1 carac fsico quimicadeleosvegetais 2007 130125063012 phpapp01

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    UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARINSTITUTO DE TECNOLOGIA

    PROGRAMA DE PS GRADUAO EM ENGENHARIA QUMICA MESTRADODISCIPLINA: PROCESSO DE TRANSFORMAO DE LEOS VEGETAIS

    PROFESSOR: DR. LUIZ FERREIRA DE FRANA

    CARACTERIZAO FSICO-QUMICA DELEOS VEGETAIS

    Di!"#$":

    %i#& Li'& %" S$& -()**)*)M)))*

    +EL,M()**

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    ROTEIRO

    INTRODUOO+ETIVO

    REVISO +I+LIOGRFICA:REAES QUMICAS

    ANLISES

    CONCLUSO

    REFERNCIAS

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    INTRODUO:POR QUE

    CARACTERIZAR/REA0ES QUMICAS 1 F23'& %" &4&5i&3 &67&5i%&%"8CONSUMO HUMANO 1 N92 2%" !2#$"37;$?i!2 "#"' $3$&3 "' 7"#92'i!323@i'2 &$2@#i!2 67" 3242!&'

    %2"#B&8P&%3" N23'&M$2%2 1AOAC AOCSASTM A+NT.

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    CARACTERIZAO FSICO-QUMICA DOSLEOS VEGETAIS

    NDICE DE ACIDEZNDICE DE PERIDO

    POTENCIAL ANTIOIDANTE

    ORAC

    NDICE DE IODO

    NDICE DE SAPONIFICAO

    CROMATOGRAFIA GASOSA

    CAROTENIDES TOTAIS

    NDICE DE REFRAO

    VISCOSIDADE

    DENSIDADE

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    NEUTRALIZAO

    - PRINCPIO: Neutralizar grupo carboxlicoco ua ba!e "orte #Na$% ou &$%'(

    R-COOH J N&OHRCOO-N&JJ H(O

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    Utiliza)a *a a*+li!e )e +ci)o! graxo!

    totai! li,re!- $ *o )e e.ui,ale*te! )e /$% *ece!!+riopara *eutralizar o! +ci)o! graxo! li,re! !er+o e!o *o )e e.ui,ale*te! )e!te! +ci)o!

    pre!e*te! *o 0leo-E!tiati,a )e aci)ez )o 0leo1gor)ura2

    NEUTRALIZAO

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    NDICE DE ACIDEZAOCS C% K%-K

    DEFINIO: pe!o )e 3i)r0xi)o )e pot+!!io4 eg4 *ece!!+rio para *eutralizar u graa )e

    ao!tra-FINALIDADE:e)e a pre!e*5a )e +ci)o! graxo!li,re! e e!t+ relacio*a)o 6 .uali)a)e )o proce!!o2APLICAO:0leo! ,egetai! bruto! e re7*a)o! egor)ura a*iai!2MATERIAIS E REAGENTES: Solu58o 9(9 )eI!opropa*ol: ;olue*o4 !olu58o i*)ica)ora

    "e*o"talei*a e !olu58o )e 3i)r0xi)o )e !0)io

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    PROCEDIMENTO:

    *- ?eteri*ar a .ua*ti)a)e )e ao!tra pela tabela a!eguir(

    (-@e!ar a .ua*ti)a)e e!peci7ca )e ao!tra e ua bala*5aa*altica-

    NDICE DE ACIDEZ'@OH@

    MASSA DE AMOSTRA @

    >:9 >

    9:B 9>B:9 4

    9:D >4

    D ou ai! >49

    T&;"5& *: Rela58o e*tre a .ua*ti)a)e )e a!!a a !er pe!a)a e !upo!to *)ice )e aci)ez2

    K-A)) 9 l )e ua i!tura !ol,e*te4 e parte! iguai! ,1,=4 )eI!opropa*ol e ;olue*o2-

    - A)) "e*ol"tale*a e titular co &$% >49 N

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    CLCULO

    $*)e(A / ,olue )e &$% u!a)o *a titula58o )aao!tra4 L-F / ,olue )e &$% u!a)o *a titula58o )o

    bra*co4 L-N / *orali)a)e )a !olu58o )e &$% 49=-@M&$%/ @e!o olecular )o &$%

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    OIDAO

    @er0xi)o! pro)uto! pri+rio! )a oxi)a58o lip)ica-

    Jleo! e gor)ura! !8o oxi)i)a)o! .ua*)o e*tra e co*tato

    co o $

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    OIDAO AUTOIDAO

    @roce!!o )e ca)eia! )e ra)icai!4 p2ex24 o! i*tere)i+rio! !8ora)icai! >2

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    FOTOIDAO

    I*tera58o e*tre ua liga58o )upla e uaolcula altae*te ati,a)a )e $pro)uzi)o por

    u $-E*ergia )a luz tra*!"eri)a para o oxig*io ,iau !e*!itiza)or4 coo a cloro7la2

    E!pcie! reati,a! )e $ reage co ole7*a!

