apostila quanti (2012)

Universidade Federal de UberlndiaFaculdade de Cincias Integradas do Pontal

Curso de Graduao em QumicaAv. Vinte, no. 1.600, Bairro Tup, 38304-402 Ituiutaba MG

Bacharelado em Qumica: 4 perodo

Apostila de experimentos

Qumica Analtica Quantitativa

Responsvel: Prof. Dr. Anizio Marcio de Faria Tcnico: Joo Batista Guimares

Ituiutaba/MG 1 Semestre de 2012

QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA (2012)

SUMRIO

USO DE BALANA ANALTICA E CALIBRAO DE VIDRARIAS ___________________________________________ 4 1. MATERIAIS E REAGENTES __________________________________________________________________________ 4 2. OBJETIVOS ____________________________________________________________________________________ 4 3. PARTE EXPERIMENTAL ____________________________________________________________________________ 4 3.1. Limpeza de vidrarias ________________________________________________________________________ 4 3.2. Uso da balana ____________________________________________________________________________ 5 3.3. Calibrao de bales volumtricos, bureta, pipetas volumtrica/graduada e proveta ______________________ 63.3.1. Calibrao dos bales volumtricos ___________________________________________________________________ 6 3.3.2. Calibrao da pipeta volumtrica _____________________________________________________________________ 6 3.3.3. Calibrao da pipeta graduada_______________________________________________________________________ 7 3.3.4. Calibrao da bureta ______________________________________________________________________________ 7 3.3.5. Calibrao da proveta ______________________________________________________________________________ 7

4. CONTEDO A SER DISCUTIDO NO RELATRIO: ___________________________________________________________ 7 ANEXO ________________________________________________________________________________________ 8 DETERMINAO GRAVIMTRICA DA GUA DE HIDRATAO DO CLORETO DE BRIO ______________________ 9 1. MATERIAIS E REAGENTES __________________________________________________________________________ 9 2. OBJETIVOS ____________________________________________________________________________________ 9 3. PARTE EXPERIMENTAL ____________________________________________________________________________ 9 4. CONTEDO A SER DISCUTIDO NO RELATRIO: __________________________________________________________ 10 DETERMINAO GRAVIMTRICA DE NQUEL POR PRECIPITAO COM DIMETILGLIOXIMA _________________ 11 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 11 2. OBJETIVO ____________________________________________________________________________________ 11 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 11 4. DESTINO DOS RESDUOS _________________________________________________________________________ 13 5. CONTEDO A SER DISCUTIDO NO RELATRIO ___________________________________________________________ 13 PREPARAO DE SOLUES, PADRONIZAO E TITULAES DE NEUTRALIZAO _____________________ 14 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 14 2. OBJETIVO ____________________________________________________________________________________ 14 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 14 3.1. Soluo de hidrxido de sdio a 0,5 mol L-1 _____________________________________________________ 14 3.2. Soluo de cido clordrico a 0,5 mol L-1 _______________________________________________________ 15 3.3. Soluo de cido actico a 0,5 mol L-1 _________________________________________________________ 15 3.4. Padronizao da soluo de hidrxido de sdio _________________________________________________ 16 3.5. Padronizao da soluo de cido clordrico ____________________________________________________ 17 3.6. Padronizao da soluo de cido actico _____________________________________________________ 17

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EXPERIMENTO 01

4. DESTINO DOS RESDUOS GERADOS NO EXPERIMENTO ____________________________________________________ 18 APLICAES DA VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO __________________________________________________ 19 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 19 2. OBJETIVO ____________________________________________________________________________________ 19 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 19 3.1. Determinao da acidez total de uma amostra de vinho branco seco comercial _________________________ 19 3.2. Quantificao de hidrxido de magnsio em uma amostra de leite de magnsia _______________________ 20 3.3. Determinao do teor de amnia em uma amostra de amonaco comercial ____________________________ 20 4. DESTINO DOS RESDUOS _________________________________________________________________________ 20 5. CONTEDO A SER DISCUTIDO NO RELATRIO ___________________________________________________________ 21 VOLUMETRIA DE PRECIPITAO: MTODOS DE MOHR, VOLHARD E FAJANS_____________________________ 22 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 22 2. OBJETIVOS ___________________________________________________________________________________ 22 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 22 3.1. Calibrao de uma pipeta volumtrica de 5 mL __________________________________________________ 22 3.2. Padronizao da soluo de AgNO3 __________________________________________________________ 22 3.3. Padronizao de uma soluo de KSCN _______________________________________________________ 23 3.4. Correo do volume do ponto final erro de titulao _____________________________________________ 23 4. DESTINO DOS RESDUOS _________________________________________________________________________ 23 5. CONTEDO A SER DISCUTIDO NO RELATRIO ___________________________________________________________ 24 APLICAES DA VOLUMETRIA DE PRECIPITAO ____________________________________________________ 25 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 25 2. OBJETIVOS ___________________________________________________________________________________ 25 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 25 3.1. Determinao do ttulo do HCl concentrado _____________________________________________________ 25 3.2. Determinao da concentrao de NaCl em uma amostra de soro fisiolgico __________________________ 26 3.3. Determinao da concentrao de cloreto magnsio em amostra de suplemento nutricional ______________ 26 4. DESTINO DOS RESDUOS _________________________________________________________________________ 26 VOLUMETRIA DE COMPLEXAO: PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE EDTA ___________________ 28 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 28 2. OBJETIVOS ___________________________________________________________________________________ 28 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 28 3.1. Preparo das solues tampo NH4OH/NH4Cl pH 10,0 e HAc/NaAc pH 4,75 ____________________________ 28 3.2. Preparo e padronizao da soluo de EDTA ___________________________________________________ 29 4. DESTINO DOS RESDUOS _________________________________________________________________________ 29 DETERMINAO DA DUREZA DA GUA E DE CLCIO EM AMOSTRA DE LEITE ____________________________ 31 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 31

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2. OBJETIVOS ___________________________________________________________________________________ 31 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 31 3.1. Determinao da dureza de amostras de gua __________________________________________________ 31 3.2. Determinao de clcio em leite ______________________________________________________________ 31 4. DESTINO DOS RESDUOS _________________________________________________________________________ 32 VOLUMETRIA DE OXI-REDUO: PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE KMNO4 E APLICAO NA DETERMINAO DE H2O2 __________________________________________________________________________ 33 1. MATERIAIS E REAGENTES _________________________________________________________________________ 33 2. OBJETIVOS ___________________________________________________________________________________ 33 3. PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________________________________ 33 3.1. Padronizao da soluo de KMnO4 __________________________________________________________ 33 3.2. Determinao da concentrao de uma amostra de H2O2 __________________________________________ 34 4. DESTINO DOS RESDUOS _________________________________________________________________________ 34 5. DISCUSSO DO RELATRIO _______________________________________________________________________ 34

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EXPERIMENTO 01

USO DE BALANA ANALTICA E CALIBRAO DE VIDRARIAS1. Materiais e reagentesPisseta com gua destilada Balana semi-analtica (sensibilidade = 0,001 g) Balo volumtrico de 10 mL 02 bqueres de 10 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plstico Cronmetro Termmetro 02 erlenmeyers de 100 mL Garra tipo borboleta Pipeta graduada de 10 mL Pipeta volumtrica de 10 mL Pipetador ou pr-pipeta Proveta de 10 mL Suporte universal

