MTODOS QUANTITATIVOS DE ANLISE

RELATRIO DE EXPERIMENTOS

Prticas 2 e 3 Preparo das solues de NaOH e HCl e padronizao de

solues

Alexandre Damiani R.A.: 11048310

Leonardo Costa Strajaneli R.A.: 11041610

Docente: Prof Dr. Patrcia Dantoni

Santo Andr, 2013

Introduo

Solues so misturas homogneas de uma ou mais substncias, onde

quem est presente em maior quantidade conhecido como solvente e quem

est em menor quantidade conhecido como soluto.

Concentrao uma indicao de quanto soluto est presente no

volume total da soluo. Geralmente utiliza-se a unidade de mol/L para indicar

valores de concentrao. Muitos dos reagentes usados na cincia esto na

forma de solues que precisam ser compradas ou preparadas. Em muitos

casos, o valor exato das concentraes no crtico, mas em outros casos, o

valor da concentrao e o mtodo de preparao devem ser os mais precisos

possveis.

Para se preparar solues de concentraes desejadas, necessrio

pesar uma determinada massa de substncia e realizar a diluio apropriada.

Estas substncias devem obedecer a uma srie de critrios, mas apenas

poucas conseguem satisfaz-los por completo. As substncias que conseguem

so denominadas padres primrios.

Padres primrios devem ser altamente puros (99.95% de pureza),

devem ser estveis, tanto em soluo quanto na forma slida. No podem

absorver gua do ar nem reagir com substncias presentes no mesmo.

Solues que no so padres primrios demandam que suas concentraes

sejam determinadas atravs de titulaes.

No preparo da soluo de NaOH, h a necessidade de pesar sua massa

rapidamente, visto que essa substncia muito higroscpica, devido a isso,

sua massa tende a aumentar com o tempo e assim induzir a concentraes

errneas. Tambm se faz necessrio dissolver o hidrxido de sdio em gua

destilada recentemente fervida, uma vez que o gs carbnico do ar atmosfrico

se dissolve na gua, fervendo-se a gua eliminamos o CO2 dissolvido.

NaOH(s) -> Na+

(aq) + OH-(aq)

Gs carbnico em gua reage formando cido carbnico de acordo com

a seguinte equao:

CO2 + H2O H2CO3

Uma vez que cidos reagem com bases, o cido carbnico reagiria com

o NaOH e novamente teramos uma fonte de erro na concentrao real de

NaOH. A seguinte equao indica a reao de NaOH com H2CO3:

H2CO3 + 2 NaOH -> Na2CO3 + 2H2O

Solues de NaOH devem ser guardadas em frascos de plsticos

porque elas poderiam reagir com a slica de frascos de vidros.

No presente experimento, lanou-se mo de 2 padres primrios,

biftalato de potssio e brax.

A frmula qumica do biftalato KHC8H4O4 e sua estrutura :

Eis a reao na padronizao do NaOH com biftalato:

KHC8H4O4 + NaOH --> NaKC8H4O4 + H2O

A frmula qumica do brax Na2B4O7.10H2O

Eis a reao de padronizao do HCl com o brax:

Em gua, o sal se dissocia:

Na2B4O7.10H2O 2Na+ + B4O7

2- + 10H2O

e o anion hidrolizado:

B4O72- + 7H2O 4H3BO3 + 2OH

-

O HCl ir reagir com o OH-

Utilizaremos a fenolftalena na padronizao do NaOH, que mantm-se

incolor em solues cidas e torna-se cor-de-rosa em solues bsicas. A sua

cor muda a valores de pH entre pH 8,2 e pH 9,8.

De acordo com a equao, KHC8H4O4 + NaOH --> NaKC8H4O4 + H2O,

um mol de biftalato reage com um mol de NaOH, ento se utilizarmos 0,350 g

de biftalato 0,001713 mol - durante a padronizao, teremos que usar

0,001713 mol de NaOH e, por fim, teremos 0,001713 mol de NaKC8H4O4. Este

sofrer hidrlise e ser o responsvel pelo PH da soluo neste ponto de

equivalncia.