    re!ulta*)o e 3i)roper0xi)o! allico!2

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    NDICE DE PERIDO

    DEFINIO( to)a! a! !ub!tT*cia!4 e tero! )eilie.ui,ale*te! )e per0xi)o por 9>>> g )e ao!tra4.ue oxi)a o io)eto )e pot+!!io2

    FINALIDADE: )e,i)o a !ua a58o oxi)a*te4 o!per0xi)o! orgT*ico!4 "ora)o! *o i*cio )a

    ra*ci7ca58o4 atua !obre o io)eto )e pot+!!io

    libera*)o io)o .ue !er+ titula)o co tio!!ul"ato )e

    !0)io4 e pre!e*5a )e ai)o coo i*)ica)or2 APLICAO: 0leo! ,egetai! bruto! e re7*a)o! e

    gor)ura a*iai!2 MATERIAIS E REAGENTES: Jleo- Solu58o )e Io)eto

    )e pot+!!io- Solu58o i*)ica)ora )e ai)o- Solu58o )e

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    PROCEDIMENTO

    @e!ar >4>g )a ao!tra *o erle*eVer )e >Lco tapa e!eril3a)a-

    A)icio*ar > L )a !olu58o +ci)o acticoglacial1cloro"0rio ( e i!turar co le,e agita58o-

    A)icio*ar co ua pipeta4 >4L )a !olu58o )e&Irepou!o por 9 i*uto >L )e +gua )e!tila)a- ;itular co !olu58o )e tio!!ul"ato >49 N co agita58o

    co*!ta*te at a cor )o io)eto ter .ua!e)e!apareci)o-

    A)icio*ar cerca )e L )a !olu58o i*)ica)ora )eai)o Co*ti*uar titula58o co agita58o co*!ta*tee!peciale*te pr0xio )o po*to 7*al para liberarto)o o &I )a caa)a )e !ol,e*te-

    A)icio*ar a !olu58o )e tio!!ul"ato gota a gota at a

    cor azul )e!aparecer

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    CLCULO

    $*)e(S / ,olue )e tio!!ul"ato u!a)o *a titula58o )aao!tra4 L-

    F / ,olue )e tio!!ul"ato u!a)o *a titula58o )obra*co4 L-N / *orali)a)e )a !olu58o )e &Cr$D-AM$S;RA/ a!!a )a ao!tra4 g2

    AMOSTRA

    OCrK

    m

    .1000B).N(S)000gPerid!/1(m"#Perid!dendice $%%

    =

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    ORAC

    PRINCPIO: ;ra*!"er*cia )o! +too! )e $

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    9 : @e!ar 9g )e 0leo e tubo )e e*!aio-

    PROCEDIMENTO

    : Yu*to ao 0leo pe!a)o tra*!"erir ua al.uota )e

    BL )e aceto*a- : ;apar o tubo )e e*!aio co papel para7*a-

    B : Agitar o tubo co a ao!tra e a aceto*a-

    : ;ra*!"erir a i!tura agita)a e eppe*)or"e! e

    ce*tri"ugar *ua teperatura )e BoC4 *ua rota58o )eZ>>> rp4 )ura*te > i*uto!-

    G : Saturar a i!tura co Nga!o!o )ura*te 9>!egu*)o!2

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    PROCEDIMENTO

    - Li#& + " C: Co*!tru58o )a cur,a )e calibra58o )area58o4 e!ta*)o o! po5o! 94 e ocupa)o! pela !olu58otap8o

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    PROCEDIMENTO

    -Li#& D & G:E ca)a po5o "oi po!to u ,olue )e [L )o!co*!titui*te!2 Ne!!a! li*3a! "ora abriga)a! a! ao!tra!4 "ora"eita! )ilui5]e! e G replicata!2-Se *8o !abe .ual a )ilui58o correta4 )e,e !er "eito u te!te co tri*ca! )e )ilui5]e!

