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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA DOS ALIMENTOS CURSO DE QUÍMICA DE ALIMENTOS ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS EM SUBPRODUTOS DE ORIGEM ANIMAL (FARINHA DE CARNE E OSSOS, FARINHA DE SANGUE E SEBO BOVINO) Relatório final de estágio apresentado à Universidade Federal de Pelotas, sob a orientação do Professor Eliezer Avila Gandra, como parte das exigências da disciplina de Estágio Supervisionado, do Curso de Química de Alimentos, para obtenção do título de

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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO

UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA DOS ALIMENTOS

CURSO DE QUÍMICA DE ALIMENTOS

ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS EM SUBPRODUTOS DE ORIGEM ANIMAL (FARINHA DE CARNE E OSSOS, FARINHA DE SANGUE E SEBO BOVINO)

Relatório final de estágio apresentado

à Universidade Federal de Pelotas,

sob a orientação do Professor Eliezer

Avila Gandra, como parte das

exigências da disciplina de Estágio

Supervisionado, do Curso de Química

de Alimentos, para obtenção do título

de Bacharel em Química de

Alimentos.

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Samanta Xavier Mendonça

Pelotas, Novembro de 2008.

SAMANTA XAVIER MENDONÇA

e-mail: [email protected]

EMPRESA CONCEDENTE

Razão Social: FRIGORÍFICO EXTREMO SUL S/A.

Caracterização Jurídica: Sociedade Anônima

Setor de Realização do estágio: Laboratório de análises físico-químicas.

Endereço: BR 116, Km 526, Capão do Leão – RS

CEP: 96030-530

Telefone: (53) 32842700 Fax: (53) 32842717

Endereço eletrônico: [email protected]

Supervisor do Estágio: Danieli Oleiro Machado, Supervisora do Controle de

Qualidade

ESTÁGIO

Área de Atuação: Controle de Qualidade dos subprodutos de origem animal

Período do Termo de Compromisso: 21/07/2008 a 21/01/2009

Período Coberto pelo relatório: 21/07/2008 a 21/11/2008

Número de horas do relatório: 900 horas

Orientador: Eliezer Avila Gandra

Semestre e ano em que o relatório foi apresentado: 2º semestre de 2008.

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LISTA DE FIGURAS

FIGURA 1. ORGANOGRAMA DA EMPRESA...................................................... 07FIGURA 2. INSTRUMENTOS UTILIZADOS PARA AMOSTRAGEM................... 12FIGURA 3. PONTOS DE COLHEITA DA AMOSTRA .......................................... 12FIGURA 4. FLUXOGRAMA DE PRODUÇÃO DE FARINHA DE CARNE E OSSOS E SEBO BOVINO..................................................................................... 14FIGURA 5. FLUXOGRAMA DE PRODUÇÃO DE FARINHA DE SANGUE BOVINO................................................................................................................. 15FIGURA 6. FLUXOGRAMA DA ROTINA DAS ATIVIDADES DO LABORATÓRIO DE ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS........................................... 18FIGURA 7. FLUXOGRAMA DO PROCEDIMENTO ADOTADO PARA REALIZAÇÃO DE ANÁLISE DE PROTEÍNA....................................................... 26

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SUMÁRIO

RESUMO............................................................................................................... 04

1. INTRODUÇÃO................................................................................................... 051.1 CARACTERIZAÇÃO DA EMPRESA CONCEDENTE................................... 051.1.1 LABORATÓRIO DE ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS................................. 051.1.2 SUBPRODUTOS DE ORIGEM ANIMAL...................................................... 071.1.3 PROCESSAMENTO DE FARINHA DE CARNE E OSSOS E SEBO BOVINO.................................................................................................................. 121.1.4 PROCESSAMENTO DE FARINHA DE SANGUE........................................ 142. OBJETIVOS....................................................................................................... 152.1. OBJETIVO GERAL........................................................................................ 152.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS.......................................................................... 153. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS...................................................................... 163.1 ATIVIDADES DE ROTINA............................................................................... 173.1.1 PREPARO DAS AMOSTRAS...................................................................... 18

3.1.2 ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS.......................................................... 18

3.1.2.1 DETERMINAÇÃO DE GRANULOMETRIA .............................................. 193.1.2.2 DETERMINAÇÃO DE UMIDADE.............................................................. 203.1.2.3 DETERMINAÇÃO DE PROTEÍNA BRUTA (MÉTODO DE KJELDAHL). 213.1.2.4 DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TITULÁVEL ............................................ 253.1.2.5 DETERMINAÇÃO DE GORDURA............................................................ 273.1.2.6 DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO............................................................ 283.1.2.7 DETERMINAÇÃO DE IMPUREZA EM SEBO BOVINO........................... 303.1.2.8 DETERMINAÇÃO DE CLAREAMENTO EM SEBO BOVINO.................. 315. SUGESTÕES..................................................................................................... 325.1 LOCAL DE ESTÁGIO...................................................................................... 325.2 CURSO............................................................................................................ 326. CONCLUSÃO.................................................................................................... 35REFERÊNCIAS BIBLIOGRÀFICAS..................................................................... 36

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RESUMO

Mendonça, Samanta Xavier. ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS EM SUBPRODUTOS DE ORIGEM ANIMAL (FARINHA DE CARNE E OSSOS, FARINHA DE SANGUE E SEBO BOVINO). 2008. Relatório Final de Estágio. Curso de Bacharelado em

Química de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas.

Este relatório descreve as atividades do estágio supervisionado curricular obrigatório

do curso de Bacharelado em Química de Alimentos, desenvolvido no período de

julho a novembro de 2008, com carga horária total de 900 horas, no Frigorífico

Extremo Sul S/A, registrado no Serviço de Inspeção Federal (SIF) sob o número

1651, situado na cidade de Capão do Leão, RS. As principais atividades realizadas

foram o acompanhamento e a realização de análises físico-químicas de controle de

qualidade de farinhas de carne e ossos e de sangue e sebo bovino produzidas no

frigorífico. O estágio teve como objetivos, além de desenvolver as análises, aplicar

os conhecimentos adquiridos durante o curso, aprimorá-los e adequá-los à realidade

da empresa, assim como acrescentar novos conhecimentos, aumentando as

perspectivas de crescimento profissional. As farinhas de ossos e de sangue são

destinadas à elaboração de ração animal e sebo para produção de biodiesel, sabão

e cosméticos. As análises físico-químicas dos subprodutos de origem animal fazem

parte do programa de garantia de qualidade da empresa, são realizadas análises de

umidade, proteína, gordura, peróxido, acidez, granulometria, para as farinhas e

acidez, umidade, branqueamento e impurezas, para o sebo bovino. Essas análises

são realizadas diariamente, em intervalos de aproximadamente uma hora, visando

um controle adequado e garantia da qualidade do produto final.

