191UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIOSA UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEAR DEPARTAMENTOS DE TECNOLOGIA DE ALIMENTOS TAL 795 Problemas especiais: Planejamento e anlise de experimentos 2011 Jos Bencio Paes Chaves DTA/UFV 7 - Metodologia de superfcies de respostas 7.1 - Introduo - Conceitos Gerais Em experimentao com alimentos e outros produtos de consumo h conside-rvel interesse em delineamentos visando o ajustamento de superfcies de respostas eposteriordeterminaodecondiestimasdeoperao.Osdelineamentosde superfcies de resposta so usados para definir combinaes de nveis de fatores ex-perimentais que levam otimizao da resposta - que pode ser um mximo ou um mnimodafuno(equao),dependendodanaturezada(s)varivel(eis)respos-ta(s). So normalmente experimentos exploratrios em que se realiza uma primeira fase em faixas mais amplas dos nveis dos fatores e depois se realizam novos expe-rimentos com faixas de valores das variveis independentes mais prximas da regi-o de otimizao. Aps definida a combinao tima dos nveis das variveis inde-pendentes realiza-se um ultimo ensaio com estas condies com a finalidade de se comparara com os valores estimados da varivel resposta. Considere Y = f(X1, X2, ...,Xn) + E, em que Y => Varivel resposta ou varivel medida no experimento; Xi => Representam variveis quantitativas (variveis preditoras, ou independentes), estudadas no experimento, isto , das quais se quer testar o efeito sobre a resposta; E => Representa o erro experimental NID(0, 2). OBS. Na anlise de regresso E = Erro puro + Fajustamento da regresso. A forma exata da funo resposta desconhecida, mas ela pode ser aproximada por uma funo linear ou quadrtica das variveis indepen-dentes. O modelo de primeira ordem representado porY = 0 + 1X1 + 2X2 + ... + nXn + E 192 O modelo de segunda ordem representado por Y = 0 + 1X1 + 2X2 + ... + nXn + 11X12 + 22X22... + nnXn2 + 12X1X2 + ... + n-1,n Xn-1Xn+ E Osparmetrosdaregresso,isto,os s,sodesconhecidos,maspodem serestimados,ou seja representados, por estimativas a partir de resultados expe-rimentais. O erro E (Resduo da Regresso) considerado como distribudo normalmen-te, com mdia zero e varincia constante 2. A variao2 na distribuio das respostas se deve essenciamente diferen-asnospontosexperimentais(tratamentos)-oerroexprimental(variaoentre respostas do mesmo tratamento).A variao na resposta devida aos pontos experimentais poderia ser explicada (descrita)pelafunoresposta,seelafosseconhecida.Comoaverdadeirafuno resposta raramente conhecida, sendo portanto estimada, a contribuio para a va-riao do erro (SQRRegresso) no devida apenas ao erro experimental (Erro Pu-ro),mastambmfalta(deficincia)deajustamento(lackoffit)domodeloesti-mado.Seomodeloestimadoadequadoparapredizeraresposta,entoaSQE(SQRReg) essencialmente devida ao erro experimental (O F para falta de ajuste no significativo).ParajulgaraadequacidadedomodeloestimadoaSQE(SQRReg)decom-posta em SQ devida ao erro experimental (SQEpuro) e SQFajustamento do modelo proposto. Para que seja possvel testar a falta de ajuste do modelo emprico propos-to h necessidade de se realizar repeties genunas de pelo menos um dos pontos experimentais.Quandoosparmetrosdafunorespostaverdadeirasosubstitudospelas suas estimativas, obtm-se a chamada funo ajustada da resposta ^Y = b0 + b1X1 + b2X2 + ... + bnXn Apartirdestafunoajustadadarespostapode-seconstruirasuperfciede resposta,ondesepodeexaminarasvariaesqueocorremnavarivelmedida (resposta).Paraaplicaesprticasbusca-seobservarregies(valores)dasvari-veis independentes que correspondem resposta tima, o que pode ser observado 193na superfcie de resposta (um grfico) ou calculado a partir da funo ajustada, uti-lizando o conceito de derivada. Se Y(X) a funo em X, ento fazendo-se Y(X)/ (X) = 0, a soluo X0 desta equao em Y(X0) pode ser um mximo ou um mnimo, na regio de X0. Se a segunda derivada 2Y(X)/2(X) em X0 for positiva, tem-se um ponto de mnimo em Y(X0); se2Y(X)/2(X) for negativa, tem-se um ponto de mximo em Y(X0). Se a segunda derivada for zero, ento Y(X0) um ponto de sela, nem mximo, nem mnimo. Paraduasoumaisvariveisindependentesutiliza-seoconceito de derivada parcial. Para o modelo quadrtico de duas variveis ^Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b11X12 + b22X22 + b12X1X2, se X2 fixado e fa-zendo-se a primeira derivada em relao a X1 igual a zero: ^Y/ X1 = b1 + 2b11X1 + b12X2 = 0 Da mesma forma, se fixar X1 e igualar a primeira derivada de ^Y em relao X2 zero: ^Y/ X2 = b2 + 2b22X2 + b12X1 = 0 A soluo destas equaes chamada de ponto estacionrio. b1 + 2b11X1 + b12X2 = 0 b2 + 2b22X2 + b12X1 = 0 Se (X1,0) e (X2,0) representarem as coordenadas X1 e X2 do ponto estacionrio e se ^Y0 representar a resposta neste ponto, pode-se de-monstrar que ^Y0 = b0 + (b1X1,0 + b2X2,0),194 sendo que ^Y0 pode ser a resposta mxima ou mnima ou estar na regio de sela. O ponto estacionrio que resulta em ^Y0 pode estar dentro ou fora da faixa experi-mental das variveis independentes. Para se visualizar a natureza da superfcie de resposta comum express-la nachamadaformacannica.Adeterminaodopontoestacionriooprimeiro passo para escrever a equao de resposta de segunda ordem na forma cannica.O segundo passo envolve a alterao do centro das coordenadas X1 e X2 para o ponto estacionrio, fazendo-se U1 = X1 - X1,0eU2 = X2 - X2,0 Essa transformao leva ^Y -^Y0 para

