480 cep: 02522-000. so Paulo. sP Fone: (11) 3955-1030 Fone celular (11) 9261-1436 e-mail: qualitycontrol@ qualitycontrol.com.br

summaRyGrain size estimation of some materials presenting twins can be done under specific conditions. Due to its high accuracy and analysis speed level, as well as by eliminating the subjectivity of the comparative procedures, actually the semi-automatic image analyzer using the intercept method can be considered the most reliable laboratory tool for estimating the average grain size in such kind of materials, for instance copper-zinc alloys. Keywords: image analysis, binary analysis, grain size, microstructures, twins

IntRoduoA metalografia quantitativa ou, especificamente, estereologia, um dos campos da anlise microestrutural de materiais, que emprega uma srie de mtodos para a explorao do espao tridimensional, quando se tem disponvel, em uma superfcie, somente duas sees atravs de corpos slidos ou, ento, suas projees. Na realidade, pela estereologia se pode quantificar a microestrutura de um metal ou liga metlica de forma a se obter informaes de ordem quantitativa tais como: dimenses e quantidade das fases constituintes e, tambm, o tamanho do gro. A quantificao de uma microestrutura envolve um grande nmero de medidas, das quais so obtidas relaes que caracterizam a sua tridimensionalidade. At alguns anos atrs a medio do tamanho mdio de gros tanto nos aos como em ligas no ferrosas, como os lates, era feita por meio de mtodos comparativos, empregando-se os chamados retculos ou telas normalizadas, ge50

ralmente por instituies internacionais como a American Society for Testing and Materials - ASTM. Figura 1. Assim, de acordo com os procedimentos do sistema desenvolvido por estas instituies, os gros so determinados basicamente a partir de uma linha ou de uma rea conhecida. Uma vez que, geralmente, os gros so irregulares no possuindo forma definida, torna-se difcil caracterizao do seu tamanho. Portanto, considerando-se uma srie de estudos efetuados para a determinao da conformao real dos gros, concluiu-se que, apesar destas irregularidades, uma figura geomtrica como um polgono truncado podia ser usada como representao semelhante quela de gros equiaxiais. At certo tempo atrs, este mtodo de medio, extremamente trabalhoso, cansativo e subjetivo era feito pelo analista. Como o advento a vdeo-microscopia aliada com a anlise de imagem, facilitou sobremaneira a medio do tamanho mdio de gros, pois agora as rotinas necessrias aquisio daRevista Analytica Fevereiro/Maro 2007 N27

imagem, descriminao do objeto e finalmente a sua medio so executadas e calculadas por um micro computador. Figura 2. Assim, neste controle de rotina, a subjetividade do operador praticamente eliminada, aumentando a produtividade do processo, uma vez que o analisador automaticamente reconstri os contornos de gro extraindo a mdia dos gros de forma visual ou atravs de estatstica feita por meio de histogramas, geralmente obedecendo a normas estabelecidas por instituies internacionais, como, por exemplo, o procedimento E-112 da ASTM. Figura 3. Enquanto que o analisador de imagem funciona plenamente, tanto na forma manual como automtica, para a medio do tamanho mdio de gros em aos, em ligas de cobre-zinco, lato, que possuem maclas em sua estrutura, sempre difcil para ele em distinguir os contornos inerentes as maclas daqueles dos gros propriamente dito. De uma forma sucinta, contornos de maclas so defeitos de ordem bidimensional que separam duas regies do cristal se tornando imagens refletidas uma das outras. Podem ocorrer em processos como de solidificao, deformao, recristalizao ou crescimento do gro. Existem dois tipos de maclas aquelas de recozimento e de deformao. Os primeiros tipos ocorrem durante a recristalizao ou durante o crescimento do gro e, so mais freqentes quanto menor for a energia de empilhamento do metal. Assim, so freqentes no cobre e prata, porm raras no alumnio. Por conseguinte ao se usar uma rotina semelhante aquela para gros equiaxiais, na maioria das vezes, o gro binrio detectado delineado e, a malha de gros real da imagem original no apresenta uma boa correlao para fins de contagem. A rotina de trabalho exigida enorme, difcil de ser modificada se aplicando somente para alguns tipos de amostras sob condies especficas. Entretanto, dada a enorme flexibilidade do analisador de imagem, os seus poderosos recursos, quer para a aquisio da imagem, discriminao do objeto como de medio, podem ser otimizados de maneira a se medir o tamanho de gro com preciso nestes tipos de materiais. Assim sendo, a melhor maneira de se medir o tamanho de gro com preciso em ligas de cobre e zinco por meio do mtodo de interceptao. Basicamente o procedimento consiste em se criar uma rotina da anlise automtica incluindo uma pausa para a edio manual.

