determinacao do teor de cloreto no soro fisiologico

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO NO SORO FISIOLÓGICO

Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela se processe em tempo relativamente curto e que o composto formado seja suficientemente insolúvel.

Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de uma titulação de precipitação é através da formação de um precipitado colorido. Este é o fundamento do chamado método de Mohr.

Segundo o método de Mohr para a determinação de cloretos, o haleto é titulado com uma solução-padrão de nitrato de prata usando-se cromato de potássio como indicador. No

ponto final, quando a precipitação do cloreto for completa, o primeiro excesso de íons Ag+

reagirá com o indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata, vermelho.Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência, devido á

necessidade de se adicionar um excesso de Ag+ . Este método requer que uma titulação em branco seja feita, para que se possa corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. O valor da prova em branco deve ser subtraído do valor da titulação propriamente dito.

A maneira mais conveniente para se saber se uma dada titulação é viável ou não, ou mesmo para se avaliar o erro cometido pelo uso de um determinado indicador, é através da curva de titulação, levando-se em conta os fatores que podem afetá-la como: a concentração dos reagentes e a solubilidade do precipitado.

O método de Mohr é um bom processo para se determinar cloretos em soluções neutras ou não tamponadas, tal como em água potável.

BIBLIOGRAFIA

Química analítica quantitativa elementar / Nivaldo Baccan, João Carlos de Andrade, Oswaldo

E. S. Godinho e José Salvador Barone. 3ª edição – São Paulo: Edgard Blucher – Instituto Mauá

de tecnologia, 2001.

introdução

determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico:

A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e solubilidade do produto.A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto final.O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO3. O ponto final pode ser determinado de três formas diferente:· Formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr)· Formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard)· Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex: método de Fajans)Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações envolvidas são as seguintes:Ag+ + Cl- AgCl(s)

Ag+ + CrO42- AgCrO4(s)

Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante, tornando necessária realização de um branco (Vb) que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra (Va).

A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada:VAg+ = Va - Vb Þ volume gasto na titulação do Cl-neqCl- = neqAg+ Þ nCl- = nAg+m Cl-/PM Cl- = MAg+ . V Ag+% = (m Cl- . 100)/VsoroO método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata. O excesso de prata é determinado por meio de titulação, com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons ferro(III) como indicador.Reações:

Ag + Cl AgCl (precipitado Branco)

2 Ag + CrO Ag2CrO4 (precipitado cor vermelho tijolo)Limitação: PH >6.5< 10.5

PH < 6.52 CrO + 2H 2H CrO Cr2 O + H2O

PH > 10.5

2 Ag + 2OH 2AgOH Ag2O + H2O

Objetivo:O objetivo desta pratica foi determinar a porcentagem(m/v)de cloreto (Cl )em uma amostra de soro fisiológico utilizando o método de Mohr.Materiais e reagentes:1 Bureta de 25 mL 1 Suporte para bureta2 Béquer de 50 ml3 Erlenmeyer de 250 ml1 Garrafa lavadeiraPipetas de 2 ml (pipetas plásticas)1 Garra Solução de cromato de potássio 5% m/vSolução padronizada de nitrato de prata –AgNO3 aproximadamente 0,1mol/LSolução de soro Fisiológico Carbonato de CálcioProcedimento:Para determinação de cloreto em soro fisiológico utilizou-se soluções já padronizadas de Nitrato de Prata (padronizada,concentração 0,095 mol/l)Cromato de potássio (5% m/v),alem de água e carbonato de cálcio (CaCO3)Primeiramente pipetou-se 10 ml de soro fisiológico (0,9% de NaCL)no erlenmeyer.Adicionou-se aproximadamente 50 ml de água,mais 0,2g de carbonato de cálcio.Depois de ambientar a bureta com o nitrato de prata,adicionou-se o indicador cromato de potássio na solução a ser titulada e ela ficou amarelo bem forte.Em seguida esta solução foi levada para a titulação com o nitrato de prata,onde foi titulada até a formação de um precipitado vermelho tijolo.Este procedimento foi realizado 3 vezes e os volumes de AgNO3 gastos nas titulação foram respectivamente 16,3 ml,16,1ml e 16,0 mlA media dos volumes encontrados foi de 16,13 ml sendo,portando a porcentagem em massa por volume (m/v) de Cl

Presente na amostra de 0,54 % de Cl .Calculo volume médiomlCalculo da Porcentagem (m/v) de Cl .No P.E N° de mols de Ag = N° de mols de ClC x V = 0,095 x 0,01613 =m Cl = 0,054 g0,054 10 mlX 10010x = 5,4 X = 0,54 g em 100 ml0,54% de Cl