Palavras Chave: Carne bovina. Subprodutos. Garantia de Qualidade.

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1. INTRODUÇÃO

1.1. CARACTERIZAÇÃO DA EMPRESA CONCEDENTE

O estágio curricular foi realizado no Frigorífico Extremo Sul S/A, localizado no

município de Capão do Leão, RS, com número de registro no Serviço de Inspeção

Federal (SIF) 1651, sob a supervisão da Bacharel em Química de Alimentos Danieli

Oleiro Machado, responsável técnica da empresa.

As atividades do frigorífico tiveram início no ano de 1975, ao longo desses

trinta e três anos, a empresa sempre trabalhou com seleção de rebanhos, dando

preferência para raças européias. A indústria apresenta um procedimento constante

de modernização de equipamentos e instalações, além de já ter implantado um

sistema de pleno de controle de qualidade. Estes monitoramentos e adequações

possibilitam que os produtos da empresa estejam dentro das exigências prescritas

pelo Mercado Comum Europeu, pela Organização Mundial de Saúde (OMS) e pela

Food and Drug Administration (FDA).

A empresa é caracterizada como um Matador Frigorífico, com graxaria anexa, e

vem se dedicando ao longo dos anos somente ao processamento de carne bovina,

sendo elaborados cortes resfriados e congelados com e sem osso, miúdos resfriados e

congelados, atualmente somente a graxaria está em operação produzindo farinhas de

carne e ossos e de sangue destinadas à elaboração de ração animal e sebo utilizado

na produção de sabão e cosméticos e mais recentemente, na produção de biodiesel.

A empresa é composta pelo setor de administração que cuida de toda a parte

burocrática do frigorífico, pelo controle de qualidade e por um laboratório de análises

físico-químicas que, juntamente com a Inspeção Federal, controla desde a chegada

do resíduo de abate e desossa até a saída dos subprodutos industrializados no

embarque.

Possui uma Estação de Tratamento de Água (ETA) e de Efluentes (ETE) e

duas caldeiras de queima de sólidos, que são operadas por uma empresa

terceirizada.

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O frigorífico Extremo Sul disponibiliza, aos seus colaboradores, um refeitório

com refeições diárias, um ambulatório para atendimento médico e odontológico,

vestiários, lavanderia e áreas de descanso.

Atualmente a empresa presta serviços para o Frigorífico MERCOSUL sendo

toda a sua produção destinada a este.

A Figura 1 apresenta o organograma do Frigorífico Extremo Sul S/A, com

seus respectivos departamentos.

FIGURA 1 - ORGANOGRAMA DO FRIGORÍFICO EXTREMO SUL S/A.

1.1.1. Laboratório de Análises Físico-Químicas

A empresa conta com um laboratório de análises físico-químicas, na unidade

de processamento de resíduos para produção de subprodutos de origem animal

MATOPEL. Esta unidade foi criada dentro do frigorífico Extremo Sul S/A, para

aproveitamento dos resíduos de abate e desossa, não só da unidade do Extremo

Sul, como também das plantas de processamento e abate do grupo MERCOSUL.

O laboratório realiza análises físico-químicas em farinha de carne e ossos,

farinha de sangue e sebo, tais como: peróxidos, acidez, umidade, teor de proteína,

gordura, impurezas e análise da cor do sebo.

Todas as análises da produção descritas acima são realizadas de hora em

hora, para controle dos padrões exigidos pelos clientes e também pela empresa.

PRESIDÊNCIA

DIRETORIA

LABORATÓRIO GERÊNCIAADMINISTRATIVA

E FINANCEIRA

GERÊNCIADE COMPRAS

GERÊNCIACOMERCIAL

CONTROLE DEQUALIDADE

GERÊNCIAINDUSTRIAL

MANUTENÇÃO ECOMPRAS PRODUÇÃOESTOQUE E

EXPEDIÇÃOMERCADO INTERNO

MERCADOEXTERNO FINANCEIRO

RECURSOSHUMANOS CPD

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Além das análises físico-químicas são realizadas análises microbiológicas

(Clostridium perfringens, Salmonella e Enterobactérias) em um laboratório

terceirizado, credenciado ao Ministério da Agricultura.

Também é analisado o efluente gerado pela empresa, este é coletado em

vários pontos, em intervalos de aproximadamente uma hora, no período

compreendido entre as 09 horas ás 15 horas, constituindo uma amostra composta e

o material enviado ao LACE (Laboratório de Análises de Celulose e Efluentes) para

ser analisado DQO, DBO, fósforo total, pH, sólidos suspensos totais, sólidos

sedimentáveis, óleos e graxas, temperatura e vazão.

A água é coletada quinzenalmente do ponto determinado pela Inspeção

Federal, e quinzenalmente pelo próprio controle de qualidade, do ponto anterior ao

determinado pela Inspeção Federal, sendo enviada para UNIVATES.

O resíduo recebido pelo frigorífico, (constituído em média de gordura das

vísceras, de acúmulo de carcaças, derivados da limpeza de contusões e da toalete

das carcaças, carnes e vísceras condenadas pelo serviço de inspeção sanitária,

recortes gordurosos e grande quantidade de ossos da seção da desossa, da triparia

provém miúdos, peles, etc.), é fotografado pelas monitoras do controle de qualidade

e se houver alguma não conformidade, às unidades, de onde provêm esses

resíduos, são comunicadas através de e-mail, indicando nas fotos quais os

problemas. O material que não estiver em conformidade, (como por exemplo,

resíduos em estado avançado de decomposição, olhos, feto com patas e pêlos,

úberes, chifres com osso, patas, resíduo gastrointestinal), é incinerado.

1.1.2 Subprodutos de origem animal

Segundo Regulamento Técnico da Inspeção Higiênico- Sanitária e

Tecnológica do Processamento de Resíduos de Animais, considera-se (MAPA,

2008):

Efluentes: resíduos sólidos e líquidos oriundos do processamento de

obtenção de farinhas, produtos gordurosos e outros derivados.

Esterilização: processo térmico que pode ser realizado antes, durante ou

depois da fase de cocção.

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Fábrica de produtos não comestíveis: estabelecimento que manipula

matérias-primas e resíduos animais, para o preparo exclusivo de produtos não-

destinados à alimentação humana.

Farinha: subproduto não comestível, resultante o processamento de resíduos

animais, que atenda ao padrão de identidade e qualidade preestabelecido, nos

aspectos higiênico-sanitários, tecnológicos e nutricionais.

