controle de qualidade dos productos derivados da...

Tesercus CI En Alimentación Animal .

M. Gorrachategui García

Controle de qualidade dos productos derivados da soja


TABELA DE FUNDAMENTOS PARA o CONTROLE DE QUALIDADE DOS PRODUTOS DA SOJA

CONTROLE QUALIDADE“COMPLEXO SOJA”

NORMASLEGAIS

SEGURANÇA ALIMENTAR

Directiva relativa às substâncias indesejáveisPresença de produtos de origem animal

Regulamento de Higiene(183/2005)

Critérios microbiológicos.

Sistema HACCP

C. Qualidade (amostragem, análise, rastreabilidade ...

Registos

Regulamentos1829/2003 y 1830/2003

Rastreabilidade e rotulagem de OGM

GARANTÍAS CONTRACTUAIS

Homologaçao de fornecedores

Especificações de compra

VALOR NUTRICIONAL

Análise da composição.Determinação do valor energéticoDeterminação da qualidade da proteína

M. G.G 2017

A correcta aplicação do Plano de Controle de Qualidade requer conhecimento prévio e informações sobre:

1. Conhecimento da matéria-prima (soja): armazenamento, tratamento, produtos obtidos, composição e propriedades.

2. Pré-informação: 'bases de dados' (estatísticas de cada fornecedor / origem).

3. Condições de compra: especificações de qualidade no contrato, se existirem.

✓ Conhecimento das normas legais que o afetam.

4. Tratamento de mercadorias de acordo com o plano HACCP :

✓ Avaliação de fornecedores (SAQ) e condições de aceitação e e utilização. Correspondência com contrato.

✓ Identificação, amostragem e análise (métodos analíticos oficiais, reconhecidos ou validados)

✓ Rastreabilidade

5. Interpretação de resultados.

6. Sistema HACCP: análise de perigos e tratamento de não conformidade.

7. Registro de dados e informaçaõ.


Controle de qualidade dos produtos da soja

Conhecimento da matéria-prima (soja): armazenamento, tratamento, produtos obtidos, composição e propriedades.


Bases para controle de qualidade

Conhecimento da matéria-prima

Tabla 1.- Partes y composición del grano de soja (% MS) (Cheftel y col., 1985).

Partes Peso Proteína Lípidos Carbohidratos Minerales

Cotiledones 90 43 23 27 5 Cáscara 8 9 1 86 4.3 Hipocotilo y plúmula 2 41 11 43 4.4

Grano entero 100 40 20 35 4.9


INFORMAÇÕES DE REFERÊNCIA

Qualidade do grão da soja USA (fonte USSEC)

Haba de soja

Humedad

12.0%

Proteína

37.0%

Carbohidratos

27.5%

Cenizas

5.5%

Grasa

18.0%

Humedad Proteína Grasa Cenizas Carbohidratos

Habas de soja

Cáscara de soja

Carbohidratos

71.5%

Humedad

12.0%

Proteína

9.5%

Grasa

1.5%

Cenizas

5.5%

Humedad Proteína Grasa Cenizas Carbohidratos

Cáscara de soja

8-10 %

Aceite soja

Trigliceridos

86%

Fosfolipidos

9%

Glicolipidos

2%AGL

3%

Trigliceridos

Fosfolipidos

Glicolipidos

AGL

Aceite crudo soja

15-19 % Harina de flor soja

Proteína

51.2%

Grasa

0.9%Cenizas

7.0%

Humedad

12.5%

Carbohidratos

28.4%

Humedad

Proteína

Grasa

Cenizas

Carbohidratos

Harina de flor de soja

71-77 %

Conhecimento da matéria-prima :

composição e fracionamento do grão de soja


Efeito do pH na solubilidade das proteínas

da soja (Smith y Circle,1972).

Aminoácido, g/100 g proteína en farelo de soja

(várias fontes:FEDNA,2010; INRA,2004; NRC,2012; CVB, 2016)

Lisina, 6.10-6.20

Metionina 1.30-1.40

Cistina 1.40-1.50

Treonina 3.90-4.00

Triptófano 1.30-1.40

Valina 4.70-4.80

✓ A maioria das proteínas de soja são proteínas dereserva, principalmente globulinas (glicina e β-conglicinina) e albuminas.

✓ Suas propriedades de solubilidade são a base dofraccionamento industrial.

✓ Sua composição em aminoácidos mostra a riquezana lisina e a deficiência em aminoácidos de enxofre.

Conhecimento da matéria-prima :

proteína de soja


Conhecimento da matéria-prima : composição de carboidratos.

