determinação de lipídeos

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 Determinação de Lipideos 1  ANÁLISE DE ALIMENTOS DISCIPLINA: BROMATOLOGIA 

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Determinação de Lipideos

1  ANÁLISE DE ALIMENTOS 

DISCIPLINA: BROMATOLOGIA 

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LIPÍDEOS 

Manteiga e Margarina 81% cereais 3-5%

Molhos de salada 40-70% carne 16-25%

Leite fresco 3,7% peixes 0,1  – 20%

Leite em pó 27,5% ovos 12%

sorvetes 12% chocolate 35%

frutas 0,1 a 1,0% (abacate 26%) vegetais 0,1 a 1,2%

Componentes insolúveis em água e solúveis em solvente orgânico

Extração por solventes apolares: fração lipídica neutra

- Ácidos graxos livres, mono, di e triacilgliceróis e outros maispolares como fosfolipídeos, glicolipídeos e esfingolipídeos

Substâncias parcialmente extraídas:

- Esteróis, ceras, pigmentos lipossolúveis, vitaminas

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Lipídeos Análises

I. Extração com solvente a quente

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II. Extração com solvente a frio

III. Extração de gordura ligada a outros componentes

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Lipídeos Análises

I. Extração com solvente a quentea) Extração da gordura da amostra com solvente

b) Eliminação do solvente por evaporação

c) A gordura extraída é quantificada por pesagem

Eficiência

• natureza do material a ser extraído

•tamanho da partícula

• umidade da amostra

• natureza do solvente• semelhança entre a polaridade do solvente e da amostra

• ligação dos lipídeos com outros componentes da amostra (produtosprocessados)

• circulação do solvente pela amostra, velocidade do refluxo

• quantidade relativa do solvente

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 Tipos de solvente éter de petróleo/hexano ( maisusados)

 éter etílico (mais amplo - esteróis,resinas, pigmentos, vitaminas - ,mais caro, perigoso e acumulaágua)

 mistura de solventes

LIPÍDEOS 

 Tipos de equipamentoscom refluxo de solventepara amostras sólidas1.Soxhlet (intermitente) 6

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SOXHLET 

Extrator com refluxo

Processo de extração intermitente

Evita temperaturas elevadas do solvente

na amostra Quantidade maior de solvente para atingir

o sifão

Pode ocorrer saturação do solvente

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Vantagens em relação a extração a quente •  os lipídeos são extraídos sem aquecimento e os extratospodem ser utilizados para avaliação da deterioração dos lipídeosatravés dos índices de peróxidos, ácidos graxos livres,carotenóides, vitamina E, composição de ácidos graxos e

esteróis

•extrai todas as classes de lipídeos, inclusive os polares querepresentam um alto teor em produtos de trigo e soja

•uso em produtos com alto teor de umidade, além dos secos

 determinação em tubos de ensaio (não necessita equipamentosespecializados)

II. Extração com mistura de solvente a frio

Método de BLIGH-DYER

Mistura de três solventes ( clorofórmio  – metanol - água)9

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III. Extração da gordura ligada a outros compostos,

por hidrólise ácida e alcalinaQuando a gordura está ligada a proteína e carboidrato

• Hidrólise ácida

• Hidrólise alcalina

Lipídeos

Hidrólise ácidaProcesso de Gerber (leite e produtoslácteos)

• digestão com ác. sulfúrico D= 1,82•álcool isoamílico

• Separação por centrifugação

•Leitura volumétrica final no butirômetro a71ºC 10

Centrífuga 

Butirômetros

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Lipídeos

Hidrólise alcalina

Processo de Rose-Gottlieb e Monjonier

• amostra é tratada com hidróxido de amônia e álcool (hidróliseproteína-gordura)

• gordura extraída com éter de petróleo e etílico•Uso: amostras ricas em açúcar e laticínios

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CARACTERIZAÇÃO DE ÓLEOS EGORDURAS

1. Índice de Iodo (I.I.)

2. Caracterização da rancidez de óleos e gorduras

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i. Índice de iodo (I.I.)

• mede insaturação ( dupla ligação do AG)

• Classificação de óleo e gordura

• Controle de processamento

(I.I.) é quantidade de iodo (g) adicionados a 100g de

amostra, a análise pode ser realizada com qualquer

halogênio que a medida é índice de iodo

Princípio: o iodo e outros halogênios se adicionam numa

dupla ligação da cadeia insaturada dos ácido graxos

• > saturação > solidez < I.I.

• > insaturação > liquidez >I.I.> rancidez oxidativa 13

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 ii. Caracterização da rancidez de óleos e gorduras

 rancidez hidrolítica: hidrólise da ligação éster por lipase eumidade ( Índice de acidez (I.A.))

 rancidez oxidativa: autoxidação dos alcigliceróis com ácidosgraxos insaturados por O2 ( índice de peróxido (I.P.)/ índice de TBA) 

I.A. = nº em mg de KOH necessário para neutralizar os ácidos graxoslivres em 1 g de amostra

Método = dissolução da gordura em solvente misto e neutralizado,seguida de titulação com uma solução padrão de NaOH, na presença de

fenolftaleína

I.P. = muito utilizado, os peróxidos são os primeiros compostosformados na deterioração da gordura

I. de TBA = a oxidação da gordura produz compostos que reagem comácido 2-tiobarbitúrico resultando produtos de coloração vermelha 16