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JCOlivieri Consultoria em Qualidade e Confiabilidade Metrológica para Laboratórios.

Relatório Preliminar PI ANDA no 004/2019 – pág. 1/80

RandPreliminar0419_20191007.doc 1/80

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RELATÓRIO PRELIMINAR PI ANDA No 004/2019

INTRODUÇÃO

A Associação Nacional para Difusão de Adubos - ANDA coordena desde 1973, um programa para

melhoria continua na qualidade nos serviços de realização de análises químicas em fertilizantes

minerais, denominado Programa Interlaboratorial de Métodos de Análises – PIMA.

O planejamento desse programa, para o ano de 2019, consta basicamente de cinco remessas de

pares de amostras preparadas pela coordenação, a serem distribuídas nos meses de fevereiro, abril,

junho, agosto e outubro. Estão previstas cerca de cinquenta (50) análises químicas em cada remessa

e com a participação de cerca de cem(100) laboratórios.

Nesta remessa, o programa está distribuindo a cem (100) laboratórios participantes, dez (10)

produtos, sendo eles: Mistura NPK; Rocha Fosfatada; Superfosfato Simples; Fosfato Bicálcico; Mix

de Micro Nutrientes+Contaminantes; Boro - Matéria Prima, Óxido de Cobre, Óxido de Manganes,

Óxido de Zinco e Ácido Fosfórico, nos quais foram programadas um total de cinquenta (50)

análises químicas, utilizando métodos analíticos previamente estabelecidos.

Os resultados obtidos, relativos às amostras distribuídas nas cinco remessas, pela coordenação, nos

meses de fevereiro, abril, junho, agosto e outubro, são avaliados, apresentados na forma de

relatórios e discutidos em reuniões a serem realizadas nos meses de abril, junho, agosto, outubro e

dezembro, respectivamente.

Ao término do Programa Interlaboratorial 2019, será realizada uma avaliação dos laboratórios

participantes utilizando o Critério para Emissão de Certificado de Desempenho, e um Relatório

Final será elaborado em dezembro 2019, fornecendo dados para que esta Associação possa preparar

os Certificados de Desempenho a serem entregues aos participantes no início de 2020.

Foram fornecidas a esta Consultoria, para avaliação, os formulários de resultados on line desta

rodada do programa, contendo: tipo de material; métodos de análises químicas empregados;

designação dada para o par de amostras; codificação numérica dos laboratórios participantes

(confidencialidade) e os resultados obtidos pelos participantes.






CRITÉRIOS UTILIZADOS PARA INTERPRETAÇÃO DE RESULTADOS

Desde 1973, quando do início das atividades do Comitê Técnico da Qualidade (hoje denominado

Subgrupo de Trabalho de Metodologia de Análises de Fertilizantes, programas interlaboratoriais

foram realizados com o objetivo de verificar a compatibilidade entre os resultados dos participantes,

de modo a permitir que participantes que apresentassem resultados discrepantes daqueles

apresentados pelo grupo, pudessem verificar eventuais problemas em seus laboratórios.

O critério utilizado era apenas a apresentação de tabelas com os dados fornecidos pelos

participantes bem como estatísticas de posição central (média aritmética) e de dispersão (desvio

padrão, e foi utilizado até 1983.

Em 1984, foi estabelecido contato externo para consultoria na parte estatística de modo que uma

avaliação mais consistente dos resultados dos participantes pudesse fornecer mais informações aos

participantes do programa, principalmente para aqueles que tinham seus resultados discrepantes em

relação aos dos demais, e de modo que estes pudessem tomar as ações corretivas pertinentes.

Passou-se então a fazer avaliações utilizando o “Critério da Elipse de Confiança”, constituído pela

apresentação de um gráfico contendo uma elipse que delimitava o posicionamento dos participantes

mostrando suas compatibilidades e que tinha como parâmetros a média aritmética, o desvio padrão

e um nível de confiança de 95%. Este critério foi utilizado até 1994.

Em 1995 uma nova consultoria externa foi contatada, a qual vem atuando até a presente data.

O quadro abaixo mostra a evolução do programa quanto aos critérios de avaliação.

Quadro:Técnicas Estatísticas para Avaliação do Programa Interlaboratorial de Metodologias de Análises ANDA - Período 1973 até hoje

Período Técnicas Estatísticas 1973 a 1983 Tabela com estatística: Média e Desvio Padrão

1984 a 1994 Elipse de Confiança Tradicional: - Média e Desvio Padrão c/rejeição de dispersos

1995 a 2002 Elipse de Confiança Tradicional: - Média e Desvio Padrão c/rejeição de dispersos

2003 a 2004 Elipse de Confiança Robusta: - Mediana e IQN

2005 a 2013 Elipse de Confiança Aceitável - Mediana e Horwitz

2014 a 2018 Elipse de Confiança Aceitável - Média Robusta e Thompson

2019 a hoje Elipse de Confiança Aceitável Olivieri - Média Robusta e Thompson+Incerteza da Média

CRITÉRIO ATUAL PARA INTERPRETAÇÃO DE RESULTADOS

O objetivo de um programa interlaboratorial para compatibilização e aceitação de resultados é

permitir que cada participante possa visualizar a exatidão e a precisão de seus resultados, obtidos

em ensaios de amostras de referência, dentro do universo constituído por laboratórios de empresas,

institutos e universidades, de vários pontos do Brasil, e de se auto corrigir, caso necessário,

avaliando sua sistemática de trabalho, comparando os seus resultados com os dos demais

laboratórios. Dentro deste contexto, cada laboratório receberá um relatório, para cada remessa de

amostras, com os resultados obtidos por todos os participantes do programa, identificados por

codificação numérica. Isso garantirá o caráter confidencial dos resultados.

A avaliação dos resultados, de cada remessa, é realizado para verificar a compatibilização entre os

resultados dos diferentes laboratórios, bem como o desempenho dos mesmos, utilizando-se o

critério da Elipse de Confiança Aceitável Olivieri [1] que está associada aos conceitos de: Análise

Bivariada; Estatística Robusta; Variabilidade Aceitável de Thompson e Incertezas.






O relatório apresenta para cada análise química (par de amostras A/B), uma tabela dos resultados

apresentados e um gráfico da elipse de confiança aceitável, do qual constam também algumas

estatísticas como: número de participantes (N); valor designado VDesig = media robusta (x*);

incerteza padrão do valor designado u(VDesig); desvio padrão robusto (DesvPad) = S*; variabilidade

ou desvio padrão aceitável de Thompson (VThp = SThp); desvio padrão considerado para a avaliação

do desempenho (SDesemp), bem como comentários relativos aos laboratórios que não apresentaram

bom desempenho.

A representação gráfica é bastante simples e feita com base nos resultados de coordenadas (x, y),

obtidos pelos laboratórios para o par de amostras A/B. A escala do eixo x cobre a faixa de

resultados referentes à amostra A e a escala do eixo y, de forma análoga, cobre a faixa de resultados

da amostra B. Dessa forma, cada ponto localizado no gráfico é representativo de um laboratório

participante.

A elipse de confiança aceitável é traçada utilizando as estatísticas acima mencionadas, de maneira

tal que, incluirá com 95% de probabilidade, os pontos representativos dos laboratórios participantes

que apresentam desempenho satisfatório.

Considera-se com “desempenho satisfatório” a todos os laboratórios que apresentarem

variabilidades consistentes com o valor designado e a variabilidade aceitável associada a incerteza

do valor designado, ou seja, visualmente o posicionamento do ponto representativo do laboratório

deverá se situar dentro da elipse de confiança aceitável.

Quanto maior o domínio do laboratório sobre a sua sistemática de trabalho, maior será a tendência

de seu ponto se situar dentro da elipse de confiança aceitável, ou seja:

Ponto dentro da elipse de confiança aceitável. Indica que há compatibilidade e variabilidade

aceitável entre os resultados destes laboratórios e, portanto, apresentam desempenho

satisfatório.

Laboratórios cujos pontos se situam fora da elipse ou não se encontram no gráfico, devem

reexaminar seu procedimento de ensaio, localizando e corrigindo a fonte de desvio. Para esses

laboratórios, a posição do ponto em relação ao eixo maior da elipse, fornece uma indicação do tipo

de erro eventualmente cometido, ou seja:

Ponto fora da elipse de confiança aceitável. Indica que não há compatibilidade e a

variabilidade entre os resultados destes laboratórios não é aceitável e, portanto, apresentam

desempenho insatisfatório.

próximo ao eixo maior da elipse, indica erros de caráter sistemático significativo e

ocorre devido à variabilidade entre laboratórios, em virtude de condições adversas do

laboratório, podendo ter origem em:

modificações não permitidas na metodologia.

instrumental não calibrado.

afastado do eixo maior da elipse, indica erros de caráter aleatório significativo e ocorre

devido à variabilidade dentro do laboratório, podendo ter origem em:

operador não devidamente treinado.

erros ocasionais (erro de leitura, erro de cálculo, erro de conversão de valores, erro

de transcrição de resultados etc.).

Um quadro apresentando as diversas fontes de erros relativas aos erros aleatórios e sistemáticos é

apresentado no Anexo A.






RESULTADOS (ELIPSE DE CONFIANÇA ACEITÁVEL)

Os resultados foram entregues “on line” por meio de formulários respostas. A avaliação dos dados

foram feitas conforme abaixo apresentado.

Avaliação do programa em 2019

Para a construção da Elipse de Confiança Aceitável Olivieri, avaliação dos resultados e realização

dos comentários, para a segunda rodada do PI ANDA 2019, as seguintes estatísticas e condições

foram utilizadas:

Estatísticas:

N : Número de Participantes

VDesig : Valor Designado ou X* = Média Robusta.

DesvPad ou S* : Desvio Padrão Robusto.

uVDesig : incerteza padrão do Valor Designado.

SThp : Desvio Padrão Aceitável de Thompson.

Significância da Incerteza padrão do Valor Designado:

A Incerteza padrão do Valor Designado não é significativa se uVDesig/SThp ≤ 0,3.

A Incerteza padrão do Valor Designado é significativa se uVDesig/SThp > 0,3.

Desvio Padrão considerado para Avaliação de Desempenho (SDesemp):

Se uVDesig/SThp ≤ 0,3 → SDesemp = SThp

Se uVDesig/SThp > 0,3 → SDesemp = (SThp2 + uVDesig

2)1/2.

Em atenção à solicitação dos participantes feita em plenário na reunião de junho, estamos

apresentando neste relatório, para as análises químicas de Umidade, Água Livre e Acidez Livre, as

elipses de confiança considerando-se a variabilidade de Thompson (verde) utilizada atualmente

(2019) e a variabilidade de percepção (vermelho) a qual era utilizada em programas anteriores

(2014 a 2018).

A seguir são apresentados, por tipo de material, por análise química e por método analítico, uma

tabela com os resultados obtidos pelos participantes indicando pelo símbolo + , ao lado do código,

os participantes que se posicionaram fora da elipse de confiança, as estatísticas utilizadas para a

obtenção da Elipse de Confiança Aceitável Olivieri, um gráfico contendo a elipse de confiança

aceitável com o posicionamento dos pontos representativos dos participantes e os comentários

apresentados aos participantes que se posicionaram fora da elipse de confiança aceitável.






Material: Mistura NPK

Ensaio: N Total Macrométodo Liga Raney, Oficial - % em N

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 1+ 4,37 3,95 6 4,89 4,46 11 5,07 4,38 12 5,14 4,56 14 4,94 4,56 17+ 5,52 4,74 19 5,14 4,61 32 4,93 4,45

Amostra Lab. 31 A 31 B 34 5,13 4,63 35 5,11 4,71 36 5,06 4,72 41 4,90 4,49 43 4,95 4,52 49 4,84 4,54 54 5,01 4,60 55+ 4,80 4,10

Amostra Lab. 31 A 31 B 63 5,19 4,77 84 4,99 4,56 85+ 2,39 4,40 86 5,13 4,64 89 4,70 4,30 93+ 5,33 5,23 98 4,70 4,29

Estatísticas: Elipse de confiança aceitável

N: 23

Amostra 31A 31B

VDesig = X*: 4,98 4,54

DesvPad =S*: 0,21 0,17

uVDesig: 0,06 0,04

SThp: 0,16 0,14

uVDesig/SThp: 0,35 0,31

SDesemp: 0,17 0,15

Comentários

Número de laboratórios participantes: 23.

Número de laboratórios fora da elipse de confiança: 5.