Farinha de carne e ossos: subproduto seco e triturado, obtido pelo

cozimento a seco de recortes em geral, aparas, resíduos e limpezas decorrentes das

operações nas diversas seções; ligamentos, mucosas, fetos e placentas, orelhas e

pontas de cauda; órgãos não comestíveis ou órgãos e carnes rejeitados pela

Inspeção Federal, além de ossos diversos.

Farinha de sangue: é o produto resultante do sangue fresco e limpo, sem

contaminantes a não ser aqueles involuntários obtidos dentro das boas práticas de

abate. A água é removida por processo mecânico e/ou evaporada por cocção até um

estado semi-sólido. A massa semi-sólida será transferida para um secador rápido

para remover a umidade restante.

Produto gorduroso: é o produto não comestível resultante do

processamento de resíduos animais, denominado genericamente de sebo

(ruminantes), graxa (suídeos) ou óleo (aves, eqüídeos e pescados).

Matéria-prima: resíduos animais oriundos de estabelecimentos registrados ou

licenciados nos órgãos competentes.

Moagem: é a operação realizada em equipamento específico, a fim de se

obter farinha.

Processamento de resíduos animais: é o conjunto de todas as operações e

processos efetuados para a obtenção do produto acabado.

Produto acabado: farinhas, produtos gordurosos e outros derivados não

comestíveis, resultantes do processamento de resíduos animais, que atendem aos

padrões de identidade e qualidade preestabelecidos nos aspectos higiênico-

sanitários, tecnológicos e nutricionais.

Resíduos animais: carcaças ou parte de carcaças de animais, não

destinados ao consumo humano, ossos, penas sangue e vísceras permitidos para

uso em farinhas e produtos gordurosos.

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Sebo bovino: são todos aqueles produtos gordurosos não-comestíveis

obtidos pela fusão de partes e tecidos não empregados na alimentação humana,

bem como de carcaças, órgãos e vísceras que forem rejeitados pela Inspeção

Federal.

Os resíduos animais devem ser processados em, no máximo 24 (vinte e

quatro) horas a partir do abate. O tempo entre o abate e o início do processamento

pode ser aumentado durante o transporte ou armazenamento quando for realizado

em temperatura de resfriamento.

Esses resíduos devem ser transportados em veículos apropriados, cobertos e

vedados, de forma a evitar derramamentos.

Os veículos transportadores de resíduos devem ser higienizados em local

apropriado no perímetro industrial de estabelecimento, imediatamente após o seu

descarregamento.

Durante o transporte, os resíduos animais devem estar acompanhados de

certificado sanitário, guia de trânsito ou de documento de transporte de resíduo

animal emitido pelo estabelecimento fornecedor.

Fica proibida a utilização de pêlos, cerdas, cascos, chifres, sangue, fezes,

conteúdo estomacal, resíduos animais abatidos em estabelecimentos não

autorizados e materiais especificados de risco (MER), como resíduos animais para o

processamento de farinhas de carne e/ou ossos ou produtos gordurosos.

Os materiais impróprios, presentes na matéria prima destinada à elaboração

das farinhas e produtos gordurosos, devem se segregados, acondicionados e

destinados adequadamente pelo estabelecimento processador (incinerados).

Fica permitido o uso de aditivos e conservantes, desde que autorizados pelo

órgão competente (MAPA).

A embalagem, rótulo ou etiqueta que identifica as farinhas e produtos

gordurosos de origem animal para uso na alimentação animal, além das informações

constantes da legislação vigente, deve conter os seguintes dizeres: “USO

EXCLUSIVO PARA FABRICANTES DE PRODUTOS DESTINADOS À

ALIMENTAÇÃO ANIMAL”, com o mesmo realce, visibilidade da denominação e com

letras não inferiores a 5 cm (cinco centímetros).

Quando se tratar de farinhas contendo proteínas de origem animal, exceto as

proteínas lácteas, deve incluir a seguinte frase em letras e cores diferenciadas e no

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painel principal do rótulo ou etiqueta, em local visível: “ATENÇÃO – USO PROBIDO

NA ALIMENTAÇÃO DE RUMINANTES”, com letras não inferiores a 5 cm (cinco

centímetros).

O estabelecimento deve elaborar e implantar um plano de amostragem para o

controle laboratorial, conforme normas específicas reconhecidas, para assegurara a

qualidade dos produtos quanto às características físico-químicas e microbiológicas.

Os parâmetros físico-químicos estabelecidos no padrão de identidade e

qualidade dos produtos devem der atendidos.

Devem estar previstas análises periódicas para garantir a ausência de

Salmonella SP em 25 (vinte e cinco) gramas do produto acabado.

Para validação das medidas corretivas adotadas após a detecção de

eventuais falhas pós-tratamento térmico, devem ser efetuadas análises de

Enterobacteriaceae, conforme instruções específicas.

Devem existir registros de todas as atividades inerentes aos controles

efetuados.

As análises podem ser realizadas em laboratório do próprio estabelecimento

ou em laboratório terceirizado, desde que tenham um sistema de garantia da

qualidade e metodologias reconhecidas internacionalmente.

As amostras eram retiradas diretamente da produção, para as análises de

hora em hora.

No caso de embarque, as amostras eram retiradas das farinhas ensacadas,

com o auxilio de um calador ou uma sonda de profundidade, como mostra a figura 2

abaixo:

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SONDA DE PROFUNDIDADE

Figura 2. Instrumentos para coleta das amostras de farinha.

Figura 3. Pontos de colheita da amostra para produtos ensacados.

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1.1.3 Processamento de farinha de carne e ossos e sebo bovino

Durante o processamento dos subprodutos de origem animal, são efetuadas

medições de temperatura, pressão e tempo, conforme a IN nº 34 de 28/05/08, são

eles os parâmetros verificados:

a) Pressão: 3 bar

b) Temperatura: 133ºC

c) Tempo: mínimo 20 minutos

Os resíduos são oriundos do abate e desossa, estes resíduos são triturados

continuadamente durante o processo, sendo levados através de rosca

transportadora até a tolva de fluxo do digestor.

Conforme ocorre o recebimento dos resíduos o digestor é carregado,

possuindo uma capacidade de 13 tons/hora. Os resíduos sofrem tratamento térmico,

visando cozimento e esterilização durante aproximadamente uma hora,

permanecendo por no mínimo 20 minutos a uma temperatura de aproximadamente

133ºC sob pressão de 3 bar na massa do produto.

Continuadamente ao cozimento, o digestor é alimentado e descarregado

através de roscas helicoidais com arraste para o perculador, onde ocorre a primeira

separação da matéria sólida cozida e do sebo bovino. A matéria sólida segue por

roscas helicoidais até a tolva de homogeneização das prensas, por sua vez é

alimentada a prensa que tem por objetivo aplicar uma compressão na matéria sólida

extraindo o sebo bovino, o sebo bovino segue para um tambor rotativo, que retira a

impureza graúda, juntamente com o sebo extraído no perculador, este segue para

um tanque de homogeneização de sebo, onde se mantém em agitação continua.