Figura 2. Diagrama ilustrativo de um sistema de anlise ou aquisio de imagem usada na medio de gros em ligas ferrosa como no ferrosas

Figura 2a. Ilustrao de um sistema de anlise de imagem completo

Figura 1. esq. a tela para medio do tamanho do gro austentico em aos confor me ASTM. dir. a ocular de medio de gro austentico provida com a respectiva grade de medio

Figura 3. (A) Reconstruo do contorno de gros em uma micro-estrutura de um ao; (B) a indicao da anlise por grfico ou histograma. (C) a indicao de um determinado tamanho de gro em funo da sua localizao no campo de medio; (D) indicao do valor da granulometria do gro selecionado em funo da sua localizao no campo de medio

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ArtigoCertamente, este mtodo implica alguns procedimentos do operador, e, assim, limitando o nmero de campos que podem ser analisados. Para aqueles que sempre trabalham com o mesmo tipo de material, existe ainda uma outra possibilidade. Primeiramente sobremaneira importante que as amostras a serem avaliadas apresentem as mesmas condies de preparao (lixamento/polimento/ataque), Tabela 1 para fornecer uma imagem semelhante no campo visual do microscpio tanto em contraste como em aparncia quando observadas sob as mesmas condies de iluminao. Desta forma se pode ento estabelecer um fator de correlao entre a anlise manual e automtica. Entretanto, importante esclarecer que to logo qualquer um destes parmetros seja modificado no se poder predizer os resultados. (Ver norma ASTM E 112, sees de preciso e variao). O procedimento da anlise em modo manual e automtico A anlise foi executada considerando-se seis amostras de lato devidamente polidas e atacada com micro-estruturas contendo grande nmero de maclas. Figura 4. Em seguida, o sistema procede a deteco automtica dos gros e maclas delineadas em magenta. Figura 5. Durante o estgio da aquisio da imagem o software emprega a anlise binria, denominada tambm de binarizao. Figura 6. Este um estgio no qual se processam os 256 tons da imagem da escala cinza original por meios de filtros

O moderno analisador de imagem atualmente uma ferramenta poderosa no moderno de laboratrio para a anlise estrutural de materiais. Entretanto, o desempenho desta complexa instrumentao se torna ineficaz caso a amostra do material em anlise no seja devidamente preparada. Amostras de ligas de cobre-zinco para avaliao metalrgica so susceptveis de apresentarem defeitos oriundos da tcnica de preparao como, por exemplo: riscos, reteno de borda deformaes da microestrutura devido recristalizao dada a abaixa temperatura de fuso deles. Assim, como os estgios de aquisio da imagem, discriminao e medio do objeto so operaes complexas para um analisador de imagem, de forma que uma amostra mal preparada, conseqentemente acarretar erros de interpretao como de processamento pelo aparelho. Portanto, sobremaneira importante que seja escolhida a tcnica de preparao metalogrfica mais adequada quer para o seccionamento, lixamento, polimento. Como estes dois ltimos so os mais crticos devido s diversas variveis envolvidas, onde se tem o tempo, a carga, alm do sentido de rotao da politriz, o processo automtico se torna o mais indicado, pois permite que os mesmos sejam devidamente pr-ajustados, considerando-se paralelamente a dureza da amostra, os insumos como: lixas, agentes abrasivos, necessrios para obteno de uma superfcie devidamente, plana e polida, isenta de deformaes plsticas e mecnicas.

