A espetroscopia (IR) Meados de-Infravermelha um mtodo tomando as impresses digitais extremamente de confiana e bem reconhecido. Muitas substncias podem ser caraterizadas, identificado e igualmente determinado.Uma das foras da espetroscopia do IR sua habilidade como uma tcnica analtica de obter espetros de uma escala muito larga dos slidos, dos lquidos e dos gss. Entretanto, dentro muitos casos algum formulrio da preparao da amostra so exigidos a fim obter um espetro da boa qualidade. Os espectrmetros do IR foram usados tradicional para analisar slidos, lquidos e gss por meio de transmitir a radiao infravermelha diretamente atravs da amostra. Onde a amostra est em um lquido ou em um formulrio contnuo a intensidade das caratersticas espetrais determinada pela espessura da amostra e tipicamente desta espessura da amostra.

no podem ser mais do que alguns dez dos mcrons. Figura 1 indica um espetro tpico da transmisso do IR.A tcnica da refletncia total atenuada tem revolucionado nos ltimos anos anlises contnuas e lquidas da amostra porque combate os aspetos os mais desafiantes das anlises infravermelhas, a saber preparao da amostra e reprodutibilidade espetral.Preparao tradicional circunvizinha da amostra da transmisso das ediesOs dois formulrios os mais comuns da preparao da amostra para slidos ambos envolvem moagem do material a um p fino e dispers-lo em uma matriz. O material ser modo pode ser dispersado em um lquido para dar forma a um mull. O lquido o mais de uso geral de leo mineral (nujol). Tipicamente no mais o magnsio de 20 do slido mmodo e uma ou dois gotas do nujol so usadas ento para criar uma pasta que seja espalhada ento entre duas janelas transparentes Meados de-Infravermelhas por exemplo NaCl, KBr, CaF2. A amostra est agora pronta para ser coloc no espectrmetro para a anlise pela transmisso.O brometo de potssio (KBr) provavelmente o material de matriz o mais amplamente utilizado. Entre magnsio 1 e 3 do material terra precisa de ser misturadocompletamente com magnsio aproximadamente 350 do KBr terra. A mistura transferida agora a um dado que tenha um dimetro do tambor de 13 milmetros (figura 2). Isto ento coloc em uma imprensa apropriada e pressionado (a evacuao opcional) ao redor de 12.000 libras por polegada quadrada por um a dois minutos. O Re-crystallization do KBr conduz a um disco glassy desobstrudo aproximadamente 1 milmetro grosso. Este disco est agora pronto para ser analisado pela transmisso.

Figura 3. selada (l) e demountable (r) pilhas do lquido.Os lquidos so analisados tradicional como pelculas finas nas celas (figura 3), uma cela consistem em duas janelas transparentes do IR. Um espaador de Teflon usado geralmente para produzir uma pelcula do desejadoespessura ou pathlength. Um pathlength constante altamente - desejvel ao executar anlises quantitativas.Total, a preparao da amostra mais fcil para estudos lquidos da transmisso quando comparada amostragem contnua da transmisso mas ambos sofrem das edies inevitveis da reprodutibilidade dadas a complexidade dos mtodos da preparao da amostra. Alm, a preparao pode ser muito desarrumado e demorada e complicada mais por dificuldades em come a amostra s relaes da matriz correta e homognea durante todo a amostra. Os materiais envolvidos so frgeis e hydroscopic e a qualidade das medidas pode adversamente ser afetado se segurado ou armazenado incorretamente. A tcnica da refletncia total atenuada enderea estas edies.Princpios de ATRUm acessrio total atenuado da reflexo opera-se medindo as mudanas que ocorrem em um feixe infravermelho totalmente internamente refletido quando o feixe entra o contato com uma amostra (indicada em figura 4). Um feixe infravermelho dirigido em um cristal tica denso com um R.I. elevado em um determinado ngulo. Esta refletncia interna cria uma onda evanescent que estenda alm da superfcie do cristal na amostra realizada no contato com o cristal. Pode ser mais fcil pensar desta onda evanescent como uma bolha do infravermelho que se senta na superfcie do cristal. Esta onda evanescent projeta-se somente alguns mcrons (0.5 - 5) alm da superfcie de cristal e na amostra. Conseqentemente, deve haver um bom contato entre a amostra e a superfcie de cristal. Nas regies do espetro infravermelho onde a amostra absorve a energia, a onda evanescent ser atenuada ou alterada. A energia atenuada de cada onda evanescent