Como a constante de dissociao do Biftalato Ka= 3.91x10-6, a

constante de hidrlise ser

C8H4O42-

+ H2O HC8H4O4- + OH

X=

POH= - log [x] -> POH =5,67 -> PH= 8,32

Objetivos

Este relatrio abrange as prticas 2 e 3.

Parte Experimental

I. Materiais

gua destilada

NaOH em pastilhas

HCl P.A.

Frasco de plstico

Frasco de vidro

Balana semi-analtica

Vidro de relgio

Basto de vidro

Bquer 500 mL

Pipeta 5 mL

Erlenmeyer 125 mL

Bureta 25 mL

Balana analtica

II. Procedimento

A seguir esto descritos, em forma de fluxograma, os procedimentos

realizados durante a prtica 2. Nesta prtica foram preparadas as

solues de NaOH e HCl, ambas com concentrao terica de 0,1 mol

L-1.

a) Preparo de 250 mL de NaOH 0,1 mol L-1

Incio

Pesou-se, rapidamente, em uma balana

semi - analtica, aproximadamente 1 g de

NAOH em pastilhas.

Transferiu-se para um bquer de 500 mL.

Adicionou-se de 5 a 6 mL da gua

destilada e agitou-se rapidamente. A gua

de lavagem foi desprezada.

Foi adicionada cerca de 150 mL da gua

destilada isenta de CO2 e dissolveu-se

todo NaOH remanescente com auxlio de

um basto de vidro.

Adicionou-se mais 100 mL de gua

destilada isenta de CO2 e a soluo foi

transferida para um frasco plstico*

previamente lavado com gua destilada

isenta de CO2.

O frasco foi rotulado e identificado

adequadamente.

Fim

(*) Este frasco receber tambm as solues dos outros grupos, devendo

ento ser feita a homogeneizao.

b) Preparao de 250 mL de soluo de HCl 0,1 mol L-1

c) Padronizao de NaOH

Para a padronizao de NaOH primeiramente pesou-se, em balana

analtica, cerca de 0,2 a 0,4 g de hidrogenoftalato de potssio (KHC8H4O4)

sobre papel manteiga. O reagente foi ento transferido para um erlenmeyer de

125 mL e adicionou-se 30 mL de gua destilada isenta de CO2. Houve

agitao at a dissoluo do sal.

3 gotas de soluo de fenolftalena foram adicionadas soluo e, sob

agitao, titulou-se com a soluo de NaOH (bureta de 25 mL calibrada) at a

viragem do indicador. Esse procedimento foi repetido duas vezes.

d) Padronizao de soluo de HCl com NaOH

Incio

Mediu-se, com proveta, 2 mL de HCl concentrado P.A. e este

foi adicionado em um bquer de 500 mL, contendo um pouco

de gua destilada.

Diluiu-se a 250 mL com gua destilada.

Homogeneizou-se a soluo (basto de vidro) e esta

foi transferida para um frasco de vidro. O frasco foi

rotulado e identificado adequadamente.

Fim

Adicionou-se alquota de 5,0 mL (pipeta calibrada 5 mL) de HCl no

erlenmeyer e foi titulada com NaOH. Este procedimento foi realizado com dois

indicadores: fenolftalena e vermelho de metila. Uma vez com cada indicador.

Resultados e Discusso

As tabelas a seguir contm os resultados obtidos pelos grupos nas aulas

prticas. A Tabela 1 mostra os valores correspondentes concentrao real da

soluo de NaOH preparada na prtica 2. J a tabela 2 corresponde aos

valores da concentrao real da soluo de HCl tambm preparada durante a

mesma prtica. Nosso grupo o 8, em destaque nas duas tabelas.

