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AVALIAÇÃO DA CONSISTÊNCIA DO MOLDE DE GESSO NAS PROPRIEDADES DAS PEÇAS DE ARDÓSIA PRODUZIDAS POR COLAGEM DE BARBOTINAS L. B. Palhares 1 ; A.A.B.Gontijo 1 ; D.F.Galvão 1 ; C.G. dos Santos 2 1 Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais 2 Universidade Federal de Ouro Preto 1 Departamento de Engenharia de Materiais Av. Amazonas, 5253 Nova Suiça Belo Horizonte MG Brasil CEP: 30421-169 [email protected] RESUMO Moldes de gesso são materiais porosos, fáceis de moldar e na indústria cerâmica são utilizados no processo conhecido como colagem de barbotinas. Nesse processo, uma suspensão aquosa de matéria prima (a barbotina) é vazada no interior dos moldes de gesso que absorvem o excesso de água da suspensão formando uma fina película de material sólido sobre as paredes do molde. A deposição de partículas na superfície do molde deve ser adequada para permitir a produção de corpos verdes com microestrutura homogênea e alta densidade que será determinante durante o tratamento térmico para obtenção de peças com alta resistência mecânica e baixas porosidades. No presente trabalho, moldes de gesso com consistências entre 50 e 80 foram fabricados para produzir peças cerâmicas com pó de ardósia proveniente de rejeito que foram avaliadas quanto à microestrutura e porosidade. À medida que a consistência do molde aumentou observou-se um aumento na porosidade e aumento da taxa de colagem na superfície dos moldes de gesso gerando peças com menores densidades. Palavras-chave: colagem de barbotinas, moldes de gesso, caracterização. 60º Congresso Brasileiro de Cerâmica 15 a 18 de maio de 2016, Águas de Lindóia, SP 2273

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AVALIAÇÃO DA CONSISTÊNCIA DO MOLDE DE GESSO NAS

PROPRIEDADES DAS PEÇAS DE ARDÓSIA PRODUZIDAS POR COLAGEM DE

BARBOTINAS

L. B. Palhares1; A.A.B.Gontijo1; D.F.Galvão1; C.G. dos Santos2

1Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais

2Universidade Federal de Ouro Preto

1Departamento de Engenharia de Materiais

Av. Amazonas, 5253 – Nova Suiça

Belo Horizonte – MG – Brasil

CEP: 30421-169

[email protected]

RESUMO

Moldes de gesso são materiais porosos, fáceis de moldar e na indústria

cerâmica são utilizados no processo conhecido como colagem de barbotinas. Nesse

processo, uma suspensão aquosa de matéria prima (a barbotina) é vazada no

interior dos moldes de gesso que absorvem o excesso de água da suspensão

formando uma fina película de material sólido sobre as paredes do molde. A

deposição de partículas na superfície do molde deve ser adequada para permitir a

produção de corpos verdes com microestrutura homogênea e alta densidade que

será determinante durante o tratamento térmico para obtenção de peças com alta

resistência mecânica e baixas porosidades. No presente trabalho, moldes de gesso

com consistências entre 50 e 80 foram fabricados para produzir peças cerâmicas

com pó de ardósia proveniente de rejeito que foram avaliadas quanto à

microestrutura e porosidade. À medida que a consistência do molde aumentou

observou-se um aumento na porosidade e aumento da taxa de colagem na

superfície dos moldes de gesso gerando peças com menores densidades.

Palavras-chave: colagem de barbotinas, moldes de gesso, caracterização.

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INTRODUÇÃO

O processo de colagem de barbotinas é muito simples e antigo e pode ser

aplicado para produção de peças cerâmicas tradicionais ou avançadas com

formatos complexos, ocos ou sólidos. O processo consiste na preparação de uma

suspensão estável de um pó cerâmico em um líquido aquoso ou não aquoso que é

vazada em um molde poroso de gesso1. A estrutura porosa dos moldes de gesso

será determinante nas propriedades e estrutura nas peças obtidas por colagem de

barbotinas2. A obtenção de corpos verdes com microestruturas homogêneas é um

importante objetivo dos processos cerâmicos, pois isso afetara o comportamento da

peça na sinterização e suas propriedades finais3.

O gesso é um material frágil, poroso, com facilidade de moldagem e baixo

custo4,5 sendo o mais utilizado na colagem de barbotinas para a produção de

moldes. Segundo Barbosa, et.al., 3% da produção do gesso produzido no Brasil é

aplicado na indústria cerâmica na forma de moldes.