Posteriormente este sebo que ainda possui matéria sólida segue para as

centrifugas onde é feita a retirada final de sólidos do sebo, finalizando o processo o

sebo segue para os tanques de decantação até o embarque.

A matéria sólida que é liberada das prensas segue para a tolva de fluxo do

esterilizador, onde é esterilizada, após este processo a matéria sofre resfriamento,

moagem, resfriamento e ensaque, os sacos ficam armazenados sobre estrados até o

momento do embarque.

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Os subprodutos de origem animal são processados como segue na Figura 4

abaixo (RODRIGUES, 2005):

Figura 4 – Fluxograma de produção de farinha de carne e ossos e sebo bovino (RODRIGUES, 2005).

RESÍDUOS

TRITURAÇÃO

SEPARAÇÃO PRIMÁRIA

SEBO

FILTRAGEM ROTATIVA

HOMOGENEIZAÇÃO

CENTRIFUGAÇÃO

DECANTAÇÃO

EMBARQUE

HOMOGENEIZAÇÃO

COMPRESSÃO

TRANSPORTE

ESTERILIZAÇÃO

SÓLIDOSLÍQUIDOS

RESFRIAMENTO

MOAGEM

RESFRIAMENTO

EMBARQUE

DIGESTOR

ROSCA TRANSPORTADORA

HOMOGENEIZAÇÃO

SÓLIDOS

LÍQUIDOS

LÍQUIDOS

SÓLIDOS

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1.1.4 Processamento de farinha de sangue

O sangue recolhido durante o abate é acondicionado em tanques e

transportado com auxilio de uma bomba para os digestores, o sangue é processado

durante aproximadamente 4 horas (RODRIGUES, 2005).

Após o cozimento a farinha é descarregada em um tanque e passa por

peneiras para a uniformidade da granulometria e retirada de quaisquer

contaminações físicas, das peneiras a farinha é acondicionada em sacos de ráfia

sobre estrados até o carregamento, como mostra a Figura 5 (RODRIGUES, 2005).

Figura 5 – Fluxograma de produção de farinha de sangue bovino (RODRIGUES,

2005):

ACONDICIONAMENTO DE SANGUE

TRANSPORTE

DIGESTORES

ACONDICIONAMENTO DE FARINHA

PENEIRAS

EMBALAGEM

ARMAZENAGEM

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2. OBJETIVOS

2.1. Objetivo Geral

Desenvolver análises físico-químicas de controle de qualidade de subprodutos

de origem animal, aplicando, aperfeiçoando e renovando os conhecimentos

adquiridos durante o curso de Bacharelado em Química de Alimentos.

2.2. Objetivos Específicos

Avaliar características físico-químicas de farinhas de carne e ossos, sangue e

sebo bovino produzidos no frigorífico;

Atuar no preparo de reagentes e materiais necessários para as análises; e no

recebimento, registro e preparo das amostras;

Auxiliar na coleta, preparo e envio de amostras de água e efluentes á

laboratório terceirizado para realização de análises quantitativas e qualitativas;

Documentar dados referentes às análises realizadas em planilhas específicas

para envio aos responsáveis pelo controle de qualidade e aos chefes de produção.

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3. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS

O estágio supervisionado curricular obrigatório do 8º semestre do curso de

Bacharelado em Química de Alimentos da Universidade Federal de Pelotas -

Campus Capão do Leão – foi realizado no período de 21 de julho a 24 de novembro

de 2008, no laboratório de análises físico-químicas, na Unidade de Processamento

de Resíduos para produção de subprodutos de origem animal MATOPEL.

O plano de atividades constou de treinamento durante o período de

21/07/2008 a 21/08/2008, dentro do próprio laboratório com o auxilio das analistas

Aline de Ávila e Tatiane Canez.

No decorrer do estágio foi possível aplicar os conhecimentos adquiridos, no

curso de Bacharel em Química de Alimentos, como também foram adquiridos novos

conhecimentos dentro da própria empresa. Durante este período as atividades

realizadas constaram de: acompanhamento da chegada do resíduo (gordura das

vísceras, de acúmulo de carcaças, derivados da limpeza de contusões e da toalete

das carcaças, carnes e vísceras condenadas pelo serviço de inspeção sanitária,

recortes gordurosos e grande quantidade de ossos da seção da desossa, da triparia

provém miúdos, peles, etc.) e registro dos mesmos, através de fotos, análises dos

produtos acabados (farinha de carne e ossos, farinha de sangue e sebo bovino),

coleta de água e efluente para análises em laboratórios terceirizados.

Quanto às atividades realizadas dentro do laboratório, foram feitas as

seguintes análises físico-químicas: granulometria, umidade (em estufa comum),

proteína bruta (pelo Método de Kjeldahl, constando de três etapas: digestão,

destilação e titulação), acidez titulável (calculado em mg NaOH/g de amostra) para

farinhas de carne e ossos e farinha de sangue; já as análises de determinação de

gordura (com a amostra previamente seca) e peróxidos foram feitas somente em

farinha de carne e ossos.

Para o sebo bovino as análises realizadas foram: acidez titulável (calculado

em % acidez em ácido oléico), umidade (em estufa comum), impurezas (realizado

em centrífuga), branqueamento (com argila ativada para posterior leitura em

colorímetro Lovibond).

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3.1 Atividades de Rotina

O laboratório de análises físico-químicas segue uma rotina de procedimentos,

as quais, para melhor entendimento foram esquematizadas na Figura 6.

Figura 6. Fluxograma da rotina das atividades do laboratório de análises físico-

químicas, com relação às farinhas de carne e ossos e farinha de sangue.

Conforme a Figura 6 pode-se verificar a seqüência da rotina do laboratório,

desde a coleta das amostras, passando pela identificação, registro e preparo das

mesmas.

Coleta das amostras (de hora em hora)

Identificação das amostras e registro em planilhas de controle

Preparo das amostras

Amostras homogeneizadas

Análises físico-químicas

Resultados

Emissão de laudos

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Os tipos de análises a serem realizadas eram determinados pela indústria ou

por planilhas do laboratório de físico-química. Após os resultados das análises, o

produto é liberado, estes são estocados e armazenados sobre paletes (no caso das

farinhas) ou em silos de aço inoxidável (no caso do sebo bovino). De posse de todos

os resultados, os mesmos são armazenados em planilhas específicas em programa

de computador. As planilhas contendo os registros dos controles de produção são

enviadas a todos os supervisores da graxaria e também ao controle de qualidade,

através de e-mail e os documentos guardados junto ao laboratório.