Laboratório: 85. Erro Aleatório

Laboratórios: 1, 17, 55, 93. Erro Sistemático






Material: Mistura NPK Ensaio: N Total, Micrométodo Liga Raney,Oficial - % em N

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 1+ 4,37 3,95 2+ 4,90 3,97 3 4,60 4,53 5 5,02 4,63 6 4,86 4,44 9 4,66 4,28 10 5,01 4,54 11 5,07 4,72 12 5,19 4,58 13 4,85 4,55 15 4,90 4,51 16 4,85 4,46 18 4,99 4,56 23+ 4,52 4,10 25+ 4,40 4,05 27 4,87 4,59 29+ 4,46 3,88 30 4,88 4,44 32 4,85 4,35 35 4,98 4,55

Amostra Lab. 31 A 31 B 36+ 5,16 4,79 38 4,73 4,29 39+ 4,45 4,11 41 4,91 4,48 43 4,94 4,52 44 4,96 4,52 45+ 3,67 4,23 47 5,02 4,51 48 5,21 4,65 50 4,60 4,31 51 4,97 4,47 52 4,85 4,42 53 4,99 4,58 54 4,89 4,33 56 4,66 4,38 57+ 7,76 4,39 59 4,91 4,38 62 5,13 4,59 64 4,83 4,52 65 4,88 4,38

Amostra Lab. 31 A 31 B 66 4,86 4,57 67 4,88 4,51 68 4,61 4,11 69 4,91 4,51 72+ 4,49 3,83 74 4,56 4,16 75 4,88 4,53 76 5,02 4,30 77 5,16 4,62 78 4,82 4,44 81 4,91 4,47 82+ 4,18 3,20 83 4,94 4,58 88 4,72 4,42 89 4,68 4,33 91 4,65 4,46 92 4,91 4,54 97 4,85 4,37 99 5,07 4,73


N: 59

Amostra 31A 31B

VDesig = X*: 4,85 4,44

DesvPad =S*: 0,20 0,16

uVDesig: 0,03 0,03

SThp: 0,15 0,14


SDesemp: 0,16 0,14

Comentários



Laboratórios: 2, 45, 57. Erro Aleatório

Laboratórios: 1, 23, 25, 29, 36, 39, 72. Erro Sistemático

Laboratório: 82. Erro Aleatório+Sistemático






Material: Mistura NPK Ensaio: P2O5 Água+Citrato “Quimociac”, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 1 28,37 25,77 2 28,80 26,09 3 28,67 26,36 4 29,07 26,31 5 28,63 26,46 6 29,16 26,66 9+ 30,45 27,14 10 28,98 26,68 11 28,78 26,26 12 28,67 25,77 13 27,76 25,32 14 28,01 25,05 15 28,30 25,94 17 28,91 25,47 18 28,27 25,73 19 27,84 25,27 22 28,64 26,46 23+ 29,84 27,19 25 27,89 25,49 27 28,63 26,38 29 29,20 26,80 30 28,73 26,41 32 28,20 25,70

Amostra Lab. 31 A 31 B 34 27,93 26,48 35 28,60 26,33 36 28,29 26,23 39 28,66 26,32 41 28,94 26,66 43 28,54 26,12 44 27,78 25,82 45+ 31,64 30,03 47+ 28,67 28,23 48 28,75 26,52 49+ 26,60 25,27 50 29,41 27,22 51 28,01 25,79 52+ 25,65 24,60 53 28,45 25,74 54 28,69 26,05 55 28,40 25,40 56+ 25,05 24,19 57+ 28,51 24,57 59 27,54 25,21 62 27,27 25,16 63+ 27,42 24,18 64 28,34 26,00

Amostra Lab. 31 A 31 B 65 28,33 26,50 66 28,67 26,30 67 27,79 25,69 68 27,16 26,15 69 28,88 26,08 75 28,75 26,43 76 28,43 25,95 77 28,49 25,33 78 28,75 26,11 81 27,81 25,35 83 29,04 26,40 85 29,46 26,44 86 28,28 25,77 88 29,32 26,43 89 29,40 26,63 90 28,19 25,99 91+ 29,21 28,62 92 28,36 25,97 93+ 26,65 25,93 95 29,68 25,98 97 28,84 26,44 98 27,74 25,62


N: 68

Amostra 31A 31B

VDesig = X*: 28,51 26,06

DesvPad =S*: 0,60 0,58

uVDesig: 0,09 0,09

SThp: 0,53 0,51


SDesemp: 0,54 0,52

Comentários



Laboratórios: 47, 91. Erro Aleatório

Laboratórios: 9, 23, 45, 49, 52, 56, 57, 63, 93 . Erro Sistemático






Material: Mistura NPK

Ensaio: P2O5 Água+Citrato Colorimétrico, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 1 27,81 25,65 2 28,88 26,89 3 29,04 26,84 4 28,36 25,81 5 28,67 26,09 9+ 29,58 26,74 10+ 29,55 27,19 11 28,12 25,66 12 28,60 25,62 13 27,32 25,19 14 28,02 25,83 15 28,32 25,88 16 29,29 26,68 18 28,19 25,77 22 28,67 26,09 25 27,52 25,46 27 28,51 26,32 29 28,13 25,77 32 27,77 25,52

Amostra Lab. 31 A 31 B 35 28,39 26,25 36 28,28 26,41 38+ 26,87 24,53 39 27,99 25,86 44 27,10 25,29 47 28,30 26,15 50 26,96 24,91 51 27,88 25,53 52+ 25,65 24,51 53 28,38 25,73 54 28,50 25,60 56+ 25,05 24,24 57 27,45 24,50 59 27,40 25,11 64 28,34 25,90 65 28,02 25,69 66 29,01 26,44 67 27,47 25,09

Amostra Lab. 31 A 31 B 68 27,33 26,25 69 28,38 25,80 72 28,12 26,27 74 27,21 25,35 75 28,66 26,34 76 28,32 25,84 77 28,39 25,26 78 28,70 25,99 82+ 26,06 25,25 84+ 28,98 28,58 85 29,51 26,59 86 28,50 26,02 89 28,79 25,91 90 28,15 25,95 92 28,27 25,93 96+ 9,41 9,50 97 28,18 26,03 99 27,41 25,13


N: 55

Amostra 31A 31B

VDesig = X*: 28,17 25,81

DesvPad =S*: 0,65 0,63

uVDesig: 0,11 0,10

SThp: 0,53 0,51


SDesemp: 0,54 0,52

Comentários




Laboratórios: 9, 10, 38, 52, 56, 82, 96. Erro Sistemático






Material: Mistura NPK Ensaio: K2O Fotometria de Chama, Oficial - % em K2O

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 2 7,73 7,04 3 7,21 6,65 4+ 8,56 8,12 5 7,89 6,97 6 7,36 6,76 9 7,59 6,96 10 7,29 6,69 11 7,24 6,60 12+ 6,86 6,19 13 7,34 6,65 14 7,58 6,87 15 7,33 6,74 16+ 7,93 7,23 17+ 6,62 6,06 18 7,62 6,84 19 7,48 7,04 23 7,59 6,88 24 7,50 6,57 25 7,49 6,94 27 7,58 6,53 29 7,13 6,31 30+ 7,07 6,24 32 7,08 6,62 34 7,68 7,17

Amostra Lab. 31 A 31 B 35 7,22 6,33 36 7,62 7,02 38+ 9,77 8,43 39 7,49 6,90 41 7,02 6,43 43 7,02 6,52 44 7,58 6,63 47 7,25 6,39 48 7,18 6,56 49+ 6,59 5,90 50+ 7,81 7,25 51 7,18 6,68 52+ 8,00 7,03 53+ 8,44 8,02 54 7,07 6,44 55+ 6,80 6,20 56 7,31 6,77 57 7,59 6,93 59 7,75 6,84 62 7,59 7,11 63 7,31 6,75 64 7,40 6,78 65 7,42 6,74 66 7,40 6,78

Amostra Lab. 31 A 31 B 67 7,52 6,89 68 7,53 6,93 69 7,93 6,97 72 7,43 6,60 74 7,43 6,73 75 7,66 6,99 76 7,06 6,28 77+ 7,98 7,24 78 7,06 6,55 81 7,25 6,48 82 7,70 7,01 83+ 6,68 6,06 84 7,77 7,15 85 7,31 6,75 87+ 6,50 6,15 88 7,25 6,68 89 7,88 7,08 91 7,57 7,14 92 7,38 6,71 93+ 8,43 8,22 97 7,29 6,82 98+ 7,05 6,24 99 7,20 6,50

Estatísticas: Elipse de confiança a+ceitável

N: 71

Amostra 31A 31B

VDesig = X*: 7,42 6,75

DesvPad =S*: 0,34 0,35

uVDesig: 0,05 0,05

SThp: 0,22 0,20


SDesemp: 0,23 0,21

Comentários



Laboratórios: 4, 12, 16, 17, 30, 38, 49, 50, 52, 53, 55, 77, 83, 87, 98. Erro Sistemático







Material: Mistura NPK Ensaio: B Colorimetria Azometino, Oficial - % em B

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 3 0,0690 0,0630 4 0,0680 0,0670 5+ 0,0739 0,0718 9+ 0,0530 0,0480 10 0,0580 0,0560 12 0,0680 0,0590 13 0,0610 0,0600 14 0,0590 0,0610 15 0,0770 0,0620 16+ 0,0875 0,0685 18 0,0719 0,0613 19 0,0612 0,0574 23+ 0,0200 0,0200 25 0,0650 0,0600 27 0,0730 0,0670 29 0,0565 0,0595 30 0,0670 0,0630 32+ 0,7250 0,6150 36+ 0,0980 0,0840

Amostra Lab. 31 A 31 B 38 0,0560 0,0545 39 0,0720 0,0660 41+ 0,1050 0,0920 43 0,0690 0,0660 48 0,0700 0,0700 49+ 0,0500 0,0500 50+ 0,0624 0,0475 51+ 0,0540 0,0430 52+ 0,0740 0,0710 53 0,0600 0,0600 54 0,0680 0,0590 56 0,0740 0,0690 57 0,0640 0,0620 59 0,0591 0,0533 61+ 0,1060 0,0930 62+ 0,0867 0,0723 64 0,0750 0,0660 65 0,0580 0,0560 66 0,0720 0,0660

Amostra Lab. 31 A 31 B 67+ 0,0960 0,0740 68+ 0,0465 0,0370 69+ 0,0770 0,0690 72 0,0660 0,0580 74 0,0630 0,0560 75 0,0730 0,0670 76 0,0650 0,0580 77+ 0,0850 0,0670 78 0,0580 0,0540 81+ 0,0550 0,0550 82+ 0,0510 0,0410 83+ 0,0600 0,0500 88+ 0,0520 0,0510 89 0,0590 0,0580 91+ 0,0325 0,0324 92 0,0718 0,0665 93+ 0,1000 0,1000 97 0,0630 0,0540 99 0,0600 0,0600


N: 57

Amostra 31A 31B

VDesig = X*: 0,0665 0,0610

DesvPad =S*: 0,0120 0,0097

uVDesig: 0,0020 0,0016

SThp: 0,0040 0,0037


SDesemp: 0,0045 0,0040

Comentários



Laboratórios: 5, 9, 16, 23, 36, 41, 49, 50, 51, 52, 61, 62, 67, 68, 69, 77, 81, 82,83,88,91. Erro Sistemático

Laboratórios: 32, 93. Erro Aleatório+Sistemático






Material: Mistura NPK Ensaio: Zn Absorção Atômica, Oficial - % em Zn

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 3 0,134 0,124 4 0,133 0,120 9+ 0,120 0,138 10 0,133 0,135 12 0,136 0,125 13 0,144 0,136 14+ 0,180 0,135 15 0,134 0,116 16 0,136 0,113 18+ 0,160 0,156 19 0,153 0,143 23 0,140 0,140 25 0,146 0,140 27 0,139 0,123 29 0,124 0,116 30 0,138 0,126

Amostra Lab. 31 A 31 B 32 0,130 0,110 36+ 0,047 0,042 38+ 0,159 0,146 39 0,146 0,135 43 0,135 0,121 44 0,130 0,120 48 0,150 0,140 49+ 0,090 0,100 52+ 0,218 0,186 53 0,150 0,130 54 0,137 0,122 59 0,149 0,132 62 0,139 0,131 63 0,139 0,123 64 0,137 0,115 66 0,133 0,110

Amostra Lab. 31 A 31 B 67+ 0,159 0,145 68+ 0,058 0,051 72 0,139 0,133 74 0,140 0,130 75 0,134 0,122 76 0,155 0,138 82+ 0,101 0,096 83 0,130 0,120 84 0,134 0,128 85+ 0,111 0,094 88 0,134 0,131 89+ 0,053 0,051 91+ 0,071 0,075 92 0,131 0,119 93+ 0,470 0,430 99+ 0,150 0,150


N: 48

Amostra 31A 31B

VDesig = X*: 0,137 0,126

DesvPad =S*: 0,012 0,016

uVDesig: 0,002 0,003

SThp: 0,007 0,007


SDesemp: 0,008 0,007

Comentários




Laboratórios: 18, 36, 38, 49, 52, 67, 68, 82, 85, 89, 91, 93, 99. Erro Sistemático






Material: Mistura NPK Ensaio: Cu Absorção Atômica, Oficial - % em Cu

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 3 0,0600 0,0530 4 0,0680 0,0610 9 0,0640 0,0610 10 0,0610 0,0520 12 0,0710 0,0560 13 0,0610 0,0560 14+ 0,0700 0,0800 15 0,0670 0,0610 16+ 0,0740 0,0615 18 0,0672 0,0584 19+ 0,0815 0,0640 23+ 0,0600 0,0700 25+ 0,0580 0,0670 27 0,0620 0,0550 30 0,0610 0,0560 32 0,0650 0,0540

Amostra Lab. 31 A 31 B 36 0,0570 0,0540 38 0,0570 0,0555 39+ 0,0870 0,0710 43 0,0640 0,0570 44 0,0600 0,0500 48+ 0,0700 0,0500 49+ 0,0400 0,0400 52+ 0,1110 0,1040 53 0,0600 0,0500 54 0,0650 0,0540 59 0,0654 0,0575 62 0,0703 0,0562 63+ 0,0780 0,0590 64 0,0610 0,0540 66 0,0650 0,0580 67 0,0660 0,0580

Amostra Lab. 31 A 31 B 68+ 0,0489 0,0422 72 0,0610 0,0595 75 0,0660 0,0600 76 0,0680 0,0550 82 0,0590 0,0510 83 0,0600 0,0600 84 0,0560 0,0530 85 0,0530 0,0570 88+ 0,0450 0,0450 89+ 0,0480 0,0470 91 0,0587 0,0581 92 0,0639 0,0580 93+ 0,1000 0,0800 96+ 0,0500 0,0700 99+ 0,0600 0,0400


N: 47

Amostra 31A 31B

VDesig = X*: 0,0628 0,0569

DesvPad =S*: 0,0066 0,0062

uVDesig: 0,0012 0,0011

SThp: 0,0038 0,0035


SDesemp: 0,0040 0,0037

Comentários

Número de laboratórios participantes: .47


Laboratórios: 14, 23, 25, 48, 96, 99. Erro Aleatório

Laboratórios: 16, 19, 39, 49, 52, 63, 68, 88, 89, 93. Erro Sistemático






Material: Mistura NPK Ensaio: Mn Absorção Atômica, Oficial - % em Mn

Resultados Amostra Lab. 31 A 31 B 3 0,196 0,185 4+ 0,149 0,135 9+ 0,202 0,188 10 0,168 0,166 12 0,172 0,161 13 0,171 0,166 14 0,175 0,171 15+ 0,151 0,141 16 0,193 0,177 18+ 0,195 0,189 19 0,169 0,158 23 0,190 0,180 25 0,170 0,166 27+ 0,151 0,144 29 0,170 0,158 30+ 0,192 0,188