No Brasil, 95% da produção de gesso concentra-se no estado de Pernambuco.

Cerca de 96% do material produzido é destinado diretamente ao emprego na

construção civil como gesso de fundição e de revestimento para produção de placas,

blocos e revestimentos de paredes. Um gesso de maior pureza, conhecido como

gesso industrial, é utilizado na confecção de cerâmicas, porcelanas e como matéria-

prima em indústrias de vidro6.

O gesso é um sulfato de cálcio hemihidratado com fórmula química

CaSO4.0,5H2O que é produzido pela calcinação da gibsita em temperaturas entre

120oC e 160oC, através da reação (A)7:

CaSO4.2H2O + calor CaSO4.0,5H2O + 1,5.H2O (A)

Quando o gesso é misturado com água a reação reversa acontece e a água é

reabsorvida formando a gibsita. A reação é exotérmica e resulta em um sólido com

cristais entrelaçados na forma de agulhas. Estequiometricamente são necessários

apenas 18,6% em peso de água para que a reação ocorra, mas na prática, excesso

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de água é utilizada levando a porosidades consideráveis após a secagem dos

moldes.

A morfologia dos cristais formados depende da variação das condições de

hidratação. Com a variação dos parâmetros em cada etapa (dissolução, nucleação e

crescimento), diferentes microestruturas podem ser obtidas. Cristais grandes e

irregulares reduzem a densidade e resistência mecânica do gesso por apresentarem

maior porosidade. Cristais pequenos e com morfologia prismática permitem maior

compactação8.

A estrutura dos poros nos moldes de gesso para produção de peças por

colagem de barbotinas afeta a velocidade de absorção de água e, portanto, a

qualidade final das peças.

No presente trabalho, moldes de gesso com diferentes consistências foram

produzidos e estudados e sua influência nas peças produzidas foi avaliada por

microscopia eletrônica de varredura (MEV) e porosidade (análise de imagens e por

imersão).

MATERIAIS E MÉTODOS

O pó de ardósia, proveniente de rejeitos da extração e beneficiamento da

rocha, foi previamente tratado visando à retirada de impurezas, como rejeitos e

contaminações. As etapas deste tratamento foram: preparação de uma suspensão

do pó em água; peneiramento a úmido na peneira de 400#; decantação 24 horas;

sifonamento (Retirada da água); e secagem em estufa (Temperatura 120 oC durante

24 horas);

Os moldes de gesso foram produzidos com consistência 50, 60, 70 e 80. A

mistura foi agitada e vazada no pré-molde metálico ou plástico para promover as

reações químicas de hidratação do gesso permitindo seu enrijecimento. Antes do

total endurecimento do gesso formas plásticas ou vítreas variadas foram imersas no

gesso para obtenção da forma da peça que se deseja produzir. Após endurecimento

do molde este foi retirado e seco em temperatura ambiente (24h), seguido em

estufa, antes da utilização por mais 24 horas.

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As suspensões de pó de ardósia em água destilada foram preparadas com

porcentagem de sólidos constante (70%) e homogeneizadas em um agitador

magnético por 24 horas.

Os moldes de gesso foram caracterizados quanto à porosidade e microscopia

em MEV. Para as medidas de porosidade pelo método geométrico as amostras

foram medidas com paquímetro (± 0,05 mm) e pesados em balança eletrônica de

laboratório (± 0,001 g). Suas densidades aparentes foram calculadas através da

divisão da massa pelo volume. Conhecendo-se a densidade teórica do gesso

(2,55g/cm3), calculou-se a porosidade total aparente através da relação entre a

densidade aparente e a densidade real do gesso.

As peças que foram caracterizadas quanto a porosidade e microscopia.

Para medidas das densidades e porosidade à verde, as peças para todas as

etapas do processamento foram secas à temperatura ambiente durante 24 horas,

seguida em estufa a 120oC. Após sinterizadas em forno elétrico até a temperatura de

1100oC com uma taxa de aquecimento de 10oC/min, novas medidas de densidade e

porosidade foram realizadas.

As densidades a verde e após sinterização foram determinadas por técnica

geométrica e a porosidade via análise de imagens (MEV) utilizando o software

ImageJ.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

As microestruturas obtidas para os moldes de gesso em diferentes

consistências podem ser vistas na Figura 1.

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Figura 1: Micrografias no MEV na superfície de consistências (A) 50, (B) 60, (C) 70 e

(D) 80.