2. ObjetivosCalibrar vidrarias graduadas e volumtricas e verificar a preciso das diferentes vidrarias.

3. Parte experimental3.1. Limpeza de vidrarias Todo material de vidro que ser utilizado em uma anlise quantitativa deve estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lav-lo com gua e soluo detergente, 1 a 2 % (aquecido, se necessrio), enxagu-lo vrias vezes com gua corrente e, mais 3 vezes, com pequenas pores de gua destilada1. No caso de pipetas e buretas, aps escoamento do lquido, deve-se verificar a formao de um filme fino e homogneo de lquido2 na parede interna. Em seguida, lavar com etanol ou acetona e secar

Se necessrio um tratamento mais drstico para a limpeza de pipetas, buretas e bales, faz-se uso de mistura sulfontrica ou alcoolato de sdio ou potssio 10 % (m/v), os quais no devem permanecer por muito tempo em contato com a vidraria. Posteriormente, deve-se enxaguar abundantemente com gua corrente e destilada (antes de realizar este tratamento devese remover o mximo da sujeira possvel). Nunca adicionar a mistura sulfontrica um recipiente que contenha gua. 2 As marcas de volume em qualquer aparelho volumtrico so feitas pelo fabricante com um nvel de limpeza rigoroso. Este nvel deve ser mantido no laboratrio. Somente superfcies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de lquido. Poeira ou leo rompe este filme. Portanto, a existncia de rupturas no filme indica uma superfcie "suja".1

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de maneira apropriada3: bqueres, provetas, erlenmeyers devem ser secos em estufa; pipetas e buretas com a bomba de vcuo; e, bales volumtricos ao ar. 3.2. Uso da balana A balana analtica um instrumento de preciso que permite a determinao de massas com um erro absoluto da ordem de 0,10 mg. Por se tratar de um instrumento delicado e caro, seu manejo envolve os seguintes cuidados gerais: Ligar a balana, pelo menos, 10 min. antes de utiliz-la; Sempre manter a balana limpa, sem umidade e nivelada; As mos do operador devem estar limpas e secas; Posicionar delicadamente o objeto a ser pesado no centro do prato; Escolher o recipiente mais adequado (papel manteiga, vidro de relgio, bquer, outros) para a massa desejada; Verificar se a sensibilidade da balana compatvel com a massa a ser medida; Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas; Evitar pegar diretamente com os dedos o objeto a ser pesado. Conforme o caso, usar uma pina ou tira de papel toalha; Para sucessivas pesagens no decorrer de uma anlise, usar sempre a mesma balana; O recipiente e as substncias que sero pesadas devem estar em equilbrio trmico com o ambiente4. Ao terminar a pesagem, zere a balana e certifique-se de sua limpeza. OBSERVAES:(a) As bancadas das balanas devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. (b) Pesagem de materiais: Coloque o recipiente/papel para pesagem no centro do prato da balana. Aps a estabilizao da balana, tare5 a balana ainda com o recipiente/papel sobre o prato. Coloque a amostra no recipiente/papel, feche as portas da balana, espere estabilizar e anote a massa resultante.

Em poucos casos necessria a secagem da vidraria volumtrica. Normalmente, lava-se a vidraria com um volume pequeno da soluo que ser utilizada, descartadando-o em seguida. Este procedimento chamado de ambientao e minimiza a diluio da soluo a ser utilizada. 4 Pesar um objeto cuja temperatura seja diferente da do ambiente provoca um erro significativo na medida. O equilbrio trmico atingido quando a temperatura da gua no varia com tempo. Erros devidos a diferenas de temperatura tm sua principal origem nas correntes de conveco, formadas dentro da balana durante a pesagem. 5 Tarar significa zerar a balana mesmo com um peso colocado em seu prato. Balanas eletrnicas fazem isso automaticamente, selecionando o boto TARE (ou TARAR).3

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EXPERIMENTO 01

3.3. Calibrao de bales volumtricos, bureta, pipetas volumtrica/graduada e proveta Para a calibrao das vidrarias ser utilizada gua destilada temperatura ambiente, contida em um bquer de 1 L (um litro) localizado na bancada. No se esquea de anotar a temperatura em que a gua destilada se encontra. Identificar o balo volumtrico, bureta, pipetas volumtrica/graduada, pois estes sero utilizados ao longo do semestre. 3.3.1. Calibrao dos bales volumtricos Aps a limpeza e secagem dos bales volumtricos, pes-los com as respectivas tampas evitando o contato direto com as mos. Tare a balana, retire o balo da balana e complete-o com gua destilada, acertando o menisco com o auxlio de um conta-gotas (no necessrio retirar a tampa do prato da balana). Retorne o balo para a balana e anote a massa medida. Zere a balana com um bquer sobre o prato, transfira a gua contida no balo e anote a massa. Repetir o procedimento por mais 2 vezes. Calcular os volumes mdios, V, contidos e transferidos de cada balo e a estimativa do desvio padro s, usando o formato (V s) mL. Exemplo: (24,92 0,09) mL. 3.3.2. Calibrao da pipeta volumtrica Encha a pipeta, previamente limpa, com gua destilada at acima da marcao (No deixe que o lquido penetre na pr-pipeta, isto pode inutiliz-la). Certifique-se de que no h bolhas de ar; limpe a parte externa da extremidade da pipeta com papel absorvente e acerte o menisco 6 com cuidado. Retire a pr-pipeta e despeje a quantidade de gua da pipeta para um erlenmeyer/bquer, previamente limpo e pesado em balana analtica. O escoamento da pipeta no erlenmeyer/bquer deve ser efetuado lentamente, estando com a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente. Aps o escoamento, espere 10 s e afaste a extremidade da pipeta da parede com cuidado (uma pequena quantidade de lquido SEMPRE fica retida na extremidade, a qual no deve ser escoada). A seguir, mea a massa de gua que foi escoada para o erlenmeyer/bquer. Repita este procedimento por mais 2 vezes. Para cada medida de massa, calcule o volume da pipeta, utilizando o valor apropriado de densidade da gua (ver tabela 1.1). A partir desses valores, calcule o volume mdio da pipeta. Caso o desvio da mdia seja maior que 0,04 mL, repita o procedimento por mais 2 vezes. Utilizando o teste Q, verifique se um (ou mais valores) dever(o) ser excludo(s). Calcule novamente o volume mdio da pipeta com as medidas que no foram descartadas. Apresente o volume mdio V da pipeta e a estimativa do desvio padro s, usando o formato (V s) mL. Exemplo: (10,05 0,03) mL.A superfcie de um lquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, chamada menisco. Para lquidos transparentes, utiliza-se a parte inferior do menisco como ponto de referncia, para lquidos fortemente coloridos, considera-se a parte superior do menisco. Deve-se olhar ao nvel da superfcie do lquido para evitar erros devido paralaxe.6

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3.3.3. Calibrao da pipeta graduada O procedimento para a calibrao da pipeta graduada semelhante ao da volumtrica. No entanto, duas alquotas de 5 mL devem ser escoadas da pipeta e a massa de cada alquota deve ser anotada. Repetir o procedimento por mais 2 vezes e calcular os volumes mdios das duas alquotas (5 e 10 mL). 3.3.4. Calibrao da bureta Complete, cuidadosamente, a bureta com gua destilada evitando a formao de bolhas (nesta etapa, o nvel da soluo deve ultrapassar a marcao do zero). Acerte o menisco e verifique se no h vazamentos, aguardar, pelo menos, 10 min. Se houver vazamento, pea ajuda ao tcnico ou docente para solucion-lo. Coloque um erlenmeyer sobre o prato da balana e tare-a. Retire o erlenmeyer da balana e dispense 5 mL de gua da bureta (ao fechar a torneira da bureta, deve-se encostar a extremidade da bureta na parede do erlenmeyer para escoamento de lquido a ela aderido). Retorne o erlenmeyer balana e anote a sua massa. Repetir este procedimento por mais 2 vezes e calcular o volume mdio e a estimativa do desvio padro para essas medidas. Repetir o procedimento anterior dispensando o volume total da bureta, 10 mL. 3.3.5. Calibrao da proveta Coloque um bquer sobre o prato da balana e tare-o. Retire-o da balana e dispense 5 mL de gua da proveta. Retorne o bquer, agora com o lquido, balana e anote a sua massa. Repetir este procedimento por mais 2 vezes e calcular o volume mdio dispensado pela proveta e a estimativa do desvio padro para tal medida. Repetir este procedimento dispensando o volume total da proveta, 10 mL.