Amostra Lab. 31 A 31 B 32 0,170 0,160 36+ 0,234 0,170 38 0,180 0,180 39 0,177 0,162 43+ 0,193 0,187 44+ 0,150 0,140 48 0,180 0,150 49+ 0,100 0,090 52+ 0,149 0,139 53+ 0,210 0,190 54 0,172 0,160 59 0,191 0,174 62 0,189 0,181 63+ 0,340 0,148 64 0,160 0,147 66 0,163 0,144

Amostra Lab. 31 A 31 B 67 0,180 0,175 68+ 0,099 0,095 72+ 0,206 0,193 75+ 0,152 0,139 76 0,196 0,184 82+ 0,155 0,129 83 0,190 0,170 84 0,193 0,185 85 0,171 0,154 88+ 0,176 0,134 89+ 0,102 0,093 91 0,186 0,175 92 0,156 0,144 93+ 0,550 0,540 96 0,160 0,170 99+ 0,210 0,200


N: 48

Amostra 31A 31B

VDesig = X*: 0,177 0,163

DesvPad =S*: 0,024 0,024

uVDesig: 0,004 0,004

SThp: 0,009 0,009


SDesemp: 0,010 0,010

Comentários




Laboratórios: 4, 9, 15, 18, 27, 30, 43, 44, 49, 52, 53, 68, 72, 75, 82, 89, 99. Erro Sistemático







Material: Rocha Fosfatada Ensaio: P2O5 Total “Quimociac”, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 32 A 32 B 1 20,99 19,12 3 21,20 19,24 4 21,07 19,24 12 21,32 19,43 15 21,05 19,11 17 21,09 19,11 18 21,34 19,20 19 21,00 19,45 21 20,83 19,25 22 22,26 19,38 25 20,93 19,18 28 20,48 18,56 30 21,35 19,16

Amostra Lab. 32 A 32 B 32 21,16 19,19 34 20,91 19,26 35 21,21 18,99 36+ 22,23 20,68 38 20,99 19,60 43 20,87 19,25 44 20,83 18,46 45+ 20,72 20,73 47 21,28 20,00 53 21,01 19,26 62+ 19,98 18,46 63 21,41 18,90 66 21,45 19,40

Amostra Lab. 32 A 32 B 67 21,29 19,46 75 21,55 19,47 83 21,41 18,84 85 21,62 20,03 86 21,52 19,53 88 20,20 18,51 89+ 22,55 19,50 90 21,18 19,37 91 21,93 19,26 92 21,14 19,27 93+ 20,28 19,92 95+ 20,45 17,57 97 21,59 18,58


N: 39

Amostra 32A 32B

VDesig = X*: 21,16 19,25

DesvPad =S*: 0,39 0,32

uVDesig: 0,08 0,06

SThp: 0,46 0,44


SDesemp: 0,47 0,44

Comentários










Material: Rocha Fosfatada Ensaio: P2O5 Total Colorimétrico, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 32 A 32 B 1 20,95 19,16 3 21,32 19,21 4 21,03 19,13 8 21,53 19,12 12 21,17 19,29 15 21,20 19,36 18 21,26 19,41 22 21,94 19,49 25 21,07 19,19

Amostra Lab. 32 A 32 B 32 20,26 18,39 35 21,05 18,96 36+ 22,13 20,76 38 20,95 19,08 44 20,29 18,26 47 21,08 18,90 53 22,01 19,99 66 21,87 19,65 67 21,26 19,61

Amostra Lab. 32 A 32 B 75 21,50 19,40 85 21,50 19,53 86 21,07 19,20 89 21,68 19,01 90 21,22 19,31 92 21,10 19,17 96+ 18,15 12,27 97 21,11 18,37 99 21,67 19,29


N: 27

Amostra 32A 32B

VDesig = X*: 21,25 19,21

DesvPad =S*: 0,39 0,32

uVDesig: 0,09 0,08

SThp: 0,46 0,44


SDesemp: 0,47 0,44

Comentários



Laboratório: 36. Erro Sistemático







Material: Rocha Fosfatada Ensaio: P2O5 Ácido Cítrico 2% “Quimociac”, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 32 A 32 B 1 5,98 5,87 3+ 5,84 5,09 15 5,68 5,48 17+ 6,08 4,70 19+ 5,45 5,95 25 5,78 5,55 28 5,35 5,20

Amostra Lab. 32 A 32 B 32+ 4,74 5,37 35 5,65 5,47 47 5,43 5,41 53 5,57 5,42 62 5,80 5,57 83 5,86 5,71 85+ 6,31 5,67

Amostra Lab. 32 A 32 B 89 6,24 6,00 91+ 5,72 8,21 92 5,65 5,57 93+ 6,72 6,44 95 6,17 6,08 97+ 5,26 5,09


N: 20

Amostra 32A 32B

VDesig = X*: 5,77 5,59

DesvPad =S*: 0,39 0,40

uVDesig: 0,11 0,11

SThp: 0,18 0,17


SDesemp: 0,21 0,20

Comentários



Laboratórios: 17, 19, 32, 91. Erro Aleatório







Material: Rocha Fosfatada

Ensaio: P2O5 Ácido Cítrico 2%, Colorimétrico, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 32 A 32 B 1 6,11 6,03 3+ 5,83 5,05 15 5,68 5,50 25 5,55 5,36

Amostra Lab. 32 A 32 B 35 5,55 5,35 47 5,49 5,34 53 5,76 5,60 85+ 6,56 5,83

Amostra Lab. 32 A 32 B 89 6,18 5,90 92 5,60 5,53 97+ 5,05 4,94 99 5,51 5,58


N: 12

Amostra 32A 32B

VDesig = X*: 5,68 5,51

DesvPad =S*: 0,24 0,30

uVDesig: 0,08 0,11

SThp: 0,17 0,17


SDesemp: 0,19 0,20

Comentários










Material: Rocha Fosfatada Ensaio: CaO EDTA, Oficial - % em CaO

Resultados Amostra Lab. 32 A 32 B 3 27,81 24,85 4+ 32,45 29,81 8 29,52 27,61 18 30,37 26,04 19 28,37 25,70

Amostra Lab. 32 A 32 B 25 28,63 25,89 35 30,96 26,42 47 31,04 26,52 83+ 26,70 23,45

Amostra Lab. 32 A 32 B 85 27,53 24,51 86 29,38 27,71 93+ 30,06 29,67 97+ 25,68 23,44


N: 13

Amostra 32A 32B

VDesig = X*: 29,12 26,23

DesvPad =S*: 2,07 2,21

uVDesig: 0,71 0,75

SThp: 0,54 0,51


SDesemp: 0,89 0,91

Comentários




Laboratórios: 4, 83, 97. Erro Sistemático






Material: Rocha Fosfatada Ensaio: CaO Absorção Atômica, Oficial - % em CaO

Resultados Amostra Lab. 32 A 32 B 1 28,00 26,48 9+ 17,38 14,80 12 29,24 26,39 15 29,31 26,37 16+ 33,09 29,53 25 29,26 26,25 32+ 25,95 25,55

Amostra Lab. 32 A 32 B 38 29,01 26,19 44+ 25,68 23,61 53 28,53 25,54 62 28,99 26,08 66 30,20 26,70 67 29,70 26,28 75 30,00 27,68

Amostra Lab. 32 A 32 B 76+ 35,59 31,30 88 29,40 26,30 89+ 30,30 25,44 91+ 27,85 26,93 92 29,25 26,31 99+ 26,97 23,82


N: 20

Amostra 32A 32B

VDesig = X*: 29,03 26,23

DesvPad =S*: 1,35 0,85

uVDesig: 0,37 0,23

SThp: 0,54 0,51


SDesemp: 0,65 0,56

Comentários











Material: Rocha Fosfatada Ensaio: MgO Absorção Atômica, Oficial - % em MgO

Resultados Amostra Lab. 32 A 32 B 1 1,500 1,340 3 1,540 1,340 4+ 1,140 1,020 8 1,410 1,290 9+ 1,670 1,400 16 1,510 1,345 30 1,420 1,270 32+ 1,190 1,100 35 1,440 1,220

Amostra Lab. 32 A 32 B 36 1,370 1,330 44 1,390 1,290 47 1,460 1,280 53 1,410 1,290 62+ 1,260 1,090 66 1,500 1,360 67 1,397 1,269 76 1,510 1,349 83+ 1,250 1,060

Amostra Lab. 32 A 32 B 86 1,400 1,290 88+ 0,830 0,760 89+ 0,760 0,720 91+ 4,396 3,946 92 1,463 1,292 93 1,480 1,200 96+ 1,570 1,260 99+ 0,920 0,910


N: 26

Amostra 32A 32B

VDesig = X*: 1,407 1,264

DesvPad =S*: 0,146 0,097

uVDesig: 0,035 0,023

SThp: 0,053 0,049


SDesemp: 0,064 0,054

Comentários



Laboratórios: 4, 9, 32, 62, 83, 88, 89, 96, 99. Erro Sistemático







Material: Rocha Fosfatada Ensaio: Fe2O3 Absorção Atômica, Oficial - % em Fe2O3

Resultados Amostra Lab. 32 A 32 B 1 8,34 7,51 3 8,70 8,02 4 9,06 8,21 8 8,64 8,14 12 8,79 7,93 32 8,74 7,88 35+ 7,58 7,06

Amostra Lab. 32 A 32 B 36 9,21 8,17 44+ 10,28 9,15 47+ 7,62 6,97 53 8,70 8,01 62 8,61 7,92 66 8,77 7,88

Amostra Lab. 32 A 32 B 86 8,70 7,92 88+ 6,12 5,73 89+ 6,93 6,57 92 8,70 7,84 93+ 16,37 15,38 99+ 9,08 8,79


N: 19

Amostra 32A 32B

VDesig = X*: 8,67 7,91

DesvPad =S*: 0,57 0,43

uVDesig: 0,16 0,12

SThp: 0,25 0,23


SDesemp: 0,30 0,26

Comentários



Laboratórios: 35, 44, 47, 88, 89, 99. Erro Sistemático







Material: Rocha Fosfatada Ensaio: Al2O3 Absorção Atômica,Oficial -% em Al2O3

Resultados Amostra Lab. 32 A 32 B 1 2,070 1,610 4+ 3,240 2,960 12 3,020 2,680 35 2,880 2,580

Amostra Lab. 32 A 32 B 44 3,290 2,830 47 2,940 2,550 66 2,250 2,000

Amostra Lab. 32 A 32 B 88+ 0,690 0,510 92 2,275 2,045 99 1,760 1,750


N: 10

Amostra 32A 32B

VDesig = X*: 2,525 2,228

DesvPad =S*: 0,715 0,646

uVDesig: 0,278 0,251

SThp: 0,088 0,079


SDesemp: 0,292 0,264

Comentários



Laboratórios: 4, 88. Erro Sistemático






Material: Rocha Fosfatada Ensaio: F Eletrodo Seletivo -% em F

Resultados Amostra Lab. 32 A 32 B 1+ 0,660 0,590 3 1,470 1,330 4 1,690 1,540 22 1,680 1,455

Amostra Lab. 32 A 32 B 25 1,498 1,271 35+ 1,340 1,510 44 1,540 1,370

Amostra Lab. 32 A 32 B 47 1,400 1,430 86 1,680 1,440 92+ 0,880 0,560


N: 10

Amostra 32A 32B

VDesig = X*: 1,451 1,375

DesvPad =S*: 0,247 0,138

uVDesig: 0,096 0,054

SThp: 0,055 0,052


SDesemp: 0,111 0,075

Comentários










Material: Superfosfato Simples Ensaio: Umidade - %

Resultados Amostra Lab. 33 A 33B 1+ 1,130 3,120 2+ 0,720 2,480 4+ 5,420 5,180 10+ 1,900 4,000 12+ 1,260 3,490 13 1,540 3,010 14+ 2,380 4,000 15+ 1,210 1,960 17+ 2,130 3,930 18 1,518 3,454 22+ 1,175 3,085 23+ 1,220 1,170 25+ 1,970 4,060 27+ 1,300 2,061 30 1,470 3,640 32+ 1,770 3,440

Amostra Lab. 33A 33 B 35 1,450 3,580 36 1,570 3,530 38+ 1,485 2,645 43+ 1,293 1,938 44+ 0,910 3,510 45+ 0,810 1,810 47+ 1,400 3,630 48+ 4,170 4,950 51 1,690 3,550 53+ 1,010 2,980 54+ 1,350 3,550 62+ 1,050 3,350 64+ 1,140 1,900 65+ 1,620 3,720 67+ 1,210 2,790 69+ 1,760 3,200

Amostra Lab. 33 A 33 B 70+ 0,990 2,870 75+ 1,250 2,010 76+ 2,010 3,160 78+ 0,971 3,352 82+ 1,950 2,730 83+ 0,960 2,840 86 1,370 3,140 89+ 2,800 4,500 90+ 1,130 2,090 91 1,545 3,635 92+ 1,160 1,920 93+ 2,930 6,100 95+ 1,840 3,570 96+ 1,560 3,920 97+ 1,660 3,730 98+ 1,530 2,350


N: 48

VDesig = X*: 1,47 3,22

DesvPad =S*: 0,44 0,76

uVDesig: 0,08 0,13

SThp: 0,06 0,11


SDesemp: 0,10 0,17

SPcp: 0,30 0,30

Comentários



Laboratórios: 1, 12, 22, 32, 44, 53, 62, 69, 70, 76, 78, 82, 83, 95, 98. Erro Aleatório

Laboratórios: 15, 23, 27, 38, 43, 47, 54, 64, 65, 67, 75, 90, 92, 96, 97. Erro Sistemático

Laboratórios: 2, 4, 10, 14, 17, 25, 45, 48, 89, 93. Erro Aleatório+Sistemático

Nota: A elipse de confiança apresentada em vermelho foi traçada para comparação com as elipses de confiança de programas anteriores (2014 a 2018) considerando-se a variabilidade de percepção (SPcp).