Figura 4. Microestrutura vista em aumento de 100x

Sistema de lixamento-polimento automtico Tabela 1. A preparao da amostra Figura 5. A deteco automtica dos gros e maclas em magenta

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Artigolimitadores, os quais a reduzem como informaes em pixels, para isolar o mximo possvel os contornos de gro e as maclas, ao mesmo tempo em que combinam todos os bit-planos, usando de operaes matemticas, conhecidas como funes boleanas Figura 7.

Figura 8a. Filtros cinzas so aplicados pelo aplicativo para realar as finas linhas dos contornos de gro. Figura 6. A anlise de imagem no feita diretamente em pixels, em tons cinza. Geralmente ela executada selecionando-se primeiramente uma gama de nveis de cinza e, em seguida, aplicando-se uma determinada cor para identificar os microconstituintes desejados, agora representados em uma projeo ou camada conhecida como bit-plano. Este plano binrio permite uma avaliao mais rpida e fcil, pois ao invs de se usar 256 tons de cinza, emprega-se apenas uma nica cor. esq., a possibilidade do aplicativo em variar os 256 nveis de cinza, (0= preto e 255 = branco), identificando-se os picos escuros e claros. dir., mostrando o bit-plano selecionado em vermelho, relacionado com os picos escuros.

Figura 7. Uma vez executada, a anlise binria ou binarizao, o sistema passa a trabalhar com bit-planos, que representa os micros constituintes que sero analisados, os quais so agora armazenados como uma camada separada sobre a imagem original. Na realidade, as medies so feitas nesta projeo e no na imagem original.

Figura 8b. O aplicativo procede ento a anlise binria ou binarizao nos bit-planos dos contornos dos gros realados

Figura 8. A imagem original vista no campo visual de 100x (1.27 metro/pixel)

Figura 8c. Novos filtros so aplicados sobre a imagem modificada para realar os contornos em branco das maclas remanescentes

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Figura 8d. A binarizao reala os contornos em azul

Figura 8e. O aplicativo aplica um outro filtro sobre a imagem modificada para realar as finas linhas brancas dos contornos remanescentes, resultando em uma binarizao em verde

Estas diferentes tcnicas de filtragem, tanto no domnio espacial como em freqncia, so usadas para se determinar s condies propcias, de forma que a matriz invertida resultante da micro-estrutura, esta agora isenta dos constituintes originalmente apresentadas na imagem original. Figura 8. O mtodo de interceptao linear de Heyn (intercepto) empregando trs crculos concntricos foi usado para encontrar um fator de correlao entre os dois procedimentos de anlise, ou seja, o automtico conforme anteriormente descrito, e o manual. O prximo estgio consiste em selecionar no microscpio a ampliao correta. O objetivo consiste em se observar quantidade adequada de gros por campo. Assim, em mdia, 50 gros devem ser visveis dentro de um campo. Em caso em contrrio necessrio diminuir a ampliao. Por outro lado, se muitos gros estiverem presentes, significa que cada um deles representa menos Pixels, o que, conseqentemente, diminui a resoluo. Neste caso necessrio aumentar a ampliao. No incomum ver pessoas tentando executar anlise automtica em gros que quase no poderiam ser distinguidos pelo olho. Automaticamente os trs crculos concntricos so projetados contra o campo visual ora em anlise. Figura 10. Nesta fase da rotina, o sistema para e pergunta para o analista traar manualmente intersees onde os gros da malha tocam os crculos. Figura 11. Em seguida, os crculos so automaticamente interrompidos na forma de interseces ou segmentos. Figura 12. Em seguida, se procede s medies de gros conforme norma ASTM E 112 para cada seo usando o mtodo linear de Heyn. importante notar que a anlise manual pode ser usada como um mtodo completo propriamente dita. Diversos campos devem ser medidos na mesma amostra para se obter uma mdia do tamanho de gro. Neste caso, foram analisados somente cinco e seis campos em cada amostra. Certamente, para aquisio do maior nmero de dados possveis importante que mais amostras e, conseqentemente, mais campos sejam analisados, bem como se considerando que cada amostra seja processada da mesma forma.

