tadeu melo

INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ENSAIOS DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ENSAIOS DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ENSAIOS DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ENSAIOS DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ENSAIOS DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ENSAIOS DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ENSAIOS DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ENSAIOS DE EMISSÕES VEICULARES EMISSÕES VEICULARES EMISSÕES VEICULARES EMISSÕES VEICULARES EMISSÕES VEICULARES EMISSÕES VEICULARES EMISSÕES VEICULARES EMISSÕES VEICULARES –––––––– PROPOSTA DE PROPOSTA DE PROPOSTA DE PROPOSTA DE PROPOSTA DE PROPOSTA DE PROPOSTA DE PROPOSTA DE

METODOLOGIA DE CÁLCULOMETODOLOGIA DE CÁLCULOMETODOLOGIA DE CÁLCULOMETODOLOGIA DE CÁLCULOMETODOLOGIA DE CÁLCULOMETODOLOGIA DE CÁLCULOMETODOLOGIA DE CÁLCULOMETODOLOGIA DE CÁLCULO

TADEU C. CORDEIRO DE MELOTADEU C. CORDEIRO DE MELOPETROBRAS / CENPESPETROBRAS / CENPESAGOSTO 2006AGOSTO 2006

INMETRO INMETRO INMETRO INMETRO ---- 28 & 29 DE AGOSTO 200628 & 29 DE AGOSTO 200628 & 29 DE AGOSTO 200628 & 29 DE AGOSTO 2006

FÓRUM DE DISCUSSÃO DOS RESULTADOS FÓRUM DE DISCUSSÃO DOS RESULTADOS FÓRUM DE DISCUSSÃO DOS RESULTADOS FÓRUM DE DISCUSSÃO DOS RESULTADOS

DOS ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM DOS ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM DOS ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM DOS ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM

EMISSÕES VEICULARES E ANÁLISE DE EMISSÕES VEICULARES E ANÁLISE DE EMISSÕES VEICULARES E ANÁLISE DE EMISSÕES VEICULARES E ANÁLISE DE

METANOMETANOMETANOMETANO

INCERTEZAS DE MEDIÇÃOINCERTEZAS DE MEDIÇÃO

SUMÁRIOSUMÁRIO--ObjetivoObjetivo--Fluxograma do EnsaioFluxograma do Ensaio--Definições de IncertezaDefinições de Incerteza--Fontes de IncertezasFontes de Incertezas--Cálculos : Emissões de gasesCálculos : Emissões de gases--Cálculos:Emissões de aldeídosCálculos:Emissões de aldeídos--Conclusões Conclusões --AgradecimentosAgradecimentos

INCERTEZA DE MEDIÇÃO

OBJETIVO

Apresentar uma proposta de cálculo de incerteza de medição de um ensaio de emissões veiculares – Gases e aldeídos.

Descrever uma forma resumida e de mais fácil entendimento dos conceitos de incertezas de medição apresentados no Guia para Expressão da Incerteza de Medição publicado pelo INMETRO e pela ABNT.

INCERTEZA DE MEDIÇÃO – NBR 6601 E NBR 12026

1 - INCERTEZA DE MEDIÇÃO

Caracteriza a dispersão dos valores que podem ser atribuídos a um mensurando.

1.1- Incerteza do tipo A (ITA)

- Repetitividade de resultados mesmas condições de medição.

- Mesmo veículo, motorista e grupo de equipamentos.

- Calcular a média ( ) e o desvio padrão(s). - ITA = S/ √√√√ n, onde n = nº de ensaios.


_ X

1.2- Incerteza do tipo B- Certificado de calibração dos

instrumentos e materiais de referência.- Resolução dos instrumentos.- Ajuste de curvas e outros.

1.3- Incerteza combinada ( µµµµ(y))- Apenas desvio padrão. Não leva em conta

o nível de confiança.

1.4- Fator de abrangência (k)- Total de graus de liberdade- Ensaio e emissões, consideramos k=2,

para 95% de nível de confiança.


1.5- Incerteza expandida (U(y)) U(y)= k*µµµµ(y)- Fornece um intervalo de confiança dentro

do qual existe a maior probabilidade de se encontrarem valores que poderão ser atribuídos ao valor verdadeiro.