Material: Superfosfato Simples Ensaio: Água Livre - %

Resultados Amostra Lab. 33 A 33B 1+ 0,800 2,620 2+ 0,300 1,740 4+ 1,000 3,210 5+ 0,746 2,178 9+ 0,516 1,940 10 0,940 2,620 12+ 0,870 2,700 13+ 1,000 2,700 14+ 0,670 2,310 15+ 0,790 1,670 17 0,960 2,520 18+ 1,068 2,557 22+ 0,745 2,175 23+ 1,240 1,150 25+ 0,880 2,810 27+ 0,880 1,525 29+ 1,125 2,285 30+ 1,260 3,310

Amostra Lab. 33A 33 B 32 0,800 2,440 35+ 1,290 3,290 36+ 1,230 2,950 38+ 0,625 1,635 39 0,800 2,510 44+ 0,670 2,510 45 1,040 2,530 47+ 1,250 3,210 48+ 0,580 1,940 50 1,020 2,390 51+ 1,590 2,990 52+ 0,760 2,660 53+ 1,070 3,050 54 0,890 2,640 56+ 2,170 2,170 57+ 0,780 1,625 59 0,792 2,430 64+ 0,760 1,700

Amostra Lab. 33 A 33 B 65 0,970 2,580 67+ 0,690 2,240 68+ 1,098 2,425 69+ 0,620 2,470 70 0,770 2,330 72+ 0,620 1,990 75+ 0,770 1,610 76+ 1,395 2,140 77+ 0,540 1,450 78+ 0,583 2,435 82+ 0,760 1,750 83+ 1,600 3,900 86 0,790 2,190 89+ 2,600 3,900 92+ 0,729 1,635 95 0,870 2,520 97+ 1,050 2,570


N: 53

VDesig = X*: 0,89 2,40

DesvPad =S*: 0,26 0,46

uVDesig: 0,04 0,08

SThp: 0,04 0,08


SDesemp: 0,06 0,11

SPcp: 0,20 0,20

Comentários



Laboratórios: 14, 18, 23, 29, 44, 52, 56, 67, 68, 69, 76, 78. Erro Aleatório


Laboratórios: 2, 9, 30, 35, 36, 47, 48, 51, 72, 77, 83, 89. Erro Aleatório+Sistemático







Material: Superfosfato Simples Ensaio: Acidez Livre - % em H3PO4

Resultados Amostra Lab. 33 A 33B 1+ 0,540 1,480 2+ 0,800 0,760 4+ 0,280 0,850 5+ 0,108 0,618 9+ 0,200 0,534 10 0,360 0,760 12+ 0,490 1,050 13+ 0,810 0,520 14+ 0,330 1,000 15+ 1,160 1,320 17 0,410 0,800 18+ 0,239 0,478 22+ 0,105 0,615 23+ 2,350 1,980 25+ 0,429 0,997 27 0,500 0,950 29+ 0,300 0,955 30 0,431 0,911 32+ 0,520 1,550

Amostra Lab. 33A 33 B 35 0,460 0,920 38+ 0,590 1,710 39 0,470 0,952 43+ 1,120 1,290 44 0,380 0,750 45+ 0,240 0,390 47 0,420 0,930 48+ 0,460 0,720 50+ 0,252 0,730 51+ 0,200 0,550 52+ 0,319 0,995 53+ 19,55 17,76 54+ 0,530 1,046 56+ 0,380 0,980 57+ 0,220 0,730 59+ 0,321 0,732 64+ 1,070 1,400 65+ 0,289 0,740 67 0,370 0,780

Amostra Lab. 33 A 33 B 68 0,355 0,840 69+ 0,310 0,988 72+ 0,570 1,270 75+ 0,430 0,650 76+ 0,650 0,490 77+ 0,165 0,630 78 0,489 0,924 82+ 0,430 0,210 83 0,420 0,770 85 0,490 0,930 86+ 0,250 0,600 89+ 0,750 0,690 92+ 1,135 1,335 93+ 0,980 1,080 95+ 0,180 0,420 97 0,380 0,790 98+ 0,230 0,630


N: 55

VDesig = X*: 0,426 0,851

DesvPad =S*: 0,192 0,263

uVDesig: 0,032 0,044

SThp: 0,019 0,035


SDesemp: 0,037 0,056

SPcp: 0,20 0,20

Comentários



Laboratórios: 2, 4, 13, 14, 29, 32, 50, 52, 57, 65, 69, 76, 82, 89. Erro Aleatório

Laboratórios: 1, 12, 18, 25, 38, 45, 48, 54, 56, 59, 72, 75. Erro Sistemático

Laboratórios: 5, 9, 15, 22, 23, 43, 51, 53, 64, 77, 86, 92, 93, 95, 98. Erro Aleatório+Sistemático







Material: Superfosfato Simples Ensaio: S Total, método do cloreto de bário, Oficial - % em S

Resultados Amostra Lab. 33 A 33B 1+ 11,62 10,89 2+ 9,25 8,32 3 9,63 8,92 4 10,70 9,55 5+ 9,68 8,59 6 10,25 9,33 9 10,34 9,48 10+ 9,77 8,68 12 10,51 9,70 13+ 12,51 11,14 14 10,14 9,20 15 10,84 9,71 16 10,90 9,79 17 10,45 9,28 18 10,25 9,12 19 10,61 9,95 22+ 9,73 8,68 23+ 11,46 11,65 25 10,44 9,29 27 10,92 9,83 29 9,78 8,96 30 10,35 9,31 32 10,77 9,63 34 10,29 9,19

Amostra Lab. 33A 33 B 35 10,37 9,31 36 10,51 9,50 38+ 10,48 8,33 39 10,41 9,46 41 10,40 9,39 43+ 11,19 10,08 44+ 9,72 8,72 45+ 8,97 8,23 47 10,27 9,35 48 10,19 9,10 49+ 9,63 8,48 50 10,13 9,53 51 10,62 9,55 52 10,14 8,78 53 10,41 9,06 54 10,35 9,40 56+ 9,65 8,81 57 10,40 9,36 59 10,35 9,39 61 10,45 9,45 62 10,35 9,42 63+ 11,12 9,80 64 10,81 9,77 65 9,99 8,83

Amostra Lab. 33 A 33 B 66 10,75 9,70 67 10,40 9,36 68+ 9,76 8,33 69 10,15 8,76 70 10,73 9,49 72+ 6,66 6,12 75 10,80 9,81 77 10,78 9,74 78 10,57 8,96 81 10,34 9,42 82 10,58 9,65 83 9,98 8,76 84 11,00 9,32 85+ 10,92 9,97 86 10,47 9,31 89 10,52 9,06 91+ 9,54 16,62 92 10,85 9,80 93+ 11,46 11,23 95+ 9,29 7,70 97+ 9,77 8,61 98+ 10,61 10,33 99+ 10,39 8,19


N: 71

VDesig = X*: 10,38 9,31

DesvPad =S*: 0,48 0,58

uVDesig: 0,07 0,08

SThp: 0,29 0,27


SDesemp: 0,30 0,28

Comentários











Material: Fosfato Bicálcico Ensaio: CaO EDTA, Oficial - % em CaO

Resultados Amostra Lab. 34 A 34B 4+ 35,60 32,31 30 32,75 29,14 65 31,72 29,44

Amostra Lab. 34A 34 B 81 30,48 28,54 83 29,28 26,60

Amostra Lab. 34 A 34 B 93 32,30 32,01 97 28,50 24,62


N: 7

Amostra 34A 34B

VDesig = X*: 31,42 28,95

DesvPad =S*: 2,24 3,12

uVDesig: 1,04 1,45

SThp: 0,56 0,54


SDesemp: 1,18 1,55

Comentários









Material: Fosfato Bicálcico Ensaio: CaO Absorção Atômica, Oficial - % em CaO

Resultados Amostra Lab. 34 A 34B 1 32,56 29,00 10+ 36,98 34,22 23+ 21,29 19,70 29+ 34,58 32,70 30 31,29 28,80

Amostra Lab. 34A 34 B 32 29,36 26,63 53 31,89 29,86 88 32,63 30,08 89 33,53 31,67

Amostra Lab. 34 A 34 B 91+ 30,41 32,72 92 31,97 30,06 96+ 19,33 18,47 99 32,41 26,71


N: 13

Amostra 34A 34B

VDesig = X*: 31,77 29,20

DesvPad =S*: 2,44 3,80

uVDesig: 0,83 1,30

SThp: 0,56 0,54


SDesemp: 1,00 1,40

Comentários





Laboratórios: 10, 23, 96. Erro Aleatório+Sistemático






Material: Fosfato Bicálcico Ensaio: P Total “Quimociac”, Oficial - % em P

Resultados Amostra Lab. 34 A 34B 1 19,42 17,94 4 19,71 17,92 10 19,67 18,19 17+ 20,77 18,82 23+ 39,59 41,13 26 19,31 17,72 32 19,48 17,77 34+ 17,97 17,43

Amostra Lab. 34A 34 B 36 19,57 17,84 43 19,51 17,74 44 18,95 17,67 45+ 55,10 39,61 51+ 12,38 11,11 53 19,58 17,81 83 19,25 17,97

Amostra Lab. 34 A 34 B 88 19,25 17,50 89 20,34 18,49 91+ 14,03 14,14 92 19,52 17,76 93+ 43,98 39,99 95 19,61 17,20 97 19,62 18,04


N: 22

Amostra 34A 34B

VDesig = X*: 19,54 17,87

DesvPad =S*: 0,45 0,45

uVDesig: 0,12 0,12

SThp: 0,44 0,42


SDesemp: 0,46 0,44

Comentários




Laboratórios: 23, 45, 91. Erro Aleatório+Sistemático






Material: Fosfato Bicálcico Ensaio: P Total Colorimetria, Oficial - % em P

Resultados Amostra Lab. 34 A 34B 1 19,77 18,21 4 19,37 17,64 10 19,15 18,11 32 18,81 16,97

Amostra Lab. 34A 34 B 36 19,48 17,80 44+ 18,16 17,52 53 20,02 18,13 89 19,68 17,71

Amostra Lab. 34 A 34 B 92 19,48 17,73 96+ 40,64 36,46 97 18,85 17,93 99 19,24 17,62


N: 12

Amostra 34A 34B

VDesig = X*: 19,39 17,83

DesvPad =S*: 0,52 0,33

uVDesig: 0,18 0,12

SThp: 0,44 0,42


SDesemp: 0,48 0,44

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Material: Mix Micro Ensaio: Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn

Resultados Amostra Lab. 35 A 35B 3 8,96 8,01 4 8,45 7,57 10 9,12 8,14 12 8,81 7,95 13 9,31 8,29 14 9,00 8,18 15 9,11 8,27 16+ 9,40 8,75 18 8,44 7,84 19 9,09 8,30 23 8,78 7,71 25 9,24 8,28 26 8,62 8,13 27 8,87 8,16

Amostra Lab. 35A 35 B 30 8,57 7,77 32+ 7,12 6,31 36 9,19 8,40 38 9,12 8,11 39 9,04 8,16 40 8,75 7,73 43 9,04 8,13 48 8,65 7,85 53 8,92 8,04 54 8,66 7,91 60 8,90 8,39 63 8,68 7,91 64 9,06 8,30 66 9,08 8,25

Amostra Lab. 35 A 35 B 67 9,53 8,44 70 8,81 7,81 75 9,00 8,22 82 8,77 8,02 83 8,58 7,76 84 8,85 8,39 85 8,73 7,73 88 8,75 7,81 89 9,49 8,50 91 8,64 8,15 92 9,07 8,24 93+ 9,92 9,72 99+ 8,23 7,59


N: 41

Amostra 34A 34B

VDesig = X*: 8,90 8,08

DesvPad =S*: 0,31 0,30

uVDesig: 0,06 0,06

SThp: 0,26 0,24


SDesemp: 0,26 0,24

Comentários










Material: Mix Micro Ensaio: Zn Sol. Ac. Citr. 2% - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn

Resultados Amostra Lab. 35 A 35B 3 7,76 6,84 15 7,61 7,26 16+ 8,17 7,61 19 7,79 7,16 27 7,82 7,14 32+ 5,36 4,87

Amostra Lab. 35A 35 B 36+ 7,20 6,31 40 7,89 7,12 48 7,56 6,88 53 7,69 6,79 60+ 7,05 6,19 64 7,67 7,30

Amostra Lab. 35 A 35 B 70 7,22 6,55 84 7,99 7,14 88 7,77 6,87 89 8,01 7,27 92 7,66 7,24


N: 17

Amostra 35A 35B

VDesig = X*: 7,69 6,99

DesvPad =S*: 0,24 0,33

uVDesig: 0,07 0,10

SThp: 0,23 0,21


SDesemp: 0,24 0,23

Comentários









Material: Mix Micro Ensaio: Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu

Resultados Amostra Lab. 35 A 35B 3 4,49 3,90 4 4,83 4,35 10 4,67 4,13 12 4,62 4,05 13 4,44 3,99 14 4,77 4,29 15 4,70 4,05 16 4,61 4,15 18 4,41 3,89 19 4,45 3,93 23 4,47 4,01 25 4,51 4,00 26 4,25 3,83 27 4,53 4,20

Amostra Lab. 35A 35 B 30 4,34 3,82 32 4,46 3,95 36 4,45 3,90 38 4,56 4,12 39 4,42 3,91 40 4,65 4,05 43 4,83 4,19 48 4,68 4,15 53 4,45 3,99 54 4,47 3,85 60 4,54 4,02 63+ 4,87 4,54 64 4,65 4,04 66 4,63 4,12

Amostra Lab. 35 A 35 B 67 4,77 4,13 70 4,32 3,79 75 4,60 4,17 82 4,40 3,99 83 4,88 4,21 84 4,52 3,95 85+ 4,37 4,42 88 4,36 3,93 89 4,83 4,35 91 4,69 4,14 92 4,66 4,02 93+ 4,90 4,91 99 4,52 3,88


N: 41

Amostra 35A 35B

VDesig = X*: 4,57 4,05

DesvPad =S*: 0,17 0,16

uVDesig: 0,03 0,03

SThp: 0,15 0,13


SDesemp: 0,15 0,14

Comentários










Material: Mix Micro Ensaio: Cu Sol. CNA (1+1) - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu

Resultados Amostra Lab. 35 A 35B 3 3,95 3,61 15 4,05 3,53 16 3,96 3,73 19 3,94 3,49 27+ 4,15 4,03 32 4,13 3,65

