relatorio extração Ácido-base (5).docx p r o n t o

8/17/2019 Relatorio Extração Ácido-base (5).Docx P R O N T O

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTOCENTRO UNIVERSITÁRIO NORTE DO ESPÍRITO SANTO

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS NATURAIS

1 – Introdução

A extração é uma técnica usada para separar um ou mais componentes de uma

mistura. Na extração ácido-base ocorre a divisão da amostra entre duas fases

imiscíveis (fase orgânica e aquosa. A efici!ncia da extração depende da afinidadedo so"uto pe"o so"vente de extração# da ra$ão das fases e do n%mero de extraç&es.

'uas misturas "íquidas miscíveis são ef"uentes do processo uma rica no so"vente e

contendo parte dos so"utos# denominada de extrato# e outra# contendo o restante da

carga e parte do so"vente. )ste tipo de extração apresenta as vantagens de ser

simp"es (na configuração mais comum usa-se um funi" de separação e poder uti"i$ar

um n%mero grande de so"ventes# puros e disponíveis comercia"mente# os quais

fornecem uma amp"a faixa de so"ubi"idade e se"etividade. *or outro "ado# esta

técnica possui uma série de desvantagens# tais como as amostras com a"taafinidade pe"a água são parcia"mente extraídas pe"o so"vente orgânico# resu"tando

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em perda do extrato+ impure$as do so"vente são concentradas ,unto com a amostra#

imp"icando no uso de so"ventes u"trapuros.

A afiAspirina é um medicamento indicado para a enxaqueca# pois combina a ação

ana"gésica e antiinf"amatria de uma dose maior de ácido aceti"sa"icí"ico com um

agente potencia"i$ador (cafeína. ada comprimido contém /01 mg de ácido

aceti"sa"icí"ico e /0 mg de cafeína.

A cafeína é um composto de frmu"a 2341N567. )"a é c"assificada como um

a"ca"ide do grupo das xantinas# e designado quimicamente como 4#8#9-

trimeti"xantina. : encontrada em certas p"antas e usada para o consumo em

bebidas# como estimu"ante. A cafeína apresenta-se sob a forma de um p branco ou

pequenas agu";as. : extremamente so"%ve" em água quente# não tem c;eiro e

apresenta sabor amargo. A cafeína também está presente em medicamentos . 6s

mais con;ecidos são os em que a cafeína age como potencia"i$ador de seu princípio

ativo# como remédios para dor de cabeça e enxaqueca (afiaspirina#


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so"%ve" na água# faci"mente so"%ve" no á"coo" e so"%ve" no éter. Aspirina# em a"guns

países# é ainda nome comercia" registrado# propriedade dos "aboratrios

farmac!uticos da >a?er para o composto ácido aceti"sa"icí"ico. No entanto# é

igua"mente recon;ecido como nome genérico do princípio ativo# e é por esse nome

que é ;abitua"mente referida na "iteratura farmaco"gica e médica.

2 – O!"t#$o

@so"ar os componentes ácido e básico da afiAspirina. )"a contém cafeína e ácido

aceti"sa"icí"ico. 'epois de disso"ver a mistura em um so"vente apropriado# a so"ução

é extraída consecutivamente por uma so"ução aquosa de um ácido e depois por uma

so"ução básica.

% – M&t"r#' " M(todo'

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E)u#*&+"nto' " $#dr&r#&, béquer 411 m (5+ )r"enme?er 701 m (7+

funi" de separação (470 m+ suporte universa"+ ane" metá"ico+ ba"ança+

gra" e pisti"o.

R"&-"nt"' " 'o.$"nt"', comprimidos de afiaspirina+ dic"orometano+ 3"

0B# 3" 41B+ Na368 0B+ Na63 0B+ Na63 41B.

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Cigura 4. Apare";agem para extração ácidoDbase.

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A apare";agem foi montada conforme a figura 4. Eriturou-se 0 comprimidos de

afiaspirina com o gra" e o pisti"o. o"ocou-se o funi" de separação "impo e seco#

com a torneira fec;ada# encaixado no ane" metá"ico que estava preso ao suporte

universa". )m seguida# os comprimidos foram disso"vidos em 01 m de

dic"orometano e fi"trados para o funi" de separação.

E/tr&ção d& &'" 0&"3n&4, adicionou-se 71 m de 3" 0B ao funi" de separação e

tampou-se a extremidade superior. Fetirou-se o funi" fec;ado do suporte e agitou-se

com cuidado# abrindo a torneira de ve$ em quando e fec;ando quando fosse agitar#

a"iviando a pressão interna. 'eixou-se em repouso até separação das fases aquosa

e orgânica. Eransferiu-se a fase aquosa para um béquer. A operação foi repetida ereco";eu-se a fase aquosa no mesmo béquer. As fases aquosas contém o sa" de

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R"u*"r&ção d& &'" 0&"3n&4, adicionou-se Na63 41B G fração básica (C> até

p3 básico (usando o pape" indicador. A mistura foi transferida para o funi" de

separação e extraída com dic"orometano (7 x 81 m. )m seguida# foi adicionado

su"fato de sdio anidro e fi"trado em um ba"ão vo"umétrico# evaporou-se o so"vente.

6 resíduo foi pesado.