Farelo Cáscara

NDF 7.6-12 50-62

ADF 5-8 36-47

Lignina 0.5-1 2-3

Carbohidratos Totais 36 70

Glicose 1 0.5

Sacarosea 5-8 3

Oligosacarídeos 6 1.5

Rafinose 0.8-2 0.2-1

Estaquiose 3.5-7.0 1-3

Vervascosa 0-0.2 0

Amido 0.2-0.5 -

Celulose 6 36

PNAs 15 26.5

Galactomananos 2-6 6

Xilanos, xiloglucanos,… 2 12

Polisacáridos pecticos1 5-8 6-91Na farinha: arabinogalactanos,ramnogalacturonanos y xilogalacturonanos.Na cáscara: ramnogalacturonanos y arabinoglucuroxilanos.

Esquema adaptado de Choct y col.(2010)


Conhecimento da matéria-prima. Processo simplificado de fracionamento do grão de soja


Fatores antinutricionais de soja

Termolábeis Resistentes

Inibidores de protease Saponinas

Lectinas ou Hemaglutininas Goitrogênios

Urease Oligossacárideos

Enzimas lipoxigenases Fatores alergênicos ou proteínas antigênicas: glicinina y -conglicinina.

Fitatos ? (hoje não é considerado um FAN)

Cianógenos

Song HK, SuhSW 1997

Conhecimento da matéria-prima : Fatores Antinutricionais(FANs)

Um tratamento térmico reduzido pode deixar alguns FAN ativos.Um excesso de calor favorece a reação de Maillard e umadiminuição da digestibilidade da proteína e especialmente dalisina.


Fatores antinutricionais de soja: Termorresistentes

Saponinas

As saponinas são glicosídeos caracterizados por apresentaramsabor amargo e capazes de formar complexos insolúveis dedifícil digestão. Na soja podemse encontrar teores de 0,46 a0,50% de saponinas (Bowles, 2005; Lima Junior et al., 2010).

na soja são considerados baixos e insuficientes para causaremgrandes transtornos.

Estrogênios (isoflavonas)

Hoje não considerados fatores anti-nutricionais. As principaisisoflavonas são genisteína e daidzeína. O grao contém entre 1,2-4,2 g / kg, os isolados e os concentrados contêm 0,07 a 0,1 g / kg(Murphy, 1994). Alguns têm atividade goitrogênica e interferem naabsorção de iodo.

OligossacárideosConteúdo importante em oligossacarídeos, principalmenteestaquiose.

Proteínas antigénicas: Fatores alergénicos.

Ácido Fítico

Interfere com a absorção de minerais, principalmente Zn. Hoje nãoé um problema com o uso de fitase. Os graos contêm entre 1 e2,3% (MS) (Raboy et al., 1984) e a casca de 0,12-0,50% (Lehrfeld,1989; Sutardi e Buckle, 1985).

Conhecimento da matéria-prima. Propiedades: FANs

M.G.G 2017


Pré-informação: 'bases de dados'

(estatísticas de cada fornecedor / origem).


Bancos de dados de referência externos a empresa:

✓ Internacionais.

✓ Dados de referência para cada país (público ou privado).

✓Publicações.

bancos de dados internos de cada empresa. Obtido em:

✓ Seus próprios controles.

✓ Outras empresas externas.

✓ Acordos com fornecedores, associações ou SAQ.

Juntamente com as especificações contratuais, será a base para definir os critérios de aceitação.

FUNDAMENTAL:

Identificação correta das amostras com informações completas e verdadeiras.

BASES DE DADOS: estatísticas de de referência

INFORMAÇAO DE REFERÊNCIA

FONTE: Mateos (2016)

Cálculo do valor energético a partir dos parâmetros de análise química.

AMEn (Mcal/Kg) = 37.5 × CP + 70.5 × EE + 14.9 × NFE”, NFE=100-CP-EE-FB-MN. Datos en % (WAPSA, 1986)

INFORMAÇAO DE REFERÊNCIA

FONTE: Mateos (2017)

2.90

3.00

3.10

3.20

3.30

3.40

3.50

3.60

48.0 50.0 52.0 54.0 56.0 58.0

Lys

(%

DM

)

CP of the SBM (% DM)

ARG

BRA

USA

y = 0.061x + 0.024

R2 = 0.853; P<0.001

RSD = 0.040


Condições de compra: especificações de qualidade


Pré-requisitos de compra a serem recolhidos no Plano HACCP::

▪ Avaliação do fornecedores (pré-requisitos)

▪ Especificaçãos para cada produto (pré-requisitos)

Especificações de compra:

▪ Especificações de qualidade no contrato, se existissem. Combase em:

✓ Qualidade Estandar Internacional

✓ Qualidade estabelecida entre fornecedor e comprador

▪ Legislação (UE) aplicável, incluindo eventos OGM autorizados.