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    Abie*ta58o )a! !eri*ga!19 i*uto!4 o*)e a prieira

    !eri*ga "oi abie*ta)a co 9>> [L )a !olu58o )e

    "luore!ce*a *ua taxa )e D [L1!egu*)o! e a !egu*)a

    !eri*ga "oi abie*ta)a co 9>> [L )a !olu58o )e AA@%

    *ua taxa )e 9D [L1!egu*)o-

    ;eperatura )e trabal3o DoC [L )e

    Wuore!ce*a e ca)a u )o! po5o! )a placa4 e*.ua*to.ue pela !egu*)a !eri*ga4 o prograa i*^eta [L )o

    AA@% copleta*)o o ,olue total )e >> [L e ca)a

    po5o2

    PROCEDIMENTO

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    CLCULO

    : _alor )io )a! leitura! obti)a! *a )ilui58o-: _olue )e aceto*a4 cerca )e B L-/ Ma!!a )e 0leo pe!a)a4 cerca )e 9g2

    O#%":

    ORAC >5"2 %" ;73i$i ;37$2 ( '25ET@

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    HALOGENAO

    A)i58o )e 3alog*io #Cl4 Fr4 I' a +ci)o! graxo!i*!atura)o!2

    U!a)o *a )eteri*a58o )o *)ice )e io)o(pe!o e g )e I

    .ue reage co 9>>g )e

    gor)ura4 )eteri*a o grau )e i*!atura58o )o!+ci)o! graxo!2

    H(C-CH(CHCH-CH(COOH J +3(HKC-CH(-CH-CH-CH( COOH

    +3+3

    NDICE DE IODO

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    NDICE DE IODOM,TODO AOCSCD *-(DEFINIO:Me)i)a )o grau )e i*!atura58o )o! +ci)o! graxo! pre!e*te!

    *a gor)ura .ua*to aior a i*!atura58o aior !er+ acapaci)a)e )e ab!or58o )e io)o e4 co*!e.`e*tee*te4 aior

    !er+ o *)ice )e io)o2

    Expre!!o e tero! )o *ero )o! ce*tigraa! )o io)oab!or,i)o! por graa )a ao!tra2

    MATERIAL E REAGENTE: Jleo4 Erle*eVer )e >>Lco boca e!eril3a)a- @ipeta )e L- Solu58o )e i^!-Io)eto )e pot+!!io- ;etracloreto )e Carbo*o- Solu58o )eai)o- ?icroato )e pot+!!io < &Cr$D=- ;io!ul"ato )e !0)io

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    PROCEDIMENTO

    @e!ar 9>g )a ao!tra *o erle*eVer )e >>L- A)icio*ar 9L )e tetracloreto )e carbo*o e

    agitar at total )ilui58o- A)icio*ar L )a !olu58o )e i^! 49N2

    ?ura*te a titula58o ,eri7ca:!e o aparecie*to )eua colora58o le,ee*te aarela : *e!teoe*to a)icio*ar )e 9 a L )e !olu58o )eai)o u)a*)o a colora58o para azul i*te*!o-

    Co*ti*uar a titula58o at .ue a colora58o azul)e!a are a2

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    CLCULO

    O#%":F : _olue utiliza)o *a titula58o )o bra*co

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    FAT OR OIL IODIN NUM+ERLi*!ee) oil 9D : >9

    ;u*g $il 9D>2GMe*3a)e* oil 9\ : 9D

    3ale oil 99 : 9BG2GSoV bea* oil 9D : 9BSu*Woer oil 99\ : 9

    Cor* oil 999 : 9>Cotto*!ee) oil 9>Z : 99>

    Se!ae oil 9> : 9>ZRape!ee) oil \B : 9>

    @ea*ut oil >

    $li,e oil D\ : ZZ%or!e oil D9 : ZG

    Lar) BG : D>@al oil 92 : D

    Mil "at G : >Fee" tallo Z : BGMutto* tallo : BGCacao butter : B9

    @al er*el oil 9 : 9DCoco*ut oil Z : 9>

    T&;"5& K: *)ice )e io)o )e algu*! 0leo!2

    F2#$" : ALSFERO- ;AdL$R4 9\ZapudLE&$I;SC%4 S?2

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    SAPONIFICAO HIDRLISE +SICA

    Meca*i!o(,$"3 J +&" 5!225 J S&5 A5!&5i#2

    %" 7' !i%2 C&3;2?=5i!2

    Lip)io! po)e !er!apo*i7c+,ei! ou *8o

    !apo*i7c+,ei!

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    SAPONIFICAO HIDRLISE +SICA

    LIPDIOS SAPONIFICVEIS;o)o! )eri,a)o! )e triacilglicer0i!