Resultado e Discussão

Com o objetivo de determinar a porcentagem em massa por volume (m/v),de cloreto (Cl )em soro fisiológico através do método de Mohr,foi encontrado durante a titulação os seguintes valores.1° titulação foram gastos 16,3 ml de AgNO32° titulação foram gastos 16,1 ml de AgNO33° titulação foram gastos 16,0 ml de AgNO3Para encontrar a porcentagem de Cloreto (Cl )na amostra em m/v utilizou-se a media de (16,13 ml) dos volumes encontrados,realizando-se os seguintes cálculosNo P.E N° de mols de Ag = N° de mols de ClC x V = 0,095 x 0,01613 =m Cl = 0,054 g

Como o valor da massa encontrado foi calculado em 10 ml de amostra e o calculo da porcentagem em m/v é calculado em 100 ml utilizou-se uma regra de 3 simples.0,054 10 mlX 100

10x = 5,4X = 0,54 g em 100 ml0,54% de ClEntão a porcentagem de ClPresente na amostra de soro fisiológico é de 0,54%(m/V)O que é satisfatório pois isto mostra que a amostra esta dentro dos padrões determinados pelo fabricante no quesito de concentração de cloreto no soro fisiológico.As reações ocorridas foram:Ag + Cl AgCl (precipitado Branco)

2 Ag + CrO Ag2CrO4 (precipitado cor vermelho tijolo)Conclusão

Usando-se o método de Mohr nesta pratica,conclui-se que o objetivo de determinar a porcentagem de Cloreto Cl no soro fisiológico foi atingido,sendo encontrado 0,54% de Cl o que pode se dizer satisfatório pois esta dentro do padrão determinado pelos fabricantes de soro fisiológico.

Referencia:

Química Analítica Qualitativa Vogel, Arthur I.editora MESTRE JOUApostila aula praticahttp://www2.ufpi.br/quimica/disciplinas/QAQEI/soro.doc (data de acesso ao site 5 novembro de 2007)

Relatório produzido pelos alunos 2 periodo engenharia ambiental a funcesi Eliza C. de AssisGuilherme Fernandes BritoKátia de LimaLidiane SilvaRuan A. BittencourtReferenciasBasset, J. e outros, Vogel – Análise Inorgânica Quantitativa, Editora Guanabara S. A. Rio deJaneiro, 1981Apostila usada na aula pratica

Fundação Universidade Federal do Vale do São Francisco

Colegiado de Engenharia Agrícola e Ambiental

Experimento nº 4

Determinação de cloretos em soro fisiológico – Método de Mohr

Thiago Silva Maia

Química Analítica

Turma AA

Docente: Fernanda Anjos

Juazeiro – Bahia

2010

Determinação de cloretos em soro fisiológico – Método de Mohr

1 – Introdução

Há diversos métodos de precipitação que se baseiam em reações de formação de compostos

pouco solúveis. Para que possam ser utilizadas como base do método volumétrico, as reações

de precipitação devem satisfazer certas condições gerais: (1) A reação de precipitação deve

processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência, (2) completar-se em

tempo relativamente curto e (3) oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto

final. Em relação ao grau com que se completa, a reação pode ser estudada com base no

produto de solubilidade do composto formado.

Os métodos titulométricos de precipitação são numerosos e os métodos argentimétricos são os

mais comuns. Estes métodos utilizam soluções de nitrato de prata para a determinação de

haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis.

“O ponto final nas titulações de precipitação pode ser determinado pela formação de um

composto colorido (método de Mohr); esse método se aplica à determinação de cloreto (ou

brometo) utilizando cromato de potássio como indicador.” (SKOOG, 2005)1. O cloreto é titulado

com solução padrão de nitrato de prata. Um sal solúvel de cromato é adicionado como

indicador. No ponto final da titulação, os íons cromato reagem com os íons prata para formar

cromato de prata pouco solúvel, de cor vermelha.

A titulação de Mohr é utilizada para determinar cloreto em soluções neutras ou não

tamponadas, como por exemplo, a água potável e o soro fisiológico.

O objetivo do experimento é determinar a concentração de cloreto em soro fisiológico através

do método de Mohr.

