7/25/2019 4 Pratica - Identificao de nions_ieq626

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAMINSTITUTO DE CINCIAS EXATAS - UFAMDEPARTAMENTO DE QUMICAQUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL IIEQ 626

PRTICA N3 - ANLISE DE NIONS - Parte 1

DATA: 02/02/2016 Horrio: 8:00/12:00h / 4 KITS Prof. Dr. Marcondes Silva

INTRODUO

Uma amostra a ser submetida anlisede nions pode conter grande nmerodestes. Mesmo assim a identificao decada um dos nions pode ser feita desdeque se trabalhe em condies adequadas

para eliminar interferncias. No existe umesquema definitivo que permita separar osnions comuns em grupos. Na prtica, aamostra analisada submetida a umasrie de testes prvios, com o objetivode eliminar alguns nions com base na corda amostra, na sua solubilidade em gua, novalor do pH desta soluo e em reaescom certos compostos seletivos, comoAgNO3 e BaCl2. Quando a identificaode um nion feita por meio de umareao de precipitao, a mudana do pH

do meio constitui uma forma de impedirque outros sais precipitem, alm daquelesde interesse, tornando a reao,conseqentemente, mais seletiva.Entretanto, em alguns casos, como naanlise de halogenetos (Cl-, Br-e F-), torna-se necessria uma separao prvia de taisnions, em razo das dificuldades de seeliminarem as interferncias entre eles.

OBJETIVOS

Estudar reaes de identificao de nions.

MATERIAIS E REAGENTES

BaCl2.2H2O 0,1 mol L-1

HCl 1 mol L-1Soluo de Ba(OH)2Soluo contendo on CO3

2-

Soluo de HCl 1:1 (v/v)Soluo contendo ons HPO4

2-

(NH4)MoO40,1 mol L-1HNO36 mol L

-1

Solues contendo os ons Cl-, Br-;e I-.AgNO30,01 mol L

-1gua DestiladaTubos de ensaioMangueira de PolietilenoChapa aquecedora

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.

1 - Reao para identificao de nions

a) Sulfato (SO42-)

O nion sulfato forma sais solveis com amaioria dos ctions com exceo do Ba2+,Ca2+, Sr2+e Pb2+. A reao de identificaodo SO4

2- pode ser feita por uma reao deprecipitao com o on Ba2+. O teste feitoem meio cido tem sua especificidadeaumentada, urna vez que a solubilidadedo precipitado de sulfato de brio (BaSO4)formado no afetada significativamentepelo pH do meio.

Adicione a um tubo de ensaio cerca de1 mL de cada soluo de BaCl2.2H2O0,1 mol L-1; e HCl 1 mol L-1. Anote asobservaes e escreva a equao da reao.

b) Carbonato (CO32-

)

O nion carbonato forma com a maioria dosctions compostos pouco solveis, O testede identificao do nion carbonato, paraque seja especfico, deve ser feitodepois de sua separao da soluo deamostra. O nion carbonato reage comcidos formando cido carbnico(H2CO3), um cido fraco e instvel, quese decompe em CO2(g) e H2O. OCO2(g) produzido ser conduzido a outro

recipiente, que contm soluo dehidrxido de brio [Ba(OH)2]. A reao

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entre CO2e Ba(OH)2forma um precipitadobranco de carbonato de brio (BaCO3).

Utilize um sistema como o da figuraabaixo, ou seja, dois tubos de ensaiointerligados por um tubo de polietileno.Adicione, vagarosamente, no tubo B cercade 1 mL de soluo contendo Ba(OH)2 econecte de modo que a parte mais longa dotubo plstico fique dentro da soluo. Notubo A adicione cerca de 1,0 mL da soluocontendo on CO3

2- e feche o tubo. Adicionecom auxlio de uma seringa cerca de1,0 mL de soluo de HCl 1:1 (v/v). Anoteas observaes ocorridas no sistema eescreva as equaes das reaes ocorridasno tubo A e no tubo B.

c) Fosfato (PO43-)

O fosfato est disponvel geralmente na

forma de hidrogenofosfato (HPO42-

),devido hidrlise. A identificao dofosfato pode ser feita atravs da reao deprecipitao do on HPO4

2-com soluo demolibdato de amnio [(NH4)2MoO4] emmeio de cido ntrico, quando ocorre aprecipitao de um sal duplo chamadofosfomolibdato de amnio[(NH4)3PO4Mo12O36], de coloraoamarela.

Adicione a um tubo de ensaio cerca de

1 mL de soluo contendo ons HPO42-1 mL de soluo de (NH4)MoO40,1 mol L

-1e 1 mL de soluo de HNO36 mol L

-1. Casoseja necessrio, aquecer brandamente edeixar esfriar por alguns minutos. Anote asobservaes e escreva a equao da reao

d) Cloreto (Cl-), Brometo (Br-) e Iodeto(I-)

Para a identificao dos halogenetos (Cl-,Br-e I-), necessrio separar cada nionem razo das interferncias mtuas. Esteprocesso requer cuidados especiais. Oshalogenetos reagem com o on Ag+(aq),em meio cido, produzindo compostospouco solveis, que, em mistura, sodifceis de identificar.

Coloque em um suporte trs tubos deensaio. Ao primeiro, adicione cerca de1 mL da soluo contendo o on Cl -; aosegundo, adicione cerca de 1 mL da soluocontendo o on Br-; e ao terceiro, adicione

cerca de 1 mL de soluo contendo o on I

-

.A cada um deles adicione cerca de 1 mL dasoluo de AgNO30,01 mol L

-1e 0,5 mL deHNO3 6 mol L

-1. Anote as observaes eescreva a equao das reaes.