^Y -^Y0 = b11U12 + b22U22 + b12U1U2 Na seqncia (soluo) o produto interno removido e novos coe-ficientes so obtidos para novas variveis derivadas V1 e V2 tais que ^Y -^Y0 = 1V12 + 2V22 (equao em forma cannica), em que, 1 e 2 so as chamadas razes caractersticas de um matriz sim-trica B: b11 b12

B = | b12b22 As razes caractersticas de B so obtidas fazendo-se o determinante b11 - b12

= 0 b12b22 - e resolvendo a equao resultante em . Ou seja h que se resolver (b11 - )(b22 - ) - b122 = 0, ou ainda 195 2 - (b11+ b22) + b11b22 - b122 = 0, para . Esta equao uma forma quadrtica do tipo aX2 + bX + C = 0, em , com a=1, b = -(b11+ b22) e c = b11b22 - b122. Assim, pode-se encontrar as suas razes 1 e 2 pela frmula clssica de soluo de uma equao de segundo grau: ________________ -b +b2 - 4ac -b -b2 - 4ac 1 = -----------------e 2 = ------------------ 2a 2a Com base nos sinais e no tamanho (magnitude) dos s pode-se chegar s seguintes concluses: a) Se1 e2 so negativos, a superfcie de resposta passa por um valor mximo ^Y0, correspondente ao ponto estacionrio (X1,0; X2,0); b) Se1 e2 so positivos, tem-se um ponto de mnimo; Nos casos a e b, o pesquisador poder conduzir experimentos adicionais con-firmatrios, com nveis das variveis independentes prximos do ponto estacionrio, visando uma melhoria na estimativa das condies timas. c) Se1 e2 tm sinais opostos, a superfcie de resposta registra um ponto de sela. H necessidade de experimentos adicionais para se obter a otimizao; d) Um grande (ou pequeno) valor de1 indica uma rpida (lenta) alterao na resposta com a variao em X1. Concluso semelhante se aplica para2. Seopontoestacionrioestivermuitoforadafaixadevaloresdasvariveis independentes testadas no experimento, ento a equao ajustada no adequada para prever respostas prximas do ponto estacionrio. Experimentos adicionais pr-ximos ao ponto estacionrio so necessrios. 1967.2 - Ajustamento do modelo e anlise da regresso O ajustamento (clculo) da equao de regresso para a superfcie de respos-tas de um dado experimento feito por meio de metodologia da anlise de regres-solinear,pelomtododemnimosquadrados,utilizandoprocedimentosdeum programa de computador como o SASR ou o SAEG ou outro disponvel. Apenas com o intuito ilustrativo sero apresentados a seguir alguns exemplos, utilizando o recur-so da lgebra de matriz (sem preocupao com os detalhes dos clculos). Seja o modelo de segunda ordem, para duas variveis X1 e X2, com i=1, 2, ...,9; Yi = 0 + 1X1i + 2X2i + 11X1i2 + 22X2i2 + 12X1iX2i + Ei A estimativa ^Yi de Yi representada por ^Yi = b0 + b1X1i + b2X2i + b11X1i2 + b22X2i2 + b12X1iX2i Um dos mtodos para estimativas dos bj (b0, b1, b2, b11, b22, b12), que defi-nem a equao de regresso o denominado de mtodo de mnimos quadrados, uma vez que ele tal que torna mnimo o valor de (Yi-^Yi)2, a SQRReg. Sem os detalhes matemticos, a soluo para as estimativas de mnimos quadrados dos bs necessita das chamadas equaes normais. Em forma matricial tem-se a seguinte representao para o caso: Y1b0 1X11X21X112 X212 X11X21 Y2b1 1X12X22 X122 X222 X12x22 Y3b2 1X13X23X132 X232 X13X23 Y4B =b11 1X14X24 X142 X242 X14X24 Y =Y5b22 X =1X15X25 X152 X2i5 X15X25 Y6b12 1X16X26 X162 X262 X16X26 Y7 1X17X27 X172 X272 X17X27 Y8 1X18X28X182 X282 X18X28 Y9 1X19X29 X192 X292 X19X29 evidente que X uma matriz de 9 (N) linhas. A i-sima linha da matriz X corresponde ao i-simo ponto experimental. O vetor Y representa as respostas (va-197lores da varivel medida) e o vetor B representa as estimativas dos coeficientes da regresso.Para que seja um vetor (soluo) de estimativas de mnimos quadrados, a equao normal (XX) = XYtem que ser satisfeita, emque a matriz X a chamada transposta de X, na linguagem da lgebra de matriz. A matriz X tem as linhas de X transformadas em suas colunas e as colunas de X so suas linhas. A matriz XX o produto de X por X, normalmente representada por S (S = XX). A matriz inversa (inversa generalizada, se necessrio) de XX represen-tadapor(XX)-1.NestanotaomatricialasoluodemnimosquadradosdeB expressa como B = (XX)-1 XYou S-1 XY A matriz vetor XY tambm representada como matriz vetor G. g0

g1

G =g2

g3 ... A varincia de bj, representada por V(bj), pode ser obtida da seguinte forma V(bj)= (j-simo elemento de S-1)*2, para i = 1, 2, 3, ..., n. Assim, a varincia de qualquer coeficiente de regresso igual ao produto de 2 multiplicado pelo elemento correspondente da matriz (XX)-1. A estimativa da va-rinciadaestimativadocoeficientedaregresso^V(bj)utilizadapararealizao do teste da hiptese H0: j = 0, pois bj/[^V(bj)]1/2 = t. 198Se o experimento for realizado com repeties nos pontos experimentais, por exemplo r = 3), ento Yij representa a observao j do ponto experimental i (j = 1, 2, 3). Para i=1, 2, 3, ..., 9 e um modelo de primeiro grau tem-se