2 – Experimental

2.1 – Materiais e equipamentos

Soro fisiológico [0,9% NaCl]

Pipeta volumétrica 10 mL

Pêra de sucção

Erlenmeyer 250 mL

Água destilada

Nitrato de prata

Cromato de potássio

Cloreto de sódio

Balança analítica

Béquer 50 mL

2.2 – Procedimento

Padronização de nitrato de prata

O cloreto de sódio foi pesado na balança analítica em massas no intervalo compreendido entre

0,10 e 0,12g. O NaCl foi transferido para um erlenmeyer de 250 mL e adicionado 50 mL de

água destilada. Foi adicionado também, 0,4 mL de cromato de potássio. Essa mistura foi

titulada com o nitrato de prata [até o aparecimento de um precipitado vermelho]. Processo

repetido mais duas vezes.

Determinação de cloreto em soro fisiológico

Pipetou-se 10 mL de soro fisiológico no erlenmeyer e foi adicionado 50 mL de água destilada,

além de 0,4 mL de cromato de potássio. Essa mistura foi titulada com o nitrato de prata já

padronizado. Repetido o processo mais duas vezes.

3 – Resultados e discussão

O soro fisiológico é uma solução de cloreto de sódio e água destilada usada em grandes

quantidades em hospitais. Sua administração geralmente é feita por via endovenosa. Essa

solução deve apresentar, então, uma concentração adequada, pois pode provocar morte de

células.

Nas indústrias, essa solução é preparada em grandes quantidades pela mistura de uma

quantidade conhecida de NaCl a um volume apropriado de água destilada, a fim de se obter

uma solução de concentração adequada. Para dar segurança máxima no uso dessa solução,

costuma-se determinar a sua concentração exata através da titulação.

Foi retirada uma amostra da solução preparada, sendo seu volume determinado da maneira

mais precisa possível. Em seguida, essa amostra foi titulada, utilizando-se uma solução

padronizada de nitrato de prata (AgNO3) 0,10 mol/L. Nessa titulação, ocorre a seguinte reação:

NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)

Pela equação percebemos que ocorre a precipitação do cloreto de prata [AgCl(s)]. A primeira

gota de nitrato de prata obtida após a precipitação total do cloreto presente na amostra do soro

reage com um indicador apropriado, produzindo uma solução de cor vermelho tijolo.

As concentrações do AgNO3 foram encontradas pela seguinte fórmula:

massaNaCl / massa molarNaCl = concentraçãoAgNO3 X volumeAgNO3

1ª amostra: 0,1195 / 58,45 = CAgNO3 x 0,0179 → CAgNO3 = 0,1117 mol/L



A média aritmética das concentrações é: 0,0981 mol/L. Houve uma variação considerável nas

concentrações, podendo ter havido erro sistemático na obtenção dos volumes de nitrato de

prata. O desvio padrão das concentrações é: 0,0123. O intervalo de confiança foi realizado com

grau de liberdade 2 e nível de confiança 90%: μ: 0,0981 ± 0,020. O intervalo de confiança ficou

em parâmetros consideráveis, apesar do nível de confiança ser 90%, e haver uma pequena

quantidade de amostras, apenas 3. Quanto mais amostras, melhores as chances de diminuir o

erro.

Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da

formação de um precipitado vermelho (cromato de prata) entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As

reações envolvidas são as seguintes:

Ag+ + Cl- → AgCl(s) [precipitado branco]

2Ag + K2CrO4 → Ag2CrO4(s) [precipitado vermelho-tijolo]

Nessa titulação, o cromato é utilizado como indicador. Inicialmente, a prata reage com os íons

cloreto formando um precipitado branco de cloreto de prata. Quando todo o cloreto tiver sido

precipitado, a prata reage com o cromato formando o cromato de prata, que tem essa

coloração vermelho-tijolo.

As concentrações do NaCl foram determinadas pela seguinte fórmula:

CNaCl x VNaCl = CAgNO3 x VAgNO3

1ª amostra: CNaCl x 0,010 = 0,0981 x 0,0144 → CNaCl = 0,1412 mol/L



A média aritmética das concentrações do NaCl é: 0,1458 mol/L. Ao contrário da padronização

do AgNO3, não houve uma variação considerável das concentrações do NaCl. O desvio padrão

das concentrações do NaCl é: 0,0063. O intervalo de confiança foi realizado com grau de

liberdade 2 e nível de confiança 90%: μ: 01458 ± 0,0106. O intervalo de confiança ficou em

parâmetros bem baixos, apesar do nível de confiança ser 90%, e possuir apenas 3 amostras. O

ideal é haver mais amostras; quanto mais amostras, melhores as chances de diminuir o erro.

