ALINE FELTRIN FOGUEL / RA:63488MARIELLE SEELIG CALDERINI / RA:63409

MICTIELHE FERNANDA ARISTAQUE / RA:63546

Aula prática de Química Analítica

Iodometria

ARARAS/SPOUTUBRO/2010

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INTRODUÇÃO

Os métodos volumétricos que envolvem a oxidação de íons iodeto

(iodometria) ou a redução de iodo (iodimetria), são baseados na semi-reação:

I2 + 2e- => 2I- E° = 0,535 volt

As substâncias que possuem potenciais de redução menores que o do sistema

I2/I- são oxidados pelo iodo, e portanto podem ser titulados com uma solução

padrão desta substância (Iodimetria). Por outro lado, os íons iodeto exercem

uma ação redutora sobre sistemas fortemente oxidantes, com a formação de

quantidade equivalente de iodo. O iodo liberado é então titulado com uma

solução padrão de tiossulfato de sódio (iodometria) (BACCAN, et al. p.247).

Dois métodos iodométricos são frequentemente utilizados, método direto

e o método indireto. O método direto faz uso de uma solução padrão de iodo

(I2), preparada mediante dissolução do iodo em solução aquosa de iodeto de

potássio (KI). Neste método, o iodo é usado diretamente na titulação como

oxidante. O método indireto consiste na dosagem de espécies oxidante pela

adição de um excesso de iodeto (I-). O iodeto é oxidado a iodo e

posteriormente este é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio

(Na2S2O3). O indicador usado na iodometria é uma suspensão de amido que

em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa. Na realidade esta

cor é devida à adsorção de íons triiodeto (I3-) pelas macromoléculas do amido.

Com isso, ao se adicionar iodeto de potássio (KI) à solução, poderemos dosar

o iodo liberado com solução padronizada de tiossulfato de sódio (Na2S2O7),

usando goma de amido como indicador (VOGEL, et al. p. 314-316).

Uma aplicação importante do método iodométrico é a determinação do

conteúdo ácido de soluções.

IO- + 5I- => 3I2 + 3H2O

A reação processa-se muito rapidamente e é quantitativa. Se um excesso de

iodato e iodeto de potássio é adicionada a uma solução diluída de ácido

clorídrico ou qualquer outro acido forte, os íons hidrogênio produzem uma

quantidade equivalente de iodo, que pode ser titulada com tiossulfato. Este

método é adequado na titulação de muitas soluções diluídas de ácidos fortes,

porque uma brusca mudança de cor é obtida no ponto final (BACCAN, et al.

p.248)

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O hipoclorito de sódio é caracterizado por ser um líquido de cor amarelo

pálida esverdeada com odor de cloro, sendo susceptível à luz e deterioriza

gradualmente. Deve ser acondicionado em recipiente opaco.(FARMACOPÉIA

BRASILEIRA, p. 1138)

O iodeto de potássio são cristais hexaédricos transparentes e incolores

ou um pouco opacos e brancos, ou pó granulado branco. É ligeiramente

higroscópico; sendo muito solúvel em água e mais ainda em água fervente;

facilmente solúvel em glicerol; solúvel em álcool. Tem propriedades antifúngica,

expectorante e é fonte de iodo. Deve ser conservado em recipientes bem

fechados.(FARMACOPÉIA BRASILEIRA, p. 530)

O tiossulfato de sódio é o titulante praticamente universal do triiodeto. As

soluções de tiossulfato devem ser armazenadas no escuro (HARRIS, p. 375).

Tiossulfato de sódio é um pó cristalino ou cristais incolores, ligeiramente

eflorescentes, muito solúvel em água e praticamente insolúvel em álcool.

(FARMACOPÉIA BRASILEIRA, p. 1123)

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OBJETIVOS

Exemplificar a técnica volumétrica, através da quantificação de cloro

ativo em amostras de hipoclorito de sódio

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MATERIAIS E MÉTODOS

- Hipoclorito de sódio

- Iodeto de potássio 10%

- Ácido Acético 1:3

- Tiossulfato de sódio 0,1N

- Solução de amido 1%

- Água destilada

- Pipeta graduada 5mL

- Pipeta volumétrica 10mL ; 20mL

- Balão volumétrico de 100 mL

- Pêra

- Suporte universal

- Garra metálica

- Pipeta pasteur

- Becker 100mL

- Erlenmeyer

- Bureta

- Bastão de vidro

MÉTODO

Pipetou-se 10 ml de hipoclorito de sódio com pipeta com auxílio da pêra.