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    NDICE DE SAPONIFICAO

    DEFINIO:Nero )o! iligraa! )e 3i)r0xi)o )e pot+!!io ou >> L re!i!te*te a ba!e-Co*)e*!a)ore! co t B1B para a^u!tar o! erle*eVer!-Fa*3o ou c3apa .ue*te co co*trole )e teperatura- Hra!copara )e!tila58o l co t B1B>4 a^u!ta)o a co*)e*!a)or

    re!"ria)o co +gua4 para reWuxo e +lcool \ para )e!tila58o2REAGENTES:ci)o 3i)roalco0lico >4 N pa)ro*iza)o-&$% alco0lico- Solu58o i*)ica)ora )e "e*ol"tale*a 9 e+lcool etlico \2

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    PROCEDIMENTO

    -;itular a! ao!tra! e o bra*co co %Cl >4N2

    repara58o )a Solu58o alco0lica )e &$%2

    ( - No erle*eVer4 pe!ar a ao!tra

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    O#%":F / ,olue )e +ci)o clor)rico ga!to *a titula58o)o bra*co4 L-A / ,olue )e +ci)o clor)rico ga!to *a titula58o

    )a ao!tra4 L-N%Cl / *orali)a)e )a !olu58o )o +ci)o clor)rico-AM$S;RA/ a!!a )a ao!tra4 e g-@M&$%/ @e!o olecular )o &$%-

    "%Cl/ Hator )e corre58o )o %Cl2

    CLCULO

    AMOSTRA

    HCKOHHC

    m

    f..PMA).N(B(mgKOH/g)*+!S&,!nific&dendice

    =

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    CROMATOGRAFIA GASOSA

    FINALIDADE: Separar copo*e*te! )e ua

    i!tura4 i*clu!i,e copo!to! ,ol+tei!4 para u!o ou

    .ua*ti7ca58o !ub!e.ue*te-

    COMPONENTES: @orta )e i*^e58o atra,! )o .ual

    a! ao!tra! !8o carrega)a!4 a fcolu*af *a .ual o!

    copo*e*te! !8o !epara)o!4 u Wuxo

    regulae*ta)o )e u g+! porta)or

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    F2$2@3&X& *: _i!ta )a "re*te )e ucroat0gra"o a g+!2

    F2#$": OAS C%R$MA;$ORA@%d4 >99

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    35/50

    F2$2@3&X& (: _i!ta tra!eira )e u croat0gra"o ag+!2

    F2#$": OAS C%R$MA;$ORA@%d4 >99

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    PORTA DE INEO_olatilizar a ao!tra

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    DETECTOR: Se a! co*)i5]e! )a colu*a "orae!col3i)a! corretae*te o! copo*e*te! )aao!tra ,8o !air )a colu*a ,8o !air )a colu*a epa!!ar8o pelo )etector ape*a! ua ,ez2A e!col3a )o )etector "eita e "u*58o )a!cla!!e! )e copo!to! a*ali!a)a! e )a!e*!iti,i)a)e-GRAVADOR DE INTEGRAO: A !a)a )o)etector

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    38/50

    Fi@73& *: Croatograa )e 0leo )e buriti bruto

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    39/50

    T&;"5& (: Co*ti*ua58o )o Croatograa )e 0leo )eburiti bruto

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    40/50

    DETERMINAO: E!pectro"otoetria- A partir )a leitura )a ab!orbT*cia )a ao!tra *a regi8o )o

    U_ a u coprie*to )e o*)a )e +xia ab!or58o4 eter )e petr0leo4 )e B> *-

    CAROTENIDES TOTAIS

    $ ,alor regi!tra)o )a ab!orbT*cia c+lculo )aco*ce*tra58o )e carote*o!4 u!a*)o a e.ua58o(

    O#%":_ / _olue )a ao!tra4 e L-A / Ab!orbT*cia-\ / cte Labert:Feer para o ter )epetr0leo-

    / Ma!!a )a ao!tra4 e g-

    -10.%%

    ).((,,m)C&r!en! x

    m

    AmLV

    o

    =

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    $bte*58o )a cur,a )e calibra58o )o pa)r8o coercial )eh/carote*o @e!ar cerca )e 4 g )e!ta !ub!tT*cia e)iluir e 9>> L )e ter )e petr0leo2

    Solu58o ,arre)ura *o e!pectro"otetro para !e

    co*3ecer o coprie*to )e o*)a )e +xia ab!or58o )oh/carote*o *a! co*)i5]e! propo!ta! e )e!ta "ora4utiliz+:lo coo parTetro *a leitura )o! extrato! )a!ao!tra!2