Figura 8f. A imagem original reconstruda isenta de microconstituintes indesejveis, e agora mostrando todos os bitplanos combinados em magenta

Figura 8g. A deteco dos gros e maclas finais invertida na cor verde para a medio automtica.


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Artigo10 8Grospormacla

6 4 2 0 1 2 3 4 5 6

Nmerodecampos

Parmetros mximo mnimo Mdia Desvio padro

Valores obtidos 5, 49 4,99 5,21 0,181

Figura 12. Usando o processo manual, os crculos so interrompidos, mostrando as sees para se obter uma melhor viso dos segmentos considerados como interceptos

Figura 9. O resultado final da anlise feito em seis campos de medio, conforme norma ASTM E 112

Figura 10. Ilustrao da projeo dos crculos concntricos usados no mtodo de interceptao de Heyn

Na mesma rotina (onde as interseces manuais foram traadas), anexada uma segunda parte de processamento. So aplicados filtros cinza de forma a isolar a maior quantidade possvel de contornos conforme anteriormente explicado para a anlise automtica. Desta forma, cada imagem analisada com ambos os mtodos usando uma nica rotina. Em seguida, so executadas medies de corda mdia sobre os bit-planos representando os contornos invertidos dos gros e maclas. Assim sendo, usando-se dos resultados obtidos da mdia do tamanho de gro e da corda mdia, deduz-se um fator de correlao. Processo idntico feito em todos os tipos de amostras considerando que, se estas no forem semelhantes, o mesmo no ser factvel. Um fator de correlao geral selecionado para cobrir todos os diferentes casos. Pode-se, ento, criar um mtodo de medio particular, atravs da formula que emprega o tamanho da corda mdia e o fator de correlao, tornando-o, assim mais um acessrio disponvel na caixa de ferramentas do software.

ConClusoA medio estimada do tamanho de gros de materiais apresentando estrutura com maclas, pode ser feita observando-se certas condies. importante que diversas amostras sejam consideradas para se obter um fator de correlao exeqvel. O valor final dever ser avaliado e validado com outros lotes de amostras com um valor de tamanho de gro conhecido. Desta maneira conclui-se que pela sua rapidez, preciso e, principalmente por eliminar a subjetividade inerente aos mtodos comparativos, o analisador de imagem operando em modo semi-automtico por intercepto se torna um instrumento imprescindvel para a medio do tamanho mdio de gro em materiais com estrutura que contenha maclas.Revista Analytica Fevereiro/Maro 2007 N27

Figura 11. O analista traa intersees manualmente, em azul, onde os gros da malha tocam os crculos

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GlossrioAnlise automtica de imagem A separao e avaliao quantitativa de uma imagem em seus elementos com ou sem interao de um operador. Ela inclui deteco, quantificao e contraste dos constituintes contidos em uma imagem pelo uso de parmetros ticos geomtricos e estereolgicos aliados com um software ou aplicativo. Consiste no processamento dos 256 tons da escala cinza original por meio de filtros limitadores que traduz a imagem como informaes em pixel tanto para o tom preto como para o cinza. Um aparelho que pode ser programado para detectar e medir os componentes de interesse em uma imagem. Pode possuir vrios mdulos interativos como platina motorizada, sistema de autofocalizao. Determinao do tamanho total da imagem que dado, pelo produto do valor da ocular pelo da objetiva. Ferro com estrutura cbica de face centrada.