Transferiu-se o volume para balão volumétrico de 100 mL. Pipetou-se 5 mL da

solução e transferiu-se para o erlenmeyer.

Adicionou-se 10 mL da solução de iodeto de potássio e 20 mL de ácido

acético. Adicionou-se tiossulfato de sódio 0,1N na bureta e titulou-se a solução.

Após obter coloração amarelo claro, adicionou-se 10 gotas de amido 1% e

titulou-se até desaparecer a coloração azul obtida ao adicionar amido.

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RESULTADOS E DISCUSSÃO

Tabela 1: Valores de Tiossulfato de Sódio e desvio

Grupos Média Desvio

1

2

3

4

5

6

M1 = 16,4

M2 = 16,5

M3 = 16,93

M4 = 16,9

M5 = 17,12

M6 = 16,33

δ 1 = M - M1 = 16,69-16,4 = |0,29| = 0,29

δ 2 = M - M2 = 16,69 – 16,5 = |0,19| = 0,19

δ 3 = M - M3 = 16,69 – 16,93 = |-0,24| = 0,24

δ 4 = M - M4 = 16,69 – 16,9 = |-0,21| = 0,21

δ 5 = M - M5 = 16,69 – 17,12 = |-0,43| = 0,43

δ 6 = M - M6 = 16,69- 16,33 = |0,36| = 0,36

A tabela 1 aponta a média do volume de tiossulfato de sódio em mL gasto por cada grupo na titulação, e o desvio.

Cálculos:

Média dos Grupos:

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Média da Classe:

Porcentagem de NaClO:

VG = Volume de Tiossulfato de Sódio em mL = 16,9mL

t = Tomada de ensaio (Volume da Amostra = 5mL)

d = densidade em g/l = 1,22

Desvio Médio

Segundo Harris (2008), o amido é utilizado como indicador para o iodo,

ampliando o limite de detecção de aproximadamente 10 vezes. A primeira gota

de I3-, após o ponto de equivalência, fez a cor da solução mudar para azul

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escuro. A análise iodométrica foi completada titulando-se o I3- liberado com

uma solução padrão de tiossulfato. A média do volume gasto pela classe de

tiossulfato foi 16,69mL.

Para Baccan (2001), os agentes oxidantes fortes como bromato,

hipoclorito, oxidam quantitativamente tiossulfato. Outros agentes oxidantes,

como por exemplo, permanganato de potássio, dicromato de potássio e sulfato

cérico, provocam oxidação incompleta a sulfato. Por esta razão um excesso de

iodeto foi adicionado na determinação destas substâncias, no caso utilizou-se

amostras de hipoclorito.

Os métodos envolvendo iodo são bastante utilizados. Por exemplo, pode

ser utilizado na análise de uma amostra de água oxigenada, (BACCAN, et al.

p.252) e para determinações de iodo na vitamina C (HARRIS, p.378).

Através da fórmula, obtivemos 10,3% de cloro ativo na amostra de

hipoclorito de sódio analisada.

Segundo Baccan, a solução de iodeto é facilmente oxidada pelo ar e

ocorre perda de iodo por volatização, a titulação deve começar imediatamente

após ter adicionado a solução de iodeto de potássio. Provavelmente, obtivemos

um valor de desvio médio relativamente alto: 28,67% devido à demora do início

da titulação, uma vez que a mesma deve começar imediatamente após a

adição de iodeto de potássio.

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CONCLUSÃO

Através do experimento realizado, pode-se concluir que a iodometria é

um método eficaz em diversas determinações, inclusive na quantificação de

cloro ativo em amostras de hipoclorito de sódio. Tal determinação foi realizada

através de um método indireto, que leva em conta os íons de iodo em excesso.

Apresar do desvio padrão não ter sido grande, é necessário melhorá-lo.

Como a solução de iodeto é facilmente oxidada pelo ar e ocorre perda de iodo

por volatização, a titulação deve começar imediatamente após ter adicionado a

solução de iodeto de potássio.

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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Livros:

BACCAN, et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3.ed. São Paulo: Edgard Bluncher e Instituto Mauá de Tecnologia, 2001. p. 234;235;247 – 252.

VOGEL, et al. Análise Química Quantitativa. 5.ed. Rio de Janeiro: LTC, 1992. p. 314 – 316.

HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. p. 361; 375; 378.

FARMACOPÉIA Brasileira. 4.ed. São Paulo: Atheneu, 2002. p. 530; 1123; 1138.

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