relatório 2 de analítica exp

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPART AMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I PRÁTICA Nº 2 – Identii!"#$% d% &º '()*% de !+ti%n,- A' . / 0'2 2.  e P1 2. A3)n",- E4i335 C()6 d" Si37" 8 2&9:9;:<  R"=)e3 A37e, C%((>" Li4" 2&?:9:@  P(%e,,%(- D( M"(!%nde, Si37" Manaus 2016

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I

PRÁTICA Nº 2 – Identii!"#$% d% &º '()*% de !+ti%n,- A'./ 0'22. e P12.

A3)n",- E4i335 C()6 d" Si37" 8 2&9:9;:<

  R"=)e3 A37e, C%((>" Li4" – 2&?:9:@

 

P(%e,,%(- D( M"(!%nde, Si37"

Manaus

2016

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RESUMO

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INTRODUBO

A análise qualitativa pode ser feita de duas maneiras. A identificação e a

confirmação de íons (cátions e aníons) são melor quando reali!ado em via "mida #a

análise de su$st%ncias inor&%nicas quase sempre se utili!a soluç'es aquosas de sais

ácidos ou $ases. (Aleeev *ladimir 1+,2).

-ara análises qualitativas os cátions podem ser classificados em &rupos. /

 primeiro &rupo (&rupo da prata) constituído pelos cátions A& &22 e -$2 3 conecido

como &rupo do cloreto insol"vel e tem como reativo o ácido clorídrico diluído.

/s cátions do &rupo 4 (-rata 5um$o e Merc"rio) ou &rupo dos cloretos

insol"veis consistem em íons que formam cloretos insol"veis. -odem ser identificados

em uma solução por meio de reaç'es de identificação onde as propriedades como a

solu$ilidade dos elementos permitem a formação de precipitados desprendimento de

&ases ou mudança de coloração. (*/78 1+,1).

A prata (A&) 3 um metal no$re de cor $rilante relativamente mole e 3 o melor 

condutor de calor e eletricidade 3 pouco reativa pertence ao rupo 1$ da ta$ela

 peri9dica sua camada eletr:nica eterna possui uma estrutura ;d10 <s1 e pode atuar emseus compostos com estados de oidação (4) (44) e (444) em$ora em meio aquoso

 praticamente s9 encontra=se como monovalente. A maioria dos compostos de A& 3

insol"vel em á&ua eceto o A&#/; e A&> que são muito sol"veis e A&2?/< que 3

li&eiramente sol"vel. A maior parte dos sais insol"veis da A& dissolvem=se em #/ ; 6M

a frio as principais eceç'es são os aletos de A& A&?5# e A& 2?. ?eu cátion 3 o A&.

(*/78 1+,1).

/ 5um$o (-$) @ um metal de cor $ranco=a!ulado e $rilo metálico (o $rilo

desaparece quando eposto ao ar tornando=se cin!a por se reco$rir de uma camada de

9ido) muito denso (d 11; & cm=;) e $aio ponto de fusão funde a ;2, B5. @ d"ctil e

maleável e tão mole que se pode riscar com a una e cortar facilmente com uma faca. #o

estado s9lido não 3 t9ico mas seus vapores possuem uma &rande toicidade. @ muito

resistente ao ataque pelo ar e á&ua. (*/78 1+,1).

Merc"rio (&) 3 um metal que em temperatura am$iente se encontra no estadoliquido prateado e inodoro. / merc"rio pertence ao rupo 2$ na ta$ela peri9dica e fa!

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 parte dos metais de transição. #ão 3 um $om condutor de calor mas sim um ecelente

condutor de eletricidade @ insol"vel em á&ua e sol"vel em ácido nítrico. ?eus 5átions são

o &2 e o &22. (*/78 1+,1).