1.6- Combinação de incertezas- Mesma unidade- Na forma de incerteza combinada e não

expandida.


FONTES DE INCERTEZAS

2 - FONTES DE INCERTEZAS

2.1- Certificado de calibração- Calcular incerteza combinada :

a) µ) µ) µ) µ(y) = U(y) / k, k do certificado;b) µ) µ) µ) µ(y) = U(y) / √√√√ 3, k não é informado.

2.2- Incerteza de resolução- Indicador digital - menor divisão ÷÷÷÷ √√√√ 3- Indicador analógico - menor divisão ÷÷÷÷ √√√√ 6- Sensor sem indicador –

menor divisão ÷÷÷÷ √√√√ 3


2.3 - Repetitividade em calibração ( Sc)

- Calcular média e desvio padrão para cada ponto da curva e combiná-los.

Sc2 = (n1 - 1)xS12 + (n2 - 1)xS22 + ... + (nk - 1) x Sk22

n1 + n2 + ... +nk - K

Onde :

Si = desvio padrão da leitura do ponto ini = número de repetições de cada leitura do pontoda curva de calibraçãok = número de pontos da curva de curva de calibração

2.4- Incerteza quanto à regressão linear

-


Sr2 =(S12 + S22 + ... + Sn2 ) / ( n - f) Onde :

Sn = (valor real do ponto - valor da curva de calibração após a regressão linear).

n = Número de pontos de calibração

f = núm. de coef. do polinômio da curva, sendo 2 para curva de 1º grau e 3 para curva de 2º grau e assim por diante.


2.5- Incerteza de calibração para sensores de temperatura e pressão

- Sensores de temperatura e pressão são enviados para calibração externa na RBC ou são calibrados com rastreabilidade no laboratório.

- A simulação do valor do sensor é aplicado no sistema de aquisição de dados.

- São levadas em conta as incertezas de calibração do sensor(certificado) , do padrão (simulador) e do indicador do simulador.


2.6- Incerteza em grandezas determinadas indiretamente através de fórmulas

( Deve ser feita a derivada parcial com relação a cada um dos componentes da incerteza )

- Soma ou subtração: a=b+c ou a=b-cIa = √(Ib2 + Ic2)

- Multiplicação ou divisão:a = b X c ou a= b/cIa = a x √(Ib/b)2 + (Ic/c) 2

CALCULOS DAS INCERTEZAS

3- CALIBRAÇÕES DE INSTRUMENTOS E SENSORES

3.1- Incerteza de analisadores- Resolução do analisador (IRSA) - Regressão linear (IRL)- Repetitividade (IRA)- Divisor de gases (IDG) -U(y) do certificado/k.

- Gás Padrão (IGP) - U(y) do certificado/k,dividir por √√√√ 3 quando k não for informado.

- Cálculo da Incerteza Combinada Total

ICTA = IGP 2 + IRL 2 + IRA 2 + IRSA 2 + IDG 2

3.2- Incerteza de calibração do dinamômetro- É computada no cálculo da incerteza do

laboratório, na repetição do ensaio.- Calibrar massas padrões na RBC.

3.3- Incerteza de medição do volume de gás


Qavc = C1 x PT

,

Onde:C1= constante determinada pelo laboratório P= pressão do AVC durante o ensaio T= temperatura do AVC no ensaio

IQavc = Qavc x (IC1/C1)2 + (IP/P)

2 + (IT/2T)

2

4 - INCERTEZA DE MEDIÇÃO DA MASSA DE GÁS EMITIDA EM GRAMAS EM CADA FASE (IM(g))

- A fórmula para determinação da massa de cada poluente para cada fase do ensaio é:


M(g) = Ved x Dgas x [Cat - Cab x (1 - 1/RD)] x 10-6

Onde :M(g) = Massa do gás poluente.Ved = Volume de gás amostrado pelo AVCDgas = Densidade do gásCat = Concentração do gás na amostraCab = Concentração do gás no ar ambienteRD = Razão de diluição

- Para a determinação da incerteza total da massa (IM(g)):

a) determinar a incerteza (IRD) do termo relativo ao inverso da razão de diluição (1/RD) que é dado pela fórmula:


(1/RD) = [ CO2e + ( HCe + COe )x10-4 ] / 13.4

Onde :CO2e = Concentração de CO2 no gás da amostraHCe = Concentração de HC na amostraCOe = Concentração de CO na amostra

IRD = ICO2e2 + (IHCe2 + ICOe2)x 10-8 / 13.4


b) Determinar a incerteza (IcabRD) do termo Cab*(1-1/RD).