3.1.1 Preparo das amostras

As amostras (farinha de carne e ossos, farinha de sangue, sebo bovino,

coletadas de hora em hora, em quantidades suficientes para a realização das

análises em triplicata), chegam ao laboratório e são identificadas adequadamente

(com nome da amostra, local de onde foi feita a coleta, hora da coleta e data) com

etiquetas e registradas em planilhas, onde é feito um relatório da amostra que será

analisada. Só após esta etapa são realizadas as análises físico-químicas.

3.1.2 Análises físico-químicas

Todas as análises físico-químicas foram baseadas no Compêndio Brasileiro

de Alimentação Animal 2005.

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3.1.2.1 DETERMINAÇÃO DE GRANULOMETRIA – FARINHA DE CARNE E OSSOS E FARINHA DE SANGUE

Baseia-se na determinação das proporções com que as partículas de

diferentes dimensões entram na composição da amostra, ou seja, determinar o

padrão de granulometria das farinhas (COMPÊNDIO BRASILEIRO, 2005).

O número de peneiras e o tamanho das malhas deverão ser estabelecidos

conforme o tipo de produto (COMPÊNDIO BRASILEIRO, 2005).

O procedimento para determinação da granulometria realizado no laboratório é descrito a seguir:

1. Pesava-se 100g de amostra;

2. Colocava-se nas peneiras T8 (malha com 2,36 mm de Ø), T10 (malha com 1,70

mm de Ø) e T12 (malha com 1,41 mm de Ø);

3. Pesava-se a quantidade de amostra retida nas peneiras.

*Cuidar a ordem das peneiras

Para farinha de carne e ossos, os limites máximos (da fração retida) para

cada peneira são:

T8 ≤ 3% do total do peso da amostra;

T10 ≤ 6% do total do peso da amostra;

T12 ≤ 10% do total do peso da amostra.

Para farinha de sangue, os limites máximos (da fração retida) para cada

peneira são:

T8 ≤ 0% do total do peso da amostra;

T10 ≤ 5% do total do peso da amostra;

T12 ≤ 10% do total do peso da amostra.

Os resultados eram expressos e catalogados em planilhas diárias, em forma

de percentual, tomando-se 100 g de mostra como 100%, o valor da fração retida era

convertida, também, em percentual.

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3.1.2.2 DETERMINAÇÃO DE UMIDADE

A determinação de umidade é uma das medidas analíticas mais importantes

no controle da elaboração e qualidade dos produtos alimentícios, sendo muito

utilizada para a determinação centesimal dos alimentos (ZAMBIAZI, 2004).

Fundamenta-se na perda de umidade e substâncias voláteis a temperatura de

105º C (Compêndio Brasileiro, 2005).

Ao utilizar estufa sem renovação de ar recomenda-se não processar grande

número de amostras simultaneamente (Compêndio Brasileiro, 2005).

O resíduo obtido no aquecimento direto da amostra é chamado de resíduo

seco ou sólidos totais (ZAMBIAZI, 2004).

Este teste era aplicado tanto para as farinhas como para o sebo bovino.

O procedimento para determinação da umidade é descrito a seguir:

1. Pesava-se 5g de amostra homogeneizada

2. Levava-se a estufa por 1 hora (temperatura de aproximadamente 105 °C).

3. Levava-se ao dessecador para resfriar, até atingir a temperatura ambiente.

4. Pesava-se, até obter-se peso constante.

O cálculo para expressão dos resultados era realizado da seguinte forma:

Umidade= Perda de Peso x 100/ Peso da Amostra

Perda de Peso = (Peso do Cadinho + Peso da Amostra) – Peso do Cadinho

após Dessecador

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3.1.2.3 DETERMINAÇÃO DE PROTEÍNA BRUTA (MÉTODO DE KJELDAHL)

Este método baseia-se na determinação do conteúdo total de nitrogênio

(orgânico e inorgânico) na amostra. O nitrogênio presente nas proteínas (em sua

estrutura molecular) representa cerca de 16% de seu peso, por isso utiliza-se como

fator de correção do nitrogênio em proteínas, valores aproximados a 6,25 (100/16),

porque o percentual de nitrogênio varia para cada tipo de proteína, portanto variando

também para cada tipo de alimento (ZAMBIAZI, 2004).

O princípio do método de Kjeldahl baseia-se na transformação do nitrogênio

da amostra em sulfato de amônio, por digestão ácida, e em nitrogênio amoniacal por

destilação em meio alcalino (CECCHI, 1999).

Este método consiste de três etapas (CECCHI, 1999):

Digestão - durante a digestão, o ácido sulfúrico oxida a amostra, transformando o

nitrogênio em sulfato de amônio, o carbono em dióxido de carbono e o hidrogênio

em água.

Amostra-N + H2SO4 + CuSO4 + K2SO4 → (NH4)2SO4 (Sulfato de amônio).

Destilação - consiste na reação do sulfato com uma base forte para liberar a

amônia, a qual é recolhida em solução de ácido bórico, com formação de um

composto estável (borato de amônio) de coloração verde em indicador (indicador

misto).

(NH4)3SO4 + NaOH → NH3 + (NH4)3BO3 (Borato de amônio).

Titulação - o borato de amônio recolhido é titulado com ácido clorídrico, para

determinar o amoníaco absorvido pelo ácido bórico, onde vai ocorrer o retorno à

coloração rosa. Na titulação ocorre a transformação de cloreto de amônio e liberação

do ácido bórico.

(NH4)3BO3 + HCl → NH4Cl + H3BO3 (Cloreto de amônio).

A quantidade de ácido clorídrico gasto na titulação corresponde à quantidade

de nitrogênio contida na amostra, o valor encontrado é convertido com o fator

apropriado e corresponde ao teor de proteína bruta da amostra (ZAMBIAZI, 2004).

No laboratório de análises físico-químicas a determinação da proteína bruta

era realizada em amostras de farinha de carne e ossos e farinha de sangue, que

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eram primeiramente fracionadas, homogeneizadas e pesadas até o valor de 1 g de

amostra.