Padronizao de NaOH

Para a padronizao do NaOH foram feitas duas titulaes utilizando o

KHC8H4O4. Os dados obtidos como as respectivas contas seguem abaixo:

a) Concentrao 1 (C1)

mBiftalato = 0,3973g

Vg = 30,4mL

(Vg: Volume gasto de NaOH)

Na prtica 1 calibramos bureta, pipetas (5 e 10 mL) e balo volumtrico (50

mL), os valores corrigidos para cada um desses instrumentos est descrito na

tabela 1:

Tabela 1: Dados calibrados das vidrarias (prtica 1)

Vidraria Capacidade Calibragem

Balo volumtrico 50,00 mL 49,775 mL

Pipeta 5,000 mL 5,1490 mL

Pipeta 10,00 mL 10, 034 mL

Bureta 0 10 mL 10 25 mL 9,7932 mL 14, 746 mL

A partir desses valores possvel obtermos o Volume de NaOH utilizado

corrigido:

Vgc = 9,7932 + 14,746 + 5,288328 = 29,827528 mL 29,8 mL= 0,0298 L

Clculo terico do volume gasto de NaOH:

Clculo da concentrao real de NaOH:

Figura 1: Esquema de calibrao para a bureta

b) Concentrao 2 (C2)

mBiftalato = 0,231g

Vg2 = 17,8mL

(Vg2: Volume gasto de NaOH)

Vgc2 = 9,7932 + 7,66792 = 17,46112 mL 17,5 mL= 0,0175 L

Clculo terico do volume gasto de NaOH

Clculo da concentrao real de NaOH:

[NaOH] = (0,0650 0,000283) mol/L

Tabela 2: Dados obtidos pelos alunos para a padronizao de NaOH 0,1 mol/L

Padronizao de NaOH 0,1 mol L-1

Grupo Concentrao (mol L-1) Qcalc

90% Situao

C(mdia) S

C1 C2 (C1+C2)/2 *Si

0,0781 0,0168

1 0,0825 0,0838 0,0832 0,000855 0,216 OK

2 0,0400 0,0420 0,0410 0,00141 0,459 Rejeitar

3 0,0806 0,0799 0,0802 0,000500 0,159 OK

4 0,08622 0,08617 0,0862 0,000035 0,0574 OK

5 ______ ______ ______ ______ ______ ______

6 ______ ______ 0,0719 0,000300 0,132 OK

7 ______ ______ ______ ______ ______ ______

8 0,0652 0,0648 0,0650 0,000283 0,244 OK

9 0,0900 0,0897 0,0898 0,000240 0,0688 OK

10 0,0931 0,0935 0,0933 0,000226 0,0153 OK

11 0,09262 0,09236 0,0925 0,000184 0,0516 OK

*Si representa os desvios-padro que cada grupo encontrou com seus prprios

dados.

Qcrit-90%-(tabelado) = 0,437

Padronizao de HCl (com NaOH)

Volume terico gasto na titulao

Vpipeta(corrigido) = 5,1670 mL

[NaOH] = 0,06502 mol L-1

VHCl = 5,1670 mL = 0,0051670 L

[HCl]terica = 0,1 mol L-1

a) Indicador: Fenolftalena

Clculo da concentrao real de HCl

Vg(NaOH) = 7,50 mL = 0,00750 L

b) Indicador: vermelho de metila

Clculo da concentrao real de HCl

Vg(NaOH) = 7,60 mL = 0,00760 L

[HCl] = (0,09300,000871) mol/L

Tabela 3: Dados obtidos pelos alunos para a padronizao de HCl 0,1 mol/L

Padronizao de HCl 0,1 mol L-1

Grupo

Concentrao (mol L-1) Qcalc

(90%) Situao

C(mdia) S

Fenolftalena Vermelho

de metila (C1+C2)/2

**Si

(Desvio)