4. Contedo a ser discutido no relatrio:(a) Quais as possveis causas de erros na pesagem? Exemplifique suas respostas com os resultados encontrados no experimento. (b) Das vidrarias utilizadas quais so volumtricas? Das volumtricas quais so utilizadas para conter (TC, do ingls to contain) ou para transferir (TD, do ingls to deliver) um determinado volume?

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EXPERIMENTO 01

ANEXOTABELA A1 - Valores para densidade da gua (g cm-3), em diferentes temperaturas (C).

T (C) 3,98 15,0 18,0 19,0 20,0 21,0 22,0 22,5

(g cm-3)1,00000 0,99913 0,99862 0,99842 0,99823 0,99814 0,99803 0,99759

T (C) 23,0 23,5 24,0 24,5 25,0 25,5 26,0 26,5

(g cm-3)0,99751 0,99745 0,99721 0,99716 0,99707 0,99694 0,99681 0,99667

T (C) 27,0 27,5 28,0 29,0 30,0 31,0 32,0 33,0

(g cm-3)0,99654 0,99640 0,99626 0,99597 0,99567 0,99537 0,99505 0,99474

TABELA A2 Valores de t para 2 intervalos de confiana (95 e 99%)

Nmero de graus de liberdade 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

95 % 12,71 4,30 3,18 2,78 2,57 2,45 2,36 2,31 2,26 2,23

99 % 63,66 9,92 5,84 4,60 4,03 3,71 3,50 3,36 3,25 3,17

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DETERMINAO GRAVIMTRICA DA GUA DE HIDRATAO DO CLORETO DE BRIO1. Materiais e reagentes

02 vidros de relgio Balana semi-analtica (0,001g) Bomba de vcuo Cloreto de brio hidratado Dessecador / dessecante (slica gel)

Estufa a 110 C Pina Pisseta com etanol Esptula

2. ObjetivosDeterminar indiretamente a gua de hidratao de um sal por gravimetria de volatilizao.

3. Parte experimentalLave os vidros de relgio, ver procedimento adotado no Experimento 1 para limpeza de vidrarias. Em seguida, lave-os com um pequeno volume de etanol e leve-os a estufa a 110 C por 15 min. (no se esquea de identific-los). Aguarde por 2 min. o resfriamento dos vidros de relgio, deixe-os em um dessecador sob vcuo ( 5 min.). Aps esse perodo, pese cada vidro de relgio e anote as suas massas. Leve-os novamente estufa por mais 10 min., espere por 2 min. para o resfriamento, e deixe-os em um dessecador sob vcuo ( 5 min.). Retire-os do dessecador e anote as respectivas massas. Repita este procedimento at obteno de massa constante. Pese em cada vidro de relgio cerca de 1,0 g de cloreto de brio hidratado e anote as massas com preciso de 1 mg (0,001 g). Seque as amostras em estufa a 110 C por 60 min. e resfrie-as no dessecador por 5 min. Realize a pesagem dos vidros de relgios contendo BaCl 2 hidratado e anote suas massas. Leve-os novamente estufa por mais 10 min; aguarde 2 min. at o resfriamento, e coloque-os em um dessecador sob vcuo ( 5 min). Repetir este procedimento at que se obtenha massa constante. Calcule a % (m/m) de gua perdida da massa total de BaCl 2. Coloque esses valores de porcentagens de gua no quadro. Utilizando os valores obtidos pelos grupos, calcule a % mdia de gua e a estimativa do desvio padro (leve em considerao todos os valores de % de gua de todos

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EXPERIMENTO 02

os grupos) (TURMA). Utilize o teste Q para verificar se um (ou mais) valor(es) dever(o) ser excludo(s). Calcule a % (m/m) mdia de gua presente na amostra de sal analisada pelo seu grupo. Utilizando somente os valores mdios obtidos pelos demais grupos (GRUPO), calcule a % mdia de gua e a estimativa do desvio padro para essas medidas. Utilize o teste Q para verificar se um (ou mais) grupo(s) dever(o) ser excludo(s). Existe evidncia de diferena na preciso destas medidas (GRUPO vs. TURMA)? A mdia obtida pelo seu grupo difere da mdia da turma? Existe evidncia de erros sistemticos? (sabe-se que = 2 mol de H2O para cada mol de BaCl2).

4. Contedo a ser discutido no relatrio:(a) Apresentar todos os clculos realizados; (b) Quantas molculas de gua se encontram coordenadas ao cloreto de brio? Qual a frmula do composto? (c) Quais as principais fontes de erros nesta determinao? Associe sua resposta aos resultados encontrados pelo seu grupo. (d) Como seria realizada a determinao direta da gua de hidratao de um sal por gravimetria de volatilizao?

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DETERMINAO GRAVIMTRICA DE NQUEL POR PRECIPITAO COM DIMETILGLIOXIMA1. Materiais e reagentescido clordrico 1:1 (v/v) gua destilada gelada Pisseta com lcool etlico Balana analtica (0,0001 g) Banho termostatizado a 80 C 02 Bqueres de 25 mL Bomba de vcuo 02 pipetas conta-gotas de plstico Papel indicador Universal Papel Tornassol azul e vermelho Pipeta volumtrica de 10 mL Pipetador Proveta de 10 mL Basto de vidro 02 Bqueres de 250 mL Dessecador / dessecante (slica gel) Dimetilglioxima (H2DMG) 1% (m/v) em etanol Estufa a 120 C 02 Filtros n. 4 com placa de vidro sinterizado Frasco Kitassato 500 mL Nitrato de nquel(II) - amostra Soluo de hidrxido de amnio 1:2 (v/v) Soluo de hidrxido de sdio 2,0 mol L-1 Soluo de nitrato de prata 0,2 mol L-1 02 Vidros de relgio

2. ObjetivoDeterminar a concentrao de nquel em uma amostra de concentrao desconhecida pelo mtodo gravimtrico, aprendendo a controlar as condies experimentais para uma precipitao quantitativa.