O procedimento da análise é descrito abaixo:

DIGESTÃO1. Ligava-se o controlador de temperatura;

2. Pensava-se com exatidão 1,0 g de amostra moída;

3. Transferia-se para um tubo digestor em seguida colocava-se 6g de catalisador

e 5 a 7 pérolas de vidro;

4. Adicionava-se 20 mL de ácido sulfúrico concentrado;

5. Ligava-se a vazão de água para o SCRUBBER;

6. Verificava-se se a cuba de inox estava abastecida com água até o ladrão;

7. Ligava-se a chave geral do SCRUBBER;

8. Verificava-se se havia borbulhas na garrafa neutralizadora dos gases;

9. Adaptava-se o tubo de digestão ao equipamento;

10. Procedia-se a digestão por aproximadamente 2 horas e 30 minutos;

11. Aquecia-se a amostra gradativamente até atingir 400°C;

12. Após a digestão completa a solução ainda quente apresentava cor verde

cristalino;

13. Após o resfriamento a solução do tubo podia solidificar, caso isso ocorresse,

acrescentava-se água para solubilizar.

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DESTILAÇÃO1. Adicionava-se 50 mL de água destilada ao tubo de digestão;

2. Esperava-se esfriar novamente;

3. Ligava-se a água de abastecimento;

4. Ligava-se a chave geral do destilador;

5. Ligava-se a chave de nível para abastecer a caldeira até que o LED

acendesse;

6. Após o acendimento do LED desligava-se a chave de nível;

7. Ligava-se a chave de aquecimento;

8. Girava-se o potenciômetro para a posição máxima;

9. Esperava-se começar a fervura e o vapor sair pelo duto de teflon dentro

do tubo de digestão;

10. Voltava-se o potenciômetro para a posição 7 ou 8;

11. Desligava-se a chave de aquecimento;

12. Fazia-se a conexão do tubo de digestão contendo a amostra digerida ao

destilador Kjeldahl; ]

13. Verificava-se se a torneira está bem fechada;

14. Fechava-se o protetor de acrílico;

15. Adicionava-se 50 mL de NaOH 50% no copo dosador com a torneira

fechada;

16. Abria-se levemente a torneira para que a soda pudesse descer para

dentro do tubo de digestão;

17. Lavava-se o copo dosador com água destilada e auxílio de uma pisseta;

18. A amostra apresentava cor escura;

19. Fechava-se bem a torneira dosadora;

20. Ligava-se a chave de aquecimento;

21. Utilizava-se como receptor do destilado, frasco erlenmeyer de 250 mL;

22. Adicionava-se 50 mL de ácido bórico 4% com 8 a 10 gotas de indicador

misto;

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23. Recolhia-se 50 mL de destilado;

24. A amostra apresentava cor verde;

25. Retirava-se o erlenmeyer e lavar o bico do condensador com água

destilada;

26. Desligava-se a chave de aquecimento;

27. Aguardava-se o fim da ebulição no tubo de digestão;

28. Retirava-se o tubo de digestão com auxílio de uma tenaz;

29. Procedia-se a higienização.

TITULAÇÃOTitular a amônia recolhida com solução de ácido clorídrico 0,1N até a viragem

do indicar verde para o rosa.

A expressão dos resultados era fundamentada na seguinte equação:

% PB = V x F x N x 6,25 x 14, 008 x 100

P x 1000

Onde:

V = Volume da solução de ácido clorídrico 0,1N gasto na titulação

F = Fator da solução de ácido clorídrico 0,1N

N = Normalidade da solução de ácido clorídrico

6,25 / 5,70 = Fator de transformação de nitrogênio em proteína bruta

14,008 = Equivalente grama do nitrogênio

P = Peso de amostra

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Para um melhor entendimento, resumidamente, a Figura 7 ilustra o

procedimento para a realização da análise.

Figura 7 – Fluxograma do procedimento adotado para realização de análise de

proteína em farinha de carne e ossos e farinha de sangue.

Pesagem da amostra

Adição de mistura catalítica

Adição de ácido sulfúrico

Equipamento digestor e Scrubber(digestão e neutralização dos gases)

Adição de água destilada

Recepção do destilado em solução ácida (ácido bórico

4% + indicador misto)

Titulação com ácido clorídrico 0,1 N (até

coloração rósea)

Cálculo do percentual de nitrogênio contido na amostra

Resultado em planilha de controle

Destilação com NaOH

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3.1.2.4 DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TITULÁVEL (PARA FARINHAS)A estabilidade, bem como outros fatores de um alimento, sofre influência

direta dos ácidos orgânicos presentes em sua composição. Esta acidez pode estar

presente naturalmente ou ser adicionada durante o processamento do alimento com

objetivo de preservá-lo por um maior período de tempo. Outro fator responsável pela

acidez em alimentos é o processo de degradação, por hidrólise, oxidação ou

fermentação que afetam a concentração de íons H+ presentes na amostra

(ZAMBIAZI, 2004).

Fundamenta-se na neutralização com solução alcalina padrão dos ácidos

graxos livres, extraídos por um solvente (CECCHI, 1999).

O ponto de equivalência durante a titulação ocorre quando o número de

equivalentes do ácido presente na amostra corresponde ao número de equivalentes

da base usada na titulação (ZAMBIAZI, 2004).

A acidez pode ser expressa em mL de solução normal por cento ou em

gramas do componente ácido principal (CECCHI, 1999).

O procedimento para determinação da acidez titulável é descrito a seguir:

1. Pesava-se 5,0 g de amostra em bécker de 250 ml, e anotar o peso;

2. Adicionava-se 150 mL de solução Álcool Etílico/Éter Etílico (1:1), já

neutralizado com Hidróxido de Sódio 0,1N;

3. Agitava-se e deixava-se em repouso por 15 minutos, fazendo agitações

ocasionais de (5 em 5 minutos);

4. Filtrava-se a solução em papel filtro acoplado em um funil sobre um

erlenmeyer de 250 ml;

5. Esperava-se a total filtração;

6. Adicionava-se de 4 a 5 gotas de Fenolftaleína 1%;

7. Titulava-se com Hidróxido de sódio 0,1N até o aparecimento da coloração

rósea persistente por 30 segundos.

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A expressão dos resultados era fundamentada na seguinte equação:

Índice de Acidez em mg NaOH/g de amostra = V x N x FC x E/ P

Onde:

V = Volume de Hidróxido de Sódio 0.1N gasto na titulação

N = Normalidade da solução de Hidróxido de Sódio = 0.1N

FC = Fator de Correção da solução de Hidróxido de Sódio

E = Equivalente Grama do Hidróxido de Sódio = 40

P = Peso de amostra em gramas

3.1.2.5 DETERMINAÇÃO DE GORDURABaseia-se na extração da fração gordurosa e demais substâncias solúveis

através de arraste por solvente (CECCHI, 1999).

A determinação de gordura direta de lipídeos em alimentos é feita pela

extração com solventes orgânicos adequados (altas ou baixas temperaturas) como

éter etílico, éter de petróleo, acetona, clorofórmio, e hexano, os quais são removidos

no final do processo. O resíduo obtido denomina-se extrato etéreo, por representar

não somente o teor de lipídeos, mas também o teor de vários outros compostos

solúveis em solventes orgânicos (ZAMBIAZI, 2004).