Amostra Lab. 35A 35 B 36 3,94 3,71 40 4,24 3,65 48 4,09 3,64 53 3,98 3,62 60 3,97 3,60 64 4,10 3,55

Amostra Lab. 35 A 35 B 70+ 3,11 2,47 84 4,16 3,67 88 3,70 3,39 89 4,05 3,66 92 4,02 3,51


N: 17

Amostra 35A 35B

VDesig = X*: 4,02 3,61

DesvPad =S*: 0,12 0,10

uVDesig: 0,04 0,03

SThp: 0,13 0,12


SDesemp: 0,14 0,12

Comentários










Material: Mix Micro Ensaio: Mn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn

Resultados Amostra Lab. 35 A 35B 3 10,34 9,37 4+ 9,33 8,52 10 10,00 8,82 12 9,97 9,35 13 9,82 8,97 14 10,08 9,07 15 9,95 8,99 16 10,52 9,51 18 9,93 9,42 19 10,36 9,24 23 10,11 9,29 25 9,90 9,03 26 9,48 8,73 27 9,79 8,89

Amostra Lab. 35A 35 B 30 9,87 9,12 32 10,20 9,40 36 10,02 9,10 38 10,20 9,31 39 9,91 9,04 40 10,41 9,43 43 10,11 9,01 48 10,05 9,31 53 10,05 9,26 54 9,95 9,21 60 10,24 9,14 63+ 9,43 8,51 64 9,89 8,94 66 9,90 9,00

Amostra Lab. 35 A 35 B 67 10,09 9,49 70 10,34 9,21 75 10,02 9,05 82 10,15 9,42 83 10,37 9,52 84 9,82 8,98 85 9,94 9,22 88 9,78 9,00 89 10,17 9,27 91 9,29 9,03 92 9,92 8,93 93+ 10,00 9,88 99 10,01 9,20


N: 41

Amostra 35A 35B

VDesig = X*: 10,01 9,16

DesvPad =S*: 0,18 0,24

uVDesig: 0,04 0,05

SThp: 0,28 0,26


SDesemp: 0,29 0,27

Comentários









Material: Mix Micro Ensaio: Mn Sol. CNA (1+1) - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn

Resultados Amostra Lab. 35 A 35B 3 8,30 7,81 15 8,62 8,00 16+ 9,81 8,82 19+ 3,94 3,49 27 8,69 8,01 32 7,95 7,16

Amostra Lab. 35A 35 B 36 7,91 7,23 40 8,45 8,25 48+ 6,98 6,49 53 8,49 7,68 60 8,79 8,11 64 8,50 8,08

Amostra Lab. 35 A 35 B 70 8,30 7,36 84 7,97 7,43 88 8,45 7,51 89+ 7,73 6,85 92 8,58 8,04


N: 17

Amostra 35A 35B

VDesig = X*: 8,33 7,63

DesvPad =S*: 0,39 0,61

uVDesig: 0,12 0,18

SThp: 0,24 0,22


SDesemp: 0,27 0,29

Comentários










Material: MixMicro Ensaio: Pb Absorção Atômica - mg/kg

Resultados Amostra Lab. 35 A 35B 1+ 1911 1508 4 1423 1290 9 1417 1299 10 1142 1012 12 1284 1154 13 1195 1071 14 1355 1310 18+ 1093 909 25 1190 1080 26+ 909 866 27 1290 1251 29 1234 1105

Amostra Lab. 35A 35 B 30 1254 1107 32 1174 1027 35 1265 1109 36 1296 1212 39 1301 1171 40 1280 1157 43+ 1093 1051 44 1289 1200 52 1424 1301 53 1252 1137 54 1405 1157 59 1212 1085

Amostra Lab. 35 A 35 B 60 1341 1253 62 1310 1194 64 1352 1259 66 1218 1266 67 1235 1196 70+ 0,29 0,25 83 1409 1320 84 1221 1105 88 1377 1190 89+ 1236 928 91 1404 1207 92 1341 1273


N: 36

Amostra 35A 35B

VDesig = X*: 1280 1161

DesvPad =S*: 108 124

uVDesig: 22 26

SThp: 70 64


SDesemp: 73 69

Comentários









Material: MixMicro Ensaio: Cd Absorção Atômica - mg/kg

Resultados Amostra Lab. 35 A 35B 1 22,53 19,40 4 23,17 21,04 9 26,65 23,49 10+ 17,40 15,60 12 18,83 17,16 13 24,13 22,53 14 23,95 22,33 18 19,63 18,69 25 24,13 22,29 26 25,37 24,04 27 25,01 22,91 29+ 11,40 6,73

Amostra Lab. 35A 35 B 30 22,50 20,16 32 21,90 19,30 35 20,27 19,81 36+ 28,46 26,38 39 25,77 23,22 40 21,42 19,06 43 23,39 17,58 44 19,60 17,86 52+ 30,95 26,00 53 23,98 22,50 54 22,02 18,20 59 22,14 20,12

Amostra Lab. 35 A 35 B 60+ 11,00 10,00 62 23,32 21,56 64 24,50 23,45 66 26,70 20,78 67 23,03 20,43 70+ 46,39 31,13 83 23,82 22,32 84 21,45 18,87 88 22,00 20,00 89+ 4,16 2,88 91 22,84 23,33 92 24,58 23,31


N: 36

Amostra 35A 35B

VDesig = X*: 22,99 20,71

DesvPad =S*: 2,63 3,16

uVDesig: 0,54 0,65

SThp: 2,29 2,10


SDesemp: 2,36 2,20

Comentários










Material: MixMicro

Ensaio: Cr Absorção Atômica - mg/kg

Resultados Amostra Lab. 35 A 35B 1 150,8 147,3 4+ 188,3 169,0 9 165,3 163,3 10+ 121,4 110,0 12 152,6 144,2 13 142,1 135,1 14 134,5 126,0 18+ 309,9 271,8 25 142,1 136,9 26 172,7 167,5 27 149,5 155,2 29 134,7 123,5

Amostra Lab. 35A 35 B 30 158,6 156,7 32 145,0 143,3 35 160,9 157,8 36 149,5 145,5 39 154,0 147,1 40 154,6 137,6 43 161,9 134,4 44 150,6 146,0 52 139,8 130,1 53 151,6 143,0 54 159,2 155,4 59 134,7 126,6

Amostra Lab. 35 A 35 B 60+ 185,0 177,0 62 139,9 137,0 64 150,5 147,9 66 152,0 147,0 67 145,7 142,0 70+ 0,2 0,2 83+ 211,8 211,6 84+ 72,7 65,6 88+ 188,0 162,0 89+ 632,8 424,0 91+ 236,3 154,3 92 160,0 153,8


N: 36

Amostra 35A 35B

VDesig = X*: 153,3 146,8

DesvPad =S*: 16,3 17,3

uVDesig: 3,3 3,5

SThp: 11,5 11,1


SDesemp: 12,0 11,6

Comentários




Laboratórios: 4, 10, 18, 60, 70, 83, 84, 88. Erro Sistemático







Material: MixMicro Ensaio: As Absorção Atômica - mg/kg

Resultados Amostra Lab. 35 A 35B 1+ 325,0 242,7 9+ 4,54 3,44 18+ 12,00 8,08 25+ 991,9 970,3 27 14,80 13,06 35 19,89 17,88

Amostra Lab. 35A 35 B 44 12,83 11,54 52 21,68 18,93 53+ 1162 1188 59 20,41 18,59 62 19,96 18,44 64 14,64 12,42

Amostra Lab. 35 A 35 B 66 12,70 10,20 67 14,01 12,15 83 12,62 11,13 88+ 924,00 640,00 89+ 144,69 120,93 92 14,54 12,32


N: 18

Amostra 35A 35B

VDesig = X*: 18,61 16,35

DesvPad =S*: 7,58 7,18

uVDesig: 2,20 2,08

SThp: 1,92 1,72


SDesemp: 2,92 2,70

Comentários




Laboratórios: 1, 25, 53, 88. Erro Aleatório+Sistemático






Material: MixMicro Ensaio: Hg Absorção Atômica - mg/kg

Resultados Amostra Lab. 35 A 35B 1+ 11,39 8,72 9+ 0,264 0,156 18+ 0,049 0,028 27 0,589 0,498 35 0,779 0,626

Amostra Lab. 35A 35 B 52+ 2,690 2,200 53 0,450 0,440 59 0,683 0,520 62 0,470 0,400 64 0,627 0,537

Amostra Lab. 35 A 35 B 66 0,470 0,390 67 0,610 0,520 83 0,455 0,370 92 0,616 0,520


N: 14

Amostra 35A 35B

VDesig = X*: 0,582 0,487

DesvPad =S*: 0,219 0,171

uVDesig: 0,072 0,056

SThp: 0,101 0,087


SDesemp: 0,124 0,103

Comentários










Material: Boro Ensaio: B Sol. HCl - Volumetria Manitol Oficial - % em B

Resultados Amostra Lab. 36 A 36 B 3 16,59 15,84 6 17,53 15,95 36 17,50 15,92 41 17,50 15,89

Amostra Lab. 36 A 36 B 61 17,52 15,90 63 16,05 14,93 84 17,56 15,75

Amostra Lab. 36 A 36 B 85 16,28 15,31 88 16,70 14,89 93+ 15,22 15,29


N: 10

Amostra 36A 36B

VDesig = X*: 16,94 15,72

DesvPad =S*: 0,73 0,24

uVDesig: 0,28 0,09

SThp: 0,41 0,40


SDesemp: 0,50 0,41

Comentários









Material: Boro Ensaio: B Sol HCl - Colorimetria Azometina, Oficial - % em B

Resultados Amostra Lab. 36 A 36 B 3 16,73 15,79 10+ 14,58 13,80 12 17,55 15,56 13 17,43 15,10 15 17,26 16,55 16 17,13 15,99 18+ 21,43 19,26 19+ 17,31 14,58 23+ 13,48 13,30 25 17,44 15,35 27 17,30 16,61 30 17,12 16,15 32 17,72 15,89

Amostra Lab. 36 A 36 B 36 17,10 15,69 39 17,49 16,65 41 17,48 15,90 43 17,41 16,02 48 17,86 15,63 49+ 13,81 13,98 51+ 13,12 12,01 53 17,82 16,17 54 17,04 15,63 61 17,49 15,88 64 17,18 16,46 65+ 14,56 13,74

Amostra Lab. 36 A 36 B 66 17,15 16,13 67 17,67 15,54 70+ 18,37 16,52 72+ 18,31 16,85 75 17,25 16,64 83+ 14,35 13,80 89 16,31 14,95 91 17,81 16,57 92 17,21 16,50 93+ 15,39 15,01 97+ 14,32 13,75 99+ 18,20 19,71


N: 37

Amostra 36A 36B

VDesig = X*: 17,21 15,71

DesvPad =S*: 0,68 0,99

uVDesig: 0,14 0,20

SThp: 0,41 0,40


SDesemp: 0,44 0,44

Comentários




Laboratórios: 10, 18 ,19, 51, 65, 70, 72, 83, 93, 97. Erro Sistemático







Material: Boro Ensaio: B Sol Ac. Citr. 2%Colorimetria Azometina, Oficial - % em B

Resultados Amostra Lab. 36 A 36 B 3 16,20 15,03 15 17,10 16,33 16 16,73 15,40 27 16,99 16,35

Amostra Lab. 36 A 36 B 32 17,70 15,57 48+ 18,00 15,00 53 16,07 14,69 64 17,05 16,31

Amostra Lab. 36 A 36 B 70 16,97 14,74 84 16,91 15,49 89 16,24 14,55 92 17,08 16,38


N: 12

Amostra 36A 36B

VDesig = X*: 16,94 15,49

DesvPad =S*: 0,33 0,80

uVDesig: 0,12 0,28

SThp: 0,41 0,39


SDesemp: 0,43 0,48

Comentários









Material: Óxido de Cobre Ensaio: Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu

Resultados Amostra Lab. 37 A 37 B 3 18,60 17,20 15 17,79 16,36 18 17,46 15,82 23 18,32 16,76 27 17,82 16,30 32 17,55 15,92 36 18,02 16,67

Amostra Lab. 37 A 37 B 40 18,25 16,42 43 18,71 16,42 53 17,86 16,03 60 18,32 16,82 64 17,72 16,30 67 18,36 16,58 70 18,35 16,55

Amostra Lab. 37 A 37 B 84 17,89 16,07 88+ 17,00 14,82 89+ 19,67 17,93 91 18,21 16,68 92 17,74 16,32 93+ 19,81 19,29 99 17,00 16,00


N: 21

Amostra 37A 37B

VDesig = X*: 18,05 16,44

DesvPad =S*: 0,50 0,49

uVDesig: 0,13 0,13

SThp: 0,42 0,41


SDesemp: 0,45 0,43

Comentários










Material: Óxido de Manganês Ensaio: Mn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn

Resultados Amostra Lab. 38 A 38 B 15 52,20 51,18 18+ 57,35 516635 23+ 56,84 49,88 27 52,63 51,01 32 55,45 50,41 36+ 54,40 48,15 40 56,78 52,81

Amostra Lab. 38 A 38 B 43 52,45 50,58 53 55,13 50,47 60+ 56,78 54,31 64 52,36 51,20 67 56,56 51,73 70+ 51,26 47,33 84+ 57,32 50,98

Amostra Lab. 38 A 38 B 88+ 50,35 46,71 89 54,63 51,26 91+ 56,32 49,15 92 52,32 51,15 93+ 35,46 35,30 99+ 62,20 55,90


N: 20

Amostra 38A 38B

VDesig = X*: 54,51 50,84

DesvPad =S*: 2,97 1,62

uVDesig: 0,82 0,44

SThp: 0,74 0,71


SDesemp: 1,10 0,84

Comentários



Laboratórios:18, 23, 36, 60, 91 . Erro Aleatório








Material: Óxido de Zinco Ensaio: Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn

Resultados Amostra Lab. 39 A 39 B 3+ 41,41 37,24 15 40,12 37,27 18 38,68 35,84 23+ 38,48 34,42 27 39,94 37,22 32+ 31,91 28,27 36 39,49 35,54

Amostra Lab. 39 A 39 B 40 40,17 36,51 43 39,97 36,99 53 38,94 35,69 60 38,20 35,28 64 40,13 37,24 67 40,58 37,46 70 39,73 35,52