CONTRATOS/PADROES INTERNACIONAIS DE QUALIDADE. Exemplos

✓ Peso 100 graos 18-20g.

✓ Peso específico graos de soja:

Grado USA Nº1 72 Kg/Hl

Grado USA Nº4 63 Kg/Hl

Condições de compra: especificações de qualidade no contrato, si exisstissem. Legislaçao aplicávei (UE).

CONTRATOS/PADROES INTERNACIONAIS DE QUALIDADE. Exemplos

CONTRATOS: Especificações de qualidade da farinha de soja por origem

Todos os valores em% exceto urease.

ARGENTINA BRASIL USA

Paranaguá Rio grande Soja 44 Soja HIPRO

Humidade 12.5 12.5 (<13) 12.5 (<13) <12 <12

Proteína bruta 46.5 > 48 profat > 46 profat >44 47.5-49.0

Materia gorda bruta <2 <2 >0.5 >0.5

Fibra bruta 3.5 7 (<8) 7 (<8) <7 <3.3-3.5

Cinza bruta <7 <7

Urease (∆ pH) <0.5 <0.5 0.12-2 0.12-2

M. Gorrachategui, 2017



NORMAS LEGAIS APLICÁVEIS NO UE. Produtos de soja

Segurança alimentar: substâncias indesejáveisANÁLISE DE SUSTÂNCIAS INDESEJÁVEIS1

Metais pesados

Arsênico ppm 2 Rgto 2015/186

Cadmio ppm 1 Rgto 1275/2013

Chumbo ppm 10 Rgto 2015/186

Mércurio ppm 0.1 Rgto 2015/186

Outros elementos ou compostos

Fluor ppm 150 Rgto 2015/186

Nitritos ppm 15 Rgto 1275/2013

Plaguicidas2

Endosulfan3 ppm 0.5 (1) Rgto 2015/186

Aldrín + Dieldrin ppm 0.01 (0.1) 2006/77/CE

DDT ppm 0.05 (0.5) 2008/76/CE

Clordán ppm 0.02 (0.05) 2006/77/CE

Endrín ppm 0.01 (0.05) 2006/77/CE

Heptacloro ppm 0.01 (0.2) 2006/77/CE

HCB (Hexaclorobenceno) ppm 0.01 (0.2) 2006/77/CE

HCH(Hexaclorociclohexano) 2006/77/CE

Isómero α ppm 0.02 (0.2)

Isómero β ppm 0.01 (0.1)

Isómero ϒ ppm 0.2 (2.0)1É obrigatório observar estes níveis de substâncias indesejáveis e o Plano de Controle deve ser incluído no

HACCP. 2Os valores máximos para o óleo de soja são entre parênteses. 3Soma dos isómeros a, β e sulfato de

endossulfano.




Segurança alimentar: substâncias indes

ANÁLISE DE SUSTÂNCIAS INDESEJÁVEIS1

Dioxinas y PCBs Nível máximo

Dioxinas(PCDD+PCDF) ng/Kg, EQT-OMS 2005 0.75 Rgto 744/2012

Dioxinas + PCB semelhantes ng/Kg, EQT-OMS 2005 1.25 (1.5) Rgto 277/2012

PCB não semelhantes a dioxinas2 µg/Kg, EQT-OMS 2005 10 Rgto 277/2012

nível de intervenção3

Dioxinas(PCDD+PCDF) ng/Kg, EQT-OMS 2005 0.5 Rgto 277/2012

PCB semelhantes a dioxinas ng/Kg, EQT-OMS 2005 0.35 (0.5) Rgto 277/2012

1É obrigatório observar estes níveis de substâncias indesejáveis e o Plano de Controle deve ser incluído no HACCP. 2Os valores máximos para o óleo de soja são entre parênteses.

2Soma das congêneres28, 52, 101, 138, 153 y 180.

3Identificação da fonte de contaminação. Após a identificação da fonte, devem ser tomadas medidas adequadas, se possível, para reduzi-las ou eliminá-las.