O procedimento da análise é descrito abaixo:

1. Tarava-se o reboiler;

2. Pesava-se 2g de amostra seca e introduzia-se no cartucho;

3. Colocava-se o cartucho com a amostra no cesto e encaixava-o no gancho

travando a vareta na parte superior;

4. Colocava-se 100 mL de solvente em cada reboiler e o introduzíamos no bloco

já aquecido;

5. Segurando com uma das mãos o tubo recuperador, soltava-se a trava e

baixava-a até o reboiler, encaixando as juntas esmerilhadas. Feito isso, verificava-se

sua perfeita vedação;

6. Soltava-se a trava da vareta abaixando lentamente o cesto de amostra, até

que ficasse mergulhado no solvente;

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7. Após, fixava-se a vareta nesta posição;

8. O tempo da extração por mergulho variava de 1h a 1h 30min, em função do

tipo de amostra;

9. Após o término da extração por mergulho, soltava-se a trava da vareta;

10. Levantavam-se os cestos até uma altura intermediária onde podiam receber o

gotejamento de solvente condensado, fixando a vareta nesta posição por 30 minutos

(ou mais);

11. Decorrido esse tempo, fazia-se a recuperação do solvente;

12. Soltava-se a trava da vareta e a puxávamos para cima até que a tampa de

teflon fecha-se a saída de solvente recuperado;

13. Travava-se nesta posição (para uma perfeita vedação convinha dar um giro

na vareta antes de travar). A recuperação seria executada, ficando a gordura no tubo

de reboiler e o solvente no tubo recuperador;

14. Realizada a recuperação, levantava-se o conjunto reboiler até travar na

posição superior;

15. Retiravam-se os cestos e deixava-se por um tempo o reboiler no bloco para

que o restante do solvente evaporasse;

16. Transferia-se para o dessecador durante 30 minutos e pesava-se. A diferença,

entre os pesos do reboiler final e inicial, obtida seria a quantidade de gordura da

amostra;

17. O operador devia coletar o solvente recuperado após a retirada dos reboilers

do bloco, que deveria ser desligado. Para isso, colocava-se um béquer embaixo do

tubo recuperador e soltava-se a vareta permitindo que o solvente escoasse.

O cálculo para expressão dos resultados era realizado da seguinte forma:

% Gordura= (Peso do Reboiler + Gordura) – Peso do Reboiler Vazio x 100/

Peso da Amostra

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3.1.2.6 DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDOConsiste em determinar as substâncias que oxidam o iodeto de potássio,

principalmente os peróxidos ou hidroperóxidos, expressando em miliequivalentes

gramas de oxigênio por 1 Kg de amostra (ZAMBIAZI, 2006).

Os peróxidos são os produtos primários da decomposição (oxidação) de óleos

e gorduras, e, portanto, expressam o grau de deterioração de um produto gorduroso

(ZAMBIAZI, 2006).

A determinação mais comum envolve a titulação iodométrica que mede o iodo

liberado de uma solução de iodeto de potássio, pelos peróxidos presentes na

amostra, o qual é titulado pelo tiossulfato (ZAMBIAZI, 2006).

As reações que ocorrem são:

2 KI + 2CH3COOH 2HI + 2CH3COO-K+

ROOH + 2HI ROH + H2O + I2

I2 + 2NaS2O3 2NaS2O + 2 NaI

O procedimento para determinação do índice de peróxido é descrito a seguir:

1. Pesava-se o erlenmeyer que seria utilizado na análise e anotava-se o peso;

2. Acoplava-se um funil já com o papel de filtro qualitativo ao erlenmeyer;

3. Adicionava-se a amostra até encher o funil;

4. Adicionava-se 80 mL de Hexano P.A. para extração da gordura da amostra;

5. Deixava-se a filtração chegar até o fim e evaporava-se o hexano em chapa de

aquecimento até que ficasse somente a gordura da amostra;

6. Deixava-se esfriar e pesava-se novamente o erlenmeyer com a gordura

extraída, anotava-se o peso;

7. Adicionava-se 30 ml de solução de ácido acético/clorofórmio (3+2);

8. Adicionava-se 0,5 ml de solução de KI saturada, tampava-se o erlenmeyer;

9. Homogeneizava-se e levava-se ao escuro por 1 minuto;

10. Adicionava-se 30 ml de água destilada e 1 ml de solução de amido;

11. Verificava-se se havia ou não o aparecimento da coloração azul escura, caso

negativo a análise terminava indicando Índice de peróxido igual a zero;

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12. Se obtivesse o aparecimento da coloração azul escura, continuava a análise;

13. Titulava-se a amostra com Tiossulfato de Sódio 0,01N, até o aparecimento da

coloração branca;

14. Anotava-se o volume gasto.

O cálculo para expressão dos resultados era realizado da seguinte forma:

Índice de Peróxido meq/1000g de gordura = V x N x F x 1000/P

Onde:

V= Volume de Tiossulfato de Sódio 0,01N, gasto na titulação

N = Normalidade da solução do Tiossulfato (0.01N)

1000 = Conversão para miliequivalente

P= Peso da amostra, no caso das farinhas, o peso da gordura extraída

Para o sebo bovino eram realizadas as seguintes análises:

3.1.2.7 DETERMINAÇÃO DE IMPUREZA EM SEBO BOVINOO objetivo da análise é saber o quanto de resíduo (água e materiais

insolúveis) do processo de extração do sebo ainda restou na amostra. Esses

resíduos podem influenciar de forma negativa a qualidade do sebo, podendo influir

na sua acidez, coloração e até mesmo na sua estabilidade.

O método consiste em separar esses resíduos do sebo através da ação

centrífuga e da diferença de densidade entre ambos.

O procedimento da análise é descrito abaixo:1. Aquecia-se 300g de amostra a 60°C;

2. Homogeneizava-se a amostra;

3. Colocava-se 10 mL de sebo bovino em dois tubos para centrífuga;

4. Ligava-se o equipamento e aguardava-se o final do tempo pré-programado.

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A expressão dos resultados era feita da seguinte forma:

Tubos graduados até 10 mL

Leia-se, onde 10 equivalem a 100%, ler a percentagem direta de impurezas

(água e material insolúvel).

3.1.2.8 DETERMINAÇÃO DE CLAREAMENTO EM SEBO BOVINO

Sebo bovino bruto, que passa por um processo de tratamento de aquecimento

com argila, ganhando uma brancura exigida na formulação de alguns sabões

(COMPÊNDIO BRASILEIRO, 2005).