Amostra Lab. 39 A 39 B 84 40,62 36,97 88+ 35,53 35,51 89+ 41,64 36,93 91 39,68 35,85 92 40,16 37,26 93+ 27,04 26,88 99+ 36,73 39,93


N: 21

Amostra 39A 39B

VDesig = X*: 39,48 36,32

DesvPad =S*: 1,31 1,15

uVDesig: 0,35 0,31

SThp: 0,63 0,60


SDesemp: 0,72 0,68

Comentários




Laboratórios: 3, 23, 32, 89, 93. Erro Sistemático






Material: Ácido Fosfórico Ensaio: P2O5 Total “Quimociac”, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 40 A 40 B 1 56,88 51,06 4 57,16 51,48 17 57,10 51,71

Amostra Lab. 40 A 40 B 35 57,20 50,93 43 56,95 51,39 86 58,14 51,95

Amostra Lab. 40 A 40 B 93 56,32 50,45 95+ 54,22 51,40 97 56,56 51,24


N: 9

Amostra 40A 40B

VDesig = X*: 56,90 51,32

DesvPad =S*: 0,44 0,44

uVDesig: 0,18 0,18

SThp: 0,75 0,72


SDesemp: 0,78 0,74

Comentários









Material: Ácido Fosfórico Ensaio: P2O5 Total Colorimetria, Oficial - % em P2O5

Resultados Amostra Lab. 40 A 40 B 1 56,50 50,89 4 57,23 51,27 35 57,05 50,74

Amostra Lab. 40 A 40 B 46 55,95 49,78 86 57,72 51,48 96+ 48,17 59,27

Amostra Lab. 40 A 40 B 97 56,17 51,01 99 57,17 51,27


N: 8

Amostra 40A 40B

VDesig = X*: 56,67 51,12

DesvPad =S*: 0,83 0,48

uVDesig: 0,36 0,21

SThp: 0,75 0,71


SDesemp: 0,84 0,74

Comentários









Material: Ácido Fosfórico Ensaio: SO4

- Total Turbidimetria. - % em SO4-

Resultados Amostra Lab. 40 A 40 B 1 0,650 0,530 4+ 0,640 0,610

Amostra Lab. 40 A 40 B 35 0,546 0,473 46 0,633 0,577

Amostra Lab. 40 A 40 B 93+ 0,430 0,380 99+ 0,850 0,380


N: 6

Amostra 40A 40B

VDesig = X*: 0,624 0,492

DesvPad =S*: 0,094 0,111

uVDesig: 0,047 0,056

SThp: 0,027 0,022


SDesemp: 0,054 0,060

Comentários










Material: Ácido Fosfórico Ensaio: Fe2O3 Total Absorção Atômica Oficial - % em Fe2O3

Resultados Amostra Lab. 40 A 40 B 1 0,450 0,400 4 0,608 0,551

Amostra Lab. 40 A 40 B 35 0,550 0,517 46 0,376 0,352

Amostra Lab. 40 A 40 B 93+ 1,050 1,010 99 0,620 0,570


N: 6

Amostra 40A 40B

VDesig = X*: 0,564 0,519

DesvPad =S*: 0,152 0,150

uVDesig: 0,076 0,075

SThp: 0,025 0,023


SDesemp: 0,080 0,079

Comentários









Material: Ácido Fosfórico Ensaio: F Total Eletrodo Seletivo - % em F

Resultados Amostra Lab. 40 A 40 B 1+ 0,160 0,150 4+ 0,210 0,180

Amostra Lab. 40 A 40 B 35+ 0,201 0,195

Amostra Lab. 40 A 40 B 46+ 0,172 0,147


N: 4

Amostra 40A 40B

VDesig = X*: 0,186 0,168

DesvPad =S*: 0,027 0,026

uVDesig: 0,016 0,016

SThp: 0,010 0,009


SDesemp: 0,019 0,019

Comentários









DESEMPENHO

Ao se utilizar o critério “elipse de confiança aceitável”, é necessário que haja um entendimento

pelos participantes de que, no nível de confiança estabelecido, se os mesmos apresentarem

resultados posicionados dentro da elipse, isto significa que a variabilidade, apresentada por estes

laboratórios, é aceitável, e que, portanto, eles apresentam bom desempenho, além de mostrar,

também, a compatibilização dos resultados entre os laboratórios participantes.

Portanto, aqueles laboratórios que eventualmente se posicionaram fora da elipse de confiança

aceitável, apresentam desempenho insatisfatório e deverão com base em comentários feitos pela

coordenação do programa, detectar as fontes dos prováveis desvios e tomar as ações

corretivas/preventivas necessárias.

CONSIDERAÇÕES FINAIS

A técnica estatística pela qual vem sendo feita a análise e interpretação dos resultados, quanto a

compatibilidade e aceitabilidade dos resultados, é denominada de “Critério da Elipse de Confiança

Aceitável de Olivieri”. Este critério mostra, por meio de um gráfico, se os laboratórios apresentam

resultados compatíveis, entre si, e dentro de uma variabilidade aceitável, indicando ainda quais os

laboratórios, que apresentam seus resultados dispersos em relação aos dos demais participantes.

Esta falta de compatibilidade é demonstrada pelos pontos representativos dos laboratórios que se

posicionam fora da elipse de confiança aceitável. Designamos como “laboratórios dispersos”, aos

laboratórios que demonstram esta falta de compatibilidade e, portanto, uma variabilidade além da

aceitável.

Aos “laboratórios dispersos” são fornecidos comentários, que classificam os eventuais desvios

como aleatórios ou sistemáticos, bem como indicam as fontes que originam as causas de tais

desvios, orientando ao responsável pelo laboratório, quanto ao que deve ser verificado para que as

mesmas sejam detectadas, possibilitando desta maneira que ações corretivas sejam tomadas de

modo que os laboratórios possam apresentar, em rodadas futuras, seus resultados compatíveis e

aceitáveis juntamente com os dos demais. A repetição do ensaio no mesmo par de amostras, permite

verificar de imediato se a causa correta foi detectada e se a ação corretiva tomada foi eficaz.

Nesta rodada, os “laboratórios dispersos”, apresentados na tabela a seguir, após uma análise dos

comentários fornecidos, provável detecção do problema e tomada de ação corretiva, devem repetir

as análises químicas.






Tabela – Laboratórios dispersos na 4ª rodada em 2019

Material Ensaio Laboratórios dispersos / Fora da Elipse Aceitável

Mistura

NPK

N Total Macrométodo Liga Raney, Oficial - % em N 1, 17, 55, 85, 93

N Total, Micrométodo Liga Raney,Oficial - % em N 1, 2, 23, 25, 29, 36, 39, 45, 57, 72, 82

P2O5 Água+Citrato “Quimociac”, Oficial - % em P2O5 9, 23, 45, 47, 49, 52, 56, 57, 63, 91, 93

P2O5 Água+Citrato Colorim., Oficial - % em P2O5 9, 10, 38, 52, 56, 82, 84, 96

K2O Fotometria de Chama, Oficial-% em K2O 4, 12, 16, 17, 30, 38, 49, 50, 52, 53, 55, 77, 83, 87, 93, 98

B Colorimetria Azometino, Oficial - % em B 5, 9, 16, 23, 32, 36, 41, 49, 50, 51, 52, 61, 62, 67, 68, 69, 77, 81, 82, 83, 88, 91, 93

Zn Absorção Atômica, Oficial - % em Zn 9, 14, 18, 36, 38, 49, 52, 67, 68, 82, 85, 89, 91, 93, 99

Cu Absorção Atômica, Oficial - % em Cu 14, 16, 19, 23, 25, 39, 48, 49, 52, 63, 68, 88, 89, 93, 96, 99

Mn Absorção Atômica, Oficial - % em Mn 4, 9, 15, 18, 27, 30, 36, 43, 44, 49, 52, 53, 63, 68, 72, 75, 82, 88, 89, 93, 99

Rocha

Fosfatada

P2O5 Total “Quimociac”, Oficial - % em P2O5 36, 45, 62, 89, 93, 95

P2O5 Total Colorimétrico, Oficial - % em P2O5 36, 96

P2O5 Ácido Cítrico 2% “Quimoc”, Oficial - % em P2O5 3, 17, 19, 32, 85, 91, 93, 97

P2O5 Ácido Cítrico 2%,Colorim.,Oficial - % em P2O5 3, 85, 97

CaO EDTA, Oficial - % em CaO 4, 83, 93, 97

CaO Absorção Atômica, Oficial - % em CaO 9, 16, 32, 44, 76, 89, 91, 99

MgO Absorção Atômica, Oficial - % em MgO 4, 9, 32, 62, 83, 88, 89, 91, 96, 99

Fe2O3 Absorção Atômica, Oficial - % em Fe2O3 35, 44, 47, 88, 89, 93, 99

Al2O3 Absorção Atômica,Oficial -% em Al2O3 4, 88

F Eletrodo Seletivo -% em F 1, 35, 92

Superfosfato

Simples

Granulado

Umidade - % 1, 2, 4, 10, 12, 14, 15, 17, 22, 23, 25, 27, 32, 38, 43, 44, 45, 47, 48, 53, 54, 62, 64, 65, 67, 69, 70, 75, 76, 78, 82, 83, 89,

90, 92, 93, 95, 96, 97, 98

Água Livre - % 1, 2, 4, 5, 9, 12, 13, 14, 15, 18, 22, 23, 25, 27, 29, 30, 35, 36, 38, 44, 47, 48, 51, 52, 53, 56, 57, 64, 67, 68, 69, 72, 75,

76, 77, 78, 82, 83, 89, 92, 97

Acidez Livre - % em H3PO4 1, 2, 4, 5, 9, 12, 13, 14, 15, 18, 22, 23, 25, 29, 32, 38, 43, 45, 48, 50, 51, 52, 53, 54, 56, 57, 59, 64, 65, 69, 72, 75, 76,

77, 82, 86, 89, 92, 93, 95, 98

S Total, método cloreto de bário, Oficial - % em S 1, 2, 5, 10, 13, 22, 23, 38, 43, 44, 45, 49, 56, 63, 68, 72, 85, 91, 93, 95, 97, 98, 99

Fosfato

Bicálcico

CaO EDTA, Oficial - % em CaO 4

CaO Absorção Atômica, Oficial - % em CaO 10, 23, 29, 91, 96

P Total “Quimociac”, Oficial - % em P 17, 23, 34, 45, 51, 91, 93

P Total Colorimetria, Oficial - % em P 44, 96

Mix de Micro Nutrientes +

Contaminante

Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn 16, 32, 93, 99

Zn Sol. Ac.Citr. 2% - Absorção Atômica - % em Zn 16, 32, 36, 60

Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu 63, 85, 93

Cu Sol. CNA -Absorção Atômica, Oficial - % em Cu 27, 70

Mn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn 4, 63, 93

Mn Sol. CNA Absorção Atômica, Oficial - % em Mn 16, 19, 48, 89

Pb Absorção atômica - mg/kg 1, 18, 26, 43, 70, 89

Cd Absorção atômica - mg/kg 10, 29, 36, 52, 60, 70, 89

Cr Absorção atômica - mg/kg 4, 10, 18, 60, 70, 83, 84, 88, 89, 91

As Absorção atômica - mg/kg 1, 9, 18, 25, 53, 88, 89

Hg Absorção atômica - mg/kg 1, 9, 18, 52

Boro

B Sol. HCl - Volumetria Manitol Oficial - % em B 93

B Sol. HCl - Colorim. Azometina, Oficial - % em B 10, 18 ,19, 23, 49, 51, 65, 70, 72, 83, 93, 97, 99

B Sol. Ac.Citr. 2%-Color. Azometina,Oficial - % em B 48

Óxido de Cobre Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Cu 88, 89, 93

Óxido de Manganes Mn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Mn 18, 23, 36, 60, 70, 84, 88, 91, 93, 99

Óxido de Zinco Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % em Zn 3, 23, 32, 88, 89, 93, 99

Ácido Fosfórico

P2O5 Total “Quimociac”, Oficial - % em P2O5 95

P2O5 Total Colorimetria, Oficial - % em P2O5 96

SO4- Total Turbidimetria. - % em SO4

- 4, 93, 99

Fe Total Absorção Atômica Oficial - % em Fe2O3 93

F Total Eletrodo Seletivo - % em F 1, 4, 35, 46






Estatísticas da rodada do programa

Número total de análises químicas programadas: 4753

Número total de análises químicas realizadas: 1422 (30%)

Número de análises químicas fora da elipse (Labs dispersos): 438 (31%)

Em programas interlaboratoriais internacionais, os laboratórios dispersos são da ordem de 10%

Classificação dos erros

Erros aleatórios: 96 (22%)

Erros sistemáticos: 274 (62%)

Erros aleatórios+sistemáticos: 68 (16%)

O Anexo A apresenta as principais fontes de erros relacionadas aos erros aleatórios e sistemáticos.

MELHORIA CONTÍNUA

A Coordenadoria solicita a todos os laboratórios, que constam da tabela acima, os quais foram

considerados como “laboratórios dispersos”, que sigam as seguintes instruções:

Verificar, com base no comentário apresentado especificamente para o seu laboratório, qual

a causa do desvio apresentado, bem como tomar uma ação corretiva para a sua eliminação.

Solicitar à Coordenação, novo par de amostras (se necessário).

Repetir o ensaio para o par de amostras em questão (se necessário).

Avaliar se a ação corretiva foi eficaz.

A avaliação da eficácia deve ser realizada pelo próprio laboratório e deve ser feita,

simplesmente posicionando-se nos respectivos gráficos, os valores dos resultados obtidos na

repetição realizada após a ação corretiva, e verificando assim o seu novo posicionamento.

Caso o ponto representativo do laboratório continuar se posicionando fora da elipse

aceitável, então a sua ação corretiva foi ineficaz e se ao contrário, se posicionar dentro, então

a sua ação corretiva foi eficaz. É importante que ações preventivas sejam tomadas para que o

problema não volte a ocorrer.