3. Parte experimentalRealizar a determinao de nquel descrita a seguir em duplicata. Pipetar 10,0 mL de uma soluo de nitrato de nquel(II) de concentrao desconhecida no bquer de 250 mL (previamente limpo) e adicionar gua destilada at aproximadamente 100 mL. Em seguida, adicionar soluo de HCl 1:1 (v/v) at que o pH da soluo esteja na faixa de 2 a 3. Aquecer a mistura em banho termostatizado ( 80 C) e adicionar cerca de 10 mL de soluo de dimetilglioxima (H2DMG) a 1 % (m/v) em etanol. Adicionar, gota a gota, soluo aquosa de NH4OH 1:2 (v/v), sob

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EXPERIMENTO 03

agitao constante at que ocorra a precipitao. Adicionar um ligeiro excesso de da soluo de NH4OH. Cobrir o bquer com vidro de relgio e deixar sob aquecimento por 60 min. a 80 C. Enquanto o grupo aguarda esse perodo, lavar o funil de vidro de placa sinterizado com gua corrente, gua destilada e etanol (no utilizar detergente), secar em estufa a 120 C por 20 min. Deixar que o filtro resfrie em um dessecador e pesar. Secar o filtro por mais 10 min. em estufa, esperar seu resfriamento e verificar sua massa (repetir este procedimento at obteno de massa constante). OBSERVAO: No colocar as mos nas vidrarias e materiais que foram pesados, para isto utilizar papel toalha na forma de ala! Aps 30 min. e ao final do processo de digesto, verificar se o pH da mistura est acima de 7. Para isto, use o basto de vidro tomando o devido cuidado para que no ocorra arraste do precipitado. Caso o pH esteja menor que 7, adicionar algumas gotas de soluo de NaOH 2,0 mol L-1. Testar se a precipitao foi quantitativa7. Resfriar a mistura at temperatura ambiente, deixando-a em repouso por 40 min. Filtrar a mistura no funil de vidro com placa sinterizada previamente pesado. Lavar o bquer e o precipitado no filtro com pequenas pores de gua destilada fria at que a gua de lavagem d negativo para o on cloreto. Testar os filtrados com algumas gotas da soluo de H2DMG, para verificar se a precipitao foi completa8. Deixar o precipitado secar sob vcuo e levar o filtro contendo o precipitado para a estufa a 120 C por 60 min. Aps atingir temperatura ambiente em um dessecador, pesar o filtro e anotar a massa. Secar o filtro com o precipitado por mais 10 min. em estufa, resfriar em dessecador e verificar sua massa (repetir este procedimento at obteno de massa constante). Calcular a concentrao de nquel na amostra desconhecida e, utilizando os resultados dos demais grupos, a concentrao mdia e o desvio padro. Utilizar o teste Q para verificar se um (ou mais valores) dever(o) ser excludo(s). Comparar o resultado com o valor fornecido pelo docente ou tcnico. OBSERVAO: Durante a secagem do precipitado, lavar toda a vidraria e deixar a bancada limpa e organizada. Descartar os reagentes e solventes, como indicado no final do roteiro.

O precipitado seco tem composio Ni(C4H7O2N2)2 e massa molar = 288,917 g mol-1. Testar precipitao quantitativa (ou completa) atravs do escoamento, pelas paredes do bquer e sem agitao, de pequenas quantidades de NH4OH (uma ou duas gotas), verificando se h formao de precipitado.7 8

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4. Destino dos resduosO etanol utilizado na lavagem da vidraria deve ser descartado em recipiente apropriado. Descartar o HCl e o NH4OH em recipiente apropriado para descarte de cidos e hidrxidos para posterior neutralizao pelo tcnico. A soluo de Ni(NO3)2, a soluo de H2DMG e o complexo formado (slido) devem ser descartados em recipientes apropriados e separados.

5. Contedo a ser discutido no relatrio(a) Apresentar todas as reaes envolvidas neste experimento e a estrutura do complexo formado; (b) Explicar no procedimento experimental como seriam preparadas as solues de HCl 1:1, NH 4OH 1:2 e H2DMG 1% em etanol, e quais as concentraes destas solues em mol L -1; (c) Apresentar todos os clculos e a concentrao mdia de Ni2+ (em mg/100 mL) com a estimativa do desvio padro dos resultados obtidos pelos grupos; (d) Citar as principais fontes de erro nesta determinao, associando as suas respostas com os resultados alcanados no experimento; (e) Por que ons cloreto devem estar ausentes na soluo de lavagem? (f) Por que se deve acidificar a soluo antes da adio de agente precipitante?

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EXPERIMENTO 04

PREPARAO DE SOLUES, PADRONIZAO E TITULAES DE NEUTRALIZAO1. Materiais e reagentescido actico glacial cido clordrico concentrado Biftalato de potssio (seco) Hidrxido de sdio (slido) gua destilada (pisseta) Balana analtica (sensibilidade 0,0001 g) Balo volumtrico 100 mL Balo volumtrico 250 mL Balo volumtrico 50 mL Basto de vidro 02 Bqueres de 50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plstico 03 Erlenmeyer de 125 mL de boca larga Soluo de fenolftalena a 0,1% (m/v) Frasco plstico de 100 mL Frasco plstico de 200 mL Funil de vidro Garra tipo borboleta Pipeta volumtrica de 5 mL Pipetador Proveta de 25 mL Suporte para funil Suporte universal

2. ObjetivoDeterminar a concentrao exata (padronizao) de solues de cidos e base, empregando a volumetria de neutralizao. Aplicar os conhecimentos tericos nos procedimentos volumtricos.

3. Parte experimental3.1. Soluo de hidrxido de sdio a 0,5 mol L-1 Calcular a massa de hidrxido de sdio necessria para preparar 250 mL de uma soluo aquosa a 0,5 mol L-1. Medir a massa calculada diretamente em um bquer de 50 mL, utilizando uma balana semi-analtica (0,001 g). OBSERVAO: Retirar a massa de NaOH do frasco com auxlio de uma esptula, NO DEVOLVERA MASSA EXCEDENTE PARA O FRASCO, pois isto levar contaminao do reagente. Retire do frasco pequenas pores do slido at que a massa necessria seja alcanada.

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Dissolver a massa pesada com o mnimo possvel de gua destilada. Aps esfriar, transferir quantitativamente (sem perdas) a soluo para um balo volumtrico de 250 mL, utilizando um funil de vidro (se necessrio) e um basto de vidro para esta operao. Lavar vrias vezes o bquer e o basto de vidro com pores de gua destilada, recolhendo todo o volume no balo. Completar o volume da soluo at a marca do balo. Agitar a soluo para homogeneizar e transferir para um frasco plstico, limpo e rotulado. 3.2. Soluo de cido clordrico a 0,5 mol L-1 Calcular o volume de cido clordrico necessrio para obter 100 mL de soluo aquosa a 0,5 mol L-1.OBSERVAO: Levar em considerao as caractersticas que se encontram no frasco do HCl: concentrao 37 % (m/m) e densidade ( = 1,19 g mL-1). Conferir com o tcnico (ou docente) se os clculos esto corretos antes de prosseguir com o experimento.

Adicionar certa quantidade de gua no balo volumtrico de 100 mL. Na capela, pipetar o volume calculado de cido clordrico concentrado para se preparar uma soluo a 0,5 mol L-1. Adicionar lentamente o cido no balo contendo gua. Completar o volume com gua at a marca do balo e homogeneizar a soluo. Transferir a soluo para um frasco limpo e rotulado. 3.3. Soluo de cido actico a 0,5 mol L-1 Calcular o volume de cido actico necessrio para obter 50 mL de soluo 0,5 mol L -1.OBSERVAO: Levar em considerao as caractersticas que se encontram no frasco do CH3COOH: concentrao de 97 % (v/v) e densidade ( = 1,05 g mL-1). Conferir com o tcnico (ou docente) se os clculos esto corretos antes de prosseguir com o experimento.