Y111X11X22 Y121X11X22 Y131X11X22

y211X12X23

Y = .X =. . . .. . . .. . .Y931X13X23

ComosesabehprogramasestatsticosdisponveiscomooSAEG(Sistema deAnlisesEstatsticaseGenticas),oSAS(StatisticalAnalysisSystem),oBMDP (BiomedicalStatisticalPackage),oSPSS(StatisticalPackageforSocialSciences) que dispem de procedimentos para a realizao do ajustamento e da anlise da re-gresso.Destaformaopesquisadornonecessitasepreocuparcomamontagem da matriz XX, invert-la, obter XY e da calcular B = (XX)-1 XY. O computador se encarrega do trabalho braal de realizao dos clculos.O pesquisador dever sim planejar seu experimento, obter e preparar os da-dosparaleiturapelosistemaescolhidooudisponvel,mantendocontroleparase conhecer a correspondncia entre o Yi e o seu elemento na matriz X. Aps a obteno do modelo resposta ^Y, se ele adequado (Falta de Ajuste no significativo e os coeficientes da regresso significativos), ento ele poder ser usado para estudar a superfcie de respostas e determinao por exemplo, do ponto experimental de resposta tima.Como visto anteriormente (teste de falta de ajustamento da regresso) o ajuste do modelo proposto medido pela proximidade (diferena) entre os valores observados Yij e os valores estimados ^Yij pela equao de regresso. A medida es-tatstica desta diferena (resduo da regresso) dada pela expresso SQRReg = (Yij-^Yij)2. Esta SQRReg tende a ser pequena se as diferenas Yij-^Yij so pequenas, bom ajustamento. Se as respostas estimadas ^Yij so muito diferentes das observadas, o 199pesquisador estar interessado em verificar se esta diferena se deve a apenas o erro experimental (Erro Puro) ou a uma combinao de erro experimental com a inadequacidade (Falta de Ajuste) do modelo proposto. A contribuio do Erro Puro (erro experimental) para o Resduo da Regresso obtida das variaes observadas na resposta entre repeties do mesmo ponto experimental (mesmo tratamento), dada pela seguinte frmula SQEpuro = [ (Yij-ri.Yi)2]. A SQFAjuste = SQRReg - SQEpuro, sendo os graus de liberdade tambm obtidos por diferena. Se a falta de ajuste significativa (FFAjuste = QMFajuste/QMEpuro

significativo a um determinado nvel de significncia) ento deve se procurar ajus-tar outro modelo, caso contrrio, o modelo ajustado poder ser utilizado para os ob-jetivos definidos pelo pesquisador. EXEMPLO 01- Um estudo exploratrio foi conduzido para testar o efeito de CaCl2 (X1) e de MgCl2 (X2) sobre a estabilidade (capacidade de reteno) da gua em emulso crnea. Os valores codificados e originais das variveis testadas so: Codificados : -101 Nveis experimentais de CaCl2 (X1):50 125200 ppm Nveis experimentais de MgCl2 (X2):50 125200 ppm O modelo de regresso proposto (em forma de estimativa) ^Y = b0 + b1 X1 + b2 X2 200 Quadro 1-Pontos experimentais e respostas para o exemplo em discusso. Ponto Experimental 0x1i x2i YijYi.Yi. 11-1-1 6,4 1-1-1 6,218,1 6,03 1-1-1 5,5 21 1-1 5,7 1 1-1 4,615,25,07 1 1-1 4,9 31-1 1 6,6 1-1 1 6,619,06,33 1-1 1 5,8 41 1 1 7,1 1 1 1 6,6 21,4 7,13 1 1 1 7,7 51 0 0 4,8 1 0 0 5,1 1 0 0 5,025,2 5,04 10 0 5,4 1 0 0 4,9 Yij2 = 588,55; Yij = Y.. = 98,90e Y = 5,82 Os quatro primeiros pontos experimentais, como mostrados no Quadro 1, so do fatorial 22. O quinto (0,0) o ponto central do delineamento. Neste experimento, o fatorial 22 foi repetido trs vezes e o ponto central foi repetido cinco vezes. Estas repeties produzem 12 graus de liberdade para o resduo, erro puro. A matriz X : 1111111111111 1 1 11 X =-1 -1 -1111 -1 -1 -11110 0 0 00 -1 -1 -1 -1 -1 -11111110 0 0 00 201A matriz do delineamento X, e o vetor resposta Y so representados a seguir: 1-1-1 6,4 1-1-1 6,2 1-1-1 5,5 1 1-1 5,7 1 1-1 4,6 1 1-1 4,9 1-1 1 6,6 1-1 1 6,6 1-1 1Y =5,8 1 1 1 7,1 X =11 1 6,6 1 1 1 7,7 1 0 0 4,8 1 0 0 5,1 1 0 0 5,0 1 0 0 5,4 1 0 0 4,9 170 01/17 0 0 XX = 0 12 0(XX)-1 = S-1 =0 1/120 0012 0 01/12