Sua principal finalidade é a remoção dos pigmentos indesejáveis, os quais

podem estar naturalmente presentes, ou que sejam produzidos por modificações e

decomposições da matéria-prima durante a estocagem, transporte e processamento.

Outras impurezas que também são eliminadas são traços de metais pesados,

produtos de oxidação, resíduos de fosfatídeos e material insaponificável (ZAMBIAZI,

2006).

Vários tipos de terras clarificantes têm sido utilizados, e na sua grande maioria

atuam com maior eficiência na isenção de umidade, sendo as terras ativadas as

mais utilizadas (ZAMBIAZI, 2006).

O procedimento da análise é descrito abaixo:

1. Aquecer 200g a 60°C;

2. Separar 100g em bécker;

3. Aquecer a 70°C com agitação continuada;

4. Acrescentar 3,00g de argila após a amostra atingir a temperatura;

5. Continuar aquecimento até 100°C;

6. Iniciar o processo de filtração;

7. Levar a amostra que está sendo clarificada à estufa a 100°C até obter 60 mL

do filtrado;

8. Colocar a cubeta na estufa por, no máximo, 1 minuto;

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9. Verificar a temperatura do filtrado; a amostra deve estar a 50°C para ser

levada à cubeta;

10. Proceder a leitura no aparelho LOVIBOND;

11. Guardar a amostra em tubo de ensaio identificado com local, hora e cor.

I

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32405. SUGESTÕES

5.1 Local de estágioO laboratório físico-químico desempenha funções muito importantes dentro da

empresa, uma vez que auxilia os setores produtivos no desenvolvimento e produção

dos subprodutos.

No entanto, a demanda de análises que o laboratório vem recebendo é cada

vez maior, excedendo sua capacidade em termos de vidraria e outros materiais, o

que eventualmente ocasiona atraso em alguns resultados.

Em relação à empresa, sugiro que os encarregados de cada setor recebam

treinamentos, incluindo de Boas Práticas de Fabricação e Procedimentos

Operacionais Padrões específicos de seus respectivos setores, podendo assim

melhor orientar seus subordinados.

5.2 Curso Quanto ao curso, sugiro aulas práticas mais voltadas para a realidade com a

qual nos deparamos nas empresas e realização de visitas durante o curso, não só às

linhas de produção das empresas, mas aos laboratórios de análises físico-químicas,

microbiológicas ou sensoriais, pois cada vez mais os laboratórios das indústrias

estão utilizando métodos rápidos e mais modernos de análises, visando aumentar a

produtividade e diminuir os custos destas.

Quanto às disciplinas de tecnologia ou até mesmo a disciplina de química

bromatológica, deveriam ser dada não apenas em um semestre, acredito que o

curso deveria ser anual, pois passamos muito rápido por certos aspectos da indústria

que só vamos nos dar conta quando estamos no estágio, pois muitos equipamentos

e metodologias não têm tempo de ser dadas durante as disciplinas.

Acredito que o contato com equipamentos um pouco mais atuais durante o

curso venha enriquecer nosso conhecimento, auxiliando tanto no estágio, como

profissionais.

Em relação à disciplina de tratamento de resíduos, também deveriam abordar

o aproveitamento de resíduos de origem animal para a fabricação de subprodutos

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de valor agregado relativamente grande e de suma importância na área de

alimentos, como é o caso dos subprodutos que foram abordados e analisados

durante o estágio.

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6. CONCLUSÃO

O estágio foi de suma importância, pois relacionei com a prática o que foi visto

na teoria, aplicando e ao mesmo tempo adquirindo conhecimentos.

Foi possível colocar em prática, através de todas as atividades desenvolvidas,

os conhecimentos adquiridos ao longo do curso, contribuindo de maneira efetiva ao

funcionamento da empresa.

A análise dos subprodutos foi de fundamental importância, não só para

conhecer a composição centesimal dos subprodutos, como também saber sua

importância na alimentação animal. Além disso, poder nos familiarizar com produtos

que não são tão discutidos em sala de aula.

A obtenção desses subprodutos de origem animal também é uma ótima

solução para o problema de impacto ambiental, pois estes resíduos, antes eram

depositados em aterros sanitários, incinerados, e hoje são aproveitados para ração

animal, produtos de limpeza, biocombustível, etc.

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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

CECCHI, H.M. Fundamentos teóricos e práticos em análises de alimentos. Campinas: Ed. UNICAMP, 1999. 251p.

BRASIL. Ministério da Agricultura e do Abastecimento. Portaria Nº 108, de 04 de

setembro de 1991, Aprova os Métodos Analíticos para Controle de Alimentos para uso Animal, publicado no Diário Oficial da União

de 17/09/1991, Seção 1, Página 19813. Brasília: Ministério da Agricultura e do

abastecimento, 1991.

BRASIL. Ministério da Agricultura e do Abastecimento. Instrução Normativa Nº 34, de

28 de maio de 2008, Aprova o Regulamento Técnico da Inspeção Higiênico-Sanitária e Tecnológica do Processamento de Resíduos de Animais e o Modelo de Documento de Transporte de Resíduos Animais, publicada no Diário Oficial da

União, de 29/05/2008. Seção 1, Página 13. Brasília: Ministério da Agricultura e do

abastecimento, 2008.

PARDI, M.C., SANTOS, I.F., SOUZA, E.R., PARDI, H.S. Ciência, Higiene e Tecnologia da Carne. 2ª ED. 1V. GOIÂNIA: EDITORA DA UFG, 1995. 586p.

PRICE, J. F., SCHWEIGERT, B. S. Ciencia de la Carne y los Productos Carnicos. 2 ED. ZARAGOZA: EDITORIAL ACRIBIA, SA. 1994. 581p.

RODRIGUES, A. P. Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle (APPCC). CAPÃO DO LEÃO: FRIGORÍFICO EXTREMO SUL. 2005. 30p.

RODRIGUES, A. P. Procedimentos Padrões de Higiene Operacional (PPHO). CAPÃO DO LEÃO: FRIGORÍFICO EXTREMO SUL 2005. 52p.

SINDIRAÇÔES, Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal, SÃO PAULO, SP,

2005.

Page 38: MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO - Bacharelado Química de ... · Web viewatravés de arraste por solvente (CECCHI, 1999). A determinação de gordura direta de lipídeos em alimentos é

ZAMBIAZI, R. Química Bromatológica I. PELOTAS,2004. 122p.

ZAMBIAZI, R. Tecnologia de Óleos e Gorduras. Pelotas, 2006. 140p.

Page 39: MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO - Bacharelado Química de ... · Web viewatravés de arraste por solvente (CECCHI, 1999). A determinação de gordura direta de lipídeos em alimentos é
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