MICOTOXINA Unidade Máximo Caráter legal Regulamento

AFLATOXINA B1 ppm 0.02 OBLIGATORIO Rgto 574/2011




Segurança alimentar: critérios microbiológicos (SALMONELLA)

Juntamente com farinha de peixe, semente de algodão e colza, farelo de soja, grãos integrais de soja e cascas de soja são as matérias-primas mais expostas à presença de de Salmonella spp (Algarra, 2008)

Em um estudo com 1567 amostras de matérias-primas tomadas em fábricas de raçoes espanholas, foram encontrados os seguintes dados para a prevalência de Salmonella spp.

Os critérios de aceitação devem ser ausência em 25g e o objetivo no plano HACCP es reduzir a prevalência.

Matéria prima número de amostras Prevalência, %

Soja tostada (full fat) 15 6.7

Bagaço de soja 492 5.3

Cascas de soja 76 1.3

FONTE MAGRAMA (Algarra y Odon, 2008)


Plano HACCP: amostragem, análise …


✓ Material de amostragem adequado com o produto a ser amostrado.

✓ Recipientes para amostras que garantem conservação e higiene adequadas.

✓ Muestroteca gestionada adequadamente.

✓ Preparação adequada da amostra para a análise (Rgto 152/2009, Anexo II).

✓ Método oficial de amostragem : Regulamento 152/2009 Anexo I

✓Quality Manual of Quality Analyses for Soybean Products in the Feed Industry (Van Eys y col. 2004. ASA/USB).

✓ A amostra deve ser representativa..

✓ Tomado de acordo com a forma física da amostra e do transporte..

✓ A intensidade da amostragem dependerá del ou dos parâmetros a serem avaliados (objetivo analítico). Quanto maior a variabilidade, maior a intensidade de amostragem.

Procedimento e métodos de amostragem


✓ Métodos oficiais de análise: Regulamento 152/2009 Anexos III y IV

✓Quality Manual of Quality Analyses for Soybean Products in the Feed Industry (Van Eys y col. 2004. ASA/USB).

Métodos de análise

FANs e Qualidade da proteína

Inibidores de Tripsina Baseados no método original de Kakade et al. (1974) de ensaioscolorimétricos sobre um substrato (L-BAPA): ISO 14902: 2001, ou DL-BANA:AACC 71-10. Existem métodos baseasos en imunoquímica e eletroforésiscapilar(Amerongen et al., 1998), sensíveis mas complexos, e microassaysde rotina (Bacon et al., 1995).

Actividade Ureásica Método marcador. Com base na transformasão de ureia em amônia e namedição de amoníaco libertado (71/250 / EEC), seja por titulação ou porvariação de pH (AOCS.Ba 9-58).

Cresol Red test Baseado na absorção de cor por proteínas e medição espectrofotométrica.Com base no teste de Frölich.

Solubilidade em KOH Baseado em la solubilidade da proteína en KOH (0.2%) (Araba y Dale,1990; Whittle y Araba, 1992).

PDI (Índice de dispersibilidadedas proteínas)

Solubilidade em água após agitação a 8500 rpm (AOCS, Ba 10-65; Ba 10a-05).

NSI (Índice de solubilidade do N) Variante do método anterior. Agitação mais baixa (120 rpm) e mais tempo

Antígenos Técnicas ELISA após a extração (Turkur y col., 1996)


Ureasa: Método marcador. Com base na transformasão de ureia em amônia e na medição de amoníaco libertado libertado (71/250 / EEC), seja por titulação ou por variação de pH (AOCS.Ba 9-58).

✓A destruição da urease envolve a destruição de inibidores de tripsina e lectinas.

✓ Existem diferenças nos valores máximos aceitáveis. Valores de 0.05-0.20 pH. sãoconsiderados normais. Por baixo, eles são considerados sobreprocessados e acima dependerãodas espécies de destino, a quantidade de soja na alimentação e a presença de uréia (naalimentação de ruminantes). Valores até 0.30 em pH geralmente são suportados. A Directiva96/25/CE indica um valor máximo de 0,4 mgN / g / min. Atenção às unidades de medida.

✓O método não é válido para estimar o grau de sobre o processamento.

✓ Não há sempre correspondência com os resultados zootécnicos (Batal et al., 2000).

✓ Tem sido propostos novos métodos de medida colorimétricos (Olguin et al., 2001), maisdiscriminatórios.

Dersjant-Li y Peisker (2005)

Controle de qualidade dos produtos da soja: UREASA


Com base na solubilidade de 0,2% de KOH com um tamanho de partícula de 250 micron(Araba e Dale, 1990; Whittle e Araba, 1992).