98,9000 g0b05,8176XY =-0,5000=g1 = GS-1(XY) = B =b1=-0,04177,1000 g2b20,5917 Assim, a equao de regresso ajustada ser ^Y = 5,8176 - 0,0417 x1 + 0,5917 x2. Para os testes de hiptese tem-se: V(b0) = 2/17; V(b1) = 2/12 e V(b2) = 2/12 202Uma vez que 2 desconhecido, utiliza-se sua estimativa o QMRRegresso se a falta de ajuste no significativa ou o QMEpuro, se o modelo no se ajusta bem. Para testar o a Falta de Ajuste e para Anlise de Varincia da Regresso ob-tm-se as Somas de Quadrados: SQTotal = (Yij2 - 17Y)2 = 588.55 - 17(5,82)2 = 13,1847 com 16 GL. SQReg = bigi , (para i=1,2) = (-0,0417)(-0,5000) + (0,5917)(7,1000) = 4,2220 com 2 GL. SQRReg = SQTotal - SQReg = 13,1847 - 4,2220 = 8,9627 com 14 GL. SQEpuro = (6,4)2 + (6,2)2 + (5,5)2 - (18,1)2/3 + (5,7)2 + (4,6)2 + (4,9)2 - (15,2)2/3 + (6,6)2 + (6,6)2 + (5,8)2 - (19,0)2/3 + (7,1)2 + (6,6)2 + (7,7)2 - (21,4)2/3 + (4,8)2 + (5,1)2 + (5,0)2 + (5,4)2 + (4,9)2 - (25,2)2/5 = 2,3388 com 12 GL. SQFajuste = SQRReg - SQEpuro = 8,9627 - 2,3388 = 6,6239 com 2 GL. O quadro da anlise de varincia ser: Quadro 2 - Analise de varincia da regresso linear (modelo de primeira ordem) com teste da falta de ajuste FV GL SQ QM Fc F0,01 Regresso 2 4,22202,1110 RRegresso 14 8,96270,6402 Falta de Ajuste 2 6,62393,311916,99* 6,93 Erro puro12 2,33880,1949 * Significativo ao nvel de 1% de probabilidade (p < 0,01). Como se observa a falta de ajuste significativa, mostrando que o modelo de primeira ordem no se ajusta bem, sendo portanto inadequado para descrever a va-203riao na estabilidade da gua da emulso crnea em funo dos nveis de CaCl2 e de MgCl2. Mesmo sabendo disso, mas apenas para ilustrar, examina-se o contorno cor-respondente a^Y = 5,0; um valor dentro do intervalo observado para Y. Para^Y = 5,0 a linha de contorno dada pelo modelo 0,04217 x1 - 0,5917 x2 = 0,8176 Se x2 = -1 observa-se que x1 ser 33,80; uma coordenada muito fora do in-tervalo experimental de -1 a +1. Isto vem confirmar a falta de ajuste do modelo. Desta forma, para uma melhor descrio da resposta, o modelo dever incluir osefeitosquadrticosedeinteraodosdoisfatores.Aestimativadosefeitos quadrticosedeinteraorequerdelineamentoscomtrsoumaisnveis experimentais de cada fator. Como se observa este experimento tem 4 GL para ostratamentoseomodelodesegundograutemcincoGL,ouseja,nohcomo testar o modelo de segundo grau. Este foi um exemplo apenas para ajustamento de modelo. EXEMPLO 02 - Os dados so de um experimento tambm para testar o efeito de duas substncias, A(CaCl2) e B(MgCl2), cada uma em trs nveis, sobre a capacidade de reteno de gua em emulso crnea. O fator A foi aplicado com 62, 64 e 66 ppm e o fator B com 7, 9 e 11 ppm. O experimento foi realizado com duas repeti-es. Os fatores A e B esto apresentados na matriz X em forma codificada (-1, 0, 1). Como o experimento tem duas repeties, a matriz X (do delineamento) tem duas linhas idnticas. A forma ortogonalizada da matriz X e o vetor de resposta Y, para o modelo de segunda ordem (^Yij = b0 + b1X1ij + b2X2ij + b11X1ij2 + b22X2ij2 + b12X1ijX2ij), so apresentados no Quadro 3. 204 Quadro 3 - Matrizes X e Y do exemplo em discusso PontoConstante Exper.b0 X1ij X2ij X1ij2X2ij2 X1ijX2ij YijY 11 -1-11/31/311,14 Y11 1 -1-11/31/311,05 Y12 210-1 -2/31/301,87 Y21 10-1 -2/31/301,60 Y22 3 11-1 1/3 1/3 -11,70Y31 11-11/3 1/3-11,80 Y32 4 1 -10 1/3-2/3 02,23Y41 1 -10 1/3-2/3 02,30Y42 5 100-2/3-2/3 03,13Y51 X = 10 0-2/3-2/3 0Y = 3,00 =Y52 611 0 1/3-2/3 02,80Y61 11 0 1/3-2/3 0 1,95Y62 7 1 -1 1 1/3 1/3-1 0,74Y71 1 -1 1 1/31/3-10,50 Y72 8 10 1-2/31/3 01,43Y81 10 1-2/31/3 01,00Y82 911 1 1/3 1/3 10,10 Y91 11 1 1/3 1/3 10,05 Y92 A matriz 18 0 00001/180 0 0 0 0 012 000001/12 0 0 0 0 0 0120000 01/12 0 0 0 XX = 0 0 0400 e (XX)-1 = 0 0 01/40 0 0 0 00400 0 0 01/40 0 0 00080 0 0 0 01/8 28,3900g0 0,4400g1 -5,3400g2 XY = -2,5676= g11= G -5,9475g22 -2,4000g12 205 A soluo B = S-1 XY ser: b0 1,5772 b1 0,0367 B =b2 =-0,4450 b11-0,6417 b22-1,4867 b12-0,3000 Na soluo de B pode-se observar que b0 = Y. Assim, o modelo de segunda ordem ajustado, utilizando a forma ortogonalizada da matriz do delineamento, ^Y = 1,5772 + 0,0367 x1 - 0,4450 x2 - 0,6417 x12 - 1,48767 x22