passado de volta ao feixe do IR, que retira o extremo oposto do cristal e passado ento ao detetor no espectrmetro do IR. O sistema gera ento um espetro infravermelho.Para que a tcnica seja bem sucedida, as seguintes duas exigncias devem ser cumpridas: A amostra deve estar no contato direto com o cristal do ATR, porque a onda evanescent ou a bolha estendem somente alm dos 0.5 de cristal - 5. O R.I. do cristal deve ser significativamente maior do que aquele da amostra ou ento da refletncia interna no ocorrer - a luz ser transmitida um pouco do que refletida internamente no cristal. Tipicamente, os cristais do ATR tm valores do R.I. entre 2.38 e 4.01 em 2000 cm-1. seguro supr que a maioria dos slidos e os lquidos tm uns ndices refractive muito mais baixos.Acessrios do ATRO projeto tradicional do ATR em que uma amostra fina foi apertada de encontro cara vertical do cristal tem sido substitudo agora por um projeto horizontal. Em unidades horizontais do ATR (HATR), o cristal uma placa paralelo-tomada o partido, tipicamente aproximadamente 5 cm por 1 cm, com a superfcie superior expor (figura 4). O nmero de reflexes em cada superfcie do cristal est geralmente entre cinco e dez, dependendo do comprimento e da espessura do cristal e do ngulo de incidncia.Ao medir slidos pelo ATR, essencial assegurar o bom contato tico entre a amostra e o cristal. Os acessrios tm os dispositivos que apertam a amostra superfcie de cristal e aplicam a presso. Isto trabalha bem com elastmetros e outroos materiais deformable, e igualmente com ps finos mas muitos slidos do espetros muito fracos porque o contato confinado s reas pequenas. Os efeitos do contato dos pobres so os grandes em uns comprimentos de onda mais curtos onde a profundidade da penetrao seja a mais baixa.A introduo da amostra contnua/contato de cristal foi superada na maior parte das vezes pela introduo de acessrios do ATR com os cristais muito pequenos, tipicamente aproximadamente 2 milmetros transversalmente. O material pequeno o mais freqentemente usado do ATR do cristal diamante porque tem o melhor inertness da durabilidade e do produto qumico. Estas parte-placas de cristal do ATR da rea pequena fornecem geralmente somente uma nica reflexo mas esta suficiente, dado os nveis de rudo muito baixos de espectrmetros modernos de FT-IR de PerkinElmer. Uma presso muito mais elevada com fora limitada pode agora ser gerada nestas reas pequenas. Uma rea de contato muito menor exigida agora em comparao com as unidades de HATR. Em conseqncia, os espetros podem ser obtidos de uma grande variedade de materiais contnuos compreendendo minerais.Materiais e limpeza de cristalH um nmero de materiais de cristal disponveis para o ATR. O Selenide e o germnio do zinco so por muito mais a terra comum usada para a amostragem de HATR. O Selenide do zinco um material de cristal do ATR do custo relativamente baixo e ideal para analisar lquidos e pastas e geles no abrasivos mas no particular robusto com uma escala de trabalho do pH de 5-9. ZnSe risca completamente facilmente e assim que deve ser tomado ao limpar o cristal. Recomenda-se que o tecido sem fiapos est usado.O germnio tem uma escala muito melhor de trabalho do pH e pode ser usado para analisar cidos e alcalides fracos. O germnio tem o R.I. por muito o mais elevado de todos os materiais do ATR disponveis que significa que a profundidade eficaz da penetrao aproximadamente 1 mcron. Para a maioria de amostras isto conduzir a um espetro fraco que est sendo produzido, entretanto, esta uma vantagem ao analisar materiais altamente absorventes; as borrachas enchidas do preto de carbono so analisadas tipicamente using acessrios do ATR do germnio.O diamante o material de cristal por muito melhor do ATR por causa de seus vigor e durabilidade. O custo de compra original obviamente mais elevado do que aquele de outros materiais de cristal disponveis, mas sobre a vida do instrumento re-os custos da colocao devem ser mnimos. O mesmos no podem ser ditos do Selenide ou do germnio do zinco, ambo podem riscar e quebrar com uso imprprio.Como com todas as medidas de FT-IR, um fundo infravermelho coletado, neste caso, do cristal limpo do ATR. Os cristais so limpados geralmenteusando uma parte embebida solvente de tecido. Tipicamente a gua, o metanol ou o isopropanol so usados para limpar cristais do ATR. O cristal do ATR deve ser verific para ver se h a contaminao e transferir antes da apresentao da amostra, esta verdadeira para todos os lquidos e slidos.

