aula 1 quimica analitica

QUÍMICA

ANALÍTICA II

Curso: Farmácia

Métodos AnalíticosProf.Dr.Luiz Severo

Pesquisa de novas metodologias analíticas.

Pesquisa de novos produtos.

Controle de qualidade dos produtos existentes.

ANÁLISE DE ALIMENTOS

Métodos

Convencionais

Métodos

Instrumentais

Nenhum equipamento

sofisticado

Vidraria e reagentes

Equipamentos

sofisticados

Equipamentos

eletrônicos

Atualmente são utilizados, sempre que

possível, métodos instrumentais.

Os métodos convencionais são utilizados quando:

Alto custo dos equipamentos eletrônicos;

Não existe equipamento disponível para determinada

análise;

Requer-se um método convencional, sob o aspecto da

lei, por se tratar de um método oficial;

Em casos raros, os métodos convencionais podem

apresentar resultados melhores do que os instrumentais.

ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO

Alimentos: amostra muito complexa, em que os

vários componentes da matriz podem estar

interferindo entre si.

Determinado método pode ser apropriado para um tipo

de alimento e não fornecer bons resultados para outro.

ESCOLHA DO MÉTODO: depende

do produto a ser analisado

FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS

NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE

1. Quantidade Relativa do Componente Analisado

Classificação dos Componentes

Maiores: mais de 1%

Menores: 0,01%-1%

Micros: menos de 0,01%

Traços: ppm e ppb

Em relação

ao peso

total da

amostra

COMPONENTES MAIORES

Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:

Gravimétricos e Volumétricos

COMPONENTES MENORES E MICROS

Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:

Métodos Instrumentais

2. Exatidão Requerida

Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%

Quando o composto se encontra em mais de

10% da amostra.

Quantidades menores que 10%

Métodos mais sofisticados e exatos.

3. Composição Química da Amostra

Escolha do método: vai depender da composição

química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.

Determinação de um componente predominante:não oferece grandes dificuldades.

Material de composição complexa: necessidade de

efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da

medida final.

Extração ou separação prévia do

componente a ser analisado.

4. Recursos Disponíveis

Nem sempre é possível utilizar o melhor

método de análise.

Alto custo

Tipo de reagente

Pessoal especializado

ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE

QUANTITATIVA

Análise quantitativa

Deve estar relacionada à massa do componente de

interesse presente na amostra tomada para análise.

Essa medida é a última de uma série de etapas

operacionais que compreende toda a análise.

Amostragem

Sistema de processamento

da amostra

Reações Químicas

Separações

Medidas

Processamento de dados

Avaliação estatística

Mudanças Físicas

AMOSTRAGEM

É o conjunto de operações com as quais se obtém,

do material em estudo, uma porção relativamente

pequena, de tamanho apropriado, mas que ao

mesmo tempo represente corretamente todo o

conjunto da amostra.

Homogeneidade da amostra:

Amostra heterogênea: caminhão de macãs.

Amostra homogênea: lote de suco de maçãs processado.

Medida de uma Quantidade de Amostra

Resultados da Análise Quantitativa:

expressos em termos relativos

Quantidades dos componentes por unidades de peso

ou volume da amostra.

Necessidade de conhecer a quantidade de

amostra (peso ou volume).

SISTEMA DE PROCESSAMENTO

DA AMOSTRA

A preparação da amostra está relacionada com o

tratamento que ela necessita antes de ser

analisada.

Moagem dos sólidos;

Filtração de partículas sólidas em líquidos;

Eliminação de gases.

REAÇÕES QUÍMICAS OU

MUDANÇAS FÍSICAS

Preparação do extrato para análise

Obtenção de uma solução apropriada para a realização

da análise.

Tipo de tratamento: depende da natureza do material e

do método analítico escolhido.

Extração com água ou solvente orgânico,

ataque com ácido.

SEPARAÇÕES

Eliminação de substâncias interferentes.

Transformação em uma espécie inócua:

por oxidação, redução ou complexação.

Isolamento físico: como uma fase separada

(extração com solventes e cromatografia).

MEDIDAS

Processo Analítico

Desenvolvido para resultar na medida de uma

certa quantidade, a partir da qual se avalia a

quantidade relativa do componente da amostra.

PROCESSAMENTO DE DADOS E

AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA

Resultado da Análise

Expresso em forma apropriada e, na medida

do possível, com alguma indicação referente

ao seu grau de incerteza (médias, desvios,

coeficiente de variação).

CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE

FÁRMACOS

CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA

Verificar o medicamento que chega como o

produto acabado que sai de uma indústria

farmacêutica, além de controlar os diversos

estágios do processamento.

Utilização de métodos instrumentais.

FISCALIZAÇÃO

É utilizada para verificar o cumprimento da

Legislação, através de métodos analíticos

que sejam precisos e exatos e, de

preferência, oficiais.