- 0,3000 x1x2 Para obter a equao de regresso de segunda ordem correspondente ma-triz do delineamento na forma no ortogonalizada, basta incorporar o ajustamento feito para a ortogonalizao, dado por b0 = Y - c(b11) - c(b22), neste caso b0 = 1,5772 - 2/3(-0,6417) - 2/3(-1,4867) = 2,9962 Desta forma o modelo de segunda ordem, ajustado para as variveis codificadas, ser: ^Y = 2,9962 + 0,0367 x1 - 0,4450 x2 - 0,6417 X12 - 1,48767 x22 - 0,3000 x1x2 A partir da matriz (XX)-1 tem-se: V(Y)= 2/18V(b11) = 2/4 V(b1) = 2 /12

V(b22) = 2/4 V(b2) = 2/12 V(b12) =2/8 206O valor de 2 estimado (representado) pelo QMRReg se o modelo apresen-tar bom ajustamento, ou pelo QMEpuro, se o modelo apresentar falta de ajustamen-to significativa.Os clculos das Somas de Quadrados, para a anlise de varincia da regres-so, incluindo os testes dos efeitos lineares e quadrticos, separadamente, esto descritos a seguir: SQTotal = Yij2 - C = 14,3690com 17 GL. SQReg = bigi = b1g1 + b2g2 + b11g11 + b22g22 + b12g12

= 13,6021com 5 GL. Esta SQReg pode ser decomposta em seus efeitos lineares, quadr-ticos e de interao. SQRLinear = b1g1 + b2g2 = 0,0161 + 2,3763 = 2,3924 com 2 GL. SQRQuad = b11g11 + b22g22 = 1,6476 + 8,8421 = 10,4897 com 2 GL. SQInter = b12g12 = 0,72000

SQRReg = SQTotal - SQReg = 14,3690 - 13,6021 = 0,7669 com 12 GL. SQEpuro = 0,5405com 9 GL. SQFajuste = SQRReg - SQEpuro = 0,7669 - 0,5405 = 0,2264 com 3 GL. AanlisedevarinciapoderiateraformamostradanoQuadro4.Comose observa na anlise de varincia o efeito da falta de ajustamento no significativa. Assim o modelo de segunda ordem pode ser utilizado para descrever a variao da capacidade de reteno de gua em funo dos nveis de CaCl2 e de MgCl2. Umavezqueomodelotem bom ajustamento ele pode ser utilizado para se determinarnveistimos.Considerando^Yajustadocomoumafunodex1ede x2, e igualando as derivadas parciais zero, tem-se: ^Y/ x1 = 0,0367 - 1,2834 x1 - 0,3000 x2 = 0 ^Y/ x2 = -0,4450 - 2,9734 x2 - 0,3000 x1 = 0 207 Quadro 4 - Anlise de varincia da regresso testando efeitos individu-ais. FV GL SQQMFcF0,05 Regresso513,6021 Reg Linear 2 2,39241,196218,72*3,89 b1 10,0161 b2 12,3763 Reg Quad e Inter3 11,20973,736658,48*3,49 b1111,6476 b2218,8421 b1210,7200 RRegresso12 0,7669 0,0639 Falta Ajuste 3 0,2264 0,0755 1,26ns 3,86 Epuro9 0,5404 0,0600 * - Significativo ao nvel de 5% de probabilidade (p0,05). Da soluo das duas equaes para x1 e x2 obtm-se o ponto estacion-rio (x1,0 x2,0) = (0,0651, -0,1562). Assim, a resposta tima, se existir, corresponde-r a este ponto estacionrio. A resposta esperada neste ponto estacionrio : ^Y = 2,9962 + (0,0367)(0,0651) + (-0,4450)(-0.1562) - (0,6417)(0,0042) + (-1,4867)(0,0244) + (-0,3000)(-0,0102) ^Y = 3,04 Como se observa, o ponto estacionrio (0,0651, -0,1562) se localiza prximo ao centro da regio experimental. Para se saber se este ponto de resposta mnima ou mxima, deve-se calcular as razes caractersticas da matriz simtrica B dada a seguir, fazendo seu determinante igual a zero: -0,6417- (-0,3000)(-0,3000) -1,4867-= 0 (-0,6417- )(-1,4867- ) - [(-0,3000)]2 = 0 2 + 2,1284+ 0,9315 = 0.208 As duas razes da equao de segundo grau com a=1, b=2,184 e c = 0,9315 so: 1 = -0,6159 e 2 = -1,5126. [Como uma verificao dos clculos pode-se testar a igualdade 1+ 2= b11 + b22] Uma vez que as duas razes caractersticas so negativas, a superfcie de res-posta tem um mximo em ^Y = 3,04, correspondendo ao ponto estacionrio.