Após Simplificações, temos :

ICabRD = Cab * (1 - 1

RD ) * ( ICabCab )

2 + (

IRD1 - 1/RD)

2

Onde:ICab = Incerteza combinada da concentração do gásambienteIRD = Incerteza combinada do inverso da razão dediluição.

c) A incerteza combinada da massa IM(g) será igual á:


IM(g) = M(g) * (ICat)

2 + (ICabRD)

2

[Cat - Cab x (1 - 1/RD)]2 + (

IVedVed )

2

Onde:IVed = Incerteza combinada da medição do volumeICat = Incerteza combinada da concentração do gás daamostra


5 - INCERTEZA DE MEDIÇÃO DA MASSA EMITIDA POR CADA GÁS EM (g/km)

Mtotal(g/km) = a + b

Onde :

a =0,43*[MTF + MEDTF + DE ] e b =0,57*[

MTQ + MEDTQ + DE ]

Onde :MTF = massa emitida na fase transitória c/ partida a frio.ME = massa emitida na fase estabilizada.MTQ = massa emitida na fase transitória a quente.DTF = Distância percorrida na fase Transitória a frio.DE = Distância percorrida na fase estabilizada.DTQ= Distância percorrida na fase transitória a quente.

- Realizando a derivada parcial e fazendo manipulações algébricas, obtemos:


Ia = a * [ IMTF

2 + IME

2

[MTF + ME]2 ] + [

IDTF2 + IDE

2

[DTF + DE]2 ]

Ib = b * [ IMTQ

2 + IME

2

[MTQ + ME]2 ] + [

IDTQ2 + IDE

2

[DTQ + DE]2 ]

IMtotal = Ia 2 +Ib2


6 - INCERTEZA DEVIDO À REPETIÇÕES DE ENSAIOS (incerteza tipo A do ensaio - ITA)

- Realizar no mínimo 4 ensaios completos com o mesmo veículo (na configuração original), combustível e motorista, num curto espaço de tempo.

CALCULOS DAS INCERTEZAS – Emissão de Gases

7 - INCERTEZA EXPANDIDA DE CADA POLUENTE (IEP) EM g/Km

- A incerteza final combinada (ICF) do ensaio será obtida pela combinação da incerteza do tipo A e pela do tipo B.

- Para um nível de confiança de aproximadamente 95%, e assumindo o fator de abrangência K=2, teremos que a incerteza expandida de cada poluente (IEP) será igual a:

ICF = IMtotal 2 + ITA 2

IEP = 2 x ICF

Fontes de Incerteza - ALDEÍDOS

8- Incerteza do Padrão (Ipadrão)Por recomendação da comissão de credenciamento

de laboratórios da AEA (1%).Ipadrão = 0,01 / √ 3

Ou caso o fornecedor do padrão informe a incerteza, dividirIcertificado por k do certificado

Fontes de Incerteza - Aldeídos

9- Solução de Calibração Primária (SPC)

Onde: Ibal = incerteza informada no certificado da balança;Iresol= incerteza de resolução do display;Cpadrão = concentração corrigida do padrão para cada nível de diluição;massa = valor da massa padrão;Idil = incerteza devido a diluição;Vbalão = volume utilizado para diluição com balões

Fontes de incerteza - Aldeídos10- Solução de Calibração Intermediária (SCI)

Onde:Vpipeta = volume utilizado para diluição com pipetas

11- Incerteza de Repetitividade na curva de Calibração do cromatógrafo (SCC)

Onde:Scc = Incerteza de repetitividade da curva de calibraçãoSk = desvio padrão da leitura do ponto ink = número de repetições de cada leitura do ponto dacurva de calibração

k = número de pontos da curva de curva de calibração

Fontes de Incerteza

12- Incerteza quanto à regressão linear na curvade calibração (Sr)

Sr2 = (S1

2 + S22 + ... + Sn

2)/ (n-f)

13- Incerteza da Concentração Analítica (ICa)

Onde: Isc = incerteza da solução de calibração utilizada (Iscp ou Isci), dependendo do nível de concentração para cada aldeído, cada fase do ensaio.