Para que possamos melhorar (diminuir) a variabilidade nos resultados de análises químicas obtidas

em alguns métodos, devemos atentar às seguintes considerações:

Os participantes não estão seguindo rigorosamente o método de análise química,

O método de análise química pode ainda apresentar ambiguidades, permitindo diferentes

interpretações por parte dos participantes;

A coordenação do Programa Interlaboratorial deverá, portanto:

Certificar-se de que os participantes estejam utilizando o mesmo método de análise química,

ou seja, a última versão da método deverá ser distribuída aos participantes;

Conseguir o comprometimento dos participantes quanto a seguir rigorosamente o método de

análise química.






CERTIFICADO DE DESEMPENHO

O Anexo B apresenta o critério ANDA para a emissão de Certificado de Desempenho.

PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO

As tabelas do Anexo C apresentam a participação e o posicionamento dos laboratórios quanto aos

resultados obtidos até a presente rodada do programa.

ANEXOS

Anexo A - Fontes de Erros com Carater Sistemático e Aleatório

Anexo B - Critério Anda para Emissão de Certificado de Desempenho - 2019

Anexo C - Participação e Posicionamento

São Paulo, 01 de outubro de 2019.

M.Sc. Engo. Químico José Carlos Olivieri

JCOlivieri Consultoria em Qualidade e

Confiabilidade Metrológica para Laboratórios

Referências : 1. Olivieri J.C. “Programa Interlaboratorial - Proposta de Modelo para a Interpretação de Resultados de

Análises Químicas”. Mestrado em Gestão da Qualidade Total - UNICAMP, Agosto 2004.

2. Guide to Nata Proficiency Testing - National Association of Testing Authorities, Australia, 2006.

3. ABNT - NBR - ISO/IEC 17043 Ensaios de Desempenho por comparações Interlaboratoriais - Parte

1: Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de Desempenho, 2011.

4. Norma ABNT NBR ISO/IEC 17025: Requisitos Gerais para a competência de laboratórios de ensaio

e calibração, 2005.

5. ISO 5725: 1997 – “Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results: Part 2 -

A basic method for the determination of repeatibility and reproducibility of a standard measurement

method”.

6. The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry

Laboratories (IUPAC Technical Report - International Union Of Pure And Applied Chemistry).

7. ISO Guide 35: 2006 - Reference Materials - General and Statistical Principles for Certifications.

8. ISO 13528:2015 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.






ANEXO A - FONTES DE ERROS COM CARÁTER SISTEMÁTICO E ALEATÓRIO

Quadro A1 - Erros de Caráter Sistemáticos e Aleatórios Associados a suas Fontes

Nota: As fontes assinaladas com um (*) podem causar erros de caráter sistemático ou aleatório, dependendo da forma de atuação.






ANEXO B - PROGRAMA INTERLABORATORIAL ANDA - 2019

A Associação Nacional para Difusão de Adubos - ANDA, com a finalidade de estimular a participação em Programas Interlaboratoriais, e ainda com o intuito de reconhecer o esforço e a dedicação dos laboratórios, associados à qualidade de seus trabalhos, estabeleceu um critério para a emissão de um certificado de desempenho.

A obtenção de um certificado de desempenho, conforme o Critério Anda, descrito no ítem a seguir, indica a qualidade dos trabalhos do laboratório na realização das análises químicas, mostrando que o mesmo as executa com competência e confiabilidade metrológica, demonstrando ainda, que seus resultados são compatíveis com os resultados obtidos pelos demais laboratórios atuantes na área e se apresentam dentro de variabilidades aceitáveis.

CRITÉRIO ANDA PARA EMISSÃO DE CERTIFICADO DE DESEMPENHO - 2019 O critério utilizado pela ANDA, para a emissão de um Certificado de Desempenho aos laboratórios que participam efetivamente do “Programa Interlaboratorial de Análises Químicas em Fertilizantes”, aprovado em 1998, revisado anualmente e mais recentemente, em reunião de fevereiro de 2019, é o seguinte:

Programa Interlaboratorial: O Programa Interlaboratorial de Metodologias de Análises de Fertilizantes da Associação

Nacional para Difusão de Adubos – ANDA é realizado anualmente e consta do envio de cinco remessas, de pares de materiais

de referência de referência, nos meses de fevereiro, abril, junho, agosto e outubro.

Análises Químicas: As seguintes análises químicas foram selecionadas pela Coordenação visando a emissão de Certificado de

Desempenho:

Para a Mistura NPK : N - Total - Macrométodo Liga de Raney, Oficial; N - Total - Micrométodo Liga de Raney, Oficial;

P2O5 - Água + Citrato Direto "Quimociac", Oficial; P2O5 - Água + Citrato Direto Colorimétrico, Oficial; K2O - Fotometria de

Chama, Oficial; B Total - Colorimetria Azometina, Oficial; Zn Total - Absorção Atômica, Oficial; Cu Total - Absorção Atômica, Oficial; Mn Total - Absorção Atômica, Oficial.

Para a Rocha Fosfatada: P2O5 Total - "Quimociac", Oficial; P2O5 Total - Colorimétrico, Oficial; P2O5 - Ácido Cítrico 2%

"Quimociac", Oficial; P2O5 - Ácido Cítrico 2% Colorimétrico, Oficial; CaO Total - EDTA, Oficial; CaO Total - Absorção

Atômica, Oficial; MgO Total - Absorção Atômica, Oficial; Fe2O3 Total - Absorção Atômica, Oficial; Al2O3 Total- Absorção Atômica; F Total - Eletrodo Seletivo.

Para o Superfosfato Simples: Umidade - %; Água Livre- %; Acidez Livre - % H3PO4; S total – Método simplificado

do cloreto de bário, Oficial.

Para o Fosfato Bicálcico: P Total - "Quimociac", Oficial; P Total - Colorimétrico, Oficial; CaO Total - EDTA, Oficial; CaO Total - Absorção Atômica, Oficial.

Para o Mix Micro Matéria-Prima: Zn Total - Absorção Atômica, Oficial; Zn Sol.Ac.Citr.2% - Absorção Atômica, Oficial;

Cu Total - Absorção Atômica, Oficial; Cu Sol. CNA (1+1) - Absorção Atômica, Oficial; Mn Total - Absorção Atômica, Oficial; Mn Sol. CNA (1+1) - Absorção Atômica, Oficial.

Para Contaminantes: Pb - Absorção Atômica - mg/kg ou ppm; Cd - Absorção Atômica - mg/kg ou ppm; Cr - Absorção Atômica - mg/kg ou ppm; As - Absorção Atômica - mg/kg ou ppm; Hg - Absorção Atômica - mg/kg ou ppm

Para o Boro Matéria-Prima: B Total - Volumetria Manitol, Oficial; B Total - Colorimetria Azometina; B Sol. Ac. Citr.2% - Colorimetria Azometina H, Oficial.

Para os Óxidos: Cu Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % ; MnO Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % ; Zn Sol. HCl - Absorção Atômica, Oficial - % .

Para o Ácido Fosfórico: P2O5 Total - "Quimociac", Oficial; P2O5 Total - Colorimétrico, Oficial ; SO4- Total - Turbidimetria; Fe Total - Absorção Atômica, Oficial; F Total - Eletrodo Seletivo.

Atribuição de Pontos: A atribuição de pontos, para as análises acima estabelecidas, durante o ano em vigência, será realizada

de acordo com a avaliação feita com base na elipse de confiança aceitável. Fica estabelecida a seguinte pontuação:

0 (zero) Não houve participação

+ 40 (quarenta) Participantes que apresentaram resultados fora da Elipse de Confiança Aceitável.

o 100 (cem) Participantes que apresentaram resultados dentro da Elipse de Confiança Aceitável.

Nota Final: A nota final a ser atribuída, a cada laboratório, para cada análise, após as cinco rodadas durante o ano em vigência,

é a média aritmética dos pontos dados nas avaliações dos resultados das cinco (5) rodadas.

Obs: Se o material distribuído for considerado heterogêneo, em uma das cinco remessas, os laboratórios participantes

recebem pontuação máxima nas análises realizadas, independentemente do posicionamento na elipse de confiança. Se o

material distribuído for considerado heterogêneo, em mais do que uma das cinco remessas, não será emitido o Certificado de

Desempenho para as analises químicas em que este fato ocorrer.

Certificado de Desempenho: O Certificado de Desempenho será fornecido à empresa que, participar das cinco rodadas do

programa e na avaliação final tiver nota maior ou igual a 85.

A COORDENAÇÃO






ANEXO C – PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO

PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO

DOS LABORATÓRIOS

NO PROGRAMA INTERLABORATORIAL 2019

As tabelas apresentadas a seguir mostram o posicionamento de cada laboratório quanto à sua participação nas cinco rodadas do Programa Interlaboratorial. As tabelas foram elaboradas por produtos ou grupos de produtos. Nas colunas a indicação é feita, por grupo de análises químicas e por rodadas e nas linhas por código (laboratórios participantes).

Legenda das tabelas:

não participaram.

o apresentaram resultados dentro da elipse de confiança

+ apresentaram resultados fora da elipse de confiança aceitável

Importante:

Nos casos em que for comprovado problemas de preparação da amostra (heterogeneidade, valor

programado incoerente com a norma, etc.) bem como quando os resultados apresentados não

apresentarem distribuição normal, os constituintes apresentarão as colunas marcadas em cinza e não serão

considerados na avaliação final. Ações corretivas deverão ser tomadas.

Nota: A Coordenação solicita aos participantes que, a cada rodada, façam uma verificação em seus posicionamentos, nas tabelas apresentadas a seguir, uma vez que as mesmas serão utilizadas para a Emissão de Certificado de Desempenho, ao final do Programa Interlaboratorial ANDA 2019, conforme Critério ANDA estabelecido. Caso haja alguma divergência, quanto aos indicadores apresentados em suas análises químicas, entrar em contato com JCOlivieri Consultoria em Qualidade e Confiabilidade Metrológica para Laboratórios, pelo email: [email protected] .

mailto:[email protected]






TABELA C1 - PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO

Lab.

Mistura NPK

N Raney Macro N Raney Micro. P2O5 Quimoc P2O5Col K2O Fotometria

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 O + O + + O O O O O O O O

02 O + + O O O O O O O O O

03 O + O O O O O O O O O O O O O O

04 O O O O O O O O + O O +

05 O O O O O O O O O O O O + O O O

06 O O O O O + O O O O O O O O O O

07 O O O O O

08

09 O O O O O O O + O O O + + O O O

10 O O O O O O O O O O O + + O O O

11 O O O O O O O O + O O O O O O O O O O O

12 O O O O O O O O O O O O O O O O O O O +

13 O + O O + O O O + O + O O + O O

14 O O O O O O O O O O O O O O O O


16 O O O O + O O O O O O +

17 O O O + O O O O +


19 O O O O O + O O O O O O O O

20 O O O O

21

22 O O O O O O O O

23 O + O + O O

24 O O O O

25 O + O + O O O O + O O O O O O O

26


28

29 + + O + + O O O + O O O O O O O

30 O + O O O O O O O O O +

31

32 O O O O O O O O O O O O O O O

33 + O O O

34 O O O O O + O O O O + O

35 O O O O O + O O O O O O O O O O O O O

36 O O O O O O O + O O O O O O O O O O O O

37 O O O O O O

38 O O O + +

39 O + O + O O O O O O O O + O O O

40


42

43 O O O O O O O O O O + O O + O O


45 O + + + + + + +

46

47 O O O O O O O + O O O O O O O O

48 O O + O O + O O O + O O






49 O O + O O O O + O + + +

50 O O O O + O O O O O O O O O O +

51 + O O O O O O O O O + O O O O O

52 O O O O O O O + O O O + + O O +

53 O + O O O O O O O O O O O O + +

54 O O O O O + O O O O O O O O O O O + O O

55 O + O O O + + +

56 + O O O O + O + + O O O

57 O O O + O O O + O O O O + O O O

58 O O O O


60

61

62 O O + O O + O O + O O O

63 O O O O O O O + O O O O + O

64 O O O O O O + O O O O O O O O O


66 O O O O + O O O + O O O O O O O

67 O O O O + O O O O O O O O O O O

68 + O O O O O O O O O O O


70

71

72 O + O + O O O O + O + O

73 O O O O O O O O

74 O + O O O + O O O O O O



77 O O O + O O O O O O O +

78 O O O O O + O O O O O O O O O O

79

80

81 O O O O + O O O O O O O

82 + O O + + O + + O + O O

83 O O O O + + O O + O O +

84 O O O O O + O + O O O O

85 + O O O O O + O O O O O + O + O

86 O O O O O O O O O O O O

87 O +

88 + O O O + O O O O O O O

89 O O + O O O O O + O

90 O O + O O O O O

91 + + + + O O O O + + + + O

92 O O O O O O + O O O O O O O O O

93 O + + O O + + + +

94

95 + O O

96 + + + + +


98 O O O O + + O O + + + +

99 + O + O O O O O O + + O

100







MISTURA NPK

Lab BColorimetria Zn AA Cu AA Mn AA

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01

02


04 O + O O O O + O + + O O + O O +

05 + O O +

06 + O

07 +

08

09 + + O + + O O + + + O O + O O +

10 O O O O + O + O O + + O + O O O

11

12 + O O O O O O O O + O O O O O O

13 O + O O O O O O + O O O O O O O

14 + O O O O O O + O + O + O O O O

15 O + O O O O O O + O O O O + O +

16 O + O + O O O O O O O + O O O O

17

18 + O + O O O + O + O O O +

19 + + + O + O O O + O O + O O O O

20 O O + +

21

22

23 + + O O O + O O

24

25 O + O O O O O O + O O + O O O O

26

27 O O O O O O O O O O O O O O O +

28

29 O O O O + + O O + O O O

30 O O O O O + O O O + O O O O O +

31

32 O + + O O O + + O O O O

33 O

34

35

36 + + O + + O O + + O O O O O O +

37 O O O + + O O O O

38 + O + + + O O O

39 + O + O O O + O O O O + O O O O

40

41 + O + +

42

43 O O O O + O O O O O O O O O O +

44 O O + O + O + O O O + +

45

46

47

48 + O O O O O + O O O + + O O O O






49 + + + O O + + O + O O +

50 + O O +

51 + + O +

52 O O + O O O + + + O + O + + +


54 O + O O O + O O O + O O O + O O

55

56 O O O

57 + O O O

58 +

59 O O O O O O O O O + O O O O + O

60

61 + O + +

62 O O O + O O O O O O O O O O O O

63 O + O O + O O + O O O +

64 O O O O O O O O O O O O O + O O

65 O O O O


67 O O O + + O O + O O O O O + O o

68 + O + O O + O O + + O +

69 + O O +

70

71

72 O + + O O + + O O + + O O + + +

73 O O O O O + + +

74 O O O O O + O O


76 + + + O O + O O O + O O + + O O

77 + + + O

78 O + O O

79

80

81 O + + +

82 + O O + O O + + O O O O + O O +

83 + + O + + + O O O + O O O + O O


85 O O + + O + + O O O O O

86

87

88 O O O + O O + O + + O + + O + +

89 + O + + O + O +

90

91 + + + + + + O + + O + O

92 O O O O O O O O O O + O O O O O

93 O O + + + + + + + + O +

94

95

96 + + O O + O + + + O O

97 O O O O

98

99 + + O O + O + + O + O + + O + +

100







Lab

ROCHA FOSFATADA

P2O5 Quimoc P2O5 Col P2O5 Citr.Quim P2O5 Citr Col CaO EDTA CaO AA

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 O O O O O O O O O O + O O O + O O O O O O

