UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO

PRETO

ESCOLA DE MINAS

RELATÓRIO

METALOGRAFIA

LABORATÓRIO DE MATERIAIS

.

Ouro Preto

2013

Introdução

A metalografia é a ciência que estuda a constituição e a estrutura dos metais. A metalografia

é importante para observar as propriedades e o comportamento de materiais metálicos, visto que esta

permite conhecer a estrutura do material e suas propriedades microestruturais, assim como sua

formação e distribuição.

Há varias técnicas usadas em metalografia, incluindo observação a olho nu, microscopia

óptica, microscopia eletrônica e difração de raios-x, dependendo somente da escala de observação,

que podemos distinguir entre observação macrográfica e micrográfica. A micrografia consiste na

observação de aspectos microestruturais, de dimensões reduzidas, como contornos de grão ou

outros defeitos cristalinos, recorrendo à microscopia óptica ou eletrônica. Já a macrografia consiste

na observação de características estruturais de grandes dimensões, perceptíveis a olho nu ou a

pequenas ampliações.

Antes de observar o material, é necessária uma preparação. As etapas de preparação do

material são:

Corte ou desbaste;

Embutimento;

Lixamento;

Polimento;

Ataque químico.

Objetivo:

A observação metalográfica oferece informações básicas de estruturas dos materiais em estudo,

favorecendo a prévia de possíveis problemas que essas peças possam causar durante o uso em uma

estrutura.

Os principais objetivos da preparação metalográfica são:

Conhecimento de técnica de preparação metalográfica;

Metodologia de lixamento e polimento de superfícies;

Metodologia de “revelação” de grãos.

Principais problemas encontrados nos processos de preparação metalográfica

Corte

Devemos fazer várias considerações para que o corte não danifique a amostra ou a amostra

não quebre o disco abrasivo. Para isso iremos pontuar os cuidados necessários para que o corte seja

bem feito.

Inicialmente deve-se cortar uma amostra suficientemente representativa do material a ser

analisado.

Deve-se sempre observar se há normas, procedimentos, relatos de experiência anteriores que

indiquem a posição, o sentido e o tamanho da amostra;

A utilização de líquidos refrigerantes é de grande importância para diminuição do efeito de

aquecimento provocado pela abrasão;

A escolha do disco adequado é fundamental. Discos de óxido de alumínio dão usados para metais

ferrosos, discos de carboneto de silício para metais não ferrosos, para metais de dureza elevada

são usados discos “moles” e para metais moles recomendam discos “duros”. Em uma operação

de corte, se o disco trava provavelmente o mesmo ficou cheio de material. Neste caso ao invés

de cortar o material ele irá gerar calor e irá danificar a amostra. Isto é muito comum quando

discos de óxido de alumina são usados para cortar materiais mais duros.

A peça deve estar bem presa para evitar que a amostra se solte e quebre os discos;

A força aplicada na alavanca deve ser tal que corte de forma rápida sem provocar aquecimento

da amostra e a quebra do disco;

TIPO DE DEFEITO ORIGEM RECOMENDAÇÕES

Queima da amostra Superaquecimento Utilizar discos com baixa dureza.

Aumentar a refrigeração.

Aliviar a pressão de corte

Resistência ao corte Desgaste lento do disco Oscilar a pressão de corte

Reduzir a refrigeração

Utilizar disco com baixa dureza

Rápido Consumo do Disco Aglutinante do disco eliminado

muito rapidamente

Utilizar disco mais duro

Aliviar a pressão de corte

Quebra frequente do Disco Peça mal apertada no suporte. Fixar a amostra rigidamente

Refrigeração intermitente Melhorar a refrigeração

Embutimento:

A ocorrência de defeitos, após a polimerização, no material sintético de embutimento, pode ser

causada por vários motivos. Todos eles são resultantes do não segmento das indicações

recomendadas.

As principais causas e suas respectivas soluções para evita-los estão abaixo discriminadas.

Os defeitos encontrados nas resinas termofixas (baquelites) são provenientes do uso improprio de

prensa metalografica e são assim classificados:

Lixamento:

No processo de lixamento os cuidados que devemos tomar são:

Para minimizar o aquecimento, normalmente o lixamento é realizado com água. O lixamento com

líquido também minimiza o empastamento, ficando o abrasivo em melhor contato com a amostra

(melhor distribuído). No caso do material reagir com a água, usa-se outro refrigerante como a

querosene ou outro líquido. O lixamento a seco é pouco usado. O líquido também ajuda a

remover partículas de abrasivo que podem ficar aderidas na superfície da peça. Estas partículas

podem se confundir com inclusões não metálicas;

A lixa pode danificar a superfície da amostra embutida, ocasionando arrancamento de material,

formação de cometas e aparição de riscos. Esses danos devem ser retirados com as lixas

subsequentes;

Durante o lixamento, a superfície deve ser girada 90º cada vez que se muda de lixa. Quando

lixadas manualmente, deve-se observar a superfície em cada etapa para que não fiquem riscos

de lixa anterior. Tal cuidado tem por finalidade detectar o momento em que desaparecem os

riscos introduzidos pela lixa anterior;

Cada vez que se retira a amostra da lixa para examinar a superfície, corre-se o risco de causar

curvaturas, deformações, arredondamento de bordas e/ou formação de planos na superfície se a

mesma não for recolocada com cuidado.