    @o!teriore*te4 a partir )a !olu58o co*ce*tra)a preparar

    !ete ao!tra! )ilu)a!4 ca)a ua4 e L )e ter )epetr0leo 2B a 2Zjg1L2

    PROCEDIMENTO

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    Re"ratetro )e ba*ca)a

    Re"ratetro port+til

    NDICE DE REFRAO

    DETERMINAO: Re"ratoetria2PROCEDIMENTO:Calibrar o re"ratetro co +gua )e!tila)a oC X 94=-

    I*!erir a ao!tra e executar a leitura2

    $bti)o pela rela58o e*tre a ,eloci)a)e )a luz *o ar

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    VISCOSIDADEDEFINIO: re!i!t*cia )e u Wui)o ao e!coae*to .ua*)o!ubeti)o a ua te*!8o ci!al3a*te e e!t+ )iretae*te liga)a!co a! i*tera5]e! i*teroleculare! pre!e*te!2;ipo!( ?i*Tica

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    PROCEDIMENTOISCOSIDADE CINEMTICA

    Vi!2='"$32 C#2#-F"#[" SCHOTT GERATETi2 #\ *K *) 8

    ;ubo capilar * >> o

    CNora!( AS;M BBG4 AS;M ? 9 e Nora IS$ 9>

    $*)e(v/ ,i!co!i)a)e ci*e+tica cSt 4 para ocapilar )e >>-t / tepo )e e!coae*to )a ao!tra4 e !-e/ corre58o )a e*ergia ci*tica para o ,alor )e ;

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    DENSIDADE ]

    PRINCPIO: )eteri*ar rela58o !0li)o1l.ui)o )a!gor)ura! coerciai!-?eteri*a58o( por )e*!etro- pic*etro-)ilatetro2

    $2@3&X& : ?e*!etro )igital &e &Voto Electro*ic!2

    F2$2@3&X& : @ic*etro )e >L co 0leo )e buriti

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    PROCEDIMENTO,TODO PICNOM,TRICO

    @e!ar o pic*etro ,azio-

    @e!ar o pic*etro co a ao!tra-

    Subtrair a a!!a )o pic*etro co a ao!tra )a a!!a

    )o pic*etro ,azio

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    CONCLUSO

    ?e u o)o geral4 "ora abor)a)a!algua! a*+li!e! "!ico:.uica!

    "eita! para 0leo! ,egetai! a 7 )e !eco*3ecer a! !ua! proprie)a)e! e o!eu e!ta)o )e co*!er,a58o4 be

    coo algua! rea5]e! .uica! .ue

    corri.ueirae*te ocorre co e!!a!atria! pria!2

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    ALSFERO4 C2L2- ;AdL$R4 A2E2 T" F&$ % Oi5: &G"#"3&5 Vi"^. Cali"or*ia( Re!earc3 I*!titute4 Sta*"or)U*i,er!itV4 9\Z2AMERICAN $IL C%EMIS;S S$CIE;d / A$CS2 $mcial a*)

    ;e*tati,e Met3o)! o" t3e Aerica* $il! C3ei!t! SocietV(ASS$CIA;I$N $HHICIAL ANLd;ICAL C%EMIS;S / A$AC4 9e)2 C3apaig*( ,294 p2G\:D>4 A$AC4 9\\>2

    OAS C%R$MA;$ORA@%d2 ?i!po*,el e(_pages.pomona.edu/~wes04747/lab/gaschrom.doc>/ Ace!!o e Z29>2>992

    REFERNCIAS

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    MEN?$NA4 M2A2- F$RO$4 L2A2- ARAnY$4 2M2C2- N$_AIES4M2R2C2O2 Altera5]e! "!ico:.uica! e 0leo! )e !o^a !ubeti)o!ao proce!!o )e "ritura e u*i)a)e! )e pro)u58o )e re"ei58o *o?i!trito He)eral2 C2'. Ci#!i& S&`%". ,29\- *2- p299:92

    >>Z2@$RIM2 T"$ M"$2% C&32$"#" C2#$"#$2 MalaV!ia4 9\\2@RI$R4 R2L2- %$ANO4 %2- OU4 L2- U4 P2- FACC%I$CCA4M2-%$AR?4 L2- %AM@SC%:$$?ILL4 M2- %UANO4 ?2- $U4F2- YAC$F4R2A!!aV! "or %V)rop3ilic A*tioxi)a*t CapacitV

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    Obrigada!!!!