E método nos informa sobre o sobreprocessamento térmico

Fatores de variação:

✓ tamanho de partícula (risco de tamanho de partícula desviado do standard do método).

✓ tempo de extração.

✓ temperatura.

Influencia del tamaño de partícula en la solubilidad HOH (%).

Adaptado de Parsons y col. (1991)

y = -0.0214x + 90.168

R2 = 0.8669

60

65

70

75

80

85

90

95

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100

tamaño de partícula,m

% s

olu

bilid

ad

en

KO

H

Controle de qualidade dos produtos da soja : Solubilidade da proteína (%) em KOH


Relação entre solubilidade em KOH e digestibilidade de proteína e lisina em aves

Fonte: Frikha y col. (2012)


principais considerações

EXPRESSÃO DOS RESULTADOS:

▪ TIA (Trypsin Inhibitor Activity) mg/g (g/kg): mg de tripsina inibida por 1 g de amostra nas condições de ensaio.

▪ TIU (Trypsin Inhibitor Units)/mg: unidades inibidoras de tripsina contidas em 1 mg de amostra de soja.

▪ Como mg/g MS do produto. É o mais comum.

▪ Como mg/g de proteína. Ela aparece em alguns estudos e dá valores mais elevados.

Controle de qualidade dos produtos da soja: Inibidores da tripsina

Produtos da soja. Inibidores da tripsina (UIT mg/g)

RangoValor mais

comum

Grãos de soja crua 10- 90

feijão de soja tratada termicamente 0.6-22 0.6-8

Farelo (bagaço) de soja 1-9 2-6

Concentrado de soja 0.5-11 2-5

Isolado de proteína da soja 0.5-18 0.5-3

Fonte: varias publicaciones. Figura RCSB Protein Data Bank (2017). Azcona y col. (2009)

Controle de qualidade dos produtos da soja: Inibidores de tripsina


Com base nos métodos químicos, matemáticos e estatísticos

Não destrutivo. Cada substância biológica tem um único espectro.

Não é um método de referência. Dá previsões estatísticas baseadas em análises químicas.

É muito útil para um controle de qualidade rápido.

Necessário um laboratorio de referência para análises via úmida

Pode ser necessário pessoal especializado capaz de fazer calibrações específicas. Em QC da

rotina não é necessário.

Um dispositivo NIR pode ser usado como um suporte intermediário na obtenção de um resultado

Métodos de análisis: NIR/NIT (Near InfraredReflectance/Transmittance)

Métodos de análise (outros métodos complementares):Lisinareactiva

▪ A lisina reativa é a lisina disponível para o animal que não foi danificada pelo calor.

▪ A extensão da reação de Maillard prejudica a digestibilidade da lisina.

▪ O teor de lisina reactiva pode ser determinado por vários métodos (guanidinação,furosina, flourodinitrobenzeno, etc).

▪ Atualmente, algumas grandes empresas possuem métodos de determinação rápidadesse parâmetro pelo NIR (HDI Aminored-.EVONIK)

Interpretação de resultados


PARÂMETROS A CONSIDERAR NO PLANO HACCP PARA ANÁLISE DE PRODUTOS DE SOJA (EXCEPTO ÓLEO)

ANÁLISES PRINCIPAIS

Valor nutricional Qualidade da proteína

Segurançaalimentar

Humidade Actividade ureásica As, Cd, Pb, Hg,

Proteína bruta Solubilidade KOH F, NO2

Gordura bruta Plaguicidas

Fibra bruta Dioxinas y PCBs

Cinza bruta Aflatoxina B1

Salmonella

OUTROS ANÁLISES

NDF UIT Outrasmicotoxinas

ADF Lisina reativa Hongos

Sacarose Test in vitro Coliformes-E.coli

Ca,P, Na

Cinzas insolúveis


Valores geralmente aceitos em análises de FANs e qualidade da proteína em bagaço de soja.

Ureasa, pH

Cresol Red

mg/g

TIU,mg/g KOH, % PDI,% Lisinareativa, %

Overcooking <0.05 >4.3 (6.5) <1 <73 <151

Apropriado 0.05-0.3 3.4 a 4.3 (5-6.5) 2 a 6 73-85 15-40 >88

Undercooking > 0.3 <3.4 (5) >8 >85 >40

INDICAÇÃO DO PROCESSO

Subprocessado + + + - + -

Superprocessado - - - + +

1Nos ruminantes o rango ideal é de 9 a 11% (Hsu y Setter, 1995)





Muito Obrigado

controle de qualidade dos productos derivados da...

Documents