6 – R"'u.t&do' " D#'u''ão

*ara separar os compostos# "evou-se em consideração as propriedades ácido-base

de cada um de"es# agindo através do contro"e de p3. 6 composto ácido era o ácido

aceti"sa"icí"ico# que possui um ácido carboxí"ico. A cafeína# por sua ve$# era o

composto básico# pois possui aminas em sua estrutura.

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Cigura 4. Ho"écu"a da cafeína Cigura 7. Ho"écu"a

do ácido aceti"sa"icí"ico

No início do procedimento# os comprimidos foram disso"vidos em dic"orometano. )m

seguida# foram adicionados 71 m de ácido c"orídrico (3" 0B G so"ução# isso fe$com que o componente básico (cafeína# reagisse de acordo com a reação abaixo#produ$indo sa" e água e o componente ácido (AA


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)stes compostos se separaram no funi" por diferença de densidade de acordo com afigura 8# compondo as fases orgânica (inferior# contendo AA< e o so"vente'ic"orometano e aquosa (superior# contendo cafeína na forma de sa" e água.

Cigura 8. Cuni" de separação

6 ácido c"orídrico fe$ com que a cafeína protonasse# pois em so"ução aquosa e"eapresenta-se ioni$ado. 6 seu íon 3I atacou o par de e"étrons "ivre no nitrog!nio euniu-se a e"e. Assim# a cafeína protonada adquiriu uma carga e"étrica positiva# se

tornando so"%ve" em água# uma ve$ que a água disso"ve com faci"idade espéciescarregadas e"etricamente por ser um so"vente po"ar.

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A fase aquosa foi separada em um >ecJer e a fase orgânica foi separada em outro>ecJer. Aps separar a cafeína dos outros componentes# foi adicionado Na63 41BG fase aquosa até que seu p3 se tornasse básico. 6s íons 3 I que ;aviam atacado onitrog!nio# "igaram-se G espécie 63- presente na so"ução de ;idrxido de sdioatravés de uma reação de neutra"i$ação apresentada abaixo

om sua desprotonação# a cafeína se tornou parcia"mente inso"%ve" em água# eportanto# so"%ve" em dic"orometano. @sso possibi"itou sua extração. No funi" de

separação aps a adição de 81 m" de dic"orometano# retirou-se a parte orgânica(cafeína e dic"orometano e em seguida a parte aquosa. K camada orgânica# foiadicionado


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um ba"ão vo"umétrico# a adição desse composto G fase orgânica permitiu a retiradade possíveis mo"écu"as de água uma ve$ que o


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A operação foi repetida e em seguida a fase aquosa foi retirada do funi" e co"ocadoem um >ecJer. )m seguida# adicionou-se ácido c"orídrico (3" 41B G fase ácida(até obter o p3 ácido L 4 para desprotonar o AA< e promover sua precipitação. Coico"ocada em ban;o de ge"o até o precipitado adiquirir uma co"oração brancacinti"ante e por fim# a so"ução contendo o precipitado foi fi"trada G vácuo. Aps a"gunsdias de secagem# a massa de AA< pMde ser ca"cu"ada.

Aps o termino do procedimento de extração dos componentes de cada amostraefetuaram- se os cá"cu"os para determinar a massa de cada um dos compostospresentes no comprimido# e os resu"tados obtidos foram comparados com os va"orestericos informados pe"os fabricantes dos medicamentos. om isso# ca"cu"ou-se orendimento percentua" do procedimento# tomando como base os va"ores tericos.

6 cá"cu"o do rendimento foi rea"i$ado de acordo com a seguinte frmu"a

Fendimento rea" . 411 L Fendimento B Fendimento terico

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D&do' *&r& o 5.u.o do r"nd#+"nto ,

>a"ão 411 m 51#72/5g

>a"ão com cafeína 51#8890g

afeína 1#1044g

*ape" de fi"tro 4#1027g

*ape" de fi"tro I AA


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Eabe"a 4. a"ores tericos e experimentais dos compostos.

*roduto a"or terico (g a"or experimenta" (g Fendimento (Bafeína 1#1/0 x 0 L 1#870 1#1044 40#9

Ocido aceti"sa"icí"ico 1#/0 x 0 L 8#70 4#018=5/#8

'e acordo com a tabe"a 4 percebe-se que os va"ores obtidos experimenta"menteforam muito diferentes dos va"ores tericos# resu"tando em um rendimentopercentua" muito baixo. 6 baixo rendimento do processo indica que esse método de

separação por extração não é muito preciso e que fa";as operacionaisprovave"mente foram cometidas durante a rea"i$ação do experimento# tais comoperda de materia" no decorrer das etapas do processo e a rea"i$ação da técnicainadequada de secagem das fases que contin;am o s"ido de interesse.

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7 – Con.u'ão

78 Con.u'ão

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A extração ácido-base se baseia na diferença de so"ubi"idade em meio ácido e meio

básico dos componentes a serem separados. Aps rea"i$ar a reação ácido-base#

uti"i$a-se a extração por so"vente para separar o composto químico de interesse.

*ara

A rea"i$ação do procedimento experimenta" proposto permitiu compreender ométodo de extração ácido-base. om base nos resu"tados obtido conc"uímos que

esse método não é muito eficiente pois o rendimento percentua" foi baixo em

re"ação ao rendimento terico.

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9– R""r:n#&' ;#.#o-r5#&'

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4 - '@A

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