Para todas as consistências produzidas observa-se uma estrutura reticular

formada por partículas alongadas e cilíndricas com tamanhos variando de 10 até 40-

50 microns. A figura 1 mostra microestruturas típicas para o gesso após

rehidratação3,4,5.

A formação/precipitação dos cristais de dihidrato será influenciada pela

relação água/gesso. Os cristais de dihidrato crescem a partir de núcleos de

cristalização e quanto maior a quantidade de núcleos, mais rápido será o

crescimento e há formação de poucos cristais por unidade de volume na solução

(Figura 1 (A)). Quando ocorre a formação de poucos núcleos o crescimento é lento,

o que favorece a formação de cristais grandes e mais alongados, como pode ser

visto na foto (D) para consistência 80.

(A) (B)

(C) (D)

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A maior quantidade de água no molde da figura (D) leva a uma maior

porosidade devido ao excesso de água eliminado na secagem formando maior

volume de poros.

Os resultados obtidos para a porosidade por análise de imagens e pelo

método geométrico encontram-se na Tabela 1 e Tabela 2.

A porcentagem de poros em cada amostra de gesso foi calculada utilizando-

se os dados de densidade aparente e a densidade teórica. O volume de poros por

massa da amostra foi obtido multiplicando-se a porcentagem de poros pelo volume

do corpo de prova (volume de poros) e dividindo esse valor pela massa do corpo de

prova de gesso.

Tabela 1: Resultados de porcentagem de poros, densidade aparente e

volume de poros obtidos pelo método geométrico.

Consistência Densidade

Aparente (g/cm3)

Porcentagem de

Poros (%)

Volume de Poros

(mL/g)

50 1,35 47,1 0,285

60 1,28 49,8 0,389

70 1,10 56,9 0,520

80 0,80 68,7 0,860

Tabela 2: Comparação dos valores obtidos de porcentagem de poros pelo

método geométrico e análise de imagens.

Consistência Método

geométrico

Análise de

Imagens

50 47,1 19,9 ± 0,6

60 49,8 33,6 ± 0,6

70 56,9 41,1 ± 0,9

80 68,7 45,1 ± 0,7

Observou-se que para maiores consistências (maior teor de água) houve um

aumento gradativo da porosidade para as duas técnicas utilizadas. Os valores

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obtidos diferem de uma técnica para outro devido às diferenças de metodologias

adotadas para cada uma delas. Ambas as técnicas são simples, porém, para

resultados mais precisos seria necessária uma análise por porosimetria de mercúrio

ou adsorção de nitrogênio.

O processo de análises de imagens é um procedimento rápido de

quantificação da porosidade, porém, a eficácia do estudo depende de alguns fatores

como, por exemplo, aumento do microscópio e da área do campo de visão, o

número de imagens a serem analisadas e do operador do programa na definição da

limiarização (threshold).

As diferenças obtidas para as duas técnicas são devidas principalmente aos

fatores citados acima.

A Tabela 3 mostra os resultados de porosidade obtidos para as peças à verde

em contato com molde (PVM), porosidade à verde em contato com a suspensão

(PVS) e porosidade após tratamento em temperaturas de aproximadamente 1000oC

(PTT).

Tabela 3: Resultados de porcentagem de poros obtidos pelo método de

análise de imagens.

Consistência PVM (%) PVS (%) PTT (%)

50 7,9 14,5 12,2

60 12,4 13,0 13,1

70 13,7 11,4 13,8

80 14,1 18,3 13,4

Observa-se uma tendência geral de aumento da porosidade com a

quantidade de água (consistência) na superfície do molde de gesso. Isso pode ser

devido ao aumento da taxa de colagem no molde que afetou o empacotamento das

partículas. Quando se comparam os valores de porosidade das peças coladas

próximas a suspensão, verifica-se uma tendência de aumento da porosidade

comparada às porosidades na superfície do molde, exceto para a consistência 70.

Como já era de se esperar a porosidade aumenta devido aos diferencias de pressão

no molde de gesso e na camada de partículas que está sendo formada. À medida

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que a camada aumenta de tamanho, a compactação diminui, aumentando a

porosidade.

Após tratamento térmico foi observado uma redução da porosidade total das

peças com valores próximos a 13% sugerindo que a consistência afetou pouco esse

processo.

Os processos de tratamento térmico de peças com ardósia promovem a

diminuição da porosidade, porém para maiores reduções nesses valores são

necessárias temperatura mais elevadas que envolvem a formação de fase líquida

em temperaturas de 1100oC9 que é responsável pelo fechamento dos poros e

consequente diminuição da porosidade. A porosidade remanescente pode ser

atribuída às mudanças estruturais sofridas pelos constituintes da rocha.