O teor de NaCl do soro fisiológico é 0,9%, o que implica que existem 9g de NaCl em 1L de

soro. 1 mol de Na tá pra 1 mol de Cl.

0,9% → 0,9 / 100 x 1000 mL → 9g

O teor de NaCl encontrado no experimento tem que ser abaixo do especificado no soro

fisiológico, já que não houve acréscimo de nenhum sal. Como representado abaixo:

1 mol NaCl ----------- 58,45g

0,1458 mol ----------- X X = 8,5220g de NaCl

O erro relativo da concentração do NaCl foi de 5,3%, e pode-se considerado uma variação

baixa. Tal diferença pode ser conseqüência tende-se a ser amenizada com a correção de erros

sistemáticos no decorrer do experimento.

4 – Conclusão

Usando-se o método de Mohr nesta prática, é conveniente afirmar que o objetivo de determinar

a porcentagem de NaCl no soro fisiológico foi atingido, sendo encontrado 8,5220g de NaCl por

litro de solução, o que pode se dizer satisfatório pois esta dentro do padrão determinado pelos

fabricantes de soro fisiológico (9g de NaCl por litro de solução).

5 – Referências bibliográficas

Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química

Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002.

1 Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química

Analítica, São Paulos: Thomson, 2005.

Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução:

Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005.

Baccan, N.; de Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S. Química Analítica

Quantitativa Elementar, Edgard Blücher LTDA, São Paulo, 1979.

6 – Questões

6.1 – Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de

precipitação?

(1) A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de

equivalência, (2) completar-se em tempo relativamente curto e (3) oferecer condições para uma

conveniente sinalização do ponto final.

6.2 – Como a diluição das soluções e a solubilidade do precipitado afetam a curva de titulação?

Vai interferir na inclinação da curva e na visualização do ponto final.

6.3 – Escreva as reações envolvidas no procedimento para determinação de cloretos que

precipitam com a prata usando o método de Mohr.

NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)

Ag+ + Cl- → AgCl(s) [precipitado branco]

2Ag + K2CrO4 → Ag2CrO4(s) [precipitado vermelho-tijolo]

6.4 – Por que se utiliza uma titulação em branco na titulação pelo método de Mohr?

Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante, tornando

necessária realização de um branco que deve ser descontado do resultado da titulação da

amostra.

6.5 – Defina: precipitação, solubilidade, produto de solubilidade, indicadores de adsorção.

A precipitação é a formação de um sólido durante a reação química. Solubilidade é a

quantidade máxima que uma substância pode dissolver-se num líquido. O produto de

solubilidade é o produto das concentrações em mol/L dos íons existentes em uma solução

saturada, estando cada concentração elevada ao coeficiente do íon na equação de dissociação

iônica. Indicadores de adsorção são corantes orgânicos, ácidos ou bases fracos (ânionicos ou

catiônicos, respectivamente), que acusam o ponto final através de uma mudança de coloração

sobre o precipitado.

6.6 – Uma solução contendo 0,205g de NaCl e KCl gastou certa de 30 mL de uma solução de

AgNO3 0,20 mol/L para completar a precipitação do íon cloreto. Calcule o teor de cloreto.

PRÁTICA 5: DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO

Leonardo Azevedo soares RA: 10120113

Luiza M. Venâncio de Oliveira RA:101 20088

Roberta Andréa Moura RA: 10120126

Tiago José Garguerra RA: 7106099

Termo: 3° A

Curso: Farmácia

Disciplina: Química Analítica II

Professora: Léia zenaide Menegas

Ourinhos – 2011

1.INTRODUÇÃO:

A titulometria volumétrica envolve a medida de volume de uma solução de concentração

conhecida necessária para reagir essencial e completamente com o analito.

Uma titulação é realizada pela lenta adição de uma solução padrão de uma bureta, de outro

aparelho dosador de líquidos a uma solução de analito ate que a reação entre os dois seja

julgada completa. O volume ou massa, de reagente necessário para completar a titulação é

determinado pela diferença entre as leituras inicial e final. (Skoog et al, 2010).

Segundo Vogel o Método de Mohr é ilustrado para a determinação de cloreto e brometo. Na

titulação de uma solução neutra de, por exemplo, íons cloreto com nitrato de prata, adicionam-

se pequena quantidade de solução de cromato de potássio para servir como indicador. No

ponto final, os íons cromato combinam-se com os íons prata para formar cromato de prata de

cor vermelha e pouco solúvel. (Vogel, 2002)

Segundo o Método do indicador de absorção Fajans é baseado na propriedade que certos

compostos orgânicos apresentam ao serem absorvidos sobre determinados precipitados,

sofrendo uma mudança de cor. O indicador existe em uma solução na forma ionizada,

geralmente como um anion. (Baccan et al, 2001).