Anlise binria

Analisador automtico de imagem

Ampliao (microscopia)

Austenita

Contorno

Vide contorno de gro.

Ataque

Mtodo para revelar os detalhes dos componentes de uma micro-estrutura.

Bit-plano

Uma projeo dos micros constituintes que sero analisados, os quais so agora armazenados como uma camada separada sobre a imagem original. Na realidade, as medies so feitas nesta projeo e no na imagem original. Vide gro.

Equiaxial

Falha de empilhamento

Tipo de defeitos que ocorre em mono cristais decorrente de desalinhamento de planos cristalinos, geralmente observado no crescimento epitaxial.

Funo Boleana

Uma funo matemtica usada na digitalizao da imagem.

Heyn

Vide mtodo de, Uma escala marcada sobre vidro ou qualquer outro material transparente colocada na ocular ou em um plano intermedirio no eixo ptico de um microscpio, para a localizao e medio de um objeto. Cristal individual.

Grade, medio

Gro

Gro, contorno de

Uma interface separando dois gros.

Gro, equiaxial

Um gro poligonal em um agregado, cujas dimenses so aproximadamente as mesmas em todas as direes.


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Artigo

Gro, tamanho de

As dimenses dos gros ou cristais em um metal policristalino exclusivo de regies macladas e subgros quando presentes.

Gro austentico, tamanho de

O tamanho de gro que existe ou existiu na austenita a uma dada temperatura. Primeiro estgio na preparao de uma amostra metalogrfica para remoo de material da superfcie deformada por meios mecnicos. Uma liga de cobre e zinco. Faixas atravs de um gro de cristal observadas em uma seo polidas e atacadas. Podem ser de recozimento, mecnicas, quando produzidas durante este processo, ou por deformao a frio respectivamente. Mtodo de interceptao para determinao do tamanho de gros. Um valor especfico de cor neutra existente dentro de uma amplitude entre o preto e o cinza. A menor unidade espacial de uma imagem. Estgio na preparao de uma amostra metalogrfica para se obt-la com uma superfcie isenta de deformaes mecno-plsticas.

Lixamento (metalografico)

Lato

Macla

Mtodo linear de Heyn

Nvel cinza (anlise de imagem)

Pixel

Polimento (metalografico)

Referncias1. Forget Cleman, Goldman Ron, Using Image Analysis to Quantify Microestuctural Characteristics, Industrial Heating, November 1998. 2. A Guide to Selecting Electronic Cameras for Light Microscope-based Imaging, American Laboratory, USA, 1995. 3. Resh V. Richard, How to Choose an Imaging System. Advanced Material&Processing, Julho 1998. 4. FAZANO, C.A.T.V. A Prtica Metalogrfica, Hemus Editora, 1980. 5. FAZANO, C.A.T.V. Microscopia ptica. Revista CQ-Qualidade, p. 56-58, 1996, Brasil. 6. FAZANO, C.A.T.V. Determinao do Tamanho de Gros Austenticos,. Revista Mundo Mecnico, p 32,33. Agosto 1988. 7. LAROCJE, S.Managing Very Large-Scale Digital Images in Microscopy. Microscopy and Analysis, July 1998. 8. Metallography, Structures and Phase Diagrams, Metals Handbook, vol. 8, 7 ed. American Society for Metals, USA. 9. MORTON, R. An Introduction to Automatic Image Analysis, Bausch & Lomb, bulletin 37-2231, U S A. 10. FAZANO, C.A.T.V. Aplicao da Anlise de Imagem na Quantificao das Caractersticas Microestruturais de Materiais. Revista Analytica, n19, ano 4, pgs 46 a 60, outubro/novembro 2005. 11. 1998 Annual Book of ASTM Standards, section 3, Metal Test Methods and Analytical Procedures, USA. 12. Image Analysis Theory Basic - Clemex Technology publication. Ilustraes: Autor, Clemex Technologies e Metkon Instruments

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