Adicionar certa quantidade de gua no balo volumtrico de 50 mL. Na capela, pipetar o volume calculado de cido actico glacial para preparar uma soluo 0,5 mol L -1. Adicionar lentamente o cido ao balo contendo gua, completando o volume at a marca e homogeneizando a soluo. Transferir a soluo para um frasco limpo e rotulado.

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EXPERIMENTO 04

3.4. Padronizao da soluo de hidrxido de sdio Calcular a massa de biftalato de potssio (M = 204,22 g mol-1) necessria para neutralizar 5 mL da soluo de hidrxido de sdio 0,5 mol L-1. Utilizar 3 erlenmeyers de 125 mL. Pesar, cuidadosamente, em cada erlenmeyer uma massa de biftalato de potssio prxima ao valor calculado (anotar o valor exato da massa pesada com preciso de 0,0001 g). Dissolver o biftalato de potssio em cada um dos erlenmeyers com gua destilada (aproximadamente 10 mL). Adicionar 1 ou 2 gotas da soluo de fenolftalena 0,1% (m/v). Montar um sistema de titulao, conforme ilustrado na Figura 1. Ambientar9 a bureta (devidamente limpa) com cerca de 2 mL da soluo de NaOH a 0,5 mol L-1, desprezando esta soluo em recipiente apropriado para posterior neutralizao. Preencher a bureta com a soluo de NaOH a 0,5 mol L-1 acertando o nvel do lquido (menisco) no zero. No se esquecer de verificar se h vazamentos ou formao de bolhas. Antes de se adicionar qualquer lquido bureta verifique se a torneira est devidamente fechada.0

1 0 2 0 3 0 4 0 5 0

Figura 1. Sistema de titulao tpico: bureta, suporte de bureta e frasco erlenmeyer de boca larga.

Adicionar a soluo de NaOH, gota a gota, sobre a soluo de biftalato de potssio, sob constante agitao do erlenmeyer.OBSERVAO: Verificar com o tcnico (ou docente) se o experimento est sendo executado da maneira correta, antes de prosseguir.

A ambientao das vidrarias se faz necessria para reduzir os erros relacionados efeitos de diluio a partir das gotculas de gua aderidas parede interna destas vidrarias, principalmente quando se manuseiam pequenos volumes de solues muito diludas.9

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Observar atentamente a mudana de colorao. Quando se aproximar do ponto final da titulao, perceber-se- uma maior persistncia da colorao, deve-se ento, diminuir a velocidade da adio do titulante. A soluo contida no erlenmeyer no ponto final dever apresentar uma colorao rsea clara, a intensidade da colorao serve como um indicador do quo excedente foi a adio do NaOH na titulao. Aps a viragem (mudana da cor), anotar o volume da soluo de NaOH gasto para neutralizar a soluo de biftalato de potssio. Repetir o procedimento para as outras massas de biftalato de potssio. Utilizar estes valores para calcular a concentrao da soluo de hidrxido de sdio. A diferena dos valores de concentrao deve estar na quarta casa decimal. 3.5. Padronizao da soluo de cido clordrico Pipetar 5,0 mL da soluo de cido clordrico em cada um dos erlenmeyers de 125 mL, adicionando cerca de 10 mL de gua destilada e 1 gota da soluo de fenolftalena a 0,1% (m/v). Preencha a bureta com a soluo padronizada de NaOH, acertando o nvel do lquido (menisco) no zero da bureta. Titular a soluo de HCl com a soluo padronizada de NaOH at a viragem do indicador, anotando o volume gasto de titulante. Repetir o procedimento para as outras alquotas de cido. O volume gasto deve concordar com o obtido anteriormente, na primeira rplica da neutralizao, dentro de um intervalo de 0,10 mL10. Utilizar estes valores para calcular a concentrao da soluo de HCl. 3.6. Padronizao da soluo de cido actico Pipetar 5,0 mL da soluo de cido actico em cada dos erlenmeyers de 125 mL, adicionando cerca de 10 mL de gua destilada e 1 gota da soluo de fenolftalena a 0,1% (m/v). Preencha a bureta com a soluo padronizada de NaOH, acertando o nvel do lquido (menisco) no zero da bureta. Adicionar a soluo de NaOH 0,5 mol L-1 ao cido actico contido em um dos erlenmeyers at a viragem do indicador, anotando o volume gasto da soluo de NaOH. Repetir o procedimento para as outras alquotas de cido actico. O volume gasto deve concordar com o obtido anteriormente, na primeira rplica da neutralizao, dentro de um intervalo de 0,10 mL. Utilizar estes valores para calcular a concentrao da soluo de cido actico.

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Caso os valores sejam discordantes, fora do intervalo de 0,10 mL, efetuar mais uma rplica da titulao.

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EXPERIMENTO 04

4. Destino dos resduos gerados no experimentoDescartar as solues de cido e base utilizadas na ambientao da vidraria num recipiente apropriado para descarte de cidos e hidrxidos para posterior neutralizao pelo tcnico. As solues tituladas podem ser descartadas na pia, uma vez que se encontram neutralizadas pelo procedimento volumtrico. 5. Contedo a ser discutido no relatrio (a) Por que a reao envolvida na padronizao deve ser estequiomtrica? (b) Por que NaOH e HCl no so padres primrios? (c) Por que, antes da titulao na padronizao do NaOH, foram adicionados 10 mL de gua destilada na soluo do erlenmeyer? Esses 10 mL precisam ser medidos com exatido? Por qu? (d) Quais so as fontes de erros no preparo e padronizao de solues? (e) O alaranjado de metila poderia ter sido utilizado como indicador para a deteco do ponto final nas titulaes? Justifique a sua resposta. (f) Explique porque o pH no ponto de equivalncia em uma titulao de HCl com NaOH diferente do pH de uma titulao de CH3COOH com NaOH. (g) Defina ponto final e ponto de equivalncia. IMPORTANTE: Todos os resultados no relatrio devem apresentar, de forma correta, o nmero de algarismos significativos e, quando necessrio, apresentar o teste Q para rejeitar um determinado volume titulado.

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APLICAES DA VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO1. Materiais e reagentescido clordrico 0,5 mol L-1 (padronizado) gua destilada (pisseta) Balana analtica (sensibilidade 0,0001 g) Basto de vidro 03 Bquer de 50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plstico 03 Erlenmeyer de 125 mL Soluo de fenolftalena a 0,1% (m/v) Garra tipo borboleta Hidrxido de sdio 0,5 mol L-1 (padronizado) Pipeta volumtrica de 10 mL Pipeta volumtrica de 25 mL Pipetador Proveta de 50 mL Suporte universal Soluo de verde de bromocresol a 1% (m/v) Amostra de vinho comercial Amostra de amonaco comercial Amostra de anticido

2. ObjetivoAplicar os conhecimentos de volumetria de neutralizao na determinao de Mg(OH)2 em um anticido, da acidez total de amostras de vinho e de NH 3 em uma soluo de limpeza. Desenvolver os conceitos experimentais de titulao direta e retro-titulao e a utilizao dos indicadores em volumetria de neutralizao.