PESQUISA

É utilizada para desenvolver ou adaptar

métodos analíticos exatos, precisos,

sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de

baixo custo na determinação de um dado

componente do medicamento.

AMOSTRAGEM E

PREPARACÃO DA AMOSTRA

Resultados de uma análise quantitativa

O processo analítico deve representar, com

suficiente exatidão, a composição média do

material em estudo.

FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEM

FINALIDADE DA INSPEÇÃO

Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade

média e determinação da uniformidade.

NATUREZA DO LOTE

Tamanho, divisão em sub-lotes e se está

a granel ou embalado.

NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE

Homogeneidade, tamanho unitário, história

prévia e custo.

NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE

Significância, procedimentos destrutivos ou

não destrutivos e tempo e custo das

análises.

AMOSTRA

Uma porção limitada do material tomada do

conjunto – o universo, na terminologia

estatística -, selecionada de maneira a possuir

as características essenciais do conjunto.

PROCESSO DE AMOSTRAGEM

A) Coleta da amostra bruta;

B) Preparação da amostra de laboratório;

C) Preparação da amostra para análise;

COLETA DA AMOSTRA BRUTA

A amostra bruta deve ser uma réplica, em

ponto reduzido, do universo considerado, no

que diz respeito tanto à composição como à

distribuição do tamanho da partícula.

AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas)

Coletadas em incrementos com o mesmo

volume (alto, meio e fundo do recipiente),

após agitação e homogeneização.

AMOSTRAS SÓLIDAS

Diferem em textura, densidade e

tamanho de partículas, por isso devem

ser moídas e misturadas.

QUANTIDADES

Material a ser analisado: granel ou embalado

em caixas, cartelas, ampôlas ou outros

recipientes.

Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo

material deve ser tomado como amostra bruta.

Lotes maiores: a amostragem deve compreender

de 10% a 20% do número de embalagens contido

no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento

a ser analisado.

REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –

AMOSTRA DE LABORATÓRIO

A amostra bruta é freqüentemente

grande demais para ser

convenientemente trabalhada em

laboratório e, portanto, deve ser

reduzida. A redução vai depender do tipo

de produto a ser analisado e da análise.

Medicamentos secos ( em pó ou granulares): a

redução pode ser feita manualmente ou por meio de

equipamentos.

Medicamentos líquidos: misturar bem o líquido no

recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de

recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do

recipiente misturando as porções no final.

Medicamentos/cosméticos semi-sólidos (sabonetes e

comprimidos): as amostras devem ser raladas.

Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a

amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem

deve ser sob refrigeração.

Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos,

etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas

de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados

em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador,

misturadas e as alíquotas retiradas para análise.

Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as

amostras devem aquecidas a 35 oC num frasco com tampa,

que depois é agitado para homogeneização.

Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no

sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em

quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e

as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em

liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente

homogeneizadas inteiras no liquidificador.

PREPARO DA AMOSTRA PARA

ANÁLISE

Redução da amostra bruta

Contaminações

Mudanças na composição da amostra

durante o preparo para a análise.

TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA

Desintegração mecânica: a moagem de

medicamentos secos é feita principalmente num moinho

reduzido. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser

feita em moedores especiais/processadores.

Desintegração enzimática: é útil em amostras

vegetais com o uso de celulases. Proteases e

carboidrases são úteis para solubilizar componentes de

alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em

vários alimentos.

Desintegração química: vários agentes

químicos podem ser usados na dispersão ou

solubilização dos componentes dos alimentos.

PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA

Inativação enzimática: serve pra preservar o

estado original dos componentes de um

material vivo.

Diminuição das mudanças lípidica: os métodos

tradicionais de preparo de amostras podem

afetar a composição dos extratos lipídicos.

Resfriar a amostra rapidamente antes da

extração e congelá-la se for estocar.

Controle do ataque oxidativo: preservação a

baixa temperatura (N líquido) para a maioria

dos alimentos.

Controle do ataque microbiológico:

congelamento, secagem e uso de

conservadores, ou a combinação de

quaisquer dos três.

FATORES A SEREM CONSIDERADOS

NA AMOSTRAGEM

Alimentos de origem vegetal:

Constituição genética: variedade;

Condições de crescimento;

Estado de maturação;

Estocagem: tempo e condições;

Parte do alimento: casca ou polpa

Alimentos de origem animal:

Conteúdo de gordura;

Parte do animal;

Alimentação do animal;

Idade do animal;

Raça.

Instrumentos Precisão Faixa

Balança semi-analítica 0,01 g 0,02

Bureta de 50 mL 0,01 mL 0,02 mL

Pipeta volumétrica de 25 mL 0,01 mL 0,02 mL

Pipeta volumétrica de 5 mL 0,01 mL 0,01 mL

Balão volumétrico de 250 mL 0,05 ml 0,1 mL

Proveta de 50 mL 0,1 mL 0,2 mL

Proveta de 10 mL 0,05 mL 0,1 mL