0,0914 0,00665

1 0,0984 0,100 0,0992 0,00117 0,0885 OK

2 0,0800 ______ 0,0800 ______ 0,307 OK

3 0,0990 0,0990 0,0990 ______ 0,0781 OK

4 ______ ______ 0,0931 ______ 0,00521 OK

5 ______ ______ ______ ______ ______ ______

6 0,0863 ______ 0,0863 0,003 0,0208 OK

7 ______ ______ ______ ______ ______ ______

8 0,0924 0,0937 0,0930 0,000871 0,210 OK

9 0,0898 0,0881 0,08896 0,00124 0,139 OK

10 0,0850 0,0868 0,0859 0,00127 0,0104 OK

11 0,0984 0,0966 0,0975 0,00124 0,229 OK

**Si representa os desvios-padro que cada grupo encontrou com seus

prprios dados.

Dos valores obtidos podemos encontrar a mdia para as concentraes de

NaOH e HCl e encontrar tambm os seus respectivos erros.

Os resultados obtidos atravs destes clculos foram:

Figura 2: Mdia aritmtica Figura 3: Desvio-padro

aritimtica

Na padronizao do HCl utilizou-se dois mtodos. Um com indicador

Fenolftalena e outro com vermelho de metila. Pode-se constatar que apesar do

vermelho de metila teoricamente ter ponto de viragem mais prximo do ponto

de equivalncia foi muito difcil de notar a mudana na colorao da soluo.

Podemos dizer ento que, apesar de ter um erro maior, mais conveniente a

utilizao da fenolftalena.

Outro possvel padro primrio para padronizar o HCL seria o Carbonato

de sdio Na2CO3.

O carbonato previamente aquecido a 270 300 oC, durante 1 hora ou,

de preferncia, at peso constante, para eliminar a umidade e qualquer

resduo de NaHCO3 existente. Depois disto s dissolver uma determinada

quantidade de substncia em gua e proceder com a titulao por com HCl

Vimos que a desvantagem do brax que o mesmo no apresentou

uma dissoluo imediata. A vantagem que com ele poderamos padronizar o

hcl com um padro primrio, em vez de utilizar o padro secundrio NaOH.

Na2B4O7.10H2O 2Na+ + B4O7

2- + 10H2O

B4O72- + 7H2O 4H3BO3 + 2OH

-

0.025 M soluo de brax (9.53 g Na2B4O7.10H2O em1 L H2O) Teremos 0.050M de OH- Tirar uma alquota de 30 ml da soluo de brax Phinicial = 12.69 Fazendo uma planilha no Excel podemos obter a curva Do ph inicial at ph 7, teremos uma titulao entre OH- e H30

+ Da pra frente, o ph ser resultado do aumento da concentrao de H30

+

em soluo

Concluso

Com bases nos resultados podemos concluir que, de maneira geral as

solues foram devidamente padronizadas, exceo feita ao grupo 2 para a

soluo de NaOH, onde a concentrao ficou muito aqum do valor terico de

0.1M de modo que o teste Q para 90% de confiana indicou-o como anmalo.

J para a soluo de HCl todos os grupos padronizaram corretamente.

importante ressaltar que no foi possvel fazer a titulao de HCl com o brax

pois tivemos problemas quanto a dissoluo do mesmo.

0

2

4

6

8

10

12

14

0 10 20 30 40 50 60 70

PH

Volume de titulante

Referencias Bibliogrficas

4. MARTINS, J. G. Materiais de Construo Metais (2006).

MAHAN, Bruce M. & MYERS, Rollie J. Qumica, um curso Universitrio

Traduo da 4 edio americana (Captulo 20)

THORNTON, Stephen T. & REX, Andrew. Modern Physics for Scientists and

Engeneers Third Edition (Captulo 10, Tpico 10.3 Structural Properties of

Solids)

1. http://www.ufpa.br/quimicanalitica/spadronizacao.htm Acessado em

20/05/2013 s 14:20