02

03 O O O O O O O O O O + + + O + + O O + O

04 O O O O O O O O O + O +

05

06

07

08 O O O O O O O O

09 + + +

10

11

12 O O O O O O O O + O O O

13

14

15 O O O O O O O O O O O O O O O O O + O O

16 O O O +

17 O O O O O O + +

18 O O O O O O O O O + + O

19 + O O O O O O + + O O O

20

21 O O O O

22 O O O O O O O O O

23

24

25 O O O O O O O O O + O O O O O O + O + O O O + O

26

27

28 + + O O O O O O

29 +

30 O O O O

31

32 O O O O O O O + + + O +

33

34 + + O O

35 + O O O + O O O + O + O + O + O + + O O

36 O O O + O O O + + + + + + +


38 O O O O O

39

40

41

42 O O O O + + O O

43 O + O O

44 O O O O O O O O O + + +

45 +

46

47 O O O O O O O O + O + O O O + O + O O O

48






49

50

51

52

53 O O O O O O O O O O + O O O O O + O O O

54

55

56

57

58

59

60

61

62 + + O + O O O O O O O O

63 O O O O O +

64

65

66 + O O O + O O O + + + + O O

67 O O O O O O O O + O + O

68

69

70

71

72

73

74

75 O O O O O O O O O + O O

76 + + O +

77

78

79

80

81

82

83 O O O O O O + O O + O +

84

85 O O O O O O O O O O O + O O O + O + + O


87

88 O O O O O O O + O + O

89 O + O O + O + O + +

90 O O O O O O O O

91 O O + O + + + + + +

92 O O O O O O O O O O O O O O O O O + O O

93 O O + O O + O + +

94

95 O + + O O O

96 + + + + + + O + +

97 O O + O O O + O O O O + O O O + + + + +

98

99 O O + O + O O O O O + +

100 O







Lab.

ROCHA FOSFATADA

MgO AA Fe2O3 AA Al2O3 AA F Elet. Selet.

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 + O + O O O O O O O O O O + O +

02

03 O + + O O O O O O O O O

04 O O + + O + O O O O O + O + O O

05

06

07

08 O O + O O O O O

09 + + +

10

11

12 O O O O O O O O

13

14

15

16 + + O O

17

18

19 O +

20

21

22 O O O O

23

24

25 + O O O

26

27

28

29

30 + O O O

31

32 + O + O O O

33

34

35 O O O O + + O + + O + O O + + +

36 O O O O + O + O

37 + O O + O + + O O + O O

38

39

40

41

42 O O + + O +

43

44 O + + O O + + + + + + O O O + O

45

46

47 O + + O + O O + O O + O + O + O

48






49

50

51

52

53 O O O O O O O O

54

55

56

57

58

59

60

61

62 + O O + O O O O

63

64

65

66 + + O O O + O O + O O O

67 O O O O

68

69

70

71

72

73

74

75

76 O + O O

77

78

79

80

81

82

83 + + O +

84

85

86 O O + O O O O O O O O O

87

88 O O O + O O + O + +

89 + + + +

90

91 + + +

92 O O O O + O O O + + O O O O + +

93 + + O + + +

94

95

96 + + + +

97

98

99 + O O + + O O + O O O O

100






TABELA C5 – PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO

Lab

SUPERFOSFATO SIMPLES

Umidade Água Livre Acidez Livre Enxofre

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 O + + + + + + + + + + + + O + +

02 + + + + + + + + + O O +

03 O O O O

04 + + O + + + + + + O O + O O + O

05 O + + + + + + + O O O +

06 O O O O

07 + O

08

09 O + O + + + + + O O O O

10 + + + + O + O O + O + O O + O +

11

12 O O O + + + O + + O O + O O O O

13 O + + O O O O + + + O + O O O +

14 + + + + + O + + + O + + + O O O

15 O O O + O + O + + + + + O O O O

16 O O O O

17 + + O + O + + O + + + O + O O O

18 O O O O + + + + + O + + O O O O

19 O O O O

20 + O

21

22 O O + + + + + + + + + + O O O +

23 + + + + + + O +

24

25 O + + + + + + + + + O + O O O O

26

27 O O + + O + O + + + + O O O O O

28 +

29 O + O + + + O + O O O O

30 + O O O + O + + + O + O O O O O

31

32 + + + + + O + + + O O O

33 + O

34 O O O O

35 + O + O + O + + + O + O O O O O

36 + + + O + O + + + + O O O O

37 O + O O + + + + O O O O

38 O + + + + + O +

39 O + + O + O O O + O O O

40

41 O O O O

42

43 O + + + + + O + O O O +

44 O + O + + + O + + + + O O O O +

45 + + + + + O O + + + + + + +

46

47 + + + + + O + + + O + O O O O O

48 + + + + + O + + + + + + O O O O

49 + O + +






50 + + O O + + + + O O O O

51 + O + O + O O + + + + + O O O O

52 O O O + + O + + O O O O

53 + O + + O + + + + + O + O O O O

54 + + O + O O O O + O O + O O O O

55

56 + O + + + + O O +

57 O + O + + + + + O O O O

58 + + O

59 O + O O + + O + O O O O

60

61 O O O O

62 + + + + O O O O

63 O O O +

64 O O O + O O + + + + + O O O O

65 + + O + O O + O + O O + O O O O

66 + + + O O O O

67 + + + + + O + + + + + O O O + O

68 + + + + + O + O +

69 + O + + O + O + O + + + O O O O

70 + + + + O O O O O

71

72 + + + + O + + + + + O +

73

74

75 O O + + O + + + + + O + O O O O

76 O O + + O O O + + + + +

77 + + + + + + O O O

78 + + O + + + O + + O + O O O O O

79

80

81 O O O O

82 O O + + + + + + + + + + O + O O

83 + O O + + O + + + + + O O O O O

84 + O + O

85 + + O O O O O +

86 + O + O O + + O + + + + O O O O

87

88 O O O

89 + O + + + + + + O

90 O O O +

91 O + + O O + + +

92 O O O + O O O + + + + + O O O O

93 + + + O + + + + +

94

95 + + + + + O + + + + O +

96 + + + + + O

97 + O O + O O O + + + + O O O + +

98 + O + + O + + + O + + +

99 O + + +

100







Lab

FOSFATO BICALCICO

CaOEdta CaO AA P2O5 Quimoc P2O5 Col

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 O O O O O O O O O O O O O O

02

03

04 O O O + O O O O O O O O

05

06

07

08

09

10 + + + + O O + O O O + O

11

12

13

14

15

16

17 + O O +

18

19

20

21

22

23 + + + +

24

25

26 O + O O

27

28

29 + + + +

30 O O O O O O O O

31


33

34 O O +

35

36 + + O O O O O O O O

37 + O O + O O O O O O O O

38

39

40

41

42

43 O O O O

44 O O O O O O O +

45 +

46

47

48

49






50

51 + + O +

52


54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65 + + + O

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81 O O + O

82

83 O O O O O O O O

84

85

86

87

88 O + + O O O O O

89 + O + O O O

90

91 + + + O + O +


93 O + O + + +

94

95 O O O

96 O + + + O O + +


98

99 + + + O + O O O

100







MATERIAS PRIMAS

Lab. Zinco AA Zn Ac AA Cu AA Cu cna AA Mn AA Mn cna AA

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01

02

03 O O O O O O O O O O + O O O + O O O + O O O + O

04 O O O O O O + O O O O +

05

06

07

08

09

10 O + + O O O + O O O + O

11



14 O + + O O + O O O + + O

15 O + + O O O + O O O O O O O O O O O O O O O O O

16 O O O + O + + + O O O O O O O O + O O O + O + +

17

18 O + O O + O + O O

19 O O O O O O + O + O + O + O + O O O O O + + O +

20 O + +

21

22

23 O O O O O O

24


26 O + O O + O O O O O O O

27 O O O O O O + O O O O O O O O + O O O O O O O O

28

29


31

32 O O + + O + O O O O O O O O O O O O

33

34

35

36 O O O O O + O + O O + O O O O O O O O O + + O O

37

38 O O O O O O


40 O + O O + O + O O + + O + + O O O O

41

42

43 + O + O O O O O O O O O

44

45

46

47

48 O O O O O O O O O O O O + O O O + + O O + + O +

49 + O O






50

51

52

53 O O O O + O O O O O O O O O O O O O O O O O O O

54 O + O O O + O O O + O O

55

56

57

58

59

60 O + O O O O O + + O O O + + O O + + O O + O + O

61

62

63 + + + O + + O + O O O +

64 O + + O O O + O O O O O O O O O O O O O O O O O

65

66 O O O O O O O O O O + O O O +


68

69

70 + O O + + O O + O O + + O O O O + O

71 O O O O + O

72

73 + O O + O O O O +

74


76

77

78

79

80

81

82 O + + O + O O O + O + O

83 + O O O + + O O + O O O

84 O O O O O O O O + + O O + O O O O O O O O + + O

85 O O + O + + + + O + + O

86

87

88 O O + O + O O + O O + O O + + O + O

89 O O O O O O O O O O O +

90

91 + + O + O + O

92 O O + O O O + O O O O O O O O O O O O O O O O O

93 + + + + + + + + +

94

95

96 + + + + + O + + +

97

98

99 + + O + O O O O O + + O

100







MATERIAS PRIMAS - CONTAMINANTES

Lab. Chumbo Cádmio Cromio Arsênio Mercúrio

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 O O + O O O O + O O + + + + +

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04 O + O O + + + O + + + +

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09 + O O O O O O O + + + O + O + + O + + +

10 + + + O O O O + O O O +

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12 O O O O O O O O + O O O


14 O O + O + O O O O O + O

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18 + + + O O O + + + + + O +

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25 O O O O + O O O O O O O + + + +

26 + + + + O O O O O O

27 O O O O O O O O O O O O O O O O O O O O

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29 O O O O O O + + + + + O

30 O O + O O O O O O O O O

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32 + O O O O O O O O + + + O

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35 + O + O O O O O + O O O O + O O O + O O

36 O O O O O O O + O O O O

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43 O O O + O O O O O O O O

44 + O O O O O + O O + + O + O + O

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52 O O + O O O O + O + + O + + O O + + + +

53 O O O O O O O O O O O O + + + + O O + O

54 + O + O O O O O O O O O

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59 O O O O O O O O O O O O + O O O + O O O

60 + + O O O + O + O O + + O + O O

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62 + O O O O O O O O O O O O O + O + O + O

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66 + + O O O + O O + O O O O + O O O + O O

67 O O + O + O O O O O O O O O O O O O O O

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70 O + + O O + + + + + +

71 + O

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73 O O O O O O + + O O

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83 + + O O O O O O O + O + O + + O O O O O

84 O O O O O O O O + + + +

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88 O + O + + O O + + + +

89 O + O + O + O +

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91 O O O O O +


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96 + + O O O O O + O O

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98

99 + O O O O O + O O +

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Lab

MATERIAS PRIMAS - BORO MATERIAS PRIMAS - ÓXIDOS

B Vol B Col B AcCitr. Cobre AA Mn AA Zn AA

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01

02

03 O O O O + O O O + O O O O O O O O + O +

04 O O O

05

06 O O O O

07

08

09

10 + + + +

11

12 O O O O

13 O O + O

14


16 O O O O + O O O

17

18 + O + + O + O + O + O O O

19 O + O O + + + O

20 + + + +

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23 + + O O + + + +

24

25 O O + O

26


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30 + O O O

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32 O O O O O O + O O + + O + O +

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36 O O O O O O O O O O O O O O O + + O O O

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39 + O O O

40 + + O + + O O O O

41 O O O O O

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43 + O O O O O O O O O O O O O O O

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48 + + O O O O O +






49 + O O +

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51 O + O +

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53 O + O O O O + O O O O O O O O O O O O O

54 O + O O

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60 + O O O + + O + O O O O

61 O O O O O

62

63 O O O O


65 + + + +

66 + O O O + O O O


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70 O O O + O O O O O O + + + + + O

71 O + O O +

72 + O + +

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75 O O O O

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83 + + + +

84 + O + O + O O O + O O O O O O + + + + O

85 O O O O

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88 O O O O O + O + + + + + O O O +

89 O O O O O + + O O +

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91 + + O + O O + + O


93 + + + + + + + + + + + + + + +

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97 + + +

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99 + O O + O O O O + O + + O O + +

100






TABELA D10 - PARTICIPAÇÃO E POSICIONAMENTO

Lab.

ÁCIDO FOSFÓRICO

P2O5 Quimoc P2O5 Col SO4- Fe AA F El. Selet.

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

01 O O O O O O O O O O O O O O O O O O + +

02

03

04 O O O O O O O O O O + + O O O O O O O +

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17 + O O O

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35 O O O O O O O O O O O O O O O O O + + +

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37 O O O O O O O + + O O O

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43 O O O O

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46 + O O O O + O O O O O O O O + +

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86 O O O O O O O O

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88 O + O O

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93 O O O O O + O O +

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99 + O O O O O + + + O O O

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jcolivieri consultoria em qualidade e confiabilidade me trológica...

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