O material de lixamento deve ser cuidadosamente escolhido, em relação à amostra e ao objetivo

da observação;

A superfície deve estar rigorosamente limpa, isenta de quaisquer materiais que possam provocar

reações químicas;

Riscos profundos que venham a aparecer durante o processo de lixamento devem ser eliminados

por novos lixamentos;

A mesma lixa não deve ser utilizada para lixar metais diferentes;

TIPO DE DEFEITO ORIGEM RECOMENDAÇÕES

Aquecimento da amostra Lixamento feito sem

refrigeração

Lixamento com líquido

refrigerante abundante e

condizente com o tipo de

amostra.

Riscos profundos Refrigeração insuficiente

Arrancamento de material Não homogeneidade na força

aplicada

Evitar a retirada da amostra da

lixadeira para verificação dos

riscos. O retorno da amostra a

lixa nem sempre é feito de

forma correta.

Curvaturas

Deformações

Arredondamento de bordas

Formação de planos

Polimento:

Os defeitos encontrados na superfície polida de um corpo de prova refletem na ocorrência de

qualquer um dos itens abaixo:

Lavagem prévia insuficiente e(ou) inadequada do corpo de prova;

Uso inadequado do agente polidor;

Lubrificação insuficiente ou excessiva;

Movimentação imprópria do corpo de prova sobre o pano da politriz;

Incompatibilidade do material do corpo de prova com o pano de polimento;

Falta de pressão do corpo de prova sobre o agente polidor;

Velocidade inadequada;

Tempo insuficiente ou excessivo de polimento;

Secagem:

O acabamento da amostra metalográfica requer certo grau de perfeição, e é essencial que

cada etapa desta preparação seja cautelosamente executada, que demanda tempo.

No processo de secagem há o risco de aparição de manchas. Essas manchas são

resultantes da oxidação da amostra e/ou resíduos do líquido refrigerante na hora da lavagem. Por

isso devemos lavar a amostra com detergente em água corrente, com o auxílio de um algodão, e logo

em seguida banhar a amostra com álcool etílico. Devemos secar a amostra rapidamente com um

secador, como mostra a figura a seguir. A posição da amostra deve ser paralela ao fluxo de ar do

secador.

Ataque:

Os defeitos encontrados na superfície atacada de um corpo de prova refletem na ocorrência de

qualquer um dos itens abaixo:

Áreas não atacadas, devido a formação de bolsas de ar;

Revelação pouca ou fracamente da estrutura ocasionada pelo ataque insuficiente;

Queima da amostra ocasionada pelo ataque excessivo.

Procedimento Experimental

Corte

O corte é a primeira etapa na preparação. A amostra cortada deve ser suficientemente

representativa do material a ser analisado, e deve ter tamanho que permita a preparação e

observação.

A escolha da localização da amostra a ser retirada envolve um grande número de fatores que

devem ser levados em conta.

O sentido do corte;

O material a ser cortado;

A posição do corte de acordo com o tipo de material;

As condições de solidificação;

Também devemos ter em mente que o corte, por melhor que seja, alteram a microestrutura

do material ao provocar riscos, deformações mecânicas e aquecimento.

O tipo de corte mais usado é o corte feito com disco abrasivo usando líquido refrigerante. O

disco roda em alta velocidade e é pressionado contra a peça a ser cotado. O liquido refrigera a região

evitando o aquecimento e possível dano abrasivo. Vale ressaltar que a escolha de um disco

adequado é fundamental para que o corte seja bem feito, levando-se em consideração o tipo de

abrasivo, a dureza da resina e a porosidade do disco.

A máquina no qual é feito esse tipo de corte é chamada de cortadora metalográfica ou CUT-

off. Para a preparação da nossa amostra utilizamos a maquina Cortador Arotec COR 40 que possui

acionamento de corte por alavanca de ação frontal, deslocando a amostra contra o disco com sistema

de refrigeração independente, com bomba de recirculação e reservatório com capacidade de 20 litros.

Figua 1: Cortador Arotec COR 40

Embutimento

O embutimento é feito para que seja mais fácil segurar as amostras durante o todo o

processo metalográfico e para evitar o abaulamento das bordas da amostra.