7.3 - Delineamentos para Superfcie de Resposta Para um desenho simples, com dois fatores A e B, cada um em dois nveis, tem-se um fatorial 22, com as combinaes: (1), a, b, ab, que representam a0b0, a1b0, a0b1, a1b1. O modelo seria Yij = 0 + 1X1i + 2X2i + 12X1iX2i + Eij para i = 1, 2, 3, 4 e j = 1, 2,... r, sendo X1 = A e X2 = B. Os nveis de X1 e de X2 podem ser codificados, +1 para o maior e -1 para o menor, por exemplo x1 =(X1-c)/Ie x2 =(X2-c)/I. Sejam X1 = 50, 125, 200eX2 = 20, 40, 60 ento x1 =(50-125)/75 = -1, x2 =(20-40)/20 = -1 (125-125)/75 = 0 ex2 =(40-40)/20 =0 (200-125)/75 = 1x2 =(60-40)/20 =1 209Delineamentos Compostos Emestudosenvolvendomaisdeduasvariveisindependentes(fatores),o usodefatoriais3nresultariaemnmeroexcessivodepontosexperimentaisoude tratamentosaseremtestados.Esteaumentononmerodetratamentos,nos poderiatornaroexperimentomuitocaro,quantoemalgunscasos,praticamente impossvel de ser realizado, em razo da necessidade de grande quantidade de ma-terialexperimental,paraatenderaumdeterminadodelineamento.Porexemplo, Dois fatores, cada um em trs nveis { A => 1, 2, 3 eB => 1, 2, 3; resul-taria em 32 = 9 tratamentos. Para 3 fatores (A, B, C) cada um em 3 nveis => 33 = 27 tratamen-tos. Para 4 fatores (A, B, C, D) cada um em 3 nveis=> 34 = 81 tratamentos. O delineamento composto foi idealizado e sugerido para reduzir o nmero de pontos experimentais a ser testado e ainda assim permitir o ajustamento e testes de modelosderegresso.Paraformarumdelineamentocompostopode-separtirde um fatorial 2n e adicionar pontos experimentais extras, at que seja possvel ajustar modelos de segunda ordem. Em fatorial 2n no se pode testar modelos de segunda ordem,umavezquehapenas2nveisdecadafator.Parasetestarmodelosde segunda ordem a partir de experimentos fatoriais eles devem ser pelo menos 3n.Nodelineamentocomposto,aofatorial2n,porexemplo,adicionado2n+1 pontosexperimentais,oqueirpermitirajustamentodemodelosdesegundaor-dem. Paran=3fatores,seriam23+(2.3+1)=15pontosexperimentais(trata-mentos), em lugar de 33 = 27tratamentos (pontos experimentais) em fatorial cls-sicodetrsfatores,cadaumemtrsnveis,queseriamnecessriosparaajustar um modelo de segunda ordem para os trs fatores estudados. Aos 2n pontos do fatorial com dois nveis, so adicionados (2n+1) pontos ex-tras,sendoumdelesnaorigem(central)eosrestantes2ndistantes unidades (codificadas)daorigem,igualmenteespalhados(espaados),aosparesaolongo dosneixosdodesenho(delineamento).Paran=3fatores,arepresentaotridi-mensionaldos15pontosdedesenhocompostopodesermostradagraficamente, Figura 1, como a seguir: 210Nota Nota o geom o geom trica trica2 +2.3 +1 =15 Pontos Experimentais Figura 1 - Representao grfica dos 15 pontos experimentais deum delineamento composto com trs variveis (fatores). A distncia , em valores codificados de uma escala padronizada, dado por: = (pm/4r2)1/4, em que p = ( M -m)2, sendo: m = nmero de observaes do delineamento bsico 2n; r = nmero de repeties de cada um dos 2n+1 tratamentos extra; M = nmero total de observaes do experimento (M = m + r(2n+1). Comomencionadoanteriormente,adistncia dadapelafrmulaestna escalapadronizada(valorcodificado).Onvelexperimentalcorrespondente(valor da varivel na escala original) pode ser obtido pela transformao inversa da codifi-cao. Como exemplo, para um delineamento composto de segunda ordem, seja n = 3 fatores (variveis independentes). Sugerindo apenas uma observao (uma repe-tio) para os 15 tratamentos, isto , para o fatorial bsico 23 = 8 e para os 2.3+1 pontos experimentais extra = 7 tratamentos: ento tem-se m=8. Assim, h apenas M = 8+7 = 15 observaes, uma para cada ponto do delineamento. 211Desenhos Rotativos O poder de predio de um modelo ajustado de resposta em vrios pontos da regio experimental depende do delineamento utilizado. So desejveis os delinea-mentoscapazesdepredizerdeformahomogneaemtodas as distncias constan-tes,emrelaoaopontocentral.Estessodenominadosdelineamentosrotativos. Paradelineamentosrotativosasvarinciaseascovarinciasdoscoeficientesesti-madosnomodeloajustadopermaneceminalteradosquandoospontosexperimen-tais so girados (rotacionados) em torno do seu centro. O delineamento de primeira ordemparaestimarummodelocorrespondente,comumpontocentral,podeser representado como na Figura 2 a seguir. Este um desenho rotativo. Representa Representa o geom o geom trica tricaFatorial 2 Fatorial 2k k+1 +1-+b+ab +a -+- (1)-BA(0,0) Figura 2 - Pontos experimentais de um fatorial 2 com os fatores X1 e X2, cada um em dois nveis (-1 e +1) codificados, mais um ponto cen-tral. Os delineamentos rotativos de segunda ordem mais simples, para estimar os modeloscorrespondentes,emduasvariveis,sofornecidospelosvrticesdeum pentgono,hexgono,ouemumoctgono,cadaumcom um ponto central, como ilustrado na Figura 3, a seguir. 212 X2 X2X2 | | |.7 | .2| .2 | .3|.3|.3 | .4 |.6|.7 |.9 -----------.1-- X1 --.4-------.1--- X1--.6--------.5-- X1 || | .4||.1 | .2 |.5.5|.6| || |.8 PentgonoHexgono Octgono Figura 3 - Representao esquemtica de trs delineamentos rotativos de dois fatores. Para se obter uma boa preditibilidade na direo do centro do delineamento, o ponto experimental central repetido um maior nmero de vezes do que os pon-tosperifricos.OQuadro5(delineamento)aseguirapresentaascoordenadasdos pontos (codificados) para um pentgono, hexgono e um octgono. Como se obser-va no Quadro 5, os pontos perifricos so eqidistantes do centro, para satisfazer a rotabilidade. Deve-se observar tambm que o nmero de nveis das variveis inde-pendentes fixado pelo delineamento, no pelo pesquisador. Por exemplo, o hex-gono exige cinco nveis da varivel X1 e trs nveis da varivel X2.A vantagem desses delineamentos o fato de possibilitarem o trabalho com umnmerodepontosexperimentaisrelativamentepequenoequeaindapermite ajustar modelo de segunda ordem, fornecendo uma medida (estimativa) do erro ex-perimental. Para possibilitar o ajustamento do modelo de segunda ordem, o deline-amento tem que ser ortogonal, ou seja, todos os elementos fora da diagonal princi-pal da matrizXXtem que ser zero. A ortogonalidade na matriz X possibilita o cl-culo da Soma de Quadrados correspondente a efeitos quadrticos. Assim, h neces-sidade de ajustamento para o efeito linear no modelo. A ortogonalizao da matriz X(do delineamento) pode ser realizada subtra-indo o valor c de cada elemento de x1i2