14- Incerteza Final da Concentração (ICi)Ci = (Ca x Vf x 24,04 x 10 6 x fi)/(Md x Vc)

Onde:

Ci = Concentração de cada aldeído para cada fase do ensaio em ppmV.

Ca = Concentração analítica.Vf = Volume final da solução absorvedora em UL.fi = Fator de correção.Md = Massa molecular do aldeído.Vc = Volume corrigido do gás amostrado.

Concluímos então que:ICi = Ci x √√√√(ICa/Ca)2 + (IVc/Vc) 2

Onde:

IVc = Incerteza do volume corrigido do gás amostrado.ICa = Incerteza da concentração analítica.ICi = Incerteza da concentração final.

Método de Cálculo, Passo a Passo

Método de Cálculo - Aldeídos15- Incerteza de medição da Massa de Aldeídos,

em gramas (g)Mi (g) = Vtc x Dif x [Cif - Cid x (1 - 1/RD)] x 10 -6

Onde:

Mi (g) = Massa de cada aldeído.Vtc = Volume total corrigido, em litros, para Condições Normais de Temperatura e Pressão (CNTP).

Dif = Densidade do aldeído.Cif = Concentração do aldeído na amostra por fase (ppm).Cid = Concentração do aldeído no ar ambiente (ppm), acumulado nas 3 fases do ensaio.RD = Razão de diluição do escapamento do veículo.(1/RD) = [ CO2e + ( HCe + COe )x10 -4] / 13.4

Onde:

CO2e = Concentração de CO2 (%) no gás da amostraHCe = Concentração de HC na amostra (ppm)COe = Concentração de CO na amostra (ppm)

Método de Cálculo - Aldeídos

IRD = [ CO2e2 + ( HCe2 + COe2 )x10-8] / 13.4A incerteza (ICidRD) do termo Cid x (1-1/RD), serádada pela derivada parcial em relação aos termos Cide 1/RD e pela extração da raiz quadrada da soma dos quadrados dos termos obtidos.

Onde:

ICid = Incerteza combinada da concentração do aldeído no ar ambienteIRD = Incerteza combinada do inverso da razão de diluição.Incerteza combinada da medição da massa de aldeídos IM(g) será igual a:

Método de Cálculo -Aldeídos

16- Incerteza de Medição - Massa de cada gás em g/km (idem a feita para a emissão de gás)

Onde:

MTF = Massa do aldeído da fase ransitória com partida a frio.ME = Massa do aldeído emitida na fase estabilizada.MTQ = Massa do aldeído da fase transitória a quente.DTF = Distância percorrida - fase transitória com partida a frio.DE = Distância percorrida - fase estabilizada.DTQ = Distância percorrida - fase transitória - partida a quente.

Método de Cálculo, Passo a Passo

- Realizando a derivada parcial e fazendo manipulações algébricas, obtemos:

A incerteza final:

IEF= 2x ICF

Incerteza combinada final:

Cálculo de Aldeídos – gasolina com 22% de AEAC

Resultado de Cálculo - Aldeídos

Conclusão

O trabalho permitiu apresentar de uma forma mais resumida o cálculo de incerteza de medição das emissões de gases e aldeídos;

A planilha de cálculo de aldeídos mostra que a contribuição da componente de incerteza do tipo A ( devido a repetições do ensaio) para o veículo ensaiado é em torno de 5 vezes a incerteza do tipo B ( devido às calibrações);

Esses valores de incerteza são elevados em termos percentuais, pois foram feitos para veículos a gasolina que apresentam valores de emissões muito abaixo dos limites do PROCONVE e de difícil medição.

Equipe do Laboratório de Ensaios Veiculares do CENPES, em especial a Maurício da Cunha.

Marcos Toledo – VW

Paulo Couto - INMETRO

André Fonseca- GORCEIX

Nilson Tutumi – IFM

Membros da AEA – Comissão de acreditação de Laboratórios de emissões

AGRADECIMENTOS

tadeu melo

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