Existem dois tipos básicos de embutimento, embutimento a quente e embutimento a frio.

Figura 2: Embutimentos a frio e a quente.Figura 3: Embutidora metalográfica.

No embutimento a quente a amostra é colocada numa máquina chamada de embutidora.

Coloca-se a resina no molde e se aplicam calo e pressão, que fazem com que a resina funda e

envolva a amostra. O tipo de resina mais utilizado é o baquelite, por ser de baixo custo e

desempenho satisfatório. A maquina no qual utilizamos foi a pres 40.

O embutimento a frio é mais simples. Em um molde de borracha lubrificado com vaselina para

facilitar a retirada do embutido, a amostra é centralizada e em seguida é adicionada uma mistura de

uma resina em pó acrílica e um catalisador, proporção 2 pra 1 respectivamente. Após isso, identifica-

se o molde e deixa para endurecimento.

Na preparação das amostras utilizamos a resina e catalisado AAAAAA

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A grande diferença entre os embutimentos está no tempo total do processo, enquanto o a quente

dura em torno de 15 minutos, o a frio demora cerca de 12h.

Lixamento

O lixamento metalográfico utiliza-se de aparelhagem fixa ou lixadeiras elétricas rotativas. O

lixamento grosseiro é normalmente feito em lixadeiras fixas. No entanto a maioria dos metalógrafos

preferem as lixadeiras giratórias através de motor. O uso de lixadeiras automáticas está ficando mais

popular. As vantagens são que o processo de lixamento não se torna tão tedioso, produzem melhor

retenção dos cantos e as amostras são mais planas e retém melhor as inclusões e nódulos de grafite.

O uso de lixadeiras automáticas não requer operador com experiência e existe uma boa

reprodutibilidade.

Com as amostras embutidas e, dotados de duas máquinas que realizam o processo, iniciou-

se o lixamento.

Foram utilizados vários discos de lixas que diferiam apenas em granulometria, o número que

as distinguem é o numero de grãos de areia por centímetro quadrado. Foram 7: 180, 220, 320, 400,

600 ,800 e 1000. De uma lixa para a outra, girava-se a amostra em 90° para que notasse a mudança

de sentido das linhas de polimento. Para saber se isso ocorria, utilizou-se um microscópio com

aumento de 50x. Para que o pó de polimento não interferisse na análise, a amostra era lavada toda

vez que sai do disco de lixamento em um aparelho de ultrassom.

Figura : Lixadeira Aropol 2v - Arotec

Durante o processo, havia a possibilidade de formação de planos, que era duas ou mais

regiões na amostra com lixamento em ângulos diferentes. Esse problema ocorria por aplicar-se uma

força desigual na amostra no período que estava sobre o disco de polimento. Para corrigi-lo,

necessitava-se alinhar a amostra e lixá-la ate que houvesse apenas um plano.

O processo é demorado devido a troca de lixas, caso um componente do grupo não tenha

conseguido a uniformidade na superfície da amostra, devemos esperar o colega terminar para que

possamos trocar a lixa e prosseguir com otrabalho.

Terminado a transição entre as lixas, protegeu-se a amostra com algodão e a mesma foi

armazenada.

Polimento

Operação pós lixamento que visa um acabamento superficial polido isento de marcas, utiliza

para este fim pasta de diamante ou alumina. Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza

na superfície da amostra, de modo a deixá-la isentam de traços abrasivos, solventes, poeiras e

outros. A operação de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com água, porém,

aconselha-se usar líquidos de baixo ponto de ebulição (álcool etílico, freon líquido, etc.) para que a

secagem seja rápida.

Com as amostras devidamente lixadas, sem planos nem riscos, deu-se inicio ao polimento.

As mesmas máquinas que realizaram o lixamento tiveram os discos de grãos trocados por

discos de tecido.

São utilizados dois métodos para o polimento, o primeiro utiliza a alumina, que é uma

suspensão abrasiva, dissolvida em água para que não fique muito grossa e se consiga um bom

resultado. O segundo tem como abrasivo uma pasta diamante.

Foram usados três tipos de suspensão de alumina, diferentes quanto a grana, 1µm, 0.5µm e

0.3µm, utilizados respectivamente nessa ordem.

Nessas três subetapas o procedimento com a amostra é o mesmo, ligada a politriz em sua

rotação baixa, despeja-se a suspensão no centro do pano de polimento e apoia-se a amostra no

disco sem fazer força e girando-a constantemente de forma aleatória, visando a não formação de

riscos em uma única direção. Deixa-se a amostra nesse processo por volta de 2 minutos. Feito, retira-

se o embutido que é lavado com água e detergente com auxilio de algodão, pois sendo macio não iria

riscar a amostra, e imediatamente na sequencia, ele é secado com um secador comum com uma

angulação de 90° entre o fluxo de ar quente e o plano amostral.