3. Parte experimental3.1. Determinao da acidez total de uma amostra de vinho branco seco comercial Monte o sistema para a titulao. Ambientar a bureta com cerca de 2 mL da soluo de NaOH padronizada na aula anterior e, em seguida, preench-la completamente com a referida soluo. Verificar se no h vazamentos. Lavar e enumerar 3 erlenmeyers de 125 mL. Transferir, para cada erlenmeyer, 25,0 mL da amostra de vinho, adicionando cerca de 50 mL de gua deionizada e 4 gotas da soluo de fenolftalena 0,1% (m/v). Titular com a soluo de NaOH at colorao rosa claro

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EXPERIMENTO 05

persistente (ponto final). Calcular a acidez total11 mdia do vinho e a estimativa do desvio padro. Coloque seu resultado no quadro branco (Tabela 1). 3.2. Quantificao de hidrxido de magnsio em uma amostra de leite de magnsia Transferir, com auxlio de uma pipeta conta-gotas, aproximadamente 1 g da amostra comercial de anticido para um erlenmeyer de 125 mL (anotar a massa com preciso de 0,0001 g). Adicionar ao erlenmeyer contendo a amostra de anticido 10,0 mL da soluo de HCl padronizada de concentrao nominal 0,5 mol L-1, utilizando uma pipeta volumtrica calibrada. Adicionar 3 gotas da soluo do indicador fenolftalena 0,1 % (m/v) soluo do titulado. Titular com a soluo de NaOH padronizada (concentrao nominal 0,5 mol L-1), anotando o volume de base gasto. Repetir o procedimento mais duas vezes. Calcular a massa de Mg(OH)2 presente em cada rplica da amostra titulada. Determinar a porcentagem mdia de Mg(OH)2 contida no anticido e anotar o resultado de seu grupo no quadro branco do laboratrio (Tabela 2). 3.3. Determinao do teor de amnia em uma amostra de amonaco comercial Pipetar uma alquota de 25,0 mL da amostra do amonaco, transferir para um erlenmeyer e adicionar 3 gotas da soluo de verde de bromocresol a 0,1 % (m/v) (viragem de azul para amarelo). Preencher a bureta com a soluo padronizada (aula anterior) de HCl de concentrao nominal de 0,5 mol L-1. Titular a soluo de amonaco com a soluo de HCl at a viragem do indicador. O procedimento dever ser realizado em triplicata. Calcule o teor de amnia no produto, em mg de NH3/100 mL do produto para cada uma das rplicas e o valor mdio, colocando o resultado no quadro branco do laboratrio (Tabela 3).

4. Destino dos resduosDescartar as solues de cido e base utilizadas na ambientao da vidraria em um recipiente apropriado para posterior neutralizao dos mesmos. As solues tituladas podem ser descartadas na pia, uma vez que se encontram neutralizadas pelo procedimento volumtrico.

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A acidez total do vinho expressa em % de cido tartrico (C 4H6O6), o qual apresenta 2 hidrognios titulveis at a viragem da fenolftalena.

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5. Contedo a ser discutido no relatrio(a) Qual a acidez total do vinho analisado? Compare e discuta o resultado de seu grupo com o valor mdio da classe (Tabela 1). (b) Qual a porcentagem de Mg(OH)2 no anticido amostrado? Compare o valor encontrado pelo seu grupo com o valor mdio da classe (Tabela 2) e com o valor fornecido pelo fabricante12. (c) Por que no se pode titular o Mg(OH)2 diretamente com a soluo padronizada de HCl? (d) Qual o teor, em mg/100 mL, de NH3 na soluo de amonaco comercial? Compare o valor encontrado pelo seu grupo com o valor mdio da classe (Tabela 3) e com o valor fornecido pelo fabricante. Apresente o resultado do seu grupo com o erro (estimativa do desvio-padro absoluto) associado s suas medidas. (e) A fenolftalena poderia ter sido utilizada na titulao da amnia (seo 3.3.)12? Por qu?

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Aplique o teste Q caso haja algum grupo (inclusive o seu) com resultado discordante da maioria.

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EXPERIMENTO 06

VOLUMETRIA DE PRECIPITAO: MTODOS DE MOHR, VOLHARD E FAJANS1. Materiais e reagentesSoluo de KSCN Soluo de AgNO3 KCl seco Sulfato de clcio slido Indicador de Mohr Indicador de Volhard Soluo de fluorescena a 0,2 % (m/v) Basto de vidro 03 Bqueres de 50 mL Bureta de 10 mL 04 Erlenmeyers de 125 mL Esptula Garra tipo borboleta Luvas Papel alumnio Pipeta volumtrica de 5 mL Pipetador Pisseta com gua destilada Proveta de 50 mL Suporte universal

2. ObjetivosPadronizar uma soluo de AgNO3 e KSCN empregando os mtodos de Fajans, Mohr e Volhard. Corrigir os erros das titulaes realizando titulaes em branco.

3. Parte experimental3.1. Calibrao de uma pipeta volumtrica de 5 mL Utilizar os conhecimentos adquiridos previamente para calibrar uma pipeta volumtrica de 5 mL. 3.2. Padronizao da soluo de AgNO3OBSERVAO: Sempre que for manipular a soluo de AgNO3 utilizar luvas pois solues de prata causam manchas escuras na pele que persistem por dias.

Preencher a bureta com a soluo de AgNO3. Pesar precisamente, em um erlenmeyer, uma massa suficiente de KCl para consumir cerca de 5 mL da soluo de AgNO3 0,1 mol L-1. Dissolver o sal

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pesado com cerca de 30 mL de gua destilada e adicionar 2 gotas da soluo do indicador fluorescena (mtodo de Fajans). Titular a soluo at observar a mudana de cor do precipitado. Repetir o procedimento por mais duas vezes. Repetir o procedimento de padronizao da soluo de AgNO3 utilizando o mtodo de Mohr. Titular a soluo de KCl at formao de um precipitado vermelho. A colorao no ponto final no deve ser muito intensa. Realizar a titulao em triplicata.OBSERVAO: o indicador para esta titulao possui cr(vi) extremamente txico e, portanto, devese evitar contato desta soluo com a pele.

3.3. Padronizao de uma soluo de KSCN Lavar a bureta com gua em abundncia para remoo completa da soluo padronizada de AgNO3. Posteriormente, ambient-la e preench-la com a soluo de tiocianato de potssio. Transferir 5,00 mL da soluo de AgNO3 para um erlenmeyer. Adicionar 30 mL de gua destilada, 2 gotas do indicador de Volhard e 0,5 mL de cido ntrico concentrado. Titular a soluo de AgNO 3 at que a soluo se torne vermelha. Realizar a titulao em triplicata. 3.4. Correo do volume do ponto final erro de titulao Para cada titulao deve-se fazer a determinao do erro de titulao. Para isto, deve-se simular a titulao na ausncia do analito, ou seja, o volume da soluo do titulado, a quantidade de indicador e de gua para diluio da amostra, acidez do meio e precipitado (se houver) devem ser idnticos aos utilizados na titulao, a qual se quer corrigir. A titulao em branco para cada mtodo estudado pode ser executada em um nico erlenmeyer de maneira seqencial. Para isto, deve-se adicionar titulante suficiente para se observar a colorao menos intensa das rplicas e anotar o volume gasto. Posteriormente, adiciona-se mais titulante at atingir a intensidade de cor intermediria e anota-se o volume gasto. Por fim, repete-se o procedimento at se obter a cor mais intensa da soluo titulada.