e de x2i2, sendo c = 1/M x1i2 ou c = 1/M x2i2em que M = nmero de 213observaesdoexperimento.O Quadro 6 apresenta um exemplo desta ortogonali-zao. Da tem-se c = 1/M X1i2 = 1/M X2i2 = 6/9 = 2/3 Quadro 5 - Pontos experimentais (codificados) de alguns delineamentos rotativos de segunda ordem, para dois fatores. Pontox1x2 Pentgono1 1,0000Cinco nveis de cada varivel2 0,3090,951 3-0,8090,588 4-0,809 -0,588 5 0,309 -0,951 6 00 Hexgono 11,0000 Cinco nveis de X1 20,5000,866 e trs nveis de X2 3 -0,5000,866 4 -1,0000 5 -0,500 -0,866 60,500 -0,866 700 Octgono 1 -1 -1Cinco nveis de cada 21 -1 varivel 3 -11 411 51,4142 0 6 -1,4142 0 701,4142 80 -1,4142 900 214 Quadro 6 - Matriz do delineamento para experimento fatorial 32

sem repetio, para ajustar um modelo de segunda ordem.

Pontoconstantevariveis do modelo deExperi-regressoregresso mental0X1iX2i X1i2 X2i2 X1iX2i 1 1-1 -1 1 1 1 2 1 0 -1 0 1 0 3 1 1 -1 1 1-1 4 1-10 1 0 0 5 1 00 0 0 0 6 1 10 1 0 0 7 1-11 1 1-1 8 1 01 0 1 0 9 1 11 1 1 1 6 6 Assim, a forma ortogonalizada da matriz anterior (Quadro 6) pode ser escrita como mostrado no Quadro 7. Quadro 7 - Matriz ortogonalizada do delineamento para experimentofatorial 32 sem repetio, para ajustar um modelo de segunda ordem. Pontoconstantevariveis do modelo deExperi-regressoregresso mental0x1ix2i x1i2 -cx2i2-c x1ix2i 1 1-1 -1 1/31/3 1 2 1 0 -1-2/31/3 0 3 1 1 -1 1/31/3-1 4 1-10 1/3 -2/3 0 5 1 00-2/3 -2/3 0 6 1 10 1/3 -2/3 0 7 1-11 1/31/3-1 8 1 01-2/31/3 0 9 1 11 1/31/3 1 2157.4 Estimao de parmetros e anlise de varincia da regresso 7.4.1 Estimao da equao A primeira parte da anlise da superfcie resposta testar o ajustamento do modelo proposto por meio da anlise de varincia, testar as estimativas dos coefici-entes e estimar os parmetros da regresso. Isto realizado pelo mtodo de mni-mos quadrados. O programa SAS (Statistical Analysis System) tem um procedimen-to especifico para anlise da superfcie de resposta; PROC RSREG;MODEL Y= X1 X2;RUN; a seqncia anterior ajusta o modelo de segundo grau em X1 e X2 representado por^Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b11X12 + b22X22 + b12X1X2que responde as seguintes ques-tes: a)Qual a contribuio de cada um dos tipos de efeito do modelo? Linear, qua-drtico e de interao; b) Quanto da SQRReg se deve falta de ajuste do modelo? Isto , o modelo quadrtico representa bem a verdadeira superfcie de resposta? c)Qual a contribuio de cada varivel (fator) para a resposta? Algum fator pode ser removido? d)Quais seriam as respostas esperadas para diversos valores da varivel inde-pendente? 7.4.2 Codificao das variveis Osvaloresdasvariveisindependentesprecisamsercomparveisparaque se possa realizar a anlise da regresso ajustada para a superfcie de resposta. Isto se deve ao fato de as anlises cannica e de cumieira da superfcie de resposta se-rem sensveis s diferenas de escala e de localizao dos nveis dos fatores. A an-lise de varincia em se no afetada por estas mudanas de escala. Embora a for-madasuperfcienosejaalteradapelacodificaoosparmetrosdaregressoo so. A codificao mais freqente transformar os valores da escala original dos fa-tores (variveis) para o intervalo de -1 a +1, realizando as anlises com os valores codificados. Esta prtica tem a vantagem adicional de tornar unitrio o raio geom-tricododelineamentoexperimentalparaaanlisedecumieira.OPROCRSREG calculaestatransformaolinear e realiza a codificao por default ao ler os da-dos, fazendo ento as anlises cannica e de cumieira do modelo ajustado nos da-dos codificados. A formula geral da transformao linear 216Valor codificado = (valor original M)/S,em queM = mdia dos valores extremos e, S = metade da diferena entre os valores extremos da varivel independente. EXEMPLO X Dados de um experimento para testar efeitos do tempo e da tempe-raturaemumprocessodesntesequemaximizeorendimentodeumasubstncia qumica (mercaptobenzotiazol). um exemplo para um modelo de dois fatores em queasuperfcieestimadanoapresentaumnicomximo.Aanlisedecumieira ser usada para determinar a regio em que se localiza o rendimento timo espera-do.OjobSAS(queajustaomodelodesegundograuemtempoetemperatura) com os dados experimentais e variveis na escala original para ajustar o modelo de segundo grau apresentado a seguir: OPTIONS LS = 75 PS = 75; DATA B; INPUT TEMP TEMPER RESP; LABEL TEMP = "TEMPO DE RAO (HORAS)" TEMPER = "TEMPERATURA (CELCIUS)" RESP = "RENDIMENTO (%)"; CARDS; 425083.8 2025081.7 1225082.4 1225082.9 1222084.7 1228057.9 1225081.2 6.3 22981.3 6.3 27183.1 17.722985.3 17.727172.7 425082.0 ; PROC SORT; BY TEMP TEMPER; RUN; *; PROC RSREG; MODEL RESP = TEMP TEMPER/LACKFIT; RIDGE MAX; RUN; Sada do SAS Resultados das anlises Nota: A afirmativa PROC SORT; BY TEMP TEMPER; RUN; para garantir que os dados es-tejam ordenados de acordo com os valores de TEMP e TEMPER, uma exigncia do PROC RSREG. 