As condições necessárias para que um indicador de absorção funcione corretamente são

rigorosas. O precipitado deve-se idealmente como colóide. Deve-se evitar a coagulação tanto

quanto possível. A aplicação dos indicadores de absorção é bastante limitada. Alem disso, a

experiência aliada à habilidade pessoal, é comumente essencial para obter um ponto final

satisfatório. (Vogel, 2002)

2. OBJETIVOS:

Determinar o teor de cloreto de sódio presente em uma amostra comercial de soro fisiológico

utilizando o método de volumetria de precipitação

3. MATERIAIS E MÉTODOS:

3.1 Materiais e Reagentes

- Bureta de 25 mL;

- Solução padrão de 0,05mol/L de AgNO3 (MM= 169,871u) com fator de correção;

- Béquer de 100 e 250 mL;

- Soro fisiológico;

- Proveta de 50 mL;

- K2CrO (5% m/v);

- Erlenmeyer de 125 mL;

- NaCl sólido p.a (MM=58,442u);

- Pipetas volumétricas de 1 e 25mL;

- Agitador e barra magnética;

- pHmetro.

3.2 PROCEDIMENTO:

3.2.1 Calculo do Fator de Correção:

Primeiramente, pesou-se 0,03382 g de cloreto de sódio e diluiu em 50mL em água destilada

com mais 1mL de cromato de potássio.

Em seguida foi feito a titulação com a solução padrão de AgNO3 até precipitar dando então,

uma coloração amarelo-vermelhado.

3.2.2 Prova do Branco:

De inicio, adicionou-se 50 mL de água destilada em um erlenmayer com mais 1mL de cromato

de potássio, mais 0,25g de CaCO3 aproximadamente.

Em seguida, foi feito a titulação até o aparecimento do precipitado vermelhado.

3.2.3 Pré titulação da Amostra:

Foi pipetado 1,0 mL da amostra, e acrescentado 50 mL de água destilada com mais 1 mL de

K2CrO4.

Em seguida foi feita a titulação prévia para determinar a concentração aproximada de cloreto

de sódio no soro fisiológico.

3.2.4 Análise da amostra:

Primeiro, foi pipetado o volume calculado no item 3.2.3, transferido para um erlenmayer de

250mL , adicionado 25mL de água destilada, e mais 1mL de K2CrO4.

Após, foi novamente titulado com solução padrão de AgNO3 até a precipitação do cromato de

prata vermelho.

4. RESULTADOS E DISCURSSÃO:

Volume do branco: 0,4 ml

Cálculo do volume de soro para consumir aproximadamente 15ml da solução padronizada de

AgNO3.

A alíquota de 1 ml de soro fisiológico 0,9% ( calculo I) diluída foi titulada com uma solução 3,4

ml de nitrato de prata (AgNO3) . Como mostra a reação:

NaCl + AgNO3 AgCl↓ + NaNO3

Com tudo houve a precipitação do Ag2CrO4, de coloração amarelo-vermelhado, como mostra

reação abaixo:

K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4↓ + 2KNO3

Amarelo-Vermelhado

Logo, com os calculo a seguir podemos definir que o método de Mohr são verdadeiros:

Calculou-se os valores com os dados da embalagem como mostra calculo VII

seguindo os cálculos teremos o teor de 0,907 % de NaCl na amostra de soro fisiológico, valor

exato que é indicado no rotulo do produto.

Análise da amostra:

Experimento

Volume de Soro pré-calculado

V gasto de AgNO3

V AgNO3 menos o V do branco

% NaCl

1

4,41

15

14,6

0,9

CONCLUSÃO:

Perante as informações Conclui que os resultados foram obtidos com sucesso e apresentaram

uma proximidade com os resultados teóricos esperados a pequena diferença que foi

encontrada podem ter sido causada, dentre outros fatores, pela precisão das medidas, pelo

grau de pureza dos reagentes e pela diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final da

titulação.

REFERÊNCIA:

Baccan, et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ed. São Paulo:Editora Edgard

Blücher Ltda, 2001. 308p

Skoog, et al. Fundamentos de Química Analítica. 8ed. São Paulo: Cengage Learning, 2010.

999p

Mendhem, et al. Vogel Analise Química Quantitativa. 6ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.462p

determinacao do teor de cloreto no soro fisiologico

Documents