4. Destino dos resduosTodas as solues tituladas devem ser descartadas em recipientes adequados para posterior separao do precipitado e sobrenadante. Descartar a soluo de AgNO3 usada na ambientao da

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EXPERIMENTO 06

vidraria no descarte que contm cromo para posterior tratamento dos resduos pelo tcnico. Depois de realizadas todas as titulaes, a soluo de AgNO3 que restar deve ser retornada ao mesmo recipiente, assim como a soluo de KSCN.

5. Contedo a ser discutido no relatrio(a) Apresente os clculos realizados para a padronizao da soluo de AgNO 3. Qual a concentrao (mol L-1) mdia da classe? (utilizar a mdia da classe para clculos posteriores). (b) Quais as reaes envolvidas na verificao do ponto final das titulaes? (c) A titulao pelo mtodo de Volhard poderia ser realizada em meio alcalino? Justifique. (d) Explique porque a titulao pelo mtodo de Mohr no deve ser realizada em meio muito cido ou muito alcalino. (e) Por que no foi realizada titulao em branco para o mtodo de Fajans?

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APLICAES DA VOLUMETRIA DE PRECIPITAO1. Materiais e reagentesSoluo de cido clordrico a 0,2 % (v/v) cido ntrico concentrado Soluo de KSCN padronizada Soluo de AgNO3 padronizada Indicador de Volhard Indicador de Fajans (fluorescena a 0,2 % (m/v)) Balo de 100 mL Basto de vidro 03 Bqueres de 50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta gotas de plstico 03 Erlenmeyers de 125 mL Esptula Funil de vidro Garra tipo borboleta Luvas Papel alumnio Pipeta volumtrica de 5 mL Pipeta volumtrica de 10 mL Pipeta volumtrica de 25 mL Pipetador Pisseta com gua destilada Proveta de 10 mL Suporte universal

2. ObjetivosDeterminar as concentraes de uma amostra de cido clordrico concentrado comercial, de cloreto em uma amostra comercial de soro fisiolgico e de cloreto de magnsio em um suplemento nutricional aplicando a tcnica de volumetria de precipitao.

3. Parte experimental3.1. Determinao do ttulo do HCl concentrado Pipetar trs alquotas de 5,00 mL da soluo de HCl a 0,2 % (v/v) e transferi-las para trs erlenmeyers de 125 mL. Adicionar 20 mL de gua destilada e 5,00 mL da soluo padronizada de AgNO3 em cada erlenmeyer. Adicionar 0,5 mL de HNO3 concentrado e 1 gota do indicador de Volhard. Colocar a soluo de KSCN na bureta e titular o excesso de AgNO3, sob forte agitao, at o aparecimento da cor avermelhada do on complexo FeSCN2+. Calcular a concentrao do HCl concentrado, em mol L-1 e seu ttulo.

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EXPERIMENTO 07

3.2. Determinao da concentrao de NaCl em uma amostra de soro fisiolgico Pipetar 25,0 mL da amostra de soro fisiolgico e transferir para um balo volumtrico de 100 mL, completando o volume com gua destilada (esta soluo deve ser utilizada para cada 2 grupos). Pipetar trs alquotas de 10,00 mL da soluo preparada e transferi-las para trs erlenmeyers. Adicionar 10 mL de gua destilada e 1 gota da soluo de fluorescena. Completar a bureta com a soluo de AgNO3 e titular as alquotas at a mudana de cor do precipitado, a qual indica o ponto final da titulao. Determinar a concentrao de Cl- na amostra de soro fisiolgico e comparar o resultado com o valor fornecido pelo fabricante (apresentado no rtulo). Calcule qual o volume de amostra (soro fisiolgico sem qualquer diluio) necessrio para consumir o mesmo volume gasto na titulao das alquotas da amostra diluda. Faa a determinao do teor de NaCl do soro fisiolgico utilizando a amostra sem diluio. 3.3. Determinao da concentrao de cloreto magnsio em amostra de suplemento nutricional Pesar com exatido, aproximadamente, 0,4 g da amostra de suplemento nutricional, transferir quantitativamente a amostra pesada para um balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua destilada (esta soluo deve ser utilizada por 2 grupos). Pipetar 10,00 mL desta soluo em um erlenmeyer, adicionar 10 mL de gua destilada e 1 gota de fluorescena. Titular com a soluo de AgNO3 padronizada at que seja verificada a mudana de cor do precipitado. Repetir o procedimento por mais duas vezes. Calcular a concentrao de MgCl2 e de cloreto no suplemento nutricional.

4. Destino dos resduosTodas as solues tituladas devem ser descartadas em recipientes adequados para posterior separao do precipitado e sobrenadante. Descartar a soluo de AgNO3 usada na ambientao da vidraria no descarte que contm cromo para posterior tratamento dos resduos pelo tcnico. Depois de realizadas todas as titulaes, as solues de AgNO3 e KSCN que restarem devem ser retornadas aos frascos de origem. A amostra contendo haletos pode ser descartada diretamente na pia. 5. Contedo a ser discutido no relatrio

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(a) Na determinao do ttulo do HCl concentrado pelo mtodo de Volhard, qual a principal fonte de erro? Como isso poderia ser contornado? Associe suas respostas aos resultados encontrados pelo grupo. (b) Por que realizada a diluio da amostra de soro fisiolgico? (c) Todos os resultados obtidos devem ser comparados com os valores fornecidos pelos fabricantes.

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EXPERIMENTO 08

VOLUMETRIA DE COMPLEXAO: PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE EDTA

1. Materiais e reagentesBalana analtica (0,0001 g) Balo volumtrico de 100 mL 02 Bales de 25 mL Basto de vidro Bquer de 25 mL 02 bqueres de 50 mL Basto de vidro Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plstico 03 Erlenmeyers de 125 mL Funil de vidro Garra tipo borboleta NH4Cl slido cido actico glacial Acetato de sdio Pipeta volumtrica de 10 mL Pipetador Pisseta com gua destilada Proveta de 50 mL Suporte universal cido clordrico 1:1 (v/v) Carbonato de clcio (CaCO3) Zinco em p Alaranjado de xilenol a 1 % em KNO3 Negro de eriocromo T 1 % em KNO3 EDTA (forma cida) NH4OH concentrado cido ntrico 6 mol L-1 Soluo de NaOH 4 mol L-1

2. ObjetivosPreparar e padronizar uma soluo de EDTA empregando a volumetria de complexao.

3. Parte experimental3.1. Preparo das solues tampo NH4OH/NH4Cl pH 10,0 e HAc/NaAc pH 4,75 Pesar aproximadamente 1,6 g de NH4Cl e transferir quantitativamente para um balo de 25 mL. Em seguida, transferir 6,4 mL de NH4OH concentrado para o mesmo balo volumtrico. Completar com gua destilada at a marca e homogeneizar a soluo. Calcular o volume necessrio de CH3COOH glacial e a massa necessria de CH3COONa para preparar 25 mL de uma soluo 1 mol L-1 (conferir os valores com o tcnico ou docente).