Analisando lquidosDepois que o cristal foi limpado e um fundo infravermelho estve coletado, o lquido est derramado simplesmente no cristal (figura 5). O cristal inteiro deve ser coberto se executando uma anlise quantitativa ou qualitativa. O cristal recessed na placa de metal para reter a amostra. As pastas e outras amostras semi-solid so medidas prontamente espalhando os no cristal. As unidades horizontais do ATR so usadas frequentemente para o trabalho quantitativo de preferncia s pilhas de transmisso porque so mais fceis de limpar e manter.

Figura 5. Using uma pipeta para adicionar uma amostra lquida a uma placa da calha de ZnSe HATR.Analisando slidosOs slidos so geralmente os melhores analisados nos nicos acessrios do ATR da reflexo; diamante que a escolha preferred para a maioria de aplicaes por causa de seus vigor e durabilidade.

Figura 6. que coloc uma amostra do p na parte-placa universal do ATR do diamante.Depois que a rea de cristal foi limpada e o fundo estve coletado, o material contnuo est coloc na rea de cristal pequena (figura 6). A experincia mostrou que os resultados do ideal das amostras do p estiveram conseguidos coloc apenas bastante amostra para cobrir a rea de cristal. A altura da amostra no deve ser mais do que alguns milmetros.O slido foi coloc uma vez na rea de cristal, o brao de presso deve ser posicionado sobre a rea de cristal/amostra. Ao usar o espetro o acessrio universal do ATR de 100 sries', o brao de presso trava em uma posio precisa acima do cristal do diamante (figura 7). A fora aplicada amostra, empurrando o na superfcie do diamante.

Figura 7. presso de aplicao a uma amostra contnua na parte-placa universal do ATR do diamante.O software revolucionrio de Spectrum FT-IR de PerkinElmer utiliza uma modalidade da inspeo prvia do `' que permita que a qualidade do espetro seja monitorada no tempo real quando fina - ajustar a fora exercida. boa prtica aplicar a presso at que as faixas espetrais as mais fortes tenham uma intensidade que estenda alm de 70% T, a saber de uma linha de base em 100% T para baixo boa amostra de 70% T./contato de cristal da relao foi conseguido uma vez que esta rgua foi satisfeita. Isto muito fcil de conseguir com amostras macias e os ps finos, este so mostrados em figura 8.As faixas as mais fortes aqui estendem alm de 20% T com relativamente pouco de fora aplicada; o dinammetro est registando uma presso de 80 N. muito mais precisaria de ser aplicado ao analisar polmeros e revestimentos high-density em superfcies de metal. Uma vez que o usurio satisfeito com o espetro mostrado nesta modalidade da inspeo prvia do `', os dados esto coletados ento na maneira normal. A fora no deve ser ajustada ao co-adicionar o espetro final. Ao contrrio das medidas da transmisso, a amostragem do ATR no produz faixas espetrais totalmente de absoro porque o path-length eficaz controlado pelas propriedades de cristal que minimizam desse modo o tempo da re-preparao da amostra.Depois que o espetro foi coletado, que deve tipicamente tomar no mais de 32 segundos, o usurio deve retornar modalidade da inspeo prvia do `'. Esta modalidade usada agora para certific da rea de cristal esteja limpa antes de coloc a amostra seguinte no cristal. Uma linha de 100% T sem caratersticas espetrais (figura 9) deve ser considerada se o cristal est limpo, se as caratersticas espetrais so consideradas, o cristal deve ser limpada outra vez using um tecido embebido solvente. A amostra seguinte pode ser coloc na rea de cristal uma vez que a linha de 100% T foa e as etapas da amostragem repetidas.ConclusoO ATR uma tcnica de amostragem do IR que fornea dados excelentes da qualidade conjuntamente com a reprodutibilidade melhor possvel de toda a tcnica de amostragem do IR. Revolucionou a amostragem contnua e lquida do IR completamente: Amostragem mais rpida Melhorando a reprodutibilidade da amostra--amostra Usurio de minimizao variao espetral do usurio

Mais importante ainda, a aquisio e a reprodutibilidade espetrais melhoradas associadas com esta tcnica conduzem ao edifcio da base de dados da melhor qualidade para uma verificao material mais precisae identificao. O ATR claramente uma tcnica extremamente robusta e de confiana para os estudos quantitativos que envolvem lquidos.

Screenshot da figura 8. modalidade da inspeo prvia do `' tomado do software do espetro v6 FT-IR de PerkinElmer.

Figura 9: Modalidade da inspeo prvia do `' que indica 100%T uma linha, a saber um espetro de um cristal limpo do ATR do diamante.Vida de PerkinElmer e avenida analtica Shelton de Bridgeport das cincias 710, CT 06484-4794 EUATelefone: (800) 762-4000 ou (+1) 203-925-4602www.perkinelmer.com

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