Assim, a amostra é analisada no microscópio. Se ainda persistirem pequenos riscos, este

volta à politriz se repete o procedimento até que nenhum risco seja visível. Realiza-se a mesma

sequencia para as suspensões de 0.5µm e 0.25µm

Ao final destas três subetapas não foi verificado nenhum risco, então a amostra foi levada

para o ataque químico.

Ataque Químico e observação no microscópio

O exame ao microscópio da superfície polida de uma amostra revela somente algumas

características estruturais como inclusões, trincas e outras imperfeições físicas (incluindo-se defeitos

no polimento propriamente dito). O ataque químico é utilizado para destacar e algumas vezes

identificar características microestruturais ou fases presentes nas amostras. Os reagentes utilizados

no ataque químico são em geral ácidos diluídos ou álcalis diluídos em água, álcool ou outro tipo de

solvente. O ataque químico ocorre quando o ácido ou a base, quando em contato com a amostra,

devido a diferentes taxas de corrosão dos diversos microconstituintes e sua orientação. O processo

de ataque químico consiste no contato entre a face preparada da amostra com o reagente apropriado

por alguns segundos até alguns minutos.

Com as amostras polidas e sem riscos, o nosso ataque químico podia ser realizado.

Despejado certa quantidade de nital (4ml acido nítrico e 200ml álcool), que é uma mistura de

acido nítrico e etanol, 2% e 98% respectivamente. A forma de ataque poderia ser colocando a

amostra diretamente na solução, ou seja, contato superfície - amostra direto, ou com auxilio de

algodão que embebido da solução nital, o mesmo seria passado na superfície da amostra. Em ambos

os casos, a superfície amostral deveria apresentar uma aparência fosca, já que a aparência anterior

era espelhada. O tempo de exposição da amostra na solução é em torno de 10 a 15 s, após isso,

lava-se o embutido com água.

Agora com a peça pronta para observação, ela foi fixada no microscópio eletrônico do

laboratório, conectado a um microcomputador. Após a fixação foi realizada a escolha de aumento e o

posicionamento do foco. Onde a perlita foi corroída, o baixo relevo recebe menos raios de luz, sendo

assim essas regiões ficam mais escuras sob o microscópio.

Vários materiais foram observados, apresentando regiões martensíticas, regiões perlíticas,

estruturas de cementida, austenita retida, inclusões e trincas.

A observação microscópica apresenta, então, maiores informações da estrutura interna do

material, dando certeza sobre qual é o metal daquela peça, se ela está sujeita a falhas mecânicas,

quais os tratamentos térmicos que foram realizados, entre outras informações que muitas vezes não

são possíveis de serem identificadas na macroscopia.

Resultados e Discussões

Aluno: Damiana Andrade

Amostra:

Resultados e Discussões

Aluno: Cleverson Lara

Amostra:

Resultados e Discussões

Aluno: Sérgio de Aaújo

Amostra:

Resultados e Discussões

Aluno: Igor T. Ribeiro

Amostra:

Amostra de aço 1020 normalizado

A amostra apresenta contornos de grão bem definidos e não se verifica a presença de riscos

e nem planos, assim deduz-se que o processo de lixamento e polimento foram realizados

com cuidado e zelo, estes contornos bem delineados também indicam que o ataque químico

foi bem feito, ou seja, a amostra ficou o tempo certo em contato com o agente. Comparando

as imagens com as de um aço 1045, é notável a menor presença de regiões escuras, que

indica a presença de carbono, como no aço 1020 existe 20% de carbono e no 1045 45%, esta

diferença pode ser compreendida.

Bibliografia:

- COLPAERT, H. Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns. São Paulo. Edgard Blücher

LTDA. 1974.

- Preparação de amostras metalográficas. Disponível em:

<http://bf.no.sapo.pt/cmi/PrepMetalograf-4.PDF> Acesso em 29/11/2010.

- Preparação de amostras metalográficas. Spectru Instrumental Científico LTDA. Disponível

em: <http://www.spectru.com.br/Metalurgia/diversos/polim.pdf>. Acesso em 29/11/2010.

- ROHDE, R. A. Metalografia - preparação de amostras – uma abordagem prática versão 3.0.

Disponível em:< http://www.urisan.tche.br/~lemm/metalografia.pdf>. Acesso em: 28/11/2010.

- DEMARIA, C.A.S.; MARINHO P. L. S. Prática da análise estrutural metalográfica. ABM/São

Paulo, Cosipa/Cubatão. 2004. Disponível em:

<http://willyank.sites.uol.com.br/DISCIPLINAS/CienciadosMateriais/Metalografia.pdf >. Acesso

em: 28/11/2010.