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3.2. Preparo e padronizao da soluo de EDTA Calcular qual a massa necessria do reagente disponvel (sal ou cido) para o preparo de 100 mL de EDTA 0,02 mol L-1 (confirme os clculos com o docente ou tcnico). Pese a massa necessria em um bquer e adicione, gota a gota, NaOH 4 mol L -1, at que todo o reagente seja dissolvido. Transfira quantitativamente esta soluo para um balo de 100 mL e complete at a marca com gua destilada. Calcular qual a massa necessria de zinco em p para preparar 25 mL de uma soluo 0,02 mol L-1. Pesar, com preciso de 0,0001 g, o zinco em p em um bquer e dissolver com uma soluo de HNO3 6 mol L-1. Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 25 mL e completar o volume com gua destilada. Para padronizao da soluo de EDTA, transferir para um erlenmeyer 5 mL da soluo padro de zinco e adicionar 20 mL de gua destilada, uma ponta de esptula do alaranjado de xilenol e 1 mL do tampo HAc/Ac-. Titular com a soluo de EDTA at a mudana de cor do titulado (vermelho para amarelo). Pesar com exatido 0,2 g de carbonato de clcio e 0,075 g de carbonato de magnsio, transferindo-a quantitativamente para um balo volumtrico de 250 mL. Adicionar soluo de HCl 1:1, gota a gota, at cessar a efervescncia (soluo lmpida). No deve haver cido em excesso. Em seguida, completar o balo at a marca com gua destilada. Antes de preencher a bureta, lavar e ambient-la com a soluo de EDTA. Pipetar 10,0 mL da soluo de clcio/magnsio e adicionar 1 mL de soluo tampo pH 10, em seguida, 10 mL de gua destilada e uma poro de aproximadamente 30 mg (ponta de esptula) do indicador negro de eriocromo T. Titular com a soluo de EDTA at a mudana de colorao da soluo para azul puro. A titulao deve ser realizada em triplicata. Calcular a concentrao exata do EDTA, em mol L -1.

4. Destino dos resduosAs solues tampo e dos metais (Zn2+ e de Ca2+ e Mg2+) devem ser estocadas em frascos apropriados. Os resduos das titulaes podem ser descartados em recipiente adequado para posterior neutralizao. 5. Contedo a ser discutido no relatrio (a) Determine as concentraes de NH4OH e NH4Cl utilizadas no preparo da soluo tampo pH 10,0.

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EXPERIMENTO 08

(b) Por que necessrio tamponar a soluo do titulado antes da adio de EDTA? Qual o efeito do tampo? (c) Por que na padronizao da soluo de EDTA adicionada uma quantidade conhecida de magnsio?

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DETERMINAO DA DUREZA DA GUA E DE CLCIO EM AMOSTRA DE LEITE1. Materiais e reagentes02 bqueres de 50 mL Balo de 50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plstico 03 erlenmeyers de 125 mL Garra tipo borboleta Pipeta volumtrica de 25 mL Pipeta volumtrica de 5 mL Pipeta volumtrica de 50 mL Pipetador Pisseta com gua destilada Proveta de 50 mL Suporte universal Negro de eriocromo T a 1 % em KNO3 Soluo de EDTA padronizada Soluo tampo NH3/NH4+ Amostras diversas de gua Amostra de leite

2. ObjetivosDeterminar a dureza de amostras de guas e a concentrao de clcio em amostra de leite por titulometria de complexao.

3. Parte experimental3.1. Determinao da dureza de amostras de gua Ambientar a bureta com uma poro da soluo de EDTA padronizada e, em seguida, preench-la com a soluo de EDTA, acertando o menisco no zero. Pipetar 50,0 mL da amostra de gua, adicionar 5 mL de soluo tampo pH 10 e uma poro de aproximadamente 30 mg (ponta de esptula) do indicador negro de eriocromo T. Titular esta soluo at que se verifique a mudana de cor do titulado de vermelho para azul puro. Realizar o procedimento em triplicata. Calcular a dureza da gua em ppm de CaCO3. 3.2. Determinao de clcio em leite Pipetar 25,0 mL da amostra de leite e transferir para um balo de 50 mL. Completar o volume com gua destilada. Transferir para um erlenmeyer 5,0 mL desta soluo e adicionar 20 mL de gua

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EXPERIMENTO 09

destilada, 2 mL de tampo pH 10 e uma ponta de esptula de negro de eriocromo T. Titular at que a cor da soluo mude de vermelho para azul puro. Determinar a concentrao de clcio na amostra em mg de Ca2+ por 200 mL de leite.

4. Destino dos resduosDescartar a soluo de leite preparada diretamente na pia. Os demais reagentes devem ser estocados em recipientes apropriados. As solues tituladas devem ser descartadas em recipiente apropriado para posterior neutralizao pelo tcnico.

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Qumica Analtica Quantitativa 1 sem./2011

VOLUMETRIA DE OXI-REDUO: PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUO DE KMNO4 E APLICAO NA DETERMINAO DE H2O2

1. Materiais e reagentesBalana analtica com preciso de 0,0001 g Balo volumtrico de 100 mL Banho termostatizado a 60 C 02 bqueres de 50 mL Bureta de 10 mL Pipeta conta-gotas de plstico 03 erlenmeyers de 125 mL Esptula Oxalato de sdio seco em estufa Garra tipo borboleta Pipeta volumtrica de 5 mL Pipetador Pisseta com gua destilada Proveta de 50 mL Suporte universal cido sulfrico concentrado Amostra comercial de perxido de hidrognio Soluo de KMnO4

2. ObjetivosPadronizar uma soluo de KMnO4 empregando a volumetria de oxi-reduo. Aplicar os conhecimentos de volumetria de oxi-reduo na determinao do teor de H2O2 em uma amostra comercial.

3. Parte experimental3.1. Padronizao da soluo de KMnO4 Pesar, precisamente, em um erlenmeyer cerca de 0,03 g de oxalato de sdio (seco em estufa 110 C, por 1 h). Adicionar 20 mL de gua e 2 mL de H2SO4 concentrado, com auxlio de provetas. CUIDADO: escorrer o cido pelas paredes do erlenmeyer lentamente e em capela. Agitar at dissoluo do oxalato. Ambientar a bureta com uma poro da soluo de KMnO 4 e, em seguida, completar o volume com a soluo oxidante. Antes de iniciar a titulao, aquecer a soluo a ser titulada a 60 C. Titular com a soluo de KMnO4 at que se observe uma colorao rsea persistente. Realizar o procedimento em triplicata.

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EXPERIMENTO 10

3.2. Determinao da concentrao de uma amostra de H2O2 Preparar 50 mL de uma soluo de cido sulfrico 1:7 (v/v), adicionando o cido, gota a gota, sob a poro de gua destilada. Deixar resfriar. Pipetar 5,00 mL da soluo comercial de perxido de hidrognio, transferir para um balo volumtrico de 100 mL e completar o volume com gua destilada. Transferir para um erlenmeyer, uma alquota de 5,00 mL desta soluo. Adicionar 17 mL da soluo de cido sulfrico e titular com a soluo de KMnO4 at colorao rosa claro persistente. Calcular a concentrao mdia do perxido de hidrognio (g L-1) e em volumes". Compare os resultados com o valor fornecido pelo fabricante.

4. Destino dos resduosDescartar o H2SO4 em um recipiente apropriado para descarte de cidos para posterior neutralizao pelo tcnico. O H2O2 e os resduos das titulaes com MnO4- devem ser descartados em um mesmo recipiente para posterior tratamento pelo tcnico.

5. Discusso do relatrio(a) O permanganato de potssio um padro primrio? Justifique. Como pode ser preparada a soluo de KMnO4. (b) Escreva as principais reaes envolvidas na padronizao da soluo de KMnO 4. (c) Por que a soluo de oxalato aquecida antes de se iniciar a titulao? (d) Qual a funo do cido sulfrico? IMPORTANTE: H2O2 = 1,11 g cm-3; H2O2 10 volumes = 3 % (v/v).

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apostila quanti (2012)

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