A figura 2, 3, 4 e 5 mostram as micrografias obtidas para as peças antes e

após tratamento térmico com um aumento de 1800x no MEV sendo (PVM) peças à

verde em contato com molde, (PVS) peças à verde em contato com a suspensão e

(PTT) peças após tratamento.

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Figura 2: Micrografias obtidas para peças antes de após tratamento térmico

(aumento 1800x) para moldes com consistência 50: A (PVM), B (PVS) e C (PTT).

Figura 3: Micrografias obtidas para peças antes de após tratamento térmico

(aumento 1800x) para moldes com consistência 60: A (PVM), B (PVS) e C (PTT).

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Figura 4: Micrografias obtidas para peças antes de após tratamento térmico

(aumento 1800x) para moldes com consistência 70: A (PVM), B (PVS) e C (PTT).

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Figura 5: Micrografias obtidas para peças antes de após tratamento térmico

(aumento 1800x) para moldes com consistência 80: A (PVM), B (PVS) e C (PTT).

Nas microestruturas das peças a verde observou-se a formação de

aglomerados com superfícies irregulares e não homogêneas. A elevação da

temperatura no tratamento térmico levou a diminuição da porosidade e a formação

de uma superfície mais homogênea e regular das partículas, porém, com existência

de porosidade residual.

CONCLUSÕES

O processo de colagem de barbotinas é adequado para produção de peças

cerâmicas de ardósia em moldes de gesso. Tanto a consistência do gesso quanto os

parâmetros utilizados para produzir a barbotina influenciam diretamente as

propriedades das peças obtidas sendo necessário um controle rigoroso do processo.

Dos resultados obtidos conclui-se que quanto maior a consistência do molde

maior será a sua porosidade.

Como o processo de colagem assemelha-se a uma filtração, no caso estudado,

a taxa de colagem na superfície dos moldes de gesso aumentou com a consistência.

Porém sabe-se que a porosidade total não é o único fator que irá influenciar essa

propriedade, mas também, a distribuição do tamanho de poros no molde.

Comparando-se as peças a verde observou-se que a porosidade do molde

aumentou a porosidade no corpo verde devido as questões de empacotamento e a

maior velocidade da retirada de água da suspensão.

A comparação das peças à verde e tratadas termicamente mostrou uma redução da

porosidade com o tratamento em temperaturas de aproximadamente 1000oC. Essa

porosidade pode ser ainda reduzida aumentando-se as temperaturas de tratamento térmico.

REFERÊNCIAS

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1992.

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3. FERREIRA, J.M.F., OLHERO, S.M. Particle segregation phenomena occurring

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4. REYNAUD, P.; SAÂDAOUNI, M.; MEILLE, S.; FANTOZZI, G. Mechanisms of

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vol. 25, p.3281-3285, 2005.

6. BARBOSA, A.A.; FERRAZ, A.V., SANTOS, G.A. Caracterização química,

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8. SOARES, J.P. Estudo Microestrutural do Gesso-Alfa produzido pelo processo

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hidratação. 2005, 73p. Dissertação de Mestrado (Mestre em Engenharia Mecânica)

– Universidade Federal de Pernambuco, UFP/PE, Recife.

9. PALHARES, L.B., DOS SANTOS, C.G., OLIVEIRA, V.A. Microstructure Evaluation

Of Slate Pieces Submitted To Heat Treatment At Different Temperatures. In: 44th

World Chemistry Congress, 2013. Istambul – Turkey, p.490, 2013.

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ABSTRACT

Plaster molds are porous, easy shaping and in ceramic industry are used in slip

casting process. In slip casting an aqueous suspension of raw material (the slip) is

poured in plaster molds. It absorbs the excess of water from suspension to form an

internal wall of solids. Deposition of particles on the mold surface has to be

appropriate to allow the production of high density and homogeneous green bodies

after heat treatment. The homogeneity of green bodies is an important factor to

obtain pieces with high mechanical strength and low porosity. In this paper, plaster

molds with different proportions water/plaster between 50 and 80 were fabricated to

produce ceramic pieces with slate waste. Here, was evaluated the microstructure

and porosity. As the proportions water/plaster increased as the porosity and the

velocity of wall formed in internal mold increase generating lower densities pieces.

Keywords: slip casting, plaster molds, characterization.

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