217Osdadosdetempoetemperaturaentraramcomosvaloresnaescalaorigi-nal. O PROC RSREG apresenta ento a formula geral para os valores codificados na escala de -1 a +1, x1 = (X1 -12)/8, para tempo e x2 = (X2 250)/30, para tempera-tura. Desta forma a correspondncia seria: -1 -0,712500,7125 +1 Tempo46,31217,720 Temperatura -1 -0,7 0 +0,7 +1 220 229250 271280 TheRSREGPr ocedur e Codi ngCoef f i ci ent sf or t heI ndependent Var i abl es Fact or Subt r act edof f Di vi dedby TEMP12. 0000008. 000000 TEMPER250. 00000030. 000000 ResponseSur f acef or Var i abl eRESP: RENDI MENTO ( %) ResponseMean79. 916667 Root MSE4. 615964 R- Squar e0. 8003 Coef f i ci ent of Var i at i on5. 7760 Root MSE a raiz quadrada do erro, neste caso o RRegressao (assume falta de ajuste no significativa). R-Square o R2 , neste caso igual a SQModelo/SQTotal R2 = 512,193947/640,03667 = 0,800257 O Coefficient of Variation coeficiente de variao a raiz quadrada do quadrado mdio do erro dividida pela mdia de Y, expresso em percentagem, ou seja, 100*4,615964/79,916667 =5,7759. Anlise de varincia da regresso TypeI SumRegr essi onDFof Squar esR- Squar eFVal uePr > F Li near 2313. 5858030. 48997. 360. 0243 Quadr at i c2146. 7681440. 22933. 440. 1009 Cr osspr oduct 151. 8400000. 08102. 430. 1698 Tot al Model 5512. 1939470. 80034. 810. 0410 218Na anlise de varincia acima os 2 GL (DF) para Linear so os de X1 e X2. Os 2 GL para Quadratic so os de X12 e X22 e, o 1 GL para Crossproduct o da interao X1X2, da mesma maneira as somas de quadrados tambm foram agrupadas. Os va-lores de F Value do Quadro acima foram obtidos com base no QMRRegresso, por-tanto, assumindo falta de ajuste no significativa. Teste da falta de ajuste da superfcie de resposta SumofResi dual DFSquar esMeanSquar eFVal uePr > F Lackof Fi t 3124. 69605341. 56535139. 630. 0065 Pur eEr r or 33. 1466671. 048889 Tot al Er r or 6127. 84272021. 307120 Como se observa na anlise acima, a falta de ajuste significativa, com uma probabilidadedeFde0,65%.Assim,conclui-sequeomodelodesegundograu, mesmo com um R2 prximo de 80,0%, no se ajusta bem, devendo, ser testado ou-tro modelo. OPROCRSREGsegueanalisandoomodelodesegundograu.OQuadroa seguir realiza o teste t para os coeficientes da regresso. O Standard Error da esti-mativa dos coeficientes estimado com base no QMRRegresso. Isto estaria correto se a falta de ajuste fosse no significativa. O teste t mostra que os coeficientes de TEMP, TEMP*TEMP e TEMPER*TEMP so no significativos. Esta anlise seria plena, satisfatria, se o a falta de ajuste no fosse significativa. Par amet erEst i mat e St andar df r omCoded Par amet er DFEst i mat eEr r or t Val uePr > | t | Dat a I nt er cept 1- 545. 867976277. 145373- 1. 970. 096482. 173110 TEMP16. 8728635. 0049281. 370. 2188- 1. 014287 TEMPER14. 9897432. 1658392. 300. 0608- 8. 676768 TEMP*TEMP10. 0216310. 0567840. 380. 71641. 384394 TEMPER*TEMP1- 0. 0300750. 019281- 1. 560. 1698- 7. 218045 TEMPER*TEMPER1- 0. 0098360. 004304- 2. 290. 0623- 8. 852519 A anlise do Quadro a seguir mostraria a importncia relativa de cada fator. Os dados resumem a contribuio de cada fator TEMP E TEMPER, agrupados. SumofFact or DFSquar esMeanSquar eFVal uePr > FLabelTEMP361. 29095720. 4303190. 960. 4704TEMPO DERAO ( HORAS)TEMPER3461. 250925153. 7503087. 220. 0205TEMPERATURA( CELCI US) 219 Referncias Bibliogrficas .BETHEA, R.M.; DURAN, B.S. & BOULLION, T.L. Statistical Methods for Engineersand Scientists. 2a. Ed. Marcel Dekker, Inc., New York. 698p. .DRAPER, N.R. & SMITH, H. Applied regression analysis. 2nd. Edition. 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