EXPERIMENTAL

M"te(i"i, e (e"'ente,

  Cu$os de 7nsaio 5entrífu&a D&ua Eestilada Fano=Maria -apel >iltro F3quer de 20 m8 >unil Dcido 5lorídrico 02 mol 8=1 Dcido Ac3tico 6 mol 8=1 ?olução de G25r/<  #; 6 mol 8=1 #/; 6 mol 8=1 ?oluç'es de A& &22 e -$2 -apel Cornassol Fico de Funsen

4 - Reagentes utilizadosprecipitado branco noqual continha os cátions:Ag+, Pb2+Reação: 

P(%!edi4ent% e*e(i4ent"3

>oi colocado em um tu$o de ensaio cerca de 10 &otas da solução contendo os

cátions deste &rupo adicionado cerca de 10 &otas de 5l 02 mol 8 =1 a&itado

manualmente

A precipitação foi completa ap9s a adição 2 &otas de 5l ao líquido so$renadante.

/ so$renadante foi transferido para outro tu$o de ensaio

/ precipitado foi lavado com 2 m8 de á&ua contendo ; &otas de 5l 6 mol 8 =1.

A&itado manualmente.

/ líquido so$renadante foi despre!ado. 7 o precipitado foi denominado

-recipitado 4.

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Ao -recipitado 4 foi adicionado < m8 de á&ua destilada. Aquecido em $ano=maria

durante ; min a&itando constantemente.

/ líquido so$renadante foi transferido para outro tu$o de ensaio. / s9lido que

restou no primeiro tu$o foi camado de -recipitado 44.

Ao tu$o de ensaio contendo o so$renadante foi adicionado 2 &otas de ácido ac3tico

6 mol 8=1 e < &otas de G 25r/<. A formação de um precipitado amarelo de -$5r/<  deveria

confirmar a presença de -$2 mas a mesma não foi o$servada

7m se&uida o -recipitado 44 foi lavado com < m8 de á&ua destilada e aquecido em

 $ano=maria. >oi a&itado e reali!ado teste para a presença de -$2  no líquido

so$renadante conforme o procedimento anterior.

Ao precipitado lavado foi adicionado cerca de 2 m8 de #; 6 mol 8=1 e a&itado.

/ aparecimento de um precipitado de cor ne&ra ou cin!a escuro indicou a presença

de &22.

5entrifu&ado e o líquido so$renadante que pode conter A&(#;)2 em um tu$o

de ensaio. A presença de A& foi confirmada pela adição a esse líquido de cerca de ; m8

de #/; 6 mol 8=1.

5om o papel tornassol verificamos que a solução estava ácida com p de 2. A

formação de um precipitado $ranco de A&5l indicou a presença de A&.

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RESULTADOS E DISCUSSO

Ao adicionar cerca de 10 &otas de 5l 02 mol.8 =1 ao tu$o de ensaio contendo as

soluç'es dos cátions o$servou=se a precipitação de um s9lido $ranco. Codos os cátionsdo &rupo 4 formam sais $rancos insol"veis em ácido clorídrico diluído e o precipitado

o$servado foi uma mistura desses sais (*/78 1+,1).

A&  5l= H A&5l (s) I

&22  2 5l= H &25l2 (s) I

-$2  2 5l= J -$5l2 (s) I

>oram adicionadas mais al&umas &otas de 5l diluído para se ter certe!a da precipitação completa dos cátions do &rupo 4. Ap9s o so$renadante ser descartado e o

 precipitado 4 contendo -$5l2 &25l2  e A&5l ter sido lavado o precipitado 4 foi

su$metido a $ano=maria. ?e&undo *o&el (1+,1) o cloreto de cum$o torna=se sol"vel

em ácido clorídrico concentrado a quente. -ortanto espera=se que o cloreto de cum$o

esteKa dissolvido no so$renadante que 3 separado nessa se&unda etapa.

-$5l2 I 2 5l=↔ L-$5l<2=

-ara verificar a presença de cloreto de cum$o nesse so$renadante foramadicionadas al&umas &otas de ácido ac3tico e de G 25r/<. A formação do precipitado

amarelo de -$5r/< confirma presença de cum$o no so$renadante. -ortanto o cum$o

foi o primeiro cátion do &rupo 4 a ser separado no eperimento reali!ado.

-$2  5r/<2= → -$5r/< (s) ↓

Nuando foram adicionados cerca de 2 m8 de #;  6 mol.8=1  ao precipitado 2

lavado que a&ora era composto apenas de &25l2 e A&5l verificou=se a formação de um precipitado pretoOcin!a escuro. ?e&undo *o&el (1+,1) esse precipitado deve=se a

formação de merc"rio pela reação da am:nia com o cloreto de merc"rio. / merc"rio foi o

se&undo cátion do &rupo 1 a ser separado nesse eperimento.

2 &22  #/;

=  < #;  2/→ &/.&#2 #/; (s) ↓  2 & (s) ↓  ; #<

 #esse processo de adição de am:nia o cloreto de prata 3 dissolvido pela am:nia

 para formação do compleo diaminar&entato.

A&5l ↓  #; → LA&(#;)2  5l=

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/ líquido so$renadante desse precipitado a&ora contendo apenas cátions de A& no

compleo LA&(#;)2 foi então decantado e centrifu&ado em um outro tu$o de ensaio. A

 presença de A& p:de ser confirmada pela adição de cerca de ; m8 de #/ ; 6 mol.8=1.

?e&undo *o&el (1+,1) a adição de ácido nítrico neutrali!a o ecesso de am:nia

deslocando o equilí$rio da reação para a esquerda no sentido de formação do cloreto de

 prata.

>oi o$servada a formação de um precipitado $ranco de A&5l e a reação ocorreu

com desprendimento de calor (o tu$o de ensaio ficou "quente"). 5om o auílio de um

 papel tornassol foi verificado que a solução estava ácida (p 1). A prata foi o "ltimo

cátion do &rupo 4 a ser separado nesse eperimento.

RESUMO DAS REABES

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Nuadro 1 P Qesumo do resultado das reaç'es reali!adas

Re"'ente A'. 0'22. P12.

5l A&5l &25l2 -$5l2

G 25r/< A&25r/< &25r/< -$5r/<

 #; LA&(#;)2

& -$(/)2

a) Qeaç'es completas em forma i:nica do cátion A&

A&  5l= → A&5l (s) ↓

2 A&  5r/<2= → A&25r/< (s) ↓

A&5l ↓  2 #; ↔ LA&(#;)2  5l=

 $) Qeaç'es completas em forma i:nica do cátion &22

&22  2 5l= → &25l2 (s) ↓

&22  5r/<

2= → &25r/< (s) ↓

2 &22  #/;

=  < #;  2/ → &/.&#2 #/; (s) ↓  2 & (s) ↓  ; #<

c) Qeaç'es completas em forma i:nica do cátion -$2

-$2  2 5l=→ -$5l2 (s) ↓

-$2 5r/<2=→ -$5r/< (s) ↓

-$2 2 #; 2 2/→ -$(/)2 (s) ↓  2 #<

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CONCLUSO

As t3cnicas empre&adas para o estudo dos cátions do &rupo 4 mostraram que as

teorias so$re as reaç'es de cada cátion estão corretas visto que os o$Ketivos esperados no

estudo desses íonsR desde precipitação at3 mudanças de coloração foram alcançados com

sucesso. -ode=se concluir que realmente cada cátion desse &rupo apresenta

características eclusivas em suas reaç'es a determinados rea&entes.

A prática para testar a presença dos cátions na solução mostrou=se coerente com o

roteiro da apostila em al&uns casos apresentando pouca diferença nas coloraç'es dos

compleos Ká a formação de idr9idos insol"veis foi $em o$servada. A análise

Nualitativa atrav3s dos testes de precipitados e compleos se mostrou pouco eficiente na

identificação dos cátions a diferença nas coloraç'es e uma ausSncia de precipitado

 podem estar li&adas ao fato de al&uns rea&entes terem sido preparados á al&um tempo

interferindo sua concentração.

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REFERÊNCIA ILIOGRÁFICA

*/78 Artur 4srael Nuímica Analítica Nualitativa. .ed. ?ão -aulo Mestre Tou 1+,1.

A87U77* *ladimir. Análise Nualitativa. 7diç'es 8opes da ?ilva 1+,2

ILIOGRAFIA

?Voo& >undamentos de Nuímica Analítica